气相色谱分流系统

分流测不出流速，我用的是北分3420A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，最近分流测不出流速，出峰效果也不好，是不是分流系统出现问题了？

气象色谱的分流比为-1是什么意思是系统默认的吗还有载气流量和样品流量在色谱柱子里有什么关系呀新手请大家多多指教啦

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分流与不分流的区别[/b][/size][/align] 气相色谱仪进样器内一般有两种衬管，填充柱常用不分流衬管，因为填充柱柱流量大，进样1ul的样品可以全部进入填充柱内部，毛细柱衬管常用分流衬管，因为毛细柱的柱容量小，部分样品要分流，有些样品要求再做毛细柱是也不分流做，这个时候使用分流衬管会使得死体积增大，死体积增大会影响样品分析，这个时候就要选择不分流衬管去做毛细柱分析了。　　分流：遇到响应值比较大的样品通常会用到分流，比如，你设定的分流比是1:1，那么注入的样品只有一半流入色谱柱，进入检测器。　　这个是为了避免样品浓度过高，会在色谱柱上面残留，或者是不好积分等等。同样，载气的流速也会比不分流的时候少了一半。　　分流进样规则　　① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性 　　②针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s 　　③ 如果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温 　　④ 确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。　　不分流：一般来说，不分流的情况适用于响应值小，或者浓度非常低的样品。它是保证流入的载气和注入的样品全部进入色谱柱，也全部进入检测器。　　不分流进样的规则　　① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上 　　②建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针)进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化 　　③ 一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20℃，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温 　　④ 进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min 　　⑤ 确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min。

[font=&][size=18px]分流/不分流（split/splitless）进样口是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口。分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，详述如下：[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开，当样品进入衬管气化后，进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为了尽量维持进入色谱柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符，分流进样的关键就在于样品气化的速度与程度。[/size][/font][font=&][size=18px]分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻璃珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视，同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。常用的如岛津GC-2010配置的玻璃毛分流衬管，其优点是玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全，经济且重现性好，容易更换，还可以随意调整高低。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样应用于浓度较高的分析样品，适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出，而且样品不能稀释，故分流进样住往是理想的选择（比如白酒中甲醇及香味成分分析）。此外，在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进样等。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度，但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个别未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。[/size][/font][font=&][size=18px]分流比[/size][/font][font=&][size=18px]分流比小时，分流歧视效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些，必要时可采用聚焦技术。而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样的进样量一般不超过2μL，最好控制在1.0μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。[/size][/font][font=&][size=18px]分流歧视问题[/size][/font][font=&][size=18px]所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，而扩散速度与温度是成正比的。所以尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视。所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的。[/size][/font][font=&][size=18px]尽管分流进样有歧视问题，但它仍然是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。在实际工作中，分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的，就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样规则[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性；[/size][/font][font=&][size=18px]针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s；[/size][/font][font=&][size=18px]果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时，分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外，实验者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭，让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。然而，在实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂，对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难，甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。[/size][/font][font=&][size=18px]消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态，待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。这里，确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间，也称为溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。原则上讲，这一时间应足够长，以保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中，常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明，这一时间值一般在30s～80s之间。文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时间为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度，而不影响测定准确度；对于低沸点样品，则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。[/size][/font][font=&][size=18px]瞬间不分流的时间的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速。由于样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管的形状、气体速度、样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及阻止非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如岛津GC-2010配置的锥形衬管，其优点是减少样品与进样口金属的接触，把样品聚集到色谱柱头。[/size][/font][font=&][size=18px]对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻璃毛或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意，由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物的分解可能性也大，故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理，且要及时清洗、更换和重新硅烷化。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于食品中的农药残留监测。这些样品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低进样针针尖歧视以及汽化室的压力突变。另一方面，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。[/size][/font][font=&][size=18px]对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点，采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕量组分的首选方法。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流速[/size][/font][font=&][size=18px]从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样的规则[/size][/font][font=&][size=18px]设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上；[/size][/font][font=&][size=18px]建议可以使用“三明治”技术（即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针）进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化；[/size][/font][font=&][size=18px]一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温；[/size][/font][font=&][size=18px]进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min[/size][/font]

分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。

7、分流进样应用：（1）适合不能稀释后进行分析的样品（如溶剂）、浓度较高的样品和大部分挥发性样品（包括液体和气体样品）的分析，特别是一些化学试剂的分析。（2）在溶剂峰之前有很重要的小峰流出。样品中一些组分在主峰前流出，而且样品不能稀释，分流进样往往是理想的选择（如白酒中甲醇和香味成分分析）。（3）进样时间长（如阀进样）的样品分析。（4）在色谱方法开发过程中，如果对样品的组成不是很清楚，应首先采用分流进样。（5）对于“脏”样品应采用分流进样。因为分流进样时大部分样品被放空，只有小部分样品进入色谱柱，在很大程度上防止了色谱柱污染。二、不分流进样：不分流进样是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选择了。实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。1、不分流进样系统结构：不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样是将分流气路的电磁阀关闭，使气化的样品基本或大部分进入色谱柱。这样既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。不分流进样时，在气化室中气化的含有大量溶剂的样品不可能瞬间进入色谱柱，溶剂峰会严重拖尾，使早流出组分的色谱峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难甚至不可能，此现象称为溶剂效应。（1）载气流路：1）瞬间不分流进样：进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待气化的样品基本或大部分进入色谱柱后开启分流阀，使系统处于分流状态，将残留在气化室中的溶剂气体（包含小部分样品组分）很快通过分流气路放空，从而在很大程度上消除了溶剂峰拖尾现象。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。不分流进样并不是不分流，而是分流与不分流相结合，确定瞬间不分流时间（又称溶剂吹扫时间）往往是分析成败的关键。2）瞬间不分流时间的确定原则：瞬间不分流时间的确定依赖于样品性质、溶剂性质、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。原则上讲，这一时间应足够长，保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响。同时又要尽可能短，zui大限度地消除溶剂峰拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是矛盾的。实际工作中，常根据样品的具体情况（如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等）和操作条件确定优化的折衷点。一般情况下，这一时间为30～80s，多用45s，可保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品，不分流时间长些有利于提高分析灵敏度，而不影响分析准确度。对于低沸点样品，不分流时间要尽可能短些，zui大限度地消除溶剂峰拖尾，以保证分析准确度。3）确定瞬间不分流时间的方法：首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。开始时可将这一时间设置的长些（90～120s），以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后，选择一个待测组分的峰面积（该峰的k值应大于5）作为测定指标，该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。然后逐步缩短不分流时间分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比，直到比值小于0.95，此时的不分流时间为zui短时间。再进一步微调不分流时间，使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%～99%，此时的溶剂吹扫时间即为zui优条件。（2）衬管：1）样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管形状、衬管容积、气体速度和样品气化的时间。为使样品在气化室中尽可能少稀释，减小初始谱带宽度，衬管容积小些有利，一般为0.25～1mL，zui好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时，因进样速度快，样品挥发快，建议采用容积稍大些的直通式衬管。有时采用锥形衬管，以使样品聚集到色谱柱上，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。2）对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛。3）对于“脏”样品，衬管内要填充玻璃毛或石英玻璃毛，以促进样品气化，保证分析重现性，防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。4）由于不分流进样时样品在气化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物分解的可能性大，衬管和其中填充的石英玻璃毛都必须经硅烷化处理，要及时清洗、更换和重新硅烷化。2、不分流进样特点：（1）优点：1）适合程序升温操作。2）用于低浓度样品。3）可注入较大体积的样品。4）可使用较低进样温度，有利于热不稳定化合物的分析和减少样品的热分解。5）分析灵敏度比分流进样高的多。6）适合痕量分析。（2）缺点：1）操作条件优化比较复杂，操作技术要求比较高。2）样品初始谱带比较宽（样品气化后的体积相对于柱内载气流量太大），溶剂峰严重拖尾，掩盖早流出组分的色谱峰。3、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度可以比分流进样时稍低些，因为不分流进样时样品在气化室的滞留时间长，气化速度稍慢些不会影响分离结果。进样口温度的底限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全气化，否则过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的进样口温度会造成样品分解。因此要根据样品的具体情况优化进样口温度。当改变进样口温度后，必须重新优化设置瞬间不分流时间。（2）载气流速：从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应高些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量（开启分流阀后）一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口的流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。（3）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管。进样速度应快些，最好用自动进样器进样。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。（4）溶剂：不分流进样对溶剂的要求比较严格。1）进样口温度、初始柱温、瞬间不分流时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般来说，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的初始柱温，还可降低进样器针尖歧视和气化室压力的突变。2）溶剂极性一定要与样品极性相匹配，保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的组分峰会被溶剂的大峰掩盖。同时溶剂要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。（5）柱温：初始柱温尽可能低些，最好低于溶剂沸点10～20℃，以使溶剂在柱上冷凝，从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带。4、不分流进样规则：（1）将进样口设为不分流进样模式。（2）设定进样口温度比样品组分中zui高沸点的温度高20℃以上。（3）采用“三明治”进样（即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后将样品吸入注射针），快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟，以确保样品完全气化。（4）开始时柱温箱温度设为比溶剂沸点低20℃，保持1min，然后以30℃/min升至比溶剂沸点高40～60℃，再根据样品需要程序升温。（5）进样30～80s后，进样口切换到分流模式，排气流量至少应设为50mL/min。（6）隔垫吹扫打开，设为2～5mL/min。5、不分流进样应用：不分流进样的分析灵敏度比分流进样高的多，在药物代谢产物和天然产物的痕量分析领域受到重视。对于高沸点痕量样品的分析，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温可以缩短分析时间。不分流进样是高沸点痕量样品分析的方法

气相色谱分流比50：1改为100：1 谱图会有什么变化？ 出峰时间，峰分离情况等

气相色谱分流比怎样设定

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在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样与不分流进样的过程如下： 载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。 总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。 此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。

如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样　　在解释这些问题之前，首先从毛细柱进样口的结构谈起。　　1 毛细柱进样口的基本结构　　对于毛细柱进样口，其主要包括三部分气体流量控制：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。　　载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。　　2 毛细柱进样口的分流模式　　对于毛细柱进样口，分流进样模式是其基本功能。对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。在载气的推动下，少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比称之为分流比。下图为实现毛细柱进样口分流功能部件的示意图及实例图：　　分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。　　对于分流进样模式，其流量的关键点是：在仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。　　说明：　　1）本段描述不考虑存在“载气节省”特殊功能的情况；　　2）本段描述强调分流比保持不变，而不是分流流量或柱流量保持不变。如果仪器进样口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不变；如果仪器进样口采用恒定压力（柱前压）控制模式，在进行程序升温的分析中，柱流量和分流流量会随柱箱温度的升高而改变，但是分流比（分流流量/柱流量）不会改变。　　3 毛细柱进样口的不分流模式　　对于当前的多数仪器厂家而言，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器均可以实现毛细柱进样口的不分流进样（也称之为无分流进样），能够进行分流进样和不分流进样两种模式的毛细柱进样口也被称之为分流/不分流进样口。不同厂家实现不分流进样模式的气路控制方式略有不同，具体可以参见公众号往期文章，点击链接查看详细内容：第28篇 毛细柱进样口的分流进样和不分流进样。　　3.1 字面意义的不分流进样　　从不分流进样的字面意义上来讲，不分流进样指的是将毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）在整个分析过程中*关闭，让样品全部进入色谱柱；此种情况下，样品*进入色谱柱，灵敏度较高并且可以消除分流歧视现象（分流歧视：指假设设置分流比10:1，但是由于进样口设计原因和样品性质，导致实际组分的分流状况并不*是10:1，且不同组分有所不同）。　　该种字面意义上的不分流进样会带来一些问题，主要是样品初始谱带较宽（样品汽化后的体积相对于载气流速较大）。由于样品中的绝大多数都是溶剂，气化后会充满整个毛细柱进样口内部的衬管，不可能瞬间进入色谱柱，会导致溶剂峰严重拖尾，影响溶剂峰之后临近的组分。分流进样由于将样品按照一定比例分流，会大大改观此种现象。　　目前字面意义的不分流进样一般称之为*不分流进样或者直接进样。　　3.2 不分流进样的改进-瞬间不分流进样　　为了避免上述拖尾情况，目前的多数文献所称的不分流进样指的是瞬间不分流进样。其工作过程是：　　1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）*关闭；　　2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱；　　3）在进样后的指定时间，分流出口（分流调节阀）打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的样品（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）；　　4）分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）保持到分析过程结束；　　5）分析过程结束之后，分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）可继续保持到下一次进样开始。　　上述在进样后的指定时间打开分流阀，该时间长度一般在30s-80s之间，文献报道多采用0.75min，通常可以保证95%以上的样品进入色谱柱；该时间长度也可以同时实验方法进行优化。　　打开分流调节阀的时间长度一般称之为吹扫时间（安捷伦科技）或者进样时间（岛津）；打开分流调节阀之后分流出口的流量一般称之为吹扫流量或者分流流量（或者通过分流比描述）。

[align=center][size=18px][b]【金秋计划】气相色谱的分流进样比例[/b][/size] [/align] 不分流进样用于低浓度样品，以提供最佳灵敏度。与分流进样相比，样品从进样口的蒸汽传输要慢得多，从而导致谱带展宽；因此，必须使用较低的初始柱箱温度将样品蒸气截留在色谱柱的顶部。如果可以牺牲一些灵敏度，最好采用小比例的分流进样，主要有以下几方面的好处： 1.更好的峰形：更快地迁移出衬管，这会将分析物以较窄的谱带引入色谱柱。 2.无需低温冷却：分析物以较窄的谱带引入；因此，无需降低柱箱温度即可将其聚焦在色谱柱的顶部。 3.较短的运行时间：可以在较高的柱箱初始温度下开始分析，从而减少了运行时间和柱箱再平衡时间。 4.使用等温方法：不需要较低的初始烘箱温度，可以使用从较高温度开始的等温方法。这些方法对于包含更高沸点成分的样品特别有用。 1:10的分配比例有利于平衡灵敏度和分流进样的好处。

气相色谱分流比设定的依据是什么

气相色谱分流漏气如何检查

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样的作用如下：一、使起始谱带窄：若气化室体积小至1mL，不分流进样时，如毛细管柱载气流量为1mL/min，进样时间约1min；分流进样时，如载气总流量为104mL/min，扣除隔垫吹扫气流量3mL/min，毛细管柱载气流量仍为1mL/min，进样时间只需1/100min，这样能达到快速进样和起始谱带窄的目的。二、控制样品进样量：在上述情况中，实际进入毛细管柱的样品量约为进样量的1%，通过分流，控制了样品进入毛细管柱的量，保证毛细管柱不会超载。三、防止柱污染：当分析一些“脏”样品时，分流进样在很大程度上防止了柱污染。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样并不是不分流，而是分流与不分流相结合，确定瞬间不分流时间（又称溶剂吹扫时间）往往是不分流进样分析成败的关键。一、首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。二、开始时可将这一时间设置的长些（90～120s），以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后，选择一个待测组分的峰面积（该峰的k值应大于5）作为测定指标，该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。三、然后逐步缩短不分流时间分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比，直到比值小于0.95，此时的不分流时间为最短时间。四、再进一步微调不分流时间，使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%～99%，此时的溶剂吹扫时间即为最优条件。

福利气象色谱仪，手动调分离比，具体的应该怎么调呢，分流比是柱流量比上（柱流量+分流流量）吗，新手请帮助

[b]分流管线的清洗:[/b][font=&][size=18px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。[/size][/font][font=&][size=18px]对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。[/size][/font][font=&][size=18px]由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。[/size][/font]

[color=#444444]如题，载气流速、分流比对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图有什么影响，怎么选取合适的条件？[/color]

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分流比不稳定，可能是什么原因，进样口已经排除了漏气的可能。是电磁阀有问题吗？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]当中，进样口温度和检测器温度应该根据什么指标来确定最佳值？分流比又是根据什么来确定最佳分流比？有没有哪位板油有这方面的资料，欢迎共享下。

liuzhengwang 问 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中在进样时要进行分流操作防止超过毛细管柱的柱容量，那么分流过程是否在采集时间内都在就行啊？还是只在进样时运行 样品进入色谱柱就不进行分流啊？期待着你的回复

[b]分流/不分流进样口维护更换分流放空捕集阱*[/b]1. 拆下固定夹。2. 拆下旧的过滤芯和两个O 形圈。3. 确信新的O 形圈正确地放入新的过滤芯中。4. 安装新的过滤器滤芯，然后重新组装好捕集阱。不要拧得太紧。5. 将过滤芯组件置于安装架上并安装固定夹。6. 充分拧紧分流放空到捕集阱上的组件。7. 检漏。*每六个月换一次警告和注意：分流放空捕集阱可能含有注射到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的任何样品或其它化学品的残留物。更换捕集阱过滤芯时，按照您单位的安全规程处理这些物质。[b]在分流/不分流进样口安装毛细管柱[/b]1. 准备安装色谱柱。2. 将色谱柱插入密封垫圈，并使色谱柱伸出密封垫圈4到6mm。3. 插入一个隔垫将螺帽和密封垫圈固定在正确的位置。4. 将色谱柱插入到进样口。5. 将螺帽滑入色谱柱，插入进样口中，用手拧紧螺帽。6. 调节色谱柱位置，以使隔垫平整地贴在色谱柱螺帽底部。7. 将螺帽再拧紧1/4 到1/2 圈。色谱柱轻轻拉动时不应当滑动。8. 开启载气流。9. 通过将色谱柱另一端浸入异丙醇来确保载气流通过色谱柱。看是否有鼓泡。[img]http://www.isa1751.com/Public/Uploads/editor/image/20180531/1527738857956211.jpg[/img]

进样口是将样品引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的重要部件，也是样品完成汽化的地方。那么：[color=#ffffff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有哪些进样口类型呢？[/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]最常见的分流不分流进样口的内部构造及各部分作用分别是什么呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]人们常说的分流模式和不分流模式的区别在哪儿呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]隔垫吹扫到底有什么作用？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]在日常使用中应该对进样口进行怎样的维护呢？[/color][/b][/color][hr/]相信大家在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候也会对上面的问题产生疑问，那么就随我一起探究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口的秘密。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最常用的是[b][color=#2e74b5]分流不分流进样口[/color][/b]，下面就是分流不分流进样口的构造图：[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicU5HCzslZfBibquCiaN5HQicvibVm6eFKP7XiakxQEibwHbefxcVmlIjRdiaNg/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]1 [/color][color=red]分流不分流进样口构造图[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align]左侧是气体进入的管路，气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外，从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。[b][color=#2e74b5]隔垫[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]2 [/color][color=red]进样隔垫[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]O[/color][color=#2e74b5]型密封圈[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]3 O[/color][color=red]型密封圈（左：橡胶材质，右：石墨材质）[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]衬管[/color][/b]是样品气化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管，最后两个为[b][color=#2e74b5]分流[/color][color=#2e74b5]/[/color][color=#2e74b5]不分流衬管[/color][/b]。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]4 [/color][color=red]常见衬管类型[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]分流平板[/color][/b]位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicEelJc63rbgQofHncI6fib379sqgdDO85u4RM8ibfIdibqQA308Xd8wuZA/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]5 [/color][color=red]分流平板[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2E74B5]色谱柱螺母和石墨密封垫[/color][/b]是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。[hr/]下面介绍进样的两种模式：[b][color=#2e74b5]分流模式和不分流模式[/color][/b]。在分流模式下，如果设置分流比为10:1，那么样品在衬管气化后，有1/11的样品进入色谱柱，剩余的10/11则通过分流出口排出。设置分流比的目的是减小色谱柱负荷，只允许少量样品进入色谱柱，其余通过分流出口排出。在不分流模式下，开始分流出口处于关闭状态，样品气化后全部进入色谱柱。但是，当样品全部进入色谱柱后（大概1 min），分流出口会再次打开，总流量增大。这是为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品，防止交叉污染。因此，在不分流模式下，也需要设置吹扫流量，增大总流量，大流量的载气吹扫进样口，最大程度上减小样品残留和交叉污染。另外，[b][color=#2e74b5]隔垫吹扫[/color][/b]也有防止样品被污染的作用。隔垫吹扫在衬管上方，进样隔垫的下方，有一股气流在这个位置横向吹，目的是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱。隔垫吹扫功能，大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。隔垫吹扫流量不宜过大，大了对准确取样有干扰；也不宜小，小了外层污染类处理不好，一般设置为1-5 mL/min。因此，进样口的流量可以这样计算：总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。假设仪器条件为柱流量1.5 mL/min，隔垫吹扫流量3 mL/min，分流比20:1，则总流量为（1.5+3+1.5*20）mL/min=34.5 mL/min。因为进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中将样品引入色谱柱的部件，因此进样口出现故障会直接影响分析结果的准确性。这就需要我们平时对进样口进行定期维护。进样口隔垫长时间使用之后会使针孔变大，进而影响进样口的密封性，因此需定期更换隔垫。O型密封圈在反复升温降温的过程中也会出现气密性问题，同样需定期更换。衬管在长时间使用后也可能被污染，此时可根据分析结果谱图判断，进而选择清洗或更换衬管。一般的分流平板是不需要更换的，但若分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。色谱柱石墨垫在反复拆装过程中有可能会被损坏，因此必要时也要更换。除了分流不分流进样口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见的还有以下几种进样方式：[b][color=#2e74b5]填充柱进样口：[/color][/b]所有气化的样品均进入色谱柱，可接填充柱和大口径毛细管柱进行直接进样。[b][color=#2e74b5]冷柱头进样口：[/color][/b]将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。分析精度高，重现性好，尤其适合沸点范围宽或热不稳定样品，也常用于痕量分析（进行柱上浓缩）。[b][color=#2e74b5]程序升温汽化（[/color][color=#2e74b5]PTV[/color][color=#2e74b5]）进样口：[/color][/b]将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。实际上，PTV进样是把分流不分流进样和冷柱头进样结合为一体，是一种较为理想的进样口。[b][color=#2e74b5]大体积进样：[/color][/b]采用PTV或冷柱头进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。[b][color=#2e74b5]阀进样：[/color][/b]常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，常用于永久气体的分析。[b][color=#2e74b5]顶空进样：[/color][/b]只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫补集）之分，多适用于挥发性有机物的分析。[b][color=#2e74b5]裂解进样：[/color][/b]在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能气化的样品裂解成可气化的小分子化合物，然后进行分析，适用于聚合物样品或地矿样品等。

不同进样方式（分流与无分流）对饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地球化学指标的影响 原文：邹宇峥 蔡元明　 岩石抽提物和原油中饱和烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]特征是石油地质和地球化学工作者最为基础的研究依据。但是，无论是提供这些研究依据的实验人员还是应用这些研究依据的地球化学工作者或石油地质工作人员普遍地会忽视[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同进样方式（分流与无分流，以及分流时的不同分流比）对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的影响。本文通过对饱和烃系列标样（nC9、nC11、nC13、nC15、nC17、nC19、nC21、nC23、nC25、nC28、nC30）和典型的实际饱和烃样品在不同进样方式下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征及相关地化指标的研究，得到以下结论：① 不同进样方式对饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分布特征的影响是显著的。这主要表现在分流方式下饱和烃中低碳数正构烷烃轻组分不同程度的丧失，即所谓的“歧视现象”，使色谱分布形态完全改变，甚至包括主峰碳的改变；② 正构烷烃标样的结果：如果假定无分流方式下，所有样品全部进入到毛细色谱柱中。并以它为标准，以碳数作为横坐标，分流方式下各种不同分流比实验所得到的不同碳数饱和烃的含量都与无分流方式实验的对应碳数的含量相比所得到的比值作为纵坐标（图1），可以看到：分流比越大，所得到的轻组分相对含量越低，从而导致重组分含量的相对增加；如果均以最大碳数为标准，对数据进一步归一化处理，其差别将会更显著地表现出来（图2）：分流比越大的曲线越远离无分流方式的直线；③ 实际样品的结果：与正构烷烃标样的结果几乎一样，只是低碳数区域有反常现象（图3、图4）。可能的原因：在实际样品中，低碳数正构烷烃的含量很低，瞬间汽化所造成的“歧视现象”不仅与宽沸程样品中各组分的沸点有关，还与各组分的实际含量有关。即，高含量轻组分将优先被“歧视” ，低含量轻组分的“歧视现象”不如高含量轻组分的“歧视现象”明显；④ 相关地化指标的影响：Pr/Ph值在各种进样方式下的变化不大，相对标准偏差为4.54%。解释：对于沸点相近的组分，“歧视作用”的影响程度也相近。另外，无分流方式下的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为4.824， 而分流比为50：1时的(ΣnC21-) / (ΣnC21+) 值为2.287，相差了两倍多，这一影响是决对不能忽视的；⑤ 本文同时也做了特大分流比（100：1、200：1）的实验，在如此大的分流下，其实验数据与无分流方式相比，无上述规律可寻，有很大的随机性。解释：在进样体积相同的情况下，采用特大分流比时，进入到色谱柱中的样品只有原来的一百分之一和二百分之一，瞬间汽化所造成的样品不均一性的可能性极大，进入到色谱柱中的样品已经完全和实际样品的真实组成大相径廷；因此，数据提供者应尽量避免使用特大分流比做色谱实验，最好使用无分流进样方式。研究者在利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据时，首先必须注意到色谱所采用的分流方式。不同进样方式下，色谱数据的某些地化指标，如(ΣnC21-) / (Σn C21+)，是没有可比性的，绝对不可以混用。而对于另外一些地化指标，由于与指标相关的各组分的沸点相近，由不同进样方式导致的“歧视作用”程度接近，进样方式对这些指标的影响是可以忽略的。同时建议新的饱和烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标方法应该对分流比进行统一规定，最好统一规定使用无分流进样方式，以便使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]数据具有广泛的可比性。图1 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时的各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图（SP代表无分流）图2 系列正构烷烃标样在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图（SP代表无分流） 图3 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的相对值对比图（SP代表无分流） 图4 某实际饱和烃样品中的正构烷烃在各种大小不同分流比时各组分含量与 无分流进样方式对应碳数含量的归一化后的相对值对比图（SP代表无分流） 　 摘录：四海男儿(发表时间：2002-2-5 23:28:13)

[font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中分流进样的原理示意图[img]https://img53.chem17.com/9/20160714/636041119133035563759.jpg[/img] 图1是典型的分流进样口示意图。分流进样有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀。分流进样有两个目的: 一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中zui常使用的进样方式之一。(一)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。 如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样方式。(二)载气流路和衬管选择 进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。 分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。(三)分流歧视问题 所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定是分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。(四)操作参数设置1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中zui重组分沸的点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。2.载气流速 常用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所用柱内载气线流速为：氦气30～50cm/s，氮气20～40cm/s，氢气40～60cm/s。 对于分流进样，还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。3.进样量和进样速度 分流进样的进样量一般不超过2μL,控制在0.5μL以下。分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好

如题。你使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上的分流阀都是哪家产的，最好的分流阀是哪家产的？欢迎发表看法！