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气相色谱甲醛测试

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  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。   反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。   2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。   在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量   碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:   把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响   二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率   这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响   用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.   表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响   空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度   作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。   表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法   柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤   (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。   (3)分析条件的影响   (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化   (b)空气中二氧化碳的影响   在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。   (c)液体样品的体积   一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度   使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/(mol/L) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基   在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。   所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。 (1) 测定原理   木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下: (2) 测定使用的仪器和条件   所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。   色谱条件:   色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )   柱温:60℃   载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式   样品瓶用He加压0.2 min,   样品环注入样品0.2 min   样品环平衡 0.05 min   样品瓶装液体样品平衡2 min   样品瓶装固体样品平衡 10 min   样品瓶如图2所示: 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤   首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。   取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度   表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/(mmol/g) 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进   两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。   (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。   (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐   ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)   测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:   这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。   氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。   柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。   下面列出部分相关的文献供读者参考: 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法) J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用   国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析 李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。 致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf   三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf   六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf   七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf   八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf   九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf   以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。   特此公告。   二○一一年二月十日
  • 上海精科气相色谱光离子化检测器通过评定
    上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。   精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度 灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛 二可以监测汽车尾气(一氧化氮) 三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等) 四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。   该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。 科技人员在调试气相色谱仪光离子化检测器 精巧的小型的气相色谱仪光离子化检测器
  • 气体检测仪、气相色谱等用于灾区危险气体快速检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了危险气体泄漏等快速检测技术。具体信息如下:   地震引发的危险气体泄漏快速检测技术   (一)功能与用途   大级别的地震发生后,可能引起来自当地煤气管道、化工厂的气体泄漏。危险气体快速检测技术的应用,可以有效指导灾区尽快找到危险源,进行相应的防护和补救,减少灾情的进一步扩大。同时为人群卫生防护距离提供科学依据,指导灾民撤离路线和路径。减少人民健康受到威胁。   (二)技术简介   采用TVOCs检测仪、复合多气体检测仪、便携式气相色谱仪PID、XP-308II便携式甲醛检测仪、便携式SO2检测仪、便携式NOX检测仪等现场检测设备,进行气体泄漏的跟踪检测,判断泄露源的确切位置。确定卫生防护距离。技术特点如下:   1.现场检测,快速给出数据   2.及时确定泄露位置,确定卫生防护距离和措施。   (三)技术来源   单位名称:北京市理化分析测试中心   联系地址:北京市海淀区西三环北路27号,邮编:100089   联 系 人:刘艳菊 王欣欣   联系电话:010-68419609 13671287860
  • 岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera应用文集问世
    传统气相色谱技术中,热导检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物,但是灵敏度不高。FID可以检测ppm 级微量化合物,但是只能分析碳氢化合物(甲醛和甲酸除外)。因此,以前针对特定目标化合物时,一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司着力研究了等离子体技术,并将此技术作为提高灵敏度、稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器)应运而生。新型BID检测器能够满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求,并且检测器电极不存在降解的风险,具有长期的分析稳定性。 本应用方案针对甲醛、甲酸、水、一氧化碳、二氧化碳等较难用气相色谱直接分析的化合物,建立了简单、快速、灵敏的分析方法。分析结果表明,BID检测器的高灵敏度、高通用性、高稳定性等特点,使其在化工、石化、环境等行业具有广泛的应用前景,是下一代的气相色谱通用型检测器。 配备BID检测器的岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 岛津独创高灵敏度气相色谱仪系统Tracera 问世
    ——融合创新等离子体技术,满足痕量物质分析需求灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上 岛津公司现隆重推出高灵敏度气相色谱仪系统Tracera。Tracera配备了岛津全新开发的BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器),可以满足除He和Ne之外所有有机和无机化合物0.1ppm含量水平的分析需求。Tracera适用于多种类型的高灵敏度分析——结合不同检测器分析的典型系统气相应用。 本系统将在PITTCON 2013上(3月17日-21日)精彩亮相! [开发背景] 气相色谱技术广泛应用于多个领域的研究&开发和质量控制中,如石油化学、精细化工、环境、医药、食品、电子工业/半导体、和香精香料等。近些年来,随着科技的发展,对更高灵敏度及痕量分析的要求也日益增加,比如精细化工产品中所使用一些材料的ppm级杂质分析,半导体制造行业中所使用的高纯气体的分析等。 传统气相色谱技术中,热导检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)都属于非常通用的检测器。TCD可以检测除载气之外的多种无机和有机化合物,但是灵敏度不高。FID可以检测ppm级痕量化合物,但是只能分析有机化合物(甲醛和甲酸除外)。因此,以前针对特定目标化合物时,一次分析往往需要使用由多个不同检测器构成的复杂气相色谱系统。 正是基于这一问题的考虑,岛津公司着力研究了等离子体技术,并将此技术作为增加灵敏度的稳定性和检测浓度范围的一种手段和方法。最终BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器)应运而生—能够实现有机和无机化合物的高灵敏度同时分析,而且具有杰出的稳定性。 “Tracera是在岛津高性能气相色谱仪GC-2010 Plus的基础上,融合了全新开发的BID检测器,能够实现常规检测器难以达到的杰出性能,Tracera是一个独创性的新型气相色谱系统。我们希望能够借此提高高灵敏度分析工作和痕量化合物分析工作的效率,同时降低仪器和分析的成本。”岛津制作所分析计测事业部GC和TA 营业部总经理Masahito Ueda这样进行评价。 本系统的主要特点:1、高灵敏度—比TCD的灵敏度高100倍以上,比FID的灵敏度高2倍以上。新型BID检测器能够产生氦等离子体。氦等离子体具有非常高的光子能量,能够使样品成分离子化,从而实现高灵敏度分析。此系统比TCD的灵敏度高100倍以上,比FID的灵敏度高2倍以上,可以满足0.1ppm含量水平上所有类型痕量成分的分析需求。2、高通用性—能够实现所有有机和无机化合物的分析,而且灵敏度几乎没有差异。新型BID检测器的氦等离子体具有非常高的光子能量,能够检测除He和Ne之外的所有有机和无机化合物,而且在灵敏度上几乎没有差异。对于FID响应不好或无响应的化合物,如甲醛,乙醇和卤化物等,新型BID检测器可以大大提高分析灵敏度。对于传统分析中需要使用多个不同检测器或仪器的复杂系统,单一Tracera就可满足要求。比如在人工光合作用领域反应过程中产生的烃类和无机成分如甲酸等的分析,在锂离子充电电池中产生的低浓度烃类和永久气体分析等。3、长期分析稳定性—采用介质阻挡放电等离子体生成技术。新型BID检测器中,等离子体是在石英绝缘管中生成的,因此不会和放电电极产生任何接触,所以检测器电极不存在降解的风险,具有长期的分析稳定性。 注:"Tracera"是一个复合词,由"trace"(痕量)和 "era"(时代)组成。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 明尼克联手中国计量测试学会成功举办气相色谱实操培训班
    2019年已进入尾声,北京明尼克又一次迎来了年度内属于自己的高光时刻,11月28日下午满载着新老客户的信任与支持,40多位来自全国各地行业企业代表走进明尼克平谷研发中心参加由北京明尼克分析仪器设备中心联手中国计量测试学会举办的气相色谱实操培训班。本次培训由明尼克研发部、技术部、市场运营部精心筹划、组织,安排技术过硬、经验丰富的骨干人员进行授课。培训先进行产品知识介绍,之后重点突出实际操作的讲解与演示,同时预留了交流互动环节,使全体学员熟悉了相关产品的性能特点、使用方法,圆满完成了本次培训任务。 大会报到,代表们不辞辛苦从蟹岛理论学习转场到达平谷研发中心。欢迎仪式上,北京明尼克分析仪器设备中心总经理薛海玲女士致欢迎辞,对各位来宾的到来表示诚挚、热烈的欢迎,薛总表示本次培训会也是一个沟通交流的平台,希望大家能在明尼克深化友谊、憧憬合作、共同进步。市场部经理姚建忠介绍明尼克公司的概况及主要贸易产品,重点介绍了VICI(管道、阀门、接头)、Silcotek(硅钝化管路)、Restek(气相色谱柱)、APIX(便携式色谱仪)等品牌。研发部产品经理张庆海介绍明尼克自有产品,重点介绍了气袋自动进样器、氧分析仪、微量水分析仪、闪蒸仪、自动液体进样器等产品。研发部工程师周晓光介绍PDD专用色谱仪,重点介绍了GC8800型及在安捷伦GC7890B加装PDD检测器色谱仪的性能、结构特点等情况。 明尼克技术总监李高沪先生与学员交流互动、答疑解惑。 参会人员参观明尼克研发车间及实验室,积极踊跃与明尼克研发人员深入交流,场面十分热烈。 29日上午,培训正式进入现场实操讲解阶段,明尼克技术骨干耐心、细致讲解相关产品使用情况并现场示范操作,代表们专注聆听。明尼克总经理薛海玲女士与联办单位中国计量测试学会工作人员及客户代表合影,明尼克感谢测试学会工作人员的精心组织与辛勤付出。明尼克公司领导与参会全体代表合影留念,明尼克期待着与大家再次相聚!29日下午,本次培训活动圆满结束,通过本次培训与交流,与会学员汲取了更多的专业知识,提高了实际操作能力,可谓收获满满,明尼克不仅展示了公司实力与企业形象,更通过其专业的演示、精彩的讲解、热情的服务获得大家的广泛认可和一致好评,也为公司在科工贸一体化走向专业化、国际化快速路上留下崭新的一页。
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 广西壮族自治区市场监督管理局194.44万元采购气相色谱仪,热重分析仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 气相色谱仪,热重分析仪 开标时间: 2021-08-03 09:00 采购金额: 194.44万元 采购单位: 广西壮族自治区市场监督管理局 采购联系人: 黄女士 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 广西科联招标中心有限公司 代理联系人: 欧明聪 代理联系方式: 立即查看 详细信息 广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态:公告 更新时间:2021-07-27 招标文件: 附件1 广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 2021年07月27日 15:42 公告信息: 采购项目名称 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务 品目 服务/其他服务 采购单位 广西壮族自治区市场监督管理局 行政区域 广西壮族自治区 公告时间 2021年07月27日 15:42 开标时间 2021年08月03日 09:00 预算金额 ¥194.441200万元(人民币) 联系人及联系方式:项目联系人 欧明聪、黎旭华 项目联系电话 0771-3482237、0771-2381520 采购单位 广西壮族自治区市场监督管理局 采购单位地址 广西南宁市青秀区怡宾路1号 采购单位联系方式 黄女士,联系电话:0771-5313863 代理机构名称 广西科联招标中心有限公司 代理机构地址 广西南宁市大学东路170号 代理机构联系方式 欧明聪、黎旭华 0771-3482237、0771-2381520 附件: 附件1 广西科联招标中心有限公司受广西壮族自治区市场监督管理局 委托,根据《中华人民共和国政府采购法》等有关规定,现对2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务进行其他招标,欢迎合格的供应商前来投标。 项目名称:2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务 项目编号:GXZC2021-D3-002372-KLZB 项目联系方式: 项目联系人:欧明聪、黎旭华 项目联系电话:0771-3482237、0771-2381520 采购单位联系方式: 采购单位:广西壮族自治区市场监督管理局 采购单位地址:广西南宁市青秀区怡宾路1号 采购单位联系方式:黄女士,联系电话:0771-5313863 代理机构联系方式: 代理机构:广西科联招标中心有限公司 代理机构联系人:欧明聪、黎旭华 0771-3482237、0771-2381520 代理机构地址: 广西南宁市大学东路170号 一、采购项目内容 广西科联招标中心有限公司受广西壮族自治区市场监督管理局的委托,拟就2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(原采购计划文号:广西政采[2020]18750号-001-001、广西政采[2020]18750号-001-002、广西政采[2020]18750号-001-005、广西政采[2020]18750号-001-024、广西政采[2020]18750号-001-031、广西政采[2020]18750号-001-039、广西政采[2020]18750号-001-045、广西政采[2020]18750号-001-046、广西政采[2020]18750号-001-049、广西政采[2020]18750号-001-050、 广西政采[2020]18750号-001-051、广西政采[2020]18750号-001-030、广西政采[2020]18750号-001-054、广西政采[2020]18750号-001-058、广西政采[2020]18750号-001-064)进行单一来源采购,有关事项公告如下: 一、采购人名称:广西壮族自治区市场监督管理局 二、采购项目名称及项目编号: 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB) 三、拟采购服务的内容及说明:详见《需求一览表》 四、采用单一来源采购方式的原因及相关说明: 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2020-G3-004582-KLZB)A1、A2、A5、A24、A31、A39、B1、B2、B5、B6、B7、B9、B10、B14、B20分标对招标文件作出实质性响应的供应商只有一家。根据桂财采〔2012〕17号文的规定,以上15个分标经审批采用单一来源采购方式采购。 五、拟定唯一供应商名称、地址: A1分标: 供应商名称:柳州市质量检验检测研究中心 地址:柳州市鱼峰区阳和大道4号 A2分标: 供应商名称:桂林市产品质量检验所 地址:桂林市铁山路12号 A5分标: 供应商名称:重庆市计量质量检测研究院 地址: 重庆市渝北区杨柳北路1号 A24分标: 供应商名称:重庆市计量质量检测研究院 地址:重庆市渝北区杨柳北路1号 A31分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 A39分标: 供应商名称:湖南省产商品质量监督检验研究院 地址:长沙市雨花亭新建西路189号 B1分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 B2分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 B5分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 B6分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 B7分标: 供应商名称:谱尼测试集团上海有限公司 地址:上海市松江区文翔东路99号7幢2层 B9分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 B10分标: 供应商名称:深圳市计量质量检测研究院 地址:深圳市南山区西丽街道同发路4号 B14分标: 供应商名称:深圳市英柏检测技术有限公司 地址:深圳市福田区梅林街道孖岭社区上梅林凯丰路10号华超大厦8层806-A B20分标: 供应商名称:重庆市计量质量检测研究院 地址:重庆市渝北区杨柳北路1号 六、单一来源供应商获取采购文件时间及地点: 时间:本项目已于2021年2月3日至2021年2月9日发布单一来源采购征求意见公示,征求意见期满,潜在政府采购供应商对公示内容无异议。请上述单一来源供应商于2021年7月27日至2021年7月30日(工作日),上午8时00分~12时00分,下午15时00分~18时00分获取单一来源采购文件。 发售地点:广西南宁市大学东路170号(广西农机研究院内)广西科联招标中心有限公司一楼大厅 售价:单一来源采购文件工本费每本250元,售后不退。如需邮购,每本另加邮费50元(邮购文件的,需于发售截止时间将工本费及邮费汇到采购代理机构指定账号); 开户名称:广西科联招标中心有限公司 开户银行:中国工商银行南宁市甘蔗站支行 银行账号:2102111229300032105 注:如果转账时银行系统未显示出 中国工商银行南宁市甘蔗站支行 ,可选择 中国工商银行南宁高新技术产业开发区支行 ,开户名称、银行账号不变。 七、响应文件递交截止时间和地点: 单一来源供应商应于2021年8月3日8时-9时整止,将响应文件密封提交到广西科联招标中心有限公司一楼开标大厅(广西南宁市大学东路170号广西农机研究院内),逾期送达的将予以拒收。 八、协商时间及地点: 2021年8月3日9时整截止后,具体时间由广西科联招标中心有限公司另行通知。 地点:广西科联招标中心有限公司二楼会议室,参加协商的法定代表人或委托代理人必须持有效证件[法定代表人凭身份证或委托代理人凭法人授权委托书原件和身份证]依时到达指定地点等候当面协商。 九、联系事项: 1、采购人名称:广西壮族自治区市场监督管理局 地 址:广西南宁市青秀区怡宾路1号 联系人:黄女士,联系电话:0771-5313863 2、采购代理机构名称:广西科联招标中心有限公司 地 址:广西南宁市大学东路170号 邮编:530007 联系方式:欧明聪、黎旭华,0771-3482237、0771-2381520 十、网上查询地址: 中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)。 十一、需求一览表: 监督抽查部分 分标 产品分类 产品名称 具体名称 检验项目 相关标准 生产领域批次 流通领域批次 抽查批次合计 预算金额(元) A1 交通用具及相关产品 汽车、摩托车的其他零部件和附件(包括汽车内饰材料、汽车制动软管、汽车防飞溅装置等) 汽车线束 外观、电路、耐低温性能、耐盐雾性能、端子与电线连接、电压降、耐高温性能、端子与导体压接横断面 QC/T29106-2014《汽车电线束技术条件》 50 0 50 336722 汽车内饰件 燃烧特性、铬元素、溴元素、镉元素、汞元素、铅元素 GB 8410-2006《汽车内饰材料的燃烧特性》、GB/T 30512-2014《汽车禁用物质要求》 汽车用标准产品 洛氏(维氏)硬度、螺纹未脱碳层的最小高度E、抗拉强度、全脱碳层的最大深度G GB/T 3098.1-2010《紧固件机械性能 螺栓、螺钉和螺柱》 钢丝增强液压橡胶软管和软管组合件 软管内径、软管外径、验证压力试验、最小爆破压力、最大工作压力下的长度变化、软管组合件的泄漏、低温曲挠性能、耐真空性能、耐臭氧性能 GB/T 3683-2011 《橡胶软管及软管组合件 油基或水基流体适用的钢丝编织增强液压型 规范》 A2 工业生产资料 橡胶制品 机械密封用○形橡胶圈 邵氏硬度(A)、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体性能、脆性温度、尺寸、外观 JB/T 7757-2006《机械密封用O形橡胶圈》 25 20 45 282510 耐高温润滑油○形橡胶密封圈 硬度(IRHD)、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化试验、耐液体性能、脆性温度、尺寸、外观 HG/T 2021-2014《耐高温润滑油O形橡胶密封圈》 耐酸碱橡胶密封件材料 硬度(邵尔A)、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、耐热性、耐酸性能、低温脆性 HG/T 2181-2009《耐酸碱橡胶密封件材料》 普通液压系统用○形橡胶密封圈材料 邵氏硬度(A)、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 2579-2008《普通液压系统用O形橡胶密封圈材料》 往复运动橡胶密封圈 邵氏硬度(A)、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 2810-2008《往复运动橡胶密封圈材料》 旋转轴唇形密封圈橡胶材料 硬度(邵尔A)、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 2811-1996《旋转轴唇形密封圈橡胶材料》 燃油用○形橡胶密封圈 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性 HG/T 3089-2001《燃油用O形橡胶密封圈胶料》 汽车用橡胶密封条 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、热空气老化、耐液体、低温脆性、耐臭氧老化、尺寸、外观 QC/T 639-2004《汽车用橡胶密封条》 汽车用输水橡胶软管和纯胶管 硬度(邵尔A)、拉伸强度、拉断伸长率、热空气老化、脆性温度、耐臭氧试验、耐冷却液、黏合强度、规格尺寸及公差、长度及公差、外观 HG/T 2491-2009《汽车用输水橡胶软管和纯胶管》 耐稀酸碱橡胶软管 拉伸强度、拉断伸长率、内衬层的耐酸碱性能、热空气老化性能、层间粘合强度、静液压要求 HG/T 2183-2014《耐稀酸碱橡胶软管》 输水通用橡胶软管 拉伸强度、拉断伸长率、耐老化性能、23℃下验证压力、最小爆破压力、验证压力下的长度变化、耐臭氧性能、层间粘合强度 HG/T 2184-2008《输水通用橡胶软管》 橡胶耐油 手套 外观、防护长度、浸油处理前拉伸强度、浸油处理前扯断伸长率、浸油处理后拉伸强度、浸油处理后扯断伸长率 AQ 6101-2007《橡胶耐油手套》 橡胶家用 手套 规格尺寸、外观、老化前拉伸负荷、老化前拉断伸长率 HG/T 2888-2010《橡胶家用手套》 防毒手套 扯断强力、耐热空气老化性能、胶膜与衬里的附着力、耐寒性能 GJB 3089-1997《防毒手套通用规范》 避孕套 尺寸、爆破体积和压力、针孔、可见缺陷、包装完整性、包装与标志 GB/T 7544-2019《天然橡胶胶乳男用避孕套技术要求与试验方法》 印刷胶辊 邵尔A硬度、拉伸强度、拉断伸长率、拉断永久变形、回弹性、耐油质量变化率 HG/T 2287-2008《印刷胶辊》 造纸胶辊 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、拉断永久变形、阿克隆磨耗、热空气老化、(耐酸、碱试验) HG/T 2446-2016《造纸胶辊》 印染胶辊 拉伸强度、扯断伸长率、扯断永久变形、阿克隆磨耗、热空气老化、(耐酸、碱试验) HG/T 2447-2003《印染胶辊》 再生橡胶 外观质量、灰分、门尼粘度、密度、拉伸强度、拉断伸长率 GB/T 13460-2016《再生橡胶 通用规范》 耐热输送带 硬度、拉伸强度、拉断伸长率、层间黏合强度 HG 2297-1992《耐热输送带》 普通用途织物芯输送带 拉伸强度、拉断伸长率、磨耗量、老化性能、层间黏合强度 GB/T 7984-2013《普通用途织物芯输送带》 汽车轮胎 外缘尺寸、胎面磨耗标志、强度性能、耐久性能、低气压性能、高速性能、脱圈阻力 GB 9743-2015《轿车轮胎》、《GB 9744-2015 载重汽车轮胎》 摩托车轮胎 外缘尺寸、胎面磨耗标志、强度性能、耐久性能、高速性能 GB 518 2007 《摩托车轮胎》 橡胶篮球、排球、足球 回弹高度、外观质量、硬度、拉伸强度 HG/T 2290-2009《橡胶篮球、排球、足球》 A5 交通用具及相关产品 汽车用制动器衬片 汽车用制动器衬片 摩擦性能、剪切强度、压缩应变(常温)、外观质量 GB 5763-2018《汽车用制动器衬片》 0 40 40 152000 A24 工业生产资料 煤 商品煤、民用型煤 全水分、干基灰分、空气干燥基水分、干基灰分、干基全硫、空气干燥基氢、发热量、磷、砷、氯、氟 GB/T 18666-2014《商品煤质量抽查和验收方法》《商品煤质量管理暂行办法》(中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国环境保护部中华人民共和国商务部中华人民共和国海关总署国家工商行政管理总局国家质量监督检验检疫总局令第16号)GB 34169-2017《商品煤质量 民用散煤》、GB 34170-2017《商品煤质量 民用型煤》、《商品煤质量管理暂行办法》(中华人民共和国国家发展和改革委员会中华人民共和国环境保护部中华人民共和国商务部中华人民共和国海关总署国家工商行政管理总局国家质量监督检验检疫总局令第16号) 0 20 20 79000 A31 服装鞋帽及家用纺织品 劳动保护服 防静电服 服装外观质量,面料甲醛含量,面料pH值,断裂强力,接缝强力,面料耐水色牢度,面料耐干摩擦色牢度,透气率,耐光色牢度,点对点电阻,服装带电电荷量 GB 12014-2009《防静电服》 0 20 20 71200 A39 家具及建筑装饰装修材料 普通纸面石膏板 纸面石膏板 断裂荷载、面密度、护面纸与石膏芯的粘结、放射性 GB/T 9775-2008《纸面石膏板》、GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》 0 20 20 54580 2、风险监测部分 分标 产品名称 监测项目 相关标准 生产领域批次流通领域批次 抽查批次合计 预算金额(元) B1 电动自行车乘员头盔 甲醛含量、可分解致癌芳香胺染料、有机磷酸酯阻燃剂、甲酰胺、邻苯二甲酸酯、头盔吸收碰撞能量性能(低温)、有害物质释放量(甲醛、苯、甲苯、二甲苯、甲酰胺、总挥发性有机化合物TVOC)、头盔护目镜的可见光透过率、头盔佩戴装置稳定性、头盔耐穿透性能 GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、 GB 6675.1-2014《玩具安全第1部分:基本规范》、 SZJG 55-2018《儿童塑胶地垫化学安全技术要求》、 GB 811-2010《摩托车乘员头盔》、 GB/T35456-2017《文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法》 0 30 30 262800 B2 扫地机器人 个人信息安全,鉴别机制,数据安全,运行安全,系统安全 GB/T 35273-2017《信息安全技术 个人信息安全规范》、 GB/T 34975-2017《信息安全技术 移动智能终端应用软件安全技术要求和测试评价方法》 0 25 25 230000 B5 天然乳胶枕 天然乳胶(聚异戊二烯)含量、甲醛 GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分第1部分:丁二烯橡胶、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》 0 25 25 100000 B6 摩托车乘员头盔 甲醛含量、可分解致癌芳香胺染料、有机磷酸酯阻燃剂、甲酰胺、邻苯二甲酸酯、、有害物质释放量(甲醛、苯、甲苯、二甲苯、甲酰胺、总挥发性有机化合物TVOC) GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、 GB 6675.1-2014《玩具安全第1部分:基本规范》、 SZJG 55-2018《儿童塑胶地垫化学安全技术要求》、 GB 811-2010《摩托车乘员头盔》、 GB/T35456-2017《文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法》 0 10 10 97000 B7 钢管脚手架扣件(支架构件) 扣件式钢管脚手架扣件:扭力矩试压、抗滑、抗破坏、扭转刚度 GB 15831-2006《钢管脚手架扣件》 5 5 10 40000 碗扣式钢管脚手架扣件:上碗扣强度、下碗扣焊接强度、横杆接头强度、横杆接头焊接强度、可调支座抗压强度 GB 24911-2010《碗扣式钢管脚手架构件》 2 3 5 22500 承插型盘扣式钢管脚手架扣件:连接盘单侧抗剪强度、连接盘双侧抗剪强度、连接盘抗弯强度、连接盘抗拉强度、连接盘内侧环焊缝抗剪强度、可调托撑和可调底座抗压强度 JG/T 503-2016《承插型盘扣式钢管支架构件》 2 3 5 27500 B9 室内液体散香产品(香薰、空气清新剂) 甲醇、乙醚、苯、甲苯、二甲苯、烷基酚聚氧乙烯醚、pH值 甲醇、pH值:参照QB/T 2548-2002《空气清新气雾剂》测试; 乙醚、苯、甲苯、二甲苯:参照GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》测试; 烷基酚聚氧乙烯醚:参照GB/T 31414-2015《水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》测试。 0 30 30 72000 B10 家用洗涤剂 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO) GB/T 31414-2015 水性涂料 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 0 30 30 50100 B14 塑胶玩具 溶剂残留总量、多环芳烃 GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》、AfPS-GS-2014:01-PAK $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:气相色谱仪,热重分析仪 开标时间:2021-08-03 09:00 预算金额:194.44万元 采购单位:广西壮族自治区市场监督管理局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:广西科联招标中心有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 广西壮族自治区-南宁市-青秀区 状态:公告 更新时间: 2021-07-27 招标文件: 附件1 广西科联招标中心有限公司2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务(GXZC2021-D3-002372-KLZB)单一来源采购公告 2021年07月27日 15:42 公告信息: 采购项目名称 2021年工业产品质量广西监督抽查和风险监测服务
  • 134万!广东石油化工学院分析测试中心气相色谱质谱联用仪及傅立叶红外光谱仪采购项目
    项目编号:GDZJ23CS001A项目名称:广东石油化工学院分析测试中心平台设备购置项目(包2:气相色谱质谱联用仪及傅立叶红外光谱仪)采购方式:竞争性磋商预算金额:1,340,000.00元采购需求:合同包1(气相色谱质谱联用仪及傅立叶红外光谱仪):合同包预算金额:1,340,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1教学仪器气相色谱质谱联用仪1(套)详见采购文件1,150,000.00-1-2教学仪器傅立叶红外光谱仪1(套)详见采购文件190,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订日起180个日历日内完成供货、安装、调试、培训。附件.zip
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 510万!上海市食品药品包装材料测试所气相色谱三重四极杆串联质谱仪等等采购项目
    项目编号:SHXM-00-20220926-1066项目名称:上海市食品药品包装材料测试所气相色谱三重四极杆串联质谱仪等预算编号: 0022-W12508,0022-W12507 预算金额(元): 5140000(自筹资金)最高限价(元): 5410000 采购需求: 包名称:上海市食品药品包装材料测试所气相色谱三重四极杆串联质谱仪等 数量:2 预算金额(元):5140000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途: 合同履约期限: 合同签订后4个月内 本项目( 不 )接受联合体投标。
  • 514万!上海市食品药品包装材料测试所气相色谱三重四极杆串联质谱仪等采购项目
    项目编号:SHXM-00-20220926-1066项目名称:上海市食品药品包装材料测试所气相色谱三重四极杆串联质谱仪等预算编号: 0022-W12508,0022-W12507 预算金额(元): 5140000(自筹资金)最高限价(元): 5140000 采购需求: 包名称:上海市食品药品包装材料测试所气相色谱三重四极杆串联质谱仪等 数量:2 预算金额(元):5140000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途: 合同履约期限: 合同签订后4个月内 本项目( 不 )接受联合体投标。
  • 278万!贵州省农产品质量安全监督检验测试中心气相色谱-三重四级杆质谱仪采购
    项目概况 贵州省农产品质量安全监督检验测试中心气相色谱-三重四级杆质谱仪 购置项目 招标项目的潜在投标人应在 登录贵州省公共资源交易公共服务平台2020试运行版下载本项目的招标文件及缴费 (交易中心电话:0851-85971078,交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)获取招标文件,并于 2022-01-20 13:00:00(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本信息项目名称: 贵州省农产品质量安全监督检验测试中心气相色谱-三重四级杆质谱仪 购置项目项目编号: GZWH-2021-4211采购方式: 公开招标项目序列号: S5200100000002310001采购主要内容: A包:气相色谱-三重四级杆质谱仪(仪器一)(预算金额:139万元,最高限价:129万元)、B包:气相色谱-三重四级杆质谱仪(仪器二)(预算金额:139万元,最高限价:129万元)采购数量: 1 批预算金额:2,780,000(元)最高限价:2,580,000(元)本项目(是/否)接受联合体投标:否二、申请人的资格要求一般资格要求: 1、一般资格要求:符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条之供应商资格条件要求,并按照《政府采购法实施条例》第十七条的规定提供以下材料:①法人或者其他组织的营业执照等证明文件,自然人投标的须提供身份证明复印件;②审计机构出具的2020年度的财务审计报告复印件,或基本开户银行2021年出具的有效的资信证明复印件;③2021年任意三个月缴纳税收的凭据或证明材料(依法免税的,提供有效的证明文件);④2021年任意三个月社会保障资金缴纳证明材料(不需要缴纳社保资金的,提供有效的证明文件);⑤投标人须提供具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的承诺函(自行承诺);⑥参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明(自行声明)2、诚信资格要求:①供应商自行承诺:在&ldquo 信用中国&rdquo 网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道查询中未被列入失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单,查询截止时点为开标当日评审前,由代理机构对信用记录进行甄别,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商,拒绝其参与本次政府采购活动,并承担由此造成的一切法律责任及后果(承诺自拟)。②根据《省发展改革委 省法院 省公共资源交易中心关于推进全省公共资源交易领域对法院失信被执行人实施信用联合惩戒的通知》黔发改财金(2020)421号文件要求,采购人或代理机构在递交投标文件截止时间后现场根据贵州信用联合惩戒平台反馈信息,查询供应商是否属于法院失信被执行人,如被列入拒绝其参与本次政府采购活动。特殊资格要求: 无三、获取招标文件时间:2021-12-29 09:00:00至 2022-01-06 17:00:00(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日)每天上午09:00至12:00 ,下午14:30至17:00(北京时间,法定节假日除外)地点: 登录贵州省公共资源交易公共服务平台2020试运行版下载本项目的招标文件及缴费 (交易中心电话:0851-85971078,交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)方式: 登录贵州省公共资源交易公共服务平台2020试运行版下载本项目的招标文件及缴费 (交易中心电话:0851-85971078,交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)售价: 300 元人民币(含电子文档)投标保证金额(元): 30,000投标保证金交纳时间: 2021-12-29 09:00:00至2022-01-20 13:00:00投标保证金交纳方式: 银行转账、银行保函、保证保险、合法担保机构出具的担保(特别提示:贵州省公共资源交易系统2020试运行版以银行转账方式交纳的投标保证,须由投标人在投标截止时间前自行在系统内与参与投标项目进行绑定。未与绑定的,将视为未交纳投标保证金,不能参加投标)开户单位名称: 贵州省公共资源交易中心开户银行: 贵州银行股份有限公司贵阳展览馆支行开户账号:0109001400000182-0002四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点截止时间: 2022-01-20 13:00:00(北京时间)( 自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日)地点: 贵州省公共资源交易中心(贵州省贵阳市遵义路65号)时间: 2022-01-20 13:00:00五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜采购项目需要落实的政府采购政策: 已落实PPP项目: 否简要技术要求、服务和安全要求: ①可对每段扫描的扫描速度、扫描范围、离子极性、棒状图或轮廓图的采集、发射电流、检测器增益,指定调谐文件进行控制②智能调谐模式,可以自动根据仪器状态自动选择调谐模式,且自带仪器调谐诊断工具交货地点或服务地点: 采购人指定地点其他事项(如样品提交、现场踏勘等): 本次项目A包保证金为:15000元;B包保证金为:15000元交货时间或服务时间: 国产设备在合同签订后30日历天内完成所有设备的到货、签收、安装、调试、验收等工作;进口设备在90日历天内完成所有设备的到货、签收、安装、调试、验收等工作。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系1、采购人信息名 称:贵州省农产品质量安全监督检验测试中心项目联系人:赖老师地 址:贵阳市云岩区鹿冲关路34号联系方式:0851-867949192、代理机构信息(如有)代理全称:贵州卫虹招标有限公司联 系 人:项目四部地 址:贵阳市中华中路8号时代广场名仕楼18楼联系方式:0851-858018233、项目联系方式联 系 人:项目四部电 话:0851-85801823八、附件贵州省农产品质量安全监督检验测试中心气相色谱-三重四级杆质谱仪购置项目采购公告.pdf采购计划表.pdf进口批复.pdf贵州卫虹招标有限公司
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)-北京博赛德
    前言:大气污染治理重要的一环是控制污染源,通过对污染源废气的监测,分析废气的组成,为污染治理工作提供数据依据。和环境空气中挥发性有机物的分析不同,污染源中挥发性有机物的种类繁多,且浓度普遍偏高,对质谱定性能力和耐污染能力要求较高;污染源的现场环境条件复杂,高温、高湿和粉尘等会对挥发性有机物的分析产生巨大的影响。北京博赛德公司除提供完备的实验室分析方案,详见《真空瓶采样-热脱附气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中挥发性有机物方案》,还推出现场分析检测方案。结合2020年3月25日生态环境部推出的《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法(征求意见稿)》,以及污染源废气高湿、高浓度等因素,推荐通过气袋(或真空瓶)采集固定污染源废气样品,稀释后使用HAPSITE便携式气质联用仪经吸附管富集、热脱附后分析检测。相比小体积定量环采样分析,此方案采样量更具代表性,且通过稀释,降低了样品浓度和湿度,从而减小对仪器的污染。本文将介绍气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的操作流程,分别从前期准备、样品采集与稀释、空白测试、样品分析、结果计算和附件来详细介绍。前期准备1.1配件(1)满电的内置电池或SuperPower便携式电池及连接线缆;(2)满瓶内置载气和内标气;(3)高纯氮气:纯度≥99.999%,用于空白测试、样品稀释;(4)无本底的干净气袋;(5)气袋采样系统:符合HJ732的相关规定;(6)注射器:用于样品稀释,玻璃材质;(7)标准气体:质控或现场单点校准。1.2预制校准曲线预先制作校准曲线,分别制作低浓度系列和高浓度系列校准曲线,参考如下:低浓度系列为 2.0 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、25.0 nmol/mol、50.0 nmol/mol;高浓度系列为 50.0 nmol/mol、100 nmol/mol、200 nmol/mol、400 nmol/mol、600 nmol/mol。依次从低浓度到高浓度进行测定,绘制校准曲线。未完待续
  • 宁夏化学分析测试协会立项《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日
  • 岛津应用:基于衍生化-高效液相色谱法的甲醛分析
    2016年3月30日日本颁布了水质标准相关省令的修订版(2016年厚生劳动省条例第115号,2016年4月1日施行),修改了条例第261号的部分内容。其中,新增了衍生化 - 高效液相色谱法作为甲醛的检查方法。标准值与以往设定值相同,均在0.08mg/L 以下。 本文向您介绍使用岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i,按照衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析的示例。 岛津一体化高效液相色谱仪Prominence-i 了解详情,敬请点击《依据日本水质标准使用衍生化-高效液相色谱法对甲醛进行分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(下)-北京博赛德
    在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程,今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式(2)计算: ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式(2)式中:ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度,mg/m3;ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度,nmol/mol;M——目标化合物的摩尔质量,g/mol;22.4——标准状态下(273.15 K,101.325 kPa)下气体的摩尔体积,L/mol;f——稀释倍数,无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题,博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能,可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失;管路采用熔融硅涂覆,系统不易污染或残留,也大大增加了分析数据的真实性;高精度的数字稀释系统,稀释比例易于控制,稀释范围大,单次BCT大稀释倍数100倍,BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时,样品直接进入质谱系统,不经过色谱柱,避免了色谱柱的污染,耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品,采用样品稀释的方式,稀释方式相对于小体积进样,样品的代表性更强,可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例,扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所(NIST)与(AMDIS)的质谱库,不采用自定义的其它普库,提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择,真空瓶采样方式,整个采样过程无工具连接,真空瓶材质惰性比采样袋更好,耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用,使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间,可用于样品备份。BCT此,固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕,更多精彩,请持续关注我们吧。
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 195万!广东省科学院测试分析研究所气相色谱三重四极杆质谱联用仪等采购项目
    项目编号:GZGK22P174A0546Z项目名称:广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)实验室检测仪器采购项目(四)采购方式:公开招标预算金额:1,950,000.00元采购需求:合同包1(实验室检测仪器1):合同包预算金额:1,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他仪器仪表气相色谱三重四极杆质谱联用仪1(台)详见采购文件1,000,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:见“标的提供时间”要求。合同包2(实验室检测仪器2):合同包预算金额:950,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他仪器仪表高级全自动微生物鉴定及药敏分析系统1(台)详见采购文件950,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:见“标的提供时间”要求。
  • 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)-北京博赛德
    在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备:配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集,参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下:(1)使用气袋采样系统进行样品采集;(2)使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气,注入干净的气袋中;(3)使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气,注入同一气袋中;(4)使样品气与氮气充分混合均匀,并尽快分析。稀释倍数按公式(1)计算: f=Vs+Vn/Vs 公式(1)式中:f ——稀释倍数;Vs——样品气体积,ml;Vn ——氮气或洁净空气体积,ml。注:若条件允许,使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器,做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查:在测试前,应事先调查污染源情况,如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测:开启SURVEY速查方法,运行20~30s空白作基线;将装有样品的气袋连接BCT仪器,响应值上升,并稳定下来(约持续10~20s即可)后,移走样品;再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度,并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测,按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行:速查结果谱图的TIC_MAX≥500万,选择高浓度系列方法;TIC_MAX<500万,选择低浓度系列方法。 未完待续
  • 321万!岛津等中标中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——001包:气相色谱-质谱联用仪
    一、项目编号:WKZB2111BJC300672/001(招标文件编号:WKZB2111BJC300672)二、项目名称:中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——001包:气相色谱-质谱联用仪三、中标(成交)信息供应商名称:北京麦尔泰克科技有限公司供应商地址:北京市通州区北苑155号院内西楼308室中标(成交)金额:321.0000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元)1 北京麦尔泰克科技有限公司 详见分项报价表 详见分项报价表 详见分项报价表 详见分项报价表 详见分项报价表
  • 浙江省分析测试协会《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》等两项浙江测试团体标准发布
    根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》(标准编号:T/ZJATA 0021-2023)、《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》(标准编号:T/ZJATA 0022-2023)浙江测试团体标准经本协会批准,自2024年5月10日起实施。 特此公告。浙江省分析测试协会关于发布《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》标准的公告.pdf
  • 1865万!鄂尔多斯实验室气相色谱仪、物理吸附仪、微区电化学测试系统等仪器设备采购项目
    一、项目基本情况项目编号:ZLZB-NM-24081081项目名称:鄂尔多斯实验室采购实验设备项目预算金额:1865.000000 万元(人民币)采购需求:包号:1;采购标的:气相色谱仪1(进口)(17台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):8050000;包号:2;采购标的:气相色谱仪2(进口)(3台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求预算金额 (元):1350000;;包号:3;采购标的:气相色谱仪3(进口)(6台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):3000000;包号:4;采购标的:物理吸附仪(进口)(2台);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):1600000;包号:5;采购标的:八通道电化学工作站(进口);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):1150000;包号:6;采购标的:微区电化学测试系统(进口);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):2200000;包号:7;采购标的:锂电电池装配相关设备(一套);采购需求:详见第三章 招标内容与技术要求;预算金额 (元):1300000;合同履行期限:自合同签订之日起至甲乙双方各项权利义务履行完毕止本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年08月23日 至 2024年08月30日,每天上午9:00至11:30,下午14:30至15:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:符合条件的供应商可在2024年8月23日至2024年08月30日,每个工作日上午9:00—11:30 时,下午 2:30—5:00 时在线提交信息【提交地址:http://oa.zlibc.com/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=480AVPR】,经初审合格后,可以从中澜国际招标有限责任公司处获取招标文件。方式:符合条件的供应商可在2024年8月23日至2024年08月30日,每个工作日上午9:00—11:30 时,下午 2:30—5:00 时在线提交信息【提交地址:http://oa.zlibc.com/qpoaweb/prg/gys/baoming.aspx?id=480AVPR】,经初审合格后,可以从中澜国际招标有限责任公司处获取招标文件。售价:¥0.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:鄂尔多斯实验室     地址:内蒙古自治区鄂尔多斯汇能科创大厦        联系方式:高老师 13142420742      2.采购代理机构信息名 称:中澜国际招标有限责任公司            地 址:呼和浩特市赛罕区敕勒川大街金隅环球中心 A 座 15 层南区            联系方式:李瑞、陆春如、薛敏 04715904577            3.项目联系方式项目联系人:李瑞、陆春如、薛敏电 话:  04715904577
  • 气相色谱筛查早期肺癌还有多长的路要走
    p strong img style=" float: left " title=" 475cff65-53d8-44dd-8637-fc2eba3e49c6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e27374de-f4ff-4cd8-b3d4-3e066fcc7f26.jpg" / /strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 编者注: /strong /span 傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 /p p strong 1 化学泰斗鲍林把气相色谱用于医学诊断 /strong /p p   早在上世纪70年代初,著名化学家鲍林在斯坦福大学任教期间,就提出用气相色谱检测呼吸气、血、尿、体液等预测疾病的方法(Proc Nat Acad Sci USA,1971,68(10):2374-2376),他使用32.8m x 0.76mm的不锈钢毛细管色谱柱,固定相为SF 96 硅油,以0.5℃/min从20℃程序升温到180℃,得到图 1 的色谱图: /p p style=" text-align: center " img style=" width: 510px height: 334px " title=" 1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/71944687-743a-4042-8c0f-3782246a4431.jpg" width=" 625" height=" 438" / /p p style=" text-align: center " 图 1 鲍林用气相色谱分析呼吸气体的色谱 img style=" width: 440px height: 187px " title=" 2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/99ffa419-c9ac-419f-8ca6-c0751c069291.jpg" width=" 461" height=" 199" / /p p strong 2 早期探索GC/MS筛查肺癌 /strong /p p   用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点,目前成为研究热点。研究的方法是筛选肺癌病人呼吸气体中可能的特征挥发性有机化合物(VOC s)。 /p p   1985年S. M. Gordon等用GC/MS检测肺癌患者呼吸气中的有机挥发性物质 (Clin Chem, 1985 ,31(8):1278-1282),在这项研究中,他们探讨了肺癌患者的呼吸气中可能含有独特的挥发性有机化合物,用以进行无创肺癌诊断。他们用电脑辅助提取特征挥发性有机物,使用气相色谱/质谱和多变量统计进行分析,收集的14个肺癌患者的呼吸气样品。在化疗或放疗前收集呼吸气样品,所研究12例患者的特点总结在表1。 /p p style=" text-align: center " 表 1 12名肺癌患者的情况 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5d7aff44-b88a-482a-8da3-71988ff7f69a.jpg" / & nbsp /p p   a--以一天一包的卷烟消费量计算年数 /p p   b—唯一一个女性 /p p   他们还研究了对照组九例正常人17个样品呼气。对照组9人,年龄25岁至70岁,包括一个妇女。两个男性是很重的吸烟者,他们没有肺病或全身性疾病史。大部分是医院人员。 /p p   (1) 样品采集 /p p   使用一个专门设计的系统收集呼出气,用一个60 / 80目Tenax GC吸附剂管收集呼气。如图2所示。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 308px height: 255px " title=" 4.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/36709b22-4fad-4a7d-a604-25f16745f4e2.jpg" width=" 527" height=" 413" / /p p style=" text-align: center " 图 2 专门设计的收集呼出气设备 /p p   把一个消毒过的 Rudolph呼吸阀连接到呼气多路连接器上,并把弹簧夹夹到人鼻子上,通过连接到阀上的呼气嘴,测试者吸入净化空气5 min,然后通过阀门再呼出到大气中。这样可尽量减少任何环境中污染物吸入肺部的影响。 把Rudolph阀连接到加热的呼气输送管,测试者要把测定的呼气送到40升采样袋。每进行两次这样的填充后,通过呼气计量器施加外部压力把样品袋排空,第三次填充的呼气作为测定样品。用呼气计量器测定通气速率。 /p p   (2)GC/MS呼气测定 /p p   用Tenax吸附管吸附呼气中的挥发性有机化合物,之后进行热脱附,以一种惰性气体流洗脱吸附管中的样品,用液氮冷却被分析物,进行气相色谱/质谱分析。 /p p   为了提高质谱数据的质量,他们对原始数据应用一种有效的谱图增强算法,来比较气相色谱/质谱数据,这一程序自动从数据中定位和提取谱线,得到一组有效谱线,即没有干扰物的谱图,然后进行峰面积的计算,评价各个成分的浓度。在分析前,往Tenax GC提取柱中加入内标物(全氟甲苯)。然后对谱图中的峰进行保留时间和质谱检索。他们用了三个通用的统计程序来处理数据,从肺癌患者和对照人群中得到的297化合物中进行筛查统计。 /p p   结果说明肺癌患者和对照人呼气中有区别的化合物为16个含氧化合物及4个含硫化合物。得到的总离子流图如图3。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 322px height: 208px " title=" 5.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e4eaf6e7-ad12-498a-8a89-b9a2e80cd617.jpg" width=" 540" height=" 396" / img style=" width: 296px height: 229px " title=" 6.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/a88f424b-51a1-4421-a5c0-6a08a18ba60f.jpg" width=" 510" height=" 415" / /p p style=" text-align: center " 图 3 肺癌患者(a) 正常人(b)呼气中挥发性化合物的GC/MS图 /p p strong 3 后续的研究 /strong /p p   (1) 1988年O,Nell等也进行类似的研究: /p p style=" text-align: center " img style=" width: 558px height: 92px " title=" 7.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e56cf9f2-651b-448c-b107-cd97bb561518.jpg" width=" 4127" height=" 613" / /p p   他们研究了8名肺癌患者,呼气收集和Gordon等用的方法一样,GC/MS分析:收集在Tenax管中的挥发性有机成分经220℃热脱附,用氦气吹送到液氮冷阱中,然后被迅速加热到250℃ 直接注入到气相色谱仪进样口。使用瓦里安3700型气相色谱仪,分离用毛细管柱为CP Wax 57CB(聚乙二醇固定相)。气相色谱和质谱分析条件为:色谱柱在0℃保持5 min,然后以4℃/ min程序升温到220℃。质谱分析使用Finnigan MAT 311A 质谱仪和SpectroSystem SS-200数据系统,每2.2s扫描 m/z 20- m/z 30的谱图。 /p p   90%肺癌患者呼气中都含有下列挥发性化合物:己烷,甲基戊烷,三甲基庚烷,异戊烯,苯,甲苯,乙苯,甲基乙基苯,三甲基苯,苯乙烯,萘,甲基萘,丙醛,丙酮,2-丁酮,酚,苯甲醛,乙酰丙酮,壬醛,丙酸乙酯,异丁酸甲酯,二氯甲烷,二氯苯,三氯乙烷,三氯氟甲烷,四氯乙烯。 /p p   (2)1999年Michael Phillips 等的研究: /p p   Phillips 等 在“柳叶刀(Lancet,1999,353: 1930–33”杂志上发表的文章为后来的研究者广泛引用。他们也是把肺癌患者的呼吸气收集、浓缩、解析、冷冻富集、热脱附,用GC/MS进行分离检测,检测了108个肺癌患者,发现有22种挥发性有机物是肺癌患者的生物标记物,可用以鉴别早期肺癌。他们从1995年8月到1996年10月采集108名肺癌患者的呼气进行研究,这些患者的组织学诊断见下表2: /p p   (I) 方法:试验患者在做支气管镜检查前,禁食24 h,使用类似上一节所述的呼吸气采集设备,采集呼吸气5 min,把10 L样品富集到活性炭吸附管中,同时收集环境空气样品做空白试验。样品经热脱附以后再用两次冷阱富集后进行色谱/质谱分析。 /p p style=" text-align: center " 表 2 108名患者组织学诊断 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/89a26cb0-b622-4bd1-9a6a-5fce7e267efb.jpg" / /p p (II) 结果:在呼吸气中发现有22种特征化合物,见表 3: /p p style=" text-align: center " 表 3 22种特征化合物 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e700a23d-2918-4c7f-bc23-14d9cb38ed92.jpg" / /p p style=" text-align: center " * 这些化合物有不确定性,贡献大小由上到下降低 /p p   在2003年Michael Phillips 等又在Chest (2003, 123:2115-2123)继续发表了用GC/MS进行肺癌患者呼气中特征有机挥发物的研究。这次公布了他们所使用的呼气的装置,见图4: /p p style=" text-align: center " img style=" width: 323px height: 258px " title=" 11.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8482db52-b1b3-4238-93da-70ba0344fc45.jpg" width=" 431" height=" 338" / /p p style=" text-align: center " 图 4 Phillips 等使用的呼气取样装置 /p p   他们比较了健康的志愿者与原发性肺癌患者呼气中挥发性有机物成分的差别,构建了鉴别肺癌的模型,这一模型使用刀切法(jack knife)和留一法(leave-one-out)进行交叉验证,留两个额外的测试组(没有被用来开发模型)用于验证。结果:178例肺癌患者,采用九个挥发性有机化合物的敏感性为89.6%。在交叉验证的敏感性为85.1%。采用九个挥发性有机化合物的模型可用于成年吸烟者的高危人群肺癌的筛查。 /p p 这9个化合物是: /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/5990f6e5-017e-45a9-9b4c-932f9a988e67.jpg" / /p p   (3) 2005年国内学者用SPME-GC进行肺癌患者呼气的研究 /p p   深圳职业技术学院的Hao Yu和浙江大学王平教授等于2005年在J Chromatogr B,2005,826:69–74上发表研究,用固相微萃取-气相色谱研究15个肺癌患者和15个健康人的呼气中的有机挥发物特征。他们借助前人的研究(O,Nell 和M Phillips 等),认为肺癌患者呼气中的有机物为癸烷、十一烷、苯、苯乙烯和丙基苯。用SPME-GC分析这些化合物。 /p p   他们的实验分为三个部分。首先,对SPME萃取条件进行了优化 第二,用校准气体对气相色谱法进行评价, 第三把该方法应用于30人呼吸气分析,其中15个是肺癌患者和其他15是对比的健康人。结果表明这一方法是一种潜在的非侵入性呼吸气检测肺癌筛查的方法。 /p p   他们使用岛津GC17A气相色谱仪-火焰离子化检测器(FID),和DB-1毛细管柱(30m x 0.25mm id x 0.25mm膜厚),程序升温从40保持10min,再以5℃/min到150℃,最后在150℃保持10 min。进样口温度为280℃,FID 温度为320℃。载气流量为1mL/min。 /p p   用SPME手动柄进行萃取,固定相为聚二甲基硅氧烷(PDMS 100& amp #956 m膜厚),萃取温度26℃,萃取时间20 min。萃取后置于GC进样口,进样口温度320℃,以不分流模式进行分析。图 5是呼吸气GC分析的典型色谱图。 /p p style=" text-align: center " img title=" 14.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/e73d34f2-25af-4c50-b378-da8539348203.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图 5 呼吸气GC分析的典型色谱图 /p p style=" text-align: center " 1-乙醇,2-苯乙烯,3-癸烷,4-十一烷 /p p   (4) 2007年浙江大学的研究者用SPME-GC鉴定肺癌细胞中的有机挥发物 /p p   由于过去发表的文章中,肺癌病人呼吸物中的成分专属性不够,所以作者们用顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)方法对肺癌细胞在体外进行呼吸诊断,测定在培养基中靶细胞的挥发性有机化合物,包括不同类型的肺癌细胞,如鳞状细胞癌细胞,腺癌,细支气管肺泡癌细胞,非小细胞癌细胞,支气管上皮细胞,味蕾细胞,成骨细胞,他们获得这些细胞的气味图谱。研究表明,每一种类型的细胞具有独特色谱。 /p p   有4种特殊的挥发性有机物,存在于肺癌细胞的所有培养基中,这是代谢的肺癌细胞的产物,可以看作是肺癌的标志物。有11种特征生物标记物,见表4: /p p style=" text-align: center " 表 4 11种特征生物标记物 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 406px height: 265px " title=" 20.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/82d2f067-c391-4513-9e23-42a21c7276ea.jpg" width=" 835" height=" 550" / /p p strong 4 近几年国内院校的研究 /strong /p p   近几年国内有几座大学的研究生选择用呼吸气体诊断早期肺癌为研究课题 /p p   2008年浙江大学卢崇蓉的硕士论文 :采集了30 例肺癌患者和30 例正常健康人的呼吸气体,采用固相微萃取和气相色谱分析技术对呼吸气体中的VOCs 进行检测,通过将所测的各个组分,在色谱图中的出峰时间和峰面积与制备的n 种标准气体样本比对,进行组分的定性定量分析。对照分析两组受试者呼吸气体中的VOC s ,初步筛选肺癌患者呼吸气体中的特征性VOCs。30 例肺癌患者中28 例检测出庚醛,其中2 例I期肺癌患者均检测出庚醛 30 例正常健康人中1 例检测出庚醛 不同病理类型的肺癌患者中都可以检测到庚醛,且庚醛的浓度在腺癌组和鳞癌组中无明显统计学差异。30 例肺癌患者中18 例检测出甲基环戊烷,30 例正常健康人中10 例检测出甲基环戊烷 两组受试者呼吸气体中检测到的甲基环戊烷的浓度无显著性差异。庚醛可能为肺癌患者的特征性VOCs 之一。 /p p   安徽医科大学宋耕的硕士学位论文——肺癌患者呼气中痕量挥发性有机化合物的定量检测,他们用Tedlar 采样袋收集43份非小细胞肺癌患者和41份正常人的呼气样品,经固相微萃取浓缩,用气相色谱-质谱检测呼气中的挥发性有机化合物,外标法定量。比较肺癌患者和正常人呼气中挥发性有机化合物的差异,结果在呼气样品中可检测出68-1 14种挥发性有机化合物,其中病例组的正丁醇和3-羟基-2-丁酮的色谱峰面积高于对照组。(安徽医科大学学,2008,43(3):323-325) /p p   暨南大学刘畅的论文,用z-Nose4300 气相色谱仪研究了肺癌患者呼出气组分,发现乙醇、丙酮可能作为肺癌及肺转移患者的特异性VOCs,苯、异丙醇、二甲硫醚、异戊二烯、甲苯、正戊烷等挥发性有机化合物可能与肺癌相关。 /p p   浙江大学医学院博士研究生胡燕婕的论文,以肺癌组织和肺癌细胞株为研究对象,以正常肺组织和正常支气管上皮细胞株作为对照,利用SPME-GC-MS研究肺癌与正常对照之间在组织细胞水平上VOCs表达的差异,用以探索肺癌特征性VOCs的产生机制。她们共检测分析18例原发性肺癌患者的手术标本及几种细胞株培养液顶空气体中的VOCs,结果发现:2-十五烷酮、十九烷、二十烷、癸烷等12种VOCs在肺癌组织中高表达,其中2-十五烷酮、十九烷、二十烷与肺癌细胞株结果相符,提示上述物质可能为肺癌潜在的特征性标志物。( 浙江大学学报-医学版,2010,39(3):278-284) /p p   国内有很多单位和专家从事通过人呼吸气中生物标记物检测来诊断各种疾病的研究。四川大学段忆翔教授近来有两篇综述文章涉及这一领域的研究。(Clinica Chimica Acta,2012, 413: 1770–1780 J Chromatogr B, 2015,1002:285–299) /p p strong 5 个人的看法 /strong /p p   用呼吸气体诊断早期肺癌具有简便、无创、安全的特点,成为目前研究热点。但是从各个研究得到结论来看,由于生物化学变化的复杂性,在肺癌患者的呼气中得到的挥发性化合物也是十分复杂,没有几种绝对的生物标记物来进行诊断确认。显然不像用14C尿素呼气试验检测幽门螺旋杆菌方法那样单纯。所以用呼吸气体诊断早期肺癌的研究,还有大量工作要做——找到几种十分专一的化合物来诊断确认肺癌,或另辟新的途径找到解决问题的办法。 p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 延伸阅读: /strong /span p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME) /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150716/167186.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十四讲:脂肪酸气相色谱分析的故事 /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150820/170240.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十五讲:吹口气,知健康——GC-MS检测呼气疾病标记物   /span /strong /a /p p a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150929/173804.shtml" target=" _self" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第十六讲:重症早期预警——呼出气用SIFT-MS 实时快速检测 /span /strong /a /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151111/177170.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 第十七讲:各个医院用呼出气检测幽门螺旋杆菌的方法“火”了——SIFT-MS 更简单,更快速,更实时,更普适  /strong /span strong   /strong /a /p /p /p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》 等5项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法》等5项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2023年4月17日起正式实施,特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA 0199-2023葡萄酒软木塞中愈创木酚、2,4,6-三氯苯甲醚和2,4,6-三溴苯甲醚的测定 气相色谱/质谱法2023-04-102023-04-172T/NAIA 0200-2023葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-17 3 T/NAIA 0201-2023葡萄酒中甘油的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-174T/NAIA 0202-2023枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法2023-04-102023-04-175T/NAIA 0203-2023枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法2023-04-102023-04-17宁夏化学分析测试协会2023年4月10日
  • 基于MEMS微型色谱柱技术的便携式气相色谱仪
    气相色谱是英国生物化学家MartinATP等人在研究液液分配色谱的基础上,创立的一种有效的分离检测方法,它可分离和检测复杂的多组分气体混合物。传统的气相色谱系统主要由五个部分组成:载气、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。可广泛应用于环境监测、石油勘探、生物制药、物质提纯等领域。 色谱柱是气相色谱系统的关键部件,主要用于样品气体组分的分离。传统的气相色谱柱包括毛细管色谱柱和填充柱。当样品随载气流经色谱柱时,由于样品中组分在两相间的分配系数差异,使得各组分在两相间反复多次分配后,依次从色谱柱后流出,从而将气体的不同组分进行分离。分离后的组分再进入检测器中进行检测,最终由微型电脑进行计算和分析。 与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统(MEMS)技术制作的微型气相色谱柱是平面二维结构,能大幅度减小柱温箱的体积,具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,满足目前对于气相色谱仪小型化、轻便化的需求。 目前,微型气相色谱系统朝着微型化和集成化的方向发展,将进样、预浓缩、分离、检测单元都集成在单个硅片上,大大减小了体积与重量,提高了气相色谱仪器的便携性。 PB-350作为一款微型、便携式气相色谱仪,主要由预浓缩单元、色谱分离单元和检测器单元构成,其用于样品的富集及分离的芯片式预浓缩及气相色谱柱基于MEMS微机电技术,体积小、重量轻、分离速度快、分离效率高,可用于空气、水、土壤中的挥发性有机物的现场测试。
  • 触启未来——岛津气相色谱新品亮相北京色谱年会
    近年来随色谱技术发展,在环境、医学、生物制药及生命科学领域研究均广泛得到应用。 2017年12月15日,一年一度的北京色谱年会在美丽的香山成功举办。岛津作为著名分析仪器厂商携新品Nexis GC-2030和Nexgen GC优势方案吸引众多专家用户瞩目。 北京色谱年会由北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办,出席此次大会的专家有北京大学刘虎威教授、北京大学柯杨教授、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院化学研究所陈义研究员。会议现场北京大学刘虎威教授担任大会主持人北京大学柯杨教授作了题为《健康的多因素决定?从医学技术发展想到的》的报告中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士作了题为《基于离子液体的蛋白质组深度覆盖分析》的报告中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士作了题为《环境污染的健康危害》中国科学院研究所陈义研究员作了题为《昆虫化学语言初探》的报告 岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥带来了关于气相色谱新品Nexis GC-2030和Nexgen GC的相关内容介绍,题为《更快、更小、更智能——岛津GC触启未来检测之桥》的精彩报告,他的生动讲解吸引了全场关注。报告中从Nexis GC-2030硬件迭代和数据方面阐释了新品特点,一方面是提高了灵敏度,另一方面也是重点内容:创新设计ClickTek技术,它是岛津的专利项目,该技术包含硬件和软件中的设计细节帮助研究工作大大提高了效率。随后又讲解了Nexgen GC的小机身带来的大门道、特色多维切割技术的再度升级。岛津正是以匠人之心,用处处隐藏在巨大科技背后的细节,赢得众多用户信赖。岛津公司分析测试仪器市场部产品经理黄峥岛津展台热潮关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
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