红外测定结果分析

最近做了一种同时含丙烯酸酯结构和磷酸酯结构的物质，做红外峰型和结构官能团一致，但是打液相条件是自己摸得，根据测定结果无法确定在哪个流动相比例下才是正确的，请高手帮忙看一下，不胜感激，三拜！！

影响悬浮物测定结果的因素分析（该文是网名为青青河边草的原创，曾经发表于《中国环境监测》2002年第五期） 水和废水中的悬浮物（ SS）即总不可滤残渣，系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质， SS是水环境的重要因素之一，也是环境监测的一项重要指标，在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此，在水和废水处理中具有特定意义。测定水中 SS的方法很多，目前多采用重量法，该方法测量准确，操作不复杂。常用的滤料有 0.45 um孔径滤膜，中速定量滤纸、石棉坩埚、玻璃砂芯坩埚以及标准玻璃纤维滤片等，过滤方法也分为真空抽滤和自然过滤。因此，SS测定受过滤时样品的状态或过滤器的影响，不同的过滤方法以及滤料孔径的大小使 SS测定结果差别很大。以下对水中 SS测定结果的影响因素做一简要分析。 1 悬浮物样品采集对测定结果的影响悬浮物（ SS）是悬浮在水中的颗粒物质，在废水排放过程中，它们随时间的推移容易沉降下去，在沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象，同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象如果在采样过程中不加以考虑的话，势必对样品的代表性产生影响，从而影响监测分析结果的准确性。因此，采样位置和采样深度的合理设定，以及防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性仍是非常重要的。测定 SS的水样应避免沉积或凝聚，因为一旦发生沉积和凝聚，常难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时，为取得有代表性的样品，采集 SS样品时，必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中，含 SS水样应单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装样品和采混合样。注意 SS颗粒不均匀对测定结果的影响。水样中颗粒物不均匀是造成室内分析测试时取样量准确与否的重要因素， SS含量较高的工业废水，分析测试所需水样在100ml以下时，采样容器最好使用具塞量筒或者比色管定量采样， SS浓度很高，分析测试所需水样在 50 ml以下时，也不能用移液管分取样品，因为用移液管取样易造成大颗粒 SS损失，分取样品不能保证测定结果的代表性，必须定容采样并将所采样品全部用于分析测试。多数情况下水样会随时间的推移而产生氢氧化物沉淀，有些样品（如选矿废水）会沉积在样品容器底部，难以摇匀或者无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。因此，测定水中 SS必须使用新鲜水样，采样后应尽快完成分析测试，避免存放时间过长。水样测试前不能加任何试剂，以免影响水样化学成份和组成。 2 取样量对悬浮物测定结果的影响2.1 最小取样量。滤料上截留过多的 SS可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难；滤料上 SS过少，则会增大称量误差。当 SS含量很低（如清洁地表水）时，所取水样 SS重量测定值在 5.0mg以上为宜，即使取这样数量的水样，称量误差也偏大。2.2 最大取样量。一般水样中，测定 SS的最佳含量为 10～100mg，无机物性质的 SS（如河流泥砂等）可多些，颗粒大，粘度高的工业废水（如酿造、食品废水）应小于 50 mg，但取样体积一般也不应少于 10 ml，观察过滤后湿基悬浮物，固体颗粒物体积应低于滤纸圆锥形上边缘 3 cm（φ 11 cm滤纸），SS量太多，截留的水份也多，干燥、过滤都将变得困难，延长了分析时间。林小鸣②试验了六组取样量分别为 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水样测定 SS含量，每组试验重复做了三次，所得总不可滤残渣重量分析，同一重复间的渣重差在 0.6～ 2.2mg之间，据此按取样量从 2000 ml到 50 ml顺序排列，其测定值重复间的最大相对偏差分别为 2.7％， 5.1％、9.6％、 15.4％、 28.9％和 45.5％，证明取样量是造成测定精度高低的主要因素。当偶然误差在一定条件下存在时，如果平行样的差值为2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg，按《水质监测实验室质量控制指标（试行）》中要求总悬浮物含量在 5～100mg/L时相对偏差应≤ 20％，100mg/L以上时相对偏差应≤ 15％。通过计算得出 X2≥ 4.4mg时符合相对偏差≤ 20％的要求， X2≥ 6.2 mg时符合相对偏差≤ 15％的要求。测定 SS的取样量应在不增加工作难度和较易过滤的前提下，以其中的总不可滤残渣在 6.2mg以上或达到 10 mg（此时的相对偏差≤ 10％）时，则可获得较准确的监测结果。

关于化学分析中测定结果不确定度的评定方面的文章太少了。例如岩矿分析中GB/T6730.5--2007铁的测定；GB/T3884.1-2000T铜的测定；GB/T8151.1---2000锌的测定以及GB/T3286.1白云石石灰石中氧化钙、氧化镁的测定等方面的；如果谁有这方面的论文的话，愿意和大家一起探讨、分享!

在“2001”1.3.6中明确规定： 最低检测质量浓度：为最低检测质量所对应的浓度。---某物质未检出时，检验报告应写成“低于最低检测质量浓度”。它在统计时，以“1/2×最低检测质量浓度”参加计算。3.7.2 中明确规定： 低于最低检测质量浓度的测定值在水质分析工作中，常常会碰到一些被测组份质量浓度低或含量低的样品，使测定结果低于方法的最低检测浓度。对于低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果，报告者应以所用分析方法最低检测质量浓度报告检测结果，如＜0.005mg/L或＜0.02mg/L等。所以大家在水质分析中小于最低检测值的测定结果报告应以上述规定为准。

我做水质分析中质量控制方面的工作，我们日常质控一般就是平行样测定及加标实验，一般平行测定两份样品，比如说测定结果为A1和A2,如何判断平行样是否符合要求呢？是用相对偏差呢？还是相对误差？或是别的？计算公式是怎么样的呢？希望和大家共同讨论下~

检验用不同分析方法测得的结果是否有差异，通常采用下面两种方法： 1．t检验法 设；，歹分别为两种测定方法各次测定值的算术平均值，咒，，咒。分别为两种方法的测定次数。计算t值。计算公式为： 按自由度一llI+咒z一2，由给定的信度口值，查t分布表，得出￡。值。然后比较￡与￡。的大小，作出判断。一般食品分析中采用：￡南．…差异极显著。 2．F检验法 设S，Sz分别为方法1和方法2的标准差，且以咒，，n：分别表示方法1和方法2的测定次数，计算F值。计算公式为： ‘ F一委(研s；) 再由给出的信度a，按自由度N-一咒•一1，N2~yt。一l，查F分布表得F。值。若FFa，表示两种方法有显著差异，且方法1的标准差比方法2的标准差大。所以第二种方法比第一种方法精密。 例如：用常压干燥法和减压干燥法测定山芋粉含水量。试样量为2 g，结果见表1—2和表1-3，试比较两种方法测定结果的羊异件． ①t检验法 ②F检验法 本文参考了国家标准物质网资料中心的相关资料。

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析血清中的元素，直接稀释方法测定结果如何？

1.溶液温度对润滑油酸值滴定曲线的影响分析在低温环境条件下，润滑油试样的溶解，特别是对黏度非常高的润滑油而言极易产生乳化的现象，在低温条件下也会对电极的灵敏度会产生较大的影响，从而对酸值滴定曲线产生一定的影响。润滑油酸值滴定的时候5℃时滴定曲线未出现突跃值，而在35℃条件下滴定曲线出现比较明显的突跃，这主要由于温度对pH电极的影响为温度每改变1℃，pH就会产生一定的误差，但是该误差较小。相关研究表明：冬天5℃左右出现的低温条件要比适宜温度（40℃）有约为0.12pH的误差，这个影响不可被忽略，而且低温测量会增加电极的电阻值，使得电极反应速度变慢。一般而言，适宜的温度为30℃，那么这样也能够快速大限度地对难以溶解的润滑油样进行溶解。2.称样量对酸值滴定曲线的影响分析由上所述，酸度值的滴定方法主要参考国标GBIT-264，其实虽然已经给出每个酸值范围的称样量，但是在不同品牌的新、旧润滑油样酸值未知的条件下油样称样量的规格会在某种程度上影响到滴定曲线测定的确切度。由下图1所示，主要列出了A、B两种品牌不同的新旧的润滑油样品，由下图可以看出，滴定曲线的突跃程度也不尽相同。所以，在该称样量条件下所测得的酸值确切度高，即称样量的差异会对酸值滴定曲线具有较大的影响。 3.测定酸值用的指示剂都是酸性指示剂，趁热滴定对变色范围影响不大，对提高测定结果的度是有好处的。指示剂的加入量不能过多，因为测定酸值的指示剂都是弱酸性有机化合物，本身会消耗碱，使测定结果偏高，同时变色较慢，而不易观察终点。配制KOH用的乙醇一定要精制，使用前检查有无醛类。如果用含醛的无水乙醇配制的K0H一乙醇溶液因醛在稀碱溶液的影响下，会发生缩合反应。随着时间的延长就会使K0H一乙醇溶液变黄变坏，使用变质的KOH一乙醇标准溶液，会对测定结果造成很大的影响。三、结论综上所述可以得知，润滑油酸值测定结果的影响因素非常多，主要包括：电极读数不稳定因素、溶液温度对润滑油酸值滴定曲线的影响以及称样量对酸值滴定曲线的影响，在实际过程中，应该注意加强对上述影响因素的控制，以提高滴定结果的准确性。

质控样浓度是9.02，取10mL稀释至250mL,然后分别取30mL，20mL，10mL进行测定，结果分别是10.8,8.6,6.9；空白值是偏高的，大概0.39mg/L，求大神帮忙分析一下原因，为什么稀释倍数越大，测定结果越小呢？

各位好：我用湿法消解处理的样品（大蒜），用石墨炉法检测铅的含量，铅的测定结果很高，测了很多样品结果都是这样，各位能给分析下是什么原因吗？大家有谁做果蔬中铅的测定吗，大体结果是多少？

1.ICP对环境温湿度要求有多高，我们实验室的空调功率不够，现在天气比较热，最热的时候温度都控制不住，对测定结果会有多大影响？2.前两天测定了一批样品，铁元素分析结果大约是100ppm左右，昨天再测，居然又1000多ppm，样品没有拿错，不知道是什么问题？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器测定结果的简单判定，如测定某个元素 推荐条件中为10ppb 产生0.092的吸光度值，若是我测定的结果为10ppb产生了0.02（偏低）或0.18（偏高），我还能判断此结果有效吗？若多次测定都会使如此的结果呢？（另外，我们实验室判定结果的可靠性就是做一个质控和看校准曲线的线性，只要质控在20%以内，相关系数0.995以上，结果直接有效，可是有时候感觉即使质控和曲线都满足要求，但是灵敏度差别很大，或者重复测定3次的RSD有些大（石墨炉有时候重复性相当差），请教各位专家，石墨炉测定结果怎么判断其有效正确？？？？？

元月一日，省里评审组来我单位认证考核，拿的是铅标准溶液盲样（是用玻璃安剖瓶密封的）。盲样不用做前处理，用1%硝酸稀释5倍后，直接上原子吸收仪进行测定。我测定的吸光度值是0.205，,盲样结果是22.3，专家组说与标准值差的太多了。我又稀释了25倍，测定的吸光度值是0.043，盲样结果是24.7，专家组说与标准值差的更多了。最后我经过和专家组辩论，专家组拿出了标准物质证书，证书上的值竟然是0.888，专家组说，一切要以证书为准，无论你如何做，无论你用什么方法做，你得出的测定值必须和证书一致。最后我通过造假，编出来的测定结果是0.879，专家组说，这个结果可以顺利通过。大家分析一下，为什么我做出来的测定结果能与专家组的标准值差30倍，这是美国热电的原子吸收做的啊，又没有前处理，如果误差在10%以内，还可以接受，但竟然是误差30倍，即使让一个傻瓜来做这个测定，也不会误差这么大啊。到底这是什么原因

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法测定结果中REF,RSD表示的含义是什么，为什么一组样品中每个单独测定结果都会有RS　　RSD不是评价一组样品测定结果的么，是不是仪器本身就已经设定好重复检测了RSD表示的是不是单独样品重复检测的相对标准偏差呢?　　问题中最后是RSD，长度限制没有打出来

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法,它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化,由仪器自动判断终点。为了比较仪器和人工滴定方法的测定结果,我们选用了酸价和过氧化值两个指标,分别用自动电位滴定法和人工滴定法进行样品分析。　　1　实验部分　　1.1　自动电位滴定法的实验仪器　　瑞士万通(METROHM)751GPD自动电位滴定仪 727磁力搅拌滴定台 10ml交换单元 6.0431.100Pt电极 6.0133.100pH玻璃电极 6.0729.100Ag/AgCl参比电极 6.0331.0Pt辅助电极　　1.2　人工滴定法　　按照GB/T5009.37—1996的方法测定样品中的酸价和过氧化值。　　2　实验结果与讨论　　2.1　两种滴定方法的测定结果对照　　自动电位滴定法和人工滴定法测定植物油的酸价和过氧化值结果无显著性差异,表明自动电位滴定仪测定植物油酸价和过氧化值,与现行的国家卫生标准滴定方法结果相近。　　　2.2　两种滴定方法的精密度比较　　选用酸价值较高的样品,分别用自动电位滴定法和人工滴定法平行测定5次,自动电位滴定法测定的相对标准偏差1.1%,人工滴定法为1.6% 平行测定酸价值较低的样品5次,自动电位滴定法测定的相对偏差为2.1%,而人工滴定法的相对标准偏差高达11.4%,表明自动电位滴定法的精密度优于人工滴定法。 综上所述,自动电位滴定法测定结果与国标法无异,精密度达到检验要求。由于自动电位滴定法是根据滴定曲线的一阶导数确定终点,等当点与终点的误差非常小,准确度高,避免了人工滴定法由于要加指示剂可能因加入量、指示终点与等当量间、操作者对颜色判断等的误差 电动定位滴定法无须使用指示剂,故对有色溶液、浑浊度以及没有适合指示剂的溶液均可测定 Metrohm自动电位滴定仪可判断多达9个等当点,可以连续滴定溶液中的多个成分,如连续滴定水样中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自动电位滴定仪还能对滴定分析的各种测定参数,例如测定日期、仪器型号、滴定用标准溶液的消耗量、滴定曲线作自动记录,并自动计算打印出测定结果作为原始记录保存,减少了分析者原始记录数据处理的工作量和运算差错,提高了实验室间分析结果的可比性,有利于实验室管理,因此适于理化分析实验室用作代替人工操作的分析仪器。

【关键词】 石油产品 运动粘度 影响因素 处理方法石油产品运动粘度测定，［GB/T 265 － 1988( 2004) ］是石油行业油料化验工作中zui常开展的一项实验，其实验过程要求严格，测定结果与很多因素有关，特别是粘度计的选择、石油产品恒温温度、粘度计内液体的装液量、测定时仪器的安装等，稍有不慎，都会给测定结果带来不确定因素。现就运动粘度测定的影响因素与注意事项进行具体的分析。1 粘度计的选择运动粘度测定前要根据所测试样的粘度和试验温度选用合适的粘度计，使试样在粘度计毛细管中的流动时间不少于200 s。对内径为0. 4 mm 的粘度计流动时间不小于350 s。对于某些高粘度石油产品，若试样在毛细管中流动时间过长，对于仪器的恒温要求特别的高，如果仪器达不到较高的恒温要求，那么温度波动也会对测定结果产生误差。因此，在运动粘度的测定过程中，要求严格按照标准要求，选用合适的粘度计来进行测定。2 粘度计内表面的清洁程度毛细管粘度计如果内壁不清洁，液体在里面流动时将受到额外阻力，直接影响流出时间的测定。因此，测定前要严格执行规程中的清洗程序，认真对待每一个工作环节，清洗完毕后仔细观察粘度计是否光洁透明，管壁内是否清洁无杂质，对运动粘度的测定结果，两次测定结果的重复性都至关重要。另外，粘度计内表面的清洁程度，还和粘度计清洗完毕后的烘干程度有关，清洗后的粘度计烘干的不彻底，液体在里面流动时也会受到阻力，也会影响测定结果，而清洗后的粘度计在烘干时温度过高，会使粘度计本身变形，从而影响测定结果。因此，清洗后的粘度计的烘干温度一定要适易，这样才能既保证能彻底烘干，又能保证粘度计本身的安全性。笔者认为，粘度计的烘干温度和清洗粘度计所用的zui后一种清洗液是有关的，如果zui后一种是乙醇溶液，那么烘干温度在80 ～ 90 ℃就可以了 如果是用60 ～ 90 ℃沸程的石油醚，那么烘干温度在100 ～ 110 ℃度比较适宜。3 试样的洁净度测定试样的运动粘度时，要求试样要纯净，不能含有杂质、水分。杂质的存在，会影响试样在毛细管中的正常流动，从而使测定的结果重复性变差，影响测定结果。当有水分存在时，测定较高温度下的运动粘度时其中水分会气化，影响测定结果，测定较低温度下的运动粘度其中的水分则会凝结，同样也会影响测定结果。因此，测定试样的运动粘度时，要求试样要纯净，不能含有杂质、水分，否则测定前必须脱水，并用滤纸过滤以除去杂质。4 结论石油产品运动粘度的测定是一项非常精密的实验，对实验操作人员、试样、仪器装备、安装操作各环节的要求都十分严格，只有在实验过程中做到认真规范、细致严谨，严格按标准方法要求把每一个细节做好，才能将实验的误差减少到zui低，使得到的实验数据更加准确、可靠。

请问icp测定钠钾与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定结果对不上是什么原因,浓度0.1%-0.05%

润滑油的酸度值的测定在石油以及石油产品的贸易、加工以及评定等方面均具有十分重要的作用与价值，对摩擦学中的润滑基础研究以及润滑工程等方面均具有十分重大的意义。润滑油的酸值是衡量润滑油腐蚀性的一项十分重要的质量指标与项目，测定频率比较高，与此同时，由润滑油的酸值指标的变化能够很好地判断油品在储藏以及使用过程出现氧化变质的情况。酸值检测法主要参考国家标准GB/7304-2000，以此为基础，以电位变化来对滴定终点加以确定。目前，酸值测定的标准方法为电位滴定法，而相关标准之中对操作过程以及判断的有关规定，均建立在人为观察的基础上，所以，不同的人或者不同的单位，甚至不同时间获得的测定结果很可能差异非常大，从而在一定程度上影响了酸值测定的结果的可靠性以及对研究与应用方面的指导作用。本研究主要对润滑油酸值测定结果的影响因素进行分析，从而寻找出一条科学、规范以及正确的实验结果的测定方法。

[color=#333333]润滑油的酸度值的测定在石油以及石油产品的贸易、加工以及评定等方面均具有十分重要的作用与价值，对摩擦学中的润滑基础研究以及润滑工程等方面均具有十分重大的意义。润滑油的酸值是衡量润滑油腐蚀性的一项十分重要的质量指标与项目，测定频率比较高，与此同时，由润滑油的酸值指标的变化能够很好地判断油品在储藏以及使用过程出现氧化变质的情况。酸值检测法主要参考国家标准[/color][color=#333333]GB/7304-2000[/color][color=#333333]，以此为基础，以电位变化来对滴定终点加以确定。目前，酸值测定的标准方法为电位滴定法，而相关标准之中对操作过程以及判断的有关规定，均建立在人为观察的基础上，所以，不同的人或者不同的单位，甚至不同时间获得的测定结果很可能差异非常大，从而在一定程度上影响了酸值测定的结果的可靠性以及对研究与应用方面的指导作用。本研究主要对润滑油酸值测定结果的影响因素进行分析，从而寻找出一条科学、规范以及正确的实验结果的测定方法[/color]

前面一直用ms测定土壤样中的钨钼。结果一直很OK ！如测定GSR 4，5中的钨钼！测定结果和标值几乎一样！但是最近不知道怎么回事儿，测定结果总是要偏高很多！比如1.2的钨，测定结果要飘到1.5左右！钼0.35的可能测定出来0.5！前处理方法那些都没有变动过啊！仪器也就做自动调谐啥的。但是就是不合适！求大神指导啊！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96168]化肥检验中称样量与结果的误差分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96169]称样量对炭黑吸碘值测定结果的影响[/url]

对于同一块未知样，为何其最终测定结果以湿法分析为准，而SPARK-OES给出的结果仅供参考？大家探讨探讨一下原因

试验条件对纺织品甲醛含量测定结果的影响薛建平(福建省纤维检验局，福建 福州 350026)摘要：甲醛含量是生态纺织品考核的一个重要项目，了解和掌握影响其测定的相关因素是非常必要的。本文探讨了几个重要的操作条件对纺织品甲醛含量测定结果产生的影响，为执行国家标准GB/T 2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。关键词：甲醛，纺织品，测定，分光光度法Effects of experimental conditions on the determination of formaldehyde content in textile productsAbstract：The content of formaldehyde is a important item in ecological textile examination, so it is very necessary to understand related factors that affect the determination of formaldehyde content. The effects of key operating conditions on the determination of formaldehyde content in textile products were discussed and the more precise method was supplemented to the national standard GB/T 2912.1-2009.Keyword：formaldehyde；textile fabric；determination；spectrophotometry1 引言甲醛是一种重要的有机化工原料，广泛应用于各类纺织整理助剂中，如树脂整理剂、固色剂、黏合剂、柔软剂等。但同时甲醛也是一种有害物质，长期接触甲醛含量超标的纺织品，可能会引发呼吸道炎症，引起头痛、软弱无力、皮炎、皮肤过敏等症状，有些学者甚至认为甲醛还有致畸致癌的作用。为了保护人们的身体健康，倡导绿色生活，欧美、日本等国家都出台了生态纺织品标准，提出了纺织品中甲醛的限量。我国也颁布了强制性标准GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织品中的甲醛含量进行限定。为了更好地控制甲醛的检测过程，本文参考了该强制性标准所规定的甲醛测试方法GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》，对甲醛测定结果的影响进行了研究。通过实验，改进实验条件，为执行标准GB/T 2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。2 试验2.1仪器和试剂Cary 50紫外可见分光光度计 (美国瓦里安)； ZHWY-110X50水浴恒温摇床（上海智诚）；HYG—A气浴全温摇床（江苏培英）；1200型HPLC/DAD（美国安捷伦）。甲醛标准溶液，浓度为11.0 mg/L(国家标准物质研究中心)。显色剂（纳氏试剂）：在1000 ml容量瓶中，加入150 g乙酸铵，用800 ml三级水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三级水稀释至刻度，用棕色瓶储存12 h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。衍生化试液：称取0.05 g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数）醋酸的乙腈溶解后置于100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2实验方法分光光度法：按照国家标准GB/T 2912.1-2009进行实验。实验基本步骤如下：称取剪碎后的织物(1±0.01) g，置于250 ml的碘量瓶中，加100 ml三级水，盖紧盖子，放入(40±2)℃条件下萃取(60±5) min。取5 mL萃取液与5 mL的显色剂进行显色，用分光光度计412 nm波长下测定显色液中甲醛的吸光度值。如萃取液带色，将上述测得的吸光度值减去5 mL 萃取液与5 mL 蒸馏水混合后的吸光度值，作为最后的吸光度值。将测得的吸光度值对照标准甲醛工作曲线，计算出织物中游离水解甲醛的含量。高效液相色谱法：按照国家标准GB/T 2912.3-2009进行实验。实验基本步骤如下：取1.0 mL上述萃取液和2 mL衍生化试液混合均匀后在(60±2) ℃水浴中静置反应30 min。此溶液冷却至室温后用0.45 μm的滤膜过滤，供HPLC/DAD分析。以保留时间和DAD光谱图定性，峰面积外标法定量。本文实验选用纯棉织物为研究对象。基于分光光度法分别考察样品存放条件、萃取方式、显色剂添加顺序和萃取液带色对甲醛测定结果的影响。在样品的存放条件对甲醛测定结果的影响试验中，将同一样品分成两份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包铝箔，另一份直接置于外界环境中，将两份样品分别放置一定时间后进行甲醛含量的测定。3 结果与讨论3.1样品存放条件对甲醛测定结果的影响表1样品存放条件对甲醛测定结果的影响样品存放状态刚拆分密封保存未密封保存存放24 h存放48 h存放72 h放置24 h放置48 h放置72 h吸光度0.1620.1590.1580.1520.1090.0720.042标准要求在测试前将样品装于聚乙烯袋中并外包铝箔，以确保检测结果的准确性。由于甲醛具有很强的挥发性，本实验按1.2中分光光度法对不同存放状态的样品进行萃取，测定萃取液的吸光度，吸光度值如图1所示。从实验数据可以看出，密封保存的样品，其萃取液的吸光度值在72 h内没有明显的变化，而没有密封的样品由于暴露在流动的空气环境中，其中的甲醛挥发很快，72 h后甲醛的挥发量甚至超过了70%。因此，样品在检测之前一定要做好密封保存工作，否则将严重影响其甲醛测定的结果。3.2样品的萃取方式对甲醛测定结果的影响表2萃取方式对甲醛测定结果的影响萃取方式水浴萃取60min气浴萃取60min90min120min吸光度0.2050.128[align=c

[b][b][font=宋体][b]‘有奖问答’单选题’[/b][/font][b][font=宋体]对同一样品分析，采取一种相同的分析方法，每次测得的结果依次为[/font][font='Calibri','sans-serif']31.27[/font][font=宋体]％、[/font][font='Calibri','sans-serif']31.26[/font][font=宋体]％、[/font][font='Calibri','sans-serif']31.28[/font][font=宋体]％，其第一次测定结果的相对偏差是（[/font][font='Calibri','sans-serif'] [/font][font=宋体]）。[/font][/b][b][font=宋体][/font][/b][b][font=宋体][b][font='Calibri','sans-serif'] A[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']0.03[/font][font=宋体]％[/font][font='Calibri','sans-serif'] B[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']0.00[/font][font=宋体]％[/font][font='Calibri','sans-serif'] C[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']0.06[/font][font=宋体]％[/font][font='Calibri','sans-serif'] D[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']-0.06[/font][font=宋体]％[/font][/b][/font][/b][b][b][b][font=宋体][/font][/b][/b][/b][/b][/b]

现在我想利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测定柠檬酸中的钙含量，实验了几种方法，测定结果均有差异，问那位专家在此方面从事过分析，或提供一下相应的分析方法。

有文章说可以用氢化物发生测定痕量铅,分析条件有什么要求,为什么我用氢化物ICP-AES测定结果不好?

我的红外样品中含有较多的氢氧化钠，是否影响测定结果？其他无机成分对红外测定影响吗？