气相色谱分离系统

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

近日，南京师范大学古志远教授课题组在气相色谱分离领域取得重要研究进展。相关成果以“Homogeneously Mixing Different Metal-Organic Framework Structures in Single Nanocrystals through Forming Solid Solutions”为题发表在ACS Central Science上（ACS Cent. Sci. 2022., 8, 184–191，网址为https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscentsci.1c01344）。ACS Central Science是美国化学学会ACS出版社旗下的旗舰期刊（最新影响因子为14.553），致力于发表与化学、生物、工程、材料相关的某一领域重大进展的研究论文，该刊全年的发文量严格控制在200篇以内，是国际上公认的重要化学期刊。多孔材料的孔道设计和孔道修饰对材料的分离性能起到了至关重要的作用。材料孔道的形状和尺寸与分析物之间的匹配度很大程度上决定材料的分离能力。过小的孔道会带来较大的传质阻力，影响分析物的扩散；过大的孔道则会削弱分析物和孔壁的相互作用，使得不同分析物之间的差别难以被区分。因此，设计合成具有混合微介孔结构的多孔材料来平衡客体分子本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料分离能力的关键。然而，如何合成混合微介孔的材料并精准调控材料中的微介孔比例是一个很大的挑战。近日，南京师范大学古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授合作，提出了一种半配体诱导合成MOF固溶体（MOSS）的合成策略，构建了一种混合有csq拓扑和scu拓扑的MOF纳米单颗粒，极大地提高了材料的气相色谱分离能力（图1）。图1.一种半配体诱导合成具有高效色谱分离能力的MOSS的合成策略具有scu拓扑的NU-901是一种纯微孔的MOF，而具有csq拓扑的NU-1000是一种有大量介孔的MOF。尽管两者的拓扑结构不同，两者的二级构筑基元都是Zr6簇和H4TBApy配体。在合成纳米NU-901的过程中混合加入LB半配体可以成功地往scu拓扑中引入csq拓扑，合成具有混合微介孔的MOSS材料。MOSS材料的微介孔比例可以通过调节合成过程中加入LB半配体的比例有效调控。从HAADF的表征可以看出，当加入较少的LB时，MOSS-1中存在的介孔较少，材料的结构更接近纯微孔的NU-901（图2）。随着合成过程中LB比例的增加，从MOSS-1到MOSS-3，材料中的介孔比例明显增多。而当继续加入LB时，从MOSS-3到MOSS-6，材料中的介孔比例开始下降。图2. MOSS的HAADF表征和FFT图MOSS材料和其对应的单拓扑材料NU-1000和NU-901都被制备成毛细管气相色谱固定相用于分离各种异构体。从分离结果可以看出，MOSS材料的分离能力明显优于NU-901和NU-1000，这是由于MOSS材料很好地平衡了分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用（图3）。此外，在分离二甲苯异构体时，MOSS对p-xylene展现出了独特的分离选择性。p-xylene由于尺寸较小，与o-xylene和m-xylene相比更容易进入NU-901的微孔中，与孔壁发生强相互作用，因此在NU-901柱上表现出最长时间的保留。在具有非常大量介孔的NU-1000柱中p-xylene受到的作用力最弱，扩散地最快，因此表现出最短时间的保留。而MOSS材料由于较好地平衡了热力学相互作用和动力学扩散，p-xylene表现的出峰时间介于o-xylene和m-xylene之间。图3. NU-901、NU-1000和MOSS材料色谱柱的分离效果对比图该体系证实了平衡分析物本身的动力学扩散以及和孔道之间的热力学相互作用是提高材料色谱分离能力的关键，为合成新型高效的多孔材料固定相提供了新的思路。南京师范大学化科院讲师徐铭是该论文的第一作者，硕士研究生孟莎莎和美国Texas A&M University博士研究生蔡沛宇是该论文的共同第一作者。古志远教授和美国Texas A&M University周宏才教授为通讯作者。我校为第一通讯单位。

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上海森谱科技有限公司正式推出基于MEMs技术的微型气相色谱系统 森谱微型气相色谱仪是您随时随地快捷地得到测量结果的理想解决方案。凭借其坚固、紧凑的设计和实验室级的精确气体分析能力，森谱微型气相色谱仪能在短时间内更多、更快、更好地输出数据，从而有利于您的业务决策。¨ μ -TCD提供卓越的灵敏度 森谱微型气相色谱仪采用基于MEMS工艺的微机械进样器和微型热导检测器μTCD，其池体积只有200nL,不到传统色谱仪的1/20，灵敏度可以到0.5ppm，具有传统TCD无法比拟的优势。¨ 超快的分析速度微机械进样器和热导检测器（μTCD）连同小口径色谱柱，多通道并行的分析方法，在数秒钟内即可提供气体样品的分离结果。¨ 模块化、客户化的设计方案 根据您的分析需求进行预先配置和测试，并随时可以投入使用。模块化设计使用户可随时根据不同的应用迅速配置并安装色谱模块。专业的配置方案使用户获得最高的性价比和灵活性，并在长期维护方面提供个性化的特色服务。¨ 强大的智能与在线集成强大的在线智能软件允许您快速设置初始分析方法和验证应用程序。机载数据处理系统接管Micro GC 的全部操作。不需外部计算机处理数据和结果，自身CPU可完成数据采集与处理，用户定义的信息将自动传递到外部系统（例如过程控制），无需人员参与。能够与FPT-Server或DCS连接，传输数据结果支持工业总线MODBUS，485等标准强大的扩展能力（提供数字或模拟I/O接口）¨ 便携配置让您随时随地获得实验室级分析效果便携式版本包含了所有测量时需要的条件，即使您的测量地点没有载气和电源也能实现测量。内置气瓶和可充电电池可提供长达8 小时的高效分析能力。

雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器，使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。　　固态热调制器还可以安装与任意GC平台上，配合独立的控制软件和全二维数据处理软件，非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统，极大提高原有系统的峰容量和分离能力。　　固态热调制器控制软件 SSM Viewer　　主要功能包括：固态热调制器状态实时监测；固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制；外部设备同步，支持手动启动；方法编辑和进样序列编辑。　　全二维气相色谱系统配置软件　　全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统，特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹，流出物分流，中心切割，气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。　　全二维数据处理软件Canvas　　雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件，同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。　　主要功能包括：二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。

——融合创新等离子体技术，满足痕量物质分析需求灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上 岛津公司现隆重推出高灵敏度气相色谱仪系统Tracera。Tracera配备了岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可以满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求。Tracera适用于多种类型的高灵敏度分析——结合不同检测器分析的典型系统气相应用。 本系统将在PITTCON 2013上（3月17日-21日）精彩亮相！ [开发背景] 气相色谱技术广泛应用于多个领域的研究&开发和质量控制中，如石油化学、精细化工、环境、医药、食品、电子工业/半导体、和香精香料等。近些年来，随着科技的发展，对更高灵敏度及痕量分析的要求也日益增加，比如精细化工产品中所使用一些材料的ppm级杂质分析，半导体制造行业中所使用的高纯气体的分析等。 传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm级痕量化合物，但是只能分析有机化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 正是基于这一问题的考虑，岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为增加灵敏度的稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生—能够实现有机和无机化合物的高灵敏度同时分析，而且具有杰出的稳定性。 “Tracera是在岛津高性能气相色谱仪GC-2010 Plus的基础上，融合了全新开发的BID检测器，能够实现常规检测器难以达到的杰出性能，Tracera是一个独创性的新型气相色谱系统。我们希望能够借此提高高灵敏度分析工作和痕量化合物分析工作的效率，同时降低仪器和分析的成本。”岛津制作所分析计测事业部GC和TA 营业部总经理Masahito Ueda这样进行评价。 本系统的主要特点：1、高灵敏度—比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上。新型BID检测器能够产生氦等离子体。氦等离子体具有非常高的光子能量，能够使样品成分离子化，从而实现高灵敏度分析。此系统比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。2、高通用性—能够实现所有有机和无机化合物的分析，而且灵敏度几乎没有差异。新型BID检测器的氦等离子体具有非常高的光子能量，能够检测除He和Ne之外的所有有机和无机化合物，而且在灵敏度上几乎没有差异。对于FID响应不好或无响应的化合物，如甲醛，乙醇和卤化物等，新型BID检测器可以大大提高分析灵敏度。对于传统分析中需要使用多个不同检测器或仪器的复杂系统，单一Tracera就可满足要求。比如在人工光合作用领域反应过程中产生的烃类和无机成分如甲酸等的分析，在锂离子充电电池中产生的低浓度烃类和永久气体分析等。3、长期分析稳定性—采用介质阻挡放电等离子体生成技术。新型BID检测器中，等离子体是在石英绝缘管中生成的，因此不会和放电电极产生任何接触，所以检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 注："Tracera"是一个复合词，由"trace"（痕量）和 "era"（时代）组成。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

沃特世超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography）再次重新定义色谱分离科学 UPC2技术使用压缩CO2，搭建了LC和GC技术之间桥梁，为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天，伴随着Waters® ACQUITY UPC2&trade 系统的上市，沃特世公司（WAT:NYSE）再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限，能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，简称UPC2）原理，为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题，它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品，该样品包含18种化合物，有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ，沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊：在一个梯度条件下，不仅基线噪音极低，而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统（系统体积小、色谱柱颗粒小）为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年，从来没有见过这么高的分离性能，这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2，拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳（CO2）是UPC2的主要流动相，它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是，CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相，流体粘度小，比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是，与GC相比，CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物，如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统，加上行业领先的亚2µ m色谱柱，科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性，对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相，将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平，极大地节省了成本，同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一，它也同样带有沃特世的品牌特性：耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征： 10µ L固定进样环，进样体积范围0.5µ L~10µ L，节省样品且不需更换进样环。 系统体积小，有利于缩短运行时间，优化梯度性能，减少谱带展宽，最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。 共溶剂选择和柱切换技术，流动相和色谱柱筛选过程更加快捷，方法开发更方便。 梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。 同时兼容光学检测器和MS检测器，是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离，因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物，还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等，沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样，沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术，沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员，帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见： http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”，希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。 [内容简介] 　全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成，从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍，仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。 　本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外，也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考，同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站：www.tpinstrument.com

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告，全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状，尤其是国外气相色谱近几年的发展状况，从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱，并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。 　　一、GC色谱柱发展特点： 　　1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术，所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。 　　2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行，并立即成为商品柱。 　　3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱，并趋向于使用商品GC毛细管柱。 　　4. 在所使用的商品色谱柱中，最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱，其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。 　　二、全二维气相色谱(GCXGC) 　　目前，国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读，研究比较深入，而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献，对其技术研究有待进一步深入。 　　三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪 　　目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家：上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。 　　国外的有：Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。 　　最后，傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

11月23日讯，有投资者向力合科技（300800）提问。问：近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势？　　公司回答表示，尊敬的投资者，您好！公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当，价格优势明显，感谢您的关注！2022年第三季度力合科技财报信息披露，第三季度营业收入（元） 5.7亿元，同比增长2.59%。

p style=" text-align: center " strong 公司采用智能自我识别的前瞻性科技扩展了气相色谱产品线 /strong /p p 　　2019年2月4日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)宣布推出两款新型气相色谱系统，这两款系统均采用了创新的“智能识别”前瞻性科技，进一步扩展了公司的智能互联气相色谱仪器产品系列。 /p p 　　随着全新 Agilent 8860 和 8890 GC 系统的推出，安捷伦业内领先且功能强大的分析仪器产品组合得到进一步扩充，这两款新产品在 2019 年 2 月 5 日至7 日于日本大阪举行的日本分析及科学仪器展(JASIS)上展出。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/6cd8bfa7-8553-439a-aaa5-2015a16575ae.jpg" title=" 安捷伦气相1_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8860 GC /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/89a94e74-13d8-4d52-93e7-f99520e24eb7.jpg" title=" 安捷伦气相2_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8890 GC /strong /p p 　　8860 和 8890 GC 以 Intuvo 9000 GC 的创新技术为基础，采用新一代电路架构平台构造，同时集成了直观的彩色触摸屏界面。持续系统监测、自动诊断以及内置的故障排除程序将帮助实验室避免意外停机，提高分析效率，这两点正是实验室经理当前期望实现的首要目标。利用移动设备(如平板电脑和笔记本电脑)进行远程连接，即使操作人员和经理不在实验室也能实现对仪器状态和功能的安全访问。 /p p 　　安捷伦还在 8890 和 8860 气相色谱系统中引入了两个功能强大的空白评估和检测器评估智能程序，能自动识别系统是否已准备就绪。现有的 Intuvo 9000 GC 系统升级后也可获得这些全新的前瞻性功能。 /p p 　　“我们的策略很明确，持续的为我们的客户提供更多系统智能功能。全新设计的气相色谱系统，将会在未来不断提升实验室的分析能力。现有 Intuvo 系统可通过升级获得这些新功能，这就是证明该策略的一个很好的例子。”安捷伦副总裁兼气相色谱事业部总经理 Shanya Kane 说道。 /p p 　　“自动诊断和故障排除程序让操作人员可以处理更多更有意义的工作，例如数据审核、专心处理新的客户需求，这样有助于客户公司业务的发展”，Shanya Kane 进一步说道。 /p p 　　“我们在这些创新产品中融入了 Intuvo 9000 的设计，同时还采用了久经考验的性能和质量都深受行业认可的柱温箱、进样口和检测器技术。这可确保先前在传统气相色谱系统上针对相关应用所开发的方法的顺畅转移。对于绝大部分客户而言，这一点非常重要。”安捷伦高级副总裁兼生命科学与应用市场集团总裁 Jacob Thaysen 说道。 /p p 　　8860 系统设计用于支持多种关键的常规应用，而 8890 系统则拥有强大的灵活性和扩展性，能够支持客户当下及未来的需求。8890 不仅具备智能功能，还具有极高的可配置性，能够根据实验室不断增加的需求扩展其功能 — 面向未来发展，保障客户的长期投资价值。虽然 8860 气相色谱针对的是关键的常规应用，但其智能功能使其远远超出了常规应用范畴。 /p p 　　这两款全新气相色谱系统将加入 Intuvo 9000 的行列，为实验室提供最合适的气相色谱系统，通过智能功能来简化气相色谱操作，大幅提高实验室效率。 /p p 　　 strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所： A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者， 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2018 财年，安捷伦的营业收入为 49.1 亿美元，全球员工数为 14800 人。 /p

中国上海，2013年5月27日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日宣布旗下两款分析仪器产品荣获由环保网（www.eponline.com）颁发的2012年度环境保护新产品奖。其中，赛默飞 Dionex ICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱获得&ldquo 消费者新技术&rdquo 奖，赛默飞Trace1300系列气相色谱仪荣获&ldquo 行业新技术&rdquo 奖。 该奖项根据产品的环境影响、行业影响、创新性、设计及潜在市场发展力综合评定而出，由全球环保行业领域的专家共同参与评审，包括Paul S. Farber, PE DEE of Sargent & Lundy, LLC以及Angela Neville, JD（《环境保护》期刊资深编辑）。《环境保护》期刊主编Jerry Laws表示，&ldquo 我们由衷地感谢所有参与评选的公司，他们让此次评选竞争激烈。&rdquo 赛默飞DionexICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱环境测试系统适用于环境测试实验，可以对地下水、地表水和废水中的阴离子和阳离子进行检测，在环境测评应用中提供了最高级别的灵敏度。欲了解更多Dionex ICS-4000高压离子色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6472.html 赛默飞Trace1300系列气相色谱系统在环境监测等分析化学领域有着极大的应用范围。Trace 1300系统同样在2012HET仪器展览会（荷兰最大的分析仪器展览会）上获得2012技术创新奖。欲了解更多Trace1300系列气相色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6464.html 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

在匹兹堡会议上，沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别 UPC2和新认证标准品与试剂，以及全面的数据管理/实验室执行技术 奥兰多，福罗里达州 2012年匹兹堡会议上，沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新，拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。 沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术，成为分离科学仪器的一个新的类别，为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。 沃特世公司还推出了具备实验室执行（LE）技术的NuGenesis® 8，这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案，能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 此外，沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线，最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求，能够提高客户解决问题能力，提高效率，增加认证数据的质量。 &ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议，这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性，没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论，她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出，也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统 沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统，该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围，为正相色谱应用提供了一种补充，开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱（UPC2）概念，沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统，为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。 沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起，得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽，基线噪音极低，这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积，这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员，我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相，比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面，二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合，都是低粘度的流动相，和液相色谱的液体相比，能够获得较高的扩散率，并有利于传质。另一方面，和气相色谱相比，二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物，如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱，沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性，科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时，能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相，代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。 了解更多信息：www.waters.com/upc2 分析标准品和试剂的新业务 经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后，沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线，并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备，沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定，随时可用的标准品和试剂。 &ldquo 通过调查，我们知道，90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料，然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂，所花费的时间是惊人的，&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止，还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切，从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品，品种繁多。为满足客户需求，沃特世今后还将推出更多新品。 客户使用沃特世分析标准品和试剂，就意味着首先通过文档可追溯的完整链条，获得绝对可追溯性的原始资料信息，使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次，沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方，这就大大降低了每次分析，仪器之间，实验室之间变异的来源。 沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺，最大化发挥了沃特世技术的价值。 了解更多信息：www.waters.com/standards 连接科学研究和业务的实验室管理技术 沃特世公司还推出了具备实验室执行（LE）技术的NuGenesis 8，这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案，能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件，采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档，所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件，管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术，它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中，为分析配备了电子表格，通过已设定的工作流程加强实验操作，确保完成每一步任务，并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享，就像LIMS和ERP一样。 除了LE技术，NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能，包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN)，可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员，有助于管理人员寻求实验室工作量指标，分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态，从而达到高效运行实验室的目的。 了解更多信息：www.waters.com/nugenesis8 第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品 以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相： MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取（SFE）系统，可以通过半自动的方式，以超临界CO2作为主要萃取溶剂，最多从10个萃取容器中提取样品。 BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC® SEC色谱柱，作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比，使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间，改善成份的分离度。 TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物，这些分析物会因为被吸附而损失，他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同，TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶，测试的吸附水平为1ng/mL。 eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱，可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白，它与表面多孔型HPLC色谱柱相比，可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性，具有3种完全可伸缩的颗粒物质（高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒），14种化学构成（C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP），以及180余种色谱柱配置。 SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC，以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade （工程精简）设计，确保了在无需过多培训的前提下，每种分析物都能够生成高质量的数据。 Xevo TQD - Xevo® TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构，在确保独立性的同时，构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。 SYNAPT G2-S - SYNAPT® G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚，开创出高效离子淌度分离的另一个天地。 科学讲座 每年与者都会有一个大型见面会，沃特世今年提供了18场研讨会和培训会，涵盖多种重要议题。包括：UPLC理论与实践，HPLC到UPLC方法转变，固相萃取原理，FDA认证，和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon. 您可以到沃特世展台#2267，了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

——用于液化石油气中残留水分的测定 痕量水分测定系统 岛津制作所通过与美国德克萨斯大学阿灵顿分校的Daniel W. Armstrong教授※1、德国默克公司※2的合作研究，成功开发出高灵敏度痕量水分测定系统。该系统结合使用了阿姆斯特朗教授发明的技术和本公司的高效气相色谱仪“Nexis GC-2030”。通过本公司的介质阻挡放电等离子体检测器“BID-2030”和离子色谱柱“Watercol”※3，可以高精度地分析气体样品和部分液体样品。与现有的水分测定法“Karl-Fisher滴定法”相比，可以将PPM级样品的分析精度提高10倍左右。GC高灵敏度水分测定法可用于多种用途。此次共同开发的系统充分利用了仪器不易受杂质影响的特性，可以有效用于LPG（液化石油气）中残留痕量水分测定中。目前，为了让LPG领域品质管理部门采用该系统，我们正在向ASTM（美国测试材料协会）申请将该方法采用到分析标准中。此外，本系统参展了9月6日举办的JASIS2017。自2015年起，岛津制作所在世界各地开设了共同研究基地“创新中心”。痕量水分测定系统是美国子公司SHIMADZU SCIENTIFIC INSTRUMENTS,INC的“SSI创新中心”和阿姆斯特朗教授共同研究的成果。今后，我们将继续与先进的大学和研究机构开展合作研究，共同开发划时代的产品。※1　分析化学行业的第一人。本次开发的痕量水分测量系统采用了由阿姆斯特朗教授发明的离子色谱柱（产品名称Watercol）※2　在美国和加拿大德国默克公司（Merck）以密理博西格玛公司（MilliporeSigma）名义从事商业活动。※3　阿姆斯特朗教授发明。德国默克公司生产和销售关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2021年7月23日，谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，品牌：Fhermofisher，安装完好，成色9成新（见下图），TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离，又有质谱对分子结构的鉴定功能，采用不同的扫描方式，可有效的去除干扰。关键价格优惠，欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪，对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化，使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1）TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素，已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中，检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇，具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇，但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响，二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法，避免了柱上衍生，可测定至 pg 级；GC-MS/MS气质联用的方法，灵敏度更高，可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC，并在负化学电离源（NCI）模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后，用五氟代苯甲酰氯和MSTFA（N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺）进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量（相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度）。2）气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ Quantum GC）用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点，但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药，易受到基质的影响，检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术（SRM）对复杂基质（韭菜）中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰，同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点，大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3）气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少，选择性较差，结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联，因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC)，通过其高通量 离子传输的性能， 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM)，实现了一针进样对154种化合物的同时分析，整个分析过程可在在22分钟内完成，保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4）TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物，例如N-亚硝基二甲胺（NDMA）是其中一种极具代表性的物质，其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高，因为其的强致癌性，对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法：USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取，大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法，该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质，提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源，大部分的分析都是在EI源上完成，这样用EI源分析亚硝胺，可以避免EI和CI的频繁切换，便有利于实验室的整体工作安排。5）TSQ Quantum GC用于甲胺磷，氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点，此类农药药效高，使用方便，被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析，有机磷农药由于极性大，分解较快，分析难度相对较大，尤其是其中的甲胺磷，氧乐果，久效磷等农药，其色谱行为较差，在新的柱效情况下，峰型较好。但是，一旦进过实际基质样品后，其峰型就变的极差，出现严重的拖尾，使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此，很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析，但是，在液质联用上这类农药的出峰往往很早，这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷，氧乐果，久效磷，得到了非常出色的结果，1pg/ul样品有很好的色谱分离，在1pg/ul－200pg/ul的范围有良好的线性，且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。

色谱，作为分离分析的利器，在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及，在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用，也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前，中国是色谱仪最大的增量市场之一，市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步，诸多色谱厂商也在不断推陈出新，向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计，2022年，共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市，产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点，仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪（点击仪器名称直达仪器详情）上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备（上海）有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见，2022年共有6款气相色谱新品面市，其中进口品牌2个，分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中：2022年3月，赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600，在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似，均有2种型号构成，可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计，增加了使用概率，缩短了停留时间，同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量；而智能化升级，包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月，珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案，旨在帮助实验室团队简化实验室操作，实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控，诊断；而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用；独特的压力平衡进样技术，在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外，两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况，可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容：2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面，今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱，另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术，并内置高精度AD转化电路，实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储，并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输，方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪，则在保证高准确度、高重复性结果的同时，在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观，配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps，进样口检测器温度高达450℃，搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率，除此之外，8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置，配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品，一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪，一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪，两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制，可以实现采样分析自动化，内置可燃气体报警器，并且通过与PLC联动，实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统，达到了现场的防爆要求；GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪，一次循环可以完成对多个油样的分析，全自动控制过程，实现完全的自动化。通过上述新品可以看到，智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟，近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中，技术指标提升幅度也逐渐放缓，如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制，远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级，包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌，在对其原有产品升级时，不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流，大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度，也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来，随着应用场景不断细化，很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”，这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向，每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出，除了通用平台的智能化升级之外，开发更多专用仪器，满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容，而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况，请见下篇详解。

安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切！现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度（Shifted Gradient）自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

科捷气相色谱仪/液化气中二甲醚检测气相色谱仪促销 南京科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪销售热线：025-83738955，尹先生13951792301 新闻报导广州液化气充装二甲醚将吊销充装证 10月11号广州质监局和广州城管委联合主办液化石油气行业市场监管和诚信经营活动启动仪式。相关负责人透露，接下来将对充装单位进行诚信评级，对充装二甲醚、充装非自有气瓶等严重违法行为的不诚信企业，实施停业整顿或吊销充装证的处罚。 二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 为保证广大消费者的利益，南京科捷分析仪器有限公司提供液化气中二甲醚检测方案，方案内容如下，检测结果符合《GB/T 13610-2003天然气的组成分析气相色谱法》，《GB/T 10410-2008 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》。 科捷气相色谱仪检测石油液化气中二甲醚主要配置： TCD检测通道 ► 六通阀　1只，用于气体进样和填充色谱柱切换 ► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根 ► 分析柱1：&Phi 3× 3m　1根 ► 热导检测器　1只 ► 分离分析：H2、O2、N2、CH4、CO2、CO FID检测通道 ► 六通阀　1只，用于气体进样 ► 分流/不分流毛细管进样器　1只 ► 毛细管柱：氧化铝　30m× 0.53mm× 20um　1根 ► FID检测器　1只 ► 分离分析：CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、iC4H10、nC4H10、正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、异己烷、正己烷 N2000双通道色谱工作站　1套 ► 信号通道A　用于TCD检测通道信号数据采集 ► 信号通道B　用于FID检测通道信号数据采集 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪主要特点 　　1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 　　2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． 　　3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。 　　4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 　　5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉． 　　6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD。 　　7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪技术指标 　　1、温控 　　控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃） 　　程升阶数：三阶 　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 　　2、检测器TCD 　　敏感度：&ge 10000mV· ml/mg(正十六烷) 　　基线噪声：&le 30uV(载气为99.999的氢气 金秋10月，科捷液化气中二甲醚检测气相色谱仪大促销，欢迎来电详询优惠资讯！联系电话：025-83738955，尹先生13951792301

仪器信息网讯 2010年6月18日，美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS（全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪）技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办，北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席，仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。 　　 技术交流会现场 　　北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生 　　北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS，“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司，2010年3月，该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。” 　　美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS 　　美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士 　　美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。 　　Edward Ledford博士说到：“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的，Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力，就购买了该项技术的专利。此后，Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品，在这个过程中，我们也申请了很多自己的专利，譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。” 　　“Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者，Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商，Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。” 　　“全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破，是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来，第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦，然后被脉冲式热气迅速气化，进入第二根色谱柱快速分离，经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建，实现复杂组分的分析。” 　　“全二维气相色谱技术应用较广泛，可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后，Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。 　 　瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士 　　瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告，Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后，他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品，他特别指出：“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。” 　　美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士 　　美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。 　　“之所以需要全二维气相色谱，是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品，一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份，其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰，但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术，大大提高了信噪比，提高了分析的灵敏度。” 　　吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件：电子轰击电离源(EI)，范围在0eV-100eV；双灯丝设计，手动软件自动更换；离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空；四级杆过滤器，100%去除氦气离子，防止其轰击微通道板，有效地延长微通道板的寿命；脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。 　　“GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点：(1)高质量分辨率：4000-7000，精确到小数点后三位；(2)高扫描速度：500scans/sec；(3)精确质量数计算和元素组分分析；(4)可以进行质谱结构确证；(5)高灵敏度：1pg八氟萘，S/N100/1RMS；(6)高峰容量：最多能够分离1万多个峰；(7)定性可靠性强，可进行NIST谱库检索。” 　　“Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF，并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据，包括精确质量数的计算和元素组分分析，GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷，CLIC程序能够快速识别化合物和族组分，GC Project是一个功能强大的工作站，其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。” 　现场样品分析演示 　　本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节，在场观众反应热烈，提问踊跃。另外，借助远程工作系统，远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。 　　附录1：北京普立泰科仪器有限公司 　　http://www.polytechinc.com.cn/ 　　http://lumiere.instrument.com.cn 　　附录2：美国Zoex公司简介 　　美国Zoex公司成立于1991年，是最早将二维气相色谱技术商品化的公司，也是唯一具有全二维技术的专利者，目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。 　　1999年，首次实现了全二维气相色谱的商品化； 　　2000年，建立了四喷口的冷喷调制器，第二代商品化全二维气相色谱； 　　2002年，进一步改进和完善调制器的结构，推出ZX-1和ZX-2环形调制器； 　　2010年推出GC×GC×HiResTOFMS，并获得Pitton金奖提名。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

气相色谱法是仪器分析领域的重要组成部分，是分离分析科学的重要手段之一。气相色谱法最早于20世纪50年代提出，因其分离能力强、样品用量少、检测器灵敏度高、分离速度快及运行成本低等诸多优势而快速发展并普及。目前气相色谱法已经成为各类大学、科研院所、各类工矿企业生产单位的必不可少的重要分离分析工具，同时也逐渐成为化学类、生物类、食品类和环境类等学科领域必不可少的重要分析方法。为更好地支撑气相色谱相关厂商精准把握产业发展趋势，合理制定市场规划、销售策略、把握技术发展趋势，信立方结合自身科学仪器产业大数据、科学仪器招中标大数据、桌面研究等多种研究方法，对气相色谱仪市场进行深入研究并撰写《中国气相色谱仪市场研究报告（2023版）》。信立方研究发现，国内气相色谱仪市场广阔，2022年销量达*台，销售额*亿元，从招中标大数据来看，同比2021年，科研院所在气相色谱仪采购数量和仪器中标金额上都是增长率最大的，所采购的仪器应用也不再局限于环保、食品等传统领域。2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价如下图所示：图. 2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价数据来源：信立方科学仪器招中标大数据，2023年5月注：1、数据统计从2022年1月1日至2022年12月31日；2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入。更多内容欢迎订阅《中国气相色谱仪市场调研报告（2023版）》。【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn报告目录：第一章 气相色谱仪概述.................................................................................................. 41.1气相色谱法的基本原理............................................................................................................. 41.2气相色谱仪的组成..................................................................................................................... 51.2.1进样系统.......................................................................................................................... 51.2.2载气系统.......................................................................................................................... 51.2.3 色谱柱和柱箱................................................................................................................ 61.2.4 检测系统和记录系统................................................................................................... 61.2.5 温控系统......................................................................................................................... 61.3气相色谱仪的分类..................................................................................................................... 61.3.1按固定相分类................................................................................................................. 61.3.2按分离机理分类............................................................................................................. 71.3.3按色谱柱分类................................................................................................................. 71.3.4按进样方式分类............................................................................................................. 71.4气相色谱仪的应用进展............................................................................................................. 71.4.1气相色谱仪在食品/饮料领域的应用........................................................................ 71.4.2 气相色谱仪在环保/水工业领域的应用................................................................. 101.4.3 气相色谱仪在石油/化工领域的应用..................................................................... 111.4.4 气相色谱仪在生物制药领域的应用....................................................................... 12第二章 气相色谱仪市场综合分析................................................................................. 132.1气相色谱仪市场概况............................................................................................................... 132.2气相色谱仪主要品牌市场占比情况..................................................................................... 132.2.1 2022年气相色谱仪主要品牌销量占比................................................................ 132.3 2022年气相色谱仪部分新品统计...................................................................................... 15第三章 气相色谱仪中标数据分析................................................................................. 183.1 近两年气相色谱仪中标总量趋势分析............................................................................... 183.2 2022年气相色谱仪采购省份分布情况............................................................................. 203.3 2022年气相色谱仪采购单位分布情况............................................................................. 223.4 2022年气相色谱仪品牌分布情况...................................................................................... 24第四章 气相色谱仪用户市场抽样统计分析.................................................................... 294.1气相色谱仪用户单位性质分布............................................................................................. 294.2气相色谱仪用户单位地域分布............................................................................................. 294.3气相色谱仪应用领域分布...................................................................................................... 304.4气相色谱仪用途分布............................................................................................................... 324.5气相色谱仪检测器类型.......................................................................................................... 324.6气相色谱柱类型分布............................................................................................................... 344.7气相色谱仪流量控制方式分布............................................................................................. 364.8气相色谱仪附加装置分布...................................................................................................... 364.9气相色谱仪更新周期分布...................................................................................................... 384.10气相色谱仪采购预算变化分布........................................................................................... 384.11气相色谱仪常见问题/故障................................................................................................. 394.12用户单位气相色谱仪采购关注因素.................................................................................. 40第五章 气相色谱仪专场访问数据分析........................................................................... 425.1近两年气相色谱仪专场PV、UV........................................................................................ 425.2 2022年气相色谱仪专场热门品牌...................................................................................... 435.3 2022年气相色谱仪专场PV、UV热门仪器................................................................... 43第六章 气相色谱仪海关数据分析................................................................................. 466.1 2022年气相色谱仪进口总量........................................................................... 466.2 2022年气相色谱仪进口来源地数据分析.......................................................... 466.3 2022年气相色谱仪收货人注册地.................................................................... 47第七章 气相色谱仪市场规模预测................................................................................. 497.1 未来五年国内气相色谱仪增长趋势................................................................... 497.2气相色谱仪相关产业政策...................................................................................................... 50第八章 国内气相色谱仪行业上市企业分析.................................................................... 52第九章 总结................................................................................................................. 56 扫二维码加我为好友 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仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪，气相色谱已经走过近60年历程，技术也已相当成熟。近年来，气相产品主要创新体现在三个方面：第一，与质谱联用，小型化与便携性，强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二，应对更加痕量样品的分析挑战 第三，继续关注减少氦气用量，普遍关心氢气作为载气，以及替代载体气体，包括净化的空气。 　　2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向，以下是部分新品信息： 　　安捷伦7890B GC系统 　　7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性，其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统，配备了新设计的离子源，以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】 　　岛津Tracera GC系统 　　Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建，主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】 　　Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统 　　这两款气相都是基于硅微阀的进气口，毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】 　　INFICON Micro GC Fusion系统 　　Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作，这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器，组合柱可以同时并行分离，并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】 　　岛津HS-20系列顶空进样器 　　HS-20系列顶空进样器包括两种模式：传统的静态顶空进样法的定量环模式，以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个，炉温可加热到到300℃，用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】 　　赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器 　　TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器，它具有120位样品盘，在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时，可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上，期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译：杨娟)

仪器信息网为提高广大仪器用户的仪器操作应用水平，经过长时间的筹划，现正式推出系列网下活动——仪器大讲堂。本网将邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座。仪器大讲堂所有讲座的最大特点就是都将以实例分析为主，着重解决大家在工作中碰到的实际问题。每次讲座我们还都将安排答疑时间，让用户和专家进行互动。 2006年9月23日，仪器大讲堂的第一个讲座正式开讲，主题是气相色谱。为感谢广大用户对本网的一贯支持，此次色谱讲座本网认证VIP用户凭VIP用户名和密码免费参加！我们只象征性的扣除每个VIP用户10个VIP积分作为听课费用！机会难得，座位有限，请速报名！ 色谱讲座的主要内容一、气相色谱的灵魂—指导气相色谱分析的理论基础(傅若农教授）1．从一个简单的实例（苯和环己烷的分离）了解气相色谱分析的过程和特点2．气相色谱分析中的一些不解的问题（如色谱峰为什么是钟形？为什么保留时间越长峰形越矮越胖？什么是理论塔板数？理论塔板数如何影响到分离效率？载体的颗粒度大小在什么范围分离效果比较好？为什么毛细管柱柱径越小柱效越高？等等）3．如何通过气相色谱分析中的两个最重要基本理论——塔板理论和速率理论（范第姆特方程）来解答上述问题和指导实际工作？4．范第姆特方程中各个参数对色谱柱柱效影响的总结和应用5．为了很好理解气相色谱分析中的量化参数，要掌握一些色谱中的重要参数和公式及实际应用举例。 二、气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇（庞增义高级工程师）1． 载气和辅助气在GC操作和分析应用中的意义2． 载气和辅助气的种类、性质和纯度对仪器性能和分析的影响3． 常用TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求4． 净化过滤器使用注意事项及如何保证高纯气体不被二次污染5． 气源的种类，优缺点和选用技巧6． 气体发生器的优缺点7． 高压气瓶用减压阀的种类、选配的注意事项、安装使用及常规故障现象、原因与排除 主讲老师傅若农教授 北京理工大学博士生导师，几十年的气象色谱研究经验庞增义高级工程师 原北京分析仪器厂总工，几十年的气相色谱研发经历 讲座时间：9月23日 8：30-17：30 讲座地点：北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座 听课费用本网认证VIP用户免费！！我们只象征性的扣除10个VIP积分作为听课费用！未认证的VIP用户请登录后去VIP中心（http://www.instrument.com.cn/vip)的【个人设置】-【认证资料修改】处申请认证！ 报名方式1、电话报名：010-51654077-15 杨小姐2、email报名：4077@instrument.com.cn3、站内短信报名：在仪器论坛内发站内短信给4077。报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话、传真、email等信息。 机会难得，座位有限，请速报名。

【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能： 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）． 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围： 　本方法适用于室内环境中的VOC检测，或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下，所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理： 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析，分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单： 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 　 FID检测器、 色谱柱：30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 （电脑1台自备） 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。