液相色谱中进样量

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

安捷伦科技公司推出用于 1290 Infinity II 液相色谱系统的新型自动进样器此模块可缩短进样周期、提高样品容量并减少交叉污染 2015 年6 月 22 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出了第二款适用于超高效 1290 Infinity II 液相色谱系统的自动进样器。 新型 1290 Infinity II 样品瓶进样器能够缩短进样周期、减少交叉污染并提高样品容量，同时压力范围最高可达到 1300 bar。 这款全新模块在瑞士日内瓦举办的高效液相色谱分离及相关技术的国际研讨会 HPLC 2015 上首次亮相。 高度集成的新模块将自动进样器的功能与选件相结合，实现了柱温箱与样品冷却装置的集成。 它使得分析实验室能够以经济实惠的方式体验超高压液相色谱的优势。 安捷伦科技公司副总裁兼液相色谱产品事业部总经理 Stefan Schuette 博士表示：“借助这款新产品，实验室能够更轻松完成从 HPLC 到 UHPLC 的方法转换，实现更高的分离度和更快速的分离。 这一全新模块使他们能够以实惠的价格享受一流的性能体验。” 安捷伦是全球最大的液相色谱设备供应商，去年推出的 1290 Infinity II 液相色谱仪是公司目前最顶尖的系统。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，是致力打造美好世界的顶级实验室合作伙伴。 安捷伦与全球 100 多个国家的客户进行合作，提供仪器、软件、服务和消耗品，产品可覆盖到整个实验室工作流程。 在 2014 财年，安捷伦的净收入为 40 亿美元，全球员工数约为 12000 人。 今年是安捷伦进军分析仪器领域的 50 周年纪念。 如需了解安捷伦科技公司的详细信息，请访问 www.agilent.com。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p 　　4月24日，国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”，对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。 /p p 　　公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法，其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准，归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。 /p p 　　随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大，分析仪器发挥着越来越重要的作用，液相色谱仪作为分析三大谱之一，广泛应用于各个领域。近年来，液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展，作为液相色谱仪自动化方面的代表，就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件，近年来技术已经趋于成熟，仪器原理较透明，市场上以进口仪器为主，国产仪器近两年来发展较快，但多以中低端仪器为主。并且， 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多，各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下，为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难，有必要目通过统一的指标项目与其测试方法，实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。 /p p 　　此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法，用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能，它是对该设备的全面描述。在此基础上，对这些性能的测试方法也有着规范化定义。 /p p 　　目前该标准已在国标委网站进行公示，更多详情请查看： a href=" http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661 /strong /span /a /p p br/ /p

四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪，其中，超快速液相色谱仪A，预算单价499900元，需要搭配蒸发光散射检测器一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等；超快速液相色谱仪B，预算单价499900元，需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示：超快速液相色谱仪A（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数1 工作环境：1.1 环境温度：摄氏10-40度.1.2 环境湿度：20-80%.1.3 电压：100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式：低压混合，四元梯度2.1.4 流动相溶剂数：4路2.1.5 最大操作压力：9500 psi2.1.6 柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程2.1.7 梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量2.1.9 流速精度：2.1.11 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化2.1.12 梯度精度：± 0.15%RSD或±0.02min SD，不随反压变化2.1.13 延迟体积：2.2.2 进样次数：每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度：0.9992.2.5 *样品交叉污染：2.2.6 洗针方式：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积：0.1- 30ul，增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器：前面板预装配，卡口式设计2.3.2 漂移管温度：5-100℃，0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式：加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类：氮气、空气2.3.5 雾化器压力：20~60 psi2.3.6 雾化器气流量：300~3000 ml/min2.3.7兼容液体流量：3.000 mL/min，100%水2.3.8 信号范围：0.1~2000光散射单位2.3.9 光源：卤钨灯，寿命2000小时2.3.10 采样频率：80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求，具有电子记录，电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式，适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式，适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版：结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel）。超快速液相色谱仪B（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数3工作环境：3.1环境温度：摄氏10-40度.3.2环境湿度：20-80%.3.3电压：100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式：低压混合，四元梯度4.1.4流动相溶剂数：4路4.1.5最大操作压力：9500 psi4.1.6柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程4.1.7梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量4.1.9流速精度：4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位：≥96位4.2.2进样次数：每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度：0.9994.2.5*样品交叉污染：4.3.2带宽：≤5 nm4.3.3波长准确度：±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性：±0.1 nm4.3.5测量范围：0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道：2个4.3.7基线噪音 单通道：4.3.11采样频率：≤80 Hz4.3.12*流通池：专利型梯形狭缝池，消除示差折光效应4.3.13池长：10 mm（分析池）；池体积：16.3 μL（分析池）4.3.14*固定狭缝：保持良好线性和光谱分辨率，简化操作4.4 荧光检测器

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱填料技术进展 /strong /p p 　　2　液相色谱填料技术进展 /p p 　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。 br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术 /span /strong /p p 　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title=" 图2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title=" 图3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱 /span /strong /p p 　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。 br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.2　表面多孔型填料技术 /span /strong /p p 　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。 /p p 　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title=" 图4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.3　整体化色谱柱填料技术 /span /strong /p p 　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolith sup & reg /sup 整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· min sup -1 /sup 的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title=" 图5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图5　整体化色谱柱Chromolith sup & reg /sup 的表面电镜放大图 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.4　不同选择性的色谱固定相 /span /strong /p p 　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。 /p p 　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。 /p p 　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.5　多种分离模式的应用 /span /strong /p p 　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。 /p p 　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。 /p p 　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。 /p p 　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。 /p p 　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。 /p p 　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。 /p p 　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。 /p p 　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。 /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei " 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p br/ /p

2019年6月28日，“思领慧致” 岛津公司旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在国家历史文化名城、古蜀文明发祥地成都迎来了正式亮相，液相色谱作为岛津核心产品线之一，具有悠久的历史和出色的用户口碑，全新的Nexera LC-40是岛津首款融合了“AI”与“IoT”技术的液相色谱仪，可谓是有“思想”的液相色谱产品，旨在让用户获得更好体验。 发布会伊始，岛津公司西南大区营业经理吴晓军发表了致辞，在致辞中他提到液相色谱作为岛津核心产品线之一，不但具有悠久的历史还有着非常出色的用户口碑。岛津自1972年推出LC-1开始，每一次新品的推出，都是在广泛调研用户需求的基础上，着眼于未来，让广大客户能够不断体验到科技创新带来的成果。如今即将推出的全新LC-40系列，同样秉承了岛津一直以来的设计理念，将源自日本的“匠人精神”和面向未来的互联网技术相结合，融合岛津优秀的工业设计和人工智能（AI）、智能物联（IoT）等技术，成为一台真正的面向未来的液相色谱仪。岛津公司吴晓军经理 紧接着，四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平发表演讲，和与会的嘉宾一起回顾了色谱的起源和发展，结合岛津公司液相色谱各代产品，共同见证了色谱的发展史，过程中更是提及了岛津公司诺贝尔奖项获得者田中耕一先生的故事，提起了现场来宾极大的兴趣。最后，他表达了对岛津液相新品Nexera LC 40的期待，相信新产品可以将色谱仪器技术引向另一个高潮。四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平 是不是已经迫不及待的想看下新产品了？ 演讲结束后，终于迎来了期待已久的揭幕仪式，由岛津公司西南大区营业经理吴晓军和四川省分析测试学会色谱专业委员会秘书长徐小平为新产品进行了揭幕，岛津旗舰级液相色谱新品Nexera LC-40在祖国的西南地区首站成都正式亮相，引来现场阵阵欢呼。揭幕仪式 揭幕仪式过后，岛津分析仪器市场部陈丹对新品进行了全面的介绍，她介绍道，岛津全新的液相色谱系统融入了多项人工智能技术，例如流动相精灵可随时监测瓶内溶剂剩余量，剩余量不足时将及时通知操作者。还有诊断与修复精灵、流速控制精灵、仓温管控精灵、谱峰解析精灵等多项智能化技术，充分地了实现人机对话。岛津分析仪器市场部陈丹 同时，自动进样器可以完成超快速进样，进样速度为4s，进样周期仅为6.7s。可以大大节约由于进样速度不够而浪费的时间、溶剂和能源等。另外，与物联网对接也是本次Nexera LC-40的重要创新。通过“IoT”技术，可以实现仪器的远程化和一体化管理。SHIMADZU LabTotal™ 智能服务网络支持远程在线确认仪器的工作状态，同时也可以远程实时监控色谱图。有关仪器的运行参数可以保存在云端服务器中，通过电子邮件发送通知，方便用户及时掌握仪器状态。并且云端系统能够智能化的建议耗材的更换时间，仪器使用过程中发生问题也可以由岛津售后工程师远程诊断。 茶歇中，参加发布会的现场来宾纷纷走到仪器前，向岛津工作人员询问了有关仪器的使用方法和功能性问题，双方进行了非常热烈的讨论。 茶歇过后，岛津市场部杨晓春介绍了基于质谱技术的遗传毒性杂质检测全面解决方案，该方案集成了多种仪器、软件和系统的使用以及岛津全球子公司的检测实例分享，包括磺酸酯类、芳香胺类、氮亚硝胺类基因毒性杂质分析等，适用于多个国家对于遗传毒性杂质的标准方法，为解决行业挑战与热点问题提供了有效、及时的帮助。岛津分析仪器市场部杨晓春 随后，岛津分析仪器市场部潘晨松博士发表了最新高分辨四极杆飞行时间质谱LCMS-9030在药物杂质鉴定和主成分分析中的应用和特点。潘博士向与会的各位专家、老师汇报了岛津分析中心最新的应用研究结果，演示了从色谱图到质谱图，从分子式推断到结构式确认的完整工作流程。汇报结合数据表明，岛津LCMS-9030的高灵敏度、高准确度和长期稳定性的特点非常适合于药物中杂质鉴定的应用。岛津分析仪器市场部潘晨松 最后，岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部涂奇奇介绍了该公司今年新推出的三个系列色谱柱，分别是：更耐酸耐碱耐高温的Scepter系列，满足更快分析速度的Velox系列以及面对碱性化合物能有限避免拖尾的Arata系列。她还提到，在实验室中，除了常规使用的C18柱外，还可以使用五氟苯基柱、联苯柱解决一些具有共轭、含极性基团、结构相近的化合物。此外，在分析实验室中取样-加标-前处理-上机所涉及的各类耗材及小型仪器该公司也都有提供。岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）市场部涂奇奇发布会结束，引来了现场来宾阵阵掌声，希望也相信到场的用户能够满载而归，未来能与岛津公司合作共赢。

项目编号：SDSHZB2023-055项目名称：中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱、四联发酵罐等设备采购项目预算金额：330.0000000 万元（人民币）采购需求：A1包：气相色谱仪等设备（接受进口产品），预算：183.65万元；A2包：四联发酵罐等设备（接受进口产品），预算：146.35万元。具体参数详见附件。合同履行期限：详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月16日 至 2023年03月22日，每天上午8:00至11:30，下午13:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间或者邮件报名方式：以下方式二选一：（1）现场报名：须携带加盖单位公章的营业执照副本复印件及现金，按照上述时间、地点获取招标文件。（2）邮件报名：有意参加本次采购活动的投标人填写项目名称、项目编号、包号、公司名称、联系人、联系电话、邮箱、营业执照扫描件及标书费汇款底单发送至shzbqdb@163.com,邮件名称命名为：中国海洋大学气相色谱仪、高压液相色谱、四联发酵罐等设备采购项目-“投标单位名称”。未按规定报名的投标人其报名无效。开户银行：兴业银行青岛市北支行，开户名：山东盛和招标代理有限公司，银行账号：522130100100053768，提交标书费须从投标人基本账户或一般账户转出，电汇时须备注2023-055-包号、资金用途注明标书费。未按规定报名的投标人其报名无效，本项目实行资格后审，获取招标文件成功不代表资格后审通过，招标文件售后不退。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：中国海洋大学地址：青岛市崂山区松岭路238号联系方式：崔老师0532-667819792.采购代理机构信息名称：山东盛和招标代理有限公司地址：青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间联系方式：孙萌、张蕾、肖颖梦0532-677379793.项目联系方式项目联系人：孙萌、张蕾、肖颖梦电话：0532-67737979

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 半制备型高效液相色谱仪招标公告 广东省-深圳市-光明区 状态：公告 更新时间： 2024-08-07 招标文件: 附件1 附件2 附件3 附件4 项目概况 半制备型高效液相色谱仪的潜在投标人应在（本公告附件中）获取招标文件，并于2024年8月19日15：00（北京时间）前网上递交投标文件。 一、项目基本情况 （一）项目编号：SZDL2024001565（CLF0124SZ09ZC20） （二）项目名称：半制备型高效液相色谱仪 （三）预算金额：人民币120.00万元 （四）最高限价：人民币120.00万元 （五）采购需求：详见招标文件 （六）合同履行期限：签订合同后，120天（日历日）内完成交货。 （七）本项目不接受联合体投标。 （八）接受投标人选用进口产品/服务参与投标。 （九）其他：政府采购监督管理部门为深圳市财政局。 二、供应商的资格要求 （一）满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： 1.提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照或事业单位法人证书或社会团体法人登记证书扫描件，如投标人为自然人的提供自然人身份证明扫描件；如国家另有规定的，则从其规定。（分支机构投标，须取得具有法人资格的总公司（总所）出具给分支机构的授权书，并提供总公司（总所）和分支机构的营业执照（执业许可证）扫描件。已由总公司（总所）授权的，总公司（总所）取得的相关资质证书对分支机构有效，法律法规或者行业另有规定的除外） 2.提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。（提供《政府采购投标及履约承诺函》） 3. 参与本项目投标前三年内，在经营活动中没有重大违法记录。（提供《政府采购投标及履约承诺函》）（重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）） 4. 参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况。（提供《政府采购投标及履约承诺函》） 5. 法律、行政法规规定的其他条件。（提供《政府采购投标及履约承诺函》） （二）落实政府采购政策需满足的资格要求：无。 （三）本项目的特定资格要求：无。（四）为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目同一合同项下的其他采购活动（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明）。 （五）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明）。 （六）未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明）。注：“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道，相关信息以开标当日的查询结果为准。 （七）投标人不存在《深圳市财政局政府采购供应商信用信息管理办法》（深财规〔2023〕3号）列明的严重违法失信行为。（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明） 三、获取招标文件 时间：2024年8月7日至2024年8月19日15：00 地点：登录深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）下载本项目的招标文件。 方式：在线下载。 售价：免费。 凡已注册的深圳市网上政府采购供应商，按照授予的操作权限，可于2024年8月7日至2024年8月19日15：00期间登录深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）下载本项目的采购文件。投标人如确定参加投标，首先要在深圳政府采购智慧平台网上办事子系统（http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin）网上报名投标，方法为在网上办事子系统后点击“【招标公告】→【我要报名】”；如果网上报名后上传了投标文件，又不参加投标，应再到【我的项目】→【项目流程】→【递交投标(应答)文件】功能点中进行“【撤回本次投标】”操作；如果是未注册为深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）的供应商，请先办理密钥，并前往深圳公共资源交易中心（深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司）绑定深圳政府采购智慧平台用户（地址：深圳市南山区沙河西路3157号南山智谷A座（深圳交易集团总部大楼）3楼办事大厅4、5号窗口；电子密钥办理咨询电话：0755-83948165），再进行投标报名。在网上报名后，点击“【我的项目】→【项目流程】→【采购文件下载】”进行招标文件的下载。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 （一）投标截止时间：所有投标文件应于2024年8月19日15：00（北京时间）之前上传到深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）。具体操作为登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统（http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin）”，用“【我的项目】→【项目流程】→【递交投标(应答)文件】”功能点上传投标文件。本项目电子投标文件最大容量为100MB，超过此容量的文件将被拒绝。 （二）开标时间和地点：定于2024年8月19日15：00（北京时间），在深圳市光明新区高新技术产业园汇通路7号万和科技大厦A座10楼1002室公开开标。供应商可以登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统（http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin）”，在“【我的项目】→【项目流程】→【开标及解密】”进行在线解密、查询开标情况。 （三）在线解密：投标人须在开标当日15：00-15:30期间进行解密，逾期未解密的作无效处理。解密方法：登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统（http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin）”，使用本单位制作电子投标文件同一个电子密钥，在“【我的项目】→【项目流程】→【开标及解密】”进行在线解密、查询开标情况。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 （一）本项目实行网上投标，采用电子投标文件。 （二）采购文件澄清/修改事项：2024年8月14日00:00（北京时间）前，投标人如果认为采购文件存在不明确、不清晰和前后不一致等问题，可登录深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）→“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统（http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin）”，在“【我的项目】→【项目流程】→【提问】”功能点中填写需澄清内容。2024年8月16日00:00（北京时间）前将采购文件澄清/修改情况在“【我的项目】→【项目流程】→【答疑澄清文件下载】”中公布，望投标人予以关注。 （重要提示：“提出采购文件澄清要求”不等同于“对采购文件质疑”，供应商提出的澄清要求内容如出现“质疑”字眼，将予以退回。供应商如认为采购文件存在限制性、倾向性、其权益受到损害，应当自知道或者应当知道其权益受到损害之日（应当知道其权益受到损害之日是指对招标文件的质疑，为招标文件公布之日）起七个工作日内以书面形式提出质疑。根据《深圳经济特区政府采购条例》第四十二条“供应商投诉的事项应当是经过质疑的事项”的规定，未经正式质疑的，将影响供应商行使向财政部门提起投诉的权利。） （三）采购人及采购代理机构有权对中标人就本项目要求提供的相关证明资料（原件）进行审查。供应商提供虚假资料被查实的，则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 （四）本招标公告及本项目招标文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/），在深圳政府采购智慧平台网上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 （五）本项目相关公告在以下媒体发布 1、法定媒体：深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达，不再另行通知。 2、采购代理机构网站（www.chinapsp.cn）。 3、以上媒体公告内容不一致的，以深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）的公告内容为准。 （六）本项目不需要投标保证金。 （七）需要落实的政府采购政策：《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）、《节能产品政府采购实施意见》的通知（财库〔2004〕185号）、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）、《快递包装政府采购需求标准（试行）》（财办库〔2020〕123号）、《绿色建筑和绿色建材政府采购需求标准》（财办库〔2022〕35 号）、《绿色数据中心政府采购需求标准（试行）》（财办库〔2023〕7 号）等。 七、对本次采购提出询问，请按以下方式联系。 （一）采购人信息 名称：深圳医学科学院 地址：深圳市光明区光明科学城启动区项目部A17楼 联系方式：黄工 0755-66650028-8047 （二）采购代理机构 名称：采联国际招标采购集团有限公司 地址：深圳市福田区竹子林中国经贸大厦10楼采联国际招标采购集团有限公司深圳分公司 （三）项目联系方式 项目联系人：张小姐 电话：0755-88377572转2312 邮编：518040 邮箱：cailiansz@126.com 八、招标文件 采购文件szczf：-详见后面附件- 采购文件PDF：-详见后面附件- 采购文件DOC：-详见后面附件- 采购文件附件：（如工程类项目，还包括图纸和工程量清单）-详见后面附件- 通用附件： 1、请下载并使用相应的深圳智慧采购平台投标文件制作专用软件打开招标文件（.szczf格式）。 2、供应商端操作手册。 采联国际招标采购集团有限公司 2024年8月7日 [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.szczf 附录.中小企业及残疾人福利性单位相关文件.zip SZDL2024001565-A半制备型高效液相色谱仪采购公告.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：制备液相色谱,液相色谱仪 开标时间：2024-08-19 15:00 预算金额：120.00万元 采购单位：深圳医学科学院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看招标代理机构：采联国际招标采购集团有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 半制备型高效液相色谱仪招标公告 广东省-深圳市-光明区 状态：公告 更新时间： 2024-08-07 招标文件: 附件1 附件2 附件3 附件4 项目概况 半制备型高效液相色谱仪的潜在投标人应在（本公告附件中）获取招标文件，并于2024年8月19日15：00（北京时间）前网上递交投标文件。 一、项目基本情况 （一）项目编号：SZDL2024001565（CLF0124SZ09ZC20） （二）项目名称：半制备型高效液相色谱仪 （三）预算金额：人民币120.00万元 （四）最高限价：人民币120.00万元 （五）采购需求：详见招标文件 （六）合同履行期限：签订合同后，120天（日历日）内完成交货。 （七）本项目不接受联合体投标。 （八）接受投标人选用进口产品/服务参与投标。 （九）其他：政府采购监督管理部门为深圳市财政局。 二、供应商的资格要求 （一）满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定： 1.提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照或事业单位法人证书或社会团体法人登记证书扫描件，如投标人为自然人的提供自然人身份证明扫描件；如国家另有规定的，则从其规定。（分支机构投标，须取得具有法人资格的总公司（总所）出具给分支机构的授权书，并提供总公司（总所）和分支机构的营业执照（执业许可证）扫描件。已由总公司（总所）授权的，总公司（总所）取得的相关资质证书对分支机构有效，法律法规或者行业另有规定的除外） 2.提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。（提供《政府采购投标及履约承诺函》） 3. 参与本项目投标前三年内，在经营活动中没有重大违法记录。（提供《政府采购投标及履约承诺函》）（重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）） 4. 参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况。（提供《政府采购投标及履约承诺函》） 5. 法律、行政法规规定的其他条件。（提供《政府采购投标及履约承诺函》） （二）落实政府采购政策需满足的资格要求：无。 （三）本项目的特定资格要求：无。 （四）为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目同一合同项下的其他采购活动（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明）。 （五）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明）。 （六）未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明）。注：“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道，相关信息以开标当日的查询结果为准。 （七）投标人不存在《深圳市财政局政府采购供应商信用信息管理办法》（深财规〔2023〕3号）列明的严重违法失信行为。（由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明） 三、获取招标文件 时间：2024年8月7日至2024年8月19日15：00 地点：登录深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）下载本项目的招标文件。 方式：在线下载。 售价：免费。 凡已注册的深圳市网上政府采购供应商，按照授予的操作权限，可于2024年8月7日至2024年8月19日15：00期间登录深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）下载本项目的采购的相关证明资料（原件）进行审查。供应商提供虚假资料被查实的，则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 （四）本招标公告及本项目招标文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/），在深圳政府采购智慧平台网上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 （五）本项目相关公告在以下媒体发布 1、法定媒体：深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达，不再另行通知。 2、采购代理机构网站（www.chinapsp.cn）。 3、以上媒体公告内容不一致的，以深圳政府采购智慧平台（http://zfcg.szggzy.com:8081/）的公告内容为准。 （六）本项目不需要投标保证金。 （七）需要落实的政府采购政策：《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）、《节能产品政府采购实施意见》的通知（财库〔2004〕185号）、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）、《快递包装政府采购需求标准（试行）》（财办库〔2020〕123号）、《绿色建筑和绿色建材政府采购需求标准》（财办库〔2022〕35 号）、《绿色数据中心政府采购需求标准（试行）》（财办库〔2023〕7 号）等。 七、对本次采购提出询问，请按以下方式联系。 （一）采购人信息 名称：深圳医学科学院 地址：深圳市光明区光明科学城启动区项目部A17楼 联系方式：黄工 0755-66650028-8047 （二）采购代理机构 名称：采联国际招标采购集团有限公司 地址：深圳市福田区竹子林中国经贸大厦10楼采联国际招标采购集团有限公司深圳分公司 （三）项目联系方式 项目联系人：张小姐 电话：0755-88377572转2312 邮编：518040 邮箱：cailiansz@126.com 八、招标文件 采购文件szczf：-详见后面附件- 采购文件PDF：-详见后面附件- 采购文件DOC：-详见后面附件- 采购文件附件：（如工程类项目，还包括图纸和工程量清单）-详见后面附件- 通用附件： 1、请下载并使用相应的深圳智慧采购平台投标文件制作专用软件打开招标文件（.szczf格式）。 2、供应商端操作手册。采联国际招标采购集团有限公司 2024年8月7日 [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.szczf 附录.中小企业及残疾人福利性单位相关文件.zip SZDL2024001565-A半制备型高效液相色谱仪采购公告.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.docx

药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中，收集以下共性难点反馈：1、基质化合物组成极性范围宽，色谱峰容量不够。2、中药基质复杂，在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰，影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中，或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点，岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发，将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则：二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型：中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一（些）组分传递到后一级色谱中继续分离，面对复杂基质环境时，将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型，二维色谱可以和质谱联用。详情参考：https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析，可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合，能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案，可以节省3/4的样品、分析时间，并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题，岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术，以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点，目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析，并建立质谱数据库。详情参考：https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统，系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统，可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系，通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件，针对分馏的组分，进行针对性的质量分析。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值，可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质，进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质，负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件，对化合物进行鉴定，共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质，下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统，磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质，然后采用阀切换技术，使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱，脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H（Mr. 852.09），根据其同位素比例和特征碎片离子信息，推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的，该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法，并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图（A）和母离子m/z 870的二级质谱图(B)（ESI+）详情参考：《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱（1D） 配方颗粒特征图谱（2D）一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集，再由二维流动相进行洗脱，该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认，最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路，为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质，可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030，既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配，也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量，预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考：https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注：本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据，结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述，限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

汞是我国重点管控的五种重金属之一，在环境中主要以烷基汞（甲基汞、乙基汞）、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异，例如，有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中，甲基汞可以与巯基基团结合，引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤；乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外，自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用，转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定，其中总汞含量限值为 0.001 mg/L，甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出，前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度（1978）》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L，《污水排放标准（1975）》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低，因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞（甲基汞和乙基汞）标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时，一般需要对环境水样中的汞进行预富集，如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法，后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时，对实验人员技术水平要求较高，重现性较差，无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法，具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点，目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术，可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离；结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异，可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测，缩短样品前处理时间；同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞，可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》， 规定了水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的气相色谱测定方法，该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞，先用盐酸氯化钠溶液解析，再用甲苯萃取，并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时，甲基汞检出限为 10 ng/L，乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定，还扩展加入了二价汞的测定；采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分，给出了详细的精密度数据和质量控制手段，主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化，实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比，不仅操作简单、自动化程度高，而且节省时间，有效削减有机溶剂和净化柱成本，便于高通量大批量检测。样品分析（包括样品前处理）可以在 18 分钟内完成，较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上，可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基 汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。 在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时，样品溶液流经SPE柱，汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段，六通阀的位置切换至图2所示位置。此时，SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱，依次流出并进入到ICP-MS中，实现不同汞形态的分离与检测。图一：环境水样富集第二步：样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器，前端使用了一套二维柱切换系统，并使用大体积自动进样器载入一定量样品，样品经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2020年11月16-18日，慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心盛大揭幕。本次展会为期三天，共计吸引了来自国内外1,121家参展企业及合作单位，覆盖实验室前沿、生命科学、临床诊断、食品安全、环境监测与检测、化学化工、生物医药等众多应用领域的千余款仪器设备齐亮相。在本次展会现场，上海通微分析技术有限公司（以下简称通微）携旗下高效液相色谱、蒸发光检测器、柱后衍生系统等产品精彩亮相。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 本次展会现场，通微展示了其在液相色谱领域的创新产品。从TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统、到常规液相色谱EasySep& reg -3030FLD、EasySep& reg -3030、UM5800Plus、PCD-3000柱后衍生系统等、再到 span style=" text-indent: 2em " YAMAZEN自动化中低压制备色谱、MSD微型质谱仪，李静表示，通微致力于打造液相色谱的全方位解决方案。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 其中，EasySep& reg -3030FLD、EasySep& reg -3030、UM5800Plus、PCD-3000柱后衍生系统等均为今年的新产品， /span 为了解通微创新的技术和产品，通微副总经理李静博士接受了我们的视频采访。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 点击观看视频： /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D0ABF9D600C65E229C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script

仪器信息网讯 2013年10月23日，在BCEIA 2013展会上，大连依利特分析仪器有限公司展出了其在2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪。据悉，iChrom 5100高效液相色谱仪刚刚获得了本届BCEIA金奖。 大连依利特iChrom 5100 高效液相色谱仪 　　据了解，iChrom 5100 高效液相色谱仪定位在中高端市场。该款仪器采用无操作按键及控制面板模式，可以实现由电脑、pad及手机直接控制系统的开关以功能及操作；自主设计的全新自动进样器，采用托盘与进样针同时相对运动的工作模式，优化了管路连接、缩短了进样周期；检测器单色仪采用电机直接驱动光栅的方式，取代传统机械式正弦机构，实现精准的自动波长定位和良好波长准确性、重复性；采用高品质的进口光栅、氘灯、钨灯，保障检测器高灵敏度、宽线性范围、长寿命的需求；输液泵采用全新一体式凸轮设计，新增凸轮定位及脉动阻尼功能，实现低流量的稳定输出。 　　值得指出的是，该仪器采用全新的一体化控制设计，能够便捷实现系统的电源管理，可通过上位机设定设备的休眠、唤醒；多级故障提示系统，既能通过指示灯及蜂鸣提示，又能通过应用软件弹出错误代码，还能通过自诊断系统在无操作状态下按设定要求处理，保证人机安全；全方位的漏液报警提示系统，使用户能够发现系统中各单元模块出现的漏液问题，及时处理。 大连依利特在BCEIA 2013上的展台 　　据依利特工作人员介绍，该款仪器已有用户使用，并受到用户广泛好评。

近日，宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示，枸杞，是茄科、枸杞属植物，其果实味甘，性平，具有养肝，滋肾，润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状，属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”，且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质，也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P，具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com附件：征求意见表.doc

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

月旭科技与LCGC战略合作，翻译LCGC文章Michael W. DongLCGC North America, Volume 33, Issue 4, pages 254–261 (2015)摘要本文介绍了在美国路易斯安那州新奥尔良市举办的2015年匹兹堡会议以及在此之前一年内推出的值得关注的高效液相色谱（HPLC）和相关产品。总结了新型HPLC和超临界流体色谱（SFC）系统，以及各种相关的模块、软件和扩展产品的技术信息。重点是一些创新型产品、原有主流产品的升级版和影响大量客户的新特色。前言匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会是全球最大的实验室科学领域的展览会。第66届匹兹堡会议于今年3月8日到3月12日在美国新奥尔良 Ernest N.Morial会议中心举行。在这之前，该市曾经在1988年、2001年、2002年和2008年举办过匹兹堡会议。匹兹堡会议的举办地点以伊利诺伊州的新奥尔良、芝加哥和佛罗里达州的奥兰多三市为主，以其他城市（如宾夕法尼亚州的费城和佐治亚州的亚特兰大市）的场馆为辅[1]。新奥尔良位于密西西比河河岸，以其印第安美食、爵士乐和蓝调以及每年的狂欢节而闻名于世。今年匹兹堡会议的亚热带气候与2014年芝加哥匹兹堡会议的严寒气候形成了鲜明对比。2015年匹兹堡会议吸引了来自90多个国家的超过14,200名与会者提供的2000多篇技术报告、约150期短期课程以及一场巨大的分析仪器博览会。此外，本次匹兹堡会议再次为分析化学家们提供了一流的会议地点，同时为仪器制造商提供了一场浩大的全球展示。1.HPLC设备的大趋势目前为止，2015年是富有成效的一年，新的高效液相色谱（HPLC）产品和超临界流体色谱（SFC）产品不断涌现。继2004年第一代超高压液相色谱（UHPLC）系统的商业化[2,3]，更多的第二代UHPLC系统也在10年后逐步亮相。以下是HPLC设备的一些大趋势：（1）改进的第二代UHPLC系统，能够提供更高的工作压力，更低的扩散性，新型的柱温箱或自动进样器，以及更短的运行周期[4~6]。（2）制造商通常会提供一种单一的包括不同压力等级的仪器平台（如Agilent的1290、1260和1220系列），也可能提供不同的配置方式的仪器平台（如模块化系统和一体化系统）。模块化系统通常具有更好的性能，而对于质量控制应用来说一体化系统则具有更低的价格（例如Shimadzu的Nexera X2采用了模块化系统，而Nexera-i则采用了一体化系统）。（3）新系统可以是一种全新的平台（如JASCO的LC-4000和Thermo的Vanquish），也可以是原有系统的升级版本（如Agilent的1290 Infinity Ⅱ），还可以是专门的应用系统（例如Shimadzu的Nexera-e是一种二维液相色谱系统）。（4）虽然硬件规格仍然是重要的，但采购决策仍然取决于色谱数据系统（CDS）的选择[7]。SFC正在逐渐成为手性分离纯化的首选技术，市场上SFC的制造商也在逐渐增加（JASCO和Shimadzu）。表1列举了2015年匹兹堡会议上或者前一年中推出的突出产品（按供应商名称的字母顺序排列）以及每种产品的更加详细的描述和评论。［阅读全文请登录月旭科技官网]【荐读】更多LCGC精彩文章，请点击：http://www.chromatographyonline.com/node/297075月旭客服专线：400-810-6969，我们将竭诚为您服务。

仪器信息网 液相色谱是色谱中的一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，具有分离效率好、选择性高、检测灵敏度高等优势。对于大量有机化合物、离子型化合物以及易受热分解或失去活性的物质，不能直接或不适合用气相色谱方法进行分析，因此液相色谱法的应用领域不断扩大和深入。特别是近几十年来液相色谱固定相的高度发展，仪器不断更新，液相色谱仪已成为许多学科科学研究和日常分析的重要手段，被广泛应用于食品安全检测、药物分析、环境监测及生命科学等领域。 　　据仪器信息网调研显示，当前中国液相色谱仪市场仍以进口为主，其中安捷伦、沃特世、岛津、赛默飞、日立、铂金埃尔默等占据绝大多数市场，市场占有率高达90%以上。相较于国外先进液相色谱技术，我国液相色谱技术虽然还存在一定差距，但经过多年发展，也愈趋成熟，部分国产品牌如科哲、伍丰、依利特、天美等在国内市场的认可度和接受度逐步提升。 通过分析海关液相色谱仪的进口情况，可以从一个侧面反映出中国液相色谱仪市场的一些情况。为了解过去两年我国液相色谱仪的进出口情况，仪器信息网特别对2019、2020年1-12月，海关液相色谱仪（Hs编码90272012）进出口数据进行分析汇总，为大家了解中国液相色谱仪市场做一个参考。2019、2020年1-12月海关液相色谱仪进出口数据统计统计年月进口量（台）进口金额（美元）出口量（台）出口金额（美元）2019年1-12月16047662,218,8607049,876,1372020年1-12月16584672,918,2498809,237,545 从上表可以看出，2020年1-12月，我国共进口液相色谱仪16584台，进口额约为6.73亿美元，进口单价约为4.06万美元。而2019年同期，液相色谱仪进口16047台，进口额约为6.62亿美元，进口单价约为4.13万美元。与2019年相比，2020年我国液相色谱仪进口台数增加约为3.35%，进口额增加约为1.62%，进口单价降低约1.72%。从整体来看，2020年进口液相色谱仪市场保持稳定，较上年略有增长，但进口单价略有下降。 而从出口情况来看，2020年1-12月，我国共出口液相色谱仪880台，出口额约为923.75万美元，出口单价约为1.05万美元。而2019年同期，液相色谱仪出口704台，出口额约为987.61万没有，出口单价约为1.40万美元。总体而言，我国液相色谱仪出口量仍然很少，2020年比上年同期出口量有所增长，但出口总金额有所减少，出口单价明显降低。2019、2020年1-12月液相色谱仪进口量逐月数据图（单位：台） 对2020年1-12月液相色谱仪进口量逐月数据分析，并对比2019年同期数据可以看出，2020年液相色谱仪进口数量略有增加，且逐月变化较为明显，其中2020年2-4月，受国内新冠肺炎疫情影响，液相色谱仪进口数量较去年明显下降，而5-8月则与去年基本持平，其中6月略有下降，而1、9、11和12月的进口数量则较去年同期呈现明显增长。2019、2020年1-12月液相色谱仪进口金额逐月数据图（单位：美元） 对2020年1-12月液相色谱仪进口金额逐月数据分析，并对比2019年同期可以明显看出，2020年1-8月和10月，液相色谱仪每月进口金额较去年同期变化不大，除2、3、4、6月较去年同期下降较为明显之外，其他月份如1、5、8、10月的进口数量与去年同期基本持平，而2020年9、11、12月，液相色谱仪每月进口金额较去年同期表现出明显的增长。2020年1-12月液相色谱仪海关进口国台数分布图2020年1-12月液相色谱仪海关进口国金额分布图 根据海关数据，2020年我国主要从德国、日本、新加坡、瑞典、美国、马来西亚等国家进口液相色谱仪。其中进口金额最高的前5个国家分别是德国、新加坡、日本、瑞典、美国。2020年1-12月液相色谱仪进口企业注册地台数分布图2020年1-12月液相色谱仪进口企业注册地金额分布图通过海关进口液相色谱仪的企业注册地数据，可以大致了解到进口液相色谱仪在国内的“落脚地”。可以看出 ，2020年1-12月，上海、北京、江苏、广东、山东、浙江及四川等省市进口液相色谱仪数量较多，而这些地区也是我国经济较发达，检验检测相关行业比较发达的省份和地区。 就海关液相色谱仪进出口数据来看，我国液相色谱仪市场仍以进口为主，且主要集中在德、日、美等几个发达国家。国内生产的液相色谱仪仍以中低档为主，单价相对较低。虽然近年来我国液相色谱仪出口量略有增长，但贸易逆差仍然非常大，其中2020年进口量约为1.6万台，而出口量仅为880台，进口金额约为6.7亿美金，出口金额仅为924万美金。国产液相色谱仪要得到国际的广泛认可，依然任重而道远。本次调研结果小结：1、2020年进口液相色谱仪市场保持稳定，总体进口量较2019年略有增长，而进口单价略有下降。2、我国液相色谱仪的主要进口国为德国、日本、新加坡、瑞典、美国等。3、进口液相色谱用户主要集中在上海、北京、江苏、广东、山东及浙江省地区。扫二维码加入“绿仪社”，查看更多科学仪器行业专业评论！

香椿被称为时令名品、“树上蔬菜”，不仅营养丰富，而且具有较高的药用价值。民间有“常食香椿芽不染病”的说法，现代医学及临床经验也表明，香椿能保肝、利肺、健脾、补血、舒筋等。近期又到了食用香椿正当季，香椿无论是凉拌还是做饼，都非常的美味。相信也勾起了很多人的食欲，征服众多人的味蕾。可是您知道吗？在香椿上市销售之前，实际上还需要经过前期质量检测、产品生产包装等工序。据了解，由于香椿含有一定的亚硝酸盐含量，检测人员一般会借助紫外分光光度法、离子色谱法等检测设备完成亚硝酸盐的含量测定，确保上市的香椿含量不超标。目前市面上的香椿亚硝酸盐含量大概控制在1.4-7.5mg/kg左右。在这些检测亚硝酸盐含量的设备中，离子色谱法能很好地分离硝酸盐与亚硝酸盐，使二者不受干扰，但仪器较为昂贵。另一种方法是常用的分光光度法，适合大部分实验室，但周期较长，且需要具备一定的经验。而用紫外分光光度法过程相对比较简单，且操作方便。有研究证明，由于香椿自身硝酸亚盐含量的特殊性，给采用紫外分光光度法测定香椿中硝酸根含量带来了难度。不过通过标准加入法或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟样品状态这两种方法来消除这一基质干扰，既简单便捷，又确保了数据的准确性。另外据报道，香椿叶提取物中含有活性成分——黄酮类化合物，这是一种具有许多益处的成分，如抗衰老、治疗心脑血管疾病、降血糖、抗癌等作用。因此，香椿叶的黄酮类化合物研究备受人们的重视.其测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等。其中，高效液相色谱法用于测定黄酮单体成分，而紫外分光光度法用于测定总黄酮含量。高效液相色谱仪同时，检测人员还需要通过荧光光度计和气质联用仪等设备检测香椿中是否存在农药残留，有没有受到重金属污染等问题，确保香椿质量合格。据了解，一些在工业废水流经的草地、马路两旁生长的香椿等野菜类，由于遭受污水、汽车尾气等污染，导致汞、铅等重金属及其他有害物质含量高，因此建议爱“椿”者到通过质量检测的正规渠道购买，不要采食来路不明的蔬菜。业内表示，上述提及到的检测仪器设备要求比较高，国内机构企业多是采用进口的精密类设备，因涉及产品质量安全问题，需要确保数据的精zhun和稳定性，同时也是为了避免误差或风险。近年来，随着国产制药装备技术逐渐成熟，特别是一些国内企业引进、吸收国外技术后，业内认为，未来这类设备向国产制药装备开放的空间其实是非常大的。“国产企业具备价格优势，有实力和自主创新能力的制药装备企业可以抓住机遇，加强研发创新，早日实现进口替代。”24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图 Chromeleon变色龙软件方法编辑向导 极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠 通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式： 其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。 基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用 苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器) 图3辣椒油样品紫外色谱图 a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)； (其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min ) 图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图 (其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV) a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L) 基于阀切换技术的二维色谱分离运用 中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图 图6 苦荞麦二维分离谱图 在线全二维色谱分离的实现 全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程 图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图 （其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ） 这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。 参考文献 1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E 2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体 3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分 4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红 5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分 6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70. 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " LC-AFS系列液相色谱-原子荧光联用仪 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 北京海光仪器有限公司 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 联系人& nbsp /p /td td width=" 208" p style=" line-height: 1.75em " 李明章 /p /td td width=" 140" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " Lmz0066@163.com /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 & nbsp □技术入股 & nbsp □合作开发& nbsp & nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该产品主要用于对砷、汞等重金属及其有毒化合物进行定量分析，采用液相色谱和原子荧光联用技术，拥有多项专利。在设计上集输液单元、分离单元、在线消解、柱温控制、进样阀和蒸气发生形态于一体，实现高度集成化和一体化控制；具有总量分析和形态分析两种功能，且实现两种分析方式的自动切换；形态分析兼备等度和梯度功能；双蒸气发生系统设计有效减少了总量分析和形态分析之间的交叉干扰；总量分析采用注射泵-蠕动泵联用专利技术，配备182位超静音带自动清洗功能的自动进样器；形态分析可选配任意液相自动进样器，实现形态全自动分析；可在线切换紫外消解模式，满足用户不同检测领域的使用要求。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该产品性能指标优异，砷、汞各组分的RSD优于5%，总量检测的RSD优于0.7%，各元素总量及不同组分的最低检出量均优于同类产品。该产品的技术性能和功能通过了代表性用户的测试和验证，中国计量院对样机进行了型式评价，出具有型批报告；产品获得了北京市技术监督局颁发的生产许可证，实现了产业化； br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该产品通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定。同时，以该产品为依托，与中国计量科学研究院合作，共同编制了“液相色谱-原子荧光联用仪检定规程”（即将颁布）。另外，在2015年第16届BCEIA展会上，该产品以其优异性能和特点，获得同类产品的唯一金奖。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在同类产品中，该产品居于国内领先水平。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该产品是一款对砷、汞等重金属及其有毒化合物的形态进行定量检测的仪器，适用于食品安全、环境保护、医疗卫生、水质监测等领域。目前国家新颁布的《食品中总砷及无机砷的测定—GB5009.11-2014》和《食品中总汞及甲基汞的测定—GB 5009.17-2014》这两项强制性国家标准中，分别将该产品列为第一法和唯一方法。而且在环保和水质检测领域，也即将颁布相关标准。可见，随着国家对食品安全和环境保护等领域的重视，该产品将会得到大量应用。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 在砷、汞及其有毒化合物的形态检测上，本产品的性能指标与进口的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（HPLC-ICP-MS）相当，但价格仅为其四分之一左右，且维护和使用成本低，便于在国内推广。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 预计该类产品在今后三年内，市场需求量在1000-1500台，产值5亿元左右。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该产品是首都科技条件平台培育项目，拥有自主知识产权，通过了中国仪器仪表行业协会的鉴定，在2015年第16届BCEIA上获得该类产品的唯一金奖。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该产品申请发明专利1项，实用新型专利5项，拥有两项软件著作版权，发表了三篇论文，专利明细如下： br/ & nbsp & nbsp & nbsp 1.通道间干扰和直流漂移自动扣除电路（发明专利申请号：201510067758.1） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 2.进样针自动清洗装置（ZL 201420280575.9） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 3.新型液相色谱原子荧光联用仪器的双化学反应系统（ZL 201420280553.2） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 4.液相色谱原子荧光联用仪器分析功能切换装置（ZL 201420280550.9） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 5.用于原子荧光光谱仪的蒸气发生系统（ZL 201520092350.5） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 6.新型原子荧光水蒸气去除装置及新型原子荧光光谱仪（ZL 201520092348.8） /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

2017年3月16日，为了使沈阳药科大学的广大师生更好地使用日立液相色谱仪，由天美（中国）科学仪器有限公司和沈阳药科大学药学院共同举办的液相色谱技术交流会在沈阳药科大学本溪校区会议室如期举行，药物相关专业的60多名师生参与了交流会。 本次交流会上，天美公司的色谱产品经理甄蕊向大家介绍了高效液相色谱的基本理论知识和工作原理，同时也分享了高效液相色谱的日常维护与常见故障排除的经验。最后，向大家展示了天美公司色谱产品线，包括日立品牌的液相和液质、Scion品牌的气相和气质和天美品牌的色谱产品。 参会人员对本次交流会的演讲内容非常满意，现场积极提问和讨论，学习氛围浓烈，在此也特别感谢沈阳药科大学对天美公司的支持!天美公司将为您提供最先进的分析仪器，为您奉上最真诚的服务和最全面的解决方案，真挚期盼与您合作！

现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

北京绿绵科技有限公司近日在杭州浙江工业大学的翔园宾馆举行“LUMTECH 液相色谱技术演示交流会”。 本次交流会的主要内容有：HPLC产品特点介绍、中文软件介绍、仪器现场演示、软件在线控制演示和仪器运行现场演示等。其中可靠的高精度溶剂输送泵系统和最新自动进样器技术反响热烈，中文软件的方便实用也令人印象深刻。 在对参加会议的用户的采访中获知：他们普遍反映这种交流形式很好，认为绿绵科技为用户提供的方案（德国仪器硬件＋自主开发中文软件＋体现客户服务最高价值的售后服务）很有新意，值得推广。 详情请查看www.lumtech.com.cn

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　上海通微： /strong /span 近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微： /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标 　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。 　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。” 　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。” 　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。 　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。” 　　卓越的分离能力和灵活性 　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。 　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。 　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能 　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。 　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。 　　与安捷伦质谱系统完美匹配 　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。 　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。” 　　功能强大、平稳的新泵 　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。 　　最高的灵敏度 　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。 　　每天2,000个样品 　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。 　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。 　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。 　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。 　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

导读最近看到一则新闻，某患者因为肺部感染、哮喘，到医院放射科做了CT平扫，发现有一肺部肿块，医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么，新闻中所说的增强CT究竟是什么呢？其实，增强CT就是指在CT平扫基础上，对发现的可疑部位，在经静脉注入含碘造影剂后，进行有重点的检查。也许您有疑问，为什么要注入含碘造影剂呢？它的安全性又如何控制呢？ 为什么要注入含碘造影剂呢？含碘造影剂具有密度大的特点，经静脉注射进入体内后，因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄，使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加（即影像上黑白对比增加），CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况，以帮助鉴别疾病的良、恶性，提高病灶的定性能力，从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后，含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂，再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构：离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂，如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等，具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂，具有良好的显影作用，对血管壁及神经组织毒性低，化学性质稳定，不良反应较少，适应范围广。 碘帕醇（CAS号：66166-93-0）有1个手性中心，两个异构体（S-构型、R-构型），结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高，进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型（左）和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA（＋）色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离，R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到，该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离，但和多数液相手性分离的色谱行为相似，存在柱效较低的问题，因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留，因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统，对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液（0.5 mg/L）2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留，可以看到该浓度下无明显色谱峰，无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后，通过反相色谱作用，可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比，经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度，提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务，岛津的二维液相色谱系统可发挥作用，弥补手性色谱柱效不足的缺点，既获得两种异构体的有效分离，又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人：李月琪 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。