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气相色谱辅助系统

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气相色谱辅助系统相关的资讯

  • 183万!磁场辅助冷冻冷藏试验箱(国产)+超高压处理系统(国产)+气相色谱-离子迁移谱联用仪(进口)采购项目
    项目编号:ZJCT7-ZZZX2022-01项目名称:磁场辅助冷冻冷藏试验箱(国产)+超高压处理系统(国产)+气相色谱-离子迁移谱联用仪(进口)预算金额:183.4000000 万元(人民币)最高限价(如有):183.4000000 万元(人民币)采购需求:序号内容数量单位预算金额(万元)简要技术要求、用途备注1磁场辅助冷冻冷藏试验箱(国产)1台18详见采购文件2超高压处理系统(国产)1套35.6详见采购文件3气相色谱-离子迁移谱联用仪(进口)1套129.8详见采购文件合同履行期限:中标合同签订后30天本项目( 不接受 )联合体投标。
  • Teledyne Flir和Ansys合作推进热成像技术在驾驶辅助和自动驾驶系统中的集成应用
    帮助车辆改善在所有天气和照明条件下的环境感知能力,对于减少全球创纪录的车祸死亡人数以及实现更安全的自动驾驶汽车(AV)系统至关重要。2023年6月,美国州长公路安全协会(GHSA)预计,2022年全美有7508名行人死于交通事故,这是自1981年以来美国行人死亡人数最高的一年。车辆环境感知工程师可以利用热成像数据和计算机模拟来提高系统性能,加速高级驾驶辅助系统(ADAS)和AV系统的开发目前,将长波红外数据集成到车辆现有传感器套件中,成为改进ADAS和AV系统的有效手段之一。热探测能够填补车辆环境感知能力的缺陷,通过与可见光相机、雷达以及激光雷达(LiDAR)传感器配合使用提供冗余。据麦姆斯咨询报道,为了支持更高效的ADAS和AV系统,传感、成像及相机制造商Teledyne Flir正在与工程模拟软件开发商Ansys合作,利用热成像数据促进系统开发,改进车辆面向行人的自动紧急制动系统。Ansys AVxcelerate Suite现在可以与Thermal by Flir一起提供,成为车辆感知系统设计师的一款新工具,促进热成像功能在ADAS和AV传感器堆栈中的集成,提高感知算法的准确性。凭借该工具,工程人员可以模拟数百万英里利用热像仪提供关键数据的场景,在拥挤和低对比度环境(如雾或烟雾等)中检测行人。环境温度影响热成像性能简化数据整合AVxcelerate获得了Flir的Prism AI的有力支持,该软件可以在内部开发过程中用作主要感知或参考软件。Prism AI工具套件提供了与Teledyne Flir的Conservator数据生命周期管理软件,以及被合作伙伴称为“行业最大热成像和可见光训练数据集”的简化数据整合。Teledyne Flir产品管理副总裁Mike Walters表示:“Ansys AVxcelerate Suite是感知工程师利用热成像数据挽救生命的另一个关键工具。从学术界到汽车原始设备制造商,各机构现在都可以拥有从虚拟世界到物理世界的完整生态系统,以构建挽救生命的热成像系统。”Flir推出用于毒品快速分析的便携式探测器此外,Flir Defense近期还宣布推出了Griffin G510x便携式化学品探测器,专门用于在现场行动中分析并识别爆炸物和毒品(包括芬太尼)。这款新版本基于广受欢迎的G510系统,可使急救人员和执法部门在五分钟内确认并识别街头毒品。Griffin G510x设计用于检测芬太尼等毒品Griffin G510平台是一款便携式气相色谱-质谱仪系统,被全球多国公共安全团队广泛用于现场实时确认化学威胁。新款G510x的改进,使操作人员能够识别复杂混合物中的微量毒品(现在已经成为新常态)。芬太尼和甲苯噻嗪组合镇静剂等阿片类药物,对使用者和急救人员都构成严重威胁。G510x可以在常见止痛药中发现混合浓度低至2%的芬太尼,而其他系统可能只能检测到止痛药。Flir Defense集成检测系统副总裁Mark Blanco表示:“芬太尼及其他毒品夺走了很多人的生命,正在摧毁各地的社区。G510x为全球执法部门提供了一款强大的新工具,可以在现场识别危险的毒品,帮助将其从我们的街道上清除。”G510x的板载化学品数据库每三到六个月更新一次,可对3500多种非法药物、代谢物和其他相关化合物进行验证性分析。其230毫米(9英寸)的触摸显示屏可引导用户提示,并能够在穿戴防护装备的情况下进行操作。
  • 分析与医疗融合:岛津在日推出“AVS辅助系统”(研究用)
    ——分析技术与医疗技术相融合,推动保健事业发展 日前,岛津制作所为研究用途研发的“AVS辅助系统”正式发售。本系统可将血管成像系统获取的X光图像与液相色谱-质谱联用仪系统(LC-MS)的分析结果融合在一起并记录下来,实现快速高效的血液分析。本系统是与东北大学联合开发的研究用系统,由将X光图像与分析结果融合在一起并记录的软件“Sampling Viewer”、液相色谱-质谱联用仪“LCMS-8050”系统以及控制工作站、LC-MS用软件“AVSsolution”组成。使用血管成像系统,可以一边进行人体透视,一边用导管在肾上腺上采血,并通过“Sampling Viewer”将该位置记录在X光图像上。然后,用本公司的“LCMS-8050”系统对所采集的血液中的成分进行分析,用“AVSsolution”对数据进行处理,全球首创性地将各采血部位的X光图像与质谱仪的分析结果关联起来录入。采用LC-MS,可望实现快速高效的血液检查。近年来,随着血管成像系统和导管技术的进步,人体局部采血成为可能。同时,由于质谱分析仪性能的提升,可高灵敏度快速检测出活体样本中所含的成分。东北大学将这些方法结合起来,用导管从肾上腺的多个部位采集血液,然后用LC-MS分析成分,随时检测各部位一种叫做醛固酮的激素分泌量。对采用此方法获取的数据与被视为高血压病因之一的原发性醛固酮增多症的关联性展开研究。东北大学的这一举措契合本公司分析检测事业与医疗器械事业相结合,推动独特的保健业务发展的方针,因此达成了联合开发的意向。本公司向使用导管采血的医疗机构提出“AVS辅助系统”方案,推进LC-MS在保健领域的推广。同时,将在4月12日至14日于横滨PACIFICO会展中心举办的“2019国际医疗图像综合展(ITEM 2019)”上展出本系统。※ AVS:Adrenal Venous Sampling(肾上腺静脉采样)的略称新系统的特点1. 实现快速高效的血液分析在本系统中,通过使用“LCMS-8050”系统对所采集的血液即刻进行分析,实现成分的快速检测。同时,X光图像与分析结果配套使用,可高效确认采血位置是否如愿。以前,血液检体需要存放在对外委托分析机构,分析结果一般数日后才能得到。使用本系统,从血液采集到获取分析结果这一系列操作可在同一家医疗机构内随时实施。2. 可将X光图像与分析结果关联起来进行管理可将肾上腺上的采血位置与血液成分分析结果关联起来进行管理。以前,采血位置和分析结果是分开管理的,需要通过人工操作来保持一致性,而本系统可实现无缝连接。将血管成像系统获取的X光图像与液相色谱-质谱联用仪系统的检测结果相关联,这在全球属于首创。※本新闻公告中记载的软件以及液相色谱-质谱联用仪“LCMS-8050”系统尚未根据药品医疗器械法的规定获得医疗器械的批准与认证等。不可用于治疗诊断目的及其手续。关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   看看下面这张图1,1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了,而且把间位和对位二甲苯也给分开了,遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开,当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱,这种色谱柱叫做PLOT柱,这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的,这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力,为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短,可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。   再看看图 2,这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物,这样的PLOT柱,柱高温、分辨率高、可作手性分离,扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。   图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯   色谱柱:15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温:245 ℃,   分流比:1:1050,进样:0.2&mu L   图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物   (Anal Chem,2014,86:9595)   1、什么是PLOT柱   PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写,早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出:如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒,就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957),他在1960年又进一步详细阐述了这一方法,这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率,同时又使固定液液膜比较薄,有利于传质阻力提高柱效,在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积,多孔层物质可以用化学方法处理,也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上,于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发,1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。   大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一,他是匈牙利人,上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育,1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间,研究了无机色谱固定相,使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇),这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ,SCOT),属于多孔层开管柱(PLOT)的一种,同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。   PLOT柱发展早期,很多研究是针对SCOT柱,即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上,然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上,进行气-固色谱,所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。   2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱   由于填充气相色谱柱的分离能力有限,致使许多复杂的混合物无法分离,尽管开发了许许多多固定相,但是仍然由于填充柱柱效不高,无法满足实际工作的需要,而壁涂毛细管柱(WCOT),由于其液膜厚度的限制柱容量小,对低沸点物质保留作用小,对一些永久气体不能分离,而气-固色谱可以分离低沸点物质,但是柱效低对难分离的混合物受到限制,所以出现了填充毛细管气-固色谱柱,1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱,他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管,在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂,把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上,并小心地把钢丝移除,把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝,吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间,然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h,以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971),见下图3。   图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱   色谱柱:10m 柱温:80℃,色谱柱脱活:用晶体硫酸钠湿润载气   载气:氢气,流速:2.5ml/min , 分流比:1:600,FID 检测器   1&mdash 甲烷,2&mdash 乙烷,3&mdash 乙烯,4&mdash 丙烷,5&mdash 丙烯,6&mdash 乙炔,7&mdash 异丁烷,   8&mdash 正丁烷,9&mdash 丁烯-1,10&mdash 反丁烯-2,11&mdash 异丁烯,12&mdash 顺丁烯-2,   13-异戊烷,14&mdash 正戊烷,15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)   这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及,而1963年,Kirkland在开管柱中沉积氧化铝,制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem,1963,35(9):1297),之后,人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱,因为Horvath C的工作发表在Nature上,可能被人忽视。不过很有意思,后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用,直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱,得到广泛的应用。   3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型   按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有:氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等,见下表1。   表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)   目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱,比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用,有适用于大容量分析的530&mu m柱,如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。   表2 HP-PLOT柱的应用   (1)HP-PLOT 分子筛柱   使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛,涂层厚度为12 ~50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。   把吸附剂键合到毛细管壁上,减少颗粒脱落的机会,以免颗粒进入系统的阀或检测器里,这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。   分析永久气体一般使用分子筛柱,HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时,氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离,可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱, 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离,分析时间不到10min。   HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气,可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱,分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。   (2)HP-PLOT 三氧化二铝柱   HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离,每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点,如表3所述。   HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分,用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃,对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高,所以它可以用于高达C10的烃类 。   表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱   (3)HP-PLOT Q柱   HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱,HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离:   * 烃类(所有C1-C3异构体,一直到C14的链烃,天然气,炼厂气,乙烯,丙烯气体),   * 二氧化碳,空气/一氧化碳,水,   * 极性溶剂,含氧和含硫化合物。   HP-PLOT Q柱具有以下的点:   a 具有优良的机械稳定性,很少或没有碎片脱落,使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析   b流失量小,减少老化时间,提高灵敏度   c 重复性好,节省工作时间和购置费用   d 最高恒温使用温度为270℃   4、近年出现新材料制备的PLOT柱   (1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱   近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时,趋之若鹜,尝试在各个领域中应用的文章数不胜数,在分析化学中的应用如下图 4 所示。   图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域   何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012),MOFs在分析化学中有多种应用,也是气相色谱固定相很好的选项。   2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相,用以分离直链烃和叉链烃,MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸, 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶),其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架,孔径可由两个互相穿插的情况来调节,其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm,这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。   图5 MOF-508 的空间结构   真正制备成毛细管柱,即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47:1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作,MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3),具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm),适合于做气-固色谱的固定相,他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液,然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中,以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上,这一色谱柱,自然是PLOT柱了,色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图,而且分离时间很短见图 7。   图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图   图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱   袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相,2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸),涂渍成毛细管色谱柱,用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂,分离效果见表5。   2013年他们合成了三维开放框架手性MOF,Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯,tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶),制备成毛细管手性色谱柱,这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构,具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱,柱A为30m长的530&mu m的大内径柱,柱B为2m长的75&mu m小内径柱,用动态法制备毛细管色谱柱,在120℃下以正十二烷测试它们的柱效,分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。   表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子   2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究,他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中,研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs,具有一维沿着C的方向延伸的管道,孔壁由TBC有机桥联基组成,它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物,并测定了麦氏常数见表5   表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数      表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。   表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)   (2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱   1992年,Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂,合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点,突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制,扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授,院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15,其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足,而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点,满足了环保要求,成为近年来的研究热点之一,在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ,1998,279:548)   以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物,这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86: 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。   表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较   (3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱   2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中,得到高的柱效,改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态,因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta,2010,675 :207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm,柱效可达每米1000理论塔板数,测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem,2006,78:2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9   表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作   小结   常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用,而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究,有很成功的案例,但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究,还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究,完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 江苏大学陈全胜团队: 通过HS-SPME-GC/MS结合代谢组学分析鉴定超声波辅助康普茶发酵过程中的挥发性物质及其代谢途径
    Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料,经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料,也被称为康普茶,具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序,可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前,红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵,与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中,超声波处理的茶叶非常稳定,通过物理作用增强参与香气合成基因的表达,使得茶叶形成不同香气化合物。近年来,顶空固相微萃取(HS-SPME)样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点,是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此,HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段,基于HS-SPME结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而,结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法,用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺,并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析,探究其代谢产物变化,并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响(图1)。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明,超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0~S7,其中发酵初期阶段记录为S0。此外,优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率(图2C),优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件(图2D),优选30 °C为最佳温度(图2E)。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值,进行Box-Behnken分析,建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对(A)茶多酚消耗率、(B)糖消耗率的影响,(C)五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响,(D)五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响,(E)五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明,对照组表面光滑圆润,而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹(图3)。这可能与20~40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性,从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响,(A和B)超声处理组,(C和D)对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性,配备高亮度离子源和高效碰撞池,可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组(32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物)。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明,鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析(PCA)将发酵样品分为不同类群,结果表明,发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分(图4A)。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0~S7代谢物变化差异的具体成分,结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味,并且远离零点,对PC1和PC2有显著贡献,从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合(组间差异更显著),PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%(图4C)。如图4D所示,选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味,改善了整体的感官香气质量,并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明,发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外,这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. (A)康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图,基于PCA模型的(B)康普茶样品中变量的载荷图、(C)PLS-DA得分图、(D)PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示,部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物(甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯)与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之,鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱,并成功进行多元统计分析,筛选VIP>1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外,详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明,发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述,在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。
  • 敞开式等离子体辅助激光解吸质谱成像系统的构建和应用
    成果名称 敞开式等离子体辅助激光解吸质谱成像系统的构建和应用 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 &radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 质谱成像已经成为了质谱领域的研究热点,特别是在生命科学研究领域应用广泛,成为了病理学、生物化学以及制药分析等领域的强有力工具,具有非常广泛的发展前景。鉴于我国在质谱成像领域的研究基础较为薄弱,本项目拟从研究平台的搭建入手,开展等离子体辅助激光解析质谱成像研究。主要研究内容包括:1)利用DART、多波长激光以及三维移动平台搭建质谱成像研究平台,提高分辨率,为实际研究奠定基础。2)开发适用于成像平台的数据处理软件,并逐步改进和优化。3)探讨新型基质在质谱成像系统中的作用,以提高质谱成像检测结果。4)利用搭建的质谱成像研究平台,进行生命科学研究领域中相关样品组织的小分子目标物成像研究。 目前,项目按照计划顺利进行。完成质谱成像平台的搭建和测试工作。将DART、多波长激光以及三维移动平台组合在一起形成了质谱成像技术平台,采用三维移动样品台自动控制样品分析位点, 质谱成像软件将样品位置和质谱数据整合在一起,可以绘出二维图像。并且改进激光仪器,提高激光的分辨率以提高质谱成像的分辨率。 应用前景: 质谱成像已经成为了质谱领域的研究热点,特别是在生命科学研究领域应用广泛,成为了病理学、生物化学以及制药分析等领域的强有力工具,具有非常广泛的发展前景。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 300万!甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目
    项目编号:FYZC2021019项目名称:甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目预算金额:300.0(万元)最高限价:225(万元)采购需求:甘肃省妇幼保健院(甘肃省中心医院)所需尿气相色谱质谱联用仪(遗传代谢病气质高危筛查及辅助诊断系统)1套。合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • PerkinElmer获得保证自动热脱附气相色谱准确性的方法专利
    自动验证 ATD 的填充完整性,既节省时间,又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”,可以保护公司特有的方法,该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來,帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误,这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去,分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响,”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法,可以帮助客户高度信任其分析结果,最终帮助他们节省时间,提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线,而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD,它是一种有效的方法,可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物,之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术,还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是,通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管,吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來,这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱,将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致,以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎,气流可能形成管流或堵塞,那么分析结果就会不一致。 过去,分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能,但是此过程比较耗费时间,并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法,可以缓解这一问题。使用该方法时,如果热阻超出预设限制,则将会向用户发出警告,通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息,请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司 2008 年收入约为 20 亿美元,拥有约 8,500 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构,在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构,除了向 HSE 负责外,还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息,请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人:PerkinElmer: Stephanie R. Wasco,781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller,203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli: Kate Weiss,617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com
  • 专注超痕量气相色谱,构建完整生态系统——访ASD总裁Andre Lamontagne
    ASD总部位于加拿大,在气体检测领域拥有几十项国际专利,在气相色谱和气体分析领域具有悠久的创新历史,是气相色谱领域的技术领先和创新者。ASD在色谱领域深耕30多年,始终专注于超痕量气相色谱的研发和创新。超痕量气相色谱检出限极低,广泛应用于氢能、半导体等行业,例如,ASD曾为北京“2022冬奥会”提供燃料电池用氢在线检测系统,同时公司还与中石化、中石油、北京低碳清洁能源研究院、中科院上海应用物理所、天然气研究院等用户紧密合作。此外,其解决方案在工业气体、制药和实验室等领域也应用广泛。ASD运用专业知识,在重要领域帮助客户控制质量并提供最佳解决方案,以应对各种挑战。ASD总裁Andre Lamontagne先生在接受仪器信息网采访的时候谈到,ASD在色谱领域的解决方案具有显著优势,从接头、阀门、检测器到色谱平台,掌握色谱领域关键技术。除了气相色谱仪方面的开发和创新外,ASD还为超痕量气体分析提供一个完整的生态系统。公司不仅销售全集成气相色谱解决方案,还为整个气相色谱界提供优质技术和组件,为气相色谱仪器的可靠性和质量做出贡献。详细内容见视频:
  • 国产基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱系统Clin-TOF-Ⅱ MS与Bruker Biotyper质谱系统在革兰阴性菌的鉴定效能评估
    范欣, 肖盟, 徐志鹏, 张戈,陈欣欣,徐英春. (中国医学科学院 北京协和医学院北京协和医院检验科) 国产基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱系统Clin-TOF-Ⅱ MS与Bruker Biotyper质谱系统在革兰阴性菌的鉴定效能评估 [J]. 中华检验医学杂志,2017,40( 1 ): 41-45. DOI: 10.3760/cma.j.issn.1009-9158.2017.01.009 编者按北京毅新博创生物科技有限公司是国内首家自主研发临床质谱的企业,也是第一家国产质谱走出国门走向世界的企业。该公司研发的clin-tof质谱系统是国内第一个通过CFDA认证的质谱系统。本文节选北京协和医院检验科徐英春主任最新发表在《中华检验医学杂志》上的研究论文,该研究验证了国产Clin-TOF质谱系统在革兰阴性菌方面的鉴定能力与Bruker质谱系统相当,都有非常好的鉴定效能。 该研究旨在评估国产基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱系统Clin-TOF-Ⅱ型仪器及其搭载的BioExplorer V2.3鉴定数据库(简称Clin-TOF质谱系统)对革兰阴性菌的鉴定效能。共纳入1999至2000年及2014至2016年北京协和医院革兰阴性菌1025株,分属32个属,56个种或种复合体。其中,肠杆菌科细菌覆盖13个菌属;非发酵菌覆盖7个菌属;以及其他12个菌属的少见革兰阴性菌。另外,该研究纳入了临床常用的革兰阴性ATCC标准菌株,包括大肠埃希菌ATCC 8739、ATCC35218、ATCC25922、流感嗜血杆菌ATCC 49247、ATCC 49766、铜绿假单胞菌ATCC 27853。对照方法为Bruker Biotyper质谱系统:Bruker Autoflex Speed型号仪器及其搭载的Biotyper v3.1数据库(简称Bruker质谱系统)。采用直接涂抹法平行使用2套质谱系统对研究纳入菌株进行菌种鉴定。结果显示,Clin-TOF质谱系统准确鉴定率为98.05%(1 005/1 025)。该研究表明国产Clin-TOF质谱系统在鉴定革兰阴性菌方面有临床效能。 1.鉴定准确性Clin-TOF质谱系统临床菌株准确鉴定率为98.05%(1 005/1025)。2.肠肝菌科细菌对于689株肠杆菌科细菌来讲,包括埃希菌属、克雷伯菌属、肠杆菌属、沙雷菌属、枸橼酸杆菌属、变形杆菌属、摩根菌属、沙门菌属、普罗威斯登菌属、柔特勒菌属、多源菌属等,Clin-TOF质谱系统能够准确鉴定98.98%(682/689)的肠杆菌科细菌。3.非发酵菌对于306株非发酵菌,包括假单胞菌属、不动杆菌属、无色杆菌属、窄食单胞菌属、金黄杆菌属、莫拉菌属、产碱杆菌属等,Clin-TOF质谱鉴定系统准确鉴定率达到97.71%(299/306)。4.少见革兰阴性菌该研究纳入的30株少见格兰阴性菌,包括苍白杆菌属、伊金菌属、嗜血杆菌属、气单胞菌属、罗尔斯通菌属、勒克菌属、巴斯德菌属等。Clin-TOF质谱系统准确鉴定率为80%(24/30)。 Clin-tof质谱系统搭载的最新的BioExplorerV2.3数据库是我国自主研发建立的数据库,因此对我国临床病原菌鉴定有一定的针对性。Clin-TOF质谱系统与Bruker质谱系统的鉴定准确率均为98%以上, 国产clin-tof质谱系统在革兰阴性菌方面的鉴定能力与bruker质谱系统相当,都有非常好的鉴定效能。 Clin-TOF质谱系统简介Clin-TOF飞行时间质谱系统由国内首家自主研发临床质谱的企业——北京毅新博创生物科技有限公司生产。该公司的Clin-TOF-Ⅰ质谱系统于2012年即通过了欧盟 CE IVD 认证和美国FDA 认证,2014 年通过中国 CFDA 认证 。Clin-TOF-Ⅱ 临床质谱仪于 2016 年通过欧盟 CE IVD 认证,具有1200mm长度的飞行管,因此,比Clin-TOF-Ⅰ(飞行管长度800mm)具有更高的灵敏度、分辨率和精准度:在蛋白组学、基因组学应用基础上,拓展了微生物组学应用领域,拥有超过370属、2200种、7900株的微生物谱库,可对临床样本或培养后临床样本进行细菌、真菌、分支杆菌鉴定。Clin-TOF临床质谱仪,在蛋白组学研究方面,可进行生物样品的蛋白、多肽及蛋白糖基化修饰检测,是蛋白组学研究的有效技术手段;在基因组学研究方面,直接以核酸片段的分子量为标记,对核酸进行精确的定性定量分析,适用于各种类型的SNP基因型核酸分析实验,可用于肿瘤ctDNA、药物基因、遗传代谢疾病基因检测。Clin-TOF质谱系统是目前应用质谱技术对疾病蛋白质组、基因组、微生物组进行全方位研究的先进技术平台。 Clin-TOF质谱系统特点Clin-TOF飞行时间质谱系统具有功能多样及高通量的特点,可实现蛋白质及多肽检测、核酸检测、微生物检测多种功能,且具有快速检测大样本量标本的特点,该系统适合应用于临床检验项目。不同分析目标要求不同的样品处理及研究方法。疾病蛋白质组研究:样品(体液/组织/细胞)中的蛋白、多肽提取(液相色谱/固相芯片/液相芯片)→质谱检测→软件分析图谱→多肽鉴定→临床模型建立。基因组学研究:样品中的DNA提取→PCR扩增→SAP消化→单碱基延伸→树脂纯化、上样→质谱检测→核酸分型。微生物组学研究:菌种分离→菌种培养→样本提取、上样→质谱检测→微生物谱库检索、鉴定。
  • 245万!广东省微生物分析检测中心基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪鉴定系统采购项目
    项目编号:GZGK22P150A0484Z项目名称:广东省科学院微生物研究所(广东省微生物分析检测中心)基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪鉴定系统采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,450,000.00元采购需求:合同包1(基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪鉴定系统):合同包预算金额:2,450,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1质谱仪基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪鉴定系统1(套)详见采购文件2,450,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:见“标的提供时间”要求。
  • ★★免费VIP活动:气相色谱仪器讲座★★
    仪器信息网为提高广大仪器用户的仪器操作应用水平,经过长时间的筹划,现正式推出系列网下活动——仪器大讲堂。本网将邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座。仪器大讲堂所有讲座的最大特点就是都将以实例分析为主,着重解决大家在工作中碰到的实际问题。每次讲座我们还都将安排答疑时间,让用户和专家进行互动。 2006年9月23日,仪器大讲堂的第一个讲座正式开讲,主题是气相色谱。为感谢广大用户对本网的一贯支持,此次色谱讲座本网认证VIP用户凭VIP用户名和密码免费参加!我们只象征性的扣除每个VIP用户10个VIP积分作为听课费用!机会难得,座位有限,请速报名! 色谱讲座的主要内容一、气相色谱的灵魂—指导气相色谱分析的理论基础(傅若农教授)1.从一个简单的实例(苯和环己烷的分离)了解气相色谱分析的过程和特点2.气相色谱分析中的一些不解的问题(如色谱峰为什么是钟形?为什么保留时间越长峰形越矮越胖?什么是理论塔板数?理论塔板数如何影响到分离效率?载体的颗粒度大小在什么范围分离效果比较好?为什么毛细管柱柱径越小柱效越高?等等)3.如何通过气相色谱分析中的两个最重要基本理论——塔板理论和速率理论(范第姆特方程)来解答上述问题和指导实际工作?4.范第姆特方程中各个参数对色谱柱柱效影响的总结和应用5.为了很好理解气相色谱分析中的量化参数,要掌握一些色谱中的重要参数和公式及实际应用举例。 二、气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇(庞增义高级工程师)1. 载气和辅助气在GC操作和分析应用中的意义2. 载气和辅助气的种类、性质和纯度对仪器性能和分析的影响3. 常用TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求4. 净化过滤器使用注意事项及如何保证高纯气体不被二次污染5. 气源的种类,优缺点和选用技巧6. 气体发生器的优缺点7. 高压气瓶用减压阀的种类、选配的注意事项、安装使用及常规故障现象、原因与排除 主讲老师傅若农教授 北京理工大学博士生导师,几十年的气象色谱研究经验庞增义高级工程师 原北京分析仪器厂总工,几十年的气相色谱研发经历 讲座时间:9月23日 8:30-17:30 讲座地点:北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座 听课费用本网认证VIP用户免费!!我们只象征性的扣除10个VIP积分作为听课费用!未认证的VIP用户请登录后去VIP中心(http://www.instrument.com.cn/vip)的【个人设置】-【认证资料修改】处申请认证! 报名方式1、电话报名:010-51654077-15 杨小姐2、email报名:4077@instrument.com.cn3、站内短信报名:在仪器论坛内发站内短信给4077。报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话、传真、email等信息。 机会难得,座位有限,请速报名。
  • TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪新到货及实验应用
    2021年7月23日,谱标实验室新到货TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,品牌:Fhermofisher,安装完好,成色9成新(见下图),TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪器兼有色谱对混合物的快速分离,又有质谱对分子结构的鉴定功能,采用不同的扫描方式,可有效的去除干扰。关键价格优惠,欢迎来电咨询。TSQ Quantum GC气相色谱质谱仪,对于台式GC/MS联用仪系统一般由五个部分组成,分别为:1.进样部分 2.离子源(对样品进行离子化,使其能被质量分析器所检测到) 3.质量分析器: 4.质量检测器 5.数据分析系统。实验应用:1)TSQ Quantum GC气质联用仪结合负化学电离源GC-MS/MS技术测定血浆中雌二醇雌二醇是一种内源性的激素,已被发现影响男女的许多生理功能。在疾病诊断以及监控病情发展的过程中,检测血浆和尿液等生物体液中的雌二醇,具有重要的临床应用价值。LC-MS/MS液质联用和GC-MS气质联用这两种方法已经被广泛应用于测定生物体液中的雌二醇,但内源性基质的干扰经常对测量结果有影响,二者各有利弊。LC-MS/MS液质联用的方法,避免了柱上衍生,可测定至 pg 级;GC-MS/MS气质联用的方法,灵敏度更高,可测定至 fg 级。GC-MS/MS气质联用技术的三重四极杆质谱 TSQ QuantumGC,并在负化学电离源(NCI)模式下测定了血浆样品中的雌二醇。雌二醇从血浆中提取出后,用五氟代苯甲酰氯和MSTFA(N甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺)进行衍生。结果在柱上能够检测到55 fg的量(相当于血浆中2.5 pg/mL的浓度)。2)气相色谱/三重四极杆质谱(TSQ Quantum GC)用于18种有机磷杀虫剂的快速检测分析20世纪30年代,德国G.Schradev首先发现有机磷杀虫剂。此类化合物具有药效较高、使用方便等特点,但同时也存在高毒、高残留等缺点。有机磷多为极性较大的农药,易受到基质的影响,检测灵敏度较差。采用三重四极杆质谱的选择性反应监测技术(SRM)对复杂基质(韭菜)中的18种农药同时进行了分析。通过SRM扫描排除基质的干扰,同时凭借三重四极杆质谱高灵敏度的特点,大多数有机磷农药的检测下限可低于1 ppb。3)气相色谱/三重四极杆质谱TSQ Quantum GC用于复杂基质中154种农药残留量的分析目前用于农药残留分析的主要技术为气相色谱/单四杆质谱的选择离子扫描技术( SIM) 离子阱质谱多选择反应监测技术( MRM ) 和全扫描的计算机辅助技术。单四极杆的选择离子技术采集的质谱信息少,选择性较差,结果存在很大的不确定性。离子阱质谱二级质谱技术为时间上的串联,因此对于多组份化合物同时分析存在扫描速度受限的问题。采用Thermo推出的zui新一代气相色谱/三重四极杆串接质谱( TSQ Quantum GC),通过其高通量 离子传输的性能, 碰撞室零串扰技术和高选择性反应监测技术( H-SRM),实现了一针进样对154种化合物的同时分析,整个分析过程可在在22分钟内完成,保证结果准确的同时大幅度提高了分析效率。4)TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高,因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEPAMETHOD 521, 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。5)TSQ Quantum GC用于甲胺磷,氧乐果和久效磷三种农药分析有机磷农药是农药残留分析中的重点,此类农药药效高,使用方便,被广泛的应用于农业生产中。相比于有机氯类农药的分析,有机磷农药由于极性大,分解较快,分析难度相对较大,尤其是其中的甲胺磷,氧乐果,久效磷等农药,其色谱行为较差,在新的柱效情况下,峰型较好。但是,一旦进过实际基质样品后,其峰型就变的极差,出现严重的拖尾,使得低浓度得样品分析变得非常困难。因此,很多实验室把这类的有机磷农药归类到LC/MS/MS上进行分析,但是,在液质联用上这类农药的出峰往往很早,这对分析也并不有利。实验用TSQ Quantum GC结合带有预柱的TR-Pesticide II气相色谱柱分析甲胺磷,氧乐果,久效磷,得到了非常出色的结果,1pg/ul样品有很好的色谱分离,在1pg/ul-200pg/ul的范围有良好的线性,且在1pg/ul低浓度下连续6针进样的RSD%在1.96%-3.07%。
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 美康生物:子公司已取得液相色谱质谱联用仪、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的注册证
    10月18日有投资者向美康生物(300439)提问, 董秘您好,请问贵公司有生产质谱仪吗?  公司回答表示,尊敬的投资者您好!公司与赛默飞分别于2018年9月、2021年3月达成战略合作,共同推动临床质谱仪以及相关配套设备的本地化生产,从而加速临床质谱技术在国内的应用普及。目前公司下属子公司已取得液相色谱质谱联用仪、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪的注册证。感谢您的关注!
  • 安捷伦创新推出J&W 5Q气相色谱柱新品,提升气相色谱性能
    2024年8月21日,北京——安捷伦科技公司 (纽约证交所:A)近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱,该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程,始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术,能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析工作流程中,气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战,实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此,为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量,实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源,甚至可能重新分析样品,这不仅降低了实验室效率,还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性,在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度,确保准确度和质谱保真度,实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外,此款新型气相色谱柱的老化时间更短,且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气,以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时,Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用,因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示:“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计,能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能,不仅提升了数据质量,还显著提高了实验室效率,降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品,体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺,助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择,拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择,包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位,不断突破分析方法的界限,确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是分析与临床实验室技术领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年,安捷伦的营业收入为68.3亿美元,全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com 。
  • 《气相色谱仪器系统》出版发行
    由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”,希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。 [内容简介]  全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成,从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍,仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。  本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外,也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考,同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站:www.tpinstrument.com
  • GC Smart(GC-2018)岛津气相色谱仪
    岛津GC Smart是适用于常规检测需求的创新型高稳定、高通量分析的新一代气相色谱仪。GC Smart配备了AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),只需调节气路旋钮,即可轻松得到各项气体参数,操作十分简便。另外,扩展性极强,可选配填充柱/毛细管柱进样口、FID和TCD检测器。先进的设计理念、精细的机械加工工艺、可靠的质量保证,使GC Smart品质卓越、经久耐用。 岛津GC Smart气相色谱仪广泛应用于石油化工、食品安全、环境监测、质量检验、生物化工和医药卫生等领域中化合物的分析,是日常检测的最佳选择。 GC Smart作为优秀的气相色谱产品,具有以下特点:1. 性能优异(1)数字压力/流量显示功能 GC Smart 主机标配AFM(先进的流量监控)和APM(先进的压力监控),使操作者只需调节气路旋钮,即可轻松从主机大液晶显示屏得到当前载气、氢气、空气等的流量/压力等参数,无需流量计测量,无需手动计算分流比。省去了繁琐的分析条件摸索和设置过程,给操作者带来前所未有的体验。(2)灵活的系统扩展性,适应各领域的要求 GC Smart支持单/双填充柱进样口、分流/不分流毛细管柱进样、单/双FID检测器、TCD检测器等多种单元的任意搭配。最多可同时装载2个进样口和2个检测器。购入主机后也可方便地追加进样口、检测器等各个单元。(3)便于升级为自动进样,实现高通量分析 GC Smart已将自动进样器AOC-20i电源内置到主机中。用户只需购买进样塔装置,即可瞬间升级为自动进样,为实现高通量分析提供便利。同时支持各种辅助进样功能,如顶空、吹扫捕集、热解析、热裂解等。2. 软件功能强大(1)一体化数据结构模式 GC Smart采用最先进的“一体化数据结构模式”的控制软件LabSolution LE,使得仪器的控制和数据处理变得更加轻松。数据文件中记录了所有和数据采集分析相关的信息,比如仪器条件、批处理表、定性和定量参数、报告文件,实现了所有信息的可追溯性,保证了数据的高可靠性。(2)丰富的报告管理功能 LabSolution LE工作站包含了一系列的数据后处理功能,包括完全依照屏幕上显示的图谱进行精确打印、使用特定模板文件创建报告等,分析结束后通过简单操作即可按照特定格式轻松输出分析报告。(3)强大的数据计算功能 支持高精度控制QA/QC功能,能够自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能。 另外LabSolution LE最多可同时控制2台GC Smart(最多注册16台),方便规模化实验室对硬件的控制。(4)使用USB和网络接口 GC Smart标配了USB接口与工作站连接,保证分析数据进行快速高效的传输,确保数据的安全性和完整性。同时,考虑到实验室的发展及规模不断壮大,GC Smart还配备了网络接口,为今后升级为网络控制提供了便利,真正实现人机分离的操作,以及远程控制、远程诊断。3. 操作和维护简便(1)采用大型LCD显示器 显示部分采用可容纳大信息量的大型显示器与图解式人机对话方式,可在短时间内设定分析条件。(2)简洁的LED警示灯 操作面板上流线型设计的LED警示灯利用颜色和频闪的不同,很好地起到了全面提示的作用。它采用与大家再熟悉不过的交通信号灯完全一致的颜色来起到警示作用,弧线设计又让乏味的检测工作多了几分俏皮。 另外,操作键盘上的提示文字也全部采用汉字提示,让用户不会忽略或错过每一个控制细节。来自岛津中国网详情请咨询:400-678-3088
  • 安捷伦Agilent8890气相色谱仪
    安捷伦Agilent8890气相色谱系统,四个检测器集于一体,可以同时操控,轻松应对复杂样品分析,告别超大工作强度;为色谱柱配备专属的身份识别装置-智能钥匙(smart key),即插即用,色谱柱的所有信息一目了然,既方便更换色谱柱之后的仪器配置,又优化了实验室色谱柱的管理流程;专属的用户浏览器界面,可以通过手机、平板电脑等多种用户终端,随时随地监控仪器状态,无需额外软件,无需专用APP,把您从繁冗的加班中解脱出来;内置多种自引导式智能检漏,一键触发,简单、便捷地完成相应部位的测试,将宕机尽可能地扼杀在摇篮里,为实验室仪器的正常运行保驾护航。 安捷伦Agilent GC是安捷伦新一代旗舰级GC,扩展性强,性能满足更广泛的需要。 特点如下: ——新一代强大的电子结构,机载双核处理器; 等同于在GC仪器内置一台电脑,配合智能算法,超强的运算速度,让仪器后台对各个控制参数的实时监控无比强大,基于双核处理器,也让仪器自动智能检漏和自动智能诊断两大功能轻松实现 ——更加丰富的智能互联功能; 彩色触摸屏不仅让仪器的操控更加条理化,更直观形象,易于操作,同时能实时观察仪器状态,实时观看采集图谱,更多人机对话的窗口,辅助丰富的帮助文献和操作指南和维护视频,让复杂的操作智能化简易化 浏览器用户界面,把触摸屏所有的操作项移植到浏览器界面,实现智能终端远程操控,如平板电脑,台式机都可完成仪器的远程相应的操作 安捷伦当前所有主流控制软件如Openlab CDS,Masshunter对仪器都有很好的控制,软件所有优异的特性都能和仪器卓越的硬件特点完美结合 ——配备全套进样口、检测器和附件,CFT,Deans Switch,反吹,双塔进样,可同时安装4个检测器,支持6个气体进样阀和8个加热区域 安捷伦Agilent GC8890可同时安装3个进样口,有6种不同的进样口备选 同时安装4个检测器,15种不同的进样口备选,让复杂应用在同一台仪器上实现多通道检测 所有的毛细管微板流路技术可使用,有效扩展色谱应用 加上反吹技术和双塔进样等功能,让旗舰GC的灵活性和扩展性体现得淋漓尽致 安捷伦Agilent8890气相色谱仪信息由广州华誉仪器科技有限责任公司为您提供,如您想了解更多关于安捷伦Agilent8890气相色谱仪报价、型号、参数等信息,欢迎来电或留言咨询。
  • 安捷伦宣布推出创新型智能气相色谱系统
    p style=" text-align: center " strong 公司采用智能自我识别的前瞻性科技扩展了气相色谱产品线 /strong /p p   2019年2月4日,北京——安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布推出两款新型气相色谱系统,这两款系统均采用了创新的“智能识别”前瞻性科技,进一步扩展了公司的智能互联气相色谱仪器产品系列。 /p p   随着全新 Agilent 8860 和 8890 GC 系统的推出,安捷伦业内领先且功能强大的分析仪器产品组合得到进一步扩充,这两款新产品在 2019 年 2 月 5 日至7 日于日本大阪举行的日本分析及科学仪器展(JASIS)上展出。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/6cd8bfa7-8553-439a-aaa5-2015a16575ae.jpg" title=" 安捷伦气相1_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8860 GC /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/89a94e74-13d8-4d52-93e7-f99520e24eb7.jpg" title=" 安捷伦气相2_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8890 GC /strong /p p   8860 和 8890 GC 以 Intuvo 9000 GC 的创新技术为基础,采用新一代电路架构平台构造,同时集成了直观的彩色触摸屏界面。持续系统监测、自动诊断以及内置的故障排除程序将帮助实验室避免意外停机,提高分析效率,这两点正是实验室经理当前期望实现的首要目标。利用移动设备(如平板电脑和笔记本电脑)进行远程连接,即使操作人员和经理不在实验室也能实现对仪器状态和功能的安全访问。 /p p   安捷伦还在 8890 和 8860 气相色谱系统中引入了两个功能强大的空白评估和检测器评估智能程序,能自动识别系统是否已准备就绪。现有的 Intuvo 9000 GC 系统升级后也可获得这些全新的前瞻性功能。 /p p   “我们的策略很明确,持续的为我们的客户提供更多系统智能功能。全新设计的气相色谱系统,将会在未来不断提升实验室的分析能力。现有 Intuvo 系统可通过升级获得这些新功能,这就是证明该策略的一个很好的例子。”安捷伦副总裁兼气相色谱事业部总经理 Shanya Kane 说道。 /p p   “自动诊断和故障排除程序让操作人员可以处理更多更有意义的工作,例如数据审核、专心处理新的客户需求,这样有助于客户公司业务的发展”,Shanya Kane 进一步说道。 /p p   “我们在这些创新产品中融入了 Intuvo 9000 的设计,同时还采用了久经考验的性能和质量都深受行业认可的柱温箱、进样口和检测器技术。这可确保先前在传统气相色谱系统上针对相关应用所开发的方法的顺畅转移。对于绝大部分客户而言,这一点非常重要。”安捷伦高级副总裁兼生命科学与应用市场集团总裁 Jacob Thaysen 说道。 /p p   8860 系统设计用于支持多种关键的常规应用,而 8890 系统则拥有强大的灵活性和扩展性,能够支持客户当下及未来的需求。8890 不仅具备智能功能,还具有极高的可配置性,能够根据实验室不断增加的需求扩展其功能 — 面向未来发展,保障客户的长期投资价值。虽然 8860 气相色谱针对的是关键的常规应用,但其智能功能使其远远超出了常规应用范畴。 /p p   这两款全新气相色谱系统将加入 Intuvo 9000 的行列,为实验室提供最合适的气相色谱系统,通过智能功能来简化气相色谱操作,大幅提高实验室效率。 /p p    strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p   安捷伦科技公司(纽约证交所: A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者, 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新,我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2018 财年,安捷伦的营业收入为 49.1 亿美元,全球员工数为 14800 人。 /p
  • 中科院声学所完成声表面波气相色谱仪研制
    p   声表面波气相色谱仪因体积小、检测快、反应灵敏,被广泛应用于爆炸物、水污染、有毒害气体等多种物质的检测,为环保、公共安全提供了便捷、高效的检测手段。但长期以来,该类仪器主要依靠进口。 /p p   近期,中国科学院声学研究所超声技术中心研究员何世堂团队完成了声表面波气相色谱仪的研制,实现了该类仪器的国产化。 /p p   声表面波气相色谱仪是基于声表面波传感器与气相色谱分离联用的有机气体分析仪,气相色谱将有机混合物分离成纯组分之后,由声表面波传感器进行定量检测,具有灵敏度高、色谱柱升温速度快(每秒约20 ℃)、体积小等特点,可实现痕量气体的广谱(挥发和半挥发性有机物)、快速(5分钟内)、高灵敏度(ppb~ppt级)现场分析,在公共安全、环境监测、食品和药品检测等方面有广阔的应用前景。 /p p   在仪器研制过程中,何世堂团队对声表面波气相色谱仪的响应机理进行了理论分析,计算出仪器的质量检测下限 设计仪器的核心部件——声表面波(SAW)检测器,并分析SAW检测器表面不同区域的灵敏度,根据分析结果优化检测器及检测器与分离系统的对接参数。此外,何世堂团队在设计进样富集和色谱分离系统、声表面波检测系统、数控系统和辅助系统等多个分系统的基础上,进行系统集成并研制出声表面波气相色谱仪样机。样机的检测下限降低至国外同类仪器的一半,相当于性能提高了一倍。 /p p   除传统的分析检测爆炸物、毒品、人体气味、水污染等功能外,何世堂团队还基于该仪器以麝香为样品开发了中药成分的检测功能。相关研究有望为中药质量监管提供技术支撑。在后续的研究中,团队将侧重分析方法方面的研究,使声表面波气相色谱仪的检测更精准、性能更完善,并与应用领域相结合,开发出具有领域针对性的快检仪器。 /p p   相关研究成果发表在《应用声学》上。 /p p   论文题目:声表面波气相色谱仪及其应用 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08a1be87-63e3-43a1-84e9-9a257fc2f7b8.jpg" title=" 001.jpg" / /p p style=" text-align: center " 声学所声表面波气相色谱仪原理图 /p
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度 2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型 3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 力合科技:自研的气相色谱质谱连续监测系统性能与进口相当
    11月23日讯,有投资者向力合科技(300800)提问。问:近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势?  公司回答表示,尊敬的投资者,您好!公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当,价格优势明显,感谢您的关注!2022年第三季度力合科技财报信息披露,第三季度营业收入(元) 5.7亿元,同比增长2.59%。
  • 安捷伦发布Agilent 990 微型气相色谱系统新品
    无论是确定天然气储藏位置、评估沼气、监测气井效率,还是在实验室中测量样品,都需要快速获得可靠结果。Agilent 990 微型气相色谱系统以小巧体积为您提供所需的重要答案。该系统集行业领先的创新功能以及高质量和快速分析于一体,可在气体分析中发挥至关重要的作用。创新技术可在数秒内实现气体分离,与台式气相色谱系统相比,占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您能够在数分钟内获得结果,即使频繁更换测量位置也同样如此。特性- 仅用于气体样品分析- 多达 4 个通道的分离和检测- 微机械 TCD 检测- 体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10%- 可选择 He、H2、N2 和 Ar 载气- 微型气相色谱柱固定相选择范围广泛- 应用灵活,可用于实验室内、实验室外和在线/现场分析- 实验室版和移动版仪器的通道可互换- 惰性样品流路,能够进行低 ppm 级的硫 (H2S) 分析- 提供各种附件、样品处理工具以及报告和结果导出工具。创新点:- 创新技术可在数秒内实现气体分离,与台式气相色谱系统相比,占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您可在数分钟内获得结果,即使频繁更换测量位置也同样如此。 - 市场上唯一的便携气相;仅有小型蛋糕盒大小;体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10% - 智能化,多种连接操作方式; - 模块设计,易于维护维修升级。 Agilent 990 微型气相色谱系统
  • 《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》地标发布(附全文)
    p   日前,重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下: /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p   前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规,保护和改善生活环境、生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法,制定本标准。 /p p   本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p   本标准起草单位:重庆市环境监测中心。 /p p   本标准主要起草人:邓力,罗财红,邹家素,朱明吉,郭志顺,龚玲,余轶松。 /p p   本标准于2016年7月20日发布,自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p   警告:本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放,并放置于低温阴凉处,以免外漏污染。 /p p   1 适用范围 /p p   本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定,包括苯,甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,正丁醇,异丁醇,甲基异丁酮,乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时,19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3~0.03mg/m3,测定下限为0.0032mg/m3~0.12mg/m3。详见附录A。 /p p   2 规范性引用文件 /p p   本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p   3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样,经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析,采用保留时间和定性离子定性,内标法定量。 /p p   4 试剂和材料4.1VOC标准气体:浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要,购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p   4.2内标标准气体:组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p   4.3 4-溴氟苯(BFB):浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p   4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p   4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p   4.6 液氮。 /p p   4.7 甲醇:农残级或者等效级。 /p p   5 仪器和设备 /p p   5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p   5.2 毛细管色谱柱:60m× 0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。 /p p   5.3 气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱:其中第一级冷阱能冷却到-180℃,第二级冷阱能冷却到-50℃:若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃),效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。 /p p   5.4 浓缩仪自动进样器:可实现采样罐样品自动进样。 /p p   5.5 罐清洗装置:能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p   5.6 气体稀释装置:最大稀释倍数可达1000倍。 /p p   5.7 采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢采样罐,容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p   5.8 液氮罐:不锈钢材质,容积为100L~200L。 /p p   5.9 流量控制器:与采样罐配套使用,使用前用标准流量计校准。 /p p   5.10 校准流量计:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范围精确测定流量。 /p p   5.11 真空压力表:精确要求≤7kPa(1psi),压力范围:-101kPa~202kPa。 /p p   5.12 抽气泵:双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量。 /p p   5.13 采样管:足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头:过滤器孔径≤10μm,或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端,过滤排气中颗粒物。 /p p   6 样品 /p p   6.1 采样前准备罐清洗:使用罐清洗装置对采样罐进行清洗,清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿,降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃~80℃进行加温清洗。清洗完毕后,将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),待用。每清洗20只采样罐,应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气,分析氮气样品,以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识,清洗后放置1天以上,使用前进行本底污染的分析,确认无污染残留后使用。 /p p   6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前,需事先调查污染源相关信息,包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p   6.3 采样 /p p   6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求,确定采样位置、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp   系统漏气检查:关上采样管出口三通阀,打开抽气泵抽气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。如发现漏气,要重新检查、安装,再次检漏,确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时,可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样,在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时,应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门,分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前,开启连接抽气泵一侧的阀门,以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路,开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短,内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器,根据排气中VOCs浓度的高低,调节流量控制器来控制采样时间,一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" /   /p p & nbsp /p p   6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p   6.3.1.3 由于质控等特殊要求,需要采集平行样品时,可将三通阀更换为四通阀,将负压相同的两个不锈钢罐并联,同时开启,同步采集。 /p p   6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求,确定采样点位、采样频次和采样时间,进行样品采集。 /p p   6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时,只需开启不锈钢罐阀门,使无组织气体被吸入不锈钢罐内,达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时,不锈钢罐安装流量控制器,根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p   6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p   6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场,与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p   6.5 样品保存不锈钢罐采样后,立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存,采样后尽快分析,14天内分析完毕。 /p p   7 分析 /p p   7.1 仪器参考条件 /p p   7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱:捕集温度:-150℃ 解析温度:10℃ 阀温:100℃ 烘烤温度:150℃ 烘烤时间:5min 二级冷阱:捕集温度:-30℃ 解析温度:180℃ 烘烤温度:180℃ 烘烤时间:2.5min 三级聚焦:聚焦温度:-160℃ 解析时间:2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度:140℃ 溶剂延迟时间:2min 载气流量:1.0ml/min 分流比:10:1。 /p p   7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式:全扫描或选择离子扫描,选择离子扫描参数参考表2 扫描范围:30aum~200aum 离子化能量:70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p   7.2 仪器性能检查在分析样品前,需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样,得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" /    /p p   7.3 校准 /p p   7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调节两种气体的流速,待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上,打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p   7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p   7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件,依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比,用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" /    /p p & nbsp /p p   7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" /    /p p   7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B,附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml,同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml,按照仪器参考条件进行测定。 /p p   7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p   8 结果计算与表示 /p p   8.1 定性以全扫描方式进行测定,根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" /    /p p   8.2 定量 /p p   8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算,平均相对响应因子按照公式(3)计算,样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" /    /p p & nbsp   8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp   空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" /    /p p   8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时,分析结果保留至小数点后3位,当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时,保留3位有效数字。 /p p   9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品,连续进样5次,精密度由相对标准偏差表示,结果小于10% 准确度由相对误差表示,结果小于15%。结果详见附录C。 /p p   10 质量保证和质量控制 /p p   10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品,目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因,并采取相应措施,消除干扰或污染。 /p p   10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标,回收率应在80%~120%。 /p p   10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品,平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品,其相对误差要在20%以内。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点,若还不能满足要求,应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统,管路内壁都需要硅烷化处理,减少对目标化合物的吸附。 /p p   11 注意事项 /p p   11.1 采样时,应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p   11.2 实验室环境应远离有机溶剂,降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p   11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低。 /p p   11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理,并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p   11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,并用密封帽密封采样罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。 /p p   11.6 分析高浓度样品后,须增加空白分析,如发现分析系统有残留,可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序,去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 安捷伦科技推出气相色谱新系统Agilent LTM-II
    安捷伦科技公司于近日推出用于气相色谱的Agilent LTM-II系统,这是第二代低热容专利技术,使用更快的色谱柱加热/冷却循环大大提高样品通量。LTM-II系统可以利用标准安捷伦色谱数据系统软件,使用户能够将通量更高的LTM技术无缝集成到他们的实验室工作流程中。   安捷伦气相色谱系统和工作流自动化部门的副总裁ShanyaKane说道:“许多客户都面临提高实验室效率的压力,但是他们又不想运行多个仪器软件系统。新型LTM-II控件能够配合所有的安捷伦数据系统平台,包括最新的OpenLABCDS软件。”   Agilent LTM-II系统可与以性能强大而闻名的Agilent 7890A GC联用。与使用传统气相色谱柱温箱的7890A不同,此系统的色谱柱被加热元件和温度传感器包裹,程序升温速率与降温速度都将显著加快。   LTM-II系统使用与7890A GC相同的、现有GC和GC/MS方法所采用的进样系统、检测器和熔融石英色谱柱。安捷伦方法转换软件能够方便用户进行方法转化,利用更快的程序升温和降温实现更快速的色谱运行周期。   安捷伦的另一项气相色谱专利技术——微板流路控制技术,可提供可靠的、无泄漏的反吹功能,延长色谱柱寿命。这使色谱柱免受污染,还省去了烘烤去除后流出化合物所耗的时间,进一步提高了效率。微板流路控制技术配合LTM-II能实现二维色谱的功能,可实现对不同色谱柱在同一运行周期同时提供独立的温度控制。   这些特性使得快速Agilent LTM-II系统非常适于石油化工、环境分析、食品安全检测、法医学、药物QA/QC以及食品/香精/香料的分析。   LTM硬件包含一个用于安捷伦7890 AGC的可更换的柱箱门,包括内置电子器件和插槽,可以控制多达四个LTM柱模块。如有需要,7890A GC仍可用作传统柱温箱的气相色谱。
  • 360万!同济大学气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目
    项目名称:气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目编号:1069-234Z20231018项目联系方式:项目联系人:陈洁、葛诗诗、张琴项目联系电话:021-62340833、62440095(报名/保证金咨询电话)采购单位联系方式:采购单位:同济大学采购单位地址:上海市杨浦区四平路1239号采购单位联系方式:陈老师,021-65985009代理机构联系方式:代理机构:上海中世建设咨询有限公司代理机构联系人:陈洁、葛诗诗、张琴,021-62340833、62440095(报名/保证金咨询电话)代理机构地址: 上海市普陀区曹杨路528弄35号一、采购项目内容上海中世建设咨询有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标,于2023年3月21日在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式,现邀请合格投标人参加投标。1. 招标条件1.1项目概况:本项目为气相色谱飞行时间质谱分析系统采购进行公开采购。本次招标要求卖方提供成熟产品,有丰富的设计、生产、安装调试、用户培训经验以及提供良好的售后技术支持,用于教学研究等。1.2资金到位或资金来源落实情况:已落实1.3项目已具备招标条件的说明:已具备2. 招标内容: 2.1招标项目编号:1069-234Z20231018 2.2招标项目名称:气相色谱飞行时间质谱分析系统采购2.3项目实施地点:中国上海市2.4招标产品列表(主要设备):详见附件代理机构内部编号:招案2023-1018 3. 投标人资格要求3.1参加本项目的投标人须满足下述要求:1)投标人须为所投仪器设备的制造商或持有该设备制造商/中国大陆地区总代理授权书;2)关境内的投标人应具有独立的法人资格,且未在投标文件递交截止时间前三年内,被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单;3)关境外的投标人须提供有效的企业/商业登记证明材料;4)境内投标人未在投标文件递交截止时间前三年内,被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2是否接受联合体投标:不接受3.3未领购招标文件是否可以参加投标:不可以4. 招标文件的获取4.1招标文件领购开始时间:2023年3月21日4.2招标文件领购结束时间:2023年3月28日4.3招标文件领购地点/电子下载方式:上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼306室现场领购4.4招标文件售价:每本¥500/$1004.5其他说明:2023年3月21日~2023年3月28日上午:9:00 ~ 11:00,下午:13:00 ~ 16:00(节假日除外),凡愿参加投标的合格供应商关注“中世建咨”微信公众号,主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记后可在微信端领购招标文件或至现场领购。备注:未领购招标文件的供应商不得参加投标。招标文件发售期截止后,购买招标文件的潜在投标人少于3个的,招标人可以依法重新招标。4.6报名须提交的下述资料:1)供应商资格证明文件(如营业执照、法人登记证书或企业登记证明等复印件);2)授权委托书及被授权人身份证明文件(复印件);注:以上提交的资料,复印件须加盖公章。如有缺漏,招标代理机构将拒绝接受其报名。报名时提供的资料应与投标文件中的资格证明文件一致,如有不同,以投标文件为准。投标人的合格与否,将由评标委员会决定。 5. 投标文件的递交投标截止时间(开标时间)2023年4月11日上午10时15分00秒(北京时间)投标文件送达地点:上海中世建设咨询有限公司(上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室,详见当日一楼显示器上的具体会议室)开标地点:上海中世建设咨询有限公司(上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室,详见当日一楼显示器上的具体会议室)6.投标人在投标前应在必联网(https://www.ebnew.com)或机电产品招标投标电子交易平台(https://www.chinabidding.com)完成注册(由于机电产品交易平台的注册审核需要一定时间,如投标人在决定参加本项目投标后请尽早登录该网站查询自身是否已经处于有效注册状态,以免因临近投标截止时间再来办理注册事宜而影响正常投标)。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。7. 汇款方式招标代理机构开户银行(人民币):上海银行愚园路支行招标代理机构开户银行(美元):上海银行长宁支行BANK OFSHANGHAI帐 号(人民币):31641800003023916帐 号(美 元):3164631405000272107其他:SWIFT CODE:BOSHCNSHXXX公司地址:上海市普陀区曹杨路528弄35号(NO.35,LANE 528,CAOYANG ROAD)二、开标时间:2023年04月11日 10:15三、其它补充事宜/四、预算金额:预算金额:360.0000000 万元(人民币)招案2023-1018Z20230666气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目公告上传.doc
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