气相色谱定性测量

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

本人想系统学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量方面知识,求助各位高手,小弟在此表示忠心感谢!

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性主要靠标准样品的保留时间来定性,那么如果不同样品会在同一时间出峰,那怎么定性呢?

组分定性因为许多化合物可能在同一时间或几乎同一时间流出色谱柱因此仅仅依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的然而当问题被加以限定时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将变成一个强有力的工具可以通过比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图以确定样品是否相同例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 对于排除可疑性是很有用的如果您从先前的实验中知道异辛烷在1.9 分钟出峰那么一个在1.5 分钟出的峰一定不会是异辛烷那么它是什么呢幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物样品信息限定了可能的化合物例如您不会期望在止痛药中找到链霉素当一个未知的峰被初步确定后还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认如果一个化合物在基于沸点分离的柱甲基硅氧烷和极性柱聚乙二醇上有正确的保留时间此定性很可能就是正确的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 通常也用来监测杂质组分的存在作为额外峰最后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 可以和质谱或其他选择性检测器联用以提供明确鉴定未知组分所需的辅助数据

请问气相色谱在线测量取样的时间间隔最小是多少？

新人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，请教大神，1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能对一未知有机混合物准确定性吗？请简单介绍一下。2.FID检测器测含ABC三种成份的未知有机物，用哪种方法能准确测出三种的含量？3.两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测同一混合物质中某组份，相同条件测试下会有多大误差？比较啰嗦请大神不吝赐教，万分感谢。

请问各位专家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时，怎么选择定性和定量离子？依据是什么？谁能分享一下相关的资料！谢谢！

[b][color=#444444]我才开始学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],请问一下它的定性依据是什么啊?[/color][/b]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰，保留时间完全吻合，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上进一步做定性，用岛津GCMS_QP2020在SIM模式下采集的标液图和样品图，保留时间和峰型有差距，目标物事乙酰甲胺磷，情况大神帮忙定性！前者是标液，后者是辣椒样品！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808152010300720_8723_3121379_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808152010305028_4806_3121379_3.jpeg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱定性分析中，当匹配度为多大时，定性比较有把握？

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能对气体进行定性分析吗？谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]还能用信噪比定性和定量吗？

测量农药残留时，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱好？

测量农药残留，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是用液相色谱好？

组分定性因为许多化合物可能在同一时间或几乎同一时间流出色谱柱,因此仅仅依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的。然而当问题被加以限定时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将变成一个强有力的工具，可以通过比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图以确定样品是否相同，例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 对于排除可疑性是很有用的，如果您从先前的实验中知道异辛烷在1.9 分钟出峰那么一个在1.5 分钟出的峰一定不会是异辛烷，那么它是什么呢？幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物，样品信息限定了可能的化合物。例如您不会期望在止痛药中找到链霉素，当一个未知的峰被初步确定后还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认。如果一个化合物在基于沸点分离的柱，甲基硅氧烷和极性柱聚乙二醇上有正确的保留时间，此定性很可能就是正确的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 通常也用来监测杂质组分的存在，作为额外峰最后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 可以和质谱或其他选择性检测器联用以提供明确鉴定未知组分所需的辅助数据.

求《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量》汪正范（第二版），论坛上一直找不到第二版，有小伙伴能分享以下吗？

[b]有奖问答’选择题： 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中，用于定性的参数是(　　)。（A）保留时间： （B）分配比 （C）半峰宽 （D）峰面积。[/b]

测量农药残留，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱好？

有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量不确定度，它与其他类的不确定度的区别在哪？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量呼吸量时，如何测量不规则样品的体积？

我们单位最近想进一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],主要用来检测农残,根据农业部的标准,要求是双柱定性检测,以前没接触过这个方法,有没有哪位了解的,给指点一下!!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]定性分析就是要确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各色谱峰所代表的化合物，当没有待测组分的纯标准样品时，可利用文献值或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的碳数规律和沸点规律等经验规律定性。一、碳数规律：大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保留时间的对数与分子中的碳原子数成线性关系，即： lgtR′= A1n + C1式中：A1和C1均为常数，n为分子中的碳原子数（n≥3）。根据某一同系物中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同系物中其它组分的调整保留时间。二、沸点规律：同族中具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们的沸点成线性关系，即： lgtR′= A2Tb + C2式中：A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。根据同族同碳数碳链异构体中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同族中具有相同碳数的其它异构体的调整保留时间。

求各位老师解答，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是怎么样定性的？具体原理是什么？

1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言，具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面，控制氮气、氢气或者空气流量，使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言，所有的阀都有进口和出口；如果需要显示压力，则会有另外一个出口，用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，稳压阀的作用主要可以体现在以下方面：（1）为针型阀提供稳定的气体压力，保证针型阀精密调节流速；（2）安装在稳流阀之前，提供恒定的气体压力，保证其正常工作；（3）安装在气阻（阻尼管、毛细柱等）之前，为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力，从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。气源压力（阀前）或者输出流量（阀后）发生波动时候，稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言，气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀，以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件（如稳流阀、针型阀等）可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下，保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中，填充柱由于内部填充了一定粒度的单体，毛细柱由于长度较长且内径较小，因此，气体在色谱中流动会有一定的阻力，而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高，阻力越大。因此而言，如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中（柱温箱温度保持不变），温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定，则可以保持流量恒定。此时柱前压（即稳压阀阀后压力）就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时，柱温按照一定程序不断增加，气体的粘度不断增大，色谱柱的阻力也随之增加，如在这个时候保持柱前压不变，根据压力、阻力和流量的关系，色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变，则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加，从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是，在恒温条件下，通过调节旋钮可以调节（即设定）阀后的压力，压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量；当色谱柱温度升高时候，稳流阀自动调节（升高）压力以维持流量不变。一般而言，稳流阀均位于稳压阀之后，且在进样口进气管路之前，以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，使用到背压阀的情况，一般是在毛细柱进样口的分流部位（但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀），使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定，同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力（即柱头压），从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是：当系统压力比设定压力小时，膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路，减小内部气体排放；当系统压力比设定压力大时，膜片压缩弹簧，管路接通，气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之，背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路，通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器，一般用在稳压阀之后，在保持针型阀前端压力不变的情况下，通过调节针型阀开度（阻力）的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说，稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定，并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小；背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀，在前端没有连用的控制阀（如稳流阀）的情况下，只能保证阀前的压力恒定，而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，在实际工作过程中，可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是：（1）将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好；（2）将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中，不要超过侧面连接乳胶管的侧口；（2）将乳胶管连接到要测量的气体的出口处；（4）挤压橡胶头,使产生一个皂泡；当皂泡上升到0刻度线时候开始计时，记录皂泡流经一定体积（如10ml）所须时间。（5）根据时间和对应皂泡所运行的体积，计算流量（单位一般是ml/min）。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候，有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言，毛细柱使用的流量较小，可能只有（1-3）ml/min，且毛细柱较细，不好和皂膜流量计连接测量。目前，不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具，只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度，就可以计算出来色谱柱的流量，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算，大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容，使用机械阀控制仪器的流量和压力，虽然调节起来较为繁琐，但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程，有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量水溶液中的醇类（主要测甲醇）什么类型的色谱柱测量结果最好？

如何在实际测量中得到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检出限

各位大神，请问有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用检测鼠药的方法吗？我查了一下，没找到鼠药的检测标准，查文献也是用液相质谱联用检测的比较多，只求定性方法，有定量的更佳，多谢各位大神解答。