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气相色谱各部分仪

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气相色谱各部分仪相关的论坛

  • 气相色谱故障排除

    第二篇 一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:[font=Tim

  • 气相色谱仪的常见故障分析

    一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累故障判别的方法与经验

  • 气相色谱的故障分析

    转贴:一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分;2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用;3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的;4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否;5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、 故障分析的思路和方法:⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。四、 故障的判别1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 【转帖】气相色谱维修维护经验 2

    第二篇 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础 1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分; 2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用; 3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识, 防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障 范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、 气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置 不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、 键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其 它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出 信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机 械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的 方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组 成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有 它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出 一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送 过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电 位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放 大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累 各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方 法与经验。

  • 气象色谱小部件解剖

    我想了解气象色谱各部分结构,希望详细一点,最好是看到实物,或是气象色谱解剖图,例如进样垫,衬管柱冒,这种小部件的位置,实图,请高手给予帮助

  • 【原创】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

  • 气相色谱仪使用、维修、维护经验

    要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。  另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。  色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。  由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。  色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。  一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障分析基础  1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关组成部分;  2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各部分的作用;  3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各部分是如何工作的;  4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否;  5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。  二、 故障分析的思路  1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;  2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;  3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;  4、故障分析的思路和方法:  ⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;  ⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;  ⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;  ⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;  ⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。  三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障的种类  1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;  2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。  3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;  4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。  四、 故障的判别  1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;  2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。  例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。  判别放大器是否正常工作的方法是:  A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;  B:如果输入输出均正常,则放大器正常;  C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  3、收集与积累:积极收集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验

  • 安捷伦气相色谱仪故障分析

    故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇ 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全*,防止事故发生。2.保护设备,避免故障扩大、转移。◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。◇老化:⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。◇收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

  • 【转帖】气相色谱维修维护经验小结A

    第一篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础 1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分; 2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用; 3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识, 防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障 范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、 气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置 不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、 键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其 它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出 信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机 械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的 方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组 成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有 它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出 一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送 过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电 位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放 大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累 各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方 法与经验。

  • GC各功能部分维护保养经验(3)-----分离系统(色谱柱)

    质中,质谱选择离子位置重要性。如果有重叠,将导致定量错误。俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举:(续)三、分离系统(色谱柱):色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。1、老化:1)填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染,出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速10~20毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化4~8 h。注意,老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果使用氢气作载气,还应注意将出口端流出的氢气引出室外。老化处理后,将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线。若能获得平稳的基线,说明色谱柱已经老化合格,一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器,老化时间也可酌情减少。2)毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度;注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5度/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20度/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气),并把色谱柱插到冲洗装置中,把溶剂加入样品瓶里,往溶剂瓶中施加压力,把溶剂压到毛细管色谱柱里,残留物溶解到溶剂中,然后用溶剂把它反吹出色谱柱,再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲洗色谱柱之前,把它切去半米(即靠近进样口一端),把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱,后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶,一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶剂时),但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂,如果注射的是水性样品(如生物液体和组织),在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂,应当使用水和醇类(如甲醇、乙醇和异丙醇)冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如DM-WAX、DM-Innowax),只作为最后使用的溶剂。

  • 【原创】【原子发射光谱仪的组成及各部分功用】

    原子发射光谱仪的基本组成应包括:激发光源、摄谱仪(含分光系统及照相系统)、映谱仪(就是光谱投影仪)、测黑度计(也叫测微光度计)。 (1)激发光源:提供试样蒸发、原子化,激发所需要的能量以便产生光辐射; (2)摄谱仪:用来观察光源产生的光辐射并可进一步将其分解为按一定次序排列的光谱的装置; (3)映谱仪:当将通过洗相处理好的谱片(感光板)放在映谱仪上时,映谱仪即将该谱片放大20±0.25倍,以便进行谱线的观察、完成光谱定性分析。 (4)测黑度计:用来测量感光板上所记录的谱线黑度(即深浅程度)的装置,它是光谱定量分析不可或缺的设备。

  • 浅谈气相色谱系统的影响因素-转

    浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)

    气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)

    各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101549_592801_2984502_3.jpg 哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?  ̷̷  各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的“红宝书”啊!⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔故障分析方法(一)  ▲故障分析的基础:  组成:由哪些部分组成?  作用:各部分起什么作用?  原理:各部分的工作原理是怎样的?  判别:如何判别工作正常与否?  注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)  ▲故障分析的思路:  注意事项:  1.保护人体,安全第一,防止事故发生。  2.保护设备,避免故障扩大、转移。  确定范围:  确定与该故障有关的部分和相关因素。  故障检查:  1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。  2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。  3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。  4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。  5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。  检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。  其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。  举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔故障分析举例(一)  ▲气路部分不正常。  ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。  A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。  B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。  C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。  D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。  E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。  F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。  G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。  E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。  F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。  G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。  H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。  D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。  E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。  F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。  G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。  E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。  F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。  H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例

  • 【讨论】气相色谱故障类别及判别

    故障的类别   1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;  2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。  3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;  4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。  故障的判别  1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。  例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:  A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;  B:如果输入输出均正常,则放大器正常;  C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。  3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 【分享】气相色谱故障的种类

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 故障的判别基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; :如果输入输出均正常,则放大器正常; 如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 气相色谱故障的种类

    一、气相色谱故障的种类 1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 二、故障的判别 1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验三、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、故障分析的思路和方法: ⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。

  • 【经验分享】气相色谱维修的一般检查方法和应用实例

    目录(1)故障分析方法(2)注意事项(3)故障分析举例(4)谱图分析故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成 ◇作用:各部分起什么作用 ◇原理:各部分的工作原理是怎样的 ◇判别:如何判别工作正常与否 ◇注意事项:检修过程中哪些方面必须注意 故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全第一,防止事故发生.2.保护设备,避免故障扩大,转移.◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素.◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查,寻找故障原因.2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查,寻找故障原因.3.经验推断法:根据经验积累,检查,寻找故障原因.4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查,寻找故障原因.5.综合法:综合使用上述各种方法,检查,寻找故障原因.故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常,气体品种不对或纯度不够,气路泄漏,气路堵塞,气路污染,气路部件故障,流量设置不正常,色谱柱问题,等等.◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常,温度控制部分故障,键盘或显示部分故障,开关门不正常,点火不正常,电流设置不正常,量程或衰减设置不正常,其他功能性故障,等等.◇检测器输出信号不正常:无信号输出,输出信号零点偏离,输出信号不稳定,输出信号数值不对,等等.◇其他故障:气源不正常,电网电压不正常,二次仪表不正常,机械类故障,等等.故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查,寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法.掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成,作用,工作原理.◇输入与输出:通常仪器的每个部分,部件,甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能.◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电源,以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号.判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障.B. 如果输入输出均正常,则放大器正常.C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定.◇收集与积累:积极收集,认真记录,不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解,熟悉,掌握,牢记这些故障判别方法.注意事项(一)▲关于人体安全与环境保护:⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境.GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:§A.氢气泄漏造成爆炸,燃烧等安全事故.§B.电子捕获放射源造成人体伤害,环境污染事故.§C.易燃易爆,有毒,腐蚀性等危险性样品造成安全事故,人体伤害,环境污染事故.§D.高电压,大电流造成触电事故.§E.高温造成的烫伤事故.§F.其他说明书上已有描述的相关注意事项.●上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查 热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源 避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品 可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉 必须通电时应避开高电压,大电流部分 避免接触高温部分或先将温度降低,等等.注意事项(二)▲关于仪器的保护:⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大.应该注意的内容如下所述:§A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的.§B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝.热导检测器还必须防止氧气,空气进入,否则可能造成钨丝氧化.§C.电子捕获检测器必须防止氧气,空气,杂质进入,否则极易污染.§D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠.氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠.§E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射.§E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好.§F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统,进样及检测系统,色谱柱.§G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度.§H.其他说明书上已有描述的相关注意事项.注意事项(三)▲关于老化.⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障.各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化 或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化.§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化.§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化.§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化.§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化.

  • 色谱峰两次测定差别大

    求助各位大师,小弟最近测色谱标样遇到了一点问题。请各位帮小弟分析一下。一瓶乙烯、丙烯、丁烯和氮气的混合气,同一个气相色谱,相同的载气压力,各部分温度也相同的情况下,我测得的峰面积与三个月前测定的相比发生了很大变化。乙烯和氮气的面积减小了,而丙烯和丁烯的面积增大了,而且丁烯的面积是原来的两倍,始终想不明白。请各位答疑解惑。非常感谢!

  • 【分享】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

  • 海洋光学光纤光谱仪QE65000的各部分详解

    海洋光学光纤光谱仪QE65000的各部分详解

    SMA905连接器精密的SM905连接器确保了光谱仪入射狭缝和光纤的连接完全对准。海洋光学同时也提供光纤适配器。比如SMA-ST适配器和SMA-FC适配器。固定的入射狭缝USB4000用户配置光谱仪的另一个可选组件是不同宽度的入射狭缝。入射狭缝是一个矩形孔径,高1毫米,宽5到200微米。宽度决定了进入光谱仪的光通量,狭缝是永久固定的,必须由海洋光学的技术人员来更换。也可以不指定狭缝,使用不同芯径的光纤作为光谱仪的入射孔径。狭缝安装在SMA905连接器的内侧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203180956_355526_2185349_3.jpg

  • 气相色谱ECD电信号值很高

    我用的是PE的GC500,最近,开机后不管升不升温ECD的电信号值都不停的攀升,都升到800多了,设置了进样口、柱温、ECD各部分温度,等仪器准备好了后进样什么峰都不出,电脑软件的基线是5点击很平,仪器上ECD的电信号是800多,以前只有几十,怎么办?请教各位高手,实在没辙了

  • 【分享】色谱故障总汇

    色谱故障总汇第一篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础 1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分; 2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用; 3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 "崳u朗e镧 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 直读光谱光学部分

    各位如果知道直读光谱光学部分知识,请上传图片和各部分的作用,大家一起讨论!相互学习!

  • 气相色谱仪安装说明及使用方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪安装说明及使用方法[/size][/b][/align][align=left][size=18px][b] [/b] [/size][size=16px]随着国家检测标准的不断完善和进步,仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确操作和保养,以下关于最新气相色谱简略的使用方法和说明。   1、对色谱仪分析室的要求  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。  (3)基本具备好3000x800x600 (长X宽X高) (mm)的能承受整套仪器,便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。  (4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10KVA左右的动力线路电源。  2、气源准备及净化  (1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器最好使用钢瓶高纯气源,纯度在99.999%以上。  (2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5A分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。对一些高端的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。  3、气相色谱仪成套性检查及安放  开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接色谱工作站。  4、色谱仪气路连接和气路气密性检查  对于气相色谱仪气路链接一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连接。  气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视[/size][size=18px]。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。[/size][/align]

  • 【分享】气相色谱仪的常见故障及排除方法

    1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高 , 分析速度快 , 样少 , 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位 , 近 80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因 , 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 2 色谱仪的构成 对一位色谱分析工作者来说 , 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气路部分和电路部分组成 , 主要包括 : 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统 . 3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法 3. 1 分离不完全 ① 几个峰重叠 , 分离不开。处理方法 : 降低载气流速 , 减少进样量 , 降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的 , 表明固定液已流失 , 色谱柱寿命已终 , 需要更换固定液。 ② 分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法 : 可以通过提高柱温来解决。 ③ 检测器灵敏度太低 , 使含量少的组分检测不出来。处理方法 : 可以通进样量 , 提高检测器灵敏度来解决。 3. 2 峰形不规则 ① 出现拖尾峰。处理方法 : 采用强极性固定液 , 消除担体活性以及提高柱温来解决。 ② 出现平顶形或峰。处理方法 : 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。 3. 3 检测器造成的影响 , 以 TCD 为例热导检测器 TCD 利用载气和被测气体的热导率不同 , 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比 , 以实现被测组分的测量。 ①TCD 检测器被污染基线漂移或出现阶型基线 , 并可能出现高噪音。 ②TCD 热阻丝被烧断 , 基线降为零点。 ③TCD 电源供应不稳定 , 出脉冲干扰峰。 3. 4 载气的影响 载气携带分析样品流过固定相 , 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱 , 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。 ① 量偏低 , 会引起保留时间增长 , 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。 ② 载气流量偏高 , 会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳 , 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。 以上情况应检查减压阀是否超过使用范围 , 必要时应更换减压阀 , 然后再检查载气是否存在漏气等。 3. 5 电路问题 电路故障一般较容易判断 , 如电源不启动 , 检测器、进样口不加热 , 恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波 , 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。 其他 在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题 , 如氢焰检测器点不着火 , 首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用 , 若这 3 个条件都具备还是点不着火 , 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了 , 遇到这种情况 , 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。 4 结束语 以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法 , 但在具体工作中常出现几种故障并存的况 , 这就需要根据故障的症状认真分析和判断 , 然后利用上述方法逐一排除故障 , 使仪器恢复正常。

  • 气相色谱江湖系列之一——源起和各部件细解

    [font=&][color=#333333]在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发性、高沸点、热不稳定性物质。   以气体为流动相的柱色谱法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(gas chromatography, GC)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]至今已经有了60多年的历史,主要用于挥发性物质的检测,应用极其广泛。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有的优点很多,比如:分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化。除色谱自有的检测器外,还可以同质谱、红外等多种分析仪器联用。这里,小编带领大家简要回顾一下这项发展60余年的技术,并捋一捋市场上主要的几个供应商的近期产品,希望对广大的色谱分析工作者有点帮助。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]发展简史   1941 年,英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M. Synge)联名发表论文,首次预言色谱流动相可以是气体,从而预测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 (GC) 的可行性。10 年后, Martin 与 A.T. James 通过分离和量化测定 C1-C12脂肪酸混合物的成分,展示了气-液分配色谱法的可行性。忍不住说一下牛人马丁,除了发明[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法,1952年,马丁和辛格还因分配色谱获得诺贝尔化学奖噢。   从仪器来看,历史上最早的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是实验室自建仪器,1947 年捷克色谱学家 Jaroslav Jank 发明的“杨那克型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以 CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和 CO2进入测氮管之前,通过 KOH 溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量(图1)。不足之处是:它只能测室温下为气体的样品,样品中的 CO2 不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器的阶段。   后来一些欧洲公司都曾尝试过制造[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];但他们的仪器与实验室自建装置相差无几。随后不久,美国公司涉足该领域,这些公司在电子、光学领域经验丰富,由于在二战期间为盟军制造高精度系统而积累了大量经验。 1955 年三家美国公司, Burrell 、Podbielniak和 PerkinElmer推出了商品化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。PerkinElmer的154型GC后来继续发扬光大,另外两家后来停止生产。1957年Wilkens公司推出Aerograph Model A-90 GC,后来Wilkens公司被Varian收购,现在应该是天美色谱的源头吧;1959年F&M Scientific公司推出第一台可程序升温的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Model 202,后来该公司被HP收购,演化为今日的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。在世界上其它地方,岛津于1956年开始生产第一台商业化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]GC 1A;意大利Carloerba于1956年推出第一台商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],应该是赛默飞色谱的源头。60年代,全球几十家公司生产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],但后来随技术成熟后,余下的品牌主要就是大公司了。 图2 PerkinElmer公司于1955年生产的商品化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Model 154   1958年,Golay发明了毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url];同年Mcwillian和Harley同时发明了FID;Lovelock发明了氩电离检测器(AID),使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。从毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]理论的研究,到各种检测技术的应用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,后来同质谱联用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术也迅速发展起来。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的原理   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 图3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流程图 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的组成   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的基本构造包括:载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、柱温箱、数据系统(工作站)。   载气系统   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其中气体流速和流量的控制精度影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的稳定性,EPC(电子流量控制)的出现解决了这一问题。EPC是20世纪90年代初出现的新技术,首先由惠普(即现在的安捷伦)公司推出,可以控制进样口、检测器等多个区域。其他厂家很快也采用类似的技术,尽管采用了不同的名称。如岛津公司叫高级气流控制(AFC),瓦里安公司(现为天美收购)叫电子流量控制(EFC),PerkinElmer公司则叫可编程气路控制(PPC)。实际上都是采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机来实现压力和流量的自动控制。目前,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是否具有EPC成为了其“身价贵贱”的因素之一。安捷伦EPC控制精度一直领先,如2013年推出的7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的EPC控制精度达到0.001psi。近年来各厂家发展的技术还包括微板流路控制技术。   进样系统   进样就是把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。现有的进样方式包括:分流/不分流进样、填充柱进样、冷柱头进样、大体积进样等;当与程序升温技术配合后,还可以组合形成多种进样方式,如程序升温大体积进样。其中以分流/不分流进样为最常见。在仪器配置时,可选择不同的进样口。   根据用户对提高分析效率和重现性的要求,生产厂家提供了一系列自动化进样技术,如液体自动进样、顶空进样、吹扫-捕集、热脱附进样等;配合一些分析方法,还有双柱双塔进样等特殊方法的配置;近年来,发展“N合一”的多种功能、全自动化进样系统也很热门。   顶空进样   顶空进样其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。目前生产顶空进样器的厂商有Tekmar(利曼代理)、DANI、OI(被Xylem收购,普立泰科代理)和北京中兴汇利等。   自动进样器   [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的自动进样器代替了手动进样,大大降低了进样的误差,自动进样器从8位到100多位,位数不等。现大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]厂商直接提供此种进样器。近年来,还发展了“N合一”多功能全自动进样器,用得最多的是瑞士CTC和德国Gerstel公司的多功能全自动进样器,现在还有更多的公司进入这个市场。这些公司也为大公司贴牌生产,比如赛默飞的Triplus自动进样器。   吹扫-捕集   吹扫-捕集进样系统是利用载气尽量吹出样品中待测物后,用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物,可大幅提高灵敏度。其中常用的吸附剂有Tenax、硅胶或活性炭等。目前生产吹扫-捕集进样系统的厂商有Tekmar(利曼代理)、DANI、Markes(磐合科仪代理)、Gerstel和OI(普立泰科代理)等。   热脱附进样   热脱附进样利用加热和惰性气流作用,使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样,分析物浓缩和自动进样于一体化,可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附、吸附、冷聚集,之后样品通过快速加热转移至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱进行分离分析。目前,生产热脱附进样器的厂商有Markes(磐合科仪代理)和PerkinElmer等。   分离系统   分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。目前,常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱厂家有安捷伦、GS-Tek、Restek、迪马科技、兰州中科安泰和大连中汇达等。   检测系统   检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。通常采用的检测器有:TCD(热导检测器),FID(火焰离子化检测器),ECD和μECD(电子捕获检测器),NPD(氮磷检测器,岛津叫FTD),FPD(火焰光度检测器),MS(质谱检测器)。另外还有:PID(光离子化检测器),PFPD (脉冲火焰光度检测器),HID(氦离子化检测器),PDD或PDHID(脉冲放电氦离子化检测器),表面声波检测器,ASD(电化学硫检测器),SCD(硫化学发光检测器),CCD(催化燃烧检测器)等。   柱温箱   用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重要组成部分。柱温箱的考察指标包括:升温速度、降温速度、温度稳定性、以及程序升温的阶数。可在箱体上安装2-3个进样口,2-4个检测器(包括质谱检测器)。   信号记录或微机数据处理系统   目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]主要采用色谱数据工作站。色谱数据工作站记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。现代的色谱工作站功能更为强大,可以控制多台仪器、编辑方法、采集数据、完成后续的积分、定量、验证等等功能。   除了上述讲述的通用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外,近年来发展的技术还包括:快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]、微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]/便携式小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],以及二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、全二维GC×GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]等。[/color][/font]

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