[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用时分流流量在升温后会减小，逐渐减小为零。降到常温后，又会恢复正常。升温时，进样口和检测器温度都为240度，柱箱温度150度仪器为thermo 的trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ultra,检测器为FID,进样口为S/SL类型，气体控制是由一个叫DPFC的装置控制以前按此条件操作没问题，突然有一天出现这种故障，之后开始时好时坏，求问，怎样寻找原因维修？
问一下：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里的分流流量（分流气体）有什么作用
各位前辈，用恒压模式([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])，发现分流流量一直是减小，这是什么原因？
一台岛津2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，最近发现用皂膜流量计测得的分流流量比电脑上设置的低很多？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。
GC9790柱前压0.08Mpa，柱流量0.6ml/min，分流流量250ml/min , 隔垫流量3.5ml/min,尾吹35ml/min。总流量=柱流量+分流流量+隔垫流量+尾吹 感觉分流流量太大了，若只是调小分流针型阀，那么柱前压应该不变，柱流量也不变。总流量会变吗？隔垫吹扫流量和尾吹流量会变吗？（说明书说调节柱前压则分流流量，隔垫，尾吹也会变；仅调节分流流量则柱流量基本不变）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104171458_289382_2103464_3.jpg
仪器是Agilent 7890A进样口是 分流/不分流进样口昨天下午仪器突然报警 查看时发现分流流量远低于设定值， 当时采用分流进样 分流比是50:1 柱子流量是1ml/min但是实际分流流量下降到 3ml/min 检查了气源，压力正常无异样；检查了进样口衬垫，衬管，密封件， 密封良好无漏气 ； 柱子两端也安装正确； 柱子压力能达到25psi以上，柱子流量可以维持；就是总流量上不去 （因为分流流量很低）症状表现在：一旦打开总流量 分流放空流量能维持在正常设定值3-5秒，随后分流比不停下降，分流流量也不停下降，最终维持在远低于设定值水平，并且仪器报警，自动关闭进样口。请问这是什么原因？ 谢谢回答
[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]通过改变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善样品组分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰情况[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和分离度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果使用毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细柱进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]或[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]分流/不分流进样口）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般需要设置的参数包括[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱柱流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（或色谱柱柱前压）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；如果仪器自动化程度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高，还可以选择进样模式[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（如分流进样、分流/不分流进样、脉冲进样等）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、载气节省等更多的功能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在实际分析过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱柱流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（或色谱柱柱前压）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]、分流流量和隔垫吹扫流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般依据相应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]国家标准、分析方法等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置，不需要进行过多的测试；但是，在一些情况下，需要对其中的某些进行调整[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，否则会引起分离效果不佳、色谱峰不出峰等诸多问题[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；本文举例介绍分流流量（分流比）对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品出峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]本文中的情况[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]①将分流流量与色谱柱柱流量之比定义为分流比；②[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]本文所指调节分流流量，一般均指保持色谱柱流量不变情况下，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]增加分流[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]流量，即[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]增大分流[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]比。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 毛[/size][/font][font='宋体'][size=16px]细柱进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]口的结构[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和功能[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的结构主要包括载气入口、隔垫吹扫出口和分流出口等。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803486864_6535_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用主要是消除进样时可能带入的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]污染物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和进样口密封垫在高温时释放出的杂质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一般而言，载气、分流和隔垫吹扫[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在进样口上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量（分流比）影响分析的实例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 分流比较小[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对目标峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产生[/size][/font][font='宋体'][size=16px]遮掩[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在毛细柱进样口中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（当样品完全汽化并与载气充分混合时）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]一般[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]将分流流量与色谱柱柱流量之比定义为分流比[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在实际分析过程中，分流比越大，进入到色谱柱的样品量越小，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（上）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为依据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB/T 5750.8—XXXX[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生活饮用水标准检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]第8部分：有机物指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》，使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定生活饮用水中11种挥发性有机物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]依据标准上的分析方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设置分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比为1:1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到甲醇和其后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第一个出峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷分离效果[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不佳，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（即[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]下图[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（下）标识中的小峰）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]被甲醇完全遮掩[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803490669_2287_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]上图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（下）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]将[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]、温度[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]等其他条件保持不变，相当于将分流流量增大一倍）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到甲醇和其后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]第一个出峰的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分离[/size][/font][font='宋体'][size=16px]完全[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不再被甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]遮掩[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分流比）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分离度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比改善溶剂[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖尾[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对目标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰的遮掩，某种程度上可以说[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善了分离度；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增加分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对于改善样品分离效能的更多影响，还[/size][/font][font='宋体'][size=16px]涉及峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]宽、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]塔板数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等内容。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下数据为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在相同温度程序下，使用相同的色谱柱流量（1mL/min），但采用不同的分流流量[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流比增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]对理论塔板数的影响。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803492408_7263_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803493628_852_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]由于使用相同的色谱柱流量，色谱峰保留时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]间不变[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比增加[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，峰宽变窄，因此，色谱峰分离的塔板数增加，分离度也有所增加。[/size][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释1：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]改善分离度的公式计算[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分离度的计算公式和说明参见下图[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803495493_4084_1856270_3.png[/img][font='宋体'][color=#a6a6a6]由于使用相同的色谱柱流量，色谱峰保留时间不变，上图中公式中的分子保持不变；分流比增加[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（柱流量不变，分流流量增加）[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，进入到色谱柱的样品量减小，色谱峰峰宽变窄，上图中的分母减小；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]因此，色谱峰的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分离度R增加。[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]2[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]改善[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]塔板数[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的公式计算[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]塔板数[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的计算公式[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（两种计算）[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]和说明参见下图[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803496942_4027_1856270_3.png[/img][font='宋体'][color=#a6a6a6]由于使用相同的色谱柱流量，色谱峰保留时间不变；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分流比增加[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（柱流量不变，分流流量增加）[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，进入到色谱柱的样品量减小，色谱峰峰宽[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]变窄；因此，色谱峰的塔板数n增加。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]改善溶剂效应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]另外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在分析过程中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有时样品会遇到溶剂效应影响峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以通过调整[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分流比），来进行改善。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氰丙基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（K[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]B[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]-624色谱柱 [/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]30m×0.25mm×1.4[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]μ[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]m[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]，《中国药典》（2015版））[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇中挥发性杂质（甲醇）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以看到随着[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的增加[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流比增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，甲醇峰型改善。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803498963_2243_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]测定过程中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]虽然甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]先于乙醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但由于甲醇和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样后[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会在柱头形成较宽的初始[/size][/font][font='宋体'][size=16px]谱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]带[/size][/font][font='宋体'][size=16px]且甲醇出峰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]较快[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甲醇[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在色谱柱内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶解-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不仅受到固定相的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相互[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用，还会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]受到[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙醇溶剂的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会[/size][/font][font='宋体'][size=16px]造成峰形变差[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰宽增大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]拖[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾严重[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甚至分叉[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂效应[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增加分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（柱流量不变，分流[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]流量[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]增加）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]，可以降低溶剂进入到色谱柱的含量，显著改善溶剂效应。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当然，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]也可以通过更换色谱柱固定液类型，或者[/size][/font][font='宋体'][size=16px]采用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]固定相液膜较厚的色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]来进行峰型改善。[/size][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]1：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]色谱柱固定液类型改善峰型[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]在本实验中使用6%[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]氰丙基[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液[/color][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]（K[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]B[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]-624色谱柱 [/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]30m×0.25mm×1.4[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]μ[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]m[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=13px][color=#a6a6a6]，《中国药典》（2015版））[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，该固定液为[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]中等级性[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]甲醇[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]属于[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]强极性物质；依据[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]“[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]相似相溶原理[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]”原理——[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]即：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]结构和化学性质相似的物质容易发生相互作用, 结构和化学性质不同的物质相互排斥——[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]由于[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]极性不[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]匹配原因，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]虽然[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]使用了厚液膜色谱柱，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]但是[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]甲醇的峰[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]型[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]仍然[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]较差；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]可以采用极性的聚乙二醇色谱柱[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]（如wax等）来改善峰型。[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]注释2[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]色谱柱液膜厚度改善峰型[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]一方面[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]采用[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]固定相液膜较厚的色谱柱，由于[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]其具有更大的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]柱[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]容量[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]可以溶解更多的乙醇溶剂，从而降低[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]了[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]液膜[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]较薄[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]时[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]溶剂过载[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]导致的溶剂[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]（乙醇）与[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]甲醇的相互作用，增强了固定相与甲醇的相互作用[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]另一方面[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]固定相液膜较厚的色谱柱具有更强[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]保留，化合物[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]在固定相溶解-[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]分配[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的过程[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]越久[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，保留时间增加，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]塔板数[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]下降，会导致峰[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]形平缓[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]和扩展[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，峰形[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的扩展[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]会[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]掩盖挥发性[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]组分[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]的拖尾从而改善[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]色谱峰[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]使之更加对称[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]；[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]再则[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]，[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]固定相液膜较厚的色谱柱具有[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]较高的[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]化学惰性，因为有更多的固定相来保护溶质不受色谱柱内壁表面的干扰，使用液膜较厚的色谱柱可以减少或消除活性化合物的色谱峰拖尾。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）改善峰型[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在使用顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析相关样品时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]会遇到由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件设置引起的样品峰型不尖锐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]呈现鼓包和馒头峰的现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；上述现象基本都可以通过调整分流比的方法进行消除。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下图为测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶剂残留分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]时的分析色谱图，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KB-5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]30m×0.25mm×0.25μm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。当[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱流量设置为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（即分流[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1）时，色谱图如下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品峰型不尖锐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]呈现鼓包和馒头峰的现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803500913_7004_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]将分流流量调整为20[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min，即分流比为2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1时，各浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]点峰型改善[/size][/font][font='宋体'][size=16px]明显，下图：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011803502398_5020_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]其主要原因可以认为当分流比较小时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入色谱柱的样品量较大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，样品不能在两相[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（固定相和流动相）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]瞬间达成分配平衡，且纵向分子扩散严重（发生了塔板扩散），[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不满足线性理想色谱的条件，因此出现[/size][/font][font='宋体'][size=16px]峰型不尖锐[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]呈现鼓包和馒头峰的现象[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 小结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的调整不会影响保留时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因为保留时间与色谱柱类型与规格[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱流量和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=16px]箱温度程序[/size][/font][font='宋体'][size=16px]等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]有关[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]但是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整分流比时应当注意到其对灵敏度的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流比越大[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进入到色谱柱的样品量越小[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]因此[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调整分流比应当满足灵敏度的要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font]
前几天，7890A坏了，用0.53的毛细柱，45:1的分流比，流速4，进样口压力一直就不能正常，一直高于预设值。换了衬管，进样口分流板，清洗了分流的铜管，连电子流量控制器都换了，最后发现是分流出口的阀坏了，导致进样口压力不正常。虽然问题是解决了，但是俺痛定思痛，让俺头疼这么多天的事情其实是可以拖延发生时间的。因为在分流出口的阀坏了得情况下，只要俺不设定分流比45:1，分流的流量不要过大，系统是可以正常运转的。这个45:1的分流比导致俺的分流流量直接接近仪器参数的使用上限，有185ml的分流流量。可是俺一定要用45:1 的分流比，因为这个方法是俺做了1个多星期的方法学验证总结出来的，只有这个分流比走的条件最好。其实如果稍稍降一点，也不会太差，但是俺太追求完美的参数了，直接导致设定的方法参数接近设备的上限值。所以，跟大家提个建议，以后做方法学研究的时候，捎带注意不要接近设备的参数限制，虽然不是参数原因导致阀坏了，但是如果俺这回设定20：1的分流比，压根就不用换分流的阀了。还能坚持用一段时间。
大家好,我是GC的初哥,想请问一下大家,我有一天跟一个色谱工程师工作时,在测分流比,分别测了柱流量,检测器流量,分流流量,我知道柱流量和分流流量是用来算分流比的,那检测器流量是用来干啥呢?
福利气象色谱仪，手动调分离比，具体的应该怎么调呢，分流比是柱流量比上（柱流量+分流流量）吗，新手请帮助
[color=#444444]打开色谱工作站之后，只有流量显示，没有用来调节的键啊，昨天用来测甲酯一直都没出峰，连溶剂峰都没有，流量显示那里写着，A总流量33ml/min，B总流量44ml/min，分流流量55ml/min，实在是搞不懂啊，感觉这仪器比fuligc9710的那个难用多了[/color]
如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样 在解释这些问题之前，首先从毛细柱进样口的结构谈起。 1 毛细柱进样口的基本结构 对于毛细柱进样口，其主要包括三部分气体流量控制：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。 载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。 2 毛细柱进样口的分流模式 对于毛细柱进样口，分流进样模式是其基本功能。对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。在载气的推动下，少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比称之为分流比。下图为实现毛细柱进样口分流功能部件的示意图及实例图： 分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。 对于分流进样模式，其流量的关键点是：在仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。 说明： 1）本段描述不考虑存在“载气节省”特殊功能的情况； 2）本段描述强调分流比保持不变，而不是分流流量或柱流量保持不变。如果仪器进样口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不变；如果仪器进样口采用恒定压力（柱前压）控制模式，在进行程序升温的分析中，柱流量和分流流量会随柱箱温度的升高而改变，但是分流比（分流流量/柱流量）不会改变。 3 毛细柱进样口的不分流模式 对于当前的多数仪器厂家而言，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器均可以实现毛细柱进样口的不分流进样（也称之为无分流进样），能够进行分流进样和不分流进样两种模式的毛细柱进样口也被称之为分流/不分流进样口。不同厂家实现不分流进样模式的气路控制方式略有不同，具体可以参见公众号往期文章，点击链接查看详细内容：第28篇 毛细柱进样口的分流进样和不分流进样。 3.1 字面意义的不分流进样 从不分流进样的字面意义上来讲，不分流进样指的是将毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）在整个分析过程中*关闭，让样品全部进入色谱柱；此种情况下，样品*进入色谱柱，灵敏度较高并且可以消除分流歧视现象（分流歧视：指假设设置分流比10:1，但是由于进样口设计原因和样品性质，导致实际组分的分流状况并不*是10:1，且不同组分有所不同）。 该种字面意义上的不分流进样会带来一些问题，主要是样品初始谱带较宽（样品汽化后的体积相对于载气流速较大）。由于样品中的绝大多数都是溶剂，气化后会充满整个毛细柱进样口内部的衬管，不可能瞬间进入色谱柱，会导致溶剂峰严重拖尾，影响溶剂峰之后临近的组分。分流进样由于将样品按照一定比例分流，会大大改观此种现象。 目前字面意义的不分流进样一般称之为*不分流进样或者直接进样。 3.2 不分流进样的改进-瞬间不分流进样 为了避免上述拖尾情况，目前的多数文献所称的不分流进样指的是瞬间不分流进样。其工作过程是： 1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）*关闭； 2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱； 3）在进样后的指定时间，分流出口（分流调节阀）打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的样品（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）； 4）分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）保持到分析过程结束； 5）分析过程结束之后，分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）可继续保持到下一次进样开始。 上述在进样后的指定时间打开分流阀，该时间长度一般在30s-80s之间，文献报道多采用0.75min，通常可以保证95%以上的样品进入色谱柱；该时间长度也可以同时实验方法进行优化。 打开分流调节阀的时间长度一般称之为吹扫时间（安捷伦科技）或者进样时间（岛津）；打开分流调节阀之后分流出口的流量一般称之为吹扫流量或者分流流量（或者通过分流比描述）。
本人使用安捷伦老一代产品 hp6890-5973 ，由于最近发现进样口压力很高，今天开机更换了衬管、隔垫、分流平板，并且清洗了分流口排空管，安装好后发现，分流口流量突然变为0（不上分流流量为0。压力为0。但是上好分流口排空管压力很高，38psi，而柱流量则由刚开始的一定数值两分钟内逐渐变为0，某种意义上讲，就是把管路都接通后进样口压力就高，分流流量则为0，而且在螺丝拧得不是很紧的情况下，可以看到分流流量上来了，但是有漏气），检查了衬管、隔垫、分流平板，都没有什么问题，又疏通了分流口的铜管。将铜管断开，用洗耳球吹进样口，也是通的。把分流口捕集肼前端的铜管断开，用肥皂水试验，是有气的，不过接通分流口捕集肼后在GC顶部外壳上的GC 分流/不分流排气口用肥皂水测就没有气体出来，是分流口捕集肼堵了？还是说EPC坏了？请大家帮我分析下
trace 1310 分流流量达不到设定值，该如何解决？分流衬管，分流比设置为10:1时，进样口压力能达到设定值，各路流量正常。但是分流比设置为20:1或者更高时，进样口压力和分流流量达不到设定值，机器不能Ready。请问各位帮忙看看是哪儿出了问题？谢谢！
一直很纳闷为什么GC不分流模式下的还需要设定分流流量，且这个流量最后还要大于20ml/min，这样算来，1ml+3ml/24ml 就有83.3%的载气是给分流出去了，那要有多浪费呀。毕竟一瓶He 2700块啊。有人说EPC在20ml/min下就会对压力控制不稳，那是国际上EPC设计上的技术问题么？是不是还有其它什么原因呢。
仪器是7890a，参照国标进行设置，可是国标只给出了ECD，N2，se-30进样口温度230，分流比30:1，尾吹50ml/min柱温175检测器260请问其他的怎么设置？1.比如载气流速，隔垫吹扫流量什么的怎么设置呢？2.尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思吧，尾吹是不是直接到检测器的？3.载气流速是不是就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数？请教大神回答。。。谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031246_512644_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031246_512646_2287675_3.jpg
[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号是GC126，气体流量只能通过压力来调节，不能看到具体的流量示数。总流量只能通过总流量调节旋钮来调节，不同的圈数对应不同的流量，但是厂家没有提供相应的对应关系，调试人员只给出了大致的关系:8圈对应100毫升每分钟。分流流量通过柱头压力调节旋钮调节，只能看到压力看不到流量，要测流量还要在分流出口接一个皂膜流量计或者数字流量计，但是现在实验室没有，我需要的分流比是100:1，所以我想问一下总流量对应的圈数和柱头压力调节旋钮对应的压力是多少。希望有用过这个型号仪器的帮帮忙！[/color][color=#444444][img=,480,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151135477818_473_1801607_3.jpg!w480x800.jpg[/img][/color]
[font=宋体]发帖人：[/font]carollee[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5846830][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5846830[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]分流进样是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的首选的进样方式，适用于大部分气体或液体样品的分析，尤其对未知样品或已知[/font]“[font=宋体]较脏[/font]”[font=宋体]的样品，使用分流进样，可保护毛细管柱，减小或避免色谱柱被污染的可能。该进样方式进样时，进入进样口的样品大部分被分流掉而没经过色谱柱，仅有少量的样品进入毛细管柱。分流比就是分流流量与柱流量的比值。例如，如果进入色谱柱的流量就是[/font]1 mL/min[font=宋体]，分流流量为[/font]20 mL/min[font=宋体]，那么分流比是[/font]20[font=宋体]︰[/font]1[font=宋体]。[/font][font=宋体]实际工作中，我们应该如何测定分流比和分流量[/font]?[font=宋体]分流比对物质的分离测定又有何影响[/font]?
大家好。我要测气相色谱的分流比，但是有几个概念搞不太清楚，想各位请教一下。柱流量是不是就是进入柱子的流量。。。这个怎么测啊。。还是用总流量减去分流流量算出来的。。总流量和柱前压是什么关系啊。。两者等同吗。。我的仪器说明书上有柱前压力和流量的换算。。。我的仪器上有两个出口，一个是“分流出”，一个是“清洗出”我要是只是想大体地测定一下分流比，应该怎么做呢。。谢谢大家了。。
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]分流[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法[/font][/font][font='Times New Roman'] 概述[/font][/b][font=宋体][font=宋体]色谱分析过程中，分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口（[/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体]）压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。[/font][font=宋体][b] 简介 [/b][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作时间较长，尤其是分析样品较[/font]“脏”的情况下——即样品浓度较高，沸点较高，进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象，产生这种现象的原因较多，其中最主要的原因是分流出口的堵塞。[/font][font=宋体]从本质上讲，进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统，由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因，该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题，都会造成控制参数中时间延迟的变化，从而使系统的流量失控。[/font][font=宋体]检查和诊断的步骤：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]气源检查。[/font][font=宋体]首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的，否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]泄漏检查[/font][font=宋体]如果进样口存在一定程度的泄漏，可能会导致进样口压力流量控制不稳定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]流量操作条件检查[/font][font=宋体]进样口不合理的压力和流量条件，会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难，从而造成震荡。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]外接设备问题[/font][font=宋体]当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备，由于增加了额外的连接体积，可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞[/font][font=宋体]这是最常见的问题，分流出口一般会有大量样品流出，分流出口的温度较低，样品就可能发生冷凝，最终导致堵塞。[/font][font=宋体]隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出，如果发生堵塞，也一样会发生压力流量震荡的问题。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。[/font]
刚刚接触气相色谱，还是小白一枚~常在仪器信息网上看到很多学习贴，感觉收获很多~最近老师布置了个一个小作业，让我们收集一下日常分析中，GC常用的柱流量以及分流比，来让我们对气相方法有一个大致的认识。所以请大家来帮忙讨论下，谢谢啦！~1. 请问你平常使用的柱子，其柱参数是什么？~（参数为 柱长、内径、膜厚。也可直接提供柱子的名称型号~）2. 请问你常用的 柱流量 和 分流比 分别是多少？~ （如果使用不分流方法，就直接回复柱流量和不分流即可~）3. 请问你平时分析的实验对象所属什么大类？~（大类即可，如白酒塑化剂、有机氯农药 等等~）谢谢大家！~最后，祝大家圣诞快乐！~天天开心！
分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。
气相色谱分流进样时和不进样时气体流量一样吗
相色谱仪分流进样的操作参数有进样口温度、分流比、载气流速、进样量、进样速度和柱温等。一、进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。二、分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。三、载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。四、进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。五、柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温
想问一下 EPC分流模式下 分流流量和色谱柱流量如何控制的 在恒流状态下 程序升温过程中 柱头压压力提高会不会影响分流流量 因为分流路气体为常温 柱温箱温度较高
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中分流进样的原理示意图[img]https://img53.chem17.com/9/20160714/636041119133035563759.jpg[/img] 图1是典型的分流进样口示意图。分流进样有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀。分流进样有两个目的: 一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一。(一)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。 如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样方式。(二)载气流路和衬管选择 进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。 分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。(三)分流歧视问题 所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。(四)操作参数设置1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中zui重组分沸的点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。2.载气流速 常用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。 对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。3.进样量和进样速度 分流进样的进样量一般不超过2μL,控制在0.5μL以下。分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好
大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（一）[/font] [font=宋体]进样口手工流量控制器原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口手工流量控制的基本原理。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流[/font]/[font=宋体]不分流（[/font][font=Calibri]Split/Spliless[/font][font=宋体]）进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种，手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉，抗污染能力强，运行与维护成本较低，目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]常见的手工流量控制方式[/font][/align][font=宋体]进样口手工流量控制器大致分流两类，压力控制方式和总流量控制方式。[/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]所示为压力控制方式，载气由压力控制器调节到适合压力，即为柱前压。[/font][/font][font=宋体]隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制，调节到合适的流量。[/font][font=宋体]柱流量由色谱柱来确定。[/font][font=宋体]压力控制器调节速度较快，适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立，需要单独测定各流路流量，调节工作量较大。[/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力控制方式原理[/font][/font][/align][align=center][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]总流量控制方式原理[/font][/font][/align][font=宋体]载气由总流量控制器调节，输入进样口固定的流量，进样口压力缓慢上升，当压力达到设定值后，分流控制器开启，使得进样口压力恒定于设定值。[/font][font=宋体]分流控制器一般是背压阀，当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。[/font][font=宋体]总流量控制方式，进样口流量调节工作量较小，总流量和进样口压力之间有相互影响，系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分流[/font]/ [font=宋体]不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]------------------[font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] （二） 进样口电子流量控制器原理[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以分流/不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口电子流量控制的基本原理。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（[font=Calibri]Split/Spliless[/font]）进样口。目前较多使用电子流量控制器，不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同，如[font=Calibri]AFC[/font]、[font=Calibri]EPC[/font]、[font=Calibri]EFC[/font]等，其大致原理比较接近，都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量（压力）控制。[/font][font=宋体]图1为常见的分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口电子流量控制器的结构框图，当[font=Calibri]GC[/font]系统开启后，总流量控制器向进样口注入设定的流量，压力计测定的进样口压力会逐渐上升，在分流控制器的调解下，进样口压力达到设定值，进样口的流量状态达到就绪。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量值较低，受进样口压力的限制。[/font][font=宋体]色谱柱流量为计算值，电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确，色谱柱是否堵塞，色谱柱是否断开，实际上进样口并不能感知到。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]在分流工作方式下，进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。[/font][font=宋体]当由于某种原因，进样口压力发生增大现象，此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量，以降低进样口压力，使得进样口压力恢复设定值；反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时，一般会观察到进样口压力（流量）的瞬间变化。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在不分流进样状态下，进样瞬间分流控制器将分流流量关闭，此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]电子流量控制器，实际上只控制进样口的输入总流量和压力。[/font]
在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样与不分流进样的过程如下： 载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。 总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。 此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。
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