红外测定误差分析

XY-2201E总有机碳TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪　　水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法（TOC分析仪）是一种常用的水质检测方法，用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品，将有机碳转化为二氧化碳，然后使用红外光谱仪测量其浓度。　　具体步骤包括：　　1. 样品处理：将水样进行适当的前处理，如去除悬浮物和金属氧化物等，以避免干扰。　　2. 燃烧氧化：将处理过的水样在高温下进行燃烧，使有机物氧化为二氧化碳，以便测量其浓度。　　3. 非分散红外吸收法：使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度，从而推算出总有机碳（TOC）的含量。　　这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好，可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时，TOC分析仪是一种连续测量的仪器，可以实时监测水样的TOC浓度，有助于及时了解水质状况。　　一、产品介绍：　　XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法，将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。即：TOC=TC-IC　　二、产品特点：　　1.高温催化氧化，对于难消解的有机碳，也能高效率的氧化，使得产品易于分析高浓度的TOC样品；　　2.快速分析(1～4min)；　　3.更高的安全性，燃烧炉加热采用多重保护，独立于温度控制系统的过热保护电路，过热能自动切断加热，确保产品安全；　　4.实时流量监视，保持流路稳定，保证数据的可靠性；　　5.管路多方位清洗和吹扫，可以根据需求，按操作要求清洗内部回路，大大减少了故障发生率及仪器维护时间；　　6.仪器自动排废，自动排酸和进酸，进酸量控制稳定；　　7.较少的样品和试剂消耗，每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时)，高纯氧气约2000ml(标况下，流速100ml/min，通气时间20min.)；　　8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线，然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差)；　　9.催化燃烧氧化法氧化能力强，几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下，这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命，这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要；　　10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏，采用智能系统，全中文界面，使得界面友好，操作简便。　　三、技术参数：　　1.测定范围：0～1000mg/L(非稀释状态），稀释状态可达到0～30000mg/L　　2.重 复 性：≤ 3%　　3.示值误差：TC：±0.1%F.S或±5%(取较大者)　　IC：±0.1%F.S或±4%(取较大者)　　4.线 性：R2≥99.9%　　5.检出下限：0.5mg/L　　6.分析时间：2～4min　　7.注 射 量：10μL～500μL　　8.外部存储：U盘　　四、使用范围：　　地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定，应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。

实验室误差分析就大的方面而论，主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素，实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中，软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此，搞好实验室误差分析，主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次，还与检验方法是否合理，所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。 　　1、软件方面实验室误差分析 　　软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行： 　　1.1 人员误差分析 　　检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制，因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同，要想预防和消除这些由主观因素带来的误差，就必须要求检验人员有强烈的责任心，对工作认真负责，严格执行实验室检验人员规章制度，力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能，而是还要具备丰富的科学理论知识，这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。 　　1.2 检验方法(检验理论)误差 　　检验方法误差主要指检验理论不十分完备，特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中，本着简单、快速、准确的要求，对检验方法进行合理的压缩和简化，压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率，但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最，采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度，但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显，所以说，倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此，在进行实验室误差分析时，我们必须考虑到这一点。同时，要求检验人员必须认真分析检验方法，从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析，保证检验结果准确可靠。 　　2、硬件方面实验室误差分析 　　硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差，提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。 　　2.1 检测仪器、设备误差 　　仪器、设备作为讲师器具，其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此，对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定，防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外，大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的，因此，在检验前或检验过程中必须用标准物质定度，以消除检测仪器、设备误差。 　　2.2 工作环境误差 　　工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说，在实验室日常工作中，工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数，其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源，是我们无法彻底消除的克服的，我们只有通过不断地改善实验条件，减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持，保证实验室正常开展工作。 　　3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析 　　3.1 标准溶液误差 　　标准溶液是滴定分析的基础，它的准确与否，直接影响到分析结果。1988年，国家颁布了&ldquo 化学试剂，滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准，即GB601&mdash 88，根据此标准制备的标准溶液，准确度很高，其相对误差不大于0.1%，这对于某些要求很高的分析检验，如化学试剂纯度的测定，是十分必要的，而对于食品中某些常量的分析测定，就有些小题大做了。根据食品的特点，各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例，标准要求&ge 8.0为合格，按有效数字的概念，绝对误差不超过末位数的半个单位，上述数值的绝对误差为± 0.05，相对误差为± 0.6%，列于这样准确度要求的检验，强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定，显然是不合理的。 　　一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等，可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ，这种准确度的标准溶液，既能满足一般分析工作的需譬，又有比较广泛的适用性。 　　3.2 产品标准与方法标准配套的误差 　　标准，具有科学性和严肃性。但在实际工作中，产品标准与方法标准有时会不匹配，主要表现是：分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度，或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。 　　例如：某一产品，标准要求的水份含量要小于等于5.0%，也就是说检验结果要求准确到0.1，而方法标准则要求用分析天平来称取样品，虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002)，但与检验结果的准确度要求相比，使用分析天平是完全没有必要的。 　　我国现行标准中类似上述的问题还很多，这种情况的存在，既没有提高检验数据的准确度，也没有提高工作效率，必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中，我们不难看出，只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析，我们就能有效地提高质检水平，从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。

本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法，分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性，并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法，该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度，CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定，剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用，通常采用检测管法，该方法操作更简便，常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等，但没有直接测量CH4浓度的检测管，CH4浓度是通过计算所得，即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等，因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点，常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定，在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高，仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元，且必须对气体进行人工取样，才可在实验室内进行分析，其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析，不具备多重输入和信号处理功能，分析费时，操作繁琐，响应速度慢，效率低，难以实时在线地分析现场工况，现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化（黑白）元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压，将铂丝加热到500℃，当遇到空气中的可燃气体时，测量元件在催化剂的作用下，在元件表面发生催化反应，使得温度升高，阻值增大，电桥输出不平衡，以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法，在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4％的甲烷浓度，当空气中甲烷浓度超过5％后，元件会发生“激活”现象，造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定，热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内，精度较差（10%），而在高H2S条件下，易造成传感器中毒甚至报废，使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别，热导元件检测方法就是根据这一特性，来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ，被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域，也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右，且该传感器对于低浓度测量，具有较大局限性，如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度，如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别，将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测，该检测方法分离效能高，对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测，灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响，其中柱温对分离结果的影响比载气的大，所以在检测过程中，除了要经常更换色谱柱外，还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节，以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵，需要采样，不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时，其强度将明显减弱，强度衰减程度与该气体浓度有关，两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律，也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理，分析气体不与传感器发生反应，因此传感器使用寿命很长，该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警，也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知，红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术，具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言，红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题，四方仪器对NDIR传感器进行了升级，将红外传感器进行模块化设计，一个传感器对应检测一个气体组分，拆卸维护方便，使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200Plus，采用自主知识产权的模块化红外传感器，可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展，流速、流量可采集，体积轻量化，APP终端智能化等创新设计，弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量，长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带，监测数据获取流程复杂等的不足，可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时，仪器测量组分还可根据用户需求定制，轻巧便携，实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中，气体分析仪发挥了十分重要的作用，在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中，从寿命、功能、实用性等方面考虑，可优先选择红外方法的仪器；如果仅测量甲烷浓度或检测泄露，可以考虑基于热导和热催化原理的仪器；如果用于实验室定性与定量的精准测量，也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高，不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术，成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。（来源：沼气圈）

1、不确定度的定义 　　(测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下： 　　测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 　　在化学分析的很多情况中，被测量是指被分析物的浓度。然而，化学分析也可用于测量其他量，例如颜色、pH值等，所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。 　　上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。 　　通常意义上，不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词，不确定度一词指上述定义中的有关参数，或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思，正相反，对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。 　　2、不确定度的来源 　　在实际工作中，结果的不确定度可能有很多来源，例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。 　　3、不确定度的分量 　　在评估总不确定度时，可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理，以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时，测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性，在确定协方差时必须加以考虑。但是，通常可以评价几个分量的综合效应，这可以减少评估不确定度的总工作量，如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的，也无需再另外考虑其相关性 了。 　　对于测量结果y，其总不确定度称为合成标准不确定度，记作Uc(y)，是一个标准偏差估计值，它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。 　　在分析化学中，很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平，k值为2。 　　4、误差和不确定度 　　区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以，误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。 　　另一方面，不确定度是以一个区间的形式表示，如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时，可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。 　　此外，误差和不确定度的差别还表现在：修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值，因此误差可以忽略。但是，不确定度可能还是很大，因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。 　　测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。 　　通常认为误差含有两个分量，分别称为随机分量和系统分量。 　　随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除，但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。 　　系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的，因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。 　　恒定的系统误差，例如定量分析中没有考虑到试剂空白，或多点设备校准中的不准确性，在给定的测量值水平上是恒定的，但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。 　　在一系列分析中，影响因素在量上发生了系统的变化，例如由于试验条件控制得不充分所引起的，会产生不恒定的系统误差。 　　例子： 　　(1)在进行化学分析时，一组样品的温度在逐渐升高，可能会导致结果的渐变。 　　(2)在整个试验的过程中，传感器的探针可能存在老化影响，也可能引入不恒定的系统误差。 　　测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。 　　误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效，它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因，是这类误差的常见例子。 　　有此类误差的测量是不可接受的，不可将此类误差合成进统计分析中。然而，因数字进位产生的误差可进行修正(准确)，特别是当这种误差发生在首位数字时。 　　假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时，通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待，可能时，应向实验者核实。通常情况下，不能仅根据统计结果就剔除某一数值。 　　(资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)

GR-3027型红外烟气综合分析仪 1.产品概述 GR-3027型红外烟气综合分析仪（以下简称分析仪）是以非分散红外吸收法（NDIR）为核心的新型产品，主要用于污染源排放管道中有害气体成分的测量，广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。该分析仪用于测量O2，SO2，NO,NO2，CO,H2S,CO2等有害气体的浓度，其中SO2，NO,CO2采用非分散红外技术进行分析测量；该分析仪具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。分析仪研制过程中广泛征求专家及广大用户的意见，采用进口长光程多组分检测器件、创新抗干扰算法、传感器及新材料领域的高新技术，竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质分析仪2.适用范围a） 各种锅炉、工业炉窖的SO2、NOx、CO等有害气体的排放浓度、折算浓度和排放总量的测定。b） 烟道排气参数:动压、静压、烟温、流速、标干流量等的测定。c） 烟气含氧量、空气过剩系数的测定。d） 烟气连续测量仪器测量准确度的评估和校准。3.采用标准JJG 968-2002 《烟气分析仪》HJ/T397-2007 《固定源废气监测技术规范》HJ 629-2011 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》HJ 692-2014 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法》 GB/T 16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》4.技术特点l采用非分散红外吸收法测量原理，同时测量SO2、NOx、CO2、CO、H2S、O2多种烟气成分；l核心部件具有自主知识产权，测量系统具有除湿、除粉尘、恒温控制、减震装置等措施，有效保护仪器，提高仪器的适用范围及数据测量的准确性；l皮托管、烟气取样管、烟气预处理器三合一，现场使用方便，提高工作效率。l对于高湿工况的测量可选配具有专利技术的半导体和膜式除水联用的二级烟气预处理系统，烟气水溶性损失小、除水更彻底，测量数据更准确。l内置烟气湿度测量传感器，当烟气湿度过高时停止工作，又要保护仪器不受湿气的损坏。l10.1寸高亮彩色触摸显示屏，界面美观，操作方便，兼容触摸屏和按键操作l内置锂电池，电池工作时间4大于小时。l交直流两用：交流输入80-264V，现场适应性强，尤其针对高电磁干扰工业现场；直流宽压输入，输入电压12-26V，具有欠压、过压、反接保护功能，有效保护仪器不受损坏。l整机采用电磁兼容性及静电防护设计，可有效抵抗现场静电和电磁干扰。 l选用大容量存储器实时存储分钟数据和总平均数据，测量数据可通过U盘导出。l实时查询检测数据，标配蓝牙打印机，现场打印。l可选配物联网模块，实现远程数据传输和物联网组网。 5.技术参数表1 主要技术指标主要参数参数范围分辨率准确度烟气温度（-50～500）℃0.1℃优于±3℃等速采样流速（2～45）m/s0.1m/s优于±5%烟气动压（0～2000）Pa1Pa优于±1%FS烟气静压（-35～＋35）kPa0.01kPa优于±1%FS烟气采样流量1.0L/min烟气浓度O2（0～30）%0.01%示值误差：优于±5.0%重复性：≤2.0%响应时间：≤90s稳定性：1小时内示值变化≤5.0% SO2（0～2860）mg/m30.1mg/m3NO（0～2000）mg/m30.1mg/m3CO2（0～20）%0.01%NO2（可选）(0～200）mg/m30.1mg/m3CO（可选）（0～5000）mg/m30.1mg/m3H2S（可选）（0～300）mg/m30.1mg/m3外型尺寸（长×宽×高）470X192*365整理重量150W功率6.5kg创新点：GR-3027型红外烟气综合分析仪是以非分散红外吸收法（NDIR）为核心的新型产品，SO2，NO,CO2采用非分散红外技术进行分析测量；该分析仪具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点； 红外烟气综合分析仪

点击进入优惠通道→近红外大豆蛋白分析仪 在食品加工、农业生产和食品安全监测等领域，大豆中蛋白质含量的检测非常重要。近红外大豆蛋白分析仪的出现，大大提高了大豆检测的效率和可靠性。传统的蛋白质分析方法需要复杂的样品制备和分析过程，耗时且繁琐。近红外大豆蛋白分析仪采用近红外光谱技术，可在几秒钟内完成蛋白质含量的测定，大大提高了分析速度。 近红外光谱是一种无损分析方法，不需要对样品进行任何处理，避免了传统方法中可能引入的误差。近红外大豆蛋白分析仪通过测量样品在近红外光波段的吸收特性来获得样品中的蛋白质含量。 近红外大豆蛋白分析仪还具有操作方便、应用范围广等优点。仪器操作简便，只需将样品放入仪器中，按相应按钮即可开始分析。近红外大豆蛋白分析仪在大豆检测中发挥着重要作用。可快速、准确地分析大豆中的蛋白质含量，提高检测效率和可靠性。 无损分析方法还可以减少人为误差的影响，提高分析结果的准确性。随着科学技术的不断发展，近红外大豆蛋白分析仪将变得更加智能化、多功能，为大豆检测提供更多的便利和效益。

1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。

咖啡豆和生长在其上的茜草科中的咖啡因植物含有约一千种不同的化学物质。释放到饮料中的这些化合物中的一些的组合赋予了这种广受赞誉和通常尊敬的饮料的特征风味。这些化合物中最强香味和最佳芳香的比例不同，是饮料类型和强度不同的根本原因。正是这些未烘焙的生咖啡豆支撑了将存在哪些化合物，因为这些成分是烘焙的风味和香气化合物的前体。 但是，至关重要的是水分含量。未烘焙咖啡豆的水分评估的常规方法是相当耗时的重量分析方法，该方法无法帮助您快速确定产品质量。清楚地了解水分含量很重要，因为水分含量高于约12.5％的生咖啡豆更容易发生微生物生长，发酵，霉菌毒素的形成以及感官特征的变化。水分含量的变化会对生咖啡豆的烘焙过程产生影响。相反，水分含量低于9％的咖啡豆可能会皱缩和收缩，从而使它们看起来质量较差。因此，生咖啡豆的水分含量受咖啡出口国和进口国的管制，因此需要一种简单，无创的分析方法进行测定。现在， Science of Food and Agriculture 上的一项新研究表明，完整生咖啡豆的近红外光谱（NIR）的化学计量分析可如何用于预测这一关键特征，并最终可能导致一种简单的方法用于预测其他化学特征。巴西米纳斯吉拉斯州拉夫拉斯联邦大学食品科学系（Department of Food Science at the Federal University of Lavras in Minas Gerais, Brazil,）的Leandro Levate Macedo及其同事开发了校准模型，该模型使用带有交叉验证的偏最小二乘（PLS）回归处理绿色咖啡豆的NIR光谱，并进行了测试验证集。他们报告说，这些模型“使用原始光谱进行了精心设计，并通过五种不同的数学方法进行了预处理”。分别针对确定系数，交叉验证的均方根误差（RMSECV），预测的均方根误差（RMSEP）和预测与偏差之比（RPD）进行了测试，并对咖啡的化学性质显示出不同的预测能力。 多元分析方法可以比较迅速地揭示所有重要的水分含量。研究人员承认他们无法从NIR光谱中预测生咖啡豆中的各种可溶性固体和糖分，但是有一天可能需要进一步研究和进一步开发可专注于合适光谱数据的模型。（编译：符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员）根据Evaluation of chemical properties of intact green coffee beans using near‐infrared spectroscopy编写Published: Dec 04, 2020Author: Leandro Levate Macedo

红外碳硫分析仪器在测定合金钢中超低碳硫的应用 南京麒麟分析仪器的老客户-----福州金嘉利有限公司主要生产管机接头，检测钢，合金钢等材料，多年前购买了南京麒麟的电弧红外碳硫分析仪器QL- HW2000E（C）型, 此款产品采用红外吸收峰，根据CO2与SO2能选择性地吸收红外光这一原理，以标准样品通过测量池探测器接收的能量为参比，经计算机数据处理后得到试样中碳跟硫的含量。 碳是钢铁中的重要元素，是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。随着C的增加，钢铁的硬度和强度提高，而韧性和塑性却变差，使钢变脆且难于加工；随着C的减少，钢的韧性得到增强。碳的测定方法有气体容量法、吸收重量法、电导法、电量法、非水滴定法、光度滴定及红外吸收法等。 硫是钢中的有害元素，可引起钢的热脆性，降低钢的机械性能，使疲劳极限、塑性和耐磨性下降，影响钢件的使用寿命。测定硫的方法有滴定法、电导法、红外线法等。 南京麒麟的此款电弧红外碳硫分析仪主要就是利用红外吸收法，针对于测量含量较低或较高的碳元素跟硫元素，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简单、分析结果快速准确等特点, 2009年认定为江苏省名牌产品。更多产品资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心马工

多维度快速分析比萨罗猪肉的品质食品原材料通常都有一个或几个影响其价格的关键营养成分含量，但除此之外，有时还有一些理化指标则会间接地影响材料的品质等级，进而直接决定最终产品口感与风味。以肉类为例，主要有以下几方面影响着其质量的优劣：商业价值、肉的感官、营养与技术（加工和存储的适应性）特性。由此可以看出，营养特性只是决定其品质的冰山一角。对于企业而言，质量控制不仅涉及最终产品的质量检测，而是从原料到生产过程关键环节的全流程监控，这样才能够最有效率地生产出满足法规监管需求的产品，从而保障食品安全。相较于费时废力的传统检测方法，高效快速的近红外光谱技术在生产的过程控制中往往起着关键作用。在肉制品加工行业，不同来源地甚至不同饲养品种的肉可能其蛋白、脂肪含量接近，但实际采购价格却相距悬殊。而近红外技术在快速分析肉类的各种指标上可谓是大放异彩。尤其在市场巨大的猪肉加工中，近红外被广泛应用于测定不同部位猪肉中水分、蛋白质与脂肪的含量，也有用来分析肉的色泽、酸碱度等参数。此次分享的一项研究就是用近红外光谱技术从多个角度分析比萨罗猪肉的品质。当今人们愈加关注影响肉类品质的非构成方面的因素，如动物物种和品种等固有特征、地理来源、饮食来源、饲养方法及屠宰方式等。因此，肉制品生产商对于具有公认的来源地的优质肉类的兴趣就日益剧增。比萨罗猪肉与相关肉制品是被全球公认的优质产品，它是葡萄牙北部的一种土生品种。所以，能够快速地量化这一优质肉源的品质具有很强的现实意义。1研究数据在该研究中，共选取了 40 头饲养了 90 天以上且平均体重在 100 公斤的比萨罗猪，屠宰后储存在 4 ℃ 的冷库中 24 小时并计重。随后将其运送至布拉干萨理工大学农学院的肉制品实验室进行数据分析。测量前使用步琦 B-400 均质仪进行 5 至 10 秒的粉碎，取 100g 左右的样品进行检测，测量指标包括水活性（aW）、水分（Moisture）、灰分（Ash）、胶原蛋白（Collagen）、完整腰部持水力（WHC）、色素（Pigments）、熟肉剪切力（CT）、生肉剪切力（RT）、脂肪（Fat）和蛋白质（Protein）。其数据分布如下表所示：同时上述所有样品使用了步琦 N-500 傅里叶变换近红外光谱仪采集其近红外光谱数据用于后续分析，其原始光谱与各种预处理光谱图如下所示：作者分别采用了偏最小二乘（PLS）和支持向量机（SVM）两种算法对上述数据进行建模分析，40 个样品通过 KS 算法将 32 个（80 %）选为校正集，8 个（20 %）选为独立验证集，建模对校正集采用8折交互检验并执行 10 个循环进行模拟选出最优模型，然后对独立验证集的数据进行预测。2研究结果通过校正集数据在每种算法下的 80 次模拟建模，最终得到的模型参数如下表所示：作者在尝试了不同的参数发现，这些指标在使用PLS时往往需要的潜变量比较高（大于14 PCs），可能是这些指标大多与样品的近红外光谱之间的关系是非线性的，所以对于能够描述非线性关系的SVM在建模时就更低均方根误差。随后用上述模型预测独立验证集中数据结果如下表所示：验证结果也表明 PLS 对于所建的指标，部分指标的预测值和参考值之间是有较低误差与良好的线性关系，但也存在较大验证误差与较差的线性关系的指标。而 SVM 几乎可以较好地解释样品光谱与指标间的非线性关系，但也有诸如色素和持水力这两个线性关系较差的指标。该研究尽管收集的样品有限，但也为快速分析特定品种肉的质量给出了解决方案，同时为近红外光谱分析非线性参数提供了思路，展示了近红外在食品质量控制中的无尽潜力。3参考文献Foods 2023, 12, 470. https://doi.org/10.3390/foods12030470

分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）摘要：本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释，并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者，对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义（基本概念）、它们如何影响分析检测结果（分析检测数据），以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚，所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此，他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者，在日常的常规分析检测工作中，即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值，但是他们的数据也并不是最佳值，数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究，有比较深刻的体会；工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线，这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的，就是想抛砖引玉，引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视，真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果（分析检测数据的误差）知其然知其所以然，以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光（S.L.）、噪声（N.）和基线平直度（B.F.）等的定义（物理概念）和重要性（对分析误差的影响）1、定义：1）S.L.的定义：很多科学家都对杂散光做过研究[1,2]，作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰，不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发，提出了简单明了的定义。这就是：“不应该有光的地方有光了，这种光就是杂散光”[3]。2）N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中，一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声，主要是用来比较仪器优劣，真正在使用中，它的作用有限。3）B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内，每个波长上的噪声就是B.F.。但是，必须是生产厂商，在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时，不允许在仪器的波长范围内，对长波段和短波段各减去20-50nm，否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念，并且有虚指标的嫌疑。2、重要性：1） S.L.是主要分析误差的来源之一，特别是在高浓度试样的情况下，更是如此。从S.L.引起的误差曲线，可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果，在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时，杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%；但是，当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大，最大可以超过10%以上。2）N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声，就会增加多大的分析误差。从图1-1可知：当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大；最大可以超过10%以上。分析检测工作中，样品浓度越稀，噪声引起的误差就越大。3）因为B.F.就是噪声，并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样，但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时，不可能只在500nm处，而是在不同的波长上使用。例如：紫外可见光谱仪器，大多使用在紫外波长区。并且，B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀，B.F.引起的分析检测误差越大。4）杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一，Tony和作者对此进行了比较深入的研究，图1-1是Tony研究的结果，图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果：S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示，作者与Tony研究的结果一致，由图1-1、图1-2可知，杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]：(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差，N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差；(2)当样品越稀时，S.L.± N.引起的分析误差越大（主要是N.起作用）；样品越浓时，S.L. ± N.引起的分析误差也越大（主要是S.L.起作用）；(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时，S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知，当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差，在样品浓度为2.1Abs时，分析检测结果数据的相对误差为1%，这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性，或N.与分析误差的关系：图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知：当噪声（N.或B.F.）为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时（一般紫外可见分光光度计分析检测时，样品浓度在0.2-0.8Abs），因为噪声（±0.0003Abs）引起的分析检测误差小于1%；这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义：线性是指同一个数量级上作出的工作曲线；例如：做标准曲线，就是在同一个数量级上，例如图2-1所示；在同一浓度的数量级上（例如：10-5mg），分别取不同的量作为横坐标，以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线；例如2、4、6、8、10的份量作出的直线，例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式，可以描述为：R/mV =εbC；或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比（成线性关系）。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR，是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如：样品取以数量级递增的浓度：10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标，以Abs作为纵坐标作出的直线；再看该曲线的上下两端的拐点，两个拐点之间的直线部分，就是LDR；或者说，两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线，其中的直线部分（范围）就是线性动态范围。其数学表达式为：LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线；LDR=Amax/Amini；或 LDR= Cmax/Cmin；或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性：线性（工作曲线）是所有定量分析工作者必须做的第一步，所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的；影响LDR的因素很多，并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以，从事吸收类（紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等）的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者，必须对LDR这个指标引起高度重视。否则，仪器的LDR太小，会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说：“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”；作者不相信这种议论，于是采用同一方法、同一浓度的Pb，对进口某公司某型（5000型）和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器，进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4]；它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响；图中：兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果，绿色实线为国产TAS-990的实测结果；根据图3-1所示，从0.30µg/mL开始降低样品浓度，进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高，而从0.30µg/mL开始增高样品浓度，进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低，这是为什么呢？这就必须要从仪器学理论上讲，用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响；即仪器的噪声大，分析误差就大，反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大，所以测试结果，当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时，实测数据偏大（误差增加）。图3-1 比对测试结果：S.L.和N.与分析误差的关系同理，因为S.L.越大，分析误差也越大，实际检测结果数据向负方向变小。所以，只有0.30µg/mL这个点上，两台仪器的分析测试数据相等（重复），说明这一个点上（吸光度和浓度上），两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试，充分说明国产TAS-990型的N.（或B.F.）和S.L.比进口公司某型仪器优秀，至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差，作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下：采用国际接轨的方法，实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR，发现其能保证1％相对误差（因为1%相对误差，是国际上各国在有关标准中，对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值）的最小吸光度Amini可到达0.04Abs（由N.决定；实际上还小于此数），能保证1％相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs（由S.L.决定；实际还大于此数）以上；其LDR为Amax/Amini＝2.2A/0.04A＝55。用同样的方法、同样浓度的样品，测试上海某国产紫外可见分光光度计，发现其能保证1％相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs，能保证1％相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs；其LDR=Amax/Amini＝1.2Abs/0.3Abs＝4。用同样的方法，同样浓度的样品，在日本某公司某型号仪器上进行了测试，结果是：因为仪器并没有给出噪声，作者就假设其噪声为±0.004Abs（采用国际接轨的方法实际测量，有时还大于此数据）；据图1-3，可以查到该仪器能检测的最低浓度（吸光度）为0.2Abs；该仪器的杂散光为3ｘ10-6，根据表1-2，其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini＝5Abs/0.2Abs＝25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此，本人得出结论：国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR，不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小；有的达到百万分之几、千万分之几，这对一般使用者没有多大实际意义；因为本人研究结果，0.05%的杂散光，基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是，对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说，更是意义非凡，因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器，就说明了该厂商的技术实力、加工水平，以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen，Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted，Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4] 李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006[5] 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010[6] 李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280余篇，出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。

食味计是日文汉字，国人从最初开始一直沿用至今，也就成为了中文专用术语。基于近红外原理的大米食味计是一款测量对象单一（糙米，精米）、检测项目固定（蛋白质、直链淀粉、水分、脂肪）、显示食味数值的专用仪器，在短波近红外波段范围内采集光谱。大米食味计的诞生与日本大米混合之后再销售的习惯有关。每年10月左右收获的新米很好吃，一旦过了第二年春天味道就差了。但有一种从初春开始就觉得既便宜又好吃的大米，这就是混合米。混合米虽然容易被认为是劣质商品，但它也是消费者和生产者为了享受美味的智慧。混合大米是为了激发大米的美味，与碾米技术一起可以说是大米销售商的秘诀。一方面抓住当地消费者的喜好，另一方面抓住大米产地的特点进行混合。大米混合的目的是：（1）稳定和提高食味，消除全年食味波动。（2）确保数量。因为优质米数量有限，所以要通过混合功能来确保口感好的大米供应数量。（3）应对大米供求情况。为了避免歉收时陷入大米不足的困境，需要将陈米混合进行销售。（4）满足消费者希望的价格。大米的销售价格主要与原料大米的价格有关，但也要根据混合大米的价格和口味来决定。大米食味的数值化能为大米混合提供更为科学的依据，由此食味计应运而生。因此食味计是一种快速鉴定大米品质的无损检测仪器。大米食味计的发展共分为三个阶段：（1）利用市售滤光片型仪器，采集粉碎后大米的长波段近红外反射光谱；（2）利用滤光片型食味计，采集整粒大米的短波段近红外透射光谱；（3）利用食味计，采集整粒大米的短波段近红外连续透射光谱。1986年，日本佐竹公司研发出了世界第一台大米食味计TB1A型（图1），当时的食味计主要用于两种情况。一是只要指定食味值，就能得到价格最便宜的混合米组合；二是一旦设定价格，可以选出食味值最高的大米混合。可有效地进行粮库管理。图1 第一台食味计第一台食味计内置德国Bran+luebbe公司的近红外仪器，先将精白米粉碎后测量近红外反射光谱，利用多元线性回归建模，预测直链淀粉、蛋白质、水分等成分的含量。C=F1log1＋F2log2＋……Fnlogn＋F0C是成分含量，log1 ~ logn是各波长下的吸光度，F0 ~ Fn是上述权重系数。其次，前记各成分的多项式的食味用判断式代入各成分的值，算出食味值。食味判定公式主要内容为:K=(直链淀粉含量)1.0×(蛋白质含量)0.3×｛15〔15-水分含量〕}0.75T=50000/K2K为食味关联值，T为食味值。T值越大越好[1]。由此得到的食味值和感官测试相关如图2所示。相关系数足以满足实际使用要求[2]。图2 感官评价与食味值的关系同期，还有另外两种原理推测食味值。一是依据大米的食味与镁、钾、氮的含量，二是依据蛋白质含量和碘呈色度程度[3]。不过，现在都是依据蛋白质、直链淀粉、脂肪、水分进行预测了。20世纪90年中期开发出对糙米和精米进行全粒测定的近红外透过型分析仪。当时有7家公司在市面上进行销售。透射型分析仪与反射型分析仪相比，采用了1100nm以下的短波长范围和低价格的硅检测器，因此分析仪的价格较低。佐竹制作所的CTA10A和CTA10B两种分析仪光源都是采用卤素灯，波长为600 ~ 1100nm，10个固定波长透过型分析仪，二极管是硅光电二极管[4]。20世纪90年代后期，估计有4000 ~ 5000台食味计应用到生产现场。后因食味值推测精度并不高，而且各制造商之间的食味计检测精度差异较大，逐渐被遗忘。还有，直链淀粉的检测精度低至0.8%∼1.2%，只能被视为参考值。另一方面，蛋白质全粒透过型检测精度为0.25%∼0.35 %，达到实用要求，作为筛选优质(低蛋白质)大米被广泛应用。水分的检测精度也在0.15%∼0.20%，与电阻式水分计毫不逊色，也被用在生产现场[5]。2010年1月，日本佐竹公司开始销售测量精度更高、轻量紧凑化的新型米粒食味计RLTA10A（图3）。历经24年的发展，食味计机型升至第四代，至今仍是主流产品。RLTA10A是机型RCTA11A的后继机种，继承了简单、快速测量功能等特点。新机型不论是在检测技术还是检测精度方面都得到了大幅提升。采用近红外透射连续波长方式，在提高测量精度的同时，实现了重量比以往机型减少20%、容积减少37%的轻量紧凑化。因为是大型彩色液晶触摸面板方式，所以操作方便，打印机内置。可以用U盘直接保存数据，还可以和佐竹公司的谷粒辨别器连接。图3 佐竹公司第四代食味计RLTA10A随着市场需求和技术的发展，1996年，佐竹公司又开发了世界首创米饭食味计（图4、5）。图4 米饭食味计图5 米饭食味计原理图该米饭食味计测量近红外光谱方法比较简单。利用两组滤光片3个波长采集反射光量(540nm,970nm)和透射光量(540nm,640nm)。好米和次米蒸出的米饭反射光有差异，用540nm的反射光观察米饭的外观。用540nm和970nm两种波长分析米饭水分差异。蒸好饭后1-2小时，540nm不论是在反射光模型还是在透射光模型中的相关系数均很高，但当蒸好饭后12∼24小时，透射光传感器的变化量往往是反射光变化量的几倍。选用640nm评价米饭变质程度，例如黄变或褐变[6]。米饭食味计共测量五项指标，具体如下：①外观。米饭的α化(糊化)程度越高，外观越闪亮。共分为10个等级，等级越高越好。②硬度。光学方法测定米粒中蛋白质含量的变化。共分为10个等级，等级越高越硬。③黏性。光学测量由直链淀粉含量变化决定的黏性。共分为10个等级，越高越有黏性。④平衡度。用粘性/硬度计算，倍数化。共分为10个等级，越高越好。⑤食味值。米饭美味度的综合评价。有光泽，越透明糊化的越好，判定为好的食味。100级评价。虽然早期在日本有多家公司生产大米食味计，时至今日主要就是佐竹公司和静冈制机公司。静冈制机公司紧随佐竹公司其后，于1989年开始销售大米食味计RA-6101，如图6所示。2016年，静冈制机公司又推出了最新一代高精度近红外食味分析仪SRE（图7），将大米食味计检测精度提高到了一个新高度。图6 静冈制机开发的第一台食味计 RA-6101图7 静冈制机食味计 SRE静冈制机对用户反映的检测精度原因进行了详细梳理，得出波长漂移占45%，温度干扰占28%，其它化学值误差占10%，其它占17%。发现波长如果发生1nm漂移，将导致0.63%的蛋白质检测误差，要想满足检测精度要求，必须把波长漂移误差控制在0.3nm以下。另外，通过统计分析找到一个与蛋白质相关性极高的特征波长，并对仪器采取控温措施，建模后蛋白质的检测精度高达SEP=0.11%，逼近化学值的检测误差。由此获得日本农林水产省和北海道设施协会的资质认定，并作为国际米食味品鉴大会唯一指定的检测设备，享誉国内外。食味计预测大米直链淀粉的精度未达标问题一直困扰着食味计的普及应用，为此，北海道生物系特定产业技术研究支援中心尝试利用近红外光谱分析制作直链含量预测模型及综合近红外光谱分析和可见光分析信息的二次建模，开发出直链淀粉含量预测标准误差(SEP)不到1%的非破坏性测量技术。利用近红外光谱分析(BR-5000、静冈制机)、可见光分析(ES-1000、静冈制机)、建模、评价按品种群制作。第一阶段，根据近红外光谱分析和参考分析值，PLS回归分析建立模型。第二阶段，近红外光谱分析的直链淀粉含量预测值(NIR)及蛋白质含量预测值(PC)、可见光分析的PP值(整粒比例、未成熟粒比例、粒长、粒宽)共6个项目为自变量进行多元回归分析建立了两个阶段的模型。对各个模型，进行直链淀粉含量预测精度的评价。其结果如图8所示，糙米的直链淀粉SEP=0.43%，精米是0.42%。满足了实际生产要求[7]。图8 大米直链淀粉二次建模（NIR+VIS）结果静冈制机即将在2024年1月中旬推出最新小型食味计TMX-1（图9），其技术特点是能计算出样本的最佳测量时间，能经常进行低噪声测量。因为得到了最佳光谱，所以信号噪声降低了，可以计算出更准确的测量值（图10）。从硬件和软件两方面好好地修正测量环境温度和样品温度引起的测量误差（图11）。测量值的校正可以通过基准样本自动进行。由于可以自动进行繁琐的偏差计算和调整，所以便于精度管理。也能降低多台导入时的机差[8]。图9 最新小型食味分析計「TMX-1」图10 新旧机型光谱示意图图11 新旧机型温度的影响示意图综观近红外仪器发展史，不论是通用仪器还是专用仪器，还没有一款仪器像食味计一样不断更新换代，足以证明食味计在大米加工应用的重要性和紧迫性。参考文献[1]佐竹专利：米の食味測定方法及び装置JPA 1987291546[2]保坂幸男：ポストハーべースト最新技術事情，農業機械学会誌第51巻 第2号[3]河野澄夫：近赤外分光分析法による非破壊品質評価，化学と生物 Vol.28, No.6，1990[4]川村周三，竹倉憲弘，伊藤和彦：近赤外透過型分析計による米の成分測定の精度とその改善，農業機械学会誌64(1): 120～126, 2002[5]夏賀元康・渡部美里・川端 匠・片平光彦：携帯型分析計による米の品質測定のための基礎研究，農業機械学会誌 75（6）：393∼402，2013[6]三上隆司，柏村崇，土屋義信，西尾尚道：可視光および近赤外光 による米飯の官能値評価，日本食品科学工学会誌 第47巻 第10号2000年10月[7]川村周三（2018），第 34 回近赤外フォーラム（札幌市），近赤外分光と可視光を利用した米の自動品質検査システムの開発[8]静冈制机公司网页,https://www.shizuoka-seiki.co.jp/

近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示，我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2，玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料，其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标（水分、蛋白质、淀粉等）的检测常用理化方法，安全指标（毒素等）的检测使用液相等物理或化学方法，可用冷浸法等对种质品质进行分析，但这些方法均会对样本本身造成破坏，存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此，探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势，近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术，通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型，将样本的预测集通过模型进行检测，验证模型是否精准，并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法，由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量，导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难，因此，需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器（DAE）、正交信号校正法（OSC）、标准正态变换（SNV）、多元散射校正（MSC）等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度，评价预测模型一般采用校正决定系数（R2c）、验证决定系数（R2v）、校正相关系数（Rc）、验证相关系数（Rv）、校正均方根误差（RMSEC）、验证均方 根 误 差（RMSEV） 和 相 对 分 析 误 差（RPD）等参数，决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准，通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时，认为所建模型效果越好；RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度，RMSEC 和 RMSEV 越小，认为所建模型性能越优；RPD 是衡量模型可靠性的指标，当 RPD3，认为所建立的预测模型可靠性较高，3RPD2.5，认为模型可用于分析；RPD定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类，常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标，主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程，控制最终产品质量，提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂，可大大降低实验室湿化学成本。检测快速，可大大减少操作人员的劳动力，降低使用门槛，节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳，入口防护等级为 IP69，可进行高压管冲洗，即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准，适用性广泛直观的现触摸屏界面，简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器，分析完成后该装置可拆除，轻松清洁允许用户利用近红外光，可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品，从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案，同时提供定制化服务和使用，欢迎用户前往我司实地参观考察。

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

工业电导率仪由电子单元和传感器两部分组成，对电导率仪的检定就分成两部分：用交流电阻箱对电计进行检定；用电导率标准溶液对仪器配用电导率池常数进行检定。工业在线电导率仪的检定应在检定规程要求的实验室环境条件下进行。由于交流电阻箱的温度系数很小(约为10ppm/℃)，在变化±10℃的室温中，进行电计检定，也不会对0.2级的电导率仪产生任何影响，因此，对电计检定的条件并不苛刻。造成误差的关键因素1电解质溶液电导率仪的温度系数都较大是测量误差的主要因素。如电导率标准物质KCl溶液在不同浓度下的电导率的温度系数大约为2.0%/℃，可见温度影响是很大的。在进行仪器池常数检定时，应将KCl电导率溶液标准物质放在恒温装置中。2现场实验中通常不具备恒温装置，而实验室的恒温装置又不便带到现场，实验温度如不能准确控制在新规程规定的温度点，就不能得到标准溶液的电导率值，导致电导池常数Kcell的校准无法进行，而Kcell的不确定度直接影响了仪器引用误差的检定。3另外，由于没有恒温装置，对于有温度补偿测量功能的电导率仪，温度示值误差无法检定，这样，电导率仪的检定项目就可能残缺不全，影响仪器性能的评定。旧规程对于此类情况以及送检工业在线电导率仪传感器未带等现象，可以根据电计检定部分的数据进行判定，给出电计级别。而新规程要求必须对电导率仪的电计和仪器两部分进行全面检定，才能判定仪器级别。相关仪器B1010台式电导率仪是一款智能型仪器，该仪器采用人性化设计，图形菜单， 操作直观易懂，具有中英文可选，判稳等多种功能，可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。B3010便携式电导率仪是一款高性能的便携式测量仪表，用于测量水溶液的电导率、盐度、TDS等参数，其外形简洁、重量轻、集成电路，智能程度高，使用人机对话的方式，宜于理解和操作，测量精度高，特别适用在石化、电力、饮料、制药、半导体、科研院所等行业应用。B2010在线电导率分析仪采用全新的设计理念，可实现水质电导率的在线连续监测，适用于一般工业用水、纯水电导率的监测，广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的测量，是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。

在现代地质矿产研究中，精准的元素分析至关重要。黑龙江省地质矿产实验测试研究中心近日引进了赛恩思仪器旗下的SES-902高频红外碳硫仪，这一举措标志着他们在分析设备上的又一次重要升级。赛恩思仪器凭借其卓越的技术实力，再次赢得了行业的高度认可。SES-902高频红外碳硫仪是赛恩思仪器的旗舰产品之一，可选配不同组件满足多种样品的分析需。该仪器通过采用燃烧红外法分析固体材料中的碳硫元素含量，具有以下显著优势：1. 高精度分析：SES-902能够准确测定样品中的碳和硫含量，满足地质矿产实验中对数据精准度的严格要求。2. 快速测量：仪器采用高频红外技术，能够在短时间内完成分析，显著提高工作效率。3. 稳定可靠：赛恩思仪器经过多年市场验证，产品在稳定性和耐用性方面表现卓越。4. 用户友好：简便的操作界面和智能化的数据处理系统，使得操作人员能够轻松上手，减少人为误差。黑龙江省地质矿产实验测试研究中心作为地方重要的科研机构，选择赛恩思SES-902高频红外碳硫仪，是对赛恩思仪器技术水平的充分肯定。赛恩思仪器的加入，将进一步提升该中心的研究能力，为黑龙江省的地质矿产资源开发和利用提供强有力的技术支持。

油液监测技术是通过分析被监测机械设备在用润滑油的性能变化和油中磨损颗粒的情况，获得机械设备的润滑和磨损颗粒状态的信息，从而评价机械设备的运行工况和对其故障进行预测并确定其故障原因、类型和部位的技术"。油液分析的内容包括润滑油本身性能的分析和润滑油携带磨损颗粒分析两个方面,其测试手段有常规的理化分析、付立叶红外光谱分析、铁谱分析、光谱分析、颗粒记数、磁塞等。 润滑油油品分析主要分析油品的理化指标或受污染的程度，主要体现在油的衰化、添加剂损耗和污染等 润滑油磨损颗粒分析主要包括磨损微粒的数量、微粒尺寸分布、微粒化学成分以及几何形态几个方面。通过润滑油磨损颗粒分析可判断机械设备的磨损程度、磨损类型和磨损部位，从而可以进一步探讨机械零部件的磨损机理。由此可知，油液分析具有下列功能 故障诊断、确定润滑油的使用期限、判定润滑油的污染、了解添加剂的损耗、对新油的评定、基于摩擦学的设计以及确定机械设备的维修规范等。 油液监测技术自从70年代末引进我国以来，在国内得到长足的发展，其应用领域也在不断扩大。目前，油液监测技术已广泛地应用于机械、交通、石化、煤炭、冶金、航空和医学等部门，其研究领域和研究对象也在不断拓广。从分析铁谱技术、直读铁谱技术、旋转铁谱技术及离线铁谱技术到在线铁谱技术的研究都取得了可喜的成果。A2020辛烷值十六烷值测定仪常用于动力汽油的辛烷值现场分析，与马达法和研究法（RON和MON）相对应，也可适用于柴油的十六烷值分析。其测量方法符合国际标准:辛烷值测量符合:ASTM D2699, GB/T18339, ASTM D2700.柴油十六烷值测量符合:ASTM D4737, ASTM D613, EN ISO 5165，A2020辛烷值分析仪广泛的应用在各地。仪器特点1、采用对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性的分析原理。2、仪器可以测得微小的电介质参数变化有大气压力校正功能。3、可综合的准确的测量石油产品的各种数据。4、可以对各种含添加剂的汽油进行测量。5、测量柴油的十六烷值,柴油类型及凝结温度。6、同时显示RON,MON和抗爆指数(AKI). AKI=(RON+MON)/2。7、功能强大的处理芯片可以对数据快速准确的处理,同WINDOW系统兼容。8、带温度校正,使用成本低。9、简单易操作,体积小,便于携带,箱体防振,防溶剂,密封。10、四排带背光LCD显示,适于低温环境,电源指示,外带低压电源。技术参数辛烷值测量范围40-120辛烷值仪的允许测量误差：0.5辛烷值仪测量结果的可浮动范围：±0.2十六烷值仪的允许测量误差：±1十六烷值仪测量结果的可浮动范围：±0.5测量时间（秒）：1-5电池电压过低的临界值： V5.4外形尺寸主机， 100 mmх210 mmх40 mm 传感器， 60mmх100mm重量0.7Kg正常工作时间（单位：小时）1000

误差是测量测得的量值减去参考量值。测得的量值简称测得值，代表测量结果的量值。所谓参考量值，一般由量的真值或约定量值来表示。实验误差不可避免如何减小误差是每个实验员要考虑的问题。产生系统误差的原因系统误差是由固定不变或因素或按确定规律变化的因素所造成，主要包括以下几个方面的因素：1、仪器和装置方面的因素因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差，如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点，如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差；由仪器零件制造和安装不正确，如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。2、环境因素待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。3、测定方法方面的因素是由测定方法本身造成的误差，或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。4、人员因素由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯等到个人特点或不规范操作，如在刻度上估计读数时，习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。5、使用试剂方面的因素由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。系统误差的减小和消除方法1、从产生误差的根源上消除系统误差在测定之前，要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析，必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源，并设法消除或尽量减弱其影响。例如，测量前对仪器本身性能进行检查，使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定；对仪器在使用前进行正确的调整；严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差；为防止因仪器长期使用而使其精度降低，及时送计量部门进行周期检定。2、用校正方法来消除系统误差这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具，在测量前进行修正，做出校正曲线或误差表，测量后对实际测量值进行修正，从而避免或消除因此而产生的系统误差。3、用空白实验来消除系统误差空白试验是指在不加试样的情况下，按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值，最后从试样的测定值中扣除空白值，就得到比较准确的分析结果，这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。4、采用对照试验消除系统误差对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。

用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 一、水露点测试及数据分析 西气东输管道轮南站进气水分含量较高,为了及时准确监测其气质和水露点变化,2014年11月开始投用美国菲美特DPT600便携式水露点分析仪,2015年1 月投用在线水露点分析仪。经过对比,发现两种分析仪测试数据存在一定差异。为此,2015年2 月15～17 日,在轮南站采用两种分析仪对天然气水露点进行了测试,测试过程分为两个阶段,测试结果见表1 。由表1 可以看出,**阶段3 台仪表测试结果差异较大,第二阶段经过调整后测试结果差异较小,较为接近,表明轮南进气点水露点不稳定,水露点较高并且一天内变化较大。在正常运行情况下,两种分析仪测试数据的*大误差不超过3 ℃。在线水露点分析仪的结果高于便携式水露点分析仪。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析，产品：SADP露点仪|在线露点仪| 肖氏露点传感器|肖氏露点仪|顶空分析仪|药品残氧仪|压缩空气露点仪|Mocon透氧仪|膜康透湿仪|代二、分析仪测试误差原因分析 1 、　测试原理的差异 在线水露点分析仪通过石英晶体频率变化检测天然气中的含水量,根据含水量与压力对应关系计算露点值。便携式水露点分析仪则是通过冷却镜面法直接读出露点值。可见,不同的测试原理会造成测试结果的差异。 　2 、　环境温度 当天然气水露点值高于或接近环境温度时,在天然气进入便携式水露点分析仪过程中必然会有一部分水析出,造成分析仪测试结果低于天然气实际露点值,而在线水露点分析仪带有恒温装置,不容易受到环境温度的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 3 、　天然气气质 天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇会影响水露点分析仪结果的准确性。由于在线水露点分析仪取样系统已经安装有固体过滤器和乙二醇过滤器,并且烃类对石英晶体频率的分析结果没有影响,因此天然气中含有的烃类、杂质以及乙二醇对在线水露点分析仪的测试结果影响较小。而便携式水露点分析仪,乙二醇对天然气水露点测试影响较大,每次测试前需检查乙二醇过滤器滤芯是否失效,以防杂质和烃类会在镜面堆积影响观测结果。如果烃露点与水露点相近,也会影响操作人员观测。 4 、　人为因素 在线水露点分析仪无需进行现场操作,调试完毕后可自动进行连续分析,人为因素影响小。便携式水露点分析仪需人工操作,其测试结果与测试人员观察结果有较大关系,受人为因素影响较大。 三、水露点测试注意事项 1 、　便携式水露点分析仪测试注意事项 (1) 控制气体流速　气体流速太快,影响镜面温降、露珠的形成以及露珠观察,应调整便携式水露点分析仪的放空速度,使天然气缓慢通过冷却镜面。 (2) 控制冷却速度　2015 年2 月15 日轮南站与四川天然气研究院测试数据差别较大,经现场分析,排除了气质、环境温度、过滤器及人为影响等因素,发现液氮量多,铜棒插入保温桶较深,镜面温度冷却较快,不易观察到露珠形成时的温度。为此,减少保温桶液氮量和铜棒插入深度,使镜面温度下降1～2 ℃/ min ,经调整,2 月16 日轮南站与四川天然气研究院测试数据比较接近。 2 、　在线水露点分析仪测试注意事项 (1) 消除减压影响 进入在线水露点分析仪的样气压力为137. 89～344. 74 kPa ,干线压力则高达10 MPa ,减压过程中必然伴随有较大温降,天然气中水分也会随着温降析出,因此,样气减压处必须安装保温和伴热装置,以防止水分析出而影响分析结果的精度。轮南站在线水露点分析仪安装有带加热的减压器,取样管道也安装了伴热装置,避免了因减压造成水分析出的问题,保证了分析结果精度的准确性。 (2) 设置旁通管道 在线水露点分析仪必须安装旁通管道,一方面可以加快系统响应时间,保证样气流通,无死气 另一方面确保样气管道内的积液和杂质及时排出,消除对分析结果的影响。用英国肖氏品牌进口露点仪对天然气水露点测试误差原因分析 (3) 定期维护分析仪 在线水露点分析仪技术手册中指出,水分发生器和干燥器寿命均为两年,但是实际运行过程中发现水分发生器只能使用半年,干燥器寿命为一年,与技术手册说明出入较大,因此不能完全按照技术手册说明进行维护,应根据在线水露点分析仪实际运行情况进行定期维护和更换零部件。2 月16 日轮南站在线水露点分析仪进行标定后,其分析结果与便携式水露点分析仪数据较为接近,从而也说明定期维护对于保证在线水露点分析仪准确运行具有重要意义。 四、结论及建议 (1) 当天然气露点高于或接近环境温度时,在线色谱分析仪测试数据比便携式水露点分析仪准确,并且分析结果的精度高于便携式水露点分析仪。 (2) 鉴于在线水露点分析仪具有维护简便、人工操作少、能够实时和连续反映天然气水露点变化趋势等优点,重点站场(管道首末站) 应安装在线水露点分析仪进行实时连续监测管道天然气水露点变化 非重点站场(中间站) 可以使用便携式水露点分析仪进行水露点测试。 (3) 为了保证在线水露点分析仪的准确性,应加强定期维护,及时发现仪表存在的问题并及时处理。 (4) 为了便于确定西气东输管道其它站场在线水露点分析仪准确性,以轮南站两种水露点分析仪测试数据误差不超过3 ℃为指导原则,将便携式水露点分析仪和在线水露点分析仪测试数据进行对比,如果误差在3 ℃以内,则可认为分析结果准确。

近红外光谱技术应用在粮油行业已有多年的时间，自2010年以来，粮油行业包括小麦或小麦粉、稻谷、玉米、大豆等在内的相关的国家标准已有十余项，检测指标包括水分、蛋白、脂肪、淀粉等含量的测定。近红外光谱技术以其特有的快速、无损、准确的特点，成功应用于粮油行业。 作为国内唯一拥有全线近红外分析产品的龙头企业，聚光科技（杭州）股份有限公司在国内粮油行业占据近三分之一的市场份额，积累了大量模型的同时，对国内粮油行业的现状和粮油企业的需求也有了充分的了解和认识。聚光科技致力于为粮油企业提供高性价比的好产品，让产品满足用户使用需求的同时，还能为用户带来额外的效益，助力用户开源节流，降本增效。聚光科技Sup-NIR系列近红外分析仪到底能给粮油企业带来什么，让粮油企业它如此青睐？且听笔者慢慢分析。没有近红外的日子，粮油企业是怎么进行常规检测的？ 目前粮油行业常规检测还是多用传统检测手段，传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂。 粮油行业常见指标的传统检测方法与近红外检测方法时间对比如下： 时间就是金钱！这是生产企业生存的第一法则！ 试想一下，一个粮油生产企业每天投入近10个小时的时间，至少3人次的人力去做大量的实验来检测上述5个指标，费时费力不说，前处理、人为分析等多个环节都会给检测的结果带来不可避免的误差，导致结果不准确。检测结果不准确，直接影响粮油生产企业原料采购和生产产品的品质检测。相同的样品，相同的条件，只要3分钟，近红外分析仪就能给出全部5个指标的检测结果！ 近红外是如何减少企业化验成本的？以国内一家年产量10万吨的油脂企业为例：传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂，而近红外分析只需耗用极少量的电力，无需其它任何试剂。化验室测试粗蛋白、水分、灰分，原料平均每月需分析450个样品（分析粗蛋白、水分、灰分、粗脂肪），采用近红外检测后，这些样品所耗的试剂、水、电等费用可全部节约。具体数字见下表。表1 采用近红外分析方法节约水电试剂费用明细 说明：采用近红外分析，每月累计节约费用近3387元，以上样品分析是以每批为计算，若不足满批，则成本会更高。故合计每年节约费用在：37257元。对于该企业来说，每年仅是水费、电费和试剂费就可节省最少37257元，还不包括因此节省下来的人力成本。因为常规理化检测需要接触有毒试剂，对身体健康不利，因此造成化验人员不固定，每次新化验人员上岗，均需进行培训，并且管理难度增大。采用近红外设备分析后，化学试剂使用量减少，对环境污染减少，可节约减排费用。同时人员流动相对减少，因此可节省员工培训时间，降低管理难度，从而间接创造收益。 近红外是如何帮助企业降低原料采购成本的？ 油脂行业的生产成本中，原料成本大约占用了85%的比例，其它如工人工资、能源等只占到15%左右。因此，控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。销售价格由原料成本+固定成本+人工/费用+毛利组成，由下表可计算出：当原料成本节约了1%时，毛利由5%增长为6%，实际增长率=20%。 以大豆油生产企业为例进行效益分析： （1）豆粕中水分控制效益分析： 检测水分含量，调整干燥（蒸汽）工序中物流速度与蒸汽量，调节水分含量： 水分含量偏高，采取降低物流速度或提高烘蒸温度； 水分含量偏低，采取加大蒸汽流量； 水分效益分析 ： 水分每增加0.1%，带来3元/吨的利润； 水分控制由原来的平均12.5%提升到12.8%，则增加了0.3%的水分，即可带来9元/吨的利润；（2）豆粕中蛋白控制效益分析： 检测蛋白含量，调整豆皮或高蛋白豆粕加入量，调节蛋白含量： 蛋白含量偏高，采取加入豆皮； 蛋白含量偏低，采取加入高蛋白豆粕； 蛋白效益分析： 蛋白每降低0.1%，带来15元/吨的利润； 蛋白控制由原来的平均43.5%降低到43.3%，则降低了0.2%的蛋白，即可带来30元/吨的利润；（3）豆粕中残油控制效益分析： 检测残油的目的主要为控制加工工艺，平衡效率和效益： 一般残油小于0.5%，则豆子浸泡时间过长，影响生产效率，即产量变低； 一般残油大于0.7%，则豆子浸泡时间不足或轧胚、浸出工序异常，出油率偏低，影响效益； 近红外是如何帮助企业控制原料和粕类品质的？ 在油脂品质控制中，控制原料和粕类品质，可带来巨大收益。 假设大豆粗脂肪为18%，价格约3500元/吨。大豆粗脂肪每增加一个百分点，每吨的价格就要高60元左右。如能严格控制检测含油量，按质定价可以节约不少成本。 假设豆粕粗蛋白含量43%左右，价格约3100元/吨 豆粕粗蛋白含量每高一个百分点，每吨价格就要高50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白，可以通过添加低价的豆皮，对豆粕的粗蛋白含量进行精确调控。再以年产量10万吨豆粕的油脂厂为例，以粗蛋白检测为例：表2 采用近红外方法后仅节约蛋白一项可增加的效益 根据以上两个表，可估算出：在采用近红外分析技术后，对于示例中的油脂厂，每年可节约的水电试剂费为37257元；严格质量控制，仅节约蛋白可增加41万元收益。同样如果能严格控制水分含量和收购原料时含油量和水分含量，可带来非常可观的收益。除了有形的开源节流，对于生产企业的无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格，加快了成品出厂周期，减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍，减少了不合格品的流出，从而保证产品质量的稳定性，提高了客户满意度。另外近红外快速分析仪还可以通过快速检测减少堆装时间、节省部分装运费用；通过快速分析原料适当降低原料库存,节省资金利息；降低质量事故,减少差错成本；使采购部门快速判断原料质量和价格，增加采购机会。综上所述，采用近红外带来的收益主要有如下部分： 直接节约实验室化验成本 按质论价，降低原料成本 快速控制原料和粕类品质 降低人员管理难度，节约管理费用 降低环境污染，节约减排费用 稳定产品质量，提高企业信誉，带来无形收益。 注重的效益粮油企业在寻求着各种能够节能降耗的方法，提高效益的同时降低成本，还要保证产品的质量和用户的满意度。用户的需求就是仪器生产企业的动力，聚光科技开发出的SupNIR系列近红外分析，不仅能够快速无损地检测多种指标，还能够替用户精打细算，降本增效，因此受到广大粮油企业的欢迎。目前国内包括山东三维油脂、嘉里粮油（青岛）有限公司、鲁花集团等大中型粮油企业都已采购聚光科技的近红外分析仪，相信有了用户的大力支持，聚光科技会推出更多更好的服务！ ps：更多近红外在细分领域的应用请点击专题查看http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7

p 　　过程分析技术(PAT)是通过对原材料和处于加工中材料的关键质量品质和性能特征进行及时测量，来设计、分析和控制生产加工过程的一项技术。PAT有助于实时掌握各种物料的状态、含量、性质，深刻理解工业过程各个工序的工作实况和本质，更有利于生产过程的实际控制。因此，PAT对于减少生产时间、提高产品质量、提高自动化程度等具有重要作用。在线监测是PAT的重要内容，近红外光谱(NIR)是目前工业PAT中最重要的在线监测技术之一。 /p p 　　近红外光谱分析技术操作简单、使用方便、测量快速，而且能提供丰富的分子信息，是非常理想的在线监测技术。同时近红外光谱仪器种类多、测量附件全、性价比高等优点也是选择NIR技术实现在线监测的重要理由，因此近几十年来近红外光谱技术在PAT中的应用越来越广泛和普及，代表性的应用领域包括制药、石油化工、基础有机化工、食品生产和加工、酿酒等。 /p p 　　整体上看，我国近红外光谱技术的发展和应用，包括仪器研发、算法研究、应用开发等，较欧美及日本等西方国家相比并不落后。虽然某些方面还差强人意，但也有一些研究取得了令人惊喜的成果，也成功地拓展了一些我国特有的应用领域。但与此形成鲜明对比的是，在在线NIR领域我们却明显落后于西方国家，我国在线NIR技术的应用远未到达其应有的程度和水平，尤其是在工业生产领域，与中国目前引领世界经济发展的地位非常不相称。本文将着眼于工业领域，探讨在线NIR技术发展的重点或难点，分析制约我国在线NIR发展的关键问题，以期为中国在线NIR的快速发展奉献微薄之力。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd48837a-0182-4b6c-81c6-d3a216daed30.jpg" title=" 微信图片_20190823095234.jpg" alt=" 微信图片_20190823095234.jpg" width=" 200" height=" 291" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 华东理工大学 杜一平教授& nbsp /strong /p p strong 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　1、重视开发工业在线专用近红外光谱仪器及其配套设备 /span /strong /p p 　　在线NIR技术的硬件主要包括近红外光谱仪器和配套的测样装置。虽然工业过程的光谱测量一般具有抗震、耐温、防腐、防爆等要求，但经适当的设计和安装，常用的近红外光谱仪器，包括傅里叶变换、光栅扫描、声光可调滤光器型，以及多种分光原理的小型光纤近红外光谱仪器都可以用于工业在线监测中。大型高性能光谱仪在在线NIR中的应用是比较成熟的，在石油化工、制药、烟草等领域已经有了一些比较成功的应用。值得关注的是，近年来小型光纤光谱仪器的发展为在线NIR展现出美好的前景。除了仪器小巧、价格低廉这些必然的优点以外，光纤光谱仪还具有安装容易、灵活，使用方便等优势。虽然在性能上不如大型光谱仪，但对于某些对分辨率和准确度要求并不是很高的应用对象，小型光纤光谱仪更具有吸引力。整体上看，各类近红外光谱仪器为在线NIR提供了非常广阔而灵活的选择空间，NIR仪器并不是在线NIR技术推广的难点。但毕竟工业在线监测具有特殊的要求，针对这些要求开发专用的在线NIR仪器还是非常必要的。 /p p 　　在线NIR可用于很多生产工序，如反应、蒸馏、混合、分离、烘干、溶解、结晶等，不同生产工艺对在线监测的要求也是五花八门，而且监测点的环境一般也远较实验室恶劣，比如温度、湿度、腐蚀性、振动等条件都会对光谱仪造成影响。因此，在线NIR监测对检测探头和监测条件有很多具体的要求。通常使用光纤将监测点与光谱仪连接起来，这样可以避免很多环境因素的影响和限制。监测点一般采用光纤探头或流通池实现光谱的采集。对于光纤探头，入射光和返回光路设计在一个探头内，使用时只要将探头插入被监测的物料内即可，因此使用方便、灵活。透射光纤探头用于对液体样品的测量，漫反射光纤探头用来测定固体样品。流通池适用于液体样品的在线测量，将流通池固定在监测点的管路上，连接于流通池上的入射光和返回光通过两路光纤进行光传输，并与光谱仪相连。实际生产过程往往很复杂，对在线监测会产生很多的制约，常见的要求包括检测探头必须耐温、耐压、耐腐蚀、耐磨等，还要考虑解决可能存在的探头堵塞、产生气泡等问题。鉴于工业在线NIR对光纤探头或流通池的特殊要求，比较合理的解决方案是根据具体工业过程的特点，开发系列检测探头用于不同需求的应用。这样做有利于检测探头的标准化、规范化，对于提高在线NIR技术的开发效率，推广在线NIR具有重要意义。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　2、提高应用技术人员近红外光谱分析模型的开发能力 /strong /span /p p 　　对于从事近红外光谱技术应用的技术人员来说，建模是难点问题之一，因为它需要化学计量学知识作为支撑。 /p p 　　建立高质量的模型(不妨称为最优模型)确实是一件不容易的事情，但是如果简化建模过程，建立一个比较优的合理的模型就不一定很难了。所建模型是最优还是比较优，一般体现在预测误差是最小还是比较小，而在近红外光谱分析的实践中，不同模型的预测误差常常相差不大(在合理建模的前提之下)，或者用户对模型预测能力要求不高，这种情况下，完全可以用比较简单的建模过程和方法建立比较优的模型。另外，在线分析关注的是监测指标值的变化趋势，因此相对于监测结果的绝对准确度，其更注重结果的稳定性。如果采用上述的策略，建模就不太难了。 /p p 　　本课题组在与企业合作开发近红外光谱模型时，所采取的方法就是：我们为用户开发实用的近红外光谱模型的同时，对用户的技术骨干进行建模培训，使其除了掌握模型使用和简单维护的技能以外，还要具备基本的建模能力。如果有必要，我们还提供简易的建模软件。该软件能够使不甚专业(基本的化学计量学知识还是需要掌握的)的使用者，能够用简单的若干个套路“半自动化地”完成建立模型的任务。这样做不但有利于用户更好地理解和使用模型，还可以自主开发新的模型(虽然不一定是最优的，但能保证是较优的)，同时也为社会培养了更多的“化学计量学人”。这种做法效果很显著，我们为某化工厂研发了一套在线近红外光谱监测装置，并建立了模型。后来该企业自主开发了第二套监测装置，而且在我们的帮助下，实现了一台在线NIR仪器顺序监测六个监测点的在线监测。再后来他们又独立开发了第三套监测系统，独立完成了建模工作。 /p p 　　梁逸曾教授曾经多次指出：只要掌握好的学习方法，化学计量学并不难学。我体会到，要普及技术人员建立近红外光谱分析模型的能力，培训是必需的环节，而培训的手段和方法可能更是至关重要的。仪器信息网和近红外光谱分会每年都举办近红外光谱技术和化学计量学的培训活动，这对于普及近红外，推动近红外的发展意义重大。 /p p 　　另外，本人认为：智能建模，或自动建模是解决建模难这一瓶颈问题的有效途径，这种建模方法的研发是非常有意义，且有重要需求的研究课题，理应引起化学计量学研究者，或NIR模型开发人员的重点关注。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　3、做好产、学、研、用、政环节切实推动我国工业在线近红外光谱技术的应用和普及 /strong /span /p p 　　在国产分析仪器的发展过程中，人们逐渐将“产、学、研”的传统提法，又添加了“用”和“政”两个内容。“用”是指用户，意为仪器的研发离不开用户的参与或用户的要求，这层含义用在近红外光谱领域(包括在线近红外)更是贴切。下面我想重点谈谈“政”的作用。 /p p 　　“政”即政府，更广义地理解就是“领导”。在很多场合，南开大学邵学广教授都提到：发展我国近红外光谱技术，我们不但要培训科技人员，还要培训领导。这句话很深刻地道出了“政”的重要性。 /p p 　　首先，政府重视是发展我国近红外光谱技术的重要条件，这是毋庸置疑的。 /p p 　　第二，发展我国在线近红外光谱技术另外一个重要因素就是用户企业领导的重视。在推广在线NIR时，企业领导经常担心的问题是这些技术能否影响其正常的生产，或者说，企业已经具备了正常的生产，有没有必要担一定的风险上在线NIR技术。从商业角度看，领导的担心是有道理的，但这却影响了在线NIR技术的普及和推广，实际上也影响了企业未来的竞争力(安于现状能够保证企业今天的现状，但不一定能满足未来发展的要求)。这种问题最好的解决方案就是“培训领导”，改变其对近红外光谱技术的保守看法。另一个思路就是，在线NIR技术在单一企业应用成功后，在同行业中进行推广，使其具有示范作用。即，“一点红带到一片红”。 /p p 　　第三，发挥“政”的作用还体现在发展标准方法上。在国民经济生产中，标准方法扮演着重要的角色。在生产企业，原材料检测、生产中间产物检测和质量控制，以及最终产品的质量检测，往往都依赖标准分析方法。可惜的是，在标准方法中很少看到近红外光谱的影子。推广在线NIR技术时，非标准方法往往也是企业拒绝该技术的原因。解决这种问题的根本策略就是积极推动近红外光谱技术进入标准方法的进程。在很多近红外人的不懈努力下，近年来这方面工作取得了很大成就，发展了很多使用近红外光谱的国家标准和行业或地方标准，但其覆盖面还远远不足，在在线NIR领域更是如此。另外，进一步推动将NIR技术引入企业标准也是不容忽视的工作。在推广在线NIR技术时，要充分考虑企业在标准化方面的需求，使近红外光谱技术完全满足要求。我们课题组在为一家中药生产企业开发近红外光谱分析技术时，应企业要求，在软件中增加了账户管理系统、历史操作日志的记录与查看、用户权限分级管理系统等模块，就是为了要达到GMP的要求。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　4、提高在线NIR从业人员的综合技术能力 /strong /span /p p 　　与实验室NIR技术完全不同，在线NIR技术是一种集机械、光学、电子、自控，以及应用领域的多学科体系。在为用户开发在线NIR技术时必然会遇到与用户现有生产过程分析技术(PAT)和过程控制技术(PCT)的融合问题。为了更好地服务于生产企业，从事NIR开发的技术人员，或者技术团队必须要拓展自己的专业知识，完美的、专业的技术服务才容易为客户接受。 /p p br/ /p p 　　在经济飞速发展的中国，在线近红外光谱技术具有重大的需求，但其发展却受到了很多因素的限制和制约，导致推广和普及在线近红外光谱技术出现了很多问题。解决这些问题的重担责无旁贷地落在我国近红外人的肩上。在中国近红外光谱分会这杆大旗下，团结着各行各业、各种专业背景的技术人员，让我们怀着开放的胸怀，通力合作、取长补短、积极进取，为推动我国工业在线近红外光谱分析技术的发展做出我们应该做的努力。 /p p style=" text-align: right " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (杜一平 华东理工大学上海市功能性材料化学重点实验室，化学与分子工程学院，上海，200237 /span /strong ) /p

疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加，在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见，无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢？本文对有关知识做简要介绍，以飨读者。红外热像仪，是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上，从而获得红外热像图，这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像，热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪，安全——可测量移动中或位于高处的高温表面；高效——快速扫描较大的表面或发现温差，高效发现潜在问题或故障；高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前，红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛，需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆；在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试；在安防领域的隐蔽探测，目标物特征分析；在电气自动化领域，各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患，变压器中有接头松动套管过热、接触不良（抽头变换器）、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等，都可以被红外热像仪及时发现，避免进一步损失。对于电动机、发电机：可以发现轴承温度过高，不平衡负载，绕组短路或开路，碳刷、滑环和集流环发热，过载过热，冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射，然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段，将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤：第一步：利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号，该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步：利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理，从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步：通过图像处理软件处理放大后的电信号，得到电子视频信号，电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来，得到可见图像。在不同的应用领域，对于红外热像仪的选择有不同的要求，主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差（噪音等效温差）、测量精度。反应到电路上，最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上，从信号处理，到数据通信，到温度控制反馈，都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示，基本工作步骤为：FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示，其间伴随TEC（热电制冷器）对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号，来源于红外探测器，通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出，选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合，去选择适合的运放，达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如，VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差，输入静态电流，噪声等等。需要根据实际应用的特点，择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源，LDO 的低噪声和纹波更利于设计，选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处，使用了TPH250X系列的OP AMP，特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声，这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜，是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性，高转换速率保证了整机运算的第一步速度，低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器，热电制冷器必不可少，它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏，对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度，输入高精度误差运放，得出差值电压，经过放大器运算后，对FPA进行补偿，从而使FPA温度稳定。在该系统中，AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量，决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率，可以计算AD转换芯片的分辨率，此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC，电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW，断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口，操作在时钟率高达30mhz，兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说，TPC116S1已经足够。此外，对于整体的供电而言，FPGA/SOC的分级供电，电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电，为减小误差，需要低噪声的LDO，以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压，稳定性好，负载响应快，输出纹波小。具有最低的成本，最低的噪声和最低的静态电流，外围器件也很少，通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中，使用了DCDC——TPP2020，它的宽范围，保证了电源设计的简洁。内置省电模式，轻载时高效，具有内部软启动，热关断功能。DC-DC一般包括boost（升压）、buck（降压）、Boost/buck（升/降压）和反相结构，具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点，随着集成度的提高，许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容，但是输出纹波大，开关噪声较大、成本相对较高，故在电源设计中，用量少且尽量避开灵敏原件，以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用，成为各个家庭的健康小帮手，也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场，组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是，精密的设计对于真实的反映，特别是模拟器件。

为了推动白酒企业智能化建设，促进白酒行业生产方式的转变，提高投配料、量质摘酒、分级入库过程的精细化、数字化，减少人为误差，确保酒的品质，提升优质酒的产率，提高白酒生产质量管控水平，为白酒行业智能化生产提供技术支撑。日前，中国酒业协会团体标准审查委员会发布关于批准白酒智能酿造工厂系列6项团体标准立项的函。相关内容显示，原申请8项目精简合并为6项。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定,经中国酒业协会研究决定,批准中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会作为该标准的牵头单位，组建起草工作组，拟定详细的工作进度和时间表，开展标准的起草和制订等工作。各文件名称及相应的适用范围和主要技术内容如下：白酒智能酿造工厂系列团体标准情况序号标准名称适用范围技术内容1白酒智能酿造工厂 过程质量监控白酒智能工厂各生产过程的操作白酒智能工厂：过程质量监控的操作规程及相关术语2工业互联网 标识解析 白酒酿造 标识编码规范白酒生产车间和采购各相关工艺流程的操作白酒酿造标识编码规范的操作规程及相关术语3白酒工业智能制造成熟度评价实施指南对白酒企业智能制造成熟度水平的评估白酒工业智能制造成熟度评价的操作规程及相关术语4白酒智能酿造投配料 近红外光谱法应用指南应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料过程的通用操作规程及相关术语5白酒智能酿造 量质摘酒 红外光谱法应用指南 应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的通用操作规程及相关术语6白酒智能酿造 基酒分级入库 红外光谱法应用指南白酒基酒入库分级等需要快速评估白酒品质的工段应用中红外光谱法于白酒分级基酒入库工段的通用操作规程及相关术语基于此，中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会同时也发布了关于征集白酒智能酿造工厂系列6项团体标准起草单位的通知。通知中明确了起草单位、起草人资格条件： （1）从事白酒相关的技术研发、产品制造、原辅料供应、检验检测以及科研教学或从事设备研发、信息化技术等相关领域；（2）申请人拥有白酒智能化生产技术或研究经验；（3）申请人所在单位具有一定的制造或科研水平，重视标准化工作；（4）愿意承担开展标准化工作所需的资金、技术和人力支持。

热分析报告有经验的红外热像师们基本都会在巡检过后，对红外图片进行后续的复查分析处理，那么强大的报告解决方案就可以简化您的检测工作和突出显示关键维修任务。热像仪性能提升和热像仪内部图像增强，如FLIR专属MSX® 技术，有助于热像师立即确定问题的准确位置。然而，即使是经验最丰富的检测者也常常需要事后调整图像。01FLIR Thermal Studio Pro套件FLIR Thermal Studio是目前先进的红外图像分析和报告软件，可管理数以千计的红外图像和红外视频。FLIR Thermal Studio专为使用手持式热像仪、无人机系统(UAS)和光学气体成像(OGI)仪的热像师而设计，提供自动和先进的数据处理功能，可显著简化工作流程并提高生产率。FLIR Thermal Studio的自动报告设计和合成功能，使用户能轻松地向同事和客户提供专业的报告。作为一款独立的Windows应用程序，FLIR Thermal Studio可提供20多种语言选择，并且支持众多现有FLIR热像仪产生的图像和视频。借助该软件，红外图像就像可见光图像一样易于编辑，用户可以把更多时间投入现场作业，减少在办公桌前处理图像和视频的时间。02随拍随存，节省时间使用FLIR Thermal Studio Pro的FLIR Route Creator插件预规划检测工作，有助于您快速完成每一项任务。仅需创建一条路线，将文件导出至运行FLIR Inspection Route的Exx系列或T系列等红外热像仪，便可在整个站点移动过程中随时保存图像。预定义路线将引导您在现场移动到每处检测资产，自动收集和组织保存的图像可以无缝导入FLIR Thermal Studio Pro。03自动匹配，简化报告FLIR Thermal Studio Pro能简化检测报告并支持编辑历史数据功能，以实现随着时间推移可靠地监测资产。从FLIR Route Creator导入红外图像和可见光图像能自动将其与检测清单上的项目相匹配，使您能快速识别有故障的设备以获取维修建议。高级处理工具，如批量图像编辑、热视频增强和自定义报告模板，使FLIR Thermal Studio Pro成为一款功能强大的工具，在短时间内便可创建精致的报告。FLIR Thermal Studio Pro套件让热像师们的检测工作更加简便快捷同时也赋予了现场检查的“纠错”能力让您可以在事后修改现场红外图像的误差极大提高了热像检查的准确率

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　一、引言 /strong /span /p p 　　乳制品含有的蛋白质、脂肪、乳糖和其他固形物等具有较高的营养价值，是促进人体生长发育及维持健康水平的必需营养成分。目前市售的奶粉品种众多，质量参差不齐，在巨大的经济利益驱动下，出现了“阜阳奶粉事件”、“还原奶事件”、“光明牛奶回奶事件”、“雀巢奶粉事件”以及“三聚氰胺事件”，这些都说明了牛奶质量控制的重要性和紧迫性。那么如何为牛奶生产厂家确保原料奶的质量，并准确、快速地对流水线生产中的各个关键点进行控制? /p p 　　传统的奶制品质量检测用化学分析方法，主要有气相色谱、液相色谱、电泳、PCR和免疫ELISA等，取样化验过程复杂，实时性较差，大大影响了生产效率，而且往往涉及专用仪器与分析方法、耗费时间较长、分析过程繁琐、分析费用高，增加了现场检测及在线质量控制的难度。国家也出台了一系列相应的国家标准检测方法，如原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T22388-2008)和原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(GB/T22400-2008)等。面对目前日益增长的市场需求，传统化学分析方法的效率已经明显滞后，开发快捷灵敏、无损易行的现代分析技术，对乳品生产的质量监控具有重要的意义。 /p p 　　分子光谱技术(包括近红外，中红外等)是20世纪80年代后期迅速发展起来的一项测试技术，在欧美等国，它已成为乳制品成分分析的重要手段，并为乳品权威分析机构，如国际乳品联合会 (IDF)以及美国分析化学家学会(AOAC)等权威机构所认可。随着我国乳品行业的发展，采用快速、准确、可靠的乳品分析技术以适应WTO的要求已成为当前乳品企业发展的关键所在。目前，国内外许多乳制品厂家，如蒙牛、伊利、雀巢，光明、君乐宝等已经将FOSS公司的分析解决方案(包括中红外和近红外光谱分析仪)用于原奶收购和生产过程的质量监控。 /p p strong 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 二、红外/近红外分析技术在乳品行业的使用现状 /span /strong /p p 　　随着社会对乳制品质量安全的不断重视，目前乳品企业对奶粉的质量把控越来越严格，奶粉的理化指标，如脂肪、酸度、乳糖、蛋白、蔗糖、水分和灰分等通常决定了奶粉的类别和质量，只有在生产过程中严格检测和把控这些指标才能生产出合格的奶粉。目前传统的奶粉检测方法对于这些理化指标的检测耗时长且繁琐，而奶粉的生产过程是一个连续的过程，长时间的分析检测无法满足奶粉生产过程中的有效控制。红外/近红外光谱分析技术以其快速、多组分和无损分析的特点在农牧业食品石油化工等行业中被广泛应用，同样在奶粉的检测中潜力巨大。 /p p 　　目前国内奶粉的生产工艺一般包括原料乳验收→预处理与标准化→浓缩→喷雾干燥→冷却储存→包装→成品，在整个过程中有多个关键控制点需要检测多个指标，而这些点非常适合使用红外/近红外光谱分析技术进行快速分析。据了解，国内目前约有90%以上的规模化生产的乳粉企业都在采用红外/近红外光谱技术对其从原料奶、中间配料以及最终的奶粉实现全程化的监控和控制。目前国内几家大的乳粉企业，如伊利、蒙牛、雀巢、君乐宝、飞鹤等均已将这些红外/近红外的快速检测技术应用于如下几个环节的监控中，取得了不错的效果，既保证了产品质量的一致性，又最大程度的节约了生产成本。 /p p strong 　　1. 原料乳验收 /strong /p p 　　原料奶位于乳业产业链的最上游, 其质量安全将直接影响到乳品的质量与安全, 从这个意义上讲, 能否从源头上紧抓原料奶的质量控制, 将直接关系到整个乳业的质量安全。通常在牛场仅对牛乳的质量做一般的评价，在到达乳品厂后需要通过若干检验对其成分和卫生质量进行测定。乳品企业一般实行“以质论价，优质优价”的政策或办法，可以鼓励奶农自觉改善饲养管理，提高原料乳质量，同时有利于企业对原料乳的分级处理。 /p p 　　我国部颁标准规定原料乳验收时的理化指标包括脂肪、蛋白质、酸度、密度、抗生素等等。为了防止牛奶兑水，通常会检测液体乳的冰点，因为兑水后的牛奶冰点会升高。目前，对于液体原料乳中脂肪、蛋白、酸度等的检测，大多数乳企使用基于傅里叶变换的中红外光谱分析技术 ( a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C193216.htm" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 如FOSS的MilkoScan FT1乳品分析仪 /span /a )，这种检测方案不仅仅用于原料乳的按质论价，同时也应用于液体乳制品生产过程以及成品控制。同时，中红外光谱技术还可以通过与天然鲜奶拥有的特定光谱进行比对，迅速发现可疑的鲜奶样品，对提高乳制品的质量和保护消费者的利益具有重要的意义。 /p p 　　 strong 2. 预处理及标准化 /strong /p p 　　在全脂奶粉的生产中，标准化主要是通过对原料乳的脂肪含量调整，使之达到成品的标准要求(即原料乳中的脂肪含量与无脂干物质含量的比值达到乳粉的标准化值)。 /p p 　　在配方奶粉生产中，通常需要根据目标人群进行配方设计，调整宏观成分含量，并在对液体乳进行预处理后，加入一定的添加剂，如婴幼儿配方粉需要尽量调整乳品中各组分的含量模拟母乳。在这个过程中，营养组分的调整，添加剂量的控制都会影响最后生产的乳粉是否合格。而检测不合格的产品通常会要返工处理，提高了生产成本和时间成本。在这个处理过程中，有效的监督检测手段必不可少，目前全球有超过85%的大中型乳品企业(如Arla Food，Nestle, Fonterra，以及国内的伊利、君乐宝等)已经使用了Milkoscan FT1乳成分分析仪进行旁线分析，实现标准化过程中快速分析反应，有效的减少了产品的波动，即时调整配方配比，提高了生产效率，产品稳定性也大大提升。 /p p 　 strong 　3. 真空浓缩与喷雾干燥 /strong /p p 　　从液态奶变成固体奶粉，需要进行干燥工艺，首先对液态乳进行真空浓缩，真空浓缩能够节省能量，对奶粉颗粒的物理性状有显著影响。液态乳经过浓缩后，喷雾干燥时，粉粒较粗大，具有良好的分散性和冲调性，能迅速复水溶解，可以改善乳粉的保藏性等。所以在真空浓缩时原料乳浓缩的程度直接影响乳粉的质量，特别是溶解度。在真空浓缩时，通常要求浓缩程度越高越好，因为一般真空浓缩的时间要比喷雾干燥节省至少10倍，但是浓缩至太高的浓度对于后续的喷雾干燥又存在不利影响，因此对真空浓缩水分的实时控制能够节约生产成本，提高生产效率。 /p p 　　浓缩后的乳打入保温罐内，立即进行喷雾干燥。喷雾干燥直接影响乳粉的溶解度、水分、杂质度、色泽和风味，对产品质量影响很大。喷雾干燥过程中对乳品水分的控制非常重要，奶粉要求水分为2.0～5.0%，若为4.0～6.0%，也就是水分提高到3.5%以上，就会造成奶粉结块，则商品价值就低，同时，水分提高后奶粉易变色，贮藏期降低 当乳粉水分含量提高至6.5～7.0%时，储存一小段时间后，其中的蛋白质就有可能完全不溶解，产生陈腐味，同时产生褐变。此外，奶粉的水分含量过高，还可能导致营养素损失、微生物滋长、奶粉结块变质等问题。但乳粉的水分含量也不宜过低，否则易引起乳粉变质而产生氧化臭味，一般喷雾干燥生产的乳粉水分含量低于1.88%时就易引起这个缺陷。 /p p 　　常规的水分检测方法测量速度和准确度一直存在一定的矛盾，而水分对于乳粉生产非常重要。为了解决这个问题，目前乳品企业常使用近红外光谱分析技术( a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C132525.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 如FOSS的近红外分析方案NIRS DS 2500 /span /a ) 进行干燥过程的控制。 /p p 　　与传统方法相比，近红外光谱分析技术具有测量速度快、操作方便、不破坏样品、不用前处理试剂等特点，目前，乳企使用近红外光谱仪做旁线检测，检测一个样品时间小于1分钟，检测速度频率大幅提高，控制基本实现实时性 而且近红外仪器稳定，具有IP65防水防尘级别，能适应车间环境 现场操作非常简单，样品直接装入样品杯中，装样简单不易出错，多组分结果直接显示，不需要专业的人员对数据结果进行分析，生产线普通工人都能进行分析操作。大大提高了生产效率，节约了生产成本，提高了产品质量。 /p p 　　除了旁线分析外，现在逐渐流行的在线检测能够实现生产过程真正的实时质量监控，能做到有问题即时发现，如果与生产控制系统直接对接，能实时调整喷雾干燥生产工艺，对奶制品质量控制有着重大的意义。目前国内已有乳粉生产企业(如君乐宝，飞鹤乳业)引入 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100345/C335078.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " FOSS的Profoss /span /a 近红外在线检测解决方案，在乳粉生产中进行高频率、高分辨率的生产过程控制，控制水分的含量，获得稳定的水分、脂肪和蛋白含量，使生产更接近于目标规格，提高了产量，获得了最佳的物质平衡。而且，减少了返工、开工波动，以及不必要的重复劳动，生产效率得到极大的提高，基本上在一年左右能收回投资。 /p p 　　 strong 4. 成品质量控制 /strong /p p 　　在喷雾干燥冷却后乳粉便要进行包装出厂，包装出厂的乳粉必须经过检测分析合格后才能出厂销售。如婴幼儿配方奶粉，通常需要检测蛋白质、脂肪、水分、乳糖、酸度和灰分等等理化指标，这些理化指标使用常规检测方式进行全部检测需要几天的时间，费时费力，而且受化验室人员化验水平影响较大。目前乳品企业使用近红外光谱仪，进行成品分析，可以快速测定婴幼儿配方奶粉中的水分、蛋白、脂肪、酸度、灰分、乳糖等指标，单个样品测量耗时在1分钟内，以上所有指标同时测出，快速高效，同时也避免了由于人员操作误差导致的检测一致性差的问题。 /p p 　　综上所述，在奶粉的整个生产工艺中各个关键控制点，几乎都可以使用红外/近红外光谱技术进行分析检测，通过使用红外/近红外分析技术对奶粉生产过程的监控能有效提高产品的合格率，在企业的成本控制，以及为消费者提供安全合格乳制品方面具有非常好的实际效果。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 305px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/3663ffed-3880-4cfd-bc5a-2087797f79f1.jpg" title=" 微信图片_20190812103309.png" alt=" 微信图片_20190812103309.png" width=" 600" height=" 305" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 红外/近红外技术用于乳粉生产过程中的检测控制点 /strong /p p 　　红外/近红外技术以其快速，操作简单为乳企的整个生产链条提供了巨大的便利，但在实际使用红外/近红外技术进行从原料奶到成品奶粉的检测过程中，采用的检测模块或者模型的准确性显得尤为重要。一个预测性能良好的模型一定是基于前期大量数据库的积累而来的，建模数据的指标范围，建模数据对应的样品量，以及采用的建模方法等均决定了后期模型的准确程度，所以在目前的红外/近红外推广和使用过程中，提供硬件性能可靠的红外/近红外检测方案的同时，配备的检测模块或者模型的预测性能显得尤为重要。以 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190812/490937.shtml" target=" _blank" DS 2500 /a 近红外检测分析仪在奶粉检测中所配备的数据库情况为例， 从目前主要客户的使用效果来看，预测效果好，数据准确性高，能够帮助客户很好的指导生产。 /p p 　　目前 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190812/490937.shtml" target=" _blank" DS 2500 /a 近红外分析仪配备的配方奶粉、脱脂奶粉、乳清粉等奶粉模型预测性能如下： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 551" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 93" rowspan=" 8" p style=" text-align:center " 全脂奶粉及婴幼儿配方奶粉 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 成分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 定标范围 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 定标误差(SECV) /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 定标样品数量 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 相关系数 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 水分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 1.54-4.50 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.17 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 4640 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.90 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蛋白 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 9.50-31.02 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.35 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 4468 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 脂肪 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 5.09-39.31 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.40 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 4313 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 酸度 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 4.91-14.91 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.89 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 3785 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.75 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 灰分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.55-6.10 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.07 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1373 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 乳糖 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 33.44-58.22 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.54 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1151 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.98 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蔗糖 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 0- 18.81 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.42 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1267 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.98 /p /td /tr tr td width=" 93" rowspan=" 3" p style=" text-align:center " 脱脂奶粉 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 水分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.67-4.34 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.11 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 1425 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.85 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蛋白 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 31.23-38.59 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.22 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 898 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.97 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 脂肪 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 0.37-1.13 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 558 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.97 /p /td /tr tr td width=" 93" rowspan=" 5" p style=" text-align:center " 乳清粉 /p /td td width=" 66" p style=" text-align:center " 水分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.43-6.69 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.46 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 494 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.80 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 蛋白 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 60.02-90.26 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.92 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 596 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.97 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 脂肪 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 3.44-9.88 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.13 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 379 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " 灰分 /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 2.09-5.44 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.03 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 362 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.99 /p /td /tr tr td width=" 66" p style=" text-align:center " pH /p /td td width=" 102" p style=" text-align:center " 6.4-6.95 /p /td td width=" 75" p style=" text-align:center " 0.02 /p /td td width=" 124" p style=" text-align:center " 486 /p /td td width=" 91" p style=" text-align:center " 0.96 /p /td /tr /tbody /table p strong 　　三、红外/近红外分析技术在国内乳品行业的应用前景 /strong /p p 　　前已述及，红外/近红外分析技术不需要样品的准备过程，是一种无损化的分析技术，同时该项技术具有快速准确的特点，能够满足实时、快速分析的要求。只要提供稳定可靠的定标，就可以对待分析样品给出准确的分析结果。随着我国乳品行业的发展，红外/近红外光谱分析技术必将逐步取代目前在国内占主流的传统化学分析方法，在乳制品及其相关行业发挥越来越大的作用。另外，随着乳品行业有关红外/近红外相关标准的逐步引入，未来红外/近红外技术在乳品行业也必将像饲料、粮油和纺织等其他行业有章可依、有据可鉴。 /p p 　　基于近几年乳品行业发展的特点，个人认为未来国内红外/近红外技术在乳品行业的应用有以下两方面需求： /p p 　　其一，目前在国内，红外/近红外技术在乳品行业的应用以液态奶和乳粉的快速检测为主，主要因为国内目前乳品行业的消费产品类型(只包括液奶和乳粉)相对比较单一。在欧美诸多国家，红外/近红外技术在奶酪、黄油、稀奶油、浓缩乳清等类型样品的检测中已经发挥着很大的作用，可以预期随着国家由“喝奶”向“吃奶”的消费导向的普及，国内消费者对于奶酪，黄油等的消费需求会有所上升。后期，红外/近红外技术应用于奶酪、黄油以及浓缩乳清等样品的检测也必将逐渐深入。 /p p 　　其二，国外的液体乳主要以保鲜的巴氏奶为主，这与其完善的冷链系统及经济水平有关。近几年我国的液体奶市场增长迅速，但主要以保质期较长的UHT奶为主。随着我国乳品工业的发展和人们对液体乳新鲜度的要求，近几年，国家大力推广“优质乳工程”，倡导企业生产新鲜度更高，营养更丰富的优质乳。 /p p 　　加入国家“优质乳工程”的企业对奶源有了更高的要求，如更低的体细胞和细菌数，更高的蛋白和合理的脂肪含量，同时，对一些功能性指标(如乳铁蛋白，糠氨酸等)的检测也提出了要求。由此可见，随着国家“优质乳工程”的实施，企业自身的检测需求必将促使红外/近红外快速检测技术朝着准确度要高，检测指标更全面等方向进行改进和提高。可以预期，未来的红外/近红外检测技术不仅要准确地检测脂肪、蛋白、总固等常规指标，而且也需要具有检测一些功能性新指标，如巴氏奶和鲜奶中的乳铁蛋白，以及UHT奶中的糠氨酸等方面的检测能力。 /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong （供稿：FOSS 罗海峰） /strong /span /p

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

随着《土壤污染防治行动计划》(以下简称“土十条”)的发布，很多业内人士分析认为，未来5年我国的土壤检测市场潜力巨大，可高达520亿元。　　土壤污染实际状况的把握和风险管控的前提是采样的代表性和检测的准确性。但是笔者在考察中发现，实际操作时，土壤采样的代表性、采样密度以及检测准确性等有时却成为土壤检测的技术瓶颈。　　事实上，土壤本身是个高度不均匀的介质，采样误差远远大于分析误差。　　有研究对1亩地这样一个土体性质变化不大的地块随机选取9 个样点，分别采集9 个土样，分析土壤有效磷含量。结果发现样品间的方差是平行样的6倍，是仪器读数重复的73倍，足见采样误差比起仪器分析误差大得多。　　同样，另一个案例对一个长40米宽32米的田块进行8米×8米的网格采样，对所采的20个样品分析全氮发现，采样误差远远大于分析误差。　　因此土壤污染研究中的采样问题可能成为时下土壤检测行业的瓶颈。为此我们有必要说说土壤采样如何减少误差这一问题。　　土壤是个开放体系。在生态系统中，土壤位于水圈、大气圈、岩石圈和生物圈的核心圈。土壤圈本身是个开放体系，和4个圈层存在着物质和能量的交换。大气圈和水圈的污染物质一部分会进入土壤，造成土壤污染。　　根据进入途径的不同，重金属等污染物在空间分布上有着很大的差别。对于通过点源如冶炼厂的污染排放进入土壤的污染物，其以污染点为中心分布，同时，污染物的空间分布还受常年主导风向的影响显著，点源的影响范围和程度受到点源的排放量、烟囱高度、地形、气象条件的影响。　　对于水源污染，一般呈现沿着河流两岸污染的线型分布特征，且受地形影响很大。由于土壤具有较大的吸附性能，进入稻田后，重金属在田块中非常不均匀。据日本科学家研究，一个54米长的田块中，镉、锌、铅等元素的浓度可以相差一倍，镉分别是2.02毫克/千克和1.04毫克/千克，铜分别是348毫克/千克~168毫克/千克，锌分别是101毫克/千克~53.1毫克/千克 且田块左右两侧数值也不尽相同。　　而在我国台湾地区的研究中，一个50米的田块进水口的镉浓度可以高达7.0毫克/千克，而出水口可以低到0.2毫克/千克，相差高达35倍。如果没有多点采样，容易对田块的污染状况造成误判。　　在大气、水、土壤等环境要素中，唯有土壤是最不均匀的介质。土壤是一个多相的疏松多孔体系，同时也是一个胶体体系、化学体系、生物体系，还是一个氧化还原体系。　　所以污染物进入土壤后会发生各种各样的物理、化学和生物学过程而重新分布。固然到达土壤表面的污染物主要分布于土壤的表面，但重金属主要是被黏土矿物部分吸附，因此其之后的分布则受到黏土矿物分布的影响。　　有研究测定土壤表层0~15厘米的土壤镉含量为5.0毫克/千克，但如果分离出其黏土部分，测定到的镉含量则高达18毫克/千克。由于土壤中镉主要吸附在其中的黏粒上，所以采集土样时主要土壤质地的差异将带来显著的影响。　　因此，在耕作过程中，土壤颗粒的再分布容易造成土壤重金属的分异。有日本科学家研究表明，在进行犁耙田后，由于土壤黏粒的上浮以及随后其沉淀于土壤表层，水田表层3厘米土层的重金属含量可以比其下的土层高出一倍以上。所以采样时务必上下均匀取样，否则容易带来误差。　　在进行重金属分析的采样过程中，除了避免采样工具和器具带入的污染外，必须确定采样方式(蛇形、对角线、梅花点等)，进行多点采样(通常5点或以上)、采集混合样 单点采样则必须是上下均匀采样。　　而对其他有机污染物的采样，考虑到污染物的性质(挥发性、光分解等)，更应该采取各种相对应的采样对策，以确保采样带来的误差降到最小。