气相色谱沸点分析

[color=#444444]请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质沸点最高是多少，我要测得物质沸点699℃，是不是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]？[/color]

[color=#444444]我现在想分析己二酸和己二酸二丁酯（还有醇）的混合组成液，由于己二酸的沸点300多度，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温达不到，可以用液相分析，但考虑到每次做完反应（优化反应）再用液相去检测反应液很麻烦 、费时。现在我用滴定的方法可以测得己二酸的转化率，用色谱只需检测己二酸二丁酯的收率即可，（反应液中酯为主要成分）听说有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将反应液稀释的方法，使得高沸点组分浓度非常小，然后再进样，这样对柱子有一定的影响，但在柱子的使用寿命范围内，听说有人用过这样的方法，但具体的操作还不清楚，想请各位知道的告知一下，[/color]

[color=#444444]我现在想分析己二酸和己二酸二丁酯（还有醇）的混合组成液，由于己二酸的沸点300多度，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温达不到，可以用液相分析，但考虑到每次做完反应（优化反应）再用液相去检测反应液很麻烦 、费时。现在我用滴定的方法可以测得己二酸的转化率，用色谱只需检测己二酸二丁酯的收率即可，（反应液中酯为主要成分）听说有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将反应液稀释的方法，使得高沸点组分浓度非常小，然后再进样，这样对柱子有一定的影响，但在柱子的使用寿命范围内，听说有人用过这样的方法，但具体的操作还不清楚，想请各位知道的告知一下，[/color]

[color=#444444]请问在用气象色谱分析挥发性有机物时，是否高沸点的物质选择不分流较好，低沸点物质选择分流较好？为什么呢？（用甲醇作溶剂）[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析高沸点样品是为什么要对样品稀释？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]定性分析就是要确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各色谱峰所代表的化合物，当没有待测组分的纯标准样品时，可利用文献值或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的碳数规律和沸点规律等经验规律定性。一、碳数规律：大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保留时间的对数与分子中的碳原子数成线性关系，即： lgtR′= A1n + C1式中：A1和C1均为常数，n为分子中的碳原子数（n≥3）。根据某一同系物中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同系物中其它组分的调整保留时间。二、沸点规律：同族中具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们的沸点成线性关系，即： lgtR′= A2Tb + C2式中：A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。根据同族同碳数碳链异构体中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同族中具有相同碳数的其它异构体的调整保留时间。

[table=100%][tr][td]分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！[/td][/tr][/table]

[color=#444444]二十四烷沸点有391℃，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度只有250℃，为什么用常规方法可以分析？照理说他应该无法气化，无法进入色谱柱才对啊[/color][color=#444444]求高手赐教。二十四烷在气化室温度250℃的情况下，能正常出峰。我理解不了。[/color]

二炔丙基双酚A醚纯度分析本人合成了二炔丙基双酚A醚，其熔点是81℃，沸点测不到，在DSC曲线上210℃后会端炔丙基发生成环反应，另外本物质可溶于大部分的有机溶剂中。想用气相色谱检测我做的二炔丙基双酚A醚的纯度，哪位高人指点一下！谢了！

专家你好！我们现在有一个胺类新产品，其沸点在70度左右。请问要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，该如何选择条件？

[color=#444444]分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，[/color][color=#444444]目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！[/color]

[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质，沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话，进样口，和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]

[color=#444444]想了解一下物质A在几个溶剂中的溶解度的大小，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量分析。已知物质A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准曲线，但是备选溶剂的沸点较高，可能气化不完全。不知道会不会对结果又影响？有影响的话是什么呢？希望各位高手帮帮忙，谢谢~~~~[/color]

[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

气相色谱分析条件（温度）的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质，50℃；2、沸点在300℃以下的物质，150℃；3、沸点在300℃以上的物质，200℃；B：汽化温度的选择：大于柱温10~50℃；C：检测器温度的选择：1、如果是程序升温，可接近于色谱柱的最高温度；2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃，以免检测器积水；3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈，仅供参考！！

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

[align=center][b][size=18px]【金秋计划】气相色谱分析的基本原理[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成了气相色谱谱图了。[/size]

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

请教专家:我公司是一胶粘剂厂,本来想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析原材料,主要是溶剂、丙烯酸酯类（有些是高沸点的）、预聚物，可是有人告诉我买液相色谱好，请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相色谱的什么差别？那个更适合我们？

选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

甘油可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗？甘油的沸点是290℃，实验室设备GC-17a进样口最大温度是300，柱子温度在分析时温度是远低于甘油沸点的，是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析时会发生甘油在柱子里面液化的情况呢？？

在做气相分析时，如果色谱柱温一直低于某一待测组分的沸点，那能够分析出来么？或者说待测组分沸点高于我色谱柱的最大使用温度，能够使用该方法继续分离么？我不太能理解样品在毛细管柱中以液态的形式被两相分配…… 求大侠指教~~~

[align=center][b][size=18px]【金秋计划】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的基本原理[/size][/b][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的基本原理是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]谱图了。

[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比，认为使用GDX－102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，色谱柱长2 m，内经3 mm，不锈钢或玻璃柱，气化室温190 ℃，检测器温度190 ℃，柱温170 ℃。GDX－102是高分子多孔微球，耐高温，不需涂布固定液，不存在液膜，无流失、无热降现象，对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线，有利于大幅度程序升温操作，适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分，故使用效果较好。

[b]如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分析条件的选择？[/b]柱温的选择　　柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。选择柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许使用温度，以及检测器的灵敏度。　　柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数，从而影响分离度和分析时间。选择温柱的原则，一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下，尽可能采用低温柱，其优点是可以增加固定相的选择性，降低组分在流动相中的纵向扩散，提高柱效，减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。　　提高柱温可以使保留时间减少，加快分析速度，使样品中组分完全流出，但是分离效果不好。降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。但温度过低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析时间长。可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。　　对于高沸点混合物，在保证分离完全的前提下，尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180℃～200℃的柱温下进行分析；对沸点不太高(200～300℃)的样品，柱温可选100℃以下；对于气体、气态烃等低沸点混合物，一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品，需采用程序升温法进行分离，即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加，从而获得最佳的分离效果。　　载气的选择　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。　　根据分析对象，对于色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　a.样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　b.色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链；　　c.有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰；　　d.对柱保留特性的影响：如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　e.检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　f.在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”；　　g.仪器影响：各类过滤器加速失效；调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀) 被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作，有时要吹洗很长时间(可能一周以上), 污染严重时有时再也无法恢复；对于FID，水蒸气会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。　　载气的压力和流速　　载气压力对柱效率有直接的影响。如提高柱内压力，有助于提高柱效率。但只提高入口压力，使流速加大且压降太大时，反而会降低柱效率，因此也必须提高出口压力。一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。　　载气流速主要影响分离效率和分析时间。为获得高柱效，应选用最佳流速，但所需分析时间较长。为缩短分析时间，一般选择载气速度要高于最佳流速，此时柱效虽稍有下降，却节省了很多分析的时间。常用的载气速度流速为20～80mL/min。　　对于FID 或FPD 检测器，氢气和空气的比例是影响分离度和灵敏度的重要因素，只有反复试验，才能确定最适合的比例。对于填充柱色谱柱，载气流入方向要尽量与色谱柱内固定相装填方向一致，以减小压差，提高效率。　　进样量的选择　　进样量的多少直接影响谱带的初始宽度。因此，只要检测器的灵敏度足够高，进样量越少，越有利于得到良好的分离。一般情况下，柱越长，管径越粗，组分的容量因子越大，则允许的进样量越多。一般气体进样量在1～10mL，液体进样量在0.5～10μL 之间，可取得较好的分析效果。此外，进样速度要快，进样时间要短，以减少纵向扩散，有利于提高柱效。　　气化温度的选择　　气化温度取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。气化温度选择不当，会使柱效下降。通常气化室的温度选择为样品沸点或高于沸点，以保证样品能瞬间气化；但不要超过沸点50℃以上，以防止样品分解。　　对于一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，气化温度比柱温高10～50℃即可。但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分，在其沸点左右分析会产生分解现象。此时应采取的措施是减少进样量，采用高灵敏度检测器，气化室温度的选择应低于其沸点100～200℃。　　从以上介绍的选择原则可以看出，各种条件往往同时影响色谱柱的选择性和效率，它们之间既密切联系又互相制约。因此在实际分析中，要作综合考虑，灵活地运用这些原则，既要保证良好的选择性，又要保证分离效率，合理地选择最佳色谱分析条件。

[color=#444444]甲基丙烯腈的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件，沸点90度，最近换了一些柱子 ，都出峰特别早，在2-3分钟，有什么条件可以让出峰晚一些吗[/color]