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气相色谱分离分析

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  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 气相色谱“黑科技”助力全行业分析检测
    p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代,作为分析行业从业者,您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现,是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时,相信您将不禁产生如此共鸣:“我们的气相色谱技术的确在进步,而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”:直接加热柱温箱大幅提升了升温速率,为分析效能的提升提供潜能;芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护,即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的?且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法,该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行,农药检测数目大幅提升,给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析,必须进行一定程度的样品前处理,将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法,它能够减少基体载入量,但获得的样品还不够干净,由于背景信号较高,可能会给准确鉴定和定量分析带来问题,久而久之,农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题,传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模,提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问,这些方法都会使分析效率大打折扣,对于有大量样品的实验室,这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱,保护分析柱免受基质污染,从而无需修剪色谱柱,节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物,即使不采用反吹技术,也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术,分析时间缩短约 2 分钟,一个工作日内可以完成更多的分析,有效解决积压的样品。此外,Intuvo 体积较小,还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点,在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生,检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷,传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测,但该方法实验操作繁琐,重复性较差,且样品基质对 1,3-溴氯丙烷的检测有干扰,使得 1,3-溴氯丙烷的含量检测不准确,以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器(IntuvoGC/MSD)对基因毒性杂质 1,3-溴氯丙烷进行检测,目标物的峰形和重现性良好,可有效与样品中的杂质进行分离,并得到准确的测定结果。此外,Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改,操作简单,节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析时间约 20 min,不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点,采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术,分析时间小于3.2 min,一个工作日内可以完成更多的分析,大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱,有效降低系统维护频率,保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材,大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材,大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性,还是对食品分析组分的多样性;无论是对制药残留的分析论证,还是对能源化工痕量分析的初探,在 Intuvo 创新科技的运用下,克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集,对各行业应用进行精彩剖析,敬请期待!正可谓“创新永无止境,精彩你我相随”,就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带,开启解决色谱应用研究的新篇章! /p p br/ /p
  • 科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析
    【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 色谱仪器配置 色谱柱及试剂   FID检测器、 色谱柱:30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 (电脑1台自备) 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只
  • 南京师范大学古志远课题组在气相色谱分离介质研究领域取得新进展
    近日,南京师范大学古志远教授课题组在气相色谱分离领域取得重要研究进展。相关成果以“Homogeneously Mixing Different Metal-Organic Framework Structures in Single Nanocrystals through Forming Solid Solutions”为题发表在ACS Central Science上(ACS Cent. Sci. 2022., 8, 184–191,网址为https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscentsci.1c01344)。ACS Central Science是美国化学学会ACS出版社旗下的旗舰期刊(最新影响因子为14.553),致力于发表与化学、生物、工程、材料相关的某一领域重大进展的研究论文,该刊全年的发文量严格控制在200篇以内,是国际上公认的重要化学期刊。多孔材料的孔道设计和孔道修饰对材料的分离性能起到了至关重要的作用。材料孔道的形状和尺寸与分析物之间的匹配度很大程度上决定材料的分离能力。过小的孔道会带来较大的传质阻力,影响分析物的扩散;过大的孔道则会削弱分析物和孔壁的相互作用,使得不同分析物之间的差别难以被区分。因此,设计合成具有混合微介孔结构的多孔材料来平衡客体分子本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料分离能力的关键。然而,如何合成混合微介孔的材料并精准调控材料中的微介孔比例是一个很大的挑战。近日,南京师范大学古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授合作,提出了一种半配体诱导合成MOF固溶体(MOSS)的合成策略,构建了一种混合有csq拓扑和scu拓扑的MOF纳米单颗粒,极大地提高了材料的气相色谱分离能力(图1)。图1.一种半配体诱导合成具有高效色谱分离能力的MOSS的合成策略具有scu拓扑的NU-901是一种纯微孔的MOF,而具有csq拓扑的NU-1000是一种有大量介孔的MOF。尽管两者的拓扑结构不同,两者的二级构筑基元都是Zr6簇和H4TBApy配体。在合成纳米NU-901的过程中混合加入LB半配体可以成功地往scu拓扑中引入csq拓扑,合成具有混合微介孔的MOSS材料。MOSS材料的微介孔比例可以通过调节合成过程中加入LB半配体的比例有效调控。从HAADF的表征可以看出,当加入较少的LB时,MOSS-1中存在的介孔较少,材料的结构更接近纯微孔的NU-901(图2)。随着合成过程中LB比例的增加,从MOSS-1到MOSS-3,材料中的介孔比例明显增多。而当继续加入LB时,从MOSS-3到MOSS-6,材料中的介孔比例开始下降。图2. MOSS的HAADF表征和FFT图MOSS材料和其对应的单拓扑材料NU-1000和NU-901都被制备成毛细管气相色谱固定相用于分离各种异构体。从分离结果可以看出,MOSS材料的分离能力明显优于NU-901和NU-1000,这是由于MOSS材料很好地平衡了分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用(图3)。此外,在分离二甲苯异构体时,MOSS对p-xylene展现出了独特的分离选择性。p-xylene由于尺寸较小,与o-xylene和m-xylene相比更容易进入NU-901的微孔中,与孔壁发生强相互作用,因此在NU-901柱上表现出最长时间的保留。在具有非常大量介孔的NU-1000柱中p-xylene受到的作用力最弱,扩散地最快,因此表现出最短时间的保留。而MOSS材料由于较好地平衡了热力学相互作用和动力学扩散,p-xylene表现的出峰时间介于o-xylene和m-xylene之间。图3. NU-901、NU-1000和MOSS材料色谱柱的分离效果对比图该体系证实了平衡分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料色谱分离能力的关键,为合成新型高效的多孔材料固定相提供了新的思路。南京师范大学化科院讲师徐铭是该论文的第一作者,硕士研究生孟莎莎和美国Texas A&M University博士研究生蔡沛宇是该论文的共同第一作者。古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授为通讯作者。我校为第一通讯单位。
  • 赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
    赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体,广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体,广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中,特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺,高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类,可以分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。按用途可分为大宗气体,包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等;电子特种气体,包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要,随着技术的进步,对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高,需要达到5N(99.9999%)以上的纯度,因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求,推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器(PDD)、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等,为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度,低导热系数及可吸收X射线等特征,氙气被广泛的应用于电子电器,光电工业,医疗,电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产,行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等杂质进行定性定量检测,其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示,标准气体中氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性:各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性(点击查看大图)表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰,高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体,化学上惰性。广泛应用于各类照明中,是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前,高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取,因其在空气中含量极少。因此售价高昂,被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低,脉冲放电氦离子化检测器(PDD)对痕量杂质组分有很高的灵敏度,被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求,赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)、多阀多柱分析系统,实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好,检测限低,重复性好,完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件,对标气样品进样测定。如图2所示,以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空,不进入检测器,从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图(点击查看大图)2.3重复性连续进标气样品6针,考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.33%,重复性结果见表5;表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果,其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测,通过阀放空技术,有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰;优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求,配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析,方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件,分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4;三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针,考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.88%,重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,双通道同时分析,完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪(Trace 1600系列)、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统,为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样,完成样品中痕量杂质组分的检测;方案通过阀放空技术,有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰;方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统,优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外,赛默飞在电子气体、高纯气分析领域,为广大用户提供更多完全定制化的解决方案,满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 探索分析新境界 — 珀金埃尔默GC气相色谱柱系列
    在化学分析的广阔天地中,珀金埃尔默携其卓越的GC气相色谱柱系列,为您的实验探索之旅添上精准与效率的双翼! 一 Clarus® 590/690 GC 二 Clarus® SQ 8 GC/MS 三 TurboMatrix热脱附仪 四 TurboMatrix™顶空和顶空捕集阱顶空进样器和带捕集阱顶空进样器 1 通用型GC色谱柱:一柱在手,分析无忧 Elite-1:烃类化合物的分析专家 Elite-1 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱是一种高度通用的非极性、交联通用相,其坚固耐用,使用寿命长,流失率低,最高工作温度高。 Elite-5:捕捉挥发性与半挥发性化合物的能手 Elite-5是5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷固定相。它被视为一种通用型低极性相,是最普遍的GC固定相,用于各种各样的应用中。 Elite-17 & Elite-35:极性化合物的分离艺术大师Elite-17是通用型色谱柱,中等极性,(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷固定相,采用交联技术,具有柱流失非常低,寿命较长的特点。 Elite-624:多化合物分析的全能选手 Elite-624色谱柱是一种经过特殊设计的,低至中等极性(6%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷相。该相的独特极性使其成为分析挥发性有机污染物的理想选择,美国EPA方法中推荐使用。 Elite-WAX:高沸点与强极性化合物的专属解析者 Elite-WAX为极性聚乙二醇(PEG)固定相色谱柱,是一种通用型极性PEG相,通常用于分析极性化合物,如烯醇、乙二醇和醛类工作温度范围高达250℃,有利于分析挥发性范围广泛的化合物。2 GC/MS专用色谱柱:质谱检测的黄金搭档 Elite-1ms:低流失,质谱分析的精准之选 Elite-1ms相为非极性相(交联二甲基聚硅氧烷),设计用于稳定的质谱应用。热稳定性改善以及超低流失,提高了灵敏度。 Elite-5ms:环境污染物追踪的隐形猎手 Elite-5ms相(1.4-二(二甲基硅氧基)亚苯基二甲基聚硅氧烷)聚合物主链中加入了一个苯基,提高热稳定性,减少流失,使相不易氧化。 Elite-17ms:复杂样品中的极性化合物分析专家 Elite-17ms为通用型色谱柱,中等极性,具有交联(50%-二苯基)-二甲基聚硅氧烷涂层,设计为极低流失,以满足灵敏的MS检测器要求。 Elite-35ms:高温下的稳定质谱分析伙伴 Elite-35ms为通用型、中等极性色谱柱,在较高温度下的流失极低。 Elite-624ms:高分辨率质谱分析的明星柱 Elite-624ms采用独有的氰丙基和甲基硅氧烷专有混合物,使该柱具有超高惰性、极低柱流失,和高度热稳定性。 感谢您关注珀金埃尔默气相色谱柱系列。我们期待与您携手,共创精准分析的未来。若您对产品有更多疑问或需求,欢迎随时联系我们。 扫码左侧二维码 开启您的高效分析之旅 关注我们
  • 气相色谱分析仪改进计划成功
    油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史,早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析,非常简单,随着铁路的快速发展,铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展,内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加,传统的计划维修方式维修成本高,不能zui大限度发挥机车使用效率,早己不能满足现实需求,铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求,北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进,使其达到高灵敏度,高精确度,高分辨率,高分析速度,分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数:开机稳定时间≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温~200℃检测器(FID)温度室温~300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点:采用一根色谱柱,分离效果好。一次进样,进样量少;全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 北分天普气相色谱仪分析及应用培训班通知
    我公司经过调查了解,目前,国内不少单位的色谱工作者,对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解,从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好;从而能较好的开展色谱分析应用工作;我公司在气相色谱的制造技术和分析应用,技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上,我公司具有相当的优势,表现在: 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机; 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱; 3、 生产供应色谱用气源,包括全自动高纯氢气发生器,全自动高纯氮气发生器及空气发生器; 4、 生产供应多种色谱进样器,其中包括:自动顶空进样器,自动热解吸进样器,六通阀气体定量进样器,毛细管柱分流进样器等; 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员,具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品,而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用,也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造,得到了广泛用户的欢迎。 综上所述,我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班,并将根据报名人数及地区分布情况,准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划,特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰:高级工程师,中国色谱学会副理事长,北京北分天普仪器技术公司副总经理; 李洪盛:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司总工程师; 张美骏:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 (一) 理论课(3天) 1、 现代气相色谱仪发展状况简介; 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成; 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 5、 气相色谱仪维护保养; 6、 填充柱色谱分析技术; 7、 毛细管柱色谱分析技术; 8、 顶空进样色谱分析技术; 9、 热解吸进样色谱分析技术。 (二)实习课(1天) 1、 提供的设备。 气相色谱仪:2台(TCD1台,FID1台) 色谱柱: 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱:PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源:A、高压瓶气:N2、H2、Air B、气体发生器:全自动H2发生器1台,全自动N2发生器1台,全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行,上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器(TCD)色谱仪实验,另组以氢火焰检测器(FID)色谱仪试验。 4、 试验方式:A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至: 单位:北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址:北京市海淀区温泉北分厂内 邮编:100095 电话:010-62443209-808 传真:010-62474263 邮箱:bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划,届时将发详细的通知及相关收费, 我方在收到回执5个审核工作日内,将发出报到通知。
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 气相色谱-中红外同位素光谱联用技术分析水中苯系物单体碳同位素
    单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前,气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来,光谱同位素分析技术进步飞速,且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点,在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是,该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证,主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期,中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关,采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术,在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求,联用气相色谱和中红外光谱,通过调节、优化气路设计以及光谱参数,采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式,实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外,我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本,更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical AtomicSpectrometry (JAAS) 杂志(图2),该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块115
  • GC-7860-DT天然气分析专用气相色谱仪
    天然气分析专用气相色谱仪 GC-7860-DT 系统简介: 该仪器系统由两个取样/反吹十通阀,两个旁路切换六通阀,五根色谱柱和两个高灵敏度的TCD检测器组成,能够给出天然气中的饱和烃C1~C50、全浓度范围内的H2、He含量以及 CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+(作为一个反吹峰)各个组分的含量。 该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。 工作原理: 该系统的测定是在两个通道上进行的,通道Ⅰ用于分析H2和He,通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1~C5饱和烃。 样品经阀进样后,在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离,H2和He在TCD1上检测,后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统,经预柱1分离后改变柱流向,使C6和更重组分作为一个峰流出,轻烃和永久气体被送到柱3并隔离,让C30~C50从柱2中流出,C1、N2、O2进入到柱4并被隔离,而C2、CO2则从柱3分离检测,最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。 数据的处理和定量由天然气专用工作站完成,并得出各组分的热值(摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数)等参数,阀的切换由色谱仪主机完成。 特点: 1. 该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法,柱负荷大,自动化程度高。 2. 一次进样既可得到天然气的各个组份含量。 3. 线性范围内不受进样量的影响,对进样要求不苛刻。 4. 两个通道相互独立,如不需要检测H2、He含量,则只用通道Ⅱ既可。 5. N2、O2分别检测 6. 该分析系统为天然气的全组份分析,定量简单,方便用加校正因子的归一法定量,或者外标法定量。 7. 该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2~C5烃类的所有应用。 8. 该系统经扩展后可分析天然气中C10~C140及C14+的单体烃含量(FID检测)。
  • 《中国气相色谱仪市场数据分析报告(2019年~2020年H1)》正式发布
    气相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的最佳时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。为了更系统的了解近年来我国气相色谱仪的市场情况,仪器信息网特别对相关网站气相色谱仪中标信息以及海关总署“气相色谱仪”的进出口数据进行了统计分析,并整理成了《中国气相色谱仪市场数据分析报告(2019年~2020年H1)》。《中国气相色谱仪市场数据分析报告(2019年~2020年H1)》介绍了气相色谱仪技术发展情况,同时详细分析了近两年我国气相色谱各领域、各地区中标情况以及各品牌中标情况,并详细分析了气相色谱仪进出口情况。报告链接 报告节选:仪器信息网将政府部门进行了分类,从这些单位采购情况来看,其中****部门采购率最高,占比为****;其次为****和****,占比分别为****和****;****紧随其后,占比****;****和****占比比较接近,分别为****和****。根据2020年上半年中标统计数据显示,2020上半年公开发布的国内气相色谱仪中标总金额为****亿元人民币,相较于2019年上半年的****亿元同比增长****;上半年中标数量为****台,相较于2019上半年的****台同比增长****。由数据可以看出。。。。。。2020年上半年,我国共进口气相色谱仪****台,与同期相比,数量增长****;进口额共****亿元,与同期相比增长约****。整体来看。。。。。。 。。。。。。报告目录:第一章 气相色谱仪概况….11.1气相色谱仪……11.2气相色谱技术进展及未来发展趋势……11.3 近三年气相色谱仪新品……21.4气相色谱技术应用进展……91.5 气相色谱市场基本情况……10第二章 气相色谱仪招中标分析……122.1 2019年气相色谱仪中标情况分析……122.1.1 2019年气相色谱仪各季度中标情况分析……122.1.2 2019年气相色谱仪采购单位地域情况分析……132.1.3 2019年气相色谱仪采购单位性质情况分析……142.1.4 2019年气相色谱仪各品牌中标情况分析……152.2 2020上半年气相色谱仪中标情况分析……182.2.1 2020上半年气相色谱仪各月份中标情况分析……192.2.2 2020上半年气相色谱仪采购单位地域情况分析……192.2.3 2020上半年气相色谱仪采购单位性质情况分析……202.2.4 2020上半年各品牌气相色谱仪中标情况分析……20第三章 气相色谱仪进出口分析……223.1中国气相色谱仪进口规模及情况分析……223.1.1 2019年及2020上半年气相色谱仪各月份进口情况分析……223.1.2 2019年及2020上半年气相色谱仪进口企业注册地情况分析……233.1.3 2019年及2020上半年进口气相色谱仪货源地情况分析……243.2 中国气相色谱仪出口规模及情况分析……253.2.1 2019年及2020上半年气相色谱仪各月份出口情况分析……253.2.2 2019年及2020上半年气相色谱仪出口发货地情况分析……263.2.3 2019年及2020上半年气相色谱仪出口国情况分析……27第四章 总结……29如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!!
  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。   1、衬管和样品气化   前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:   (1)重现性差的谱图   (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:   (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。   分流衬管与不分流衬管,如下图   左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。   (4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。   接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:   计算了一下RSD,在3%以内。   总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显 通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。   上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。   2、进样垫安装对于仪器重复性的影响   前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。  进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好   进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性   进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。   总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。   3、样品溶剂对于仪器重复性的影响   在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性   下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性   实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:   总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。   原帖:气相色谱仪进样重复性差的几个原因(一)   气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)
  • 赛默飞世尔在Pitton 2011上推出新型微型气相色谱分析仪
    2011年3月11日 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司 (NYSE: TMO),发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪,用于快速分析天然气组成。   C2V-200 微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析,能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技将在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会 3725号展台展示其新型 C2V-200 微型气相色谱分析仪。   C2V-200 微气相色谱分析仪   自然资源短缺要求我们创造更高更快,更可靠的分析仪。C2V-200 微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力,能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术,C2V-200 的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱,它包括一个注射系统,柱子和能够高效分析气体的检测器,能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。   C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min,以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能,提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件,在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气
  • 在慕尼黑上海分析生化展上安捷伦出展了一款超高惰性气相色谱柱
    在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出AgilentJ&W DB-35ms超高惰性气相色谱仪用毛细管色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱。AgilentJ&WDB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。   使用新型色谱柱便可为需要中等极性选择性的应用获得超高惰性,提高分离度。化学家可以通过选择具有正确选择性的色谱柱来定量含量更低的组分、获得更宽的线性范围以及优化分离度,从而提高生产力。   整个 Agilent J&W超高惰性产品系列提供了最为一致的色谱柱惰性和超低柱流失性,因此获得了更低的检出限和更准确的数据结果。每根色谱柱都使用了业内最为苛刻的测试混合标样进行测试,并且每个包装盒内都随附一张性能汇总表。化学家们可以坚信,这些色谱柱将满足最为严格的研究要求。 (http://www.jssxkj.net)
  • BCEIA2023色谱学分会即将召开:分离分析谱写健康未来
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”,BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围,同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动,面向世界科技最前沿,邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——色谱学分会将如期举行,聚焦“分离分析谱写健康未来”主题,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,邀请到20位国内色谱领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。特邀报告人报告摘要抗体药物在治疗以肿瘤为主的人类多种疾病方面起着重要作用,具有巨大的市场前景。然而,抗体表达的复杂性以及对医用抗体的高品质要求,抗体纯化已成为整个生产过程的关键步骤,约占抗体生产成本的50-80%。蛋白A亲和层析是目前公认的抗体分离纯化技术,但因其成本高,配体易脱落、酸性洗脱易造成抗体聚集等缺陷,一定程度上限制了蛋白A亲和层析规模化应用。目前基于功能小分子的混合模式色谱和短肽仿生亲和色谱在抗体分离方面具有良好的应用潜力,但仍存在吸附容量低、采用酸性洗脱等问题,仍无法满足上游产能提升对下游抗体分离纯化的要求。本研究以4-巯乙基吡啶(MEP)为配体,以硅胶为基质,以温敏树枝状聚合物PAMAM-PNIPAM为间隔臂,制备了高容量的温敏仿生亲和色谱固定相,构建一种用于抗体分离纯化的高容量、绿色环保的温敏仿生亲和色谱。该方法以纯水为流动相,仅通过改变温度实现对抗体的一步分离纯化,对抗体蛋白的吸附量提高了2倍。通过对模型蛋白BSA和g-球蛋白分离条件的优化,结果表明采用温敏仿生亲和色谱技术,上样温度为40°C,洗脱温度为5°C条件下可一步实现对二者的完全分离。将其应用于人血清中IgG和蛋黄中IgY的分离纯化,一步纯化后IgG和IgY的纯度为99%,质量回收率大于90%。该技术洗脱条件温和,绿色环保,解决了当前混合模式色谱和仿生亲和色谱吸附容量第、酸性洗脱使抗体变性失活的难题,对抗体的分离纯化及工业化生产具有重要的应用价值。专家简介白泉,教授,博士导师,任职于西北大学化学与材料科学学院,现任陕西省现代分离科学重点实验室主任,中国化学会色谱专业委员会委员,Biomedical Chromatography、《色谱》和《分析测试技术与仪器》杂志编委。2006年10月至2007年9月在法国波尔多第一大学做访问学者。主要从事现代分离科学理论和生物大分子的分离纯化的研究和教学工作。主持国家发改委重大产业化项目“重组蛋白药物示范生产线及关键设备的开发生产”二级子课题1项、国家“863”项目1项、国家自然科学基金3项、陕西省自然科学基金重点项目2项,其他各类省部级项目10余项。发表论文100余篇,授权国家发明专利6项。获得“陕西省科技进步壹等奖”两项,教育部高等学校科学研究自然科学奖二等奖一项,“中国科协期刊优秀论文奖”1项,出版专著1部。报告摘要Imaging using charged molecules or their fragments as pixels is now achieved through mass spectrometry (MS), commonly known as MS imaging or MSi. This enables the study of their spatial distribution, correlation and related function to determine the health status of our body. However, MSi is suffering from high technological barriers, expensive equipment, and high usage costs. In addition, MSi cannot image substances with the same m/z or difficulty in desorption and/or ionization. In order to reduce technological barriers and imaging costs, and expand the imaging range, our laboratory began attempting to use capillary electrophoresis (CE) instead of MS for imaging in 2009. In theory, CE imaging or CEi can be performed in roughly the same way as MSi, as both separate ions. In addition, CE can not only separate ions (even with the same m/z), but also neutral ions. Therefore, CEi is not limited to ions, and neutral components can also be imaged, with a size of up to one cell CEi can reach high-speed imaging under high separation voltage or through the use of capillary arrays And it has the ability to image biogenic substances directly from fresh and moist tissues or tissue slices. Unfortunately, its exploration did not go smoothly and was once blocked due to its inability to correctly recognize the separated peaks from various practical samples. Unlike MS, CE will change the position of the same peak under different operating conditions. This instability makes CEi practically unusable. To address these issues, we have designed and established a new version of CE called highly reproducible CE (HRCE) 1. We further utilized capillary arrays to construct a new method for HRCE imaging, which is suitable for imaging rat brain tissue sections 2. At a spatial resolution of around hundreds of micrometers, the obtained images allow for global research on the spatial distribution and correlated functions of the imaged molecules. The present CEi can also directly image some exposed living skins. This indicates that CEi is very promising and worth further exploration.专家简介陈义博士现为中科院化学所研究员(返聘)、淮阴工学院特聘教授,兼高端矿盐功能材料智能制备国际合作联合实验室主任、矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心主任,任Electrophoresis、分析化学、色谱 期刊副主编,是J. Chromatogr. A、J. Chromatogr. B、Talanta、Analytical Methods、Biosensors、Exploration of Foods and Foodomics等杂志编委/顾问编委。主要从事毛细管电泳(CE,1984-现在)、表面等离子体共振成像(SPRi,1997-现在)、分子量测量(2004-现在)新方法、新装置、新技术与新应用研究。2000年启动活体分析研究,2009年建立活体分析化学中国科学院重点实验室。已发表研究论文350多篇,出书4部+15章节,获批专利40多件。曾3次入选Analytical Scientist的Power List,获中国化学会“青年化学奖”、香港求实科技基金会“杰出青年学者奖”、中国科学院“青年科学家奖”等。报告摘要In recent years, how to inject trace samples with minimal loss into a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) system has become one of the major challenges. We developed an integrated Falcon probe which can realize the integration of four functions of in-situ micro-area-sampling, sample injection, chromatographic separation and MS electrospray formation. We used the probe pressing micro-amount in-situ (PPMI) injection method to realize the in-situ lossless injection of trace samples on a sampling chip. The LC-MS analysis system based on the Falcon probe could obtain good repeatability and high separation efficiency and we applied it to the single-cell proteomic analysis of single 293 cells.专家简介方群,浙江大学求是特聘教授,博士生导师,化学系微分析系统研究所所长,浙江大学杭州国际科创中心分子智造研究所所长,国家杰出青年基金获得者。自1998年开始从事微流控芯片分析的研究工作。目前研究方向包括微流控液滴分析和筛选,微流控液相色谱、质谱和毛细管电泳分析,微型化分析系统研制,人工智能+微流控系统,以及微流控系统在单细胞多组学分析、微量生化分析、药物筛选和现场分析中的应用。发表研究论文140余篇。在微流控分析领域有32项国家发明专利获得授权。曾主持承担国家基金委重大项目课题、国家杰出青年基金、国家基金重点项目、科学仪器研制专项和面上项目,以及国家科技部重点研发计划项目课题等科研项目。报告摘要外泌体是异质性的,体积大小不同的每个亚型都可能在生物学功能中发挥自己的作用,因此,如果能将外泌体根据尺寸大小不同分离出不同亚型,有助于揭示其异质性,揭示其生物学功能。为了解决上述问题,我们开发了一系列从人类尿液和血浆中分离内源性外泌体及其亚型的技术。首先,我们发展了二维体积排阻液相色谱(2D-SEC)分离策略,用于解构不同尺寸尿液外泌体亚群的异质性。使用2D-SEC,将人尿液中的外泌体分离为大外泌体、中外泌体和小外泌体。然后,对尿液外泌体的大小依赖性亚蛋白质组分析进行了研究。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结合数据库检索对蛋白质和翻译后修饰蛋白(PTM)进行了表征。我们发现,这些大小不同的的外泌体的蛋白质组及其PTM存在差异。此外,我们还进一步结合Mini-SEC(填充Sepharose颗粒)和高效液相尺寸排除色谱(HPL-SEC),开发了顺序尺寸排阻色谱法(SSEC),用于从血浆中分离外泌体,并利用外泌物的质谱指纹图谱结合人工神经网络来区分不同的癌症类型。SSEC方法进一步应用于从人血浆中高速、高纯度分离外泌体,从总共220份临床血浆样本中分离出外泌体,包括健康对照组、乳腺癌症患者和胰腺癌症患者。并且,通过基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对它们的质谱指纹图谱进行了很好的分析。经过MS数据预处理和特征选择,提取的MS特征峰被利用。在MS数据预处理和特征选择之后,提取的MS特征峰值被用作构建多分类器人工神经网络(表示为Exo-ANN)模型的输入。优化模型实现了80.0%的诊断准确率,整个组的曲线下面积(AUC)为0.91,这意味着Exo-ANN具有在临床上进行癌症液体活检的潜力。专家简介高明霞,女,籍贯山东烟台,复旦大学化学系分析化学专业,教授,博士生导师。分别于2007年和2018年先后在德国环境与健康国家研究中心和美国圣母大学做访问学者。所在团队一直在蛋白质组学领域从事多维液相色谱分离的新技术新方法开发,建立了一系列高效高通量的色谱分离分析平台,成功用于完整蛋白质、蛋白质复合物等复杂生物样品的分离分析,近几年,团队利用体积排阻色谱针对外泌体开展了一系列分离分析方法的研究。发表了一系列有影响力的学术论文,在国际和国内蛋白质组学分离分析技术研究领域有一定影响力。截止2023年6月,发表研究论文90多篇,主要文章发表在 Analytical Chemistry,Journal of Chromatography A, Nanoscale,ACS Appl. Mater. Interfaces,Analytica Chimica Acta等期刊上,获得授权专利11项。先后主持国家自然科学基金面上项目3项,参与国家重点研发计划子课题一项,国家重点基础研究发展计划(973计划)一项。报告摘要高选择性捕获和操控复杂系统中的生物活性物质对于生命过程的研究具有重要意义。金属有机框架(MOF)由于具有高孔隙率、可调孔结构和丰富的表面化学性质,是构建集分离、检测和调控等多功能的理想平台。设计并构建了一种基于MOF工程化纳米复合物,具有光驱动的级联响应性质,用于复杂生物体系中蛋白质抑制剂的可控释放。利用MOF规整的孔道结构,原位沉积了分散良好的金属纳米颗粒作为光捕获模块;进一步构建了链构象可切换的聚合物壳作为次级响应单元。针对重要伴侣蛋白HSP90,在亲水作用和氢键等非共价键的驱动下,实现了抑制剂分子的高效吸附和捕获。在复杂的活细胞和活体内,利用光作为响应开关,触发级联光热转换和聚合物从构象转变,可在短时内快速、时空可控地释放抑制剂,实现了伴侣蛋白及其生物活性的高选择性分析,为伴侣蛋白的分离、检测和活性调节提供了新材料和新方法。专家简介2004年本科毕业于武汉大学,2009年于中国科学院化学研究所获博士学位,之后留所工作。2017.2-2018.6,赴美国德州农工大学进行访问研究。主要从事基于多肽识别的高选择性分离分析研究,发展复杂生命体系中蛋白质特异性分离新材料与分析新方法。在Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci., Anal. Chem.等期刊发表论文60余篇;获授权中国发明专利7项。入选2015年度中国科学院青年创新促进会会员。2021年获国家自然科学基金委优秀青年基金项目资助。担任《色谱》青年编委,《分析仪器》编委。报告摘要Growing life science researchers have discovered that the drug’s mechanisms of actions are much more complex than we expected.[1] In most cases, a drug often interacts with multiple targets while the same target can be modulated by different kinds of compounds, and interactions with the unexpected cellular proteins (off-targets) often relate to the adverse drug reactions.[2] Therefore, unraveling drug-protein interactions (DPIs) is critical for understanding the mechanism action and predicting the potential side effects in the early stage of drug discovery, hence reduce the high attrition in drug development.[1]Profiling drug-protein interactions is critical for understanding the drug’s mechanism of actions and predicting the possible adverse side effects. However, to comprehensively profile drug-protein interactions remain a challenge. To address this issue, we proposed a strategy by integrating multiple mass spectrometry-based omics analysis to provided global drug-protein interactions including physical interactions and functional interactions with rapamycin (Rap) as a model. Chemoproteomics profiling reveals 47 Rap binding proteins including the known target protein FKBP12 with the high confidence. Gen Ontology enrichment analysis suggested that the Rap binding proteins are implicated in several important cellular processes, such as the DNA replication, immunity, autophagy, programmed cell death, aging, transcription modulation, vesicle-mediated transport, membrane organization, carbohydrate and nucleobase metabolic process. The phosphoproteomics profiling revealed 255 down-regulated and 150 up-regulated phosphoproteins responding to Rap stimulation, they mainly involve in the PI3K-Akt-mTORC1 signalling axis. Untargeted metabolomic profiling revealed 22 down-regulated metabolites and 75 up-regulated metabolites responding to Rap stimulation, they are mainly associated with the synthesis processes of pyrimidine and purine. The integrative multi-omics data analysis provides us a deep insight into the drug-protein interactions and reveals a complicated Rap’s mechanism of action. Figure 1. Profiling of Rap interacting proteins by chemoproteomicsThe chemical structure of biotin-tagged Rap (B) Volcano plot for distinguishing the Rap interaction proteins from the background (C) The identified interacting proteins of Rap were clustered according to the involved biological process (D) The evaluation of the affinity purification (AP) efficiency of biotin-tagged Rap by comparing the measured abundances of 6 endogenous proteins before and after affinity enrichment.专家简介康经武,1990年毕业于陕西师范大学,1990-1996年中科院兰州化学物理研究所攻读分析化学硕士和博士研究生,获得分析化学博士学位。1997-1999, 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成国家重点实验室从事博士后研究,1999年到2000年在鲁汶大学药学院做博士后研究,2000至2003年在图宾根大学有机化学研究所从事博士后研究。2003-2008年,回到上海有机化学研究所任研究员,课题组长,2009-2015年任分析化学研究室主任,研究员,博士生导师。2015-至今:任中科院上海有机化学研究所生命有机国家重点实验室课题组长。主要从事药物分析,生物分析,手性分离,药物筛选和靶标鉴定新技术研究。担任《色谱》杂志副主编,Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,《有机化学》,《分析实验室》,《分析测试技术与仪器》等杂志的编委。报告摘要Mass spectrometry, as a powerful detection tool, has many characteristic advantages, such as fast speed, high sensitivity, high accuracy, and a wide range of applications. It is widely used in research on chemical composition, tissue imaging, and other aspects of food, environment, materials, medicine, and bioscience. However, the mass spectrometry ionization inhibition effect between complex components is one of the key scientific issues to be solved in the development and application of mass spectrometry detection technique in these research fields. Chromatographic separation has solved the problem of complex sample separation and purification, and the combination of mass spectrometry has led to a leap in the development of mass spectrometry-based complex sample analysis. Unfortunately, compared to rapid detection by mass spectrometry, current chromatographic separation techniques require a relatively slow and lengthy separation time, which greatly affects the widespread application of the techniques in real-time and high-throughput detection.Based on the ion evaporation principle of spray ionization and the modifiable characteristics of carbon fibers, a two-dimensional carbon fiber separation system coupled with electrospray mass spectrometry was constructed. The analytes of interest in complex samples are simply and quickly separated into three fractions, i.e., strong polar (carboxyl), medium polar (phenolic hydroxyl) and weak polar (carbonyl) using two-dimensional carbon fiber separation columns. And afterward directly injected into the electrospray ionization source. Research has shown that this method significantly improves the ionization efficiency of the tested substance and significantly shortens the full analysis time of complex samples. Using this technology, a rapid online analysis method for drug and pesticide impurities has been achieved, and a mass spectrometry database of more than 1000 medicinal plants in Changbai Mountain was also established.专家简介李东浩,二级教授,博士生导师,延边大学化学学科带头人,延边大学学术委员会常务副主任兼秘书长。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委,中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项,开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备,在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip,Food Chemistry,TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇,大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1)碳纳米纤维液相纳(微)萃取;2)微纳尺度物质(外泌体、单细胞等)的场流分离;3)芯片电泳分离;4)中药物质基础及协同作用研究;5)环境检测与污水处理。报告摘要液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)在生命科学中的应用非常广泛,在临床实验室也发挥着越来越重要的作用。近年来,临床MS成为LC-MS的前沿热点,但MS和LC-MS真正成为临床诊断的标准方法,还有一些问题必须考虑。本文主要讨论LC-MS和MS在临床诊断中的应用所面临的问题,并提出一些个人的见解,供专家和学者参考。专家简介刘虎威,1990年获得北京理工大学应用化学博士学位后加盟北京大学,历任讲师、副教授、教授、博士生导师。2019年9月退休。主要从事气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、表面等离子共振,以及与质谱的联用技术方面的科研及教学工作,研究方向是生物药物分离与检测,包括色谱(毛细管电泳)-质谱联用技术、敞开式离子化质谱技术和仪器、表面等离子共振方法。迄今发表有关论文300余篇,获得专利授权8件,著作3部,为多部英文著作撰写了12个章节,参与编写词典等工具书3部,教材3部。中国化学会理事,美国化学会会员;中国分析测试协会理事、副秘书长。现任北京理化分析测试技术学会副理事长;中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事。《Journal of Separation Science》、《Journal of Analysis and Testing》副主编,《分析仪器》编委会副主任,《色谱》执行副主编;以及《化学通报 》、《中国药学. 英文版》、《分析试验室》、《分析科学学报》、《分析测试学报》、《现代科学仪器》、《现代仪器与医疗》、《岩矿测试》、《中国测试》和《食品安全质量检测学报》编委。报告摘要手性在生命过程中起着重要作用,因此,手性识别及手性分离研究具有十分深远的意义及实用价值。目前所面临的巨大挑战是有限的手性选择剂种类与尚待深入探究的手性识别机理。本报告将聚焦于手性识别及手性CEC技术,开发新型寡肽配体-聚合物毛细管涂层和寡肽-纳米材料并构建系列手性识别和手性配体交换CEC(CLE-CEC)新体系;从调控分子间作用力(氢键,π-π作用及亲疏水相互作用)角度来探讨其机理并开展面向生物活体的应用研究。专家简介中国科学院化学研究所研究员,兼中国科学院大学岗位教授。以新型聚合物合成制备为基础,致力于生物色谱的研究及应用,面向活体分析化学的关键科学问题,开展了长期系统的研究工作,并取得了系列创新成果。入选北京市科学技术研究院“萌芽”人才计划;应邀担任国际期刊“Journal of Analytical Science and Technology”编委;在Anal. Chem., Biosen. Bioelectron., ACS Appl. Mater. Interfaces等核心期刊发表通讯作者SCI学术论文100余篇,获中国发明专利9项;获2012年及2016年中国分析测试协会科学技术奖一等奖各一项(第一完成人)。报告摘要外泌体具有重要的诊断和治疗价值。然而,外泌体的高通量、高效率和高纯度分离仍然是其临床应用的重要限制步骤。本论文开展了基于anti-Tim4功能化磁性金属有机框架材料的研究,成功研制了Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4新材料。基于所研制材料基质的杰出亲水性和强磁性特征,所研制Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料具有低的非特异性吸附,并可实现外泌体的快速和方便分离(1 min),其对外泌体的捕获效率可达90.3±0.5%,回收率可达93.0±6.1%,所捕获外泌体同时显示了良好的完整性和生物学活性。基于所发展Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料的良好性能,实现了人血浆样品中低丰度外泌体PD-L1的原位、高灵敏检测和精准定量分析。所发展的基于Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4的策略可用于基于PD-L1的免疫治疗响应预测,特别适用于CPS测试假阴性病人的临床诊断分析,具有良好的应用前景。专家简介乔晓强,河北大学教授,药学院副院长,河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才。2011年3月于中国科学院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文60余篇,授权发明专利5项。2016年和2022年两次获河北省科技进步二等奖。目前担任期刊《Chinese Chemical Letters》和《Journal of Analysis and Testing》青年编委。报告摘要毛细管电泳是高效的核酸适配体筛选方法。针对不同尺度的靶标(蛋白质、小分子、外泌体)建立多种筛选模式可以进一步提高筛选效率。我们在高效筛选蛋白质适体方面取得了重要进展,建立了多种筛选模式。由于核酸和具有核酸复合物的小分子的迁移率相似,毛细管电泳难以将核酸与具有核酸复合体的小分子分离。因此传统的毛细管电泳方法无法分离它们,也无法直接筛选它们的适体。我们建立了一个新的动态竞争结合模型,并针对小分子肽进行了适体筛选方法,能够分离出肽3、4、5、9、11和16的适体复合物,表明毛细管电泳可以高效筛选小分子和小分子肽。此外,首次提出了一种基于毛细管电泳(CE)的新的三步进化增强策略-SELEX,用于外泌体囊泡的高效适配体选择。所提出的策略具有增强的选择亲和力和特异性,为外泌体囊泡的识别元件选择开辟了一条新的途径。毛细管电泳用于小分子肽和外泌体的适配体筛选,进一步拓展了毛细管电泳在多尺度靶标的适配体筛选中的应用。专家简介1997年博士毕业于北京大学化学与分子工程学院。1998-2000年在香港中文大学和美国Southern Methodist university 从事博士后研究工作。研究领域是毛细管电泳生物医学分析,从事多尺度靶标(蛋白质,外泌体,小分子肽靶标以及样品基质靶标)的核酸适配体高效筛选机理和方法研究17年, 建立了多种高效筛选模式,发表相关论文百余篇。报告摘要To address the problems ‘non-specific interference at the recognition interface’ towards complicated physiological systems, we concentrate on the high-selectivity measurements based on recognition peptides. A mechanism called ‘hydrogen-bond-mediated synergistic recognition’ has been proposed to guide the peptide design and peptide library synthesis, which reduces the non-specific interference and improves the affinity, specificity and stability of recognition peptides. A new peptide screening method on high-content microfluidic chips has been established, though which the screening efficiency of peptide library is 100 times higher than conventional methods. Based on the above mechanism and method, a series of novel recognition peptides have been obtained. High-selectivity recognition applications have been developed towards the targets such as cancer-related proteins. Additionally, in vivo molecular classification has been realized in clinical test.专家简介王蔚芝,北京理工大学研究员,博士生导师,课题组长。2006年获得北京理工大学应用化学学士学位,2011年获得中国科学院化学研究所博士学位。2011-2019年在国家纳米科学中心工作。2019年加入北京理工大学化学与化工学院。主要研究方向为微流控高内涵筛选与多肽分子识别及分析。近年来在Angew. Chem. Int. Ed.、Adv.Mater.、Anal. Chem. 、ACS Nano,等期刊上发表论文50余篇。授权10项发明专利。担任《Journal of Analysis and Testing》青年编委,北京色谱学会理事等。曾获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖 (2020年)。报告摘要通用型手性分离材料体系是对映体分离领域研究人员一直的追求目标。本工作提出了准双手性通道(QDCC)对映分离平台的概念,其中表面顺序接枝的奎宁(QN)和功能环糊精(CD)可以在不相互干扰的情况下模拟两个独立的手性通道,通过差异化相互作用,以实现广谱手性拆分。手性分离结果与分子对接模拟相结合表明,QN与功能CD层的不同相互作用模式使QDCC具有较宽的分离能力。这项工作为多功能对映分离材料的合理设计提供了有效思路。专家简介天津大学理学院副院长,国家重点研发计划项目首席(基础研究类),国自然优秀青年基金项目获得者。在Nat. Protcls., Angew. Chem., Anal. Chem.,ACS sens., J. Chromatogr. A等期刊发表论文七十余篇,申请/授权国家发明专利近二十项。报告摘要高分辨率质谱(HRMS)可从生物样本的非靶向代谢组学分析中获取丰富的代谢组学信息,但仅1.8~20%的代谢特征可被注释。亟待开发大规模、自动化的注释新方法。本研究提出了一种分子结构关联网络策略(SGMNS),对基于超高效液相色谱-高分辨率质谱(UHPLC-HRMS)的非靶向代谢组学数据进行深度注释。与基于反应网络的代谢物注释方法不同,我们通过数据库中化学结构的分子指纹相似性构建全局连通性分子网络(GCMN)进行注释。仅仅使用10个已知代谢物作为种子,SGMNS分别从细胞、粪便、血浆(NIST SRM 1950)、组织、尿液及其它们的混合样本中注释701、1557、1147、1095、1237和2041个代谢物,注释准确率大于83%,RSD小于2%。该方法将在代谢物结构注释中发挥重要作用。专家简介许国旺: 博士,研究员。中国科学院大连化学物理研究所生物技术部常务副主任,中国科学院分离分析化学重点实验室主任,代谢组学研究中心主任。2004年获国家自然科学基金委杰出青年基金资助。现任中国化学会色谱专业委员会主任等。正在担任TrAC-Trends Anal Chem的特约编辑, Metabolites的副主编及Anal Chem(2021-2022), Anal Chim Acta,J Proteome Res等10多个杂志编委。HPLC国际会议科学委员会常委。已在PNAS, Nat Protoc, Nat Commun, Hepatology, Adv Sci, Diabetes Care, Cancer Res, Clin Chem, Anal Chem等国际著名杂志发表多篇高水平文章,H-指数: 73(Web of Science Core Collection)、92 (Google)。申请发明专利超百件(其中90多项已授权)。主要研究方向:复杂样品分离分析方法的创新性研究;代谢组学、暴露组学分析技术平台及其在疾病、中药、植物表型、食品安全等方面应用的研究。报告摘要Sleep deprivation (SD) is a widespread issue that disrupts the lives of millions of people. These effects initiate as changes within neurons, specifically at the DNA and RNA level, leading to disruptions in neuronal plasticity and the dysregulation of various cognitive functions, such as learning and memory. Nucleic acid epigenetic modifications that could regulate gene expression have been reported to play crucial roles in this process. However, there is a lack of comprehensive research on the correlation of SD with nucleic acid epigenetic modifications. In the current study, we aimed to systematically investigate the landscape of modifications in DNA as well as in small RNA molecules across multiple tissues, including the heart, liver, kidney, lung, hippocampus, and spleen, in response to chronic sleep deprivation (CSD). Using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis, we characterized the dynamic changes in DNA and RNA modification profiles in different tissues under CSD stress (Figure 1). Through optimization of the chromatographic separation conditions, we successfully achieved simultaneous detection of 47 RNA modifications and 2 DNA modifications. These significantly altered modifications in DNA and small RNA molecules under CSD stress have the potential to contribute to the development of diseases. Our study sheds light on the role of DNA and RNA modifications as important epigenetic marks in the context of CSD stress and highlights their potential implications in disease pathogenesis.专家简介袁必锋,武汉大学公共卫生学院教授、博士生导师。主要研究方向为核酸表观遗传学、代谢组学、卫生毒理学,开展了基于色谱质谱技术和测序技术的核酸表观遗传修饰分析和功能研究;建立了多种代谢组学分析方法,开展了基于代谢组的临床疾病标志物分析。主持国家自然科学基金优秀青年基金、面上项目、青年基金;参与国家自然科学基金创新群体、重点项目、科技部重点研发计划等。担任Chinese Chemical Letters副主编、Chemical Research in Toxicology顾问编委、Rapid Communications in Mass Spectrometry顾问编委、《癌变畸变突变》编委、中国生物物理学会代谢组学分会委员、中国化学会质谱分析专业委员会委员、中国环境诱变剂学会致突变专委会委员。以通讯作者在 J Am Chem Soc、Nucleic Acids Research、Chemical Science 等学术刊物上发表了100余篇SCI收录论文,论文引用九千余次。报告摘要针对新药研发亟需模拟药靶蛋白生理状态,建立简便精准分析方法的迫切需求,本研究以G-蛋白α亚基、β2-肾上腺素受体(β2-AR)和环形卤代烷烃脱卤素酶标签为例,通过头尾相连组装方式设计了一种三元信号传导生物智能界面。采用大肠杆菌系统成功表达了目标蛋白,并通过受体和Gαs进行了确证。通过蛋白标签与6-氯己酸修饰硅胶微球间特异性生物正交反应,制备了固定化β2AR-Gαs生物智能界面。以其为色谱固定相,建立了配体筛选与下游信号传导活性同步评价方法,为其他信号传导生物智能界面的构筑提供了借鉴,有望复杂体系高内在活性药物成分的筛选提供新途径。专家简介赵新锋,教授,博士生导师。中国药学会药物分析专业委员会委员,陕西省中药生物科技研究会副会长,《Chinese Medicine》等杂志编委。主要从事药物分析新方法的建立及应用研究。主持国家及省部级科研项目12项,获中国发明专利授权5项(3项已转化);出版教材和专著各1部,在Science、JACS、Chem. Sci.、Biosens. Bioelectron.、Anal. Chem.和J. Med. Chem.等杂志发表论文70余篇;获省部级科学技术奖一等奖等奖项5项。报告摘要The recycling and reuse of difficult-to-degrade cross-linked polymers like tires has always been a challenging issue in the industry. One important application direction is the production of pyrolysis oil through their thermal decomposition. In addition, there is extensive interest in the study of pyrolysis oil from green and sustainable biomass. However, biomass pyrolysis oil often contains a high content of oxygenated compounds, which can lead to problems such as corrosion and instability.In this study, co-pyrolysis experiments were conducted using tire powder recovered from scrap tire plants and biomass represented by moso bamboo. By employing methods such as TG-FTIR-MS and TG-GC/MS, the behavior and kinetic processes of the co-pyrolysis between waste tires and biomass were investigated, along with the exploration of the synergistic effects resulting from co-pyrolysis. The main research findings are as follows: (1) Co-pyrolysis of tires and moso bamboo did not affect the type of co-pyrolysis products and inhibited the generation of oxygen-containing compounds such as acids and alcohols. (2) Catalysts, such as Na2CO3 and MgO, were found to promote sample decomposition but increase coke formation. Na2CO3 reduced tar yield while improving the quality of co-pyrolysis tar, whereas MgO was not suitable for catalytic co-pyrolysis to produce pyrolysis oil. (3) Co-pyrolysis and catalysts significantly lowered the activation energy of tire pyrolysis. The co-pyrolysis technology improved the hydrogen-to-carbon ratio of pyrolysis oil by co-pyrolyzing polymers with biomass, thereby enhancing the quality of the pyrolysis oil. Therefore, selecting appropriate catalysts and utilizing co-pyrolysis technology can optimize the pyrolysis process for waste tires and biomass, leading to improved quality of the pyrolysis oil. This work offers new opportunities for the recycling and reuse of waste tires.专家简介邓楠,高级工程师,博士生导师,主要从事多维联用仪器分离分析新方法开发,包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、STA-FTIR-MS等,并将其应用于生命科学、能源、环境和烟草等领域。主持完成国家自然基金青年基金1项,参与多项国家自然科学基金项目、企业项目,获得中国分析测试协会高校分析测试分会优秀青年人才二等奖, 中国烟草总公司科技进步二等奖1项,三等奖2项,发表SCI论文10余篇,授权专利9件。专家简介邱洪灯,国家优青,中科院“百人计划”(A类),甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。获甘肃省自然科学奖二等奖、中国分析测试协会科学技术奖一等奖等奖项。目前已在Anal. Chem., Adv. Funct. Mater., J. Chromatogr. A等重要学术期刊上发表论文210余篇。现任《Chinese Chemical Letters》主编及多个期刊编委,中国化学会高级会员(2021),中国化学会色谱专业委员会委员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专业委员会秘书长,中国化工学会离子液体专业委员会委员。报告摘要遗传信息载体 DNA 由 4 种碱基组成。其中,胞嘧啶和腺嘌呤可发生由酶催化产生的甲基化,是重要的表观遗传标记。胞嘧啶甲基化可发生在 C5 位和 N4 位,分别形成 5-甲基胞嘧啶 (5mC) 和 4-甲基胞嘧啶 (4mC);腺嘌呤甲基化发生在 N6 位,形成 N6-甲基腺嘌呤 (6mA)。5mC 广泛存在于真核生物基因组,而 6mA 和 4mC 则主要存在于原核生物 DNA。我们发展出独特的前处理去干扰、离子化增强质谱信号的技术,建立了多种DNA修饰的精准定量分析方法以及测序方法,包括DNA 5mC、6mA以及去甲基化中间体(5hmC、5fC)。利用所建立的DNA修饰精准分析方法,我们鉴定出多种生物活性小分子可调控胞嘧啶去甲基化。结合基因编辑、分子相互作用与深度测序等现代技术,阐明了其调控的分子机制。利用所建立的DNA腺嘌呤甲基化高精准分析技术,我们发现了高等生物基因组中存在DNA腺嘌呤甲基化修饰。另外,我们鉴定出哺乳动物基因组中存在由DNA聚合酶复制引入的掺入型DNA 6mA,并发现严格限制其在细胞内形成的检查点。我们进一步研究表明,掺入型DNA 6mA是一种潜在的疾病诊断标志物。专家简介汪海林,中科院生态环境研究中心研究员,杰青,基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA修饰分析以及DNA甲基化研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover),是表观遗传领域的原创性突破。已发表SCI 论文260 篇,包括Cell、Cell Res、JACS.、PNAS、Cell Discovery、Nucleic Acids Res 等。先后获得中科院院长特别奖(1997),中国分析测试协会科学技术奖特等奖(2015、2020),中科院“优秀研究生导师奖”(2012,2013)。报告摘要Protein methylation is receiving more and more attention due to its essential role in diverse biological processes. Large-scale analysis of protein methylation requires the efficient identification of methylated peptides at proteome level unfortunately, a significant number of methylated peptides are highly hydrophilic and hardly retained during reversed-phase chromatography, making it difficult to be identified by conventional approaches. Herein, we report the development of a novel strategy by combining hydrophobic derivatization and high pH strong cation exchange enrichment, which significantly expand the identification coverage of the methylproteome. Noteworthily, the total number of identified methylated short peptides was improved by more than two-fold. By this strategy, we identified 492 methylation sites from NCI-H460 cells, compared to only 356 sites identified in native forms. The identification of methylation sites between before and after derivatization were highly complementary. Approximately two fold the methylation sites were obtained by combing the results identified in both approaches (native and derivatized) as compared with the only analysis in native forms. Therefore, this novel chemical derivatization strategy is a promising approach for comprehensive identification of protein methylation by improving the identification of methylated peptides of short-chain.专家简介Dr. Mingliang Ye obtained his Ph D under the supervision of Prof. Hanfa Zou at the Dalian Institute of Chemical Physics (DICP), Chinese Academy of Science (CAS), in 2001, and worked as postdoctoral fellows under supervision of Prof. Norman Dovichi at the University of Washington, USA (2001.11-2003.3), and Prof. Reudi Aebersold at the Institute for System Biology, USA (2003.3-2004.10). In November of 2004, he came back to China and now he is a full professor in DICP and deputy director of CAS Key Laboratory of Separation Science for Analytical Chemistry. He published more than 200 peer-reviewed papers in SCI journals. He won Excellent Young Scientist Funding awarded by the National Natural Science Foundation of China in 2015. Currently his research interesting is mainly focused on developing new methods for the analysis of protein post-translational modifications and for the identification of target proteins of diverse ligands.以上报告内容由BCEIA2023组委会提供  欢迎扫码报名参加BCEIA2023
  • 全二维气相色谱飞行时间质谱仪分析气溶胶PM2.5的终极方案
    薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物,也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小,富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远,因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中,经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足,分离不佳共流严重,且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低,分离能力有限,广谱性差,通量低,尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多,要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千,这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物,同时能进行高效率的批量样品处理,具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限,时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱(GC×GC)是一个正交分离系统,样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高,出峰量数倍于其它质谱,且定性可靠性很高。 针对以上难题,全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案,其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的,对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后,用全二维气相色谱进行分离,飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件:进样口温度:270℃;不分流进样;柱初始温度130℃,以40℃/min升至210℃,以4℃/min升到320℃,保持10min;脉冲时间:0.8s;调制周期4-8秒 调制器温度:40℃;二维柱温:20℃;传输线温度;270℃。色谱柱:SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um,BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件:离子源温度:250℃;离子源电压:70eV;扫描方式:160-520u全扫描;扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件:ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素,指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶,自动归类峰识别结果:橙色为饱和烷烃,绿色为不饱和烷烃及环烷烃,紫色为直链酸,淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘,黄色为萘及烷基取代萘,红色为极性苯系物,黑绿色为烷基苯系物。(S/N 100:1,Lesie Vogt et. al.)图3. ChromaTOF软件定性,共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。(Zimmermann.et al)全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年,今天已经发展成为拥有约2,300多名员工,在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场,至今,在国内已销售了4500多台各种分析设备,各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带,通过用户和我司员工共同努力,力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”,以此加强力可公司与用户之间,力可仪器的用户与用户之间的联系,成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证,同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力,为广大用户提供优质、快捷的信息及服务,确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅:www.leco.com
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 美国力可公司:全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用
    美国力可公司的李莉工程师 目前,农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题,建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法,但是随着农药残留限量的不断降低,检测品种的不断增加,以及样品基质的影响,这些技术的应用也受到一定的限制。   美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比,力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势,在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离,且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器,谱图采集率最高达500张全扫描图/秒,可以符合GC×GC分离要求,收集尽可能多的质谱信息,更有利于谱图解析。   此外,美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件,该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM),能够找到在复杂基质中的痕量目标物,使得定性更为快速准确。
  • 禾信推出实验室分析新利器——GGT 0610型全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
    p   全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术是近十年以来,国际上发展十分迅猛的色质联用技术,是色谱-质谱联用技术发展的一个新趋势,相比于常规气质联用具有高容量、高分离度和高灵敏度等显著优势,是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案。 /p p   禾信仪器顺应国际技术发展趋势,研发出一款全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0610),可满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求,可应用于石油石化产品分析、烟酒食品与香精香料分析、环境中VOCs、POPs分析、药物分析与代谢组学研究、以及其他没有良好解决方案的复杂体系或未知体系分析。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/27ae913e-0a64-4fd3-963b-592af4e351a1.jpg" title=" 图1.png" alt=" 图1.png" / /p p style=" text-align: center "    strong 应用领域 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 石油石化产品分析 /span /p p   GGT 0610采用最新的全二维气相色谱分析技术,对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域! /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d38bd356-c634-4abb-a66b-ada1df3e8f84.jpg" title=" 图2.png" alt=" 图2.png" / /p p   样品:柴油(直接进样) /p p   结果:定性检出816种组分 显著族分离 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 烟酒食品与香精香料分析 /span /p p   GGT 0610可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c355a561-19cb-4db6-8e50-9227c00a9d7b.jpg" title=" 图3.png" alt=" 图3.png" / /p p   样品:大米样品(SPME进样) /p p   结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 环境中VOCs、POPs分析 /span /p p   GGT 0610可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0f7f2573-c830-46b3-a7e7-81a39d1b9c8d.jpg" title=" 图4.png" alt=" 图4.png" / /p p   样品:多氯联苯混合标样(直接进样) /p p   结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分 /p
  • 大庆市生态环境局预算328万元购买在线式气相色谱质谱联用分析仪等多台仪器
    3月27日,大庆市生态环境局VOCs自动监测站公开招标,购买在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪、氮氧化物分析仪等多台设备,预算328万元。  项目编号:DZC20201539  项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目  采购需求:序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪1.仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温填料富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,采用单级小型制冷机实现低温,降温至少至摄氏-40℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要;2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。色谱分离模块1)色谱柱模块正常分析时,功耗小于80W;2) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;3)色谱柱系统:低热容毛细管柱,柱上直接加热,低功耗,高集成度,无需柱箱;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器。质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:无油涡卷泵(或隔膜泵)+分子泵组合,真空系统无油设计;10)启动及恢复时间:开机抽真空到分析,时间不超过20分钟。意外断电后可以自行恢复测试,确保数据获取率达到国家要求;4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2) 方法检出限:C2-C5,采用FID检测器;MSD测量C6-C12范围的碳氢化合物、C2-C5碳氢化合物:≤0.08ppb(丙烷); 碳氢化合物:≤0.06ppb(丙烯);C6-C12碳氢化合物:≤0.09ppb(甲苯)、≤0.03ppb(苯)、≤0.06ppb(正壬烷);卤代烃类挥发性有机物:≤0.08ppb(1,2-二氯丙烷)、≤0.08ppb(四氯化碳);含氧(氮)类挥发性有机物:≤0.13ppb(甲基叔丁基醚)、≤0.09ppb(丙酮);硫化物类VOCs:≤0.06ppb(二硫化碳);3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz ,≤1000瓦(含峰值)11)色谱-质谱联用仪主机及前处理设备宽度不超过480mm,系统可集成在19英寸机柜内,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。 5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户;2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析;3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律;4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)监测项目:环境空气甲烷、总烃、非甲烷总烃;2)#分析方法:气相色谱法;采用总烃扣除甲烷差值法,符合《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ604-2017)方法要求;3)温控系统:阀箱和柱箱独立控制,柱箱最高温度≥175℃;阀箱最高可控温度≥175℃;4)色谱柱:非甲烷总烃采用填充柱带反吹功能;总烃采用空柱;仪器带反吹功能可对甲烷柱进行反吹;5)压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;6)FID检测限:优于0.01ng/s;7)数据捕获率:≥99%;8)检出限:≤0.015mg/m3;9)检测限:≤6.4×10-13g/s;10)基线漂移:≤6.0×10-14A/30min;11)噪声:≤8.0×10-15A;12)重复性:≤0.5%;13)量程漂移(非甲烷总烃):≤0.5% FS;14)实际测试3台设备平行性:≤2%;15)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;16)进样流量、供电电压影响:≤2% FS;17)氧气的影响:≤2% FS;18)绝缘电阻和绝缘强度符合要求;19)人机交互要求:分析仪表具有内置工业PC机和触摸操作显示屏;20)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书。7)产品通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.1ppm7)零点漂移:≤0.1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品中软件系统获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套1
  • 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " strong 水中有机挥发物在线采样-气相色谱分析装置 /strong /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 168" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 & nbsp □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介: /strong /p p style=" line-height: 1.75em " /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/a7bda886-6144-4e85-8444-a349249e51ed.jpg" title=" 水中VOC.png" width=" 350" height=" 297" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 350px height: 297px " / span style=" line-height: 1.75em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp 水中有机物在线采样-气相色谱分析装置能够连续采集地表或地下水体中的沸点不高于180℃的有机污染物,富集并解析沸点(bp) -20° C≤ bp≤180 ° C的有机污染物,分离分析芳烃、酚、卤代烃和烃类有机污染物。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术指标: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 采样体积:100 mL br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最低检测限:0.01 mg/L苯(水) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 线性范围:不小于4个数量级 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 分析周期:不大于30 min br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 水中挥发性有机物通过膜渗透汽化,被吹扫气携带至吸附柱上富集;加热吸附柱使有机物解吸,并反吹至气相色谱进行分析。吸附柱可在载气下老化清洁,重复使用。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 用于环境领域在线水质监测,具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 授权发明专利1件:基于复合膜的水中挥发性有机物的分离装置,201120501703.4 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 东西分析全二维气相色谱飞行时间质谱仪通过专家测评
    p   span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   strong 仪器信息网讯 /strong 2015年10月18日,中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动,评测结果将在展会期间进行发布。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   测评专家组成员包括:中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华,中国农业大学教授李重九,国家生物医学分析中心教授杨松成,中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光,清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威,中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命,为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品,国际尚属少见。通过此项目的研究,东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况,介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   GC× GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问,项目组现场做样和演示,通过分析结果解答专家的问题,整个互动过程气氛活跃。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 1_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍,此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外,薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 2_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 专家组对仪器进行现场测评 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" img title=" 3_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品一维TIC图(GC Q MS) /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到,一维色谱分离化合物数目不到200个。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 4说_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品的全二维色谱TIC图 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" img title=" 补充三维色谱图-xhg_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg" / /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   会议最后,参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定,为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新,不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品,勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   另外,专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式,为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念,在中国质谱仪的研发和应用方面,取得了丰硕的成果。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 6_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 参会 /strong /span /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px" strong 全体人员在东西分析楼前合影 /strong /span /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 编辑:郭浩楠 /p
  • 超21亿!2019年中国气相色谱仪进出口数据分析
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱技术始于20世纪50年代,具有分离效率高、重复性好等优点。近年来,随着技术的日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于环境、生命科学、食品、材料等领域。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 据仪器信息网调研显示,目前中国气相色谱仪市场仍以进口为主, strong 其中安捷伦、岛津、赛默飞占据着绝大多数市场 /strong ;相较于国外先进气相色谱仪技术,我国气相色谱技术虽然还存在一定差距,但经过多年发展,也愈趋成熟,部分国产品牌在国内外市场的认可和接受度逐步提升。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2019年即将过去, strong 今年我国气相色谱仪进出口市场情况如何,哪些国家的气相色谱仪最受中国市场青睐?中国的气相色谱仪出口量如何?都出口到哪些国家? /strong 仪器信息网特别对 strong 过去近一年的气相色谱仪海关数据进行分析 /strong 汇总,为大家了解中国气相色谱市场做一个参考。本文以海关气相色谱仪(Hs编码& nbsp 90272011)的数据为统计依据。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于海关统计数据发布具有一定延迟,本文撰写时2019年12月的数据还未发布,因此本次我们统计的 strong 时间维度为2019年1月到2019年11月 /strong ,12月统计数据发布后将会更新在文中。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2019年,截至到11月底, strong 中国气相色谱仪进出口金额约21亿人民币 /strong 。其中,2019年1-11月, strong 我国共进口气相色谱仪7326台,进口额约2.25亿美元。而2018年同期,气相色谱仪进口数量为8679台,进口额约2.78亿美元。与去年同期相比,数量下降15.59%,进口额下降约19.06%。 /strong 从整体来看,今年进口气相色谱仪市场相较于去年略有下降。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/26f608ba-d932-4a6a-aafb-fb159f3839b1.jpg" title=" 1_副本.png" alt=" 1_副本.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/15400536-e479-4ab4-adab-28a4c467d01d.jpg" title=" 2_副本.png" alt=" 2_副本.png" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2018-2019年1-11月气相色谱仪进口量及进口额逐月数据图 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对2019年1-11月气相色谱仪数据逐月分析,并对比2018年同期数据可以明显看出,今年气相色谱仪逐月进口数量及进口金额相较于去年 strong ,除去2月份以外,其他月份均有不同程度的下降。其中,8月份下降尤其明显。 /strong 2018年8月,进口气相色谱仪876台,进口额约2747万美元,而2019年8月,进口气相色谱仪567台,进口额约为1702万美元,数量同比下降了35.27%;金额同比下降38.03%。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b7bb2982-f2a7-48d3-82a7-10896cb49358.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/bccfb0f4-143e-421b-bde7-e72c9bc5c076.jpg" title=" 5_副本_副本.png" alt=" 5_副本_副本.png" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2018-2019 1-11月气相色谱仪进口国分析图 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 根据海关数据显示,2019年1-11月,我国主要从日本、美国、新加坡、德国等国家进口气相色谱仪器。从上图中可以看出, strong 进口金额最高的前5个国家分别是:中国、日本、美国、新加坡、德国 /strong 。其中,由于保税区发货的原因,中国进口量占比较大。而除新加坡外,从其他国家进口气相色谱的数量和金额均有所下降。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f857a87b-5faa-46dd-aefc-c5e5edb90ee8.jpg" title=" 6_副本.png" alt=" 6_副本.png" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2018-2019年1-11月气相色谱仪进口企业注册地分析图 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 通过海关进口气相色谱仪的企业注册地数据,可以大致了解到进口气相色谱仪在国内的主要去向。可以看出, strong 2019年1-11月,北京市、上海市、广东省、江苏省、浙江省等进口气相色谱仪数目较多 /strong ,而这些省份也是我国经济较发达,也是相关行业比较发达的省份。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e8bf21bb-7b5c-4418-b815-6786ed078d2d.jpg" title=" 8_副本_副本.png" alt=" 8_副本_副本.png" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2019年1-11月气相色谱仪出口量及出口额逐月数据图 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/80d871d5-bcf8-48c3-acf6-069589494fbc.jpg" title=" 10_副本_副本.png" alt=" 10_副本_副本.png" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2019 1-11月气相色谱仪出口国分析图 /span /strong /p p strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/4f061632-58de-47f8-9d43-a056a088b763.jpg" title=" 12_副本.png" alt=" 12_副本.png" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2019年1-11月份气相色谱仪出口注册地金额分布 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 经海关数据统计, strong 2019年1月-11月份,我国共出口气相色谱仪14849台,合计金额约8156万美元。我国的气相色谱仪主要出口到香港、德国、新加坡、日本、美国、荷兰等地 /strong 。其中出口到香港的数量及金额最多,出口量为5843台,出口金额约3640万美元,其次为德国和新加坡。而大多数气相色谱仪是从上海出口,只有少数部分从其他省份出口。 /span /p p br/ /p
  • 分析方案 | 赛默飞世尔气相色谱石化分析方案手册
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