气相色谱构成系统

——融合创新等离子体技术，满足痕量物质分析需求灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上 岛津公司现隆重推出高灵敏度气相色谱仪系统Tracera。Tracera配备了岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可以满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求。Tracera适用于多种类型的高灵敏度分析——结合不同检测器分析的典型系统气相应用。 本系统将在PITTCON 2013上（3月17日-21日）精彩亮相！ [开发背景] 气相色谱技术广泛应用于多个领域的研究&开发和质量控制中，如石油化学、精细化工、环境、医药、食品、电子工业/半导体、和香精香料等。近些年来，随着科技的发展，对更高灵敏度及痕量分析的要求也日益增加，比如精细化工产品中所使用一些材料的ppm级杂质分析，半导体制造行业中所使用的高纯气体的分析等。 传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm级痕量化合物，但是只能分析有机化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 正是基于这一问题的考虑，岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为增加灵敏度的稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生—能够实现有机和无机化合物的高灵敏度同时分析，而且具有杰出的稳定性。 “Tracera是在岛津高性能气相色谱仪GC-2010 Plus的基础上，融合了全新开发的BID检测器，能够实现常规检测器难以达到的杰出性能，Tracera是一个独创性的新型气相色谱系统。我们希望能够借此提高高灵敏度分析工作和痕量化合物分析工作的效率，同时降低仪器和分析的成本。”岛津制作所分析计测事业部GC和TA 营业部总经理Masahito Ueda这样进行评价。 本系统的主要特点：1、高灵敏度—比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上。新型BID检测器能够产生氦等离子体。氦等离子体具有非常高的光子能量，能够使样品成分离子化，从而实现高灵敏度分析。此系统比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。2、高通用性—能够实现所有有机和无机化合物的分析，而且灵敏度几乎没有差异。新型BID检测器的氦等离子体具有非常高的光子能量，能够检测除He和Ne之外的所有有机和无机化合物，而且在灵敏度上几乎没有差异。对于FID响应不好或无响应的化合物，如甲醛，乙醇和卤化物等，新型BID检测器可以大大提高分析灵敏度。对于传统分析中需要使用多个不同检测器或仪器的复杂系统，单一Tracera就可满足要求。比如在人工光合作用领域反应过程中产生的烃类和无机成分如甲酸等的分析，在锂离子充电电池中产生的低浓度烃类和永久气体分析等。3、长期分析稳定性—采用介质阻挡放电等离子体生成技术。新型BID检测器中，等离子体是在石英绝缘管中生成的，因此不会和放电电极产生任何接触，所以检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 注："Tracera"是一个复合词，由"trace"（痕量）和 "era"（时代）组成。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm 级微量化合物，但是只能分析碳氢化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为提高灵敏度、稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生。新型BID检测器能够满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求，并且检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 本应用方案针对甲醛、甲酸、水、一氧化碳、二氧化碳等较难用气相色谱直接分析的化合物，建立了简单、快速、灵敏的分析方法。分析结果表明，BID检测器的高灵敏度、高通用性、高稳定性等特点，使其在化工、石化、环境等行业具有广泛的应用前景，是下一代的气相色谱通用型检测器。 配备BID检测器的岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上，创立的一种有效的分离检测方法，它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成：载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件，主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时，由于样品中组分在两相间的分配系数差异，使得各组分在两相间反复多次分配后，依次从色谱柱后流出，从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测，最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比，基于微机电系统（MEMS）技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构，能大幅度减小柱温箱的体积，具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点，便于集成到便携式气相色谱仪中，满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前，微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展，将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上，大大减小了体积与重量，提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪，主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成，其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术，体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高，可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。

色谱，作为分离分析的利器，在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及，在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用，也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前，中国是色谱仪最大的增量市场之一，市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步，诸多色谱厂商也在不断推陈出新，向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计，2022年，共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市，产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点，仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪（点击仪器名称直达仪器详情）上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备（上海）有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见，2022年共有6款气相色谱新品面市，其中进口品牌2个，分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中：2022年3月，赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600，在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似，均有2种型号构成，可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计，增加了使用概率，缩短了停留时间，同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量；而智能化升级，包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月，珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案，旨在帮助实验室团队简化实验室操作，实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控，诊断；而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用；独特的压力平衡进样技术，在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外，两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况，可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容：2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面，今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱，另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术，并内置高精度AD转化电路，实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储，并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输，方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪，则在保证高准确度、高重复性结果的同时，在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观，配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps，进样口检测器温度高达450℃，搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率，除此之外，8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置，配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品，一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪，一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪，两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制，可以实现采样分析自动化，内置可燃气体报警器，并且通过与PLC联动，实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统，达到了现场的防爆要求；GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪，一次循环可以完成对多个油样的分析，全自动控制过程，实现完全的自动化。通过上述新品可以看到，智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟，近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中，技术指标提升幅度也逐渐放缓，如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制，远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级，包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌，在对其原有产品升级时，不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流，大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度，也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来，随着应用场景不断细化，很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”，这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向，每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出，除了通用平台的智能化升级之外，开发更多专用仪器，满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容，而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况，请见下篇详解。

由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”，希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。 [内容简介] 　全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成，从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍，仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。 　本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外，也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考，同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站：www.tpinstrument.com

11月23日讯，有投资者向力合科技（300800）提问。问：近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势？　　公司回答表示，尊敬的投资者，您好！公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当，价格优势明显，感谢您的关注！2022年第三季度力合科技财报信息披露，第三季度营业收入（元） 5.7亿元，同比增长2.59%。

无论是确定天然气储藏位置、评估沼气、监测气井效率，还是在实验室中测量样品，都需要快速获得可靠结果。Agilent 990 微型气相色谱系统以小巧体积为您提供所需的重要答案。该系统集行业领先的创新功能以及高质量和快速分析于一体，可在气体分析中发挥至关重要的作用。创新技术可在数秒内实现气体分离，与台式气相色谱系统相比，占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您能够在数分钟内获得结果，即使频繁更换测量位置也同样如此。特性- 仅用于气体样品分析- 多达 4 个通道的分离和检测- 微机械 TCD 检测- 体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10%- 可选择 He、H2、N2 和 Ar 载气- 微型气相色谱柱固定相选择范围广泛- 应用灵活，可用于实验室内、实验室外和在线/现场分析- 实验室版和移动版仪器的通道可互换- 惰性样品流路，能够进行低 ppm 级的硫 (H2S) 分析- 提供各种附件、样品处理工具以及报告和结果导出工具。创新点：- 创新技术可在数秒内实现气体分离，与台式气相色谱系统相比，占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您可在数分钟内获得结果，即使频繁更换测量位置也同样如此。 - 市场上唯一的便携气相；仅有小型蛋糕盒大小；体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10% - 智能化，多种连接操作方式； - 模块设计，易于维护维修升级。 Agilent 990 微型气相色谱系统

p style=" text-align: center " strong 公司采用智能自我识别的前瞻性科技扩展了气相色谱产品线 /strong /p p 　　2019年2月4日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)宣布推出两款新型气相色谱系统，这两款系统均采用了创新的“智能识别”前瞻性科技，进一步扩展了公司的智能互联气相色谱仪器产品系列。 /p p 　　随着全新 Agilent 8860 和 8890 GC 系统的推出，安捷伦业内领先且功能强大的分析仪器产品组合得到进一步扩充，这两款新产品在 2019 年 2 月 5 日至7 日于日本大阪举行的日本分析及科学仪器展(JASIS)上展出。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/6cd8bfa7-8553-439a-aaa5-2015a16575ae.jpg" title=" 安捷伦气相1_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8860 GC /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/89a94e74-13d8-4d52-93e7-f99520e24eb7.jpg" title=" 安捷伦气相2_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8890 GC /strong /p p 　　8860 和 8890 GC 以 Intuvo 9000 GC 的创新技术为基础，采用新一代电路架构平台构造，同时集成了直观的彩色触摸屏界面。持续系统监测、自动诊断以及内置的故障排除程序将帮助实验室避免意外停机，提高分析效率，这两点正是实验室经理当前期望实现的首要目标。利用移动设备(如平板电脑和笔记本电脑)进行远程连接，即使操作人员和经理不在实验室也能实现对仪器状态和功能的安全访问。 /p p 　　安捷伦还在 8890 和 8860 气相色谱系统中引入了两个功能强大的空白评估和检测器评估智能程序，能自动识别系统是否已准备就绪。现有的 Intuvo 9000 GC 系统升级后也可获得这些全新的前瞻性功能。 /p p 　　“我们的策略很明确，持续的为我们的客户提供更多系统智能功能。全新设计的气相色谱系统，将会在未来不断提升实验室的分析能力。现有 Intuvo 系统可通过升级获得这些新功能，这就是证明该策略的一个很好的例子。”安捷伦副总裁兼气相色谱事业部总经理 Shanya Kane 说道。 /p p 　　“自动诊断和故障排除程序让操作人员可以处理更多更有意义的工作，例如数据审核、专心处理新的客户需求，这样有助于客户公司业务的发展”，Shanya Kane 进一步说道。 /p p 　　“我们在这些创新产品中融入了 Intuvo 9000 的设计，同时还采用了久经考验的性能和质量都深受行业认可的柱温箱、进样口和检测器技术。这可确保先前在传统气相色谱系统上针对相关应用所开发的方法的顺畅转移。对于绝大部分客户而言，这一点非常重要。”安捷伦高级副总裁兼生命科学与应用市场集团总裁 Jacob Thaysen 说道。 /p p 　　8860 系统设计用于支持多种关键的常规应用，而 8890 系统则拥有强大的灵活性和扩展性，能够支持客户当下及未来的需求。8890 不仅具备智能功能，还具有极高的可配置性，能够根据实验室不断增加的需求扩展其功能 — 面向未来发展，保障客户的长期投资价值。虽然 8860 气相色谱针对的是关键的常规应用，但其智能功能使其远远超出了常规应用范畴。 /p p 　　这两款全新气相色谱系统将加入 Intuvo 9000 的行列，为实验室提供最合适的气相色谱系统，通过智能功能来简化气相色谱操作，大幅提高实验室效率。 /p p 　　 strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所： A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者， 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2018 财年，安捷伦的营业收入为 49.1 亿美元，全球员工数为 14800 人。 /p

中国上海，2013年5月27日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日宣布旗下两款分析仪器产品荣获由环保网（www.eponline.com）颁发的2012年度环境保护新产品奖。其中，赛默飞 Dionex ICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱获得&ldquo 消费者新技术&rdquo 奖，赛默飞Trace1300系列气相色谱仪荣获&ldquo 行业新技术&rdquo 奖。 该奖项根据产品的环境影响、行业影响、创新性、设计及潜在市场发展力综合评定而出，由全球环保行业领域的专家共同参与评审，包括Paul S. Farber, PE DEE of Sargent & Lundy, LLC以及Angela Neville, JD（《环境保护》期刊资深编辑）。《环境保护》期刊主编Jerry Laws表示，&ldquo 我们由衷地感谢所有参与评选的公司，他们让此次评选竞争激烈。&rdquo 赛默飞DionexICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱环境测试系统适用于环境测试实验，可以对地下水、地表水和废水中的阴离子和阳离子进行检测，在环境测评应用中提供了最高级别的灵敏度。欲了解更多Dionex ICS-4000高压离子色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6472.html 赛默飞Trace1300系列气相色谱系统在环境监测等分析化学领域有着极大的应用范围。Trace 1300系统同样在2012HET仪器展览会（荷兰最大的分析仪器展览会）上获得2012技术创新奖。欲了解更多Trace1300系列气相色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6464.html 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

美国DPS仪器公司(华洋科仪代理)总裁Mr. David Pierce此次到访华洋科仪发布了DPS公司最新推出的R490 嵌入式录井用快速气相色谱系统。该系统采用革新设计的双FID检测器系统自动采样，自动将来自泥浆的从甲烷到更重的烃类气体进行色谱分离并精确定量各组成成分，同时连续读取显示该气流的总的烃值。革新设计的十通采样阀组件部分使得连续读取总烃数值更加精确。 R490嵌入式录井用快速气相色谱系统 该系统是国际首创智能化网络气相色谱系统，用户即可通过内置计算机彩色触屏控制色谱系统，也可以通过网线或无线网络实现远程办公室普通电脑控制色谱系统和数据读取以及报告输出。DPS独有的数字信号调节技术使得所有气路EPC控制与所有温度控制均达到了前所未有的精准，使得”soft landing ever so soft“。 美国DPS R490将带给油田工作者一个网络化、数字化与分离技术融合的高科技产品的精准和效率的精彩体验之旅。 华洋科仪特别报道 2012年12月20日 大连

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical AtomicSpectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。

气相色谱仪，其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器，在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过，一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少，今天，我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。6.仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。7.基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流(底电流)，简称基流。8.峰面积：流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积，用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：A、按固定相聚集态分类：(1)气固色谱：固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类：(1)纸色谱：以滤纸为载体。(2)柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类：(1)分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容，后续还将继续分享，*关注我们。

引言：芳烃含量是航空燃料重要的质量指标，以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》，在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势，提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置，为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高；★方法适用范围广；★操作方便、分析周期短；★试验消耗少、成本低；★试验环境友好。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

上海森谱科技有限公司正式推出基于MEMs技术的微型气相色谱系统 森谱微型气相色谱仪是您随时随地快捷地得到测量结果的理想解决方案。凭借其坚固、紧凑的设计和实验室级的精确气体分析能力，森谱微型气相色谱仪能在短时间内更多、更快、更好地输出数据，从而有利于您的业务决策。¨ μ -TCD提供卓越的灵敏度 森谱微型气相色谱仪采用基于MEMS工艺的微机械进样器和微型热导检测器μTCD，其池体积只有200nL,不到传统色谱仪的1/20，灵敏度可以到0.5ppm，具有传统TCD无法比拟的优势。¨ 超快的分析速度微机械进样器和热导检测器（μTCD）连同小口径色谱柱，多通道并行的分析方法，在数秒钟内即可提供气体样品的分离结果。¨ 模块化、客户化的设计方案 根据您的分析需求进行预先配置和测试，并随时可以投入使用。模块化设计使用户可随时根据不同的应用迅速配置并安装色谱模块。专业的配置方案使用户获得最高的性价比和灵活性，并在长期维护方面提供个性化的特色服务。¨ 强大的智能与在线集成强大的在线智能软件允许您快速设置初始分析方法和验证应用程序。机载数据处理系统接管Micro GC 的全部操作。不需外部计算机处理数据和结果，自身CPU可完成数据采集与处理，用户定义的信息将自动传递到外部系统（例如过程控制），无需人员参与。能够与FPT-Server或DCS连接，传输数据结果支持工业总线MODBUS，485等标准强大的扩展能力（提供数字或模拟I/O接口）¨ 便携配置让您随时随地获得实验室级分析效果便携式版本包含了所有测量时需要的条件，即使您的测量地点没有载气和电源也能实现测量。内置气瓶和可充电电池可提供长达8 小时的高效分析能力。

安捷伦科技公司于近日推出用于气相色谱的Agilent LTM-II系统，这是第二代低热容专利技术，使用更快的色谱柱加热/冷却循环大大提高样品通量。LTM-II系统可以利用标准安捷伦色谱数据系统软件，使用户能够将通量更高的LTM技术无缝集成到他们的实验室工作流程中。 　　安捷伦气相色谱系统和工作流自动化部门的副总裁ShanyaKane说道：“许多客户都面临提高实验室效率的压力，但是他们又不想运行多个仪器软件系统。新型LTM-II控件能够配合所有的安捷伦数据系统平台，包括最新的OpenLABCDS软件。” 　　Agilent LTM-II系统可与以性能强大而闻名的Agilent 7890A GC联用。与使用传统气相色谱柱温箱的7890A不同，此系统的色谱柱被加热元件和温度传感器包裹，程序升温速率与降温速度都将显著加快。 　　LTM-II系统使用与7890A GC相同的、现有GC和GC/MS方法所采用的进样系统、检测器和熔融石英色谱柱。安捷伦方法转换软件能够方便用户进行方法转化，利用更快的程序升温和降温实现更快速的色谱运行周期。 　　安捷伦的另一项气相色谱专利技术——微板流路控制技术，可提供可靠的、无泄漏的反吹功能，延长色谱柱寿命。这使色谱柱免受污染，还省去了烘烤去除后流出化合物所耗的时间，进一步提高了效率。微板流路控制技术配合LTM-II能实现二维色谱的功能，可实现对不同色谱柱在同一运行周期同时提供独立的温度控制。 　　这些特性使得快速Agilent LTM-II系统非常适于石油化工、环境分析、食品安全检测、法医学、药物QA/QC以及食品/香精/香料的分析。 　　LTM硬件包含一个用于安捷伦7890 AGC的可更换的柱箱门，包括内置电子器件和插槽，可以控制多达四个LTM柱模块。如有需要，7890A GC仍可用作传统柱温箱的气相色谱。

一、项目基本情况项目编号：FJGCXM-FS-G-2021-259项目名称：热裂解-气相色谱质谱仪联用系统预算金额：98.9500000 万元（人民币）采购需求：项目主要内容：热裂解-气相色谱质谱仪联用系统用途：公用数量：1批简要技术要求：温度控制范围：40 to 900ºC (1ºC/步)；带冷却气等。具体内容详见招标文件。合同履行期限：详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。

ASD总部位于加拿大，在气体检测领域拥有几十项国际专利，在气相色谱和气体分析领域具有悠久的创新历史，是气相色谱领域的技术领先和创新者。ASD在色谱领域深耕30多年，始终专注于超痕量气相色谱的研发和创新。超痕量气相色谱检出限极低，广泛应用于氢能、半导体等行业，例如，ASD曾为北京“2022冬奥会”提供燃料电池用氢在线检测系统，同时公司还与中石化、中石油、北京低碳清洁能源研究院、中科院上海应用物理所、天然气研究院等用户紧密合作。此外，其解决方案在工业气体、制药和实验室等领域也应用广泛。ASD运用专业知识，在重要领域帮助客户控制质量并提供最佳解决方案，以应对各种挑战。ASD总裁Andre Lamontagne先生在接受仪器信息网采访的时候谈到，ASD在色谱领域的解决方案具有显著优势，从接头、阀门、检测器到色谱平台，掌握色谱领域关键技术。除了气相色谱仪方面的开发和创新外，ASD还为超痕量气体分析提供一个完整的生态系统。公司不仅销售全集成气相色谱解决方案，还为整个气相色谱界提供优质技术和组件，为气相色谱仪器的可靠性和质量做出贡献。详细内容见视频：

项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目编号：1069-234Z20231018项目联系方式：项目联系人：陈洁、葛诗诗、张琴项目联系电话：021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）采购单位联系方式：采购单位：同济大学采购单位地址：上海市杨浦区四平路1239号采购单位联系方式：陈老师，021-65985009代理机构联系方式：代理机构：上海中世建设咨询有限公司代理机构联系人：陈洁、葛诗诗、张琴,021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）代理机构地址： 上海市普陀区曹杨路528弄35号一、采购项目内容上海中世建设咨询有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标，于2023年3月21日在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式，现邀请合格投标人参加投标。1. 招标条件1.1项目概况：本项目为气相色谱飞行时间质谱分析系统采购进行公开采购。本次招标要求卖方提供成熟产品，有丰富的设计、生产、安装调试、用户培训经验以及提供良好的售后技术支持，用于教学研究等。1.2资金到位或资金来源落实情况：已落实1.3项目已具备招标条件的说明：已具备2. 招标内容： 2.1招标项目编号：1069-234Z20231018 2.2招标项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购2.3项目实施地点：中国上海市2.4招标产品列表（主要设备）：详见附件代理机构内部编号：招案2023-1018 3. 投标人资格要求3.1参加本项目的投标人须满足下述要求：1）投标人须为所投仪器设备的制造商或持有该设备制造商/中国大陆地区总代理授权书；2）关境内的投标人应具有独立的法人资格，且未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单；3）关境外的投标人须提供有效的企业/商业登记证明材料；4）境内投标人未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2是否接受联合体投标：不接受3.3未领购招标文件是否可以参加投标：不可以4. 招标文件的获取4.1招标文件领购开始时间：2023年3月21日4.2招标文件领购结束时间：2023年3月28日4.3招标文件领购地点/电子下载方式：上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼306室现场领购4.4招标文件售价：每本￥500/$1004.5其他说明：2023年3月21日～2023年3月28日上午：9:00 ～ 11:00，下午：13:00 ～ 16:00（节假日除外），凡愿参加投标的合格供应商关注“中世建咨”微信公众号，主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记后可在微信端领购招标文件或至现场领购。备注：未领购招标文件的供应商不得参加投标。招标文件发售期截止后，购买招标文件的潜在投标人少于3个的，招标人可以依法重新招标。4.6报名须提交的下述资料:1）供应商资格证明文件（如营业执照、法人登记证书或企业登记证明等复印件）；2）授权委托书及被授权人身份证明文件（复印件）；注：以上提交的资料，复印件须加盖公章。如有缺漏，招标代理机构将拒绝接受其报名。报名时提供的资料应与投标文件中的资格证明文件一致，如有不同，以投标文件为准。投标人的合格与否，将由评标委员会决定。 5. 投标文件的递交投标截止时间（开标时间）2023年4月11日上午10时15分00秒(北京时间)投标文件送达地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）开标地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）6.投标人在投标前应在必联网（https://www.ebnew.com）或机电产品招标投标电子交易平台（https://www.chinabidding.com）完成注册（由于机电产品交易平台的注册审核需要一定时间，如投标人在决定参加本项目投标后请尽早登录该网站查询自身是否已经处于有效注册状态，以免因临近投标截止时间再来办理注册事宜而影响正常投标）。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。7. 汇款方式招标代理机构开户银行（人民币）：上海银行愚园路支行招标代理机构开户银行（美元）：上海银行长宁支行BANK OFSHANGHAI帐 号（人民币）：31641800003023916帐 号（美 元）：3164631405000272107其他：SWIFT CODE：BOSHCNSHXXX公司地址：上海市普陀区曹杨路528弄35号（NO.35,LANE 528,CAOYANG ROAD）二、开标时间：2023年04月11日 10:15三、其它补充事宜/四、预算金额：预算金额：360.0000000 万元（人民币）招案2023-1018Z20230666气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目公告上传.doc

雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器，使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。　　固态热调制器还可以安装与任意GC平台上，配合独立的控制软件和全二维数据处理软件，非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统，极大提高原有系统的峰容量和分离能力。　　固态热调制器控制软件 SSM Viewer　　主要功能包括：固态热调制器状态实时监测；固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制；外部设备同步，支持手动启动；方法编辑和进样序列编辑。　　全二维气相色谱系统配置软件　　全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统，特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹，流出物分流，中心切割，气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。　　全二维数据处理软件Canvas　　雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件，同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。　　主要功能包括：二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。

p 　　2017年9月6日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2017在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天，继续以“发现未来(Discover the Future)”为主题，吸引来自全球各地的近万名观众参观出席。继Nexis GC-2030之后，借此JASIS 2017召开之际，岛津再次推出气相色谱新产品——Nexgen GC。该仪器暂限定在日本上市，预计今后将在世界范围内逐步推广。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a64cf4b-8f28-46bd-8684-a6e3d6429fc2.jpg" title=" IMG_8030_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 岛津在JASIS 2017展出的Nexgen GC /p p 　　据岛津日本官网显示，Nexgen GC的内部构成相当于一台多维GC，内含两套可独立温控的柱盒系统及两个FID检测器。相比于市面上现有多维GC的体积，Nexgen GC的体积仅为其1/3。Nexgen GC通过岛津独有的保留时间锁定中心切割技术和新的高速升温技术，可轻松实现对复杂样品的更好分离效果。该仪器是岛津推出的新一代GC系统。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4c87cb48-5254-4648-91fd-2eb9ae6ce554.jpg" / /p p 　　 /p p 　　Nexgen GC配有专用小型化和高效色谱柱。不同于常规的空气加热的柱温系统，该系统采用不锈钢板柱和平板加热器，构造了岛津独有的柱盒结构，可实现高效快速分析。 /p p 　　不锈钢板柱是经过光蚀刻形成细流路，再通过流动路径的内表面失活并进行固定液的涂覆，实现了紧凑且坚固的不锈钢板柱。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8348f1b6-e02a-4c99-b168-d00e812f7180.jpg" / /p p 　　该系统柱温升温采用对平板加热，直接接触到板柱的方式，实现了小型化，并且节约能源。升温速率不受高低温度域的影响，均可达到70℃/min的直线升温，并可快速降温，从而提高分析速率和效率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a957dd57-21d9-406d-a1ed-5aeca36af4d2.jpg" / /p p 　　Nexgen内部同时搭载了岛津先端流路切换原件，该流路切换原价采用了新MEMS芯片设计，可实现流路高精度切换，以达到反吹，中心切割等功能。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/5afb1347-5b4a-46ff-adbd-093403273c7d.jpg" / /p p 　　Nexgen GC采用LabSolutions GC专用软件系统，可轻松设定分析条件、切换程序设置，实现远程控制。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/780c1435-f2e8-472c-ae33-6a98b9049771.jpg" / & nbsp /p

在分析工作中，我们面临着诸多挑战，比如分析气体样品时，常常需要配置了FID和TCD等多个检测器的系统气相，仪器结构复杂，分析灵敏度不高；分析液体样品时，又需要针对不同化合物更换不同的检测器&hellip &hellip 这些都是影响我们分析效果和效率的重要因素。因此，在面对复杂样品时，简化分析过程和提高工作效率尤为重要，这也是色谱分析工作者长期追求的目标之一。岛津公司全新开发的气相色谱系统Tracera，融合了专为毛细管柱型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可同时分析无机气体和有机气体，也可分析液体样品，且灵敏度高于FID和TCD，对于以往需要同时使用FID和TCD的复杂分析而言，单独BID检测器就可以满足要求。Tracera将为您带来全新的分析体验，让分析更加简单！ 本次讲座将为您详细介绍岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera的性能特点和应用实例。 开课时间：2013-05-23 14:30 （教室于 2013/5/23 14:00:00开放） 会议时长： 2小时 马上报名 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

一、项目基本情况项目编号：XH202206-01-001项目名称：系统气相色谱仪预算金额：60.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：52.0000000 万元（人民币）采购需求：采购内容品目名称数量交货期最高限价系统气相色谱仪色谱仪1项乙方应在合同签订之日起的 90 日内，将标的物运送至甲方指定的地点并安装、调试和试运行（费用包含在合同总价之中）。人民币52万元 1)详细内容及参数详见本采购文件第二章“采购项目内容”。本次采购内容包含了设备的采购、运输、安装、调试、验收及培训等服务。2)本次招标各投标人必须对整个项目内容进行投标不得进行拆分；投标人必须具备独立完成本项目的能力，中标后不允许分包、转包。3)投标人的投标报价不得超过最高限价，如投标人投标报价超过最高限价的，视为无效投标。合同履行期限：乙方应在合同签订之日起的 90 日内，将标的物运送至甲方指定的地点并安装、调试和试运行（费用包含在合同总价之中），具体以签订的合同为准。本项目( 不接受 )联合体投标。

岛津制作所将增加有益于减轻环境负荷的能产品的种类。该公司将设立“Save the Energy项目”，加速产品开发。开发对象是与水质和废气排放等有关的测量仪器以及太阳能电池制造装置等。 　　该项目的目标是在新开发有望实现节能的主要产品时，削减25%以上的功耗。并计划通过节能来降低成本、扩大销售额。 　　节能型气相色谱仪被定位为该项目主要产品之一。气相色谱仪通过使含有多种成分的试样发生汽化，然后根据不同成分进行分离和检测来研究构成。使试样发生汽化时需要装置内的烘炉保持高温，此时需要使用大量电力。 　　目前正在开发中的气相色谱仪，除了通过热解析来优化烘炉结构外，还采用了节能型电气电路。目标是使分析时的功耗较原型号削减25%以上。该公司称，开发产品预定在“分析展2010”(2010年9月1～3日，幕张Messe国际会展中心)上展出。 　　另外，该公司还在开发尺寸更小的节能型气相色谱仪产品。具体是指采用MEMS技术，制作在硅底板上刻出宽度和深度均为0.2mm、长十数m的沟槽的分析用On-chip Column单元。该公司表示，通过采用该单元，可大幅降低进行分析时需要的热量，实现小型化和节能。能够将功耗降至原气相色谱仪的1/20～1/10。 　　此外，用来测量水中有机物含量的总有机碳测量仪(TOC测量仪)、以及形成在半导体/液晶面板/太阳能电池等的制造中不可或缺的超高真空状态的涡轮分子泵(Turbo Molecular Pump)方面，目前也在推进节能型产品的开发。

单一系统完全满足多种分析要求 高灵敏度气相色谱系统Tracera是基于GC-2010 Plus平台，融合岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电离子化检测器），属于通用型气相色谱仪，以下介绍其具有代表性的应用实例。 人工光合成研究中的反应产物分析例 人工光合成是光催化领域的一个分支，通过模仿植物的光合作用，将水分解后产生氢气，并进行存贮，以获得能源的技术。人工光合成是公认的有望成为继光伏发电、太阳能、生物能之后的第四大可再生能源。下图所示为光催化二氧化碳还原反应中生成CO和H2的同时分析。 从图中可以看出，CO的生成量随着时间延长迅速增加，反应末期，增速逐渐放缓。 Tracera系统可通过单检测器和单载气，实现CO和H2的高灵敏度同时分析。 乙烯的杂质分析例 乙烯是一种重要的有机化工原料，用来合成多种高分子化合物，须测定原料乙烯的纯度。下图所示为乙烯的杂质分析： 以H2(30 ppm)、CO(2 ppm)、CO2(15ppm) 、CH4(30 ppm)为痕量杂质进行分析。 Tracera可通过单检测器和单载气，实现永久气体和轻烃类杂质成分的高灵敏度同时分析。 锂离子电池产生气体分析例 评估锂离子电池的性能老化状况时，常常需要分析电池衰退过程中产生的气体。Tracera是气体分析的理想选择。下图所示为锂离子电池产生气体分析： 从锂离子电池中提取气体并稀释，导入气相色谱仪进行分析。 Tracera可通过单检测器和单载气，实现锂离子电池生成气分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

项目编号：ZJCT7-ZZZX2022-01项目名称：磁场辅助冷冻冷藏试验箱（国产）+超高压处理系统（国产）+气相色谱-离子迁移谱联用仪（进口）预算金额：183.4000000 万元（人民币）最高限价（如有）：183.4000000 万元（人民币）采购需求：序号内容数量单位预算金额（万元）简要技术要求、用途备注1磁场辅助冷冻冷藏试验箱（国产）1台18详见采购文件2超高压处理系统（国产）1套35.6详见采购文件3气相色谱-离子迁移谱联用仪（进口）1套129.8详见采购文件合同履行期限：中标合同签订后30天本项目( 不接受 )联合体投标。

一、项目编号：阳乐-YZ2021-002二、项目名称：宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目三、中标（成交）信息：供应商名称：江西迈翰环保科技有限公司供应商联系人：焦彬供应商联系电话：0791-88356039供应商地址：江西省南昌市东湖区中大路 289 号中标（成交）金额（元）\（%）：2968000.00四、主要标的信息：名称品牌规格型号数量单价宜春市袁州生态环境局挥发性有机物在线气相色谱质谱分析仪系统及运维服务采购项目谱育科技、智翔宇EXPEC2000（规格MS型）等12968000.0五、评审专家名单：张欠涛（组长）,黄招光,万翔,付光辉,钟莉（业主评委）六、代理服务收费标准及金额：36648.00 元七、公告期限：自本公告发布之日起1个工作日。八、其他补充事宜：如对本结果有异议的，可自本公告期限届满之日起七个工作日内，以书面形式向采购人、采购代理机构提出质疑，逾期不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：宜春市袁州生态环境局地址：宜春市袁州大厦7楼联系方式：189795397702.采购代理机构信息名称：江西省阳乐招标代理有限公司地址：江西省宜春市袁州区新康府街道馨苑社区办公楼2楼联系方式：158795020113.项目联系方式项目联系人：钟莉电话：18979539770