液相色谱质谱谱柱

枸杞子药材中甜菜碱的高效液相色谱－质谱测定方法。 优化了样品提取方法、 液相色谱条件和质谱参数。 样品用 60% 甲醇超声提取， 高效液相色谱分离， 色谱柱为正相硅胶柱 ， 流动相为乙腈－水（均含有0.2% 的甲酸）（体积比 75 : 25）， 流速 0.4 mL/min 。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子检测（MRM）。方法简便快速、 准确可靠， 已用于实际样品的测定。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中沙丁胺醇的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。沙丁胺醇在0.05~100μg/kg浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.999以上。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定猪肉中莱克多巴胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。莱克多巴胺在0.05~100μg/kg浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.999以上。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪及单四极杆质谱LCMS-2020联用对曲妥珠单抗的胰蛋白酶酶解样品进行分析，配套使用多肽分析专用色谱柱进行分离，利用紫外检测器和质谱进行检测，质谱检测结果对关键色谱峰进行定位。该方法重复性实验中，各肽段的保留时间RSD为0.04-0.22%；峰面积RSD值为0.46-1.88%。实验结果表明，该方法方便快捷，具有良好的重复性。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

由于环境水体中萘普生含量很低，单独采用高效液相色谱法或者高效液相色谱- 质谱联用法无法满足检测要求，目前多采用离线固相萃取方法完成水体中样品富集，但步骤较为繁琐，单个样品耗时大。采用在线的固相萃取方法对样品进行净化和富集，大大提高了检测的灵敏度，节约了单个样品的分析时间。

由于环境水体中萘普生含量很低，单独采用高效液相色谱法或者高效液相色谱- 质谱联用法无法满足检测要求，目前多采用离线固相萃取方法完成水体中样品富集，但步骤较为繁琐，单个样品耗时大。采用在线的固相萃取方法对样品进行净化和富集，大大提高了检测的灵敏度，节约了单个样品的分析时间。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

目前化妆品中甲醛的检测方法有分光光度法、柱前或柱后衍生-高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等多种，其中柱后衍生-高效液相色谱法具有样品前处理简单、仪器成本低、能相对准确地测定化妆品中游离甲醛的含量、且能够最大限度地避免添加在其中的甲醛再次释放污染等诸多优点，因此柱后衍生-高效液相色谱法成为检测化妆品中游离甲醛的理想方法。本实验依据国家食品药品监督管理局-化妆品中游离甲醛的检测方法，采用通微柱后衍生系统，搭配高效液相色谱系统，进行了化妆品中甲醛的检测。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

草甘膦（glyphosate，GLY）为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸 (AMPA)，它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点，已成为目前世界上应用最广生产量最大的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、色谱—质谱联用法、LC-ICP-MS 联用法等。本文选择的是直接进样高效液相色谱 - 柱后衍生法测定水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸。实验结果表明该方法简便、灵敏、快速、准确，具有很好的通用性。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中丁酚胺等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,丁酚胺等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中可乐定等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,可乐定等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中西布特罗等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,西布特罗等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中克仑塞罗等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,克仑塞罗等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中西马特罗等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,西马特罗等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中苯乙醇胺 A等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,苯乙醇胺 A等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中福莫特罗等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,福莫特罗等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中马喷特罗等30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β -受体激动剂类)残留的方法。对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 m L水和3 m L甲醇淋洗,5%氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,马喷特罗等30种药物可在5.0 min内有效分离 各药物在0.1~10μ g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992 方法的检出限为0.1μ g/L,定量限为0.3μ g/L。在3个浓度水平下的平均回收率为67.6%~103.2%,日内、日间相对标准偏差分别为2.8%~16.8%和2.6%~15.8%。