气相色谱定量测试

求助各位大神，现在需要对气液平衡时的物质的挥发量的气体进行气象色谱的定量，但是标准曲线怎么做，需要用标准溶液来做吗还是用这种物质的标准气体来做呢？我做了气体的，但是气相色谱手动气体的进样非常难 啊!每次都堵针，而且还存在时间长了漏气的问题，各位大神谁做过气体呢?怎样进样合适呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]FID检测器测量非甲烷用峰高定量好还是峰面积定量好，有没有明显的差别？峰高定量线性范围会不会低于面积定量的方式？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]

我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做气相色谱，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？

本人想系统学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量方面知识,求助各位高手,小弟在此表示忠心感谢!

想请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量的时候这个地方的饱和显示“S”是什么意思啊？新手上路不太懂[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907102247379035_8388_3536319_3.png[/img]

计划步骤换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验换色谱柱 CP-WAX52CB 25m*0.25mm*1.2um 并改变仪器相关参数设置做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）调试过程主要记录根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：氮气压力：0.5MPa进样器温度：225℃ 分流比：100 柱流量：2.0ml/min柱温：40℃保持5分钟后以5℃/min 升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃ 整个过程20.9min检测器类型：TCD 检测器温度：240℃ 灯丝温度：300℃ 灯丝温度上限：390℃补充气体流量：28ml/min 参比气体流量：2ml/min 总流量：219 ml/min初始化信噪比率：20 初始化峰舍弃值：10 进样量：0.4ul灯丝电流：195 m A （载气：He 稳定时值）下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据（结果的标准偏差和校正因子偏差）表一：配制的标准溶液参数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD调试数据报告——物流方法　 Acde MeFo MeAc EtAc MeOH NPA Prop H2O PX Hac出峰时间 1.866 2.418 3.465 4.928 5.14 7.891 9.98 10.199 13.043 17.645KF水分 60% 0.46 0.8 0.09 0.25 0.27 0.09 　 0.06 0.53称量1 1.7108 0.9917 7.2464 1.5804 0.9153 5.1591 0.8635 　 1.6794 2.2018修正值1 0.6843 0.9871 7.1884 1.579 0.913 5.1452 0.8627 　 1.6784 2.1901百分比1 3.0621 4.417 32.165 7.0653 4.0854 23.023 3.8603 5.012 7.5101 9.7999称量2 2.4047 1.4702 4.3603 1.1457 1.4489 3.3944 1.1941 　 1.5289 6.2173修正值2 0.9619 1.4634 4.3254 1.1447 1.4453 3.3852 1.193 　 1.528 6.1843百分比2 4.1524 6.3176 18.673 4.9415 6.2392 14.614 5.1502 6.6189 6.5962 26.698

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试报告——TCD计划步骤换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验换色谱柱 CP-WAX52CB 25m*0.25mm*1.2um 并改变仪器相关参数设置做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）调试过程主要记录根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：氮气压力：0.5MPa进样器温度：225℃ 分流比：100 柱流量：2.0ml/min柱温：40℃保持5分钟后以5℃/min 升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃ 整个过程20.9min检测器类型：TCD 检测器温度：240℃ 灯丝温度：300℃ 灯丝温度上限：390℃补充气体流量：28ml/min 参比气体流量：2ml/min 总流量：219 ml/min初始化信噪比率：20 初始化峰舍弃值：10 进样量：0.4ul灯丝电流：195 m A （载气：He 稳定时值）下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据（结果的标准偏差和校正因子偏差）表一：配制的标准溶液参数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD调试数据报告——物流方法　AcdeMeFoMeAcEtAcMeOHNPAPropH2OPXHac出峰时间1.8662.4183.4654.9285.147.8919.9810.19913.04317.645KF水分60%0.460.80.090.250.270.09　0.060.53称量11.71080.99177.24641.58040.91535.15910.8635　1.67942.2018修正值10.68430.98717.18841.5790.9135.14520.8627　1.67842.1901百分比13.06214.41732.1657.06534.085423.0233.86035.0127.51019.7999称量22.40471.47024.36031.14571.44893.39441.1941　1.52896.2173修正值20.96191.46344.32541.14471.44533.38521.193　1.5286.1843百分比24.15246.317618.6734.94156.239214.6145.15026.61896.596226.698表二：溶液1结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差校正因子z-9z-4z-5z-6　校正因子偏差乙醛0.133070.133940.131290.133160.1328650.001120.00097甲酸甲酯0.138020.138240.135550.141150.138240.0022910.001984乙酸甲酯1111100乙酸乙酯0.133210.132490.136420.1320.133530.001990.001723甲醇0.202830.193740.19990.203770.200060.0045240.003918醋酸正丙酯0.128120.130210.13360.121890.1284550.0049250.004265正丙醇0.149730.152120.153040.145540.1501080.0033490.002901水0.194320.197820.1920.197660.195450.002810.002433对二甲苯0.128550.131810.136860.128040.1313150.0040560.003513醋酸0.109450.111540.113150.107750.1104730.0023640.002047合计2.31732.321912.331812.310962.3204950.027430.023755数据偏差z-9z-4z-5z-6　　　乙醛0.006990.0053830.0024830.0069310.005760.0081690.007747甲酸甲酯0.0200280.0200360.0127060.0104560.0163590.0231170.021933乙酸甲酯　　　　　　　乙酸乙酯0.0287590.0272610.0070460.0250670.0235610.0331270.031448甲醇0.0227580.0095150.0252940.0207860.0205850.0294260.027914醋酸正丙酯0.1153030.1277050.049330.1112320.1059240.1472430.14234正丙醇0.0235690.0213170.0187770.0101220.0192490.0274080.025983水0.0191170.0161230.0115310.0166060.0161090.0228310.021655对二甲苯0.0578030.0630790.0251080.0549140.0518710.07280.069127醋酸0.0554730.0542190.0367450.0377510.0468760.0663430.062935合计0.34980.3446390.1890190.2938660.3062950.4304650.411081表三：保留时间偏差　偏差均值123456乙醛0.00141.87051.871.8691.8711.871.871.873甲酸甲酯0.00242.42372.4222.4222.4252.4222.4232.428乙酸甲酯0.00273.45033.4483.4473.4533.453.453.454乙酸乙酯0.00434.8994.8944.8944.9034.8994.94.904甲醇0.00265.11435.1115.1115.1165.1165.1165.116醋酸正丙酯0.00197.85687.8567.8547.8597.8567.8597.857正丙醇0.00129.94289.9439.9419.9449.9439.9449.942水0.001710.26810.26610.26910.26910.26810.2710.266对二甲苯0.001713.02613.02813.02413.02813.02513.02713.025醋酸0.001317.65417.65317.65417.65217.65417.65617.654合计0.01576.50676.49176.48576.5276.50376.51576.519

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外表定量时，做峰面积与浓度标线时，可以用二次拟合吗？为什么标准曲线都是线性的，不用多项式拟合？[/color]

我要分析的样品是乙酸甲酯、水、醋酸、甲醇，采用内标物乙酸乙酯定量乙酸甲酯。在色谱条件下，乙酸乙酯和乙酸甲酯可以完全分离！但甲醇与水分离不太完全！色谱条件：柱温150、汽化室160、检测室160 TCD检测器请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量要求所以组分都出峰，并且要求各组分完全分离吗？可不可以不考虑甲醇与水的分离效果，只要内标物与乙酸甲酯完全分离就行了呢？谢谢！

[color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]现在定量出了点问题，请大家帮忙看看[/color][color=#444444] 现在有好长一段时间了，对于一些挥发速度快的溶剂定量不太准，这些挥发速度快的溶剂的含量会比真实含量高一些，我想了解一下这是柱子还是进样或是检测器的问题。[/color][color=#444444] 校正曲线是去年做的，需不需要重新做一下啊？[/color]

大家好，我是新手，我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？期待您的回答！谢谢！

请问各位专家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时，怎么选择定性和定量离子？依据是什么？谁能分享一下相关的资料！谢谢！

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙酸乙酯含量时,如果不进行样品测试,基线很好,进入样品以后,基线即谱图很好,可是进行定量计算算时,噪音很多,请问专家这是什么原因?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中定量环是干嘛用的

大家好，我是新手，我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？期待您的回答！谢谢！

我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱，根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　2、面积外标法　　取标准样品成分，在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量，再用气相色谱法测得标准样品的峰面积，然后去标准被测物质，气相色谱法测该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样，一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。　　3、绝对标准曲线法　　取标准被测成分按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　4、峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测限和定量限的测定实验中，如果实验中需要测定多成分，那么检测限和定量限的实验是需要利用一个标准品，还是需要测定的标准品都得做。个人觉得只需一个，然后不断稀释，不知是否正确，望大家解答，谢谢[/color]

安捷伦5977B气相色谱为什么做每个样都是调用一个定量方法呀？比如说，我今天做的有机氯的可是定量的时候还调用有机磷的定量方法。

请问采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量某种水果中的全部香气成分，应该如何选择内标。各种成分的校正因子都需要计算出来吗？还是可以通过查表得知？谢谢！

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析时，为什么一般用峰面积定量？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品，有两个样品的峰分离很不好，想用峰高定量，不知道行不行。大家一般用什么方法定量，有人说用峰高定量可以避免干扰。

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]相色谱定量分析原理[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一种分离分析方法。操作时使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，被分析样品（气体或液体汽化后的蒸汽）在流速保持一定的惰性气体（成为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图，根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法，其各有优缺点。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位，计算出其中某一组分含量的百分数，其方便简单，样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大，但要求每个组分色谱峰面积能准确地计算，因此仅适合组分少的有机样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]内标法是向有机样品中加入标准已知含量的纯有机物（可以和样品中组分相同，也可以不同）进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，然后利用欲测组分和内标物的色谱峰面积和定量校正因子进行定量分析，其避免了归一化方法的缺点，但需要标准标准称取有机样品和内标物的重量，而且选用的内标物的选取要求较高。[/color][/size][/font]

气相色谱是如何定量的？当然是用峰面积或者峰高定量了。那为什么可以用峰面积或者峰高定量呢？不知道，反正都是这么做的，结果也很准确的。我的学生在我问问题的时候，都这么回答我。。色谱可以这么定量，有两个重要依据。最重要的第一条，就是检测器的线性响应关系。在我关于FID的讲座中，讲到了这个问题。在所有的色谱检测器中，除了FPD之外，所有的检测器都遵从线性响应，也就是说m=KS。这里m指单位时间内到达检测器的待测物质的量（包括质量或物质的量），K表示线性响应系数，S表示检测器响应信号的值。也就是说，检测器响应信号的大小与单位时间到达检测器的被测物质的总量成正比。当然我们也知道，这个关系是有范围的，量太大或者太小，都会脱离线性。其次就是第二条，就是塔板理论。塔板理论充分阐述了峰高与进样量之间的关系，或者说他们之间是成正比的。这个可以参考我对塔板理论的说明。。根据这两条，可以肯定的说，待测物质的峰高与待测物的进样总量成正比。或者利用微积分可以推断出，待测物质的峰面积和待测物的进样总量成正比。既然峰高和峰面积都与进样总量成正比，为什么我们喜欢用峰面积，而不是更简单的峰高呢？这个问题也很简单，因为塔板理论不完全正确，峰形经常不完全满足正态分布，所以峰高的代表性不足。什么时候峰高能够有良好的代表性？很明显，峰形良好而且对称，成良好的正态分布曲线形状的时候。或者说，峰形尖锐且对称的时候。色谱峰可是经常拖尾的哦，那我们怎么办？很简单，用峰面积定量就可以了，峰面积绝大多数情形下，都具有很好的代表性。那么说，峰面积也有代表性不足的时候了？是的，在检测器超载，或者模数转换器超载，或者峰面积积分不准，或者进样代表性不足的时候，以及一些其他特殊情形下，用峰面积也不能得到正确结果。但无论如何，用峰面积定量，已经是我们可能的最准确方法了，因此我们几乎别无选择。。那你就直说要用峰面积定量不就成了，说这么啰嗦一大堆。好吧，你说的也对，但别忘了确实有时候用峰高定量更简单。

[color=#444444]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量检测甲酸，溶剂为异丙醇、水、THF约5ml,甲酸有几十mg,甲酯化反应后进色谱检测，请教各位大虾该甲酯化反应的具体操作，最好能详细点。以及甲酸甲酯用何内标定量较好？[/color]

气相色谱外标法定量，改变分析条件，进样量不改变，会影响标准曲线和定量么？

合成新物质没有标准品如何用气相色谱法去做定量