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本文涉及内容是有机实验室日常使用仪器设备,仪器原理是什么?多种方法该如何选择?有哪些使用禁忌?等等一系列问题全解答!旋转蒸发仪旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。原理:就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构: 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:(1) 一般水泵,压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。(2) 油泵,压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。(3) 扩散泵,压强可达0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)为“高”真空。水泵使用条件是?在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,若不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067-3333 Pa (8-25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如,水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;停止抽气前,应先放气,然后关水泵。油泵使用条件是?若要较低的压力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点:在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。- 蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的,则尽量用水泵,如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽降,然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道要合适,橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的,也可以自制:用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长,还有更长的磁子,磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等。加热为了加速有机化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:(1) 水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。(2) 油浴当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有:1)甘油 可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。2)植物油 如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。3)石蜡油 可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。4)硅油 硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之一,但其价格较贵。使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。(3) 砂浴一般用铁盆装干燥的细海砂(或河砂),把反应器埋在砂中,特别适用于加热温度在220℃以上者。但砂浴传热慢,升温较慢,且不易控制。因此,砂层要薄一些,砂浴中应插入温度计,温度计水银球要靠近反应器。(4) 电热套电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器,由于不是使用明火,因此不易着火,并且热效应高,加温温度用调压变压器控制,最高温度可达400℃左右,是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是,当一些易燃液体(如酒精、乙醚等)洒在电热套上,仍有引起火灾的危险。玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险,口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造,当某个部件损坏时,可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点:(1)磨口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布揩拭干净,但不能附上棉絮。(2)使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,以增强磨砂口的密合性,避免磨面的相互磨损,同时也便于接口的装拆。(3)装配时,把磨口和磨塞轻轻地对旋连接,不宜用力过猛。但不能装得太紧,只要达到润滑密闭要求即可。(4)用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以致拆卸困难。(5)装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的水蒸气蒸馏1、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。2、适用范围:(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3Kpa的物质,这一方法不适用。3、装置:常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3
[url=http://www.f-lab.cn/circulating-baths/wbh20-6.html][b]磁力搅拌水浴箱[/b][/url]特色搅拌位置二六分。●微处理器PID控制器。●搅拌速度可调从300到1500RPM(介质溶液:水)●双数字显示:当前温度和已设值。●控制范围宽,可结合冷浴可获得低于室温的温度。●听觉和视觉温度异常报警和切断(范围调整。)●过热保护装置。●数字定时器可以设置:0到9999(分钟/小时),和功率设定、开/关功能。●内置浸入式循环泵,罐内介质温度均匀。●搅拌器混合溶液的容器放置在油箱。●SUS 304不锈钢浴腔和粉末涂层钢机壳。[img=磁力磁搅拌水浴箱20L]http://www.f-lab.cn/Upload/WBH20-6.jpg[/img]磁力磁搅拌水浴箱20L:[url]http://www.f-lab.cn/circulating-baths/wbh20-6.html[/url][b][/b]
磁力加热搅拌器是我们很熟悉的基础实验仪器,应用广泛,涉及的领域非常广。为我们的实验人员带来了很多的便利,在操作和使用磁力搅拌器时一些简单的维护保养知识:1、使用磁力加热搅拌器之前要检查其电源是否已经连接,调速旋钮是否已经归零。调速按钮一定要归零,以确保实验安全。2、将盛有溶液的容器放置于仪器台前面的搅拌位置,内放搅拌子,插上电源插头,开启电源,电源指示灯即亮。3、打开搅拌开关,指示灯亮,把调速按钮顺时针方向由慢到快,调至所需速度,由搅拌子带动溶液进行旋转匀和溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291621_568522_3005330_3.jpg