气相色谱归法定量

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

这种方法可以检测和定量合成类mRNA中大多数修饰的核苷。这不仅包括在体外转录过程中有意通过三磷酸盐引入的修饰，还包括商业化NTP原料变化引入的杂质，核苷被氧化产生的杂质等。该方法还能检测从帽结构释放的m7G或核糖甲基化修饰。使用LC-MS/MS，可以在核苷水平上分析mRNA，从而在单次运行中检测和量化数十种不同的修饰核苷。该方法可以很容易地对体外转录的NTP进行质量控制。溶液A：5mM醋酸铵缓冲液。乙酸调pH到5.3溶液B：乙腈。必须使用LC-MS级梯度条件：见下表样品制备用0.6U的核酸酶P1、0.2U的蛇毒磷酸二酯酶、0.2U的牛肠磷酸酶和10U的Benzonase核酸酶，在5mM Tris （pH8）和1mM氯化镁溶液中，37℃酶解2小时，将10μg的RNA酶切至核苷水平。另外，可以选择性地添加脱氨酶抑制剂，如喷司他汀（腺苷脱氨酶抑制剂，200ng）和四氢尿苷（胞苷脱氨酶抑制剂，500ng），以避免核苷降解。标样：腺苷或另一种主要核苷（C, U或G）色谱系统色谱柱：Synergi Fusion, 4μm, 80&angst 孔径, 250×2.0mm Phenomenex柱温：35℃流速：0.35mL/min检测器：UV 254nm仪器参数质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）的三重四极杆（QQQ）模式：正离子模式，dMRM（动态多反应监测）ESI参数：气体温度300℃，气体流量7L/min，雾化器压力60psi，鞘气温度400°C，鞘气流量12L/min，毛细管电压3000v，喷嘴电压0vQQQ参数：取决于必须检测的修饰核苷。建议对每台质谱仪的仪器参数（破碎器、碰撞能量、加速器电压）进行优化，以达到最佳灵敏度分析——相对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中获取腺苷的峰面积。通过在每个样品中加入同位素标记的标准物进行定量。A(MS mod)=修饰核苷酸的MS峰面积n(ISTD)=每个样品的内标量A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积A(UV腺苷)=腺苷的峰面积或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行校正。例如，在酶促多聚腺苷酸化的情况下，它会导致未知或不同数量的腺苷。分析——绝对定量用MS/MS法测定各修饰核苷的峰面积。修饰核苷的量用腺苷校正，以消除进样量不同带来的差异。为此，从254nm处记录的紫外色谱中提取腺苷的峰面积。使用外部校准溶液进行绝对定量。准备浓度为0.1、0.5、1、5、10、50、100和500nM的校准溶液，用于MS/MS检测修正，每个修饰含有等量的内标。每种稀释液注入10μL，在1-5000fmol范围内进行校准。对于腺苷，准备浓度为0.1、1、10和100fmol的校准溶液。每种稀释液注入5μL，在0.5-500pmol范围内进行校准。响应因子对应于校准曲线线性拟合的斜率（峰面积对应于各自的量）。X(每个修主核苷的修饰量)=绝对定量，每个主核苷修饰量A(MS mod)=各自修饰的MS峰面积A(MS ISTD)=内标质谱峰的面积n(ISTD)=每个样品的内标量rf(MS mod/MS ISTD)=各自修饰物与内标物之比的响应因子A(UV腺苷)=腺苷的紫外峰面积RF(UV腺苷)=相应修饰的响应因子对于已定义的已知序列的mRNA：修饰核苷的数量可以归一化为RNA分子的数量。X(mod/RNA)=绝对定量，每个RNA分子的修饰量N(腺苷)=RNA序列中各自修饰的数目或者，可以选择另一种主核苷（C、U或G）进行归一化。防止在酶促聚腺苷酸化的情况下，导致未知数量的腺苷。参考文献：USP：Analytical Procedures for mRNA Vaccine Quality （Draft guidelines: 2nd Edition）

天然气分析专用气相色谱仪 GC-7860-DT 系统简介： 该仪器系统由两个取样/反吹十通阀，两个旁路切换六通阀，五根色谱柱和两个高灵敏度的TCD检测器组成，能够给出天然气中的饱和烃C1～C50、全浓度范围内的H2、He含量以及 CO2、H2S、N2、O2和沸点在己烷以上的C6+（作为一个反吹峰）各个组分的含量。 该仪器流程既满足而又超过了ASTM1945和GPA2261的方法。 工作原理： 该系统的测定是在两个通道上进行的，通道Ⅰ用于分析H2和He，通道Ⅱ用于分析N2、O2 、CO2、H2S和C1～C5饱和烃。 样品经阀进样后，在通道Ⅰ上经过色谱柱5分离，H2和He在TCD1上检测，后面组分被反吹放空。同时在通道Ⅱ上样品进入分离系统，经预柱1分离后改变柱流向，使C6和更重组分作为一个峰流出，轻烃和永久气体被送到柱3并隔离，让C30～C50从柱2中流出，C1、N2、O2进入到柱4并被隔离，而C2、CO2则从柱3分离检测，最后C10、N2、O2从柱4中流出被检测。 数据的处理和定量由天然气专用工作站完成，并得出各组分的热值（摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数）等参数，阀的切换由色谱仪主机完成。 特点： 1. 该仪器系统是全填充柱、全TCD的多维色谱分析方法，柱负荷大，自动化程度高。 2. 一次进样既可得到天然气的各个组份含量。 3. 线性范围内不受进样量的影响，对进样要求不苛刻。 4. 两个通道相互独立，如不需要检测H2、He含量，则只用通道Ⅱ既可。 5. N2、O2分别检测 6. 该分析系统为天然气的全组份分析，定量简单，方便用加校正因子的归一法定量，或者外标法定量。 7. 该系统流程适合要求分离N2、O2、CO、CO2、CH4及C2～C5烃类的所有应用。 8. 该系统经扩展后可分析天然气中C10～C140及C14+的单体烃含量（FID检测）。

PM2.5，又称大气细颗粒物，是对空气中直径小于或等于2.5 微米的固体颗粒物的总称。PM2.5 颗粒的直径只有头发的1/10，可被吸入人体后会直接进入肺部，并通过气血交换进入血管。PM2.5 颗粒物具有较强的吸附作用，其中含有多种有毒有害的化学成分，成分复杂，因此，PM2.5颗粒物会对大气环境造成不良影响，并危及人体健康。 PM2.5 空气细颗粒物基质复杂，所含有的化合物种类繁多，采用常规的GCMS来分析，容易导致色谱峰重叠，部分化合物不能准确定性定量。全二维气相色谱(GC× GC)，是将两根色谱柱以串联的方式结合成二维气相色谱，第一根柱分离后的组分，经调制器聚焦后以脉冲方式进入第二柱中进行分离。与一维GC相比，GC× GC具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快、族分离效应和瓦片效应等优点，因而该方法在复杂体系的分析方面具有其它方法无法比拟的优势。 本检测方案采用岛津全二维气相色谱质谱联用法(GC× GC-qMS)对PM2.5 颗粒物的有机污染物进行了定性分析。结果表明，全二维气相色谱能够将一维重叠的烷烃、烯烃和多环芳烃类化合物在二维分离，结合岛津GCMS-QP2010 Ultra 四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术，能够提供准确的定性分析结果。与传统一维GC相比，GC× GC‐qMS是分离复杂混合物和分析复杂基体中的目标化合物的有效手段。 PM2.5 颗粒物的三维色谱图 了解详情请点击&ldquo GC× GC-qMS 法定性分析PM2.5 空气细颗粒物中有机物&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

目前针对电解液成分组成的测定方法或文献非常稀少，本文的目的是建立 简单，高效的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定锂电池电解液成分及 含量。 锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和 有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类 化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。方法操作简单，9 种酯类化合物检 出限在 3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。结论样品中的 9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后 直接进样，采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测 和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回 收率为 92.4.3-105.3%，6 次平行测定的 RSD 值≤ 4.16%。此 法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电 解液组成成分分析要求。 点击气相色谱 - 质谱法测定锂电池电解液组分 下载方案

近期，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定，该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的，能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质，具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点，目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药，需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂，可能造成与植物生长调节剂产品重复使用，导致农产品的质量显著下降，同时造成对农作物种植环境的残留危害，给百姓健康造成安全隐患。近年来，农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动，重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药，尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测，国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021，GB/T 40460-2021等多个国家标准，已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法，但检出限相对较高；氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失，成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准，可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系，为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容（一）明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成，通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测，外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比，用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分，极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。（二）建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述：液体样品混匀后直接称取，固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛；二是明确了提取试剂类别和纯度：提取试剂为色谱纯丙酮；三是对样品提取过程进行了详细描述：称取样品于离心管中氮吹至近干，加入提取剂丙酮10 mL，室温下超声10 min；四是规定了提取液的净化过程：提取液经5000 r/min条件下离心5 min，上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 （三）建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件：1.色谱柱类型为石英毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升温：初始温度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.载气（氦气）流速：1.0 mL/min；4.进样口温度：280℃；5.进样方式：不分流；6.进样量：1μL。（四）建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件：1.离子源类型为电子轰击离子源；2.电子轰击源电离能量：70 eV；3.扫描模式：选择离子扫描；4.质量扫描范围：50 u至550 u；5.离子源温度：280℃；6.传输线温度：280℃；7.四级杆温度：180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数，包括目标物定性离子、定量离子，另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状，研究目标物的性质，筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法，对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定，确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义：一方面，可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失，保证农产品的产品质量安全，保障农民的合法利益；另一方面，完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系，提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平，为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑；同时提高了检测及监管信息反馈工作效率，对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业，国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展，质谱应用领域不断拓展，同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会（CASMS），于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS 2023），会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场，聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片，免费报名参会！

2013年2月14日，APIX(Analytical Pixels Technology)公司宣布推出其第一款专为工业、石化等领域设计开发的商用产品：GCAP™ 气相色谱仪，可用于过程监控、能源分配，安全以及环境控制等。 GCAP™ 气相色谱仪 　　GCAP™ 由APIX公司设计、组装并测试，代表了新一代的气体色谱仪器。在GCAP™ 灵活且多功能的体系结构中安装有小型的纳米硅元件。据悉，这一元件已获得CEA-Leti以及加州理工学院授权，并由CEA-Leti位于格勒诺布尔的先进半导体工厂生产，而整个系统的组装与测试工作则在APIX公司设在格勒诺布尔的工厂完成。 　　APIX联合创始人兼CTO Pierre Puget博士表示：“GCAP建立在高密度硅柱和传感器的基础上，可允许在多种不同模式中运行，包括常规、多维或并行分析，这使GCAP成为了一款可用于工业应用、研究实验室、先进气体分析和生物医学筛查等领域的理想工具。” 　　Pierre Puget博士补充到，GCAP的主要功能之一是它可以在多种不同的载气中运行，这得益于系统内部超级灵敏的纳米硅传感器。尤其是GCAP可以过滤空气作为载气，从而代替昂贵且笨重的瓶装气体，可以做到现场操作，实时分析，并显著减少运行成本。 　　据悉，2013年3月17-21日，APIX将出席在美国费城举办的PITTCON 2013，展位号是441。 　　APIX公司成立于2011年，总部设在格勒诺布尔，主要生产并销售由CEA-Leti和加州理工学院共同研究开发的气相色谱仪产品。CEA-Leti是法国著名的科研机构，专门从事微电子学和精微技术研究的实验室。

2020年12月8日，客户来我司参观和学习，一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，检出限优于10fg，达到世界同类型产品主流水平，可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1，参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品，用GC-MS 7700B测定，根据保留时间和质谱图定性，外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2，参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3，参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听，互相交流才有进步，才能更好地发挥仪器所长，节约用户成本，......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技，并欢迎来电咨询!

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

一、项目基本情况项目号：CQS24A00036 采购执行编号：1708-BZ2400460419AH项目名称：重庆市生态环境监测中心实验室能力建设采购方式：公开招标预算金额：31,700,000.00元最高限价：31,700,000.00元采购需求：包号：1包内容最高限价数量单位简要技术要求静电轨道阱质谱仪7,470,000.00元1台泵：二元高压梯度系统，两个独立的物理泵头，带溶剂切换阀，配备自动柱塞清洗装置；泵的最高耐压≥15000psi等。包号：2包内容最高限价数量单位简要技术要求气相色谱磁质谱仪等设备9,800,000.00元1批全二维气相色谱-高分辨质谱：柱箱温度：室温上5℃～450℃，多级程序升温，不少于9梯度/10平台程序升温等。包号：3包内容最高限价数量单位简要技术要求微塑料分析仪等设备5,180,000.00元1批微塑料分析仪：空间分辨率：横向分辨率 ≤1微米 ，光轴方向纵向分辨率≤2微米等。包号：4包内容最高限价数量单位简要技术要求高效液相色谱质谱联用仪等设备5,150,000.00元1批在线固相微萃取进样系统：可识别和追溯记录进样针使用时间和次数等历史信息，记录每支进样针的使用信息等。包号：5包内容最高限价数量单位简要技术要求高效液相色谱质谱联用仪等设备4,100,000.00元1批多通道气体进样器：具有自动清洗功能，每次进样前后，系统自动清洗样品管路和定量环等。最高限价总计：31,700,000.00元合同履行期限：进口产品：中标人应在采购合同签订之日起90个日历日内完成安装调试并通过验收；国产产品：中标人应在采购合同签订之日起30个日历日内完成安装调试并通过验收。本项目是否接受联合体：否二、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价获取文件期限：2024年5月14日 至 2024年5月21日。每天上午09:00:00至12:00:00，下午14:00:00至17:30:00。（北京时间，法定节假日除外 ）文件购买费:0.00元/包获取文件地点：重庆市政府采购网方式或事项：（一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。（二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取 或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。（三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。（四）招标文件提供期限1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。2.报名方式：无需报名。三、联系方式1、采购人信息采购人：重庆市生态环境监测中心采购经办人：李翰青采购人电话：023-88521592采购人地址：重庆市渝北区冉家坝旗山路252号2、采购代理机构信息代理机构：重庆市政府采购中心代理机构经办人：杨敬杰 唐玮代理机构电话：023-67707261 67523244代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室3、项目联系方式项目联系人：杨敬杰 唐玮项目联系人电话：023-67707261 67523244

在染料生产和纺织品生产过程中，氯化甲苯得到了广泛应用，但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性，故而，各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准，即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》，但其在实施应用中存在各式各样的问题，故而业内提出了修订该标准。近日，由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成，正面向社会征求意见。拟实施日期：发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比，更改了标准适用范围；删除了气相色谱测定方法；更改了方法原理；更改了标准溶液制备方法；更改了样品溶液制备方法；更改了色谱分析条件；更改了方法的检出限；更改了方法准确度判定要求；更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法（GC/MS）测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法，而该方法的原理是在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）进行分离和测定，峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段，相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格，对于我们自身的健康安全就愈发有保障，并减少环境污染和资源浪费。

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G230320048项目名称：中国科学技术大学气相色谱-静电场轨道阱质谱仪采购项目预算金额：510.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：510.000000 万元（人民币）采购需求：采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品1气相色谱-静电场轨道阱质谱仪1是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G230322029项目名称：中国科学技术大学台式X射线吸收精细结构谱仪采购项目预算金额：400.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：400.000000 万元（人民币）采购需求：采购项目的名称、数量：包号货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品1台式X射线吸收精细结构谱仪1是 投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年10月20日 至 2023年10月27日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com方式：登录东方招标平台www.oitccas.com注册并购买。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学技术大学　　　　　地址：安徽省合肥市金寨路96号　　　　　　　　联系方式：0551-63602706 　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：（北京）：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层；（合肥）：合肥市高新区创新大道2809号置地创新中心28层2815室　　　　　　　　　　　　联系方式：（北京）：窦志超、曹山、王琪 010-68290502；（合肥）：郑文彬、李文海0551-66030322　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：窦志超、曹山、王琪、郑文彬、李文海电　话：　　010-68290502/0551-66030322

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

p & nbsp & nbsp 气相色谱质谱联用技术广泛应用于多个领域的研究、开发和质量控制中，如石油化学、精细化工、医药、食品、电子工业、半导体等。但在非常复杂的体系中，许多化合物的色谱峰是重叠的，使用常规一维的气相色谱质谱联用仪进行准确定性、定量分析十分困难。多维气相色谱质谱联用技术在二维空间内对各组分进行分离，具有分辨率高、峰容量大、灵敏度高、分析速度快等优点，可实现常规的单柱系统难以实现的高分离性能。主要应用领域为石油产品、香精香料等复杂基质中特定成分分析，精细化学品、原料中的杂质分析，食品、环境样品中有害成分分析等，为复杂样品提供全新而有效的分离方式。 /p p & nbsp & nbsp 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，自1875年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。岛津公司研发的中心切割二维气相色谱质谱联用仪（MDGC/GCMS）使用专利多重切割单元Multi-Dean Switch，采用高精度数字流量控制器的精确流量切换技术，实现了重现性优异的中心切割分析。双柱箱系统的使用、气相检测器与质谱检测器的任意组合，大大提高多维色谱的分离定性能力。岛津公司生产的全二维气相色谱质谱联用仪（GC× GC-qMS）适用于复杂样品分析，通过调制解调器可以高效率捕集宽沸程组分，并在二维实现超快速分离。高速扫描控制技术ASSP 能够提供高达20000 u/sec的扫描速度和最高100Hz 的采样频率，保证了全二维色谱中宽度很窄的色谱峰的有效采集，且保证高速扫描时质谱图的正确性，为分析复杂混合物提供了强有力工具。 /p p & nbsp & nbsp 岛津分析中心精心推出这本《岛津多维气相色谱质谱联用仪应用文集》，汇编了岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪及全二维气相色谱质谱联用仪在食品、环境、香精香料、烟草、化工等多个领域的应用文集，希望我们的工作能够对您有所帮助。 /p p style=" text-align: center " img title=" 捕获.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/4b5f90bb-c64e-4e06-b88c-f85c69b0fece.jpg" / & nbsp /p p strong 《岛津多维气相色谱质谱联用仪应用文集》内容包括： /strong /p p 岛津多维气相色谱质谱联用仪介绍 /p p 岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪（MDGC/GCMS） /p p 岛津全二维气相色谱质谱联用仪（GC× GC-qMS） br/ /p p strong 食品分析篇 /strong /p p MDGC/GC 法分析大蒜中有机氯农药残留 /p p MDGC/GCMS 法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药 /p p 岛津在线GPC-MDGC/GCMS 系统测定鲫鱼中10种农药残留 /p p 岛津MDGCMS/GCMS 系统在食品领域中应用举例 /p p MDGC/GCMS 法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 /p p 全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类塑化剂 /p p GC× GC-qMS 法定性分析白酒中风味物质 /p p SPME 结合GC× GC-qMS 定性分析榴莲果实中风味物质 /p p GC× GC-qMS 定性分析火锅底料中挥发性组分 br/ /p p strong 环境分析篇 /strong /p p GC× GC-qMS 法定性筛查环境水中有机污染物 /p p GC× GC-qMS 法定性分析PM2.5 颗粒物中有机污染物 br/ /p p strong 香精香料分析篇 /strong /p p MDGC/GCMS 法分析日化用香精样品 /p p MDGC/GCMS 法分析甜橙精油中挥发性成分 /p p GC× GC-qMS 用于甜橙香精化学组分的分析 /p p GC× GC-qMS 用于紫苏叶挥发油中成分分析 /p p 全二维气相色谱质谱法分析香精中邻苯二甲酸酯类化合物 br/ /p p strong 烟草分析篇 /strong /p p MDGC/GCMS 技术在尼古丁对映异构体分离中的应用 /p p MonoTrap 结合GC× GC-qMS 定性分析卷烟烟草中香味成分 br/ /p p strong 化工分析篇及其它 /strong /p p MDGC/GCMS 技术在有机化工合成领域中的应用 /p p 混合烃中烯烃、芳烃的MDGC/GCMS 分析 /p p MDGC/GCMS 法分析艾氏剂标准品中杂质 /p p MDGC/GCMS 法测定化妆品中甲醇含量 /p p GC× GC-qMS 法检测16种多环芳烃方法的建立 /p p & nbsp /p p strong 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 /strong /p p strong 咨询电话：021-22013542 br/ br/ 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! /strong br/ /p p span style=" color: rgb(227, 108, 9) text-decoration: underline " 关于岛津 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 /p p & nbsp & nbsp 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 /p p & nbsp & nbsp 岛津官方微博地址 a href=" http://weibo.com/chinashimadzu" http://weibo.com/chinashimadzu /a 。 /p p style=" text-align: center " img title=" qrcode_for_gh_a29914f00b6f_258.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/1dbb05fe-8ccb-4a29-a45d-6fdac153b513.jpg" / /p p style=" text-align: center " 岛津微信平台 /p

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案： 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样，平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点： 大屏幕中英文两种显示，画面切换简单明了，外观时尚美观。 完善的自动化，智能化，多功能化，多维色谱系统（ARM9-32位芯片和国外原版软件）宽幅的升温速率，快速的降温系统，高稳定性的温控技术，非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能，能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开，短路报警功能，保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路，可直接数字输出信号，实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内，柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱，双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选，陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温，七阶程序升温，毛细管和填充柱汽化室独立控温，智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标： 柱箱控温范围：室温5℃-400℃（以0.1℃为增量任设）。 温度精度：不大于± 0.1℃。 温度梯度：± 1℃（100℃-360℃程序升温）。 升温速率：0.1℃-40℃/min（以0.1℃为增量任设）。 进样口、检测器控温范围：室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%，最大功率2200W。 外型尺寸：长570× 宽480× 高500（mm） 柱箱尺寸：长270× 宽248× 高260（mm） 仪器重量：46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情！联系方式如下： 姓 名 手机（南京） 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布法测定锂电池电解液组分的解决方案，通过操作简单，科学准确，灵敏度高的分析方法，满足锂电池电解液组成成分分析要求。锂电池电解液是电池中离子传输的载体，一般由锂盐和有机溶剂组成。有机溶剂主要是酯类化合物，这些酯类化合物种类和含量对锂电池的性能起关键性作用。 本方法是将锂电池电解液样品直接稀释，用气相色谱质谱进行定性、定量。方法操作简单，9种酯类化合物检出限在3.0 μg/L-30.0 μg/L 之间。 样品中的9 种酯类化合物用乙酸乙酯稀释至合适浓度后直接进样，采用赛默飞新型Thermo ScientificTM TRACETM 1300 气相色谱仪，配合Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统检测和确证，外标法定量。结果表明，9 种酯类化合物的回收率为92.4.3-105.3%，6次平行测定的RSD 值≤ 4.16%。解决方案下载，请查看：http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/Measurements%20of%20electrolyte%20components%20in%20the%20lithium%20battery%20by%20GCMS.pdf 更多产品信息，请查看：TRACETM 1300 气相色谱仪https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800400?ICID=search-product ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/IQLAAAGAAJFALOMAYE?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

开标时间：2016年08月09日09时00分　　项目名称：粮食质量安全检验监测能力项目设备购置J160312　　机构项目编码：HB2016074490020007　　项目联系人：曹新颜、聂帅鹏　　项目联系电话：0311-86958907　　采购人：河北省粮食局机关　　采购人地址：石家庄市体育南大街227号　　采购人联系方式：0311-85814026　　代理机构：河北宏信招标有限公司　　代理机构地址：石家庄市新华区华西路19号　　代理机构联系方式：0311-86958907　　预算金额：460万元　　投标截至时间：2016年08月09日09时00分　　获取招标文件开始时间：2016-07-18　　获取招标文件结束时间：2016-07-22　　获取招标文件地点：河北宏信招标有限公司225室　　获取招标文件方式或事项：现金发售　　招标文件售价：500元　　开标地点：金圆大厦四楼第六会议室，地址：石家庄市中华北大街3号　　供应商的资格要求：1)具有独立法人资格和合法的经营范围并符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定的生产厂家或代理商，如为代理商，则需提供主要设备生产厂家针对本项目的授权书(一标段：电子粉质仪、面团拉伸仪、近红外谷物分析仪、全自动凯式定氮仪 二标段：原子吸收分光光度计、微波消解仪、全自动在线干燥定量浓缩仪、原子荧光分光光度计、脂肪酸值测定仪 三标段：气相色谱仪、液相色谱仪、液相色谱原子荧光联用仪) 2)法定代表人参加投标的，应提供法定代表人身份证明书和法定代表人居民身份证 法定代表人授权人参加投标的，应提供法定代表人授权书及被授权人居民身份证 3)项目不接受联合体投标 注：凡有意向的投标人请携带以上证件原件到指定地点报名并购买招标文件，原件备查留存复印件并加盖公章、法定代表人印鉴(以上证件除法定代表人身份证明书或法定代表人授权委托书留原件外，其余原件验后退回) 资料不符合要求的概不受理。　　采购数量：具体详见备注　　技术要求：详见招标文件　　备注：一标段：电子粉质仪：2套 面团拉伸仪：2套 针式和面机：2套 面团成型机：2套 醒发箱：2套 烤炉：1套 面包体积测定仪：2套 近红外谷物分析仪：2套 脂肪测定仪：2套 全自动凯式定氮仪：1套 实验磨粉机：1套 小麦硬度指数测定仪：1套 粮食水分测试粉碎磨：2套 二标段：原子吸收分光光度计：1套 原子荧光分光光度计：1套 微波消解仪：2套 全自动在线干燥定量浓缩仪：1套 紫外可见分光光度计：2套 脂肪酸值测定仪：1套 磷化物前处理仪：1套 超纯水机：2套 酶标仪：1套 台式高速离心机：2套 恒温培养箱：1套 电热消解仪：1套 罗维朋比色计：1套 三标段：气相色谱仪：1套 气相色谱仪用电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器、自动进样器：1套 液相色谱用紫外检测器：1套 液相色谱仪(含紫外、荧光检测器)：1套 液相色谱原子荧光联用仪：1套。

项目概况气相色谱、蛋白纯化系统等色谱类仪器设备一批采购 招标项目的潜在投标人应在深圳市罗湖区桂园街道老围社区红宝路139号蔡屋围金龙大厦10楼1003室获取招标文件，并于2021年12月01日 14点30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：0868-2146ZD1489H项目名称：气相色谱、蛋白纯化系统等色谱类仪器设备一批采购预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：气相色谱、蛋白纯化系统等色谱类仪器设备一批采购1批，具体如下：序号采购设备标的明细数量（台/套）1气相色谱12蛋白纯化系统13全自动氨基酸分析仪14超高效液相色谱1合同履行期限：签订合同之日起90天内交货本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.本项目的特定资格要求：（1）具有独立法人资格或具有独立承担民事责任的能力的其它组织（提供营业执照或事业单位法人证等法人证明扫描件，原件备查）；（2）①参加本次采购活动前三年内无行贿犯罪记录；②参与本项目采购活动时不存在被禁止参与政府采购活动情形；③单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的采购活动；④除单一来源采购，为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动(须提供《政府采购投标及履约承诺函》）；（3）投标截止时间前，投标人未被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单（采购代理机构将通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）渠道查询相关主体信用记录，相关信息以开标当日的查询结果为准。信用信息查询记录应当作为项目档案材料一并保存。三、获取招标文件时间：2021年11月11日 至 2021年11月17日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至18:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：深圳市罗湖区桂园街道老围社区红宝路139号蔡屋围金龙大厦10楼1003室方式：现场购买或邮购售价：￥700.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2021年12月01日 14点30分（北京时间）开标时间：2021年12月01日 14点30分（北京时间）地点：深圳市罗湖区桂园街道老围社区红宝路139号蔡屋围金龙大厦10楼03-06号五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.获取招标文件相关事项：（1）凡有意参加投标者，请在“三、获取招标文件”所述时间内进行登记。如确认参加本项目投标，请于报名截止日前携带供应商获取招标文件时应提供材料（见下方要求）到深圳市振东招标代理有限公司进行现场报名，并缴纳标书费（仅接受现金或对公转账，招标文件售后不退不换），逾期不接受报名；若非现场报名须额外支付服务费人民币100元/套）。采购代理机构将不对邮寄过程中可能发生的延误或丢失负责。（2）联系人：杨小姐。联系电话/传真：0755-82786028（仅提供招标文件获取相关咨询服务，其它投标事宜请联系下方采购代理机构联系人）。电子邮箱：339288519@qq.com（3）《投标登记表》下载地址：http://www.szzdzb.cn/ “下载中心”。2.获取招标文件需提供的资料： （1）投标登记表；（2）法定代表人授权书；（3）营业执照（法人证书或执业许可证等）副本扫描件；以上资料均需加盖投标人公章。注：需邮寄报名应将以上资料扫描后发至邮箱：339288519@qq.com邮件中标明项目名称、项目编号、联系人及联系方式，并与我公司杨小姐联系确认同时3个工作日内快递至采购代理机构留存备案，否则报名无效。 3.采购代理机构开户银行及相关信息：开户银行：招商银行深圳分行安联支行开户名称：深圳市振东招标代理有限公司银行账号：755914788210601公示网址:①中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn）②深圳公共资源交易网（http://www.szggzy.cn）③深圳市振东招标代理有限公司网站（http://www.szzdzb.cn）投标人有义务在招标活动期间浏览以上网站，在以上网站公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。5.其他事项①为避免病毒传染的风险，新冠肺炎疫情期间，各投标人法定代表人或其授权代表可通过“中国邮政”、“EMS”、“顺丰速运”的邮寄方式，按照规定的递交投标文件截至时间前”向我公司邮寄投标文件，快递单上写明投标人名称、招标编号，通过邮寄方式递交的投标文件递交时间以我公司代表签收时间为准。逾期或不符合规定的投标文件不予接受。注：①为确保项目顺利开展，通过邮寄方式递交投标文件的各投标人须盖公章签署投标人邮寄投标文件承诺书。请投标人将该承诺书扫描件提前发送至项目负责人邮箱：zdzb_015@foxmail.com，原件（无需密封）同投标文件一并邮寄至“投标及开标地点”。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国农业科学院　　　　　地址：广东省深圳市大鹏新区布新路97号　　　　　　　　联系方式：0755-28398801　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：深圳市振东招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：深圳市罗湖区红宝路京基金融中心D座（蔡屋围金龙大厦）10楼03号-06号　　　　　　　　　　　　联系方式：张先生 0755-82786018/82786038-808　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张先生电　话：　　0755-82786018/82786038-808

7月24日14时22分，长征五号B遥三运载火箭搭载中国空间站问天实验舱，在海南文昌航天发射场升空。我所微型分析仪器研究组（105组）关亚风研究员、丁坤副研究员、耿旭辉研究员团队研制的双通道气相色谱仪作为环控生保子系统的重要部组件，搭载问天实验舱正式入轨服役。　　空间站是一个密闭的空间，常年的人员活动、科学实验会释放挥发性有机物进入空气中，危害航天员的生命健康，双通道气相色谱仪可在线监测空间站舱内空气中微量挥发性有机物的种类和浓度，判断环境是否存在异常、空气质量是否符合安全标准，为航天员的生命健康提供保障。　　此次随问天舱入轨服役的是我所为空间站研制的第二套气相色谱仪，第一套气相色谱仪已于2021年4月29日搭载天和核心舱入轨正式服役，截至目前，已在轨运行1年以上，工作正常，状态良好，保障了我国载人空间站飞行试验任务的顺利开展。

仪器信息网讯 自1955年珀金埃尔默推出第一台商品化气相色谱仪，气相色谱已经走过近60年历程，技术也已相当成熟。近年来，气相产品主要创新体现在三个方面：第一，与质谱联用，小型化与便携性，强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二，应对更加痕量样品的分析挑战 第三，继续关注减少氦气用量，普遍关心氢气作为载气，以及替代载体气体，包括净化的空气。 　　2013年各大厂商推出的气相色谱新品也部分反映了如上发展方向，以下是部分新品信息： 　　安捷伦7890B GC系统 　　7890B GC的主要特色是改善了性能和易用性，其他特点包括质谱选择检测、惰性样品通路和载气计算。同期推出的升级的5977A质谱检测系统，配备了新设计的离子源，以及具有较高压缩比、专为轻气体(如氢和氦)设计的涡轮分子泵。【产品详细信息】 　　岛津Tracera GC系统 　　Tracera GC是在GC-2010 Plus平台上构建，主要创新在于推出了全新开发的介质阻挡放电等离子体检测器(BID)。BID比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。【产品详细信息】 　　Apix GCAP便携式微型气相和MAX-ONE紧凑型GC系统 　　这两款气相都是基于硅微阀的进气口，毛细管柱和高频纳米度量谐振探测器。该系统可以使用净化空气或传统的压缩载气。现有的应用涵盖烷烃、永久性气体、挥发性有机化合物等。 APIX分享2013年Pittcon撰稿人铜奖。【产品详细信息】 　　INFICON Micro GC Fusion系统 　　Micro GC Fusion系统采用快速程序升温的毛细管柱操作，这提高了C12+烃分析的灵敏度。该系统采用微机电系统(MEMS)的进样口和检测器，组合柱可以同时并行分离，并且具有触摸屏的用户界面和无线通信功能。【产品详细信息】 　　岛津HS-20系列顶空进样器 　　HS-20系列顶空进样器包括两种模式：传统的静态顶空进样法的定量环模式，以及为需要更高灵敏度应用提供的动态顶空进样Trap模式。该HS-20样品盘可容纳10毫升和20毫升样品瓶90个，炉温可加热到到300℃，用于分析高沸点化合物。【产品详细信息】 　　赛默飞TriPlus 300顶空自动进样器 　　TriPlus 300是一款顶空阀件和定量环式自动进样器，它具有120位样品盘，在加热炉中可以放置18位样品盘。顶空单元加热区温度设定范围为30-300° C。当TriPlus 300与公司Trace 1300系列GC仪器配合使用时，可以让使用者将自动进样器在几分钟内从一个GC 移动到另外一个上，期间并不需要改变GC 的气路装置。【产品详细信息】(编译：杨娟)

由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride，简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂，分子式 SO2F2，由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点，通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式，用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量，GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg，但没有提供相应的检测方法标准，经检索，未找到相关的国家和行业方法标准，仅有测氟离子残留的标准，但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多，残留检测需求也逐渐增多，急需制定相应的检测标准方法，用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白，可以为中国好粮油行动计划提供标准支持，从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测，提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放，经过一定时间后可达到平衡，采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定，以保留时间定性，外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；

进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环，常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂，去垢剂，作溶剂等。吸入，食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用，并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱/质谱法（GC/MS）进行测定，外标法定量，采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CDCT-C12865000# 1，4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 （带书写） for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 （带书写） for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 （max to 100℃） CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW 把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平（最大量程：210g，可读性误差： 0.0001g，内部校准） Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器（容量：6L，温控范围：室温-80℃） ANPEL 台 4580.00

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)