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红外法测定液膜法

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红外法测定液膜法相关的论坛

  • 【转帖】漫反射法测定固体样品的红外光谱

    来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

  • [求助] 关于红外法测定水中油

    请教各位，用红外法测定水中油，有没有总萃取液或石油类测定值出现负值的情况？想麻烦分析一下，可能是什么原因导致～～谢谢～～

  • 【求助】红外光谱法测定

    去除PVA溶液中的水分红外光谱法测定经二氧化钛光催化降解后的PVA，测定前需预处理将溶液中的水分去除，如何解决？

  • 【原创大赛】红外光度法测定水中石油类的不确定度分析

    【原创大赛】红外光度法测定水中石油类的不确定度分析

    红外光度法测定水中石油类的不确定度分析摘要：本文通过对红外光度法测定水中石油类的测定原理、方法的的讨论，建立数学模式，找出测量不确定度的来源，从而计算其测量不确定度。关键词：石油类，相对不确定度，合成不确定度1. 目的对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。2. 适用范围本文件适用于依据GB/T16488-1996对水质石油类和动植物油进行测定的不确定度分析。3. 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、 2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。4． 测量方法简述（见流程图）取500ml水样，用四氯化碳萃取后定容到25ml后测量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111452_396009_2157399_3.jpg5. 石油类测定的数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396014_2157399_3.jpg （1）式中：C1——滤出液石油类的浓度V1——萃取溶剂（四氯化碳）定容体积V0——水样体积6. 石油类测量不确定度计算公式。按不确定度传播定律，从（1）式导出：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210111502_396015_2157399_3.jpg （2）

  • 关于红外法测定油类的一些疑惑

    红外法测定水中的油类，如果是生活污水萃取液体积是50ml四氯化碳，萃取后分成两部分，一部分测定石油，一部分加硅酸镁继续萃取，计算水中油的浓度时，萃取液体积应该按多少计算呢？是按50ml萃取液，还是按照25ml计算？求大神解答

  • 【分享】《红外光度法测定动植物油误差消除》

    http://mail.google.com/mail/?ui=1&ik=8cdccec33a&view=att&th=1185ed1d21530d20&attid=0.1我放在我邮箱的附件里，需要的朋友可以在新窗口刷新下上面给出的网址；或发送email至jamulon@gmail.com索要《红外光度法测定动植物油误差消除》亦可。---------------------------文章摘要：根据国家标准GB/T16488-1996,红外光度法测定水中动植物油存在很大测定误差，通过对常见食用动植物油进行测定实验，得出了修正系数，能有效减少测定误差。文章作者为：李宏标

  • 请教关于红外法测定空气中二氧化碳仪器

    实验室要开展环境空气中二氧化碳浓度的测定，用红外法，采用GBT 18204.2-2014（公共场所卫生检验方法 第二部分：化学污染物）进行测定。想请教一下，红外法测定仪的选择，国产仪器现在是否可靠，有没有推荐的品牌和型号？如有正在开展或者开展过该项目检测的实验室，能否给一些相关信息，感激不尽！[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]

  • 【原创】药品包装容器分子的红外光谱测定技术

    药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动，由较低的能级向较高能级跃迁，从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段，现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析；同样，红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息，确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制，确保药品使用的安全、可靠。为此，国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器（材料）标准。在这些标准中，对高分子材料的控制，普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求，掌握红外检测技术，下面，结合药品包装高分子化合物的物相，介绍几种常用的检测方法和制样技术： 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法： 如透射法（英国药典、欧洲药典方法），多次内反射法（MIR），衰减全发射法（ATR）（美国药典的方法），漫反射法，光声光谱法，偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术，在高分子化合物分析中，常用的制样技术有：直接法，溶剂挥发成膜法、溶液法，切片法，热裂解法等。 直接法：取片材试样二片，剪切成适宜大小（使之能放入检测装置），用绒布蘸取无水乙醇，擦试试样表面以除去表面水分（或用适当方法干燥，如用干燥的氮气吹拂），采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时，试样太厚，导致最强吸收峰透光率小于10％时，则应采用热压方式，使试样变薄。 溶剂挥发成膜法：将试样溶于适宜的溶剂中，必要时可加热。如聚乙烯（PE）材料可选用甲苯为溶剂，聚氯乙烯（PVC）可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上，待溶剂挥发，形成一层薄的粘膜后，采用透射法测定。 溶液法：将试样溶解于适宜的溶剂中，形成溶液，然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法（适用于多层复合材料）：将试样置于切片器上，采用手工方式，切成厚度适宜的薄片，置显微镜下观察，各层应能明显区分，采用红外显微透射法测定。 热裂解法 （适用于热固性材料）：将试样剪成细小颗粒，取出适量，置于试管底部，在酒精灯上水平加热，移取试管口的裂解液，涂于溴化钾或氯化钠晶片上， 采用透射法测定。 透射法：厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品，可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法：对涂覆在金属表面的高分子化合物，若涂层较薄，则金属表面就会产生一定的反射，可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法：是指在红外的测定光路上，选用偏振器，通过改变光的振动方向，对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常，偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱，可确定试样的空间取向（适用于有空间取向的高分子化合物，如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰：为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。

  • 【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    [color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B]（1）官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1，1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。（2）在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配，不知匹配值为何。（这个不会）2.谱图的有些峰标不出来。例如，3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。（那位看出来了希望你能告诉我）3.我的感受是仪器操作简单，图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]

  • 石墨炉法测定钯

    我在用石墨炉法测定钯时发现配制对照品溶液0.1ug/ml吸收度只有0.030，不知大家做的是什么情况，感觉吸收度太小误差很大，吸收度低一般跟什么有关系，不知道跟加热升温程序是不是有关系，你们一般是怎么设的

  • 中空纤维膜液液萃取GC法测定体液中曲马多

    从文献中看到了中空纤维膜液液萃取气相色谱法测定体液中曲马多的操作过程，跟版友们分享一下，欢迎大家共同讨论学习。1、取样：自来水、尿、血浆等4mL，加1μL内标物（度冷丁1mg/mL），加0.1mL 1M NaOH，于6mL萃取瓶中。放入磁性转子，于磁力搅拌器上。2、萃取装置：中空纤维膜（聚偏氟乙烯类）外径1.0mm，内径0.65mm，膜壁平均孔径0.2μm。截取2cm长，清洗，干燥。用微量注射器抽取4μL甲苯（萃取液），注入到中空纤维膜内，将另一端融封。3、搅拌：将萃取装置插入萃取池中，室温下搅拌萃取15分钟。4、测定：萃取结束后，剪开融封端，抽取1μL萃取液进GC测定。 影响萃取的因素：萃取溶剂种类；萃取时间；搅拌速度；样品酸度。 方法优点：有机溶剂用量少，环保；操作简单，快速；装置简单，经济；尤其适合样品量少的情况。

  • 39.9 高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度

    作者： 李毅(湖南省安乡县人民医院，湖南，安乡，415600)摘要： 目的 建立利用高效液相色谱法测定人血浆中华法林浓度的方法.方法采用二氯甲烷-正己烷(1∶1)对血浆样品进行萃取,高效液相色谱外标法进行含量测定.色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(65∶35∶1),流速1ml/min,紫外检测器检测波长308nm,柱温30℃.结果华法林的保留时间为8.2min,定量线性范围0.05-5.0μg/ml. 血浆中华法林萃取同收率为85.3％89.8％(n=5)，方法回收率101.3％103.6％(n=5)，日内及日间RSD均小于8％(n=5)。结论本方法快速准确，可用于华法林血药浓度监测。谱图：无

  • 咨询全自动液液萃取仪？或者全自动红外法测油仪

    实验室按照红外法测定水中总油（不需要区分植物油、动物油），现在使用振荡器萃取，手工转移到红外检测。想进一步解放劳动力，特咨询路过大侠使用全自动液液萃取仪或者使用全自动红外法测油仪的经验？（ps:初步网搜了下，为啥进口的少见呢？）

  • 【原创大赛】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

    【原创大赛】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

    FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量测定使用中金属加工乳化液的轧制油中某些组分（酯、酸、皂和乳化剂）的含量，试样经旋转蒸发处理，用红外光谱仪测试。仪器：旋转蒸发仪、红外光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484295_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484296_1638038_3.jpg氟化钡液体固定池 0.05mm 前处理：乳化液样品的蒸发将样品摇匀到300ml 乳化液于500ml 的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低的真空下，旋转速度接近200rpm。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液！），将大约 15-20ml 乙醇（99%）加到样品中，继续旋转蒸发30分钟。（如果怕试样里还有水，可以多加一次无水乙醇。）现在，浓缩液必须是油状的（最后有很小的金属颗粒）。溶解好的浓缩液到入15ml的离心管中，以3000rpm 的速度离心5 分钟。离心好的样品就可以开始分析了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484297_1638038_3.jpg样品池上不能有明显的液体和颗粒物。先扫描空白的池子做为背景，再扫样品，再选择已经建立好的定量方法进行评价，就可得到有关组分的分析结果如组分百分含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484298_1638038_3.jpg结果：总酯19.75，有机皂16.32，脂肪酸9.52，乳化剂4.02装样品的池子，用石油醚多次冲洗掉明显的污染物，如果还有脏污就用无水乙醇冲洗，再用石油醚冲洗。反复几次直至冲洗干净。如果晶体池上有水蒸气膜，用蘸少量丙酮的脱脂棉轻轻扫过晶体表面。注意不能用合成棉，以免擦伤晶体池。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484299_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484300_1638038_3.jpg注意：样品池的材料易被擦伤，硬度小。清洗过程注意冲洗，不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放，放置地点必须有软体缓冲材料承拖，不能直接放在试验台或硬物上，以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强的样品会损坏样品池。如果用的是ATR可以不离心，如果是固定池的话一定要离心，要不然池子用不了两次就会被样品里的金属颗粒划伤。

  • 莫尔法测定

    下列有关莫尔法测定的叙述错误的是（ ）。（A）滴定时剧烈摇动，以使AgX吸附的X-释出（B）中性弱碱性条件下发生水解的高价金属离子不干扰测定（C）与Ag+形成沉淀或配合物的阳离子干扰测定（D）与CrO42-形成沉淀的阳离子干扰测定

  • 55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    作者：袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要：目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48～2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg

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