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气相色谱故障分析

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  • 气相色谱的故障分析

    转贴:一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分;2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用;3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的;4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否;5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、 故障分析的思路和方法:⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。四、 故障的判别1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 气相色谱仪常见故障分析及处理

    近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。  气相色谱仪的构成及工作原理  一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。  气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。  气相色谱仪的常见故障及排除方法  3.1气路系统故障  气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。  气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。  针对以上各种原因处理方法如下:  在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。  更换减压阀或稳压阀。  调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。  清洗阀件,必要时更换。  3.2检测器故障  热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。  又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。  检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。  氢火焰离子化检测器常见故障  检测器点不着火  故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。  解决办法:更换点火线圈  重新调节氢气、空气和载气的流量配比。  提供稳定的电压源,并排除接线故障。  清理喷嘴  基线产生噪声  故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。  解决办法  更换气源或再生氢气、空气过滤器。  重新调整氢气、空气和载气的流量。  检查地线是否接好,有无外来电场干扰。  清洗喷嘴。  排除漏气现象。  3.3温控系统故障  温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为:  仪器温控部件老化或本身质量就有问题。  使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。  仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。  仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。  出峰故障  常见的畸形峰有:a.前延峰  故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。  处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。  故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。  处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰  故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。  处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。  故障排除策略  气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。  做好故障预防  色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

  • 气相色谱仪故障分析 故障分析方法(一)

    气相色谱仪故障分析举例前面介绍了气相色谱仪故障分析方法,只懂方法不懂实践是不可行的,下面我们来看看遇到具体故障时该怎么解决。故障分析举例(一)▲气路部分不正常。⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。§A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。§B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。§C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。§D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。§E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。§F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。§G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)▲仪器启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)▲温度控制不正常。⊙指不升温或温度不稳定。§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。§F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)▲点火不正常。⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。§A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。§B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。§C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。§D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。§E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。§F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。§H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)▲出部分反峰:⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。§A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。§B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。§C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。§D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。§E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。§F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)▲出峰后零点偏移:⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。§A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。§B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。§C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件§D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。§E.减少进样量。§F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)▲基流过大、无法调零(1):⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。§A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。§B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)▲基流过大、无法调零(2):§C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。§D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)▲基线扭动(1):⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。●注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。§A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。§B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:1.检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。3.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。4.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)▲基线扭动(2):§C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。§D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:1.如果确认进样器污染,请进行清洗。2.更换新的进样垫。3.检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)▲基线漂移过大(1):⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。§A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。§B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:1.检查各种气体是否污染或流量不正常。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。4.检查检测器温度是否波动。5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)▲基线漂移过大(2):§C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。4.检查

  • 气相色谱仪的常见故障分析

    一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累故障判别的方法与经验

  • 【资料】气相色谱仪特殊故障的分析与维修

    [size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

  • 【分享】变压器故障分析中气相色谱技术的运用

    摘 要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术是近年来兴起的一项新技术,能够对运行中的变压器进行实时监测,通过采集变压器箱体内的少量油样,分析油中气体的组分及其含量,就可以判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。关键词 变压器故障 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术 运用 变压器是供配电系统中的核心设备,我集团供配电系统中,共有油浸式变压器50多台,有110KV主变压器、6KV高压电机变压器、400V变压器以及特殊用于静电除尘的高压变压器。这些设备一旦出现故障,将对生产产生停电面大、周期长的严重影响。及时了解油浸变压器内部运行情况并发现故障苗头,对保证变压器安全、可靠、优质运行有十分重要的意义。对于油浸式变压器,线圈和铁蕊全部浸没在变压器油中,无法通过肉眼及直接测量来判断变压器的故障隐患,必须采用一定的技术方法来了解变压器的运行状况。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的运用充分解决了这一难题。 一 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的原理 色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。 色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。具体流程见下图: 当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配,最后达到平衡。这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程,称分配过程。分配达到平衡时,物质在两相中的浓度比称分配系数,也叫平衡常数,以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度,在恒定的温度下,分配系数K是个常数。 由此可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。 SP-3430[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪充分利用这一原理,能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量,根据这些气体的组分类型及其含量,我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

  • 安捷伦气相色谱仪故障分析

    故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇ 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全*,防止事故发生。2.保护设备,避免故障扩大、转移。◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。◇老化:⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。◇收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

  • 气相色谱仪的故障分析及其解决

    随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。  在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。  仪器故障的分类:  1、 按仪器故障分布的位置可分为:  (1) 气路、阀体、机械部分的故障   (2) 检测器部件上的故障   (3) 主机电器,功能电子部件上的故障。  2、 按仪器故障的现象种类可分:  (1) 气路故障(漏气,堵塞)   (2) 启动故障(不能启动,保护)   (3) 控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控)   (4) 谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰)   (5) 检测器,放大器调零故障。  3、 按引起仪器故障的原因可分为:  (1) 由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障   (2) 由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障   (3) 仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。  4、 按仪器的故障的程序可分为:  (1) 仪器所具备的全部功能失效   (2) 仪器所具备的部分功能失效   (3) 导致仪器上的元器件损坏   (4) 不导致仪器上的元器件损坏   另外还有一些常见的问题。有以下三点:  1、在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。这时就需要对进样针、进样口、检测器等逐一进行检查。注射器堵塞、进样口和检测器的石墨垫圈漏气、色谱柱断裂漏气、检测器出口不畅通等都会造成进样后不出色谱峰的故障。这时候需要根据具体故障原因进行相应的检修。  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]峰丢失。可能是气路中有污染造成的,因此先对气路进行检查。如果气路中的确有污染,则需要多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)等解除故障。一般来说高温清洗、样品清洁、减少高沸点的油类物质的使用、进样口温度、柱温和检测器温度尽量高,可以减少对气路的污染。如果不是气路中有污染造成,则应考虑峰没有分开,系统污染造成的柱效下降、柱子老化等因素造成。  3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]基线波动、飘移等故障,是的测量误差增大甚至无法正常使用。这时应检查仪器条件是否有改变,确定是不是这些改变造成了故障。如新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升等。如果不是上述原因,那么可以考虑进样垫是否老化、石英棉是否需要更换、检测器是否污染、衬管是否清洁等引发该故障,并进行处理。

  • [资料]气相色谱仪的故障分析与应用

    摘要:文章重点介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析及排除方法, 供从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修和使用的人员参考。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 故障 化工分析1 前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。2 色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法3. 1 分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2 峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3 检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4 载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4 结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。来源:药物分析网

  • 气相色谱仪的故障分析与应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学[b][url=https://www.chem17.com/st304517/]分析仪器[/url][/b]。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除[b][url=https://www.chem17.com/st304517/]仪器[/url][/b]故障的方法非常重要。2色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器 进样系统 分离系统 检测系统、数据处理系统。3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障及排除方法3. 1分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3检测器造成的影响, 以TCD 为例热导检测器TCD 利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常

  • 气相色谱故障排除

    第二篇 一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:[font=Tim

  • 【资料】气相色谱仪的故障分析与应用

    爱心捐助 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103058][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析与应用[/url]

  • 【分享】气相色谱仪常见故障分析

    本人在维普咨询上找到的一些文章,很有实用价值。看看吧。如果您没有权限阅读,请给我留言,我发给您。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见故障分析.http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41687浅谈分析仪器的检修:http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41689大型,精密,贵重测试分析仪器维修中的难题之一—无线路图仪器的维修:http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41690

  • 气相色谱仪汽化室温度控制故障的原因分析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有:1 汽化室不升温;2 汽化室温度失控;3 汽化室温度升不高;4 汽化室温度波动太大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室温度控制故障的原因分析1 汽化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后,打开汽化室加热开关,按要求设定汽化温度,30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值,如果在这段时间内汽化室一直不能升温,或受柱室影响略有温升,则可判定为汽化室不升温故障。汽化室不升温的原因有以下几个:1电源保险丝短路;2加热铬铁芯烧断;3可控硅损坏;4开关接触不良;5全桥损坏;6触发电路故障;7电源变压器次级开路;8脉冲变压器次级开路。2 汽化室温度失控仪器正常时,汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向高温度升温而且不受汽化室设定值的控制,则认为是汽化室温度失控故障。汽化室温度失控的原因有如下几种:1 可控硅阴阳两极间击穿;2 加热丝或加热引线与机壳相碰;3脉冲变压器初级线圈间漏电;4单接管电路自触发。3 汽化室温度升不高且变动大在正常情况下,汽化室温度高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准,则认为存在汽化温度升不高的故障。造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开

  • 气相色谱故障的种类

    一、气相色谱故障的种类 1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 二、故障的判别 1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验三、故障分析的思路 1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、故障分析的思路和方法: ⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。

  • 气相色谱故障的排除

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 【仪器信息网】气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析

    【仪器信息网】气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析

    色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术,提高色谱应用水平,中国仪器仪表学会分析仪器分会特分别举办液相色谱分析技术及应用和气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析培训班,聘请国内外长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课,介绍仪器部件的基本工作原理与基本结构,以及如何快速有效的开发合适的色谱条件为重点,以故障检查与排除及色谱定量分析中常见问题及其解决方法为主线进行系统讲解,具体培训内容如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011533_313623_1605694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011520_313619_1605694_3.jpg同期还将举办液相色谱分析技术及应用培训班,欢迎参加。详细内容请查看仪器信息网培训栏目http://www.instrument.com.cn/training/咨询电话:010-51299927-101 13269178446 training@instrument.com.cn

  • 【分享】气相色谱故障的种类

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 分析化学,论坛,化学分析,仪器分析,分析测试,色谱,电泳,光谱3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 故障的判别基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; :如果输入输出均正常,则放大器正常; 如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 【分享】气相色谱常见故障处理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 气相色谱仪系统分析及故障诊断与维修

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17603][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统分析及故障诊断与维修[/url] 可能对某些朋友有些帮助吧,谢谢了,刚刚来这里,好的东西应该分享,大家相互帮助了,先谢谢各位了

  • [转帖]:气相色谱常见故障检查诊断&毛细管分析常见问题的解决

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 4.柱损坏:更换柱 5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决 四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  • 如何分析和判定色谱仪的故障

    要分析和判定色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不过乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。 解决气路题目,若气路无题目,则看电路题目,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和往向,按图往检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

  • 【讨论】气相色谱常见故障处理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 《br》 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 《br》 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 《br》 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

  • 【转帖】气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

    【转帖】气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。 1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的安装要求 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在安装时对环境有一定的要求,具体如下:1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度85%。2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍.5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。6)有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。 2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障和操作失误的排除 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。 2.1气路 气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:1气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);3净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);4阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);5汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);6喷口是否堵塞(看点火是否正常);7对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时,其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803131722_81410_1608254_3.jpg[/img]以上所有值载系指载气为氦时,氢与之相近 ;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高,反之亦然。

  • 气相色谱仪维修:故障分析举例之气路部分不正常

    上班无聊今天整理“气相色谱仪维修:故障分析举例之气路部分不正常’的判断和维修解决方法。⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。

  • 色谱柱分析故障排除

    色谱柱分析故障排除1.填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰,基线波动样品回返降低进样量;用大容量衬管;降低进样口温度2.毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低,峰丢失,产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃,重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

  • 气相色谱仪系列常见故障分类

    随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备,它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。指导用户在故障出现后,根据现象按照一定的途径进行检查、分析、判断逐渐缩小范围,最终找到故障点。仪器故障的分类:1、按引起仪器故障的原因可分为:(1)由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障;(2)由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障;(3)仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。2、按仪器的故障的程序可分为:(1)仪器所具备的全部功能失效;(2)仪器所具备的部分功能失效;(3)导致仪器上的元器件损坏;(4)不导致仪器上的元器件损坏;3、按仪器故障分布的位置可分为:(1)气路、阀体、机械部分的故障;(2)检测器部件上的故障;(3)主机电器,功能电子部件上的故障。4、按仪器故障的现象种类可分:(1)气路故障(漏气,堵塞);(2)启动故障(不能启动,保护);(3)控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控);(4)谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰);(5)检测器,放大器调零故障。

  • 气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除

    气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除 气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。5.故障现象:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。9.故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。2.故障现象:灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;g.柱效降低,排除方法是更换柱子;h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450Vj.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。4.故障现象:噪音过多产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法1.故障现象:出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。2.故障现象:保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法:a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。4.故障现象:峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法:a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;c. 质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;6.故障现象:同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  • [原创]气相色谱常见故障检查诊断

    [em05] [~23971~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断 ------------------------------------------------------------------  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见故障检查诊断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电路系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机、记录仪、工作站数据采集卡等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体质量不、气体稳压稳流佳不好等等。 例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。 例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 联系人:赵13062050058[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

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