红外测定误差分析

在近红外分析测试过程中样品温度、样品状态、环境温度、仪器状态等都会对近红外分析产生影响[ 1] , 引起分析误差的产生, 因此从理论和实践应用上对近红外误差来源的分析将有助于对近红外仪器和测试环节上的改进提供基础参考数据。除上述因素以外的误差来源可认为来源于模型自身,是由样品代表性、化学标准值和化学计量学算法等产生的,但在建立稳健分析模型( Robust calibr ation model) [2, 3] 时不仅要充分降低模型自身的误差来源, 还须充分考虑上述因素产生的影响。目前国内外对解决这些影响因素的方法研究有大量文献报道, 其中对温度参数的研究为热中之热。目前解决这些影响因素有四种方式: 一是对光谱进行预处理, 消除各种外界因素对光谱的影响[1] 二是选取对外界影响因素不敏感的波长建立稳健分析模型[4] 三是通过建立混合校正模型( Hybrid calibratio n model) [5] , 也称全局校正模型( Global calibr ation model) 将意料到的外界影响因素包含到校正集中, 来实现分析模型的稳健性 最后是通过温度等参数补偿的方法来消除温度等外界影响因素对光谱的影响[6, 7] 。本文旨在为改进仪器提供基础理论数据, 并从误差来源角度在理论上解析测试条件参数( 包括温度等参数) 的影响,阐明其重要性, 引起近红外分析工作者的进一步重视。通过对解决这一问题方法的讨论, 阐明研究更简单、方便、有效的新措施和方法的迫切要求, 并给出了一种新思路。

本文举例了使用近红外对混纺织品中棉氨的快速分析方法进行可行性研究。使用传统分析方法对纤维成分定量测定程序烦杂、效率低、成本高，检测结果有时认为误差较大。通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归，并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法，在一分钟就可以得出混纺织品中各种组分含量结果。各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.90以上，各组分模型的相关性很好，各项成分的校正均方差（RMSEC）均较小；模型预测结果误差符合国家标准《纺织品纤维含量的标识》要求。

本文举例了使用近红外对混纺织品中棉氨的快速分析方法进行可行性研究。使用传统分析方法对纤维成分定量测定程序烦杂、效率低、成本高，检测结果有时认为误差较大。通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归，并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法，在一分钟就可以得出混纺织品中各种组分含量结果。各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.90以上，各组分模型的相关性很好，各项成分的校正均方差（RMSEC）均较小；模型预测结果误差符合国家标准《纺织品纤维含量的标识》要求。

本文举例了使用近红外对混纺织品中棉氨的快速分析方法进行可行性研究。使用传统分析方法对纤维成分定量测定程序烦杂、效率低、成本高，检测结果有时认为误差较大。通过对近红外光谱图进行化学计量学偏最小二乘回归，并结合相关一阶导数或二阶倒数及Norris平滑虑噪的光谱预处理方法，在一分钟就可以得出混纺织品中各种组分含量结果。各组分模型建立后的化学实测值和近红外光谱预测值的相关系数r均在0.90以上，各组分模型的相关性很好，各项成分的校正均方差（RMSEC）均较小；模型预测结果误差符合国家标准《纺织品纤维含量的标识》要求。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

本实验探讨利用近红外光谱分析技术(NIRS)测定鱼丸弹性的可能性，并建立数学模型。以质构仪采用一次压缩法测定鱼丸的弹性，取最大力作为建模数据。以定标集和验证集的相关系数及其预测标准误差作为模型好坏的判定依据。结果表明，采用偏最小二乘法(PLs)建立的数学模型，具有较高的相关系数和较低的预测误差。其中定标集的相关系数(Rc)为0．9709，定标集预测标准误差(SEc)为O．0203；验证集的相关系数(Rv)为O．9697，验证集预测标准误差(SEP)为O．0206。该研究说明利用近红外技术对鱼丸弹性进行预测是可行的。

膳食纤维仪测量过程的误差分析 随着人民生活水平的提高，越来越注意膳食纤维的摄入量，以达到营养物质的平衡；那么对食品中膳食纤维含量的分析也越来越多。现在可执行的测定标准有AOAC985.29、AOAC991.43、AOAC992.16，其中前两个标准对检测规程描述非常仔细，而后一个标准非常简略，操作起来十分困难；但三个标准的测量过程基本大同小异，现就膳食纤维测量过程中容易产生的误差地方进行初步分析，供大家在测量过程中参考。

十滴水是一种常见的中成药液体制剂，药典规定以其中樟脑和桉油精含量作为质量控制标准，采用气相色谱法进行含量测定。传统的药剂质量控制过程中，样品分析需要进行相应前处理，大批量分析存在耗时长、工作量大，容易引入操作误差等问题。本实验利用傅里叶变换中红外光谱(FTIR)，衰减全反射(ATR)测试结合TQ软件，建立十滴水中红外光谱快速测定模型，实现对十滴水中樟脑和桉油精的快速测定。

十滴水是一种常见的中成药液体制剂，药典规定以其中樟脑和桉油精含量作为质量控制标准，采用气相色谱法进行含量测定。传统的药剂质量控制过程中，样品分析需要进行相应前处理，大批量分析存在耗时长、工作量大，容易引入操作误差等问题。本实验利用傅里叶变换中红外光谱(FTIR)，衰减全反射(ATR)测试结合TQ软件，建立十滴水中红外光谱快速测定模型，实现对十滴水中樟脑和桉油精的快速测定。

通过近红外采集一定数量的酱油中间品酱油半成品光谱图，关联通过国标方法检测出的酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，结合化学计量学中的相关算法，建立总酸、氨基酸态氮和盐分含量的近红外模型。相关系数分别为0.9848、0.9997、0.9912，线性非常好，预测值与模型计算值偏差较小。可以利用近红外快速检测出酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，极大提高常规理化指标的分析速度，减少人为误差，并能及时反馈生产，提高生产效率！

阿贝折光仪可以测定出光在照射入物质时所形成的折光率，从而判定这个物质的某些情况，只要是测定类的仪器都会不可避免的会受到各种因素的影响而导致测量结果产生一定的误差，因此我们在使用测量仪器时不能忽略这些误差的，要考虑进去的，以保证测量的准确性。影响阿贝折光仪的因素包括光波长、温度、空气压力等，不同的影响因素所造成的误差是不同的，在进行测量时应提前考虑周全，并且有应对之法!小编就本文讨论一下影响阿贝折光仪测量误差的两大因素--光波长和温度。

通过近红外采集一定数量的酱油中间品酱油半成品光谱图，关联通过国标方法检测出的酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，结合化学计量学中的相关算法，建立总酸、氨基酸态氮和盐分含量的近红外模型。相关系数分别为0.9848、0.9997、0.9912，线性非常好，预测值与模型计算值偏差较小。可以利用近红外快速检测出酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，极大提高常规理化指标的分析速度，减少人为误差，并能及时反馈生产，提高生产效率！

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通过近红外采集一定数量的酱油中间品酱油半成品光谱图，关联通过国标方法检测出的酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，结合化学计量学中的相关算法，建立总酸、氨基酸态氮和盐分含量的近红外模型。相关系数分别为0.9848、0.9997、0.9912，线性非常好，预测值与模型计算值偏差较小。可以利用近红外快速检测出酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，极大提高常规理化指标的分析速度，减少人为误差，并能及时反馈生产，提高生产效率！

采用已经建立的模型，利用文中所描述的近红外分析仪分别对数个菜籽和菜粕样品进行盲样检测，检测完成后分别采用国标法对盲样进行平行测试，获得近红外分析结果的评价，所得结果如表4所示。从表中可知，近红外检测结果与国标检测结果的绝对误差较小，完全能满足国标检测对结果准确性的要求。

随着国家对节能减排的要求越来越严格，热值、灰分、挥发分和固定碳等煤炭的质量指标不仅是热量指标的要求，也是环保的要求；煤炭分析的速度也是用煤单位多年探索的一项重要技术，传统煤炭热量分析主要采用量热仪，灰分、挥发分和固定碳测定采用马弗炉，分析周期长，耗能大，分析步骤需要严格控制，很多燃煤企业多年来一直在探索利用激光、中子法等技术进行煤炭快速分析，但激光和中子法对仪器安全防护要求高，使用成本也很高，而采用傅里叶近红外技术对煤炭的热值、灰分、挥发分、固定碳的进行快速分析研究近几年取得了一定进展。近红外光谱分析技术具有以下优点：1、分析速度快：任何样品的近红外光谱测试时间都可以再1分钟内完成；2、样品处理简单：样品最多可能进行简单的物理处理，如磨粉等；无需进行化学处理；3、操作简单：样品无需称重等复杂的计量测试和化学处理；只需对样品进行简单的光谱扫描；4、人为操作误差小：无称重、稀释、定容等操作，避免了操作流程上带来的偶然误差；5、绿色环保：近红外测试过程无需化学试剂，无化学反应过程，无污染；6、能实现现场在线实时测试：采用在线近红外分析技术，可以实现实时在线分析。

通过近红外采集一定数量的酱油中间品酱油半成品光谱图，关联通过国标方法检测出的酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，结合化学计量学中的相关算法，建立总酸、氨基酸态氮和盐分含量的近红外模型。相关系数分别为0.9848、0.9997、0.9912，线性非常好，预测值与模型计算值偏差较小。可以利用近红外快速检测出酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，极大提高常规理化指标的分析速度，减少人为误差，并能及时反馈生产，提高生产效率！

通过近红外采集一定数量的酱油中间品酱油半成品光谱图，关联通过国标方法检测出的酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，结合化学计量学中的相关算法，建立总酸、氨基酸态氮和盐分含量的近红外模型。相关系数分别为0.9848、0.9997、0.9912，线性非常好，预测值与模型计算值偏差较小。可以利用近红外快速检测出酱油半成品中总酸、氨基酸态氮和盐分含量，极大提高常规理化指标的分析速度，减少人为误差，并能及时反馈生产，提高生产效率！

滴定误差分类：主要包括称量误差、量器误差、方法误差。

利用近红外光谱仪Antaris II对快速分析无机酸（HNO3及H2SO4等）含量的研究表明，当无机酸含量在1‰以上时，近红外可以对酸含量进行定量，取样量小，分析速度快，结果误差小，且操作简单安全，省去了复杂的样品处理过程。

本试验利用近红外光谱技术测定白鲢鱼糜中的水分含量。光谱通过标准正交变量转换的处理后经过偏最小二乘法建立模型。并且以定标集预测误差、验证集预测误差及其相关系数作为评判模型好坏。结果发现定标集预测误差和验证集预测误差分别为0.392和0.485，定标集和验证集的相关系数都高于0.98。研究发现近红外光谱技术能快速测定鱼糜中水分含量，且用于实际生产中水分的控制是可行的。

与常规检测方法相比较,采用傅里叶红外光谱定量分析方法,可以很方便地测定尼龙材料中玻璃纤维的含量。同时文中又对红外光谱法的干扰进行了分析及消除。

利用近红外光谱仪Antaris II对快速分析无机酸（HNO3及H2SO4等）含量的研究表明，当无机酸含量在1‰以上时，近红外可以对酸含量进行定量，取样量小，分析速度快，结果误差小，且操作简单安全，省去了复杂的样品处理过程。

利用近红外光谱仪Antaris II对快速分析无机酸（HNO3及H2SO4等）含量的研究表明，当无机酸含量在1‰以上时，近红外可以对酸含量进行定量，取样量小，分析速度快，结果误差小，且操作简单安全，省去了复杂的样品处理过程。

与常规检测方法相比较,采用傅里叶红外光谱定量分析方法,可以很方便地测定尼龙材料中玻璃纤维的含量。同时文中又对红外光谱法的干扰进行了分析及消除。

与常规检测方法相比较，采用傅里叶红外光谱定量分析方法，可以很方便地测定尼龙材料中玻璃纤维的含量。同时文中又对红外光谱法的干扰进行了分析及消除。

近期有客户咨询想用我们能谱科技iCAN9 傅立叶红外光谱仪对他们提供的样品（PP Felt）是否含有硅油成分（Silicone oil）进行测试。欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法，同样我国国家也有对应的国标颁布：红外光谱分析方法通则（GBT 6040-2002）,微束分析-能谱法定量分析（GB/T 17359-2012）。我们严格按照此国标对样品聚丙烯毡进行红外光谱法物质含量测定。

近红外光谱分析技术近年来已经成功地应用于食品、烟草、发酵、饲料、药品和化工等诸多行业的产品分析测定，特别是在在线检测方面，近红外技术快速、无需前处理、对样品无损伤、多组份同时定量分析的特性，使之具有无可替代的优越性。

红外光谱分析是根据化合物的特征谱带测定物质含有哪些官能团(决定一类有机物特性的基团),从而确定化合物类别的一种分析方法。结构决定性质,红外光谱分析首先要确定物质的结构。对于单一高聚物要了解其组成单体和聚合物的光谱特点 对于混合物要熟悉各单一组成物质的光谱特点。同一高聚物不同领域会制成不同的产品,分析红外光谱时要注意分辨所测物质的形态、外观、用途等。利用不同物质对特定波长的红外辐射有强烈的吸收效应,从而可以用来推断物质的组成和结构。这种研究物质分子的组成和结构的方法称红外光谱分析法。它具有传统理化试验所不可比拟的优越性:测试精度高,重复性好。

使用红外分析法测定水泥中的二氧化碳含量，为水泥生产和质量控制提供准确可靠的数据