气相色谱几个系统

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术，由于它是快速、简易、相对便宜又重复性好的分析方法，可以分析多种基质中的成分，因此被广泛应用于石油化工、环境保护、食品安全、药物等领域。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近几年，气相色谱产品发展迅速，为了解气相色谱技术及应用最新进展内容，仪器信息网特别策划了“ strong ‘解码’气相色谱新技术新应用 /strong ”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请北京高麦克仪器科技有限公司调试工程师万小光谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。 /span br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 万小光.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 万小光.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c85a418a-cb59-4a46-8a62-5eee078ad0c9.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " strong 北京高麦克仪器科技有限公司调试工程师万小光 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 万小光 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ：目前，我国气相色谱仪行业的发展，仍处在跟跑国外技术的状态，并跑与领跑的很少。现今国外较为著名的仪器普遍配置的气体流量电子控制系统（EPC）和色谱仪反控功能，在国内厂家新一代的仪器中也陆续采用，但拥有核心技术的产品却并不多。不过，在一些气相色谱仪辅助设施方面，有了长足进步，例如氢气发生器、载气纯化器。此外，国内气源生产厂家及其产品性能都有了显著变化，新一代发生器的性能也具有了较强的竞争能力，如果在知识产权和生产工艺及规模上有所突破，也许将会是国内气相色谱领域最先走出去的拥有自主知识产权的技术和产品。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气相色谱仪的发展总体上已经进入一个相对成熟的阶段，革命性的新技术出现不多，但在各个细节上的提升则一直在进行着，相信这种由量变到质变的技术进步还将在一段时间内持续。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 目前最先进的气相色谱技术有：微板流路技术，微型气相色谱仪，二维及多维分离技术，质谱联用技术。而制约气相色谱仪性能的因素主要有色谱柱的分离效能，检测器的灵敏度、线性范围和选择性，仪器对于特殊气体的耐受性等。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：近年来，食品安全问题、环保领域对废水处理的重视及原油等产品的增加等因素都促进了气相色谱的市场发展，您认为未来几年气相色谱在这些领域的热点市场需求有哪些？未来发展趋势如何？气相色谱应用还有哪些扩展空间？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 万小光 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ：近年来，我国仪器仪表产业迎来高速发展。随着环境监测、食品检测、生物医药的需求剧增，仪器仪表在其应用领域正释放出广阔的发展空间。随着国际贸易战的升级，芯片、显示屏领域竞争加剧，高端电子气（例如含氟气体）生产及检测迎来高增长时期。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气相色谱仪市场发展主要有几个驱动因素，包括原油和页岩油产品增加使得越来越多的GC-MS仪器被使用；环保领域对废水处理越来越重视，刺激了气相色谱市场的发展；食品安全问题频发也导致气相色谱仪器需求量增加。此外，潜在油田的发现以及新兴经济体的发展也将促进气相色谱仪器市场的发展。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由于化学和石油化工行业的巨大需求以及生命科学和制药行业的应用不断扩大，质谱系统的需求也在不断增加。而质谱联用技术如气质联用、液质联用技术也促使质谱仪器应用更加广泛。这些也促进了气相色谱仪器的需求。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 万小光 /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " ：北京高麦克仪器科技有限公司协同美国GOW-MAC公司，联合打造高麦克全球管理体系，同步执行技术与服务标准，实现资源与数据共享。高麦克致力于向全球气体用户提供定制类的气体分析成套解决方案，与客户一同迎接复杂项目中所遇到的各种挑战。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由于具有全球范围内的技术运营，因此高麦克有庞大的气体分析业务网络和资深的经验，着力打造气体分析行业全产业链，成为具有品牌影响力、国际竞争力的分析产业平台。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 此外，高麦克拥有多项专利产品，覆盖气相色谱仪、光谱仪、氧分析仪、露点仪等多种类型的气体分析仪器；气体发生器、标准气稀释装置、气体纯化器、预处理机柜、仪器配件和耗材等辅助设备，可以完成从常量到痕量的实验室及在线气体分析项目。 br/ 　　高麦克为保障客户分析检测系统保持良好不间断运行，可提供及时有效的全方位运行技术支持，并且在多年的积累和整合过程当中，我们已经成功将技术服务体系打造成一个优质的产品平台。它包含仪器维修、年度维保、人员培训、仪器租赁、第三方检测、仪器折旧换新等业务，使客户在与公司合作的过程中更舒适的体验公司的服务。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 仪器信息网：请问贵公司的产品主要用于哪些领域？做得最好的领域是哪个？取得了哪些成绩？ /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ 　　 strong 万小光 /strong ：高麦克公司提供气体产业领域相关工程的勘测、设计、施工及验收的成套服务，工程范围包含大型实验室的建设、在线过程分析监测系统的建设、中心控室的建设、气体产品质量分析系统建设、空分安全监测系统建设等等。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 高麦克公司的拳头产品是DID（Discharge Ionization Detector，放电离子化检测器）以及GM592DID高纯气相色谱仪。放电型气相色谱仪是一种可完成对多种微量气体成份含量，进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器（DID）是一种通用的浓度型多功能检测器，它利用高能光电离检测样品成份，最低检测下限可达PPB级浓度。特别是当背景气体N2，Ar，Ne，He，H2等气体时，可检测其中的杂质成份包括H2、Ar、Ne、O2、CH4、CO、CO2。目前这种检测器配套的气相色谱仪已在世界各大气体生产公司（例如林德气体、空气产品化工、液化空气、梅塞尔）得到广泛采用。GM592DID高纯气相色谱仪的准确度及稳定性，在国内外各气体公司的分析检测人员中拥有良好口碑。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center " img title=" 592.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 592.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a63959b5-414b-4d9b-961b-468ed72ccb07.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " GM 592系列高灵敏度气相色谱仪 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p br/ /p

项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目编号：1069-234Z20231018项目联系方式：项目联系人：陈洁、葛诗诗、张琴项目联系电话：021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）采购单位联系方式：采购单位：同济大学采购单位地址：上海市杨浦区四平路1239号采购单位联系方式：陈老师，021-65985009代理机构联系方式：代理机构：上海中世建设咨询有限公司代理机构联系人：陈洁、葛诗诗、张琴,021-62340833、62440095（报名/保证金咨询电话）代理机构地址： 上海市普陀区曹杨路528弄35号一、采购项目内容上海中世建设咨询有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标，于2023年3月21日在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式，现邀请合格投标人参加投标。1. 招标条件1.1项目概况：本项目为气相色谱飞行时间质谱分析系统采购进行公开采购。本次招标要求卖方提供成熟产品，有丰富的设计、生产、安装调试、用户培训经验以及提供良好的售后技术支持，用于教学研究等。1.2资金到位或资金来源落实情况：已落实1.3项目已具备招标条件的说明：已具备2. 招标内容： 2.1招标项目编号：1069-234Z20231018 2.2招标项目名称：气相色谱飞行时间质谱分析系统采购2.3项目实施地点：中国上海市2.4招标产品列表（主要设备）：详见附件代理机构内部编号：招案2023-1018 3. 投标人资格要求3.1参加本项目的投标人须满足下述要求：1）投标人须为所投仪器设备的制造商或持有该设备制造商/中国大陆地区总代理授权书；2）关境内的投标人应具有独立的法人资格，且未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单；3）关境外的投标人须提供有效的企业/商业登记证明材料；4）境内投标人未在投标文件递交截止时间前三年内，被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）失信被执行人、重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为记录名单。3.2是否接受联合体投标：不接受3.3未领购招标文件是否可以参加投标：不可以4. 招标文件的获取4.1招标文件领购开始时间：2023年3月21日4.2招标文件领购结束时间：2023年3月28日4.3招标文件领购地点/电子下载方式：上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼306室现场领购4.4招标文件售价：每本￥500/$1004.5其他说明：2023年3月21日～2023年3月28日上午：9:00 ～ 11:00，下午：13:00 ～ 16:00（节假日除外），凡愿参加投标的合格供应商关注“中世建咨”微信公众号，主界面右下角点击“投标报名”完成微信报名登记后可在微信端领购招标文件或至现场领购。备注：未领购招标文件的供应商不得参加投标。招标文件发售期截止后，购买招标文件的潜在投标人少于3个的，招标人可以依法重新招标。4.6报名须提交的下述资料:1）供应商资格证明文件（如营业执照、法人登记证书或企业登记证明等复印件）；2）授权委托书及被授权人身份证明文件（复印件）；注：以上提交的资料，复印件须加盖公章。如有缺漏，招标代理机构将拒绝接受其报名。报名时提供的资料应与投标文件中的资格证明文件一致，如有不同，以投标文件为准。投标人的合格与否，将由评标委员会决定。 5. 投标文件的递交投标截止时间（开标时间）2023年4月11日上午10时15分00秒(北京时间)投标文件送达地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）开标地点：上海中世建设咨询有限公司（上海市普陀区曹杨路528弄35号中世办公楼3楼会议室，详见当日一楼显示器上的具体会议室）6.投标人在投标前应在必联网（https://www.ebnew.com）或机电产品招标投标电子交易平台（https://www.chinabidding.com）完成注册（由于机电产品交易平台的注册审核需要一定时间，如投标人在决定参加本项目投标后请尽早登录该网站查询自身是否已经处于有效注册状态，以免因临近投标截止时间再来办理注册事宜而影响正常投标）。评标结果将在必联网和中国国际招标网公示。7. 汇款方式招标代理机构开户银行（人民币）：上海银行愚园路支行招标代理机构开户银行（美元）：上海银行长宁支行BANK OFSHANGHAI帐 号（人民币）：31641800003023916帐 号（美 元）：3164631405000272107其他：SWIFT CODE：BOSHCNSHXXX公司地址：上海市普陀区曹杨路528弄35号（NO.35,LANE 528,CAOYANG ROAD）二、开标时间：2023年04月11日 10:15三、其它补充事宜/四、预算金额：预算金额：360.0000000 万元（人民币）招案2023-1018Z20230666气相色谱飞行时间质谱分析系统采购项目公告上传.doc

Valmet公司于2023年7月14日宣布，将以1.025亿欧元的价格(不含现金和负债)收购西门子公司的过程气相色谱业务，最终交易价格会根据惯例进行调整。该交易预计最早将于2024年4月1日完成。日前，维美德顺利完成对西门子过程气相色谱（GC）与集成业务的收购。自宣布之日起，历时近9个月。通过气相色谱 Maxum II平台、系统集成及客户服务，西门子过程气相色谱业务成为市场领先者。气相色谱分析仪用于对生产过程各个工艺段气体以及挥发性液体的化学成份进行测量。借助在化工、液化天然气、炼油和生物质燃料方面精湛的工艺技术，该业务单位向全球客户提供关键性工艺分析以支持其提高质量、可持续性和安全性。2022年，该单位有雇员约300人，业务单位主要分布在美国、德国和新加坡。此次收购契合维美德的战略目标，将借助过程气相色谱仪与过程分析仪系统，进一步强化其自动化部门和过程自动化产品业务，还将巩固维美德自动化在北美、亚太同欧洲地区的市场位置。作为一个业务单位，收购部分将以“分析仪产品与集成业务”的名称并入维美德自动化系统业务线。维美德自动化业务线总裁 Emilia Torttila-Miettinen表示：”收购业务如期完成。我们热诚欢迎来自西门子和相关方面的新同事加盟。此项业务对维美德现有的自动化系统起到很好的完善作用，也为我们以更加广泛的产品方案服务现有以及潜在的过程自动化客户创造新机遇。“维美德自动化业务线分析仪产品与集成业务单位副总裁Glen Irving表示：“今天维美德完成对气相色谱分析仪产品与集成业务的收购。这是我们发展道路上的一个里程碑。通过此项业务，公司可为我们 MAXUM II 气相色谱分析仪系统的客户、员工及技术都提供保障。坚信同理念相同的公司进行整合，可确保双方连续不断的成功。作为维美德自动化业务线的一员，我们同全球各地的同事一道，满怀期待开启新的征程。“2022财政年度，上述业务线净销售额1.2亿欧元。不含现金和负债条件下，企业收购价为1.025亿欧元，此价格将根据惯例加以调节。收购业务将首次在维美德2024年第2季度的财报中列出。维美德维美德是全球领先的开发者和供应商，专注于为制浆、造纸和能源行业提供工艺技术、自动化以及服务业务。凭借我们的自动化系统和流体控制解决方案，我们可以为更广泛的流程工业提供服务。我们的19,000名专业人员在全球各地为客户服务，致力于推进客户每一天的运营。维美德拥有220多年的产业历史，我们持续改进并不断革新。维美德公司2023年的净销售额约为55亿欧元。维美德总部设在芬兰Espoo，在纳斯达克赫尔辛基股票交易所上市。

由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”，希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。 [内容简介] 　全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成，从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍，仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。 　本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外，也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考，同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站：www.tpinstrument.com

无论是确定天然气储藏位置、评估沼气、监测气井效率，还是在实验室中测量样品，都需要快速获得可靠结果。Agilent 990 微型气相色谱系统以小巧体积为您提供所需的重要答案。该系统集行业领先的创新功能以及高质量和快速分析于一体，可在气体分析中发挥至关重要的作用。创新技术可在数秒内实现气体分离，与台式气相色谱系统相比，占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您能够在数分钟内获得结果，即使频繁更换测量位置也同样如此。特性- 仅用于气体样品分析- 多达 4 个通道的分离和检测- 微机械 TCD 检测- 体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10%- 可选择 He、H2、N2 和 Ar 载气- 微型气相色谱柱固定相选择范围广泛- 应用灵活，可用于实验室内、实验室外和在线/现场分析- 实验室版和移动版仪器的通道可互换- 惰性样品流路，能够进行低 ppm 级的硫 (H2S) 分析- 提供各种附件、样品处理工具以及报告和结果导出工具。创新点：- 创新技术可在数秒内实现气体分离，与台式气相色谱系统相比，占用的空间、消耗的电能和载气更少。快速便捷的启动使您可在数分钟内获得结果，即使频繁更换测量位置也同样如此。 - 市场上唯一的便携气相；仅有小型蛋糕盒大小；体积小巧且环保。消耗的电能和载气仅为传统实验室气相色谱系统的 10% - 智能化，多种连接操作方式； - 模块设计，易于维护维修升级。 Agilent 990 微型气相色谱系统

中国上海，2013年5月27日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日宣布旗下两款分析仪器产品荣获由环保网（www.eponline.com）颁发的2012年度环境保护新产品奖。其中，赛默飞 Dionex ICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱获得&ldquo 消费者新技术&rdquo 奖，赛默飞Trace1300系列气相色谱仪荣获&ldquo 行业新技术&rdquo 奖。 该奖项根据产品的环境影响、行业影响、创新性、设计及潜在市场发展力综合评定而出，由全球环保行业领域的专家共同参与评审，包括Paul S. Farber, PE DEE of Sargent & Lundy, LLC以及Angela Neville, JD（《环境保护》期刊资深编辑）。《环境保护》期刊主编Jerry Laws表示，&ldquo 我们由衷地感谢所有参与评选的公司，他们让此次评选竞争激烈。&rdquo 赛默飞DionexICS-4000免试剂型毛细管高压离子色谱环境测试系统适用于环境测试实验，可以对地下水、地表水和废水中的阴离子和阳离子进行检测，在环境测评应用中提供了最高级别的灵敏度。欲了解更多Dionex ICS-4000高压离子色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6472.html 赛默飞Trace1300系列气相色谱系统在环境监测等分析化学领域有着极大的应用范围。Trace 1300系统同样在2012HET仪器展览会（荷兰最大的分析仪器展览会）上获得2012技术创新奖。欲了解更多Trace1300系列气相色谱系统信息，请点击http://www.thermo.com.cn/Product6464.html 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

p style=" text-align: center " strong 公司采用智能自我识别的前瞻性科技扩展了气相色谱产品线 /strong /p p 　　2019年2月4日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)宣布推出两款新型气相色谱系统，这两款系统均采用了创新的“智能识别”前瞻性科技，进一步扩展了公司的智能互联气相色谱仪器产品系列。 /p p 　　随着全新 Agilent 8860 和 8890 GC 系统的推出，安捷伦业内领先且功能强大的分析仪器产品组合得到进一步扩充，这两款新产品在 2019 年 2 月 5 日至7 日于日本大阪举行的日本分析及科学仪器展(JASIS)上展出。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/6cd8bfa7-8553-439a-aaa5-2015a16575ae.jpg" title=" 安捷伦气相1_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8860 GC /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/89a94e74-13d8-4d52-93e7-f99520e24eb7.jpg" title=" 安捷伦气相2_副本.jpg" alt=" 安捷伦气相2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong Agilent 8890 GC /strong /p p 　　8860 和 8890 GC 以 Intuvo 9000 GC 的创新技术为基础，采用新一代电路架构平台构造，同时集成了直观的彩色触摸屏界面。持续系统监测、自动诊断以及内置的故障排除程序将帮助实验室避免意外停机，提高分析效率，这两点正是实验室经理当前期望实现的首要目标。利用移动设备(如平板电脑和笔记本电脑)进行远程连接，即使操作人员和经理不在实验室也能实现对仪器状态和功能的安全访问。 /p p 　　安捷伦还在 8890 和 8860 气相色谱系统中引入了两个功能强大的空白评估和检测器评估智能程序，能自动识别系统是否已准备就绪。现有的 Intuvo 9000 GC 系统升级后也可获得这些全新的前瞻性功能。 /p p 　　“我们的策略很明确，持续的为我们的客户提供更多系统智能功能。全新设计的气相色谱系统，将会在未来不断提升实验室的分析能力。现有 Intuvo 系统可通过升级获得这些新功能，这就是证明该策略的一个很好的例子。”安捷伦副总裁兼气相色谱事业部总经理 Shanya Kane 说道。 /p p 　　“自动诊断和故障排除程序让操作人员可以处理更多更有意义的工作，例如数据审核、专心处理新的客户需求，这样有助于客户公司业务的发展”，Shanya Kane 进一步说道。 /p p 　　“我们在这些创新产品中融入了 Intuvo 9000 的设计，同时还采用了久经考验的性能和质量都深受行业认可的柱温箱、进样口和检测器技术。这可确保先前在传统气相色谱系统上针对相关应用所开发的方法的顺畅转移。对于绝大部分客户而言，这一点非常重要。”安捷伦高级副总裁兼生命科学与应用市场集团总裁 Jacob Thaysen 说道。 /p p 　　8860 系统设计用于支持多种关键的常规应用，而 8890 系统则拥有强大的灵活性和扩展性，能够支持客户当下及未来的需求。8890 不仅具备智能功能，还具有极高的可配置性，能够根据实验室不断增加的需求扩展其功能 — 面向未来发展，保障客户的长期投资价值。虽然 8860 气相色谱针对的是关键的常规应用，但其智能功能使其远远超出了常规应用范畴。 /p p 　　这两款全新气相色谱系统将加入 Intuvo 9000 的行列，为实验室提供最合适的气相色谱系统，通过智能功能来简化气相色谱操作，大幅提高实验室效率。 /p p 　　 strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所： A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者， 拥有 50 多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2018 财年，安捷伦的营业收入为 49.1 亿美元，全球员工数为 14800 人。 /p

美国DPS仪器公司(华洋科仪代理)总裁Mr. David Pierce此次到访华洋科仪发布了DPS公司最新推出的R490 嵌入式录井用快速气相色谱系统。该系统采用革新设计的双FID检测器系统自动采样，自动将来自泥浆的从甲烷到更重的烃类气体进行色谱分离并精确定量各组成成分，同时连续读取显示该气流的总的烃值。革新设计的十通采样阀组件部分使得连续读取总烃数值更加精确。 R490嵌入式录井用快速气相色谱系统 该系统是国际首创智能化网络气相色谱系统，用户即可通过内置计算机彩色触屏控制色谱系统，也可以通过网线或无线网络实现远程办公室普通电脑控制色谱系统和数据读取以及报告输出。DPS独有的数字信号调节技术使得所有气路EPC控制与所有温度控制均达到了前所未有的精准，使得”soft landing ever so soft“。 美国DPS R490将带给油田工作者一个网络化、数字化与分离技术融合的高科技产品的精准和效率的精彩体验之旅。 华洋科仪特别报道 2012年12月20日 大连

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

11月23日讯，有投资者向力合科技（300800）提问。问：近日力合科技隆重推出自主研发LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统。请问现价阶段与国外品牌监测系统在性能上和价格上有那些优势？　　公司回答表示，尊敬的投资者，您好！公司自主研发的LFGCMS-100环境空气挥发性有机物气相色谱-质谱连续监测系统对比国外品牌性能相当，价格优势明显，感谢您的关注！2022年第三季度力合科技财报信息披露，第三季度营业收入（元） 5.7亿元，同比增长2.59%。

01、 PY-GCMS介绍热裂解-气相色谱-质谱联用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术和气相色谱-质谱联用技术相结合的分析方法。由于一定条件下高分子材料遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征，其原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析，判定样品组成。▷ PY-GCMS构成a.热裂解器(PY)：在惰性气氛下，将高分子样品快速加热生成可挥发的小分子裂解产物；b.气相色谱(GC)：将各种裂解产物在色谱柱中彼此分离；c.质谱(MS)：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对裂解产物进行定性定量。▷ PY-GCMS应用＞分离效能高，能对样品快速、有效的识别＞灵敏度高，样品用量很少＞分析速度快，信息量大＞适用于各种形式的样品，特别是难溶和高沸点物质，且一般不需预处理▷ PY-GCMS优点＞高分子分析：如胶粘剂、橡胶、油漆、涂料及塑料材质鉴别＞高分子添加剂分析：如抗氧剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂等＞高分子痕量物质分析＞微塑料的定性定量分析02、PY-GCMS检验标准● GB/T39699-2020 橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法● GB/T29613.1-2013橡胶 裂解气相色谱分析法第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定● GB/T39560.8-2021/IEC 62321-8-2017电子电气产品中某些物质的测定第8部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）测定聚 合物中的邻苯二甲酸酯● SN/T4565-2016电子电气产品聚合物材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法● SN/T5297-2021电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法03、PY -GCMS检测的因素影响☑ 裂解温度：高分子材料的裂解机理与其内在结构和化学组成有关，裂解温度过高或过低都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱图。因此要通过实验去摸索，使样品达到瞬间裂解。针对高聚物的研究一般可以从500℃开始试，绝大多数高聚物的裂解温度在500~600℃之间。如果要分析高分子材料中一些低沸点的添加剂，可以降低温度。☑ 裂解器的洁净程度：裂解过程产生的一些残留物或碳化物容易粘附在裂解器内壁，会对后续样品的测试产生干扰，因此需要定期洁净裂解器，并做好空白对照试验，充分控制好测试过程中的干扰因素。☑ 样品量：GC-MS灵敏度非常高，需要的样品量非常少，因此在测试的过程中需要控制好样品量，过多的样品在裂解的过程中不一定都能分解，会残留在裂解器里，影响下一个甚至是好几个样品的测试分析。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

Agilent gasifier II 闪蒸仪是气相色谱分析前的样品预处理装置，它通过减压将带压液体样品中不同沸点的组分瞬间同时汽化，转化为有代表性的气态样品，从而恒温、恒压、恒流地传输给后端气相色谱进行分析。Agilent gasifier II 闪蒸仪体积小巧，设计紧凑，具有优秀的产品兼容性，可以非常方便地安装在 Agilent 8890 GC、Agilent 8860 GC 和 Agilent 990 Micro GC 系统上，并通过 USB 与 GC 智能互联，适用于石油化工领域的应用分析。实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。图 1. Agilent gasifier II 闪蒸仪与安捷伦 GC 连接示意图设计亮点1. 与 GC 系统高度集成化、一体化如连接示意图所示，Agilent gasifier II 闪蒸仪的设计十分精巧，可以安装在 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统上而作为其一部分，特别设计内置减压阀对 990 Micro GC 的进样口有保护作用。2. 与 GC 系统智能互联Agilent gasifier II 闪蒸仪通过 USB 与 8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统智能互联，实验人员可以很方便地通过 GC 的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件（如 OpenLab CDS）来访问和控制闪蒸仪。闪蒸仪的温度设置是 GC 方法的一部分，方便记录和复用实验条件。作为智能诊断的一部分，用户还可以在 GC 的 3 种界面（图 2-4）上看到闪蒸仪的状态，包括是否就绪，通信、硬件报错和诊断信息等（8890 GC、8860 GC 和 990 Micro GC 系统的显示屏、浏览器界面以及数据采集软件均支持中英文显示）图 2. 气相色谱显示屏图 3. 浏览器界面图 4. 数据采集软件3. 惰性化管路Agilent gasifier II 闪蒸仪采用 UltiMetal 技术对全程管线和接头进行了惰性化处理，以减少活性组分的吸附，适用于痕量氧化物、硫化物的检测。4. 恒压恒流输出稳定的输出压力和流量对分析的重复性和精确定量至关重要。Agilent gasifier II 闪蒸仪采用减压阀来保证其对不同压力的样品 （最高耐受样品压力为 1000 psi）均提供一致且稳定的输出压力（12 +/- 2.5 psi），针阀能灵活地调节到需要的流量。5. 主动加热汽化室和传输线Agilent gasifier II 闪蒸仪的汽化室和传输线分别由两个加热器精准控温。用户可以根据样品组成自由调节汽化室温度，最高汽化温度 150°C，传输线在工作状态下保持在恒定的 100°C 来避免样品的冷凝。6. 双进样口，带吹扫功能两个进样口，均适用于气体或者带压液体样品，方便用户进行样品切换。吹扫通路可以帮助快速置换样品和清除样品残留。性能指标1. 重复性Agilent gasifier II 闪蒸仪的重复性良好，与 8890 GC 和 990 Micro GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 1%；与 8860 GC 联用时，C2-C5 的峰面积 RSD 小于 2%。具体数据参见图 5-6。图 5. 8890 GC 上含氧化物杂质的液化石油气标样 20 针谱图的重叠（上图为后 FID，下图为前 FID），标样 1图 6. 990 Micro GC 系统上的 2 MPa C2-C8 液化石油气标样 50 针谱图的重叠，标样 22. 歧视效应Agilent gasifier II 闪蒸仪利用内置减压阀可以瞬间把样品压力从几个 MPa 降到小于 0.1 MPa，从而将所有组分瞬间同时汽化，并保证汽化过程的均一性。我们对比了液体进样和“闪蒸+气体进样”的分析结果，以此评估闪蒸仪是否具有歧视性。如表 1 所示，对于两种进样方式，采用同样的分析方法，并在同一台 GC 上所得的校正因子差异非常小，证明 Agilent gasifier II 闪蒸仪能均匀地汽化液化石油气等带压液体样品，对轻烃（ C1-C6 组分）有比较低的歧视效应。表 1. 液体进样阀系统与 “闪蒸+气体进样阀”系统性能对比，标样 33. 系统残留增加了吹扫流路来解决系统的残留问题，通过调节吹扫通路流量调节阀可以帮助快速清除样品残留。我们测试使用了不同组分、不同浓度的各种标样，表 2 为前文中提到的 3 种标样的闪蒸检出成分表。表 2. 闪蒸系统测试标样4. 线性Agilent gasifier II 闪蒸仪有非常宽的浓度检测范围 （烃类检测范围从 50 ppm 到 100%）。如表 3 所示，它对 SH/T 0230-2019 所提到的液化石油气中各种常见的烃类和氧化物都具有非常好的线性响应，线性回归系数大于 0.998。表 3. Agilent gasifier II 闪蒸仪对液化石油气中常见烃类和氧化物的线性范围关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

雪景新型固态热调制器是世界上第一台商业化的基于固态半导体制冷技术的热调制器，使传统的全二维气相色谱彻底摆脱了液氮和其他制冷剂的使用。独特的机械和热管理设计保证了产品与目前主流热调制器相当的调制性能。其小巧的结构和方便的操作极大地简化了GC×GC技术的使用难度和运营成本，适合于在广大常规实验室和野外检测的分析实践中进行推广应用。　　固态热调制器还可以安装与任意GC平台上，配合独立的控制软件和全二维数据处理软件，非常方便地将常规的一维GC或者GCMS升级成全二维气相色谱系统，极大提高原有系统的峰容量和分离能力。　　固态热调制器控制软件 SSM Viewer　　主要功能包括：固态热调制器状态实时监测；固态热调制器参数(冷热去温度、程序升温、调制周期等)设定与控制；外部设备同步，支持手动启动；方法编辑和进样序列编辑。　　全二维气相色谱系统配置软件　　全二维GC计算器是配置GC分析柱和气流系统，特别是包括多个分析柱和多点流路控制的参数设置工具。系统应用包括分析柱反吹，流出物分流，中心切割，气流调制/热调制的全二维GC或以上的任意组合系统。　　全二维数据处理软件Canvas　　雪景科技Canvas能够直接读取安捷伦数据文件，同时支持其他通用色谱质谱数据文件格式。　　主要功能包括：二维数据可视化、色谱峰自动检测与积分、质谱数据分析和NIST库检索、化合物族建立和分析、色谱图比较与差异分析、基本定性和定量以及其他定制功能。

ASD总部位于加拿大，在气体检测领域拥有几十项国际专利，在气相色谱和气体分析领域具有悠久的创新历史，是气相色谱领域的技术领先和创新者。ASD在色谱领域深耕30多年，始终专注于超痕量气相色谱的研发和创新。超痕量气相色谱检出限极低，广泛应用于氢能、半导体等行业，例如，ASD曾为北京“2022冬奥会”提供燃料电池用氢在线检测系统，同时公司还与中石化、中石油、北京低碳清洁能源研究院、中科院上海应用物理所、天然气研究院等用户紧密合作。此外，其解决方案在工业气体、制药和实验室等领域也应用广泛。ASD运用专业知识，在重要领域帮助客户控制质量并提供最佳解决方案，以应对各种挑战。ASD总裁Andre Lamontagne先生在接受仪器信息网采访的时候谈到，ASD在色谱领域的解决方案具有显著优势，从接头、阀门、检测器到色谱平台，掌握色谱领域关键技术。除了气相色谱仪方面的开发和创新外，ASD还为超痕量气体分析提供一个完整的生态系统。公司不仅销售全集成气相色谱解决方案，还为整个气相色谱界提供优质技术和组件，为气相色谱仪器的可靠性和质量做出贡献。详细内容见视频：

2014年3月31日，福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报，审查了相关文件资料，认为该项目组全面完成了合同书规定的任务，一致同意该项目通过验收。 　　乙烯、丙烯是工业的基础，是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。 　　由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷，乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰，严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。 　　此次验收通过的课题针对国家标准的不足，采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量，利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割，使杂质能得到分离，实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度，对于化工产业的良性发展具有重要意义。 　　本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》，研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。

气相色谱仪是一种广泛应用于化学、医药、环保等领域的重要分析仪器。它可以分析样品的化学成分、含量和结构等信息，对于保证产品质量、优化生产工艺、检测污染物等都具有重要的作用。产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C306752.htm 气相色谱仪的作用主要体现在以下几个方面： 1.分离和分析复杂样品：气相色谱仪可以将复杂的样品中的不同成分进行高效分离，使得分析更加准确和可靠。 2.检测污染物：气相色谱仪可以用于检测空气、水、土壤等环境中的有害物质和污染物，如苯、甲苯、二甲苯、酚类等有机物和氨气、硫化氢等无机气体。 3.质量控制：在化工、医药、食品等领域，气相色谱仪可以用于产品质量控制和生产工艺优化等方面，保证产品的质量和稳定性。 4.科学研究：气相色谱仪可以用于化学反应机理研究、新材料合成等领域，为科学研究提供重要的分析手段。 临床应用：气相色谱仪可以用于临床检测和分析，如血液中乙醇含量检测、药物代谢研究等。 气相色谱仪的核心部件是色谱柱，它是一种特殊的分离柱，可以将样品中的不同成分进行分离。在色谱柱中，样品中的各成分会根据其沸点、极性、官能团等因素进行分离，并按照一定的时间顺序流出色谱柱。通过色谱柱后的各成分会形成不同的色带，通过检测器对这些色带进行检测和分析，可以得到样品的成分组成和含量等信息。 气相色谱仪在各个领域都有广泛的应用，是一种重要的分析仪器。它可以提供准确的成分组成和含量信息，对于保证产品质量、优化生产工艺、检测污染物等方面都具有重要的作用。同时，随着技术的不断发展，气相色谱仪的性能和功能也在不断完善和提高，为科学研究和分析提供了更加可靠的工具。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

——融合创新等离子体技术，满足痕量物质分析需求灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上 岛津公司现隆重推出高灵敏度气相色谱仪系统Tracera。Tracera配备了岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可以满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求。Tracera适用于多种类型的高灵敏度分析——结合不同检测器分析的典型系统气相应用。 本系统将在PITTCON 2013上（3月17日-21日）精彩亮相！ [开发背景] 气相色谱技术广泛应用于多个领域的研究&开发和质量控制中，如石油化学、精细化工、环境、医药、食品、电子工业/半导体、和香精香料等。近些年来，随着科技的发展，对更高灵敏度及痕量分析的要求也日益增加，比如精细化工产品中所使用一些材料的ppm级杂质分析，半导体制造行业中所使用的高纯气体的分析等。 传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm级痕量化合物，但是只能分析有机化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 正是基于这一问题的考虑，岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为增加灵敏度的稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生—能够实现有机和无机化合物的高灵敏度同时分析，而且具有杰出的稳定性。 “Tracera是在岛津高性能气相色谱仪GC-2010 Plus的基础上，融合了全新开发的BID检测器，能够实现常规检测器难以达到的杰出性能，Tracera是一个独创性的新型气相色谱系统。我们希望能够借此提高高灵敏度分析工作和痕量化合物分析工作的效率，同时降低仪器和分析的成本。”岛津制作所分析计测事业部GC和TA 营业部总经理Masahito Ueda这样进行评价。 本系统的主要特点：1、高灵敏度—比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上。新型BID检测器能够产生氦等离子体。氦等离子体具有非常高的光子能量，能够使样品成分离子化，从而实现高灵敏度分析。此系统比TCD的灵敏度高100倍以上，比FID的灵敏度高2倍以上，可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。2、高通用性—能够实现所有有机和无机化合物的分析，而且灵敏度几乎没有差异。新型BID检测器的氦等离子体具有非常高的光子能量，能够检测除He和Ne之外的所有有机和无机化合物，而且在灵敏度上几乎没有差异。对于FID响应不好或无响应的化合物，如甲醛，乙醇和卤化物等，新型BID检测器可以大大提高分析灵敏度。对于传统分析中需要使用多个不同检测器或仪器的复杂系统，单一Tracera就可满足要求。比如在人工光合作用领域反应过程中产生的烃类和无机成分如甲酸等的分析，在锂离子充电电池中产生的低浓度烃类和永久气体分析等。3、长期分析稳定性—采用介质阻挡放电等离子体生成技术。新型BID检测器中，等离子体是在石英绝缘管中生成的，因此不会和放电电极产生任何接触，所以检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 注："Tracera"是一个复合词，由"trace"（痕量）和 "era"（时代）组成。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

安捷伦科技公司于近日推出用于气相色谱的Agilent LTM-II系统，这是第二代低热容专利技术，使用更快的色谱柱加热/冷却循环大大提高样品通量。LTM-II系统可以利用标准安捷伦色谱数据系统软件，使用户能够将通量更高的LTM技术无缝集成到他们的实验室工作流程中。 　　安捷伦气相色谱系统和工作流自动化部门的副总裁ShanyaKane说道：“许多客户都面临提高实验室效率的压力，但是他们又不想运行多个仪器软件系统。新型LTM-II控件能够配合所有的安捷伦数据系统平台，包括最新的OpenLABCDS软件。” 　　Agilent LTM-II系统可与以性能强大而闻名的Agilent 7890A GC联用。与使用传统气相色谱柱温箱的7890A不同，此系统的色谱柱被加热元件和温度传感器包裹，程序升温速率与降温速度都将显著加快。 　　LTM-II系统使用与7890A GC相同的、现有GC和GC/MS方法所采用的进样系统、检测器和熔融石英色谱柱。安捷伦方法转换软件能够方便用户进行方法转化，利用更快的程序升温和降温实现更快速的色谱运行周期。 　　安捷伦的另一项气相色谱专利技术——微板流路控制技术，可提供可靠的、无泄漏的反吹功能，延长色谱柱寿命。这使色谱柱免受污染，还省去了烘烤去除后流出化合物所耗的时间，进一步提高了效率。微板流路控制技术配合LTM-II能实现二维色谱的功能，可实现对不同色谱柱在同一运行周期同时提供独立的温度控制。 　　这些特性使得快速Agilent LTM-II系统非常适于石油化工、环境分析、食品安全检测、法医学、药物QA/QC以及食品/香精/香料的分析。 　　LTM硬件包含一个用于安捷伦7890 AGC的可更换的柱箱门，包括内置电子器件和插槽，可以控制多达四个LTM柱模块。如有需要，7890A GC仍可用作传统柱温箱的气相色谱。

上海森谱科技有限公司正式推出基于MEMs技术的微型气相色谱系统 森谱微型气相色谱仪是您随时随地快捷地得到测量结果的理想解决方案。凭借其坚固、紧凑的设计和实验室级的精确气体分析能力，森谱微型气相色谱仪能在短时间内更多、更快、更好地输出数据，从而有利于您的业务决策。¨ μ -TCD提供卓越的灵敏度 森谱微型气相色谱仪采用基于MEMS工艺的微机械进样器和微型热导检测器μTCD，其池体积只有200nL,不到传统色谱仪的1/20，灵敏度可以到0.5ppm，具有传统TCD无法比拟的优势。¨ 超快的分析速度微机械进样器和热导检测器（μTCD）连同小口径色谱柱，多通道并行的分析方法，在数秒钟内即可提供气体样品的分离结果。¨ 模块化、客户化的设计方案 根据您的分析需求进行预先配置和测试，并随时可以投入使用。模块化设计使用户可随时根据不同的应用迅速配置并安装色谱模块。专业的配置方案使用户获得最高的性价比和灵活性，并在长期维护方面提供个性化的特色服务。¨ 强大的智能与在线集成强大的在线智能软件允许您快速设置初始分析方法和验证应用程序。机载数据处理系统接管Micro GC 的全部操作。不需外部计算机处理数据和结果，自身CPU可完成数据采集与处理，用户定义的信息将自动传递到外部系统（例如过程控制），无需人员参与。能够与FPT-Server或DCS连接，传输数据结果支持工业总线MODBUS，485等标准强大的扩展能力（提供数字或模拟I/O接口）¨ 便携配置让您随时随地获得实验室级分析效果便携式版本包含了所有测量时需要的条件，即使您的测量地点没有载气和电源也能实现测量。内置气瓶和可充电电池可提供长达8 小时的高效分析能力。

传统气相色谱技术中，热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物，但是灵敏度不高。FID可以检测ppm 级微量化合物，但是只能分析碳氢化合物（甲醛和甲酸除外）。因此，以前针对特定目标化合物时，一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司着力研究了等离子体技术，并将此技术作为提高灵敏度、稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）应运而生。新型BID检测器能够满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求，并且检测器电极不存在降解的风险，具有长期的分析稳定性。 本应用方案针对甲醛、甲酸、水、一氧化碳、二氧化碳等较难用气相色谱直接分析的化合物，建立了简单、快速、灵敏的分析方法。分析结果表明，BID检测器的高灵敏度、高通用性、高稳定性等特点，使其在化工、石化、环境等行业具有广泛的应用前景，是下一代的气相色谱通用型检测器。 配备BID检测器的岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

p 　　Research and Markets最新的研究报告显示，到2022年，全球气相色谱市场规模预计超过36.7亿美元，并且，报告期内，该市场年复合增长率为6.2%。 br/ /p p 　　气相色谱仪主要用于可挥发性化合物的定量、定性分析，广泛应用于食品、药品、环境等领域。近年来，气相色谱在鉴定化合物和天然产物、法医学鉴定现场和标本、检测有毒有害物质分析中的应用也逐渐增多。 /p p 　　报告分析显示，气相色谱市场发展主要有几个驱动因素，包括原油和页岩油产品增加是的越来越多的GC-MS仪器被使用 环保领域对废水处理越来越重视刺激了气相色谱市场的发展 食品安全问题频发也导致气相色谱仪器需求量增加。此外，报告还指出，潜在油田的发现以及新兴经济体的发展也将促进气相色谱仪器市场的发展。 /p p 　　此外，在本报告期内，气相色谱仪的发展将受到以下因素的影响：气相色谱仪的高效率、专业人员的熟练程度、地方保护政策以及气相色谱技术发展等。 /p p br/ /p

在分析工作中，我们面临着诸多挑战，比如分析气体样品时，常常需要配置了FID和TCD等多个检测器的系统气相，仪器结构复杂，分析灵敏度不高；分析液体样品时，又需要针对不同化合物更换不同的检测器&hellip &hellip 这些都是影响我们分析效果和效率的重要因素。因此，在面对复杂样品时，简化分析过程和提高工作效率尤为重要，这也是色谱分析工作者长期追求的目标之一。岛津公司全新开发的气相色谱系统Tracera，融合了专为毛细管柱型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器），可同时分析无机气体和有机气体，也可分析液体样品，且灵敏度高于FID和TCD，对于以往需要同时使用FID和TCD的复杂分析而言，单独BID检测器就可以满足要求。Tracera将为您带来全新的分析体验，让分析更加简单！ 本次讲座将为您详细介绍岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera的性能特点和应用实例。 开课时间：2013-05-23 14:30 （教室于 2013/5/23 14:00:00开放） 会议时长： 2小时 马上报名 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

单一系统完全满足多种分析要求 高灵敏度气相色谱系统Tracera是基于GC-2010 Plus平台，融合岛津全新开发的BID检测器（介质阻挡放电离子化检测器），属于通用型气相色谱仪，以下介绍其具有代表性的应用实例。 人工光合成研究中的反应产物分析例 人工光合成是光催化领域的一个分支，通过模仿植物的光合作用，将水分解后产生氢气，并进行存贮，以获得能源的技术。人工光合成是公认的有望成为继光伏发电、太阳能、生物能之后的第四大可再生能源。下图所示为光催化二氧化碳还原反应中生成CO和H2的同时分析。 从图中可以看出，CO的生成量随着时间延长迅速增加，反应末期，增速逐渐放缓。 Tracera系统可通过单检测器和单载气，实现CO和H2的高灵敏度同时分析。 乙烯的杂质分析例 乙烯是一种重要的有机化工原料，用来合成多种高分子化合物，须测定原料乙烯的纯度。下图所示为乙烯的杂质分析： 以H2(30 ppm)、CO(2 ppm)、CO2(15ppm) 、CH4(30 ppm)为痕量杂质进行分析。 Tracera可通过单检测器和单载气，实现永久气体和轻烃类杂质成分的高灵敏度同时分析。 锂离子电池产生气体分析例 评估锂离子电池的性能老化状况时，常常需要分析电池衰退过程中产生的气体。Tracera是气体分析的理想选择。下图所示为锂离子电池产生气体分析： 从锂离子电池中提取气体并稀释，导入气相色谱仪进行分析。 Tracera可通过单检测器和单载气，实现锂离子电池生成气分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

仪器信息网讯 2014年7月29日，HORIBA拉曼学堂迎来了一位权威讲师&mdash &mdash 厦门大学田中群院士。 田中群院士 　　田中群结合多年在拉曼光谱研究中的经验，深入浅出的介绍了拉曼领域的一些机理研究及新的应用进展。其中让笔者记忆深刻的就是他在报告中谈到的科学研究中&ldquo 取长&rdquo 与&ldquo 补短&rdquo 的问题。 　　田中群说，现在很多中国的学者喜欢做&ldquo 取长&rdquo 的事情，也就是说喜欢跟在别人身后跑，将别人，特别是国外科研人员开发的新方法直接拿来用，而往往不去研究这些新的方法还存在什么问题，不去想怎么样才能将新方法的&ldquo 短板&rdquo 补齐。这是一个非常遗憾的事情，同时也是为什么中国在科研方面很难做出特别好的成果的一个重要的原因。 　　田中群说，科研的过程中可以&ldquo 取长&rdquo ，但是有时候&ldquo 补短&rdquo 更重要。而田中群所在的课题组就比较喜欢做&ldquo 补短&rdquo 的事情。恰恰是这种善于发现问题，并努力解决问题的做事态度和风格使得他们在拉曼光谱领域取得了骄人的成绩。 　　在本次的报告中，田中群就专门指出了拉曼光谱未来发展中的几个瓶颈问题： 　　第一个很大的问题，就是对弱相互作用体系的研究。田中群说，有一些体系相互作用很弱，甚至只有在碰撞接触的时候才有增强的信号。目前，这些低覆盖面积、运动的、弱相互作用体系的研究还是一个很多人不敢碰触的难点。 　　第二、灵敏度也是必须要面对的一个大问题。田中群介绍到，目前进行信号的收集总是要经过一个色散的步骤，然后再到检测器。大家都知道色散阶段会造成灵敏度的损耗，那么未来可不可以不要色散这个步骤，信号直接进入检测器进行检测?田中群说，这或许是未来一个提高灵敏度的方法，值得大家思考。 　　此外，固-固界面的研究、反应中间物的捕获和检测、复杂样品的定量分析、拉曼光谱与多种分析技术的联用、理论与实践的结合等也是拉曼光谱未来发展的一些瓶颈问题。 　　田中群说，其实所有的问题就可以归结到灵敏度上来。但是作为研究人员来说，不能一味的追求高的灵敏度，如果对待测物质来说现有的灵敏度已经足够，再加大激光强度反而会毁掉整个体系。 　　另外，田中群还总结了在拉曼光谱研究中要注意的几个关键问题：要注意研究的是局部问题还是瓶颈问题 要清楚研究的是理想体系还是真实体系 提高信号的同时还要注意降低噪声 在做光检测的时候还要避免光反应的产生 优势方法要与新方法相结合 单一技术和联用技术相结合 实践一定要有理论的支撑等。 　　最后，田中群还特别对从事拉曼光谱研究的年轻的工作者们说，&ldquo 不要以为拉曼光谱已经被研究的差不多了，其实前辈们在研究的过程中还留下了很多问题需要大家去解决，总体来说拉曼光谱的研究还有很多可以做的事情。&rdquo 　　（以上内容来源于田中群院士在HORIBA拉曼学院上的报告《关于拉曼光谱的新应用和发展瓶颈的思考》） 　　田中群与拉曼光谱 　　在中国，说起拉曼的研究，厦门大学首屈一指。在厦门大学，田中群课题组在拉曼光谱的研究中做出了突出的贡献。自1987年英国留学回来，田中群就开始了表面增强拉曼光谱(SERS)的研究。当时，甚至包括SERS领域的开拓者之一&mdash 田中群在英国留学的导师、英国皇家学会院士M.Fleischmann教授也曾认为SERS已经&ldquo 没有前途&rdquo 了，但田中群还是决定继续从事这项工作。终于，他们获得了多种纯过渡金属体系的SERS谱图，证实了VIII B族过渡金属具有弱SERS效应，并应用于各种电化学体系&hellip &hellip 正是由于田中群在SERS研究中的突出贡献，2005年当选为中国科学院院士。 　　此后，以田中群为首的厦门大学课题组在拉曼研究方面孜孜不断的追寻，并取得了突出的成绩。 　　拉曼光谱 　　1928年印度物理学家拉曼(Raman)首次在实验中观察到拉曼散射光，因此荣获了1930年的诺贝尔物理学奖。虽然在1928年到1945年之间，拉曼光谱在物质结构的研究中发挥了重要的作用，但由于信号弱等问题，在之后的十几年中几乎止步不前。直到上世纪60年代，激光技术的出现显著增强了拉曼信号，重新为拉曼技术的研究注入了新的活力。 　　1974年，Fleischmann 等人第一次在吡啶吸附的粗糙银电极上观察到SERS信号，之后掀起了拉曼研究的新热潮。由于SERS克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点,使得拉曼强度增大几个数量级，有很好的应用前景，目前国内很多课题组也将目光聚焦于此。（撰稿：叶建）

p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p 　　GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p 　　现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p 　　MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： /p p 　　第一， 也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。 /p p 　　既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p 　　GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。 /p p 　　现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p 　　市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p 　　现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段(如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手，比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p 　　做灵敏度指标时应该注意几个问题： /p p 　　(1)应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。 /p p 　　(2)质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p 　　(3)检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p 　　现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了，可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下，并且了解一下各种仪器用户的反应，这比仅仅比指标更好。 /p p 　　仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p 　　对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p 　　质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于GC-MS够用了。因为，GC-MS分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p 　　质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。 /p p 　　线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p 　　此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min，最高配置有2× 200L /min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p 　　残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。 /p p 　　第二个分析功能是对未知物分析 /p p 　　这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p

一、项目基本情况项目编号：FJGCXM-FS-G-2021-259项目名称：热裂解-气相色谱质谱仪联用系统预算金额：98.9500000 万元（人民币）采购需求：项目主要内容：热裂解-气相色谱质谱仪联用系统用途：公用数量：1批简要技术要求：温度控制范围：40 to 900ºC (1ºC/步)；带冷却气等。具体内容详见招标文件。合同履行期限：详见招标文件本项目( 不接受 )联合体投标。

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；