[align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]测定结果的影响[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，样品[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]选择直接关系到我们色谱出峰的好坏，一旦[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过高[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰就[/size][/font][font='calibri'][size=13px]会异常，进而会导致目标物组分无法准确定量和定性分析。正常[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的出峰色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]是一种对称的，峰宽合适，峰顶部尖锐的符合正态分布的图形，如下所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749508632_3015_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱出峰的影响主要分为以下两类：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.进样体积超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在日常分析样品过程中，对于一个未知浓度的样品，我们往往无法准确估计其浓度大小，因而为了保险起见，都会进行大体积进样，确保其在色谱上有响应，能够正常出峰。然后对于浓度较小的试样来说，大体积进样对出峰影响不大，但是对于浓度较高的样品，仅仅只是进样10ul，甚至是5ul，色谱出峰就会异常，如下图所示：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749511182_2329_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]我们可以从图中清楚的看到色谱峰的峰宽正常，峰高也正常，但在峰顶[/size][/font][font='calibri'][size=13px]点除处会[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出现一个平台，我们常常将其称之为“平头峰”。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]其实这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=13px]进样量过大[/size][/font][font='calibri'][size=13px]导致信号过大，信号超过记录仪的最大测量值，不再上升而出现平头峰。遇到这种情况我们应该从以下几个方面来解决：[/size][/font][font='calibri'][size=13px]a.减少进样体积，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以通过调整分流比来[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样通过[/size][/font][font='calibri'][size=13px]定量环进样，因而可以在软件中设置小的进样体积，比如设置1ul、2ul的进样体积；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]b.适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]c. 增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度；[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2.试样质量超载[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试样质量超载也是过载的一种，尽快我们选择的进样体积很小，但也有可能因为试样中目标物组分的质量太高或者说浓度太高，同样也会造成柱过载，导致[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品峰展变宽[/size][/font][font='calibri'][size=13px]，峰型改变，保留时间漂移。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011749510566_4189_3141805_3.jpeg[/img][/align][font='calibri'][size=13px]这种情况下的色谱出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]峰一般[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为前倾峰，随着样品浓度的增加，峰会前倾的越来越严重，直至变成一个类似于[/size][/font][font='calibri'][size=13px]直角三角形得峰型[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]以上两种[/size][/font][font='calibri'][size=13px]出峰情况[/size][/font][font='calibri'][size=13px]都是不正常的出峰（鉴定杂质故意使其过载除外），如果在实际分析中遇到这两种情况，我们只需要对样品进行稀释减小浓度或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]减小进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样体积就能避免类似情况的发生。[/size][/font][align=center][font='calibri'][size=13px] [/size][/font][/align]
如何保证高效液相色谱法中进样的准确性？
我们用的是安捷伦1100的高效液相色谱仪，在做一个软膏剂的时候，标准规定的浓度进样10μl，峰形有前延峰，把浓度稀释一半，进样10μl，峰的对称性在1.0左右，如果再把浓度稀释一半，进样20μl的话，峰形又不对称了。大家分析一下是什么原因？液相色谱的进样量与峰形之间的关系怎样？（药品名字是“复方地塞米松乳膏”，内标法测定地塞米松含量，内标物是甲睾酮）
制备液相色谱的上样量与什么有关
本人刚接触液相色谱，想要检测某饮料中某一物质的含量采用外标法，该物质的大体含量不清楚，看了几篇参考文献说外标法中浓度范围最好包括样品浓度，这该怎么做呢？难道扩大外标法中的浓度范围吗，这样好像比较麻烦又不见得准确啊？还有就是进样量应该怎么确定啊？
液相色谱柱在装填时，是从一个方面装填的，那两头是完全一样的吗？
高效液相色谱进样量一般为多少啊
高效液相色谱进样量对分析结果有怎样的影响？
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱如何测定污水的化学耗氧量和生物需氧量？谢谢！
最近，经常看到有客户询问我们液相色谱柱的最大上样量是多少？其实这个问题不好回答，因为最大上样量与很多因素有关，小版今天翻阅迪马综合目录，大有收获，或许可以简单说明一下这个问题下图贴出来与大家共享http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211648_546950_1610895_3.jpg
液相色谱一般都有定量环 20ul的居多 但是我们进样有时候进20有时候进10的 进20ul时候、大家一般用20ul定量环时候进多少 有人说 进三倍量 那如果近10ul的是不还要换定量环啊 我一直都是20的 从没有换过 一般也没有按照进3倍量！
制备液相色谱的上样量与什么有关
做高效液相色谱标准曲线时，将标准品配制成一个浓度，然后将该样品按照1uL,3uL,5uL,7uL,9uL的进样量进行进样，然后做成标准曲线，相关系数为0.99998。这样做标曲可以么？在做未知含量样品时应该按照多少的进样量进行进样呢？请高人指教，不胜感激！
液相色谱进样量一样出峰为什么不一样
乙醛、戊醛、己醛等物质可以直接溶入水中进行液相色谱吗？固定相和流动相选什么？
当用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主时，如果样品进样量大，如定量管为20ul，此时单一的纯物质会出现双峰，第二峰比第一峰小(每次都不太一样)，且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的，此情况下需要减少进样量。另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾(如果出峰很快，也可能是色谱柱问题)。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。
甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析？谁有分析方法？产品是甜菜碱（三甲胺乙内酯）、甜菜碱盐酸盐，还有维生素（A\B\C\D\E），这几样产品怎么用液相色谱分析纯度（含量）？维生素系列能不能用紫外检测器全做了？
高效液相色谱测定明胶分子量的方法？？要选用什么样的流动相、缓冲溶液、还有标准曲线用什么样的标准物质？？可以的话最好有具体的步骤
液相色谱，面积归一化进样量与峰面积有关系吗？
溶液是用蒸馏水配置的，进样前先过滤，过滤后是否可以直接进水样进行分析呢？除了过滤还有什么要注意的吗？如果同样的浓度，但是用有机溶剂甲醇配置的，这两个样进行液相色谱分析后的峰有区别吗？我的流动相是甲醇-乙腈-草酸谢谢！
高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量，回收率不高各位老师，我想要用用高效液相色谱分析血液中儿茶酚胺含量，用的是电化学检测器，柱子是C18柱，用氧化铝吸附解析，找了几篇论文但是回收率不高，不知道是柱子没选对，还是前处理做的不好，或者是流动相不好，各位老师有什么意见可以知道一下吗？
液相色谱进样测定问题。谢谢！新人请教液相色谱岛津10A手动进样问题1.推动进样针将药品注入时正确的推动方式是怎样的？是“快速”“匀速”么？还是无要求2.推针结束后应该立即将进样伐扳（不知称之为“进样伐”是否正确）下，如果这个动作做的很缓慢，换句话说，慢慢的将进样伐下，这样的话会对数据造成怎样的影响？会出现样品流失造成峰面积显著偏小么？？（前提已经注入需求量的5倍量的前提下..） 谢谢诸位
液相色谱标准曲线采用同一浓度不同进样量方法的缺点有什么？
请问各位专家，液相色谱进完样需要平衡多长时间？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]运行完样品，都用大流量将色谱柱中残留物冲出，而液相使用什么方法将残留物冲出，怎样才知道残留物已经冲干净了。不太明白 ，谢谢！
请大家谈谈液相色谱中样品溶液的浓度问题，已同事说可以看色谱图中的峰面积，差不多在7000000左右，还有就是响应值在500mV左右，他说的有道理吗？还是必须要做浓度线性关系呢？
弱弱的问一下哦。各位在对高效液相色谱仪进样时预先应该如何处理样品，如何使液谱仪的柱子不被堵塞？
请问液相色谱的停流进样怎么解释呀？
反相高效液相色谱法与高效液相色谱用的仪器是不是一样
近些年来，随着科技的飞速发展，液相色谱技术应用也逐渐步入快车道，沃特世、岛津、安捷伦、戴安等分析仪器知名公司都相继研发成功并将最新的的超高效液相色谱仪推向市场，业界内外纷纷一味追求高精尖，追逐快速高效，殊不知液相色谱类仪器并非一味追求快速，而是好比谈恋爱，要看是不是适合自己的工作要求，这其中难免就会涉及到分析项目、分析精度以及工作成本等等一系列因素，本文就自己心得以及所学在此做与大家一起来探讨交流： 首先，众所周知，高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有异极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入不同类型的检测器进行检测，从而实现对样品的定性定量分析。而超高效液相色谱与高效液相色谱原理基本相同，不同之处就是：1、色谱柱发生了变化 小颗粒高性能微粒固定相出现，2、流动相超高压输液泵出现 3、采集速度更快的检测器出现 ，主要因素就是基于这三点。但是，超高效液相色谱仪并非针对每一种分析样品，每一种分析化合物都如此高效快速，必须因样而选，否则的话，就会适得其反，事倍功半，前功尽弃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201023_561650_2328678_3.jpg 笔者单位去年采购一台 Waters ACQUITY UPLC H-CLASS，在国内环境监测业界还算是高大尚的液相色谱仪器，根据介绍可以实现：无需更改现有工作流程即可获得UPLC性能灵活和简便的四元溶剂混合和直接注射取样 完美兼容HPLC方法，无缝转换至UPLC方法 方法转换包可保证分离方法的一致性，流速范围0.010 ~ 2.000 mL/min，以0.001 mL增速步进，最高操作压力：15,000 psi最高到1 uL/min，9,000 psi最高到2 mL/min，据于此类性能，加之单位以前有一台服役多年面临脱保的安捷伦LC-1100，可以接班服役，同时提高工作效率，不必再劳神费心，一个样品等待大把时间，因此，趁着还在维保范围内，迅速入手，希望短时间之内形成"作战“能力，投入实战。 恰逢迪马科技在论坛搞一个色谱柱试用活动，遂参加尝试用液相色谱法分析水中苯系物，以做直观比较：色谱柱型号：迪马 DiamonsilPlus （固定相)，250mm（柱长）4.6 mmx5 μm色谱柱型号：Agilent Eclipse PAH固定相)，250mm（柱长） 4.6 mm x 5 μm WATERS XBridge C18 250mm（柱长）4.6 mmx 5 μm 以及 UHPLC WATERS 50mm(柱长)2.1mm x 1.7 μm，其中HPLC分析条件如下： 流动相： 甲醇 ：水= 65： 35 (如有梯度请注明梯度表)流速： 1.0 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 260 nm 或其他检测器 进样量： 10 μL分析结果如下：Diamonsil Plus谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201112_561654_2328678_3.jpgAgilent Eclipse PAHhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201113_561655_2328678_3.jpgWATERSXBridge C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508201114_561656_2328678_3.jpg上述结果分析：分析比较:Diamonsil Plus与Agilent EclipsePAH WATERS XBridge C18所分析谱图比较：前者为甲醇中的六中苯系物谱图，后者为二硫化碳中的苯系物，其他条件相同，前者流速为1mL/min进样量为20ul，后者流速为0.5mL/min进样量为5ul，通过比较可以基本得出如下结论：Diamonsil Plus 可以承受大进样量的化合物分析，柱效表现良好，在20/5的情况下，峰形保持较好；Agile
工作原理：流动相通过输液泵流经进样阀，与样品溶液混合，流经色谱柱，在色谱柱中进行吸附、分离，最后每一组分分别经过检测器转变为电讯号，在色谱工作站上出现相应的样品峰。液相色谱的使用：首先对样品进行预处理，然后进样，进样完毕后，清洗进样口，每次分析结束后，清洗通道，最后关闭仪器。向左转|向右转扩展资料：液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基本一致，但由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中以液体代替[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同。此外，液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不同，所以，液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有一定的差别。主要有以下几力‘面：①操作条件及应用范围不同对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质，对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难，致使其应用受到一定程度的限制，据统计只有大约20%的机物能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。而液相色谱是常温操作，不受样品挥发度和热稳定性的限制，它非常适合相对分子量较大，难汽化，不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析，大约占有机物的70%~80%。[img=,600,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909281415299892_5573_4009881_3.jpg!w600x250.jpg[/img]②液相色谱能完成难度较高的分离工作a.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流动相载气是色谱惰性的，基本不参与分配平衡过程，与样品分子无亲和作用，样品分子主要与固定相相互作用。而在液相色谱中流动相液体也与固定相争夺样品分子，为提高选择性增加了一个因素。也可选择不同比例的两种或两种以上的液体做流动相，增加分离的选择性。b.液相色谱固定相类型多，如离子交换色谱和排阻色谱等，作为分析时，选择余地大；而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]并不可能。c.液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择。③由于液体的扩散性比气体的小105倍，因此，溶质在液相中的传质速率慢，柱外效应就显得特别重要；而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，由色谱柱外区域引起的扩张可以忽略不计。④液相色谱中，制备样品简单，回收样品也比较容易，而且回收是定量的，适合于大量制备，但液相色谱尚缺乏通用的检测器，一起比较复杂，价格昂贵。在实际应用中，这两种技术是相互补充的。综上所述，液相色谱具有柱效高，选择性高，灵敏性高，分析速度快，重复性好，应用范围广等优点，该法已成为现代分析技术的主要手段之一。目前在化学，化工，医药，生化，环保，农业等科学领域获得广泛的应用。高效液相色谱应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。(1)分离混合物高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。通过与试样预处理技术相配合，高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度，可分离并同时测定性质上十分相近的物质，能够分离复杂混合物中的微量成分。并且随着固定相的发展，还可在充分保持生化物质活性的条件下完成对其的分离。(2)生化分析由于高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域，并已成为解决生化分析问题最有前途的方法。(3)仪器联用高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。高效液相色谱一质谱联用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等：高效液相色谱一红外光谱联用也发展很快，如在环境污染分析测定水中的烃类等．使环境污染分析得到新的发展
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