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紫外定量分析方法

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紫外定量分析方法相关的论坛

  • 紫外可见分光光度计的定量分析

    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。当前已成为全世界使用最多、覆盖应用面最广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。由于仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用 定量分析  根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的最多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里先容常用的几种定量分析方法:  A、尽对法:尽对法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用最多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波优点,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。  B、标准法:在选定的波优点,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。  C样=A样/A标×C标  C、标准曲线法  紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。最后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。  D、其它分析方法  除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、最小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法

  • 【讨论】紫外检测器对脂肪酸双键的响应值是否影响定量分析

    最近在做油脂的组分分析,样品含有较多DHA(二十二碳六烯酸)与EPA(二十碳五烯酸)。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器,但因为目前我们只有紫外检测器,所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上,也有用紫外检测器的分析方法,所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到:HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感,因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值,在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯,甘二酯,甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾,有谁做过油脂这方面的分析,如果仅仅做为内控的话,紫外检测器是否可用呢,误差是否在可接受范围。

  • 【分享】用红外光谱仪进行定量分析

    红外光谱用于定量分析远远不如紫外-可见光谱法。其原因是: 1、红外谱图复杂,相邻峰重叠多,难以找到合适的检测峰。 2、红外谱图峰形窄,光源强度低,检测器灵敏度低,因而必须使用较宽的狭缝。这些因素导致对比尔定律的偏离。 3、红外测定时吸收池厚度不易确定,参比池难以消除吸收池、溶剂的影响。 定量分析依据是比尔定律:ecl=logI0/I或A=ecl。如果有标准样品,并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时,可以采用作出标准曲线的方法进行分析,即配制一系列不同含量的标准样品,测定数据点,作出曲线。相关步骤可参考紫外-可见光谱的定量分析方法。

  • 大分子络合物定量分析

    [color=#444444]本人现要确定反应液中催化剂(分子量一千以上金属络合物)的残余量,该催化剂跑板在紫外条件下显色,但是使用多种展开剂均不移动,液相色谱也不出峰(使用C-18柱),请各位前辈指教!有什么方法能对它进行定量分析?[/color]

  • 为什么红外定量分析在中药定量分析中应用较少?

    我们都知道,中药定量分析中中药用的是高效液相色谱法和紫外分光光度法,以前还常用薄层色谱法。而专属性、特征性比较强的红外分光光度法却主要用于中药的定性鉴别中,在含量测定中很少应用,为什么呢?

  • 【资料】-影响定量分析结果准确性的因素

    [b]影响定量分析结果准确性的因素[/b]色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。一、样品制备被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析 也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应 对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。 样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。[color=red]最后有整篇文章的PDF文档,如果看了觉得有用的朋友可以下载。[/color]

  • 【资料】QuantBasic软件用于红外光谱定量分析

    QuantBasic软件用于红外光谱定量分析   化学计量学原理引入到红外光谱学后 ,使得红外光谱定量分析有了突破性进展。利用 MB15 4S型FTIR光谱仪专配的 Quant Basic定量软件 ,对红外光谱定量分析中基线取法进行了研究 ,并得出最优方法。通过对己二酸进行定量分析 ,验证了此软件对混合物中单组分定量不仅操作简便 ,快速可行 ,而且简化了训练集的建立和样品前处理【关键词】:红外光谱 定量分析 FTIR光谱仪【正文快照】:  1 引言自 2 0世纪 40年代中期 ,第一台红外光谱仪问世后即开始了定量分析的应用和研究工作。红外光谱法具有适用性强 ,气、固、液的样品都可以测试而不破坏原样的特点。但在早期 ,相对于紫外 -可见光光谱 ,红外光谱的定量分析应用范围是有限的。 2 0世纪 70年代以后 ,计算机技

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好: 我现在有个离子液体样品,里面含有大概1%的N-甲基咪唑量,因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用,现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱,柱子是C18的,检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑,但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • 影响定量分析结果准确性的因素

    色谱定量分析中,每个操作步骤和每个色谱条件的选择都会对色谱定量分析结果的准确性产生影响,稍有不慎,就会使定量分析结果产生较大的误差,甚至会得到完全错误的结果。下面就影响色谱定量分析结果准确性的几个主要因素进行详细讨论。  一、样品制备  被分析的样品确定后,首先要把其中的欲测组分转化成能用色谱进行分析的实验用样品,这一过程称为样品制备。在样品的制备过程中,欲测组分不能发生任何损失。如要将欲测组分转变成另一便于色谱分析或检测的形态时,可将不能气化的欲测组分通过衍生化转变成可以气化的形态,以便于气相色谱的分析;也可将没有紫外吸收的欲侧组分通过衍生化转变成有紫外吸收的形态,以便于液相色谱的紫外检测器检侧等.这些转变一定要是定量的,最好转化率达到l00%(转化率达不到l00%时,一定要知道准确的转化率,以便最后计算欲测组分的含量).在选择提取或溶解欲侧组分的溶剂时,对于气相色潜分析要考虑这一溶剂应能气化,气化温度要低于欲测组分的分解温度,气化后的气体不与色潜柱中的固定相发生化学反应;对于液相色谱分析要考虑这一溶剂应与液相色谱的洗脱液互溶,而且不与洗脱液和色谱住中的面定相发生化学反应。在用液相色谱分析时,最好选用所选择的洗脱液作为溶剂来溶解或提取被分析样品中的欲测组分,这样可以避免溶剂峰的于扰。  在样品制备过程中,要同时考虑将被分析的样品中,可能下扰欲测组分定量的物质尽可能的分离出去。当欲测组分含量很低时,还要考虑通过样品制备使欲测组分在试验样品中的含量得以提高(即通过样品制备,将欲测组分加以富集)。以便于最后的色潜分析。  样品制备过程中,影响色谱定量分析结果准确性的七要因素是被分析样品中的欲测组分是否能100%定量地转入到制备好的,可用于色谱分析的实验用样品中去,这可用回收率试验来检验,即可用已知量的欲测组分,用样品制备的同样方法处理,将这一欲测组分制备成可用于色谱分析的实验用样品,再定量测定欲测组分的量。将这一侧定结果与原来取的已知量相比,即可得到这一样品制备方法的回收率。当祥品制备方法的回收率较低时,宜用标准加入法定量,这样可以补偿欲侧组分在祥品制备过程中的损失,使色谱定量分析结果更加准确、可靠。  实验用样品制备好后的贮存是否妥当,也是影响色潜定量分析结果准确性的又一个因素。贮存条件选择不好,可能会使欲测组分的浓度由于溶剂的挥发而发生变化;也可能由于欲测组分的分解、氧化或其他化学反应而使欲测组分的浓度发生变化口这些变化都能够使色谱定量分析结果产生错误。  样品制备过程和贮存过程中产生外界物质的沾污,也可能影响欲测组分的测定.特别是周围环境中存在着大量欲测组分时,沾污将严重影响定量分析结果的准确性,这点在侧定痕量组分时需要特别注意。  实验用样品制备好后应该尽可能立即进行色谱定量分析,减少实验用样品的贮存时间。在必须贮存时,一定要注意贮存的条件,低温、干燥、避光等条件是贮存样品的必要条件。用标准加入法定量时,也可补偿贮存时样品发生的一些变化,使定量分析的结果更加准确,可靠。  样品制备常涉及的操作有:溶解(或提取)、浓缩、萃取、预分离、衍生化等,这些操作都有可能使欲侧组分含量和形态发生变化。因此要进行样品制备的条件实验,研究这些操作对欲测组分含量和形态的影响,以便选择最佳的样品处理条件,尽可能减小欲测组分含量和形态的变化(当然衍生化就是要使欲侧组分形态发生变化,但这一变化一定是要定量的)口同时要研究样品制备过程中欲测组分含量和形态变化的规律及变化大小,以便在最后数据处理时对这一系统误差一样品制备误差加以定量校正,对祥品制备的详细讨论可参见本丛书《色谱分析样品处理》一书。  二、进样技术  当色谱定量分析采用归一化法、内标法和标堆加入法时,进样的误差可以被这些方法本身所具有的特性所消除,即进样产生的误差不会影响最后的定量分析结果。但是,采用标准曲线法(即外标法)作定量分析时,进样的误差(即进样的准确性和重复性)将直接影响定量分析结果的误差(即定量分析结果的准确性和重复性)。  进样对标准曲线法定量分析误差的影响主要有以下两个因素:一个是进样装置的准确度和精度;另一个是色谱分析人员对进样技术掌握的熟练程度。  在气相色谱定量分析中,对于气体样品进样,大都采用定量进样阀定体积进样,准确性和重复性较好,进样精度优于0.5%。若采用医用注射器定体积进样,准确性和重复性都较差,进样精度约为5.0%,对于液体和固体样品,一般用溶剂溶解和稀释后,用微量注射器定体积进样,其准确性和重复性决定于所用注射器的质量,刻度读数的准确度和进样量大小,进样精度一般约为2.0%。在用注射器进样时,插针的快慢、进针的位置、深度和操作人员的熟练程度都将影响进样的准确性和重复性。对于沸程宽的液体徉品.取样、进样要快,但拔针要慢,以防止难挥发的组分在拔针时还没完全进入柱子而随拔针时跑出,引起进样的误差。气化室的温度要足够高(一般比柱温高50~100℃),以保证所有组分瞬间气化,但要注意在高温时样品可能在气化室内裂解或发生化学反应引起误差。  在使用注射器进样时要经常注意进样品的橡胶垫在多次注射后的漏气问题,由于漏气也会造成样品的损失,所以要经常检查。  在高压液相色谱定量分析中,多采用六通阀进样。这是因为高压液相色谱进样一般是在高压下进行,进祥量大小由定量进样管决定。准确性和重复性都较好,进样精度也优于0.5%。当高压液相色谱采用微量注射器通过隔膜进样时,往往要停流进样,否则由于柱压太高,针内样品很难完全进入柱子,时有泄漏,这时的进样准确性和重复性都较差。高压液相色谱的进样还可以使用微量注射器通过六通阀进行,这时可避免隔膜进样的缺点。如只有5μL进样管而要进1μL样品时。可用微量注射器通过六通阀进行。此时进样量的准确性和重复性取决于微量注射器的质量和刻度读数的精度,进详精度约为2.0%。  在平板色谱中。标准曲线法定量分析的长要误差来自于点祥。平板色谱点样器有手动点样器和自动点样器。手动点样器有微量注射器、定容毛细管点样器等,点样量的准确性和重复性约在 2.0~4.0%。自动点样器可由微处理器控制,点样量的准确性和重复性都很好,点样量的精度优于1.0%。

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中,色谱的使用频率和使用范围越来越宽,相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法,并且结合简单的例子,适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络,笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处,敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A.色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法,虽有缺憾,但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言,允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是,以上的定量方法都有一定的局限性,在开发新的分析方法的时候,需要各种分析方法混用,以确保定性的准确,因为这是一切定量工作的基础。B.色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种:1. 校正因子定量  绝对校正因子:单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。  相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。 2. 归一化法  归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法  直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点(0,0)和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。  标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 4. 内标法  内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。  内标物应满足的要求: 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性; 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰达到基线分离; 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定; 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为; 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析,有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液,然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。 5. 标准加入法  标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算,除了第五种“标准加入法”,现在我简单的举一个例子说明。 例:待测样品检测组分a,现将样品等分为三份,向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品,添加之后的浓度与峰面积如下:浓度(ppm)峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下: 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 如烟草等复杂体系的定量分析方法?

    如做烟草等香味,风味成分的定量分析,你会选择哪种方法,内标,外标还是面积归一化,是绝对定量还是相对定量?如何能够测定准确的量?用SPME做前处理方法,进行定量分析,会不会存在SPME越用萃取的效果逐渐变差而定量不准确的情况呢?谢谢大家?

  • 【求助】铜离子定量分析方法?

    铜离子定量分析方法设计了一个实验,制备碱式碳酸铜,最后一步要检验样品组分,我想测定阳平中铜离子的含量,请问能否在无机化学实验室通过滴定的方法较精确地确定铜离子的浓度?

  • 紫外—可见分光光度分析导学

    紫外—可见分光光度分析法一、基本要求掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。二、 基本概念与重点内容A概述 1.紫外—可见分光光度法的特点 灵敏度与准确度较高;选择性较好;设备简单、操作简便。 2.分光光度法的发展过程 目视比色法 光电比色法 分光光度法 3. 分子的紫外—可见吸收光谱 分子的紫外—可见吸收光谱是基于物质分子吸收紫外辐射或可见光,其外层电子跃迁而成,又称分子的电子跃迁光谱。紫外—可见分光光度法是基于物质分子的紫外—可见吸收光谱而建立的一种定性、定量分析方法。4. 光的基本性质 5.物质对光的吸收及吸收光谱6.紫外—可见吸收光谱与电子跃迁类型7.生色团与助色团B 光的吸收定律1.光吸收的基本定律(朗伯-比尔定律)2.吸光度与透光率、百分透光率之间的关系3.工作曲线的绘制与应用4.吸光系数、摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度5. 偏离朗伯-比尔定律的因素C紫外-可见分光光度计1. 分光光度计的主要部件2. 在紫外和可见光区进行测量时,分别选择何种光源3. 单色器的主要元件 光栅;棱镜4. 分光光度计中的检测器类型早期:光电池;光电管;光电倍增管。 5.紫外-可见分光光度计的类型及特点D显色测定试样的制备和光度测定条件的选择、1.显色反应及其影响因素2.测定读数误差和测定条件的选择 5.入射波长的选择E 分光光度定量测定方法与其他应用 1.单组分的测定 通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。 2.多组分的同时测定 3.紫外可见吸收光谱在有机化合物结构解析中的作用 了解共轭程度、空间效应、氢键等;可对饱和与不饱和化合物、异构体及构象进行判别。在有机化合物结构解析中,紫外可见吸收光谱没有红外吸收光谱提供的结构信息多。 4.紫外—可见吸收光谱中有机物发色体系信息分析的一般规律

  • 【求助】求PBB和PBDE定量分析方法,急!!

    求PBB和PBDE定量分析方法,配置标液溶液浓度是多少,如何配置建立曲线定量分析?我只有8种的PBDE混标和7种的PBB混标(请问这7种和8种代表的是哪几种溴)除了这些还需要什么标样吗?我就纳闷不是一起应该有20种吗?仪器起安捷伦6890N-5975MSD,谢谢啦!

  • 【资料】学习紫外—可见分光光度分析法的基本要求

    紫外—可见分光光度分析法 一、基本要求 掌握:本章要求掌握分光光度法的特点、基本原理、测定方法及计算方法;分子吸收光谱与电子跃迁类型,物质对光的选择吸收与吸收光谱曲线,摩尔吸收系数与吸收系数,吸光度与透光度,偏离朗伯-比尔定律的原因;掌握显色反应条件及光度测量条件的选择;掌握紫外—可见分光光度计的主要部件,各部件的作用及仪器原理,主要类型及特点;掌握差示分光光度法的原理、特点。 理解:物质分子结构与紫外吸收光谱的关系,吸收波长位移与分子结构变化的关系;紫外—可见分光光度定量分析影响结果准确度的各种因素。了解:了解紫外—可见分光光度法测定灵敏度和选择性的途径;双波长分光光度法等其它分光光度法定量测定的方法;紫外—可见分光光度法在有机化合物的结构解析方面的作用及在其他方面的应用。

  • 【分享】NMR的定量分析方法

    与其他光谱方法相同,NMR定量分析是通过比较不同的吸收峰强度实现的。在进行NMR定量分析时,对于确定的核(如质子),其信号强度与产生该信号的核(如质子)的数目成正比,而与核的化学性质无关,故一般只要对该化合物中某一基团上质子引起的峰面积进行比较,即可求出其绝对含量。当分析混合物时,利用内标法或相对比较法分析混合物中某一化合物时,无需该化合物的纯品作为对照标品。内标法只要找一合适的内标物进行比较就可求出其绝对含量;而采用各个组分的各自指定基团上质子产生的吸收峰强度进行相对比较,便可求得其相对含量。因此,在测量峰面积或峰高以前,必需了解化合物的各组成基团上质子所产生共振峰的相对位置,也就是它们的化学位移值,并选择一个合适的峰作为测量峰。 USP(24)采用的NMR定量分析方法主要有两种:1、 内标法(绝对测量法): 此法为NMR分析最常用的方法,它与GC内标法相似,在样品溶液中,直接加入一定量的内标物后,进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较,当样品与内标均经精密称重时,则样品的绝对重量(Wx)可由下式求得: Wx=Ws×(Ax/As)×(E/Es) 式中,Ws为内标物重量;Ax为样品峰面积;As为内标物峰面积;E为样品在该化学位移处的质子当量,即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数;Es为内标物在该化学位移处的质子当量,即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W,则百分含量=Wx/W×100% 对内标物的要求:一个较好的内标物至少应具备以下性质:①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中,参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量(Es)。NMR定量分析常用的内标物有:六甲基三硅氧烷(0.15ppm);三噁烷(5.10ppm);吡嗪(8.51ppm);苯或苯甲酸苄酯(5.3ppm处,苄基质子的吸收峰),适用于非芳香化合物;马来酸适用于非链烯氢化合物。2、 相对测量法: 当不能获得样品的纯品或合适的内标物时,可用相对测量法进行分析。计算含量是以指定基团上的一个质子引起的吸收峰面积(A1/n1)和杂质基团上一个质子引起的吸收峰面积(A2/n2)进行比较,然后按下式计算样品与该杂质的相对百分含量: 样品的相对百分含量= {(A1/n1)/〔(A1/n1)+(A2/n2)〕}×100%式中,n1,n2是指定基团的质子数。 NMR定量分析方法简单、快速、专属性高和不破坏被测样品,可选择性地测定混合药物或药物制剂中的组分乃至药物的立体异构体。只要样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时,一般都有可能应用NMR方法进行定量分析。

  • 请教定量分析的方法

    我现在正在定量分析混合溶液(葡萄糖、蔗糖、果糖)中的各组分的百分含量。那位高手可以告诉我如何选取特征峰。谢谢!

  • 【原创】定量分析之闲话----物相定量分析的方法与困难分析

    关于物相的定量分析第一个问题:为什么不能做物相定量?样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用:一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状,我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成W=CI。W是物相的质量分数,I是该物相的衍射强度。C是一个系数,但不是一个常系数。不过,在一定条件下它是一个常数。遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数C,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面:一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说,除了要测的样品,需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如,某人在合成一种新物质,总是发现合成物中有各种各样的杂质,他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是,他如果得到了这种新物质的纯样品,也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢?再举个例子,一位包工头发现,建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土,一下雨就膨胀,房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少,他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然,要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说(一般实验室还是很难的)还是可以的,通过离心等一些方法可以得到。但是,得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质,但是,由于结构的变化,使C也变了。计算出来的结果还是不准。而且,当实验员告诉包工头,虽然我们可以做,但是一则计算结果可能不是很准确,二则经费需要很多时,包工头只能摇摇头,摆摆手,说声B-B了。由于有标法很难用,因此有人就着手研究“无标法”了。这些方法通过理论计算K,或者按某种方法直接比强度。由于晶体结构的复杂性,理论计算C的可能性很小,目前实用的大概只有“钢中残留奥氏体的测量”(有国家标准)。直接比强度法理论是可行的。但是,也附加了很多种条件。比如,要测的样品中有两个相,需要另外提供一个也含有这样两个相(多一个或少一个都不行),含量又不同于待测样的附加样品。通过理论计算还是可以的。比如还原Co粉时,通常都同时存在两种结构的Co相。如果刚好有一批这样的样品,就可能用这种方法来做含量计算,但是,老天保佑,千万别被氧化了,如果样品中还含有氧化钴,麻烦就来了。当然,如果,样品中含有10个相,就得至少提供这样的10个样品。想想,好不容易弄出一个样品来,还要另外去找9个相似的样品(都含有10个相同的相,而且含量不能相同),有可能吗?真不可能!说了这些困难,也就是为了告诉你一个事实,为什么一般实验室在做物相鉴定时说得头头是道,而你想测物相含量时,他只有两个字回答你:不做!

  • 【讨论】钢中第二相定量分析的方法

    [size=4][font=隶书][I]悬赏:[/I][/font][/size][font=黑体][B]钢中第二相定量分析的方法。[/B][/font]譬如:钢中碳化物相的定量、夹杂物的定量等。。。要求:1 说明所采用方法的原理或依据;2 方法实施的具体步骤;3 定量结果的误差分析;4 尽可能详细的描述。

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