气相色谱检测装置

气相色谱FID检测器用气体发生装置能行吗？

请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置：在色谱柱后，检测器前，可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢？谢谢

请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里有这样一种装置吗？：在色谱柱后，检测器前，可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分，同时不影响测定其它组分。有这样的装置吗？谢谢

请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置：在色谱柱后，检测器前，可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢？？？？？？？？？？？？？？？

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器,其方法称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法。因此,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是一种能检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异；火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离；火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气N[sub]2[/sub],却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号；各种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化；而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的一部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用；二是其他有关条件的优化。一个好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法,应该是这两方面均处于最佳状态。它们的具体要求是：（1）检测器的正确选择和使用建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。通常用单检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器(2)其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身外,还应考虑检测器前后色谱峰或信号不失真,不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以谱带宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器为中心展开的。

请教高手~本实验室有一台安捷伦气相色谱6890N和一台PE clarus600 GCMS联用仪，都带顶空装置，采用外标法定量；在检测过程中发现两台仪器的检测结果可比性不高，我们比较信赖安捷伦气相色谱，准备调试质谱，请教高手主要从那几个方面着手？请问要使两台不同型号不同原理的设备结果一致要做哪些外在准备工作？多谢~

内容摘要：通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。 由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。（国家标准物质） 　　检测器的简单清洗 　　在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。 　　假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。 　　由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。　　热导池检测器(TCD)的清洗 　　热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,乙醚,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。

ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 　建立计量标准单位　计量标准负责人筹 建 起 止 日 期　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说 　　明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下：1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl；甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2．01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0～200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度： （-50～300）℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0～50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3（800 ～1060） hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液，不确定度3%a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50mg/ml； b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl；c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl； d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl；e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液，10ng/μl； f、氮（氦、氢）中甲烷标准气体2、数字多用表 ：7151，0～200mV，0.01级3、温湿度试验设备检定系统：SWP-C210、（-50～300）℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 ：0～25 ml ，不确定度1%6

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中，吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）具有较高的富集效率；而对于水溶性较大的VOCs，可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs，提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫，使仪器超载。此外，吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性色谱柱的分离也带来困难，并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，一方面，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡，[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”；另一方面，将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集，又与热解吸_热脱附的原理基本类似（比对一次热解吸的采样管，二次热解吸的冷阱），区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。同时也有一些缺点，如样品基质可能干扰分析，分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样，国内而言，常见的标准集中在环境保护领域，用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物，以下列举了一些常见的分析标准：[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器，依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置，国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等；国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视，以及相关标准的颁布，吹扫捕集装置的使用越来越广泛；同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加，仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及，为分析检测带来更大的改变[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在之前的内容中，我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的填充柱进样口和毛细柱进样口的基本结构和气路控制原理等内容；在实际分析过程中，样品需要通过进样口引入仪器系统中才能进行分离和分析。在本节中将对常用的样品引入装置做一简单的概述，在后续几节的内容中将详细介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的样品如何引入仪器系统以及常见的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第29篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第1篇。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器和气密型进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/46/b4246902f68705439916c7e503245b99.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/41/c234139cc9350e14c7ffb8554eb7c18c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/f1/193f139435cf160bed2e677ed59d07bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多通阀[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言，最常用的样品引入装置是多通阀，其中以六通阀和十通阀最多。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，一些液体样品也使用多通阀进样；当然，液体多通阀进样在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中使用的更多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中气体样品使用六通阀或十通阀进样，通过安装在阀上的定量环定量，可以较好地解决样品吸附、气密针进样反冲压力大、重复性差等问题，还可以在线取样分析，是气体分析最理想的进样方式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/ce/a91cebfc3b3ca4d1c84490935343ff82.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。顶空进样器是用以实现顶空进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/81/8fb81736e20a02127550cd0c8eb6ece4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/04/07d0419b3fa723cbe66c54979d489d5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，是一种非平衡态的连续萃取，吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集浓缩，与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（Thermal Desorption ，TD）的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/38/86/43886cb136364b944e09d90c9fb3f06b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/a6/fa8a6cd585f96d4a6302848a7e93c6f1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]为了保护涂有固定相的石英玻璃纤维不被折断，且便于插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中，固相微萃取装置会在石英玻璃纤维之外套上不锈钢管，且石英玻璃纤维可在不锈钢管内通过一定的装置自由伸缩。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/35/04935e253e623674af95fefe01894fe9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]SPME[/font][font=微软雅黑, sans-serif]与GC联用技术研究开展的最早，并且目前发展较为成熟，在环境、食品等方面得到了非常广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多功能全自动样品前处理平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]随着分析过程样品量的增加，以及面对样品类型的不同导致的不同前处理方法和样品引入设备，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/af/76aaf1a4b18a77c88a9507a1d54ee6bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等以上几种，在后续的几节中将对其进行详细的介绍[/font]

[font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]（[/font]GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术，它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。主要用于低分子量、易挥发有机化合物（约占有机物的 15%-20%） 的分析。由于其具有操作简单、分析速度快、分离效率高、灵敏度高等特点，因而在生物化学、医药卫生、环境保护、石油加工、食品发酵等各领域都有着广泛的应用。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由分析单元和显示单元两部分构成，其中，分析单元主要包括气路控制装置﹑进样装置﹑温度控制装置和色谱柱，显示单元主要包括检测器和数据处理装置。本文重点讲述检测器的清洗事项。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]在色谱仪操作过程中，检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况：[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]一种是玷污物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热到最高使用温度后，再通入载气，即可清除。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污，此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂，待[/font]1~2小时后，检查基线是否平稳即可。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][font=微软雅黑]第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法，此方法要求拆装检测器，同时还要选择适宜的溶剂，即所选择的溶剂，既要能溶解玷污物，又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。[/font][/size][/font]

1 概述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术，岛津称作AFC和APC，安捷伦称作做EPC，瓦里安称作EFC，PE则称之为PPC。无论使用什么样的名词，一言概括，就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气（以及氢气、空气等各种辅助气体）进行自动化的流量设定和压力设定，避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量；同时，也可以有更多的流量/压力操作模式，如使用压力编程、流量编程等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/8b/5858b3500c995683ff3ef85201d0e334.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/52/50252701047c00b67f30eef56f064434.png[/img]国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚，早期多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上，类似于质量流量计的模式，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/cf/206cf3f6eff14718ef9d9bd8abc8be8e.jpeg[/img]上述模式主要应用于单气路通道的填充柱载气控制、检测器的燃气（氢气）、检测器的助燃气（空气）以及尾吹气的使用上；对于毛细柱进样口等需要多气路通道（载气、分流、隔垫吹扫）的结构而言，初期时候是将多个上述模块分别安装的载气、分流、隔垫吹扫气路上，但是实际使用效果很差；后期则逐渐在模块中安装压力传感器，使用压力控制柱前压和毛细柱的载气流量，使用上述模块控制分流流量；目前，多数厂家已经抛弃上述模式，逐渐转向多气路通道（载气、分流、隔垫吹扫）整体和关联调节的集成式的气路模块。二 组成部件和简单的工作原理使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等；对于电子流量控制装置而言，并没有与上述几种机械阀一一对应的结构，可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。电子流量控制装置一般包括气路部件、比例阀、压力传感器/流量传感器和辅助部件以及控制电路。以单气路通道的结构为例，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/56/55c562d04af13eec09a42850ee170c6a.png[/img]其中：气路部件用以气体穿过，同时在气路部件上安装比例阀、流量传感器、压力传感器等其他部件；气路部件一般为金属材质；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/63/3be636931161170518396a8f833014ba.png[/img]比例阀通过调节开度的大小来调节出口处的流量或者压力；[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/5e/2bd5eed5a52e4b81c88d76c8bdfd5be3.png[/img]流量传感器用以测量比例阀前或者比例阀后流量的大小；压力传感器用以测量比例阀前或者比例阀后压力的大小；在一个电子流量控制模块中，可能只安装流量传感器或者压力传感器，也可能两者同时安装。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/ec/63cec76faee1a7d47079b33fad1de5bf.png[/img]另外，在出口之后根据实际需要，还可能安装有气阻等部件电子流量装置工作的简单原理是：控制电路获取仪器设定的流量或者压力的数值，通过比较压力传感器或者流量传感器的实测值，来调节比例阀的开度大小，从而使设定值和实测值相同。以上是本节的全部内容，在随后的文章中将介绍电子流量控制装置的具体工作模式和其他相关内容，敬请关注

在做室内污染物TVOC测定时，是热解吸装置与气相色谱直接相连，我现在用的热解吸装置与气相色谱仪是分开的，我自己能不能将两者相连进样呢？热解析是手工操作，工作站无法控制，我想能不能自己DIY连接起来

我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量，从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试，咨询了安捷伦厂家，说这个型号好像装不了顶空装置，我想问一下，有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置，或者有没有其他方法连接该装置，谢谢了

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：吹扫捕集装置[/color]》系列专题，详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容，目前已完成更新。[/font]

气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高. 气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。 气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析； 2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效； 2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵； 2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高； 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高； 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高； 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。 [colo

近些年来，由于毛细管柱的高分离性能，在农药残留分析领域几乎取代填充柱；并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低，农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器，这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比，在定性和定量方面都有很大的优点，并且可以得到被测物的分子结构信息，而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性，对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度，因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时，对很低浓度的样品要求预富集，选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高，但降低被测物的定性信息，串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残，灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中，先驱离子在离子阱中被分离，随后被碎裂，得到特征质谱图，基质离子由阱中被排出，这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测，M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂，在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级；F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残，设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换，以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联，第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱，使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注，它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法，标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果，并用于婴儿食品中的农药残留检测，其检测限可达0.01mg/kg.

纺织品实验室用气相色谱仪，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。１． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间；2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。3.购货单位的定位： ⑴科研院所——要求高； ⑵监测和分析中心——准确可靠； ⑶第一线的现场分析用——重复再现；4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作；８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备；10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？12．使用场合和仪器安装地点：虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响；⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便；⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。

[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意，可供参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时，针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后，按照仪器说明书对外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]进行调试，并设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。　　气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。1　气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。2　气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。3　对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。4　操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

溴氰菊酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，ECD检测器，240、250、310。用过FFAP色谱柱检测不出来。请教用什么色谱柱可以分析，谢谢

[font=微软雅黑, sans-serif]2.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]第三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在2.1中讲到，对于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置可以分为两类：一类是二级冷阱浓缩，另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩装置在二级冷阱浓缩基础上，增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱，可有效减少极易挥发目标物损失，改善色谱峰形，提高灵敏度。在实际中如果预浓缩系统没有第三级冷阱（无论是液氮制冷或者是半导体制冷），可以通过柱箱制冷的的方式实现第三级冷阱。当然，即使有第三级冷阱，仍然可以进行柱箱制冷。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是安捷伦科技的环境应用简报《5991-9368ZHCN 使用罐采样-大气预浓缩仪结合 Agilent 5977B 单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统通过 Deans Switch 中心切割技术分析 PAMS 和 TO15 物质》中所使用的分析条件：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/d3e5cebaed72de784cd27bd831f96412.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于2.1、2.2、2.3和2.5的小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结合2.1-2.4，下图展示了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置采用各种技术可产生的可能变化（本小节内容不认为基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置是技术基础或者原型，只是以其作为阐述仪器变形和改进的基础模板）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/95e0be6d531c699c35cc42643247a03a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外很多厂家都推出了挥发性有机物（VOCs）防治综合解决方案，其中涉及到PAMS物质、TO-14A、TO-15等，均涉及到预浓缩装置，比如武汉天虹的TB-300B预浓缩仪（相关彩页介绍可以使用电制冷稳定温度在-150℃~-155℃）、河北先河环保的XHVOC6000大气与浓缩仪等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/920f680749a20ba1e7df351eac9d62f2.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cbba0c5afa5f95f50d3a8bd6c00c475b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]同时，结合当前环境领域的热点，多数厂家都推出了使用大气预浓缩仪的相关解决方案和分析应用，最常见的即是“一针进样，监测环境空气中的PAMS 臭氧前体物、TO-15 以及醛酮类共117个化合物”，其基本实现流程为：通过罐采集的样品经冷阱预浓缩，除去水和惰性气体，然后进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离。结合中心切割技术（和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]冷冻柱温箱），将C2与C3低碳组分切割至Alumina柱（氧化铝色谱柱）或者Plot Q色谱柱分离，在FID 检测器进行检测；其余组分通过非极性色谱柱（如DB-1MS 色谱柱）分离后进入质谱进行检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.7 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]更多类型的技术方案……[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的预浓缩系统需要使用液氮（干冰）制冷或者半导体制冷，目前市面上一些厂家推出了不使用制冷的的预浓缩系统。以北京博赛德科技有限公司推出的BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统为例，其原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c932f5b82244adc8be3926abd0561b52.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其特点是采用无需液氮制冷、无需电子制冷的三级多层毛细柱捕集技术，多层毛细柱捕集阱一级阱（A-2）捕集样品中的C3-C12组分，多层毛细柱捕集阱聚焦阱（A-5）对C3-C12组分进行进一步聚焦，分子筛捕集阱（A-4）捕集乙烷，乙烯，乙炔和甲醛。该系统可检测分析烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等117种挥发性有机物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的大气预浓缩系统与热解吸_热脱附装置原理类似，一脉承成，一些厂家的大气预浓缩装置即是在热解吸_热脱附装置的基础上添加不同的组件构成。深入了解热解吸_热脱附装置、大气预浓缩系统的原理将有利于分析检测工作的顺利开展，也有利于仪器的使用和维护[/font]

各位大侠，我想用气相色谱检测一下脂肪醇的碳链分布,有没有成熟的方法推荐推荐。不胜感激！

[font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵，将气袋中的气体抽去后装入真空箱，并关闭密封真空箱；采样时，将teflon（特氟龙）采样管连接到真空箱接入气袋的接口，将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口，开始采样；当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），也可以与采样管连接[/color]，使用采样管进行富集之后，将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析，该种方法称之为气袋-吸附管采样，如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定（即是前文所述的吸附管主动采样方式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，国内外常用的气体采样袋共有五大类：Devex（得维克）、Tedlar（泰德拉）、Kynar、FEP（特氟龙）和Fluode（氟莱德）气体采样袋。其中Devex（得维克）气体采样袋是铝箔膜气袋，其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式，其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是：使用前，使用罐清洗装置对采样罐进行清洗；清洗完毕后，将采样罐抽至真空（＜10Pa）待用；使用时，采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同，一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析，一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称，其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐，通常叫做苏玛（Summa）罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛（Summa）罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差，一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言，三种采样方式，无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样，只是样品储存的方式不同，[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color]；样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集（以二次热解吸装置为例），随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱，通过控制冷阱温度（通常在-160℃~-150℃）使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上，再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中，捕集柱可以理解为（二次）热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用（离线采样），亦经常使用在在线采样过程中，但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color]，目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统，见下图所示，气体样品（如400mL）进入到玻璃柱冷阱中，在低温（-150℃）下浓缩到0.5 mL，升温汽化后又被聚焦在低温（-185℃）毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管，介于以上原因，本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外，有多种变种，例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言，离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集，并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管（单通道与多通道）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，手动更换新的采样管；多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件，即可实现在线采样。可参见下图，同时，在线采样也可以实现单通道或者多通道采样：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近，主要是针对液体样品和固体样品，一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color]非常类似，不过目前固相微萃取（SPME）基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样，针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度，并实现有效的质量保证，因此采样方式显得极为重要[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带电子捕获检测器中的全玻璃系统汽化室是什么？是个独立的装置，还是本来就带有的？水质，烷基汞里面出现的

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=