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气相色谱峰值分析

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气相色谱峰值分析相关的论坛

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • TC600氧氮仪分析强度峰值为负值

    请教各位,有谁知道氧氮仪分析氮元素峰值强度为什么会返到零点以下的负值么?情况如图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705221427_01_3234744_3.jpg[/img]

  • 【分享】气相色谱分析常见峰型异变可能原因

    [size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析常见峰型异变可能原因摘要:在日常的色谱分析中,出现色谱峰异常或鬼峰,会影响严重影响定量分析结果,甚至使得分析工作无法正常进行。我们在此讨论的是色谱峰异常或鬼峰,是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现的某些色谱峰的畸变或多余的峰。[/size]

  • 红外光谱峰值左移变大的原因

    [table=100%][tr][td]在做样品光谱分析时,发现含有相同官能团的样品吸收峰峰值呈现出左移变大的规律,原因怎么分析呢?[/td][/tr][/table]

  • 气相色谱分析乙腈与苄胺,没有峰

    [color=#444444]最近做苄胺偶联反应,乙腈作溶剂,分析反应结果时,发现个问题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰,色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺,正常出峰;乙腈+苄胺,没有明显的峰,只有些小峰,怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性,而乙腈是极性的问题,可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析,感激不尽[/color]

  • 气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾,这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面,需要保持系统(主要是进样口和色谱柱)的洁净度,使用干净的衬管和分流平板;对于严重污染的色谱柱,可以将进样口端截去(0.5~1)m,污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱(须是交联键合固定相)。另一方面,应选用惰性好的耗件,如去活的衬管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要,如果是毛细管柱,色谱柱应切割的平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点,容易造成活性组分的吸附拖尾;注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短,因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之,根据相似相容原理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点,从而容易吸附活性组分,导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响,可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱,消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重,多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形,可以采用保留间隙柱(连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气,系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染,应注意消冷凝点,适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头,减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括:进样口/色谱柱严重污染;分流比过低;色谱柱安装不当,(如在分流/不分流进样口,色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm,探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱,因而导致峰拖尾。)毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下,延迟时间过长(通常应在0.5~1.0分钟之间)②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰,建议换为黑色铷珠希望大家看到这里,以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向,若不能解决的,便及时与经销商或厂家沟通,配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题,并不一定是色谱柱的原因,遇到峰型异常需要耐心的一一排查,这样才可解决问题

  • 气相分析数据没有色谱图 有峰高及峰面积

    不知道怎么回事 自己跑出来的明明有峰 跑的是乙烯 然后进行数据分析时 没有出现色谱图那个窗口 只有峰值结果 峰面积 峰高及出峰时间都有 是不是哪一块的设置问题 有哪位高手指点一下 谢谢谢谢啦 同志们帮忙解决下吧 大仙们!!

  • 气相色谱法及其在水质分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法及其在水质分析中的应用(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是50年代后迅速发展起来的一种对复杂混合物中各种组分的分离和分析技术。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、设备简单、投资小、应用范围广等优点。因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]自1954年商品化以来,发展速度之快是少有的。在不断发展、丰富和提高的过程中又与质谱、傅利叶变换红外光谱、计算机联用,更加扩展、完善和提高了对复杂多组分混合物进行定性、定量分析的用途。最近几年,各种新型气相色谱仪,鉴定器,高效、耐高温色谱柱的出现;超临界流体色谱的研究和迅速发展,更加拓宽了应用范围。在近代分析工作中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的地位如同经典分析化学中的天平、生物研究中的显微镜一样重要。目前已广泛用于石油、化工、医药、卫生、有机合成、生物化学、食品、农药及环境监测等领域。 (一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发展史 50年代初期,随着新兴石油工业的出现以及医药、生物化学的发展,促进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的产生和发展,借助于先进的电子技术又使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日益完善。所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问世以后很快威为分析领域中极为重要的分析手段。 1906年俄国植物学家’Fswett利用液固色谱法研究了植物的绿叶成分。1941年Martin和Synge提出了液液色谱法,预见了气液色谱。1952年James和Martin提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1954年瑞依把热导检测器用于气液色谱法。1957年Golay提出了毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,也叫作开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。1958年McWilliam报导了氢火焰离子化检测器(FID)。1979年Dandeneau等拉制出石英弹性毛细管柱,从而促进了毛细管色谱法的大发展。进入80年代以后,微处理计算机在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]之应用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一傅利叶变换红外光谱联用、超临界流体色谱的迅速发展,都大大地扩展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]科学的内容和应用范围。(二)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理 当载气把被分析的气态混合物带入装有固定相的色谱柱时,由于各组分的分子与固定相分子间发生吸附、脱附或溶解、离子交换等物理化学过程,使各组分的分子在载气和固定相的两相间分配系数不一样,经反复多次分配,不同组分在色谱柱上移动速度不一样,经过龟谱柱后,各组分按先后次序流出色谱柱,使各组分得到完全分离。(三)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点 (1)分离效能高。一般填充柱有几千块理论塔板,而毛细管柱理论塔板达103-106,因而可以分析沸点相近的组分和十分复杂的混合物。例如60m长的毛细管柱可将汽油含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 (2)选择性高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可以分离化学结构极为相近的化合物。例如多环芳烃的异构体、二甲苯的三种异构体等,用其它方法分离相当困难,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法则比较容易。 (3)高灵敏度。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配用的高灵敏检测器对待测物的最低检测质量可达0.1-10pg或更低。因而适合于微量有机物分析,例如采用电子捕获检测器,可测0.1.pgγ/-666。 (4)分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟,长者几分钟到几十分钟完成。特别是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可由微处理机控制并配数字处理系统,速度就更快。 (5)样品用量少。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]灵敏度高,需要的样品极少,一般进样几个微升即能完成全分析。 (6)分离和检测能一次完成,这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的特点。其它的分析方法,如紫外、红外、质谱等均需纯品,对混合物则需分步进行分离和检测。但是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的应用有其局限性。即只能测定单一物质的量,不能测定某些同类物的总量;在进行定性和定量分析时,需要被测物的标准品为对照,而标准品往往不易获得,这给定性鉴定带来困难。(四)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的名词、术语及定义 (1)色谱图 样品各组分经色谱柱分离后进人检测器,它们在检测器中引起响应并作为分离时间的函数被记录下来,这样一系列表示组分性质、含量信号一时间曲线就是色谱图。对于微分型的检测器,信号近似于正态分布曲线,色谱峰面积正比于组分质量。色谱图是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定性、定量的依据,也是衡量仪器好坏的依据。 (2)基线 在操作条件下,只有纯载气经过检测器时,记录仪所记录的检测器输出的信号一时间曲线为基线。理论上是一条直线,但在高灵敏度量程时,基线常有一定的噪声和漂移。噪声:基线在短暂时间的波动,以波动的峰值表示。噪声大往往和基流高联系在一起。漂移:基线在一段较长时间(如几十分钟)内缓慢改变。噪声是叠加在漂移上同时表现出来。 (3)色谱峰 在操作条件下,当载气带着样品组分经过检测器时,检测器输出的信号随着时间变化的曲线为色谱峰。理想的色谱峰为正态分布函数,所表示的峰形是对称的。 峰高:色谱峰的最高点到峰底(峰下面基线的延伸部分)的垂直距离,一般常用h表示。 半峰高宽度:峰高1/2处的宽度,常用单位为cm。 峰面积:指色谱流出曲线与基线之间所包含的面积

  • 【求助】GC-2014ATFSP气相色谱仪操作方法

    求GC-2014ATFSP气相色谱仪的操作方法,毕业论文实验要用,谢谢。实验步骤中有一步是要取茶籽油1μl(甲醇溶液),用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定。然后出来的峰要怎么处理?怎么弄成谱图和相关峰值表格的形式?

  • 标准品用气相色谱分析出现杂峰

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度,所以要先做标准曲线,但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰,目标峰的含量只有60-78%,但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%,现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因,就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧,有什么方法可以解决[/color]

  • 气相色谱分析丙烯酸羟丙酯为什么出两个峰?

    [table=100%][tr][td]请问,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸羟丙酯,用的是毛细管柱 汽化室160 柱温100 检测器220,为什么在7min-8min时出现两个没有完全分开的峰?送样的说是98%的,可这两个峰各占一半。[/td][/tr][/table]

  • 谱图中突然峰值变小

    谱图中突然峰值变小

    今天做实验采用的进样条件和昨天一样,气速也没有变化,但是峰值昨天能达到30,今天不到10了。这是什么问题啊?如果是色谱柱堵塞的话,这一组实验就白做了啊!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031015193224_01_2984502_3.jpg

  • 甲醇分析纯HP气相色谱峰问题

    [color=#444444]我想问一下,刚买的甲醇分析纯,纯度是99.5%,用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测,结果出现了许多杂峰,非常影响分析,不知是什么原因,望大家给予帮助,将不胜感激![/color]

  • 气相色谱分析有机氯农药,出峰情况异样

    [color=#444444]大家好,求助。[/color][color=#444444][/color][color=#444444] 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析有机氯农药,B柱标样,例如氯氰菊酯,本该出三个峰,但却跑出了一个峰(其他:氰戊菊酯)。柱子也按照要求老化处理过。为什么还会出现这样的情况。求解![/color]

  • 气相色谱分析 一个物质出了两个峰

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一个标准物质,但前后出了两个锋面大小基本相同的峰,该物质是异丙苯过氧化氢,为什么啊,两个峰都是该物质吗?

  • 同物质同浓度用气相色谱检测,恒温换程序升温峰值变化吗?

    [color=#444444]我之前用恒温测了单个物质的浓度,并且做了标准曲线(浓度 vs. pA),现在我要测多个物质混合物,需要程序升温,其他流量,进样量都不变,只改变进样口温度,柱温和检测器温度,这样同物质同浓度出来的峰值和我恒温测出的峰值一样吗?这条标准曲线还可以继续使用吗?如果能用我就不用再做单个物质的程序升温了,好多好慢好费时间。急求,多谢!~[/color]

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