气相色谱峰高测量

通过衍射峰的半高宽和峰高比可以研究Ni电极材料粉末颗粒的微结构特征，本文描述了应用X射线衍射法测定Ni阳电极材料结构、计算其衍射峰的半高宽和峰高比。求解峰高比时改进测定方法，采用定点测量的方法，减小了在密封式管条件下由于计数小而产生很大的计数统计误差1/ ，使定量更准确。从而可以更好地了解Ni电极材料的电极性能，便于建立工艺条件。

本文参考《SF/T 0108—2021 油漆检验 裂解-气相色谱/质谱法》标准相关要求，使用PY-3030D+GCMS-QP2020 NX，检测了1份检材油漆与2份样本油漆。采用直接裂解法上机测试，通过分析直接裂解法总离子流图中的主要裂解产物（峰高≥ 基峰峰高5%）得到样本油漆与检材油漆中主要裂解产物的情况，经过比对分析后推断油漆是否同源。使用PY-GCMS法测试分析，通过简单取样称样处理，经气相色谱分离和质谱定性检测，获得油漆成膜物质中高分子树脂及其他有机化合物的成分信息，是司法鉴定中分析油漆及比对检验的一种有效手段。

本文对尿中丙酮的检测方法进行了研究和探讨,采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定，使用氢焰离子化检测器,FFAP:101酸洗白色担体=10:100色谱柱，分离效果好，未见拖尾和漂移,峰型对称,峰高与浓度呈线性关系,杂峰少 同时验证出无水硫酸钠可以提高尿中丙酮测定的灵敏度，从而建立了尿中丙酮测定的新方法。此方法回收率为 95.8%~103.4%，相对标准偏差为 4.5%~2.6%,均低于 5%,相关系数为 0.9997。方法检出限为4.810-4g/mL,最低检测浓度2.410-4mg儿，尿中丙酮在 2.410-4~1mg/L范围呈线性关系,结果合人满意。方法准确度高,操作简便可行性好,是丙酮接触作业工人体检中应查项目的良好检测方法。

为实现黄酒中挥发性风味物质的快速无损检测，本研究采用气相色谱-离子迁移谱（Gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）联用技术结合化学计量学方法对不同酒龄黄酒中的挥发性风味物质进行了研究。黄酒样本的GC-IMS 图片库显示，不同酒龄黄酒的挥发性风味物质浓度存在显著差异。采用差谱法从谱图中筛选出33 个特征峰，利用其中13 个数据库可查询到对应物质的特征峰进行黄酒的风味成分分析。以33 个特征峰峰高作为变量，通过主成分分析（principal component analysis，PCA）进行降维，前6 个主成分累计贡献率为95%，可以有效区分各组样本。分别采用线性判别（Linear Discriminant Analysis，LDA）、K-最近邻分类算法（K-Nearest Neighbor，KNN）建立酒龄判别模型。结果显示，LDA 方法得到的训练集和预测集识别率分别为95％和90%，KNN 的判别效果较好，训练集和预测集的识别率均达到100%。这说明，GC-IMS 可以有效应用于黄酒挥发性风味物质的检测，在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。

气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。

本试验方法采用程序升温式气相色谱法测定柴油、机油、固体等矿物油中的碳组分，以毛细管柱分离，FID检测，选用其中几个特征色谱峰作为矿物油的有效成分峰，以内标法定量。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

本文利用GC-2010 Pro气相色谱仪搭配ECD检测器，参考现行标准《GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》，建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定方法。实验结果表明，在10~500 μg/L的浓度范围内，氟胺氰菊酯标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9999。取浓度为20 μg/L的标准品溶液，重复进样6次，氟胺氰菊酯面积的RSD%为0.98%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，氟胺氰菊酯的平均加标回收率在97.6~106.3%之间。该方法简单方便，能够有效地检测蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留量。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸 点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接 进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有 重要意义。

气相色谱不仅能够方便地检测出煤气组分和煤气含萘，而且还可以准确地检测出贫富油含苯和煤气含苯，本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。 豫港焦化公司对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法，2006年后采用干冰冷冻法。这两种方法通气量大，测定时间长，不能及时指导生产，且苯系物中低沸点物质的毒性大，对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量煤气含苯量，首先选择一定的分析条件，使煤气中苯、甲苯能与其他组分分离良好，煤气通过六通阀直接进气，用保留时间定性，用外标法乘以校正系数K直接定量。经多次分析表明，该方法操作简便，结果准确，整个分析时间缩短到20min，对于及时指导生产有重要意义。

采用东曹C18色谱柱TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D. *250mm）分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到2020版中国药典的分离要求。

小量香料在规定的条件下,在一根装填适当物质的柱上进行气相色谱分析必要时用保留指数鉴定不同成分，用测量峰面积的方法对特定成分作定量测定，

多残留农药分析已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药，并且这一数量还在不断增加。QuEChERS 是样品前处理的优选方法。它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净。尽管对样品进行了净化，但久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模或提高进样口或色谱柱/保留间隙柱维护的频率。Agilent_Intuvo 9000 气相色谱系统能够有效解决这些问题，还带来了创新型惰性流路的其他优势2。重新设计的模块化流路配置全新构想的保留间隙柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱。即使是最复杂的分析物，创新型流路都能够维持最高的色谱完整性（响应和峰形）。此外，Intuvo9000 气相色谱的宽度仅有 27_cm，体积小巧，对于台面空间有限的实验室来说尤其有利。

研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L 范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975 外），检出限为0.001-0.007mg/Kg；组分响应大大提高，峰高是之前的1.65-4.14 倍，峰面积是1.62-3.97 倍，连续7 次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

由于三氯蔗糖的极性较强，色谱分离条件中水相较高，因此，在色谱柱分离后，添加了一路纯有机相- 乙腈进行补偿，增加了雾化效率，提高检测器的响应值，与不加柱后补偿相比，约增加了30% 的峰高值。

利用高光谱技术可对水体进行光谱测量和同步采样分析，对获得的数据用光谱分离法进行分析，从中分离出蓝藻和悬浮物的特征波峰，建立波峰高度与同步水质采样得到的叶绿素-a浓度和悬浮物浓度的对应关系，得出其遥感定量反演算法。

本文研究了用阴主子交换分离，KCl溶液作为淋洗液，紫外/可凶检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件，该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点，而且， 在碘离子浓度为0.05-8.0ug.ml范围内，其浓度与峰高的响应值之产存在良好的线性相关关系（相关系数大于0.999），碘离子的检出限为0.012ug.ml（按信噪比等于3计算），其保留时间和峰高的相对标偏差分别为2.6%和1.0%（n=7），方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定，得到满意的结果，标准加入回收为98.4%。

"文章主要介绍如何将 PerkinElmer® Clarus® 600 气相色谱仪 (GC) 的全新柱温箱技术应用于经过修改的 8015 柴油类有机物（DRO ）分析方法，以达到改进样品通量和色谱分辨率的目的。结果表明采用此方案可缩短测量的循环时间，改善易挥发烷烃的峰形和分辨率，同时还可快速洗脱较重烷烃等。"

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C11.4色谱质谱条1.5定性分析标准和方法色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。1.6定量分析方法采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。X=Ai'C'V/As- in式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml m-最终样液所代表的试样量，g。2结果与分析2.1特征离子的选择本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。2.2标准曲线制作取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的气相色谱检测方法，TVOC 的测定符合 GB 50325-2020 附录 E《室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检验方法》。它的原理是：选择合适的吸附剂（Tenax GC 或 Tenax TA），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。

本文介绍了采用福立分析仪器有限公司生产的FL2200型高效液相色谱仪，测定红心咸鸭蛋中的苏丹红I号的方法。样品中的苏丹红I号用乙腈提取出来后，采用C18柱，以乙腈—水为流动相，在波长为478nm的条件下进行分析测定。检测限为10μg/L，峰高的RSD为1.46%，峰面积的RSD为3.72%，回收率为92%。

多肽分离是生物药物表征过程中至关重要的一步。肽谱分析在药品开发中作为主要的质量控制 (QC) 步骤，其中包括通过酶解生成多肽片段，然后进行反相分离和质谱鉴定。由于蛋白质混合物的蛋白水解消化物固有的复杂性，高效、高分离度的多肽分离显得尤为重要。保留时间和峰面积/峰 高等肽谱分析的质量属性是获得可靠肽谱分析结果的关键。因此，需要采用稳定可重现的 LC/MS 方法严格表征多肽片段，从而可靠地评估分析结果。本研究证明，使用可兼容质谱的 Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱以及 含甲酸改性剂的流动相可实现高效的多肽分离。本研究筛选了多种类型的样品用于评估多肽分离的色谱柱性能。结果表现出优异的保留时间、峰面积、峰高和半峰宽 (FWHM) 重现性。

Agilent AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱专为高效的肽段分离而设计。HPH Poroshell 填料包覆了一层带正电荷的改性表面基团。采用 C18 配基的表面多孔颗粒填料表面带电，可改善峰形并提高峰容量。最佳孔径 (120 Å ) 和粒径 (2.7 µ m) 能够以低色谱柱反压提供类似 UHPLC 的性能。AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱还可以与含甲酸的流动相兼容，在与质谱联用时可提供出色的峰形。本应用简报展示了 AdvanceBio Peptide Plus 色谱柱在用含甲酸的流动相对单克隆抗体 (mAb) 进行肽谱分离时显示出的卓越性能。本文通过研究流速、梯度时间和温度等不同的填料影响因素，开发出了实现最佳肽段分离的 LC/MS 方法。并对峰容量、峰宽、峰面积、峰高、重现性和序列覆盖率等肽谱分析的关键要素进行了评价。

一、标准分析方法采用国际公认的水中VOCs标准分析方法——吹扫捕集—气相色谱联用法 二、恒温吹扫1.恒温吹扫技术，吹扫效率高，吹扫气用量小，维护周期长，维护成本低2.吹扫气全电子流量质量控制(MFC），扫气速稳定，重复性好，定量稳定三、具有自动清洁功能水样采集管、吹扫腔和有机物收集管具有自动清洁功能，系统记忆效应小四、定性能力强利用质谱检测器定性能力强的优势进行现场复杂样品的组分鉴定五、稳定性好，检测灵敏度高1.旋风除水、高温消泡技术，有效避免水汽进入色谱分离系统，定性稳定2.复合填料捕集阱，捕集效率高，捕集种类多，灵敏度高，单次检测组分多3.直热加热解吸技术，升温快，避免热脱附引入的峰展宽，色谱分离效果好六、测量模式多样系统支持单次、定时、周期等多种测量模式，可根据现场应用需求灵活设定

Thermo Scientific™ Q Exactive™ GC 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪是一款全新的台式质谱，致力于将气相色谱（GC）的高分离能力Orbitrap 高分辨精确质量数（HR/AM）能力完美结合。高质量数精度的质谱仪（MS）对于复杂基质下的目标化合物和非目标化合物测量非常关键，在进行化合物识别和确认时，对于提高测量结果的可靠性也非常关键。对于前者，获得稳定高质量数精度可以使用相对较窄的质量数提取窗口，充分利用该仪器的质量数解析能力优势；对于后者，提供足够准确的测量化合物质量数，允许化学家可靠预测元素组成和同位素比，以识别物质的化学结构。结果证实，在使用 Q Exactive GC 质谱仪的高分辨率时，即使在很宽的浓度范围和复杂化学背景下，也能获得出色且稳定的质量精度。

橡胶密封件需要硅化处理以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于分装和压塞。硅油是一种使用广泛、性能优良的橡胶密封件润滑剂，最常用的是二甲基硅油。本文使用IRXross透射法测定橡胶密封件表面硅油红外谱图，二甲基硅油在（1260±10）cm-1具有明显的特征吸收峰，利用特征峰校正峰高和浓度建立标准曲线，对未知样品进行含量测定。该方法可准确定量，对橡胶密封件表面硅油含量控制可起到指导作用。

用以TenaxTA作为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热（ATDS-20A全自动二次热解析仪），能吸收挥发性有机物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后，FID检测，工作站记录谱图和数据，用保留时间定性，峰高或峰面积定量

热脱附，又叫热解吸，就是用加热的方式使用相对惰性的气体直接将固体、液体中待测组分萃取出来送入气相色谱柱。二级热脱附就是将热脱附出来的组分再次聚焦到二级冷阱，然后快速加热冷阱使组分解吸出来送入气相色谱柱、使之成为与高分辨毛细管气相色谱兼容的色谱峰。二级热脱附主要的功能是消除样品管直接解吸所造成的组分色谱峰重叠、展宽、解吸效率低等问题，解吸速度就成了二级热脱附的关键指标。 传统的二级热脱附均是采用的加热冷阱的方式实现解吸的，而从低温（-30℃）快速上升到解吸温度总是需要时间，存在温度梯度问题、冷阱管内真实温度不一定是控制温度。而采用热气流瞬时解吸技术的AutoTD A 自动热脱附解吸仪消除了加热速率和温度梯度的影响，提高了解吸效率，从而消除了热脱附进样与直接进样在色谱峰形上的差别，并与毛细管气相色谱完全兼容。

利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量