红外分析定性方法

p 　　2019年8月30日，国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布501项国家标准和6项国家标准修改单，其中《GB/T 37969-2019近红外光谱定性分析通则》名列其中。该标准归口单位为全国仪器分析测试标准化技术委员会，2020年3月1 日正式实施。 /p p 　　据悉，《GB/T 37969-2019近红外光谱定性分析通则》按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草，规定了近红外光谱定性分析的基本原理和方法、使用软件、仪器设备、光谱测量、样品、定性分析试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的通用要求。本标准适用于吸收范围为12820cm sup -1 /sup — 4000cm sup -1 /sup (即 780nm-2500nm)近红外光谱定性分析。 /p p 　　本标准起草单位有：上海烟草集团北京卷烟厂、北京化工大学、南开大学、石油化工科学研究院、中国食品药品检定研究院、中国检验检疫科学研究院、军事科学院评估论证研究中心、北京市农林科学院、中国农业大学、中国计量科学研究院、中检国研(北京)科技有限公司、云南中烟工业有限责任公司、云南同创检测技术股份有限公司、西派特(北京)科技有限公司。 /p p 　　详细内容请见如下附件： strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong strong style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/e27f6201-e6bd-4fae-8872-e6e729d04529.pdf" title=" GBT37969-2019近红外光谱定性分析通则.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " GBT37969-2019近红外光谱定性分析通则.pdf /a /strong /p p br/ /p

近红外光谱对椰子水定性分析椰子水又称液体胚乳，是存在于椰子果实中富含营养成分的一种天然植物水。根据一些椰子研究机构发现，椰子水中主要含多种氨基酸、维生素、矿物质和蛋白，其中精氨酸、丙氨酸、胱氨酸和丝氨酸的含量比牛奶中的还要高。因其高营养价值和良好的口感，在近些年的消费市场崭露头角，赢得众多消费者的青睐。市面椰子水种类繁多，不过国内的主要来源还是高株椰子和矮株椰子这两大类。其中高株椰子是在全球都是广泛种植的一个品种，矮株椰子由于其椰子水的特殊口感而被市场关注。通常椰子在 11 至 12 个月成熟，随着时间的变化，可以分为 6 到 8 个月的嫩椰，9 到 11 个月的熟椰，以及 12 个月以上过熟的椰子。在 8 个月左右椰子中的椰子水的口感是最佳的，太早或太晚都会有酸涩感，主要就是因为这个时期的椰子中水分和糖是椰子水的主要成分，而像有机酸和氨基酸等酸性物质的含量普遍偏低。在椰子生长过程中，椰子水也是逐渐填满椰子腔体内部的，等到 11 个月完全成熟后，其含量又会慢慢减少，此时通过晃动壳体发出的声响就能大致判断椰子的成熟度。但对于未完全成熟的椰子，目前没有有效的检测手段去分析其中成分的变化。除了椰子生长时间会影响椰子水口感以外，不同椰子品种以及采摘后保存时间同样对感官评价有着重要作用。我国海南是椰子主产地，有因高产量而闻名的文椰2号到6号五大品种，其中文椰2号和3号分别是从马来西亚引进的马来亚黄矮椰和红矮椰子中经过筛选培养的新品种，4号是从东南亚引进的香味椰子中筛选改良的。通常椰子在采摘后一周以内的口感是最好的，随着储存时间的增加，其中的一些如氨基酸、有机酸、糖、酚类等代谢产物含量就会发生变化，从而影响其风味，存放超过两周的椰子水就难以被大众接受了。暂时也没有比较有效的方法去判断椰子水不同品种来源和存储时间。近红外作为一项快速无损的检测方法，无论是定性鉴别还是定量分析，都能一展拳脚。今天和大家分享的一篇文献便是使用 BUCHI NIRFlex N500 傅里叶近红外光谱仪对椰子水进行定性和定量分析。▲BUCHI NIRFlex N-500 Fiber1实验内容同年同季采摘的文椰 2 号 8 个月、文椰 2 号 10 个月、文椰 4 号 6 个月和文椰 4 号 8 个月分别有 198 个，77 个，63 个和 206 个。每天从 2 号 10 个月与 4 号 6 个月中随机取三个样，从 2 号 8 个月和 4 号 8 个月中随机取五个样，首先进行可溶性固形物和 pH 的快速检测，剩余样品保存在液氮中，随后进行糖含量的测定和近红外光谱的收集。在其它指标测定结束后，将样品水浴平衡至室温，然后在同一天用 NIRFlex N500 光纤探头测量加热至 35 ℃ 的 1mL 样品 3 次，每次测量扫描 32 次，光谱范围10000 – 4000 cm-1，所得光谱用于后续建模分析。2鉴别存储时间实验将存储在 7 天以内的样品定为新鲜的F级，将存储超过两周的样品定为久放的A级，将每天的 5 个随机选取的 2 号 8 个月和 4 号 8 个月中的 3 个样品，以及每天 3 个随机选取的 2 号 10 个月和 4 号 6 个月中的 2 个样品分到校正集，剩余样品分到验证集。通过 PCA 在 95 % 的置信区间下用霍特林统计量 T2 去除建模集中的异常样品。最终各集合中样品数量如下表：表1 定性分析样品集合划分情况：_NO.2-8MNO.2-10MNO.4-6MNO.4-8M校正集97352798验证集65191468通过结合化学计量学方法对上述样品的存储时间建立模型，各类椰子水的最优模型和结果分别由 表2 和 图1 到 图4 所示：表2 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水的存储时间最优模型结果：▲图1 文椰 2 号 8 个月的存储时间模型统计▲图2 文椰 2 号 10 个月的存储时间模型统计▲图3 文椰 4 号 6 个月的存储时间模型统计▲图4 文椰 4 号 8 个月的存储时间模型统计3鉴别品种考虑市场实际需求，样品从文椰 2 号和 4 号中生长时间均在 8 个月且新鲜程度为F级的样品，其中校正集有 49 个，验证集有 31 个样品，经过相同处理检测到 1 个校正集中的异常值，剔除后建立的最优模型结果如下：表3 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水品种的最优模型结果:▲图5 文椰 2 号和 4 号品种鉴别模型统计4鉴别成熟度过熟的样品通过简单的物理晃动就能够分辨，并且利用价值不高。实际需求往往是要在完全成熟之前分辨样品的成熟状态，从而鉴定其感官价值。因此实验针对文椰 2 号和文椰4号分别选择 47 个和 48 个样品建模，15 个和 16 个样品验证，最佳的结果如下：表4 基于 OPLS-DA 建立不同类型椰子水品种的最优模型结果：▲图6 文椰 2 号和 4 号成熟度识别模型统计从以上结果不难看出，对椰子水的存储时间、品种和成熟度的定性鉴别都取得了比较理想的结果，除了文椰 2 号 8 个月和文椰 4 号 8 个月的存储时间判断中分别有 3 个和 2 个误判，其模型的总体识别率在 95% 和 97%，剩余的应用模型都达到了 100% 的识别水平。近红外光谱分析在椰子水定性方面展现了十分优异的结果，同时也在水果的快速定性这一应用领域显露出巨大的潜力。5参考文献Foods 2023, 12, 2415. https://doi.org/10.3390/foods12122415

分析检测中常用的定性方法原料的品质直接影响研发工作的成功与否。因此，原料验收十分关键。在日常原料验收工作中，我们需要对原料进行定性、定量检验。定性实验实际是定量实验的基础，定性解析常在定量解析之前进行，它为设计或选择定量方法提供有用的信息。主讲人 王玉麟Wang Yu Lin坛墨质检有机质检部经理本次主要介绍有机检测常用的三种定性方法不同的样品，定性的方式可以是多种，需要针对性进行选择。当然，不同的定性方法，灵敏度也是不同的。如何科学合理地选择对应地定性方法对原料进行检测至关重要。本次就从原料的性质、应用等角度出发，探讨如何科学高效的对其进行定性。 课程链接 请点击原文章链接：https://www.gbw-china.com/ns_list/3_1_5.html

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

肉是人类饮食中最古老的食物之一，如今肉类生产已达到工业规模。肉类蛋白质含量很高，碳水化合物含量很低，但脂肪含量会因动物的种类、品种、身体的解剖部位和烹饪方式而有很大差异。由于细菌发现了营养丰富的基质，肉类是一种极易腐烂的产品。其中，脂质氧化导致异味。为了保存肉类，为了储存和食用，肉质、多汁、风味或颜色都要使用添加剂来保护。 食品最重要的质量变化之一是由不饱和脂肪酸吸收氧气，自由或酯化。脂肪的自动氧化是一种由氧气、光、高温、金属痕迹，有时还有酶推动的化学反应。 OXITEST油脂氧化分析仪可以测定各种类型样品的氧化稳定性，而不需要进行初步的脂肪分离。根据最常见的应用，OXITEST加速氧化过程是因为温度和氧气压力这两个加速因素。该仪器测量两个腔室内的绝对压力变化，监测样品中反应组分的吸氧，并自动生成IP值。IP定义:IP代表诱导期，它是到达氧化起始点所需的时间，对应于可检测的酸败程度或氧化速率的突然变化。诱导期越长，抗氧化稳定性越高。OXITEST为质量控制和研发实验室提供了以下检测:◆原材料和配料的质量控制◆运输和对货物的影响◆储存期研究◆产品开发与行为◆配方优化◆成分和替代成分测试◆流程优化◆包装研究和替代包装比较

德国联邦材料研究和检测机构（BAM）与联邦环境局，柏林技术大学的水资源保护部门，以及GESTEL哲斯泰的一起研发并制造的TED-GC/MS技术，已获专利。可以用于定性和定量的分析水中的微塑料。 此项研究也让Ulrike Braun博士的团队获得了第六届“德国米尔海姆水奖”。此奖项旨在表彰以实践为导向的研发项目以及饮用水供应和水分析领域的创新概念的实施。由莱茵 - 威斯特伐利亚的自来水公司RWW和GERSTEL哲斯泰公司共同赞助。全世界的科学家们正在致力于研究和检测微塑料的工作中。 来自BAM高分子材料力学系的Ulrike Braun博士是此研究项目的负责人。她认为“目前的测量方法无法准确确定微塑料对环境的影响，” 目前，微塑料主要通过红外或拉曼光谱和显微镜检测这些测量方法识别颗粒，确定颗粒的数量和大小。但它们有两个缺点：它们非常耗时，而且，只能检查非常小部分的样品。“随着关于微塑料的争论不断增加，我们已经清楚地认识到，我们需要一种新的工艺，最重要的是，更快”。Ulrike Braun博士的团队开发了一种新的分析技术。缩写TED-GC-MS代表“热萃取热脱附 - 气相色谱 - 质谱”法。具有两个主要优点。测量仅持续几个小时，因此在采样后不迟于一周，测量结果可用。此外，该方法更可量化：该分析提供了除了大量天然颗粒之外还包括多少微克微塑料颗粒的准确信息，例如，在一升水中的微塑料总量。这些数据构成了测量极限值及微塑料控制的基础。想了解关于TED-GC/MS的更多信息，请参加6月16日举行的Webinar

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

雾霾天气的无疑给人类健康和生活带来很大的影响，大气中污染物的数量及其对人类健康的影响正成为全球所关注的问题。大气中的污染物主要来源于悬浮于大气中的颗粒物(PM)，固体和液体小微粒。国际癌症研究机构(IARC)和世界卫生组织(WHO)把空气中的微粒指定为1号致癌物质。由于微粒的吸入，它们有可能导致人类健康问题。微粒越小就越容易进入人的呼吸系统。根据颗粒物的粒径大小可以将它分为不同的种类，比如PM10(粒径小于10μm的颗粒)和PM2.5(粒径小于2.5μm的颗粒)。PM2.5是受人们特别关注的并且一直是许多健康研究的主题，这些健康研究一般与呼吸道疾病和肺癌的增长有关联。PM2.5主要来源于工业燃烧、道路运输(燃料排放物)，化石燃料燃烧和小规模的垃圾焚烧。同时也有自然来源，比如火山爆发和海洋飞沫。红外显微成像系统结合了红外对成分的定性定量和成像技术直观测试结果的优势，可以对收集在聚碳酸酯过滤器上的颗粒分布和成分进行剖析。红外成像实验所得到的数据不仅能够定性(颗粒物的组成分析)，而且还能够通过校正给出现有组分的定量信息。红外成像测量仅仅需要5分钟，然而离子色谱需要溶剂萃取颗粒物，分析一个样品需要大约20-25分钟。点击下载应用文章

研究蛋白质热稳定性的几种方法蛋白跟核酸不一样，核酸都是由四个碱基组成，只是组成的顺序不一样，但是整体的结构都是类似的双螺旋结构。而蛋白由20多种不同氨基酸组成，需要折叠成正确的三维结构才能发挥自身作用。所以每个不同功能的蛋白长得样子其实都是不同的。蛋白的高级结构决定其功能，行使功能需要正确折叠。蛋白由20多种不同氨基酸组成，需要折叠成正确的三维结构才能发挥自身作用。蛋白质在一定的物理和化学条件（加热、加压、脱水、振荡、紫外线照射、超声波、强酸、强碱、尿素、重金属盐、十二烷基硫酸钠）下，其空间构象容易发生改变而失活，因此研究蛋白的构象和构型变化对其应用有重要的价值。蛋白质的变性作用主要是由于蛋白质分子内部的结构被破坏。天然蛋白质的空间结构是通过氢键等次级键维持的，而变性后次级键被破坏，蛋白质分子就从原来有序的卷曲的紧密结构变为无序的松散的伸展状结构（但一级结构并未改变）。热变性是蛋白质变性中最常见的一类现象。蛋白质的热稳定性是指蛋白质多肽链在温度影响下的形变能力，主要体现在温度改变时多肽链独特的化学特性和空间构象的变化，变化越小热稳定性越高。蛋白质的热稳定性受到不同温度、pH值、离子强度等外界因素的影响，在生物技术、药物研发以及食品工业等领域，具有重要意义。蛋白质变性温度是生物学家们研究蛋白质的热稳定性的一个重要的概念，是指蛋白质在特定温度条件下受到热力作用时，其结构发生变化的温度点，一般温度较高时，蛋白质从稳定的三维结构变化成松散的无序结构。蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(meltingtemperature，Tm)来表示，即蛋白质解折叠50%时的温度。蛋白质的热变性过程与其空间构象的改变密切相关，Tm值能反映变温过程中蛋白质构象改变的趋势，是衡量蛋白质热稳定性的一个重要指标。蛋白质Tm值的测定在生物医药行业具有广泛的应用，如嗜热蛋白、工业酶等的改造与筛选，蛋白质药物与配体、制剂或辅料的相互作用，蛋白质药物的缓冲液稳定条件筛选等。目前，许多多种方法可以用来测量蛋白质的变性温度，如圆二色光谱法(circulardichroism，CD)、差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry，DSC)、动态光散射法（DynamicLightScattering）和差示扫描荧光法(differentialscanningfluorimetry，DSF)等。 目前，许多多种方法可以用来测量蛋白质的变性温度，如圆二色光谱法(circulardichroism，CD)、差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry，DSC)、动态光散射法（DynamicLightScattering）和差示扫描荧光法(differentialscanningfluorimetry，DSF)等。 01 圆二色谱法（CD）圆二色光谱（简称CD），或红外（傅里叶变换红外（FourierTransformInfrared，FTIR）光谱），是应用最为广泛的测定蛋白质二级结构的方法，是研究稀溶液中蛋白质构象的一种快速、简单的方法。圆二色谱法诞生于20世纪60年代，其原理是利用左、右两束偏振光透过具有手性结构的生物大分子等活性介质，获得的圆二色谱来分析其结构特点，是蛋白质、核酸、糖类等生物大分子二级结构分析的常规手段之一。蛋白由α螺旋和β折叠构成，α螺旋和β折叠在红外和紫外光段有特异的光吸收。蛋白质对左旋和右旋圆偏振光的吸收存在差异，利用远紫外区（190~260nm）的光谱特征能够快速分析出溶液中蛋白质的二级结构，进而分析和辨别出蛋白质的三级结构类型，变温过程中测量蛋白等物质的圆二色谱，能反映其随温度升高结构变化的趋势。此外，通过测定蛋白质在不同温度下的平均残基摩尔椭圆度[θ]可以获得蛋白质的Tm值。特点：圆二色光谱（CD）适用于测定稀释溶液的热稳定性，操作相对简单，成本较低。但是相关仪器很昂贵，对缓冲液要求也高，要求溶液不能有任何的紫外吸收，也很难做到高通量检测。 02差示扫描量热法（DSC） 蛋白变性时会有温度变化，检测温度变化就能知道蛋白变性程度。差示扫描量热法的应用始于20世纪60年代，是在程序控温下，通过测量输给待测物和参比物的功率差与温度的关系，以获得吸放热量的技术。差示扫描量热法能定量测量热力学参数，可提供与蛋白质热变性过程中构象变化有关的热效应信息。差示扫描量热法（DSC）是一个很经典的一个技术，基于的蛋白变性过程中对热量的吸收。蛋白是有三维结构的，比如氢键，疏水键，范德华力。一旦通过加热然后把结构破坏掉，需要吸收热量。所以可以测量热量变化，就是加热结构变化过程中的热量吸收。通过对参照物和样品同时进行升温或冷却处理，测定两者为保持相同温度所产生的热量差，从而计算蛋白质的Tm值。特点：差示扫描量热法（DSC）能够提供直接的热量变化数据，定量准确、操作简便。但检测通量低、耗时较长，需要的样品体积和浓度比较大。相关仪器中最核心的部件是样品池，对周围环境要求极高。 03 动态光散射法（DLS）动态光散射是基于光学的方法，检测的是蛋白变性之后会发生聚集，导致颗粒的大小发生改变，对散射信号的影响。蛋白在变性过程中，从一个规则高级折叠结构打开，变成一个线性的松散结构。本来外部是亲水的氨基酸，内部是疏水的氨基酸。一旦打开之后，这些疏水的氨基酸会相互就是结合到一起。就是因为疏水的一个相互作用，然后变成一个球状聚集体。此过程会引起这个光的散射的变化。基于动态光散射的信号随着加热的过程的变化就代表粒径的变化，可以计算出蛋白质的Tm值。动态光散射用于表征蛋白质、高分子、胶束、糖和纳米颗粒的尺寸。如果系统是单分散的，颗粒的平均有效直径可以求出来，这一测量取决于颗粒的心，表面结构，颗粒的浓度和介质中的离子种类。DLS也可以用于稳定性研究，通过测量不同时间的粒径分布，可以展现颗粒随时间聚沉的趋势。随着微粒的聚沉，具有较大粒径的颗粒变多。同样，DLS也可以用来分析温度对稳定性的影响。特点：动态光散射可以做到孔板式的检测，具有比较高的通量。但是对于某些样品的检测有限制，因为并不是所有的蛋白在变异之后都会形成这种聚集体，而有一些可能需要很高的浓度才会提升，浓度较低条件下，就观察不到粒径的变化。 04 外源差示扫描荧光法（DSF）差示扫描荧光（DSF）也被称为热荧光法（ThermoFluor），是一种经济高效且易于使用的生物物理技术，通过检测当温度升高或变性剂存在时荧光发射光谱的相应变化来确定蛋白质的变性温度(热变性温度Tm值或化学变性Cm值)。Pantoliano等最先应用此技术测定了上百种蛋白质的热稳定性。差示扫描荧光法分为添加外源荧光染料与不添加荧光染料两种方式，都是利用加热使蛋白内部疏水基团暴露这一特点进行检测Tm值。传统DSF经常使用350/330比值法来进行数据分析根据荧光源不同分为内源荧光DSF和外源荧光染料DSF。基于外源染料荧光的DSF其原理是利用能与蛋白内部疏水基团相互作用的染料为荧光源。蛋白质加热变性后疏水基团暴露，疏水基团与亲和性染料结合产生荧光信号，检测荧光强度变化测定蛋白质的Tm值。特点：借助荧光定量PCR适用于高通量筛选，信号强度可控，灵敏度和准确性都较高。但添加的外源染料可能会对蛋白质结构和功能产生影响，且操作较复杂，不适用于所有蛋白研究。比如做膜蛋白研究时，溶液环境中需要添加双亲性的分子，一端疏水一端亲水。这种情况荧光分子会直接结合到疏水端，导致直接产生荧光信号。并且染料种类的选择、浓度的选择也很繁琐。外源荧光染料DSF也可能会产生背景荧光以及非特异吸附等假阳性结果。 05 内源差示扫描荧光法（inDSF）内源差式扫描荧光inDSF，基于蛋白质中特定氨基酸的荧光特性。这些氨基酸的荧光强度与其所处的微环境密切相关，因此，当蛋白质的结构发生变化时，这些氨基酸的荧光信号也会随之改变。不需要额外的荧光染料加入到检测体系中，利用蛋白内部芳香族氨基酸的自发光原理。不需要任何额外的标记或固定步骤，避免引入结果的不确定性。研究发现，蛋白质分子中芳香环氨基酸在处于不同极性的微环境时(如疏水或亲水环境中)，其被激发的内源荧光的最大发射光谱会发生位移。蛋白质中内源荧光主要来自含芳香环氨基酸如色氨酸(Trp)，苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)，其中以色氨酸内源荧光最强。当它在蛋白内部时，发射光主要在330波段，当蛋白一旦去折叠，暴露在溶剂中，发出的光就会从330波长红移到350。所以通过280激发，检测330/350的比值变化，就能测量蛋白质的Tm值。以色氨酸为例，在蛋白质疏水的内核微环境中，其内源荧光最大发射波长在330nm左右，而在亲水的极性微环境中，色氨酸的内源荧光最大发射波长则出现在350nm左右。蛋白质热变性或者化学变性通常会导致色氨酸残基周围微环境的极性发生变化，使通常被包埋于蛋白质疏水内核的色氨酸逐渐暴露于亲水的环境中，从而导致发射内源荧光最大发射波长发生红移(RedShift)，即向更大的波长区域移动。特点：内源差式扫描荧光DSF无需复杂的样品处理或标记步骤，实验过程简单方便。但不是所有蛋白质都含有足够的荧光基团，所以对于部分样品检测灵敏度不够，且检测可能会受其他基团影响。 06 技术对比总结总得来说，DSF和DLS法在样品用量及测定效率上更有优势，比较适合进行高通量筛选。但DSF法需要样品含有色氨酸、酪氨酸或额外添加荧光染料，这可能会对样品测量范围带来一定限制，DLS对样品浓度有要求。DLS还可以获取聚集体粒径大小的信息。DSC法虽然在样品用量与检测效率上不及DSF，但作为量热的经典方法仍是不可缺少的Tm值测量手段，在进行批量样品的热稳定性筛选时，可以使用DSF法初筛，DSC法复筛。此外，DSC能测定蛋白质变性过程中的热容变化ΔCp、焓变ΔH、解折叠自由能ΔG、玻璃态转变温度、分子流动临界温度等其他重要热力学参数。CD作为检测蛋白二级结构的经典方法，在Tm值测定方面具有其独特优势和一定的局限性，也是研究加热过程中蛋白结构改变的重要方法。蛋白质Tm值测定具有重要的实际应用价值，例如辅助生物药物开发、生产和质量控制，评估生物相似性、优化蛋白药物配方等，还可以作为探索蛋白质高级结构的手段之一指导蛋白质工程，如比较不同突变对蛋白质稳定性的影响，研究结构域改变与功能活性改变关联性等。比较不同Tm值测定方法，全面了解技术特点及测量效果对于Tm值测定的实际应用具有一定的指导意义，在科研或生产工作中可以灵活选用或联用多种技术来阐明不同条件下的结构变化特点。 07 国产蛋白稳定性分析仪PSA-16 北京佰司特科技有限责任公司于2023-10-01日推出了自主研发的第一款国产蛋白稳定性分析仪，该设备性能和参数达到进口设备的水平，价格却远低于进口产品，弥补了目前国产自主设备在蛋白稳定性专业研究分析领域的空白。多功能蛋白稳定性分析仪PSA-16是一款无需荧光染料、高通量、低样品消耗量的检测蛋白质稳定性的设备。该设备基于内源差示扫描荧光技术（intrinsic fluorescence DSF），通过检测温度变化/变性剂浓度变化过程中蛋白内源紫外荧光的改变，获得蛋白质的热稳定性(Tm值)、化学稳定性（Cm值）等参数。可应用于蛋白缓冲液条件筛选及优化、小分子与蛋白结合情况的定性测定、蛋白质修饰及改造后的稳定性测定、蛋白变/复性研究、不同批次间蛋白稳定性对比等多个方面。 多功能蛋白稳定性分析仪PSA-16应用涵盖植物、生物学、动物科学、动物医学、微生物学、工业发酵、环境科学、农业基础、蛋白质工程等多学科领域。蛋白质是最终决定功能的生物分子，其参与和影响着整个生命活动过程。现代分子生物学、环境科学、动医动科、农业基础等多种学科研究的很多方向都涉及蛋白质功能研究，以及其下游的各种生物物理、生物化学方法分析，提供稳定的蛋白质样品是所有蛋白质研究的先决条件。因此多功能蛋白稳定性分析仪PSA-16在各学科的研究中都有重要的意义。1. 抗体或疫苗制剂、酶制剂的高通量筛选2. 抗体或疫苗、酶制剂的化学稳定性、长期稳定性评估、等温稳定性研究等3. 生物仿制药相似性研究（Biosimilar Evaluation）4. 抗体偶联药物（ADC）研究5. 多结构域去折叠特性研究6. 物理和化学条件强制降解研究7. 蛋白质变复性研究（复性能力、复性动力学等）8. 膜蛋白去垢剂筛选，膜蛋白结合配体筛选（Thermal Shift Assay）9. 基于靶标的高通量小分子药物筛选（Thermal Shift Assay）10. 蛋白纯化条件快速优化等

p 　　 span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " strong 随感： /strong “我与近红外的故事”征文近一年了，看过许多老师情真意切的表达，真是把乐趣融入到了近红外的研究与应用之中，也更加深切地感受到同行们对国内近红外发展的使命感和责任感。而自己与近红外的故事，几次动笔却都没能写下几个字。时间肯定不是借口，惰性真是害人啊。好在拖到春节，总算能静下心来了。就像与近红外的相遇相知，既是机缘巧合，更是某种必然吧。 /span /p p 　　初识近红外，都是博士毕业一年以后的事了。那时已经在香港理工大学周福添教授课题组从事博士后研究一年多了，主要方向还是老本行-化学计量学基础算法研究，解决中药和代谢组学等复杂体系分析中的数据处理问题，从GC-MS，LC-MS到中药指纹与药物活性关系。一次Daniel MOK博士找到我，询问是否有意愿到陈新滋院士课题组从事中药质量分析与鉴别方面的工作，陈院士那时是理大副校长(后任香港浸会大学校长，现受聘中山大学教授、学委会主任)，研究组的条件与学术水准自不必说，就这样幸运地开始了近二年的近红外数据分析之旅。 /p p 　　对香港熟悉的朋友一定对其大街小巷的名贵中药材印象深刻，尤其是弥墩道，应该是内地赴港旅游人士的必经之地吧，一是去旺角购买电子产品的旅游大巴必定经过这里，另一方面则是这条大道两旁大大小小的中药材店。记得第一次见到时，很是疑惑哪来的那么多冬虫夏草、燕窝和野生人参?说回到陈院士负责的这个研究课题，由香港赛马会中药研究院提供500万研究经费，对包括上述中药，以及石斛、灵芝、阿胶等在内的30味名贵中药材进行质量鉴别分析和研究，目的是帮助那些大街小巷的药材经销店铺，中间批发商，甚至普通消费者，以快速、经济、简便的方法识别药材真假，甚至质量等级。这些药材大多价格不菲，若能够有效识别真假，其商用价值可想而知!顺便一提，香港赛马会中药研究院很多年前已经解散，个中原因无法深究，但在目前国家大力践行中医药研究开发与应用的今天，这也算是一件憾事吧，包括设想中的香港国际中医药中心。 /p p 　　说到这里，近红外分析可以派上用场了!无论是十年前，还是十年后的今天，应没有什么分析技术比近红外更适合完成这项使命，综合考虑时间效率、分析成本，亦或是平衡多重因素影响下定性定量分析结果的准确性!记得当时我们使用的是FOSS公司的XDS快速含量分析仪(Type XM 1100 Series)，以及Polychromix手持式近红外分析仪(Model: 1600-2400)。由于项目定位于实际应用，需要适应不同场合下的快速分析，对数据分析本身的要求同样也是比较高的，比如涉及模型传递，尽可能简化数据分析的过程及对使用者的要求，亦确保结果的准确可靠性。基于此编写了功能完备的近红外数据分析软件系统，一站式地完成近红外数据分析的完整流程，从各种各样的预处理方法到特征选择，再到定性定量模型的构建、评价与验证预测，以及模型传递等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/137c0a6d-7548-46ef-beea-f984cce33ba7.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中药质量分析与鉴别项目中用到的近红外分析仪 (图1和图2)。 /p p 　　说实在的，那时对化学计量学的多元校正方法并不是特别熟悉，我的整个硕士和博士研究，都是多元分辨方向，也就是如何从中药和烟草等复杂体系分析的联用仪器数据中，发展“数学分离”的方法，获取化学纯组分的定性定量信息，即纯组分的光谱和色谱信息。幸运的是，得益于在梁逸曾教授研究组六年时间里耳濡目染的学习，比如许青松教授对统计分析的讲解，杜一平教授的QSAR研究等等，使得我无论对复杂数据的理解，还是化学计量学方法的应用与发展，都有足够基础支持我去解决近红外数据分析中遇到的各种问题。在香港的几年时间里，梁教授每年也都会利用假期去香港一段时间，与香港同行合作交流化学计量学及其应用方面的成果，更是继续指导我解决研究中遇到的实际难题。每每想到这些，总会浮现与恩师相处过程中的点点滴滴。至于上面提到的中药质量分析研究项目，我们对包括阿胶、珍珠、川贝母、藏红花、黄连在内的多味中药进行了深入分析研究，获得了非常不错的结果，陈院士对此也给予了很高的评价。很清楚地记得因此第一次上了电视新闻，是香港亚洲卫视针对我们使用近红外分析技术，如何快速识别真假中药，及其质量等级的采访报道。当然，这些研究很多也是和理工大学的同事，以及杨大坚教授(现任重庆市中药研究院院长)、董玮玮博士等一起完成的，我主要负责数据分析，以及数据软件产品开发与实现方面的工作。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/ac0a45a1-23c7-43bf-8467-f0cb1a6ccb8d.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中药质量分析与鉴别项目交流会 (图3)，及与日本Yukihiro Ozaki教授交流(图4)。 /p p 　　离开香港后，很长一段时间内都没有与近红外分析有直接的关联。先是在Philip Marriott 教授课题组做research fellow，从事全二维色谱数据分析方面的工作，主要方向是全二维分离的模拟、预测，以及化学计量学新方法的发展。2012年回国后则作为引进人才，在中科院大连化物所许国旺教授研究组，从事代谢组学数据分析与高分辨LC-MSn数据处理新算法的研究等。看似这些工作与近红外分析不怎么挨着边，但老实说，同其他研究一样，数据分析也是一通百通的事!数据来源与数据结构可能不一样，数据背景与数据分析结果，以及数据处理方法亦可能存在差别，但数据分析的本质却是高度一致的，无论是色谱分离的模拟，亦或是代谢小分子标志物的发现!从这个意义上来说，也算是一直在这个圈子吧。 /p p 　　近红外技术的发展，面临非常多的机会，无论从国内快检还是工业智能化的需要来看，还是从国外近红外发展的轨迹来看。然而近红外分析更广阔的应用，仍有一系列需要解决的难题，这其中当然包括仪器硬件的小型化、便携式，以及智能化与场景化。但从数据及数据分析的角度来说，快速、准确的模型构建，模型的通用性、更新及转换等仍是需要加以研究的内容。基于此，离开化物所后创办的大连达硕信息技术有限公司，第一个数据产品“魔力”，便专注近红外数据的分析，这也算是真正走在了近红外技术与数据分析的商业应用之路上。希望能够以智慧化、便捷化的方式，分析挖掘科学研究与工业应用中的海量数据。无论对于近红外分析的初入者，还是有了相当经验的人员，一旦采集到数据，便能快速得到好用的模型及结果，这也是目前非常欠缺的，主要原因就在于近红外数据分析的过程长，可变因素多，涉及的算法也很多，传统上要快速得到一个好用的模型并不容易。尽管大多数研究者并没有把数据分析提升到特别核心的位置，但其价值显而易见，甚至在某些方面可与硬件本身相得益彰，弥补硬件的物理劣势! /p p 　　另一方面，近红外分析以其简单方便的前处理，加上非常快速的数据采集方式，使得数据的获取，甚至大数据的积累顺理成章。然而即使对同一组数据，不同的研究者亦极有可能得到完全不同，甚至相反的分析结果或结论，即使在固定分析方法的情况下!这是一个容易被忽视，却又至关重要的问题，否则不管如何将近红外分析的硬件评价，以及实验测试全过程标准化，也无法得到可相互比较的结果。数据“横看成岭侧成峰”的魅力，不应是由于数据分析方法或人员的不同导致，而是数据背景的属性差异或者数据分析目的的不同产生。基于此，我们也正采用近红外数据分析的通用准则，使用粒子群等最优化的方法，开发全新的近红外数据分析软件产品，自动优选数据分析算法，以及方法的使用顺序，并全局优化方法的参数。这样我们获得数据后，只需按照标准化的流程一步一步走，便可获得最优的数据分析模型与模型结果。从而使得近红外数据的分析，如同实验分析一样，结果的重现性与可比性也就不再是个问题。避免像现在这样，往往是漫无目的的数据探索，耗费漫长时间也不一定能得到合适好用的模型!这无论在研究中，还是在工业生产中，都是需要花大力气迎接的挑战。在这一过程中，得到了袁洪福教授、吴海龙教授、邵学广教授、杜一平教授、褚小立教授、闵顺耕教授等诸多老师的大力支持与帮助。从老师们关切的眼神中，能读懂那份殷殷之情，也唯有努力做点事情，为国内近红外的发展做些有益的工作，方不负此情。 /p p 　　近红外分析能做的事情很多，近红外数据分析如是，尤其站在移动互联时代，站在大数据分析挖掘的视角与高度。近红外有其自身特有的巨大优势-本身就是物联网中的一个绝佳传感器!从这个意义上来说，近红外分析代表着某种未来，只是通往未来的路上，还需要我辈站在前辈的肩膀上，不断付出智慧和汗水。 /p p 　　“师者也，教之以事而喻诸德也。”，数据分析之路上，深深地烙上了梁逸曾教授的影响。亦师亦友者，感恩、深切缅怀您。 /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 　　2017年1月30日于浙江西湖 /span /p p 　　 strong 个人简介 /strong /p p /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e1424397-960a-4e21-a206-9245429e6328.jpg" title=" 1_副本.jpg" / /p p 　　曾仲大，男，博士，现任大连达硕信息技术有限公司总经理。 /p p 　　曾博士师承梁逸曾教授，2006年获得工学博士学位，主要从事化学计量学基础算法研究，以及色、质、光谱等分析技术在制药、烟草和代谢组学等复杂体系分析中的应用及其数据分析挖掘等。近年来在大数据的分析与应用方面亦有涉猎。 /p p 　　曾博士先后工作于香港理工大学、澳洲RMIT大学、Monash大学，以及中国科学院大连化学物理研究所。迄今已发表SCI论文40余篇，在2013-2016近三年时间里，以第一作者或合作者在美国分析化学杂志发表7篇研究论文，同时获邀为TrAC等权威期刊撰写化学计量学及化学数据分析处理方面的综述。 /p p 　　曾博士曾获得中国科学院大连化学物理研究所“所百人”引进人才计划，大连“海创工程”计划、高层次人才创新创业支持计划、新兴技术创新成长计划，以及国家人社部高层次海归人才创业计划的支持。公司主要提供复杂化学与生物数据分析服务，数据挖掘软件产品开发，以及个性化数据应用的整体解决方案。 /p p 　　 strong 人生格言： /strong 有志者，事竟成。 /p

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1，文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。　　非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术，通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液，来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展，一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。　　对于一个质谱峰，有三个位置可以描述它的质荷比：平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心，即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下，质谱峰应该是完全对称形状的，质心和顶点的质荷比应该相同(图1A)，但这种情况在native MS中比较少见，因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上，导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B)，在这种情况下，顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加，相比之下，噪音对顶点的影响大于基线，很可能干扰顶点的识别，这种情况下，选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布，建议在每个电荷态单独计算出质量后，再按电荷态的相对强度进行加权，获得最终的检测质量。　　图1. 几种可能的谱峰形状：理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。　　在比较实测质量和理论质量时，误差指的是实测质量减理论质量，在谱峰鉴别时通常需要计算误差，而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散，为了评估误差和不确定程度，作者考虑了三个指标：①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A)，这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度，标准差越小，平均值就越准确，这种计算标准差的衡量不确定程度的方式，适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B)，如果将质谱峰视为高斯分布，峰宽也是体现不确定程度的参数，在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异，由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别，这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C)，相比于前两种方式，重复性是更好的确定不确定程度的方式，不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差，但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径，样品制备方法，样品批次，仪器校准等)。　　图2. 三种测量峰不确定程度的方法：不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A)，峰宽(B)，重复性(C)。　　总结：本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义，推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后，加权平均以获得精确质量，并通过重复实验考察不确定程度。　　1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.

为了推动白酒企业智能化建设，促进白酒行业生产方式的转变，提高投配料、量质摘酒、分级入库过程的精细化、数字化，减少人为误差，确保酒的品质，提升优质酒的产率，提高白酒生产质量管控水平，为白酒行业智能化生产提供技术支撑。日前，中国酒业协会团体标准审查委员会发布关于批准白酒智能酿造工厂系列6项团体标准立项的函。相关内容显示，原申请8项目精简合并为6项。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定,经中国酒业协会研究决定,批准中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会作为该标准的牵头单位，组建起草工作组，拟定详细的工作进度和时间表，开展标准的起草和制订等工作。各文件名称及相应的适用范围和主要技术内容如下：白酒智能酿造工厂系列团体标准情况序号标准名称适用范围技术内容1白酒智能酿造工厂 过程质量监控白酒智能工厂各生产过程的操作白酒智能工厂：过程质量监控的操作规程及相关术语2工业互联网 标识解析 白酒酿造 标识编码规范白酒生产车间和采购各相关工艺流程的操作白酒酿造标识编码规范的操作规程及相关术语3白酒工业智能制造成熟度评价实施指南对白酒企业智能制造成熟度水平的评估白酒工业智能制造成熟度评价的操作规程及相关术语4白酒智能酿造投配料 近红外光谱法应用指南应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摊凉加曲、投配料过程的通用操作规程及相关术语5白酒智能酿造 量质摘酒 红外光谱法应用指南 应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的操作应用近红外光谱分析技术于白酒摘酒工段的通用操作规程及相关术语6白酒智能酿造 基酒分级入库 红外光谱法应用指南白酒基酒入库分级等需要快速评估白酒品质的工段应用中红外光谱法于白酒分级基酒入库工段的通用操作规程及相关术语基于此，中国酒业协会白酒技术创新战略发展委员会同时也发布了关于征集白酒智能酿造工厂系列6项团体标准起草单位的通知。通知中明确了起草单位、起草人资格条件： （1）从事白酒相关的技术研发、产品制造、原辅料供应、检验检测以及科研教学或从事设备研发、信息化技术等相关领域；（2）申请人拥有白酒智能化生产技术或研究经验；（3）申请人所在单位具有一定的制造或科研水平，重视标准化工作；（4）愿意承担开展标准化工作所需的资金、技术和人力支持。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作，该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。食品包装是食品工业中的一个关键环节， 包装材料种类繁多，包括塑料、纸质、金属和玻璃等。它在保护食物不受损坏的同时，可以保持食物新鲜、免于微生物降解。然而，食品包装材料同样可能导致食物腐坏。食品包装材料在全世界均受到相关法规的管制，最新发布的EU/202/2014法规，对可能接触食物的塑料材质包装物进行了限制规定：不仅规定了可由包装材料转移到食物中的化学物质最高限量，还明确了食品包装材料中禁止含有的化学物质，以及食品和包装材料中有关物质的限量。 过去20年，科研人员发表了多种对包装迁移物进行有效监控分析的测试方法，通常来说，主要分为两类：第一类是假设包装材料中每种化合物均 100% 向食物转移，对包装材料本身的最终形态进行分析，第二类在模拟条件下将模拟食物产品与包装材料在特定时长和特定环境下接触放置，再分析包装中化合物向食品的迁移情况。 食品包装卡纸可由原生纸、再生纸或二者混合物制成，再生卡纸更有可能广泛含有由降解产生的危险污染物，包括打印油墨、涂层和粘合剂。本次测试采用了固相微萃取技术（SPME）和气相色谱-三重四极杆质谱技术（GC-MS/MS），采取上文所诉的第一类方法，对食品包装卡纸中12 种代表性的可能迁移物（邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分等挥发性和半挥发性物质）进行了定量分析。本次实验应用Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪联用配备Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自动进样器和SPME（SPME NL: 50.5mm）模块的Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪系统进行测试分析。气相色谱分离采用Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱（30m × 0.25 mm × 0.25μ m, P/N 10177894)，用于定量和确证的原始数据则通过Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2 软件中的智能定时扫描（timed-SRM）模块采集。 本实验采用经内部验证的测试方法，对 12 种可能由卡纸引入的迁移污染物进行了定量分析。方法应用了全自动SPME技术，有效提高了实验室测试通量。依据 IUPAC/AOAC 统一操作流程，完成内部方法学验证，并确证此方法适用于监测可能与食物接触的卡纸中的有害污染物。更多产品信息，请查看：TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html TriPlusTM RSH自动进样器www.thermoscientific.cn/product/triplus-rsh-autosampler.html TRACETM 1310气相色谱仪系统www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱www.thermoscientific.cn/product/tracegold-tg-5silms-gc-columns.html方法下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/SPME-GC-MS-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

基于傅立叶变换红外光谱的塑料分析专用系统 塑料分析的要求是什么？ 分析塑料时会使用红外谱库对其材质进行定性。但因受热或紫外光照发生变性（老化）的塑料红外光谱会与标准品光谱的形状有所不同，从而导致难以顺利进行定性。 岛津新发布的塑料分析仪及配套方法包通过搭载老化谱库，能够实现反映老化状态的高精度定性分析。 塑料分析方法包 紫外光照老化塑料谱库该谱库使用岩崎电气株式会社生产的加速老化人工环境气候箱，收录了相当于自然光老化10年的一系列塑料的红外光谱。其中包括针对14种常见塑料，通过紫外光照射不同时间进行老化的200多张红外光谱。 紫外光照老化塑料谱库中收录的硬质PVC 热老化塑料谱库该谱库收录了静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心所测量、获取的热老化塑料红外光谱。其中包括针对13种常见塑料，在200 ～ 400℃下进行老化的100多张红外光谱。 热老化塑料谱库中收录的聚乙烯（PE） IR Pilot 专用分析程序/方法包其中附带了可便于直接开始测量光谱以及自动创建报告的IRSpirit专用程序 IR Pilot以及用于塑料测量的一般性红外方法参数，因此可方便地对目标样品进行快速测量、分析及打印报告。 即使不熟悉FTIR分析的用户也能够立刻上手。 IRSpirit 专用向导式程序IR Pilot

布鲁克推荐 北京理化分析测试技术学会 预祝培训课程圆满成功，红外光谱学得以更广泛有效的应用。红外光谱分析技术高级培训班 通知（第二期） 红外光谱作为经典、传统的分子结构分析手段之一，已历经百多年的发展。该方法至今仍然在官能团结构解析、未知物结构鉴定中占有独特且无法取代的地位。甚至在复杂混合物体系的分析中红外光谱法也独具导向作用，展示出无与伦比的活力。尤其是从90年代后期以来，红外光谱测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。随着仪器制造和计算机技术的发展，以及统计学和化学计量学方法被广泛地应用于红外光谱的数据分析，使红外光谱技术已经和正在逐步地被用于现场应急分析和在线过程分析。 为提高红外光谱分析与应用技术水平，系统了解国内外红外光谱的检测标准，缩短国内外在该技术上的掌握和应用上的距离，北京理化分析测试技术学会、北京光谱学会于2013年05月26日-31日在北京共同举办红外光谱分析与应用技术培训班，由北京理化分析测试技术学会承办，特聘请国内知名专家授课。培训将执行全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）发布的全国分析检测人员能力培训考核大纲（ATC009/A:2011-1 红外光谱分析技术考核与培训大纲）内容要求，授课方式理论培训与实际操作相结合，以实际操作为主，加强学员的动手能力，达到熟练掌握标准实验方法的目标。培训结束可参加全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）组织的技术能力考核，考核通过者，将获得由NTC发放的《分析检测人员技术能力证书》，此证书可作为实验室认证认可及增项的资质证明。 一、培训时间：2013年05月26日-31日（26日全天签到） 二、培训地点：北京市海淀区西三环北路27号，北科大厦一层， 北京科技条件市场培训中心 三、培训日程：见附表 四、注册方式： ①培训费 共计2800元（含教材费、午餐费、实验耗材费）。住宿费用自理，附近汉庭等快捷酒店，学员如有需要可自行选择。 交费时间 2013年5月4日前交费 2013年5月5日后交费 培训费 2500元 2800元 ②考核费:500元（含NTC理论考试、实操考核，NTC证书等费用），有相关工作经历人员可参加NTC考核。 ③缴费方式（汇款） 账户名称：北京理化分析测试技术学会 账户号：4043200001801900001154 开户行：华夏银行北京紫竹桥支行 汇款用途处表明：红外光谱培训 五、联系方式 北京理化分析测试技术学会 于靖琦 010-68731259；13521470325 E-mail：gpnh88@126.com 报名者请填写以下回执，并于2013年5月4日前 E-mail至联系人邮箱。如有其它需要，请在备注中说明。 北京理化分析测试技术学会 2013年3月27日 《红外光谱分析与应用技术培训班》 回执（复印有效） 工作单位 职务 单位地址 邮编 姓 名 性别 年龄 职称 固定电话 手机 E-mail 住 宿 是□；否□ 发票 抬头 备 注 参加NTC考核：是□；否□ 培训日程 第 一 天 基础理论知识 （1）基础知识 分子光谱概述；红外光谱发展史；分子光谱振动理论；基本术语。 （2）红外光谱解析 红外光谱与分子结构；红外光谱解析三要素；常见化合物的红外光谱解析、混合物红外谱图的解析方法、近红外光谱解析 （3）红外光谱定量分析基础 包括郎伯-比尔定律和峰高度和峰面积的计算等。 （4）红外光谱分析的特点 （5）红外光谱分析的新进展 第 二 天 红外光谱仪器设备 与操作 （1）红外光谱仪器的基础知识 仪器的发展；仪器的主要部件（光源、分光系统和检测器）；傅里叶变换红外光谱仪；色散型红外光谱仪；红外光谱的主要干扰及其消除 （2）红外光谱仪的主要技术指标 分辨率、信噪比、稳定性波数和光度重复性、波数和光度准确度、背景能量分布和谱图的质量评价等 （3）红外光谱制样技术 常规制样技术、采样技术、联用技术和低温红外光谱技术等 （4）红外光谱仪的使用 日常分析操作和仪器使用要求及注意事项。 （5）红外光谱仪的维护 日常维护、分束器、检测器、光源的维护，常见故障与排除，紧急情况的处理原则等 （6）红外光谱仪的仪器校准和期间核查 仪器校准和期间核查 第 三 天 红外光谱分析结果的 数据处理 （1）红外光谱数据分析的特点 （2）常规数据处理技术 坐标转换、基线校正、光谱平滑、光谱归一化、光谱求导、光谱差减、光谱去卷积等其他数据处理方法。 （3）多元数据处理技术 光谱比对、光谱检索、模式识别、定量分析和二维相关红外光谱技术。 第 四天 红外光谱分析标准 与应用 （1）红外光谱分析方法常见通用技术规范一 红外光谱分析方法通则、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、色散型红外光谱仪性能规范、红外光谱定性分析方法通用技术规范、法庭涂料的检定和比较指南。 （2）红外光谱法在燃油、润滑油分析中的应用 应用示例：测量脂肪酸甲酯的含量。 （3）红外光谱法在半导体产品分析中的应用 应用示例：测量硅单晶中III、V族杂质的含量。 （4）红外光谱法在刑侦技术领域的应用 应用示例：微量物证的理化检验。 （5）红外光谱法在高分子材料分析中的应用 应用示例：橡胶分析。 （6）红外光谱法在药物分析中的应用 应用示例：化学药、化学原料药等的红外光谱分析；中药红外光谱分析通用方法；中药无机成分的鉴别；中药活性成分的鉴别。 （7）红外光谱法在食品、保健品分析中的应用 应用示例：食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测；奶粉主要营养成分的整体分析 （8）红外光谱法在生物医学分析中的应用 应用示例：生物可降解材料的快速筛选。 （9）红外光谱法在宝石鉴定中的应用 应用示例：翡翠鉴定。 （10）近红外光谱分析方法标准与应用实例 标准示例：近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则；应用示例：测定稻谷中蛋白质的含量。 第五天 红外光谱分析方法常见通用技术规范二 （1）红外光谱分析方法通则 （2）傅里叶变换红外光谱仪检定规程 （3）色散型红外光谱仪性能规范 （4）内反射光谱法规范 （5）红外显微分析方法通用规范 （6）GC/IR通用技术规范 （7）TGA/IR通用技术规范 （8）LC/IR通用技术规范 （9）红外光谱定性分析方法通用技术规范 （10）红外光谱定量分析方法通用技术规范 （11）红外光谱多元定量分析规范 （12）多元校正方法验证的规范 （13）开放光路FTIR测量气体和水蒸汽的技术规范 （14） 法庭涂料的检定和比较指南。

p 　　本文转载自微信公众号热分析与吸附，作者为中国科学技术大学丁延伟老师，并已获转载授权。 /p p strong 　　 /strong 在《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第4部分 仪器分析软件中热重部分的数据处理与作图》和《热分析/红外光谱联用的数据分析方法第5部分 仪器分析软件中红外光谱部分的数据处理与作图》中以实验室在用的美国PerkinElmer公司的热重/红外光谱/气相色谱质谱联用仪为例简要介绍了在仪器的数据分析软件中与热重部分和红外光谱部分相关的数据处理与作图相关的内容，在本部分内容中将简要介绍在Origin软件中GS曲线、FGP曲线以及实时红外光谱图的数据处理与作图相关的内容。由于在Origin软件中不同时刻/温度下的三维红外光谱作图十分繁琐，将在本系列内容第7部分中进行介绍。 /p p 　　为了保持本系列内容的完整性，以下介绍的大部分内容主要来自本公众号2019年10月6日发布的《在Origin软件中热分析/红外光谱联用的数据作图方法》一文，其中做了相应的修改并增加了实时红外光谱图(EGS图)的内容。 /p p 　　1. GS曲线的作图法 /p p 　　一般来说，在由红外光谱分析软件Timebase得到的Excel格式的文件中主要有EGP曲线(即通常所说的GS曲线)文件和不同时刻温度下的逸出气体红外光谱图(即EGS)文件，一共两个文件。 /p p 　　GS曲线可以直接由导出的Excel格式的GS曲线文件得到，通常说的官能团剖面图(即FGP曲线)可以由EGS文件中导出。 /p p 　　在Origin软件中对GS曲线的作图十分简单，在Origin软件中导入曲线所对应的Excel文件(图1至图3)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/1db6881e-d64f-41b6-8671-0ae37784c440.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/62609940-652e-42c0-967b-5e4165a0c4eb.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" width=" 500" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图2 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 543px height: 750px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/54de575b-3929-471b-ad4f-c5b07c3b38ce.jpg" title=" 图3.jpg" alt=" 图3.jpg" width=" 543" height=" 750" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图3 /p p 　　选中A、B列，点击图4中plot选项，即可得到图5，即为EGP曲线。可以在图5中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/947a9618-194f-4302-aff3-fd6c2fa954a0.jpg" title=" 图4.jpg" alt=" 图4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 464px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/e4ce67e8-3c64-471d-8782-d1ece89f1798.jpg" title=" 图5.png" alt=" 图5.png" width=" 557" height=" 464" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图5 /p p 　　2. 官能团剖面图(即FGP曲线)的作图法 /p p 　　下面介绍由逸出气体红外光谱图(即EGS)文件得到FGP曲线的方法。通常在Timebase软件中，可以按照图6的方法，选中Save Time Resolved Data选项导出在实验过程中得到实验范围内不同时刻/温度的Excel格式的所有的红外光谱图。按照图1至图3的方法打开文件，得到如图7所示的界面。图7中，第1行“Long Name”中所对应的数值为温度值(即该行为温度行)，1.98e+001即为19.8℃，其他以此类推。A列对应的为波数值(单位为cm-1)，其他B、C、D...列所对应的为不同温度下的吸光值。也就是说，在图7中，由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图，可以得到在不同温度下的红外光谱图。另外，在图7中，如果选中温度行和特定的官能团(即特定的波数值)所对应的行进行作图，则可以得到FGP曲线。下面介绍FGP曲线的作图方法。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/f42afe19-16bd-432f-980f-506780617eab.jpg" title=" 图6.jpg" alt=" 图6.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/16d2682f-cb11-4132-8b1b-3be6cd40f10c.jpg" title=" 图7.jpg" alt=" 图7.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7 /p p 　　按照图8的方法分别选中2358cm-1所对应的行和温度行，复制整行。 br/ /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dcdf9257-47da-4d8b-ad2d-df3abf22d3cc.jpg" title=" 图8.jpg" alt=" 图8.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图8 /p p 　　新建一个空白的Book文件，将温度行和对应波数(2358cm-1)的数值粘贴这两行，选中，点击Worksheet菜单下的Transpose选项(图9)，将这两行转换为两列，转换后的表格如图10所示。删除图10中的第一行数据，按照图4的方法作图，即可得到CO2分子的特征官能团在2358cm-1处的FGP曲线(图11)。可以根据需要改变图中曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/98c364bc-5af7-4f17-b010-d6c6e9ef31df.jpg" title=" 图9.jpg" alt=" 图9.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图9 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3fe819c4-81c9-4309-8fa2-eebc7492a9da.jpg" title=" 图10.jpg" alt=" 图10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图10 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8c655662-483b-4efa-9b6e-86d7e8f314c3.jpg" title=" 图11.png" alt=" 图11.png" / /p p style=" text-align: center " 图11 /p p 　　3. 实时红外光谱图(EGS图)的作图法 /p p 　　在本部分第2节中提到“在图7中，由除A列以外的其他列作为纵坐标轴对A列按照图4的方法作图，可以得到在不同温度下的红外光谱图。”也就是说，在导出的Excel格式的在实验温度/时间范围内的所有红外光谱文件中，选中A列和所对应的一列和/或多列时间/温度列即可得到不同温度/时刻下的实时红外光谱图。 /p p 　　以下举例说明。图12是不同温度下的一水合草酸钙在加热过程中产生的气体产物的红外光谱图。图中第五行为不同的温度值，第A列为红外光谱的波数值。例如，需要比较第100℃、200℃、500℃和700℃下的红外光谱图的变化，则同时选中这些温度和波数(A列)所对应的列，复制并粘贴到新建的表格文件中，并定义相应列的名称(图13)。同时选中图13中A-E列，点击图4中plot选项，即可得到图14，即为不同温度下的红外光谱图。可以在图14中根据需要改变曲线的粗细、形状和颜色，在此不作详述。由图14可以看出，(1)样品在100℃时样品没有发生分解 (2)在200℃时产生了水，对应于结晶水的失去过程 (3)在400℃时产生了一氧化碳，少量一氧化碳被氧化为CO2 (4)700℃时的气体产物以CO2为主。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 220px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/a6b0f4c1-4385-4184-8530-572cc84c0cce.jpg" title=" 图12.jpg" alt=" 图12.jpg" width=" 600" height=" 220" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图12 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 557px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/b989ef36-1508-4bde-b282-9029ef1766ff.jpg" title=" 图13.jpg" alt=" 图13.jpg" width=" 557" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图13 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/128d4fc6-623a-479c-9cdb-4f3865f22608.jpg" title=" 图14.png" alt=" 图14.png" / /p p style=" text-align: center " 图14 /p p br/ /p

近几年以来，在国内烟草行业，随着烟草企业的联合重组与整合，对烟叶原料品类多样化提出了更高的要求，为了统筹优化与合理应用原料提供技术支持，以Web Service架构的“互联网+近红外光谱分析”的基本模式，于2015年，云南中烟构建的以原料研究为导向的烟叶原料近红外分析网络系统上线使用，通过六年多来的运行，实现了原料近红外分析检测数据的交换和共享，对评估烤烟收购质量，合理组配复烤模块单元，提供了即时的数据支持；在产品开发和产品维护方面，针对性使用烟叶原料，研发新产品配方、优化配伍和维护产品质量稳定，发挥了积极的辅助作用，特别是从“人、机、料、环、法”等方面，依据相应的技术标准（包含近红外校正模型建立、验证、应用和维护等），规范了网点的近红外光谱实验室，多年来，积累了初烤烤烟、复烤片烟和库存片烟等烟叶原料近红外分析检测大量的数据资产。系统功能基本达到了设计预期。然而，为了进一步探索分析烟叶原料品质类别、配方模块（单元）相似性、质量变化趋势和规律，在综合利用近红外光谱数据、理化性质数据和一些与质量相关的半结构化非结构化数据时，由于集成的常规性质数据有限，满足不了质量表征的需求，加之，在网络平台上面对大量的数据处理分析，传统的化学计量学定性定量建模计算模式难于适应，制约了多变量数据（如光谱）的深入挖掘和数据挖掘的效率。为了推进近红外光谱分析网络化应用，本文基于烟草近红外光谱网络化应用的实践经验，抛砖引玉，与大家探讨近红外光谱分析网络化应用研究的一些思路。1、近红外光谱标准化烟草可视为一种多成分复杂化学体系的天然作物，迄今为止，从烟草中鉴定出来的化学成分达5500多种，烟草质量与这些化学成分的相关性至今尚未全部研究清楚，通常采用为数有限的常规化学成分指标（如烟碱、总氮、总糖、还原糖、蛋白质、钾、氯和灰分等），评估烟草整体质量特征时仍存在不足，普遍认为，烟草在燃吸时的整体质量特征是烟草中这些复杂成分相互协同作用的结果。在近红外光谱定量分析中，烟草近红外光谱包含大量潜在的物质组成信息尚未充分利用，不同质量特征的烟草具有自身的特征近红外光谱，应用适当的化学计量学模式识别方法，如PLS-DA、SIMCA和SVM，结合近红外光谱挖掘烟草的整体质量特征归属，对寻求质量特征相似或相近的替代原料，保障规模化产品制造稳定的原料供给有着重要的意义。每一个网点的近红外光谱实验室是数据“发源地”，数据质量决定了将来数据的应用价值。实验室除了从“人、机、料、环、法”等方面，依据相应的规范（包含近红外光谱测量、校正模型建立、验证、应用和维护的技术标准等）要求运行之外，显然，在网络环境里光谱数据采集的“标准化”就特别重要。这就要求入网的近红外光谱仪必须具有优良的光学特性，仪器之间的差异最小，保证对不同产区网点的近红外光谱仪测量的光谱数据进行分析时，仪器的背景差异不会造成明显的影响，但事实上，同一厂家同一型号同一个批次生产的光谱仪都很难做到这一点，可以说，近红外光谱仪之间的差异是进行网络数据共享，挖掘光谱数据信息存在的问题之一。一是借鉴模型转移的化学计量学方法，根据仪器之间的光谱差异，建立一个光谱的数学关系，然后依据这个数学关系，“软拷贝”实现光谱数据采集的标准化；二是仪器厂商提升仪器的制造水平，降低仪器之间的差异，特别是不同批次生产的仪器之间的差异，才能使其测量的光谱差异最小，不会对后续的光谱分析造成明显的影响，也就是说用一台仪器采集的光谱建立的模型预测同一组样品在本台仪器上测量的光谱，与使用本台仪器的模型预测另一台仪器测量同是一组样品的光谱所得到的结果无明显的差异，在这两台仪器之间就无需建立光谱的数学关系，即简单的“硬拷贝”就可实现网络平台光谱数据采 集的标准化，要义见图1示意。在网络环境中的光谱仪可视为一个“网络传感器”，对传感器的技术要求在朝着高质量、高精度、小型化、低功耗和智能化等方向演进，对网络用户来说，期待仪器制造商生产性能一致性优良的光谱仪，乃是尤为理想的解决方案。图1 不同的光谱仪采集同一组样品，可得到基本相同的光谱，即“一个世界，一个标准”2、云化近红外光谱分析网络平台云计算服务是一种集中式服务，所有数据都通过网络传输到云计算中心进行处理。资源的高度集中与整合使得云计算具有很高的通用性，然而，面对网络设备和数据的爆发式增长，边缘计算相比于云计算模型，能够更加迅速、可靠和节能地响应用户需求，数据在本地处理也可以提升用户隐私保护程度。另外，边缘计算也减小了对网络的依赖，在离线状态下也能够提供基础业务服务。通过云化近红外光谱分析网络平台，集成不同的烟草产地生态环境、等级、品种以及相应的近红外光谱、理化性质（包含烟叶的形态形状图像，化学成分指标等）数据是其任务之一，便于分析挖掘与感官质量相关的特征信息，服务于烟叶原料的精细化种植及科学合理应用，在近红外光谱定性、定量建模或后续的各种数据挖掘实际应用中，是基于“中心云”或“边缘云”的数据资源进行的。有时会用到中心云的数据资源，如对各大产区烟草质量进行整体性比照分析，探索各大烟区烟草质量特征，支持原料生产基地系统规划；有时会用到边缘云的数据资源，如对某个产区烟草历时性数据作趋势分析，探索烟草质量的稳定性与变化趋向，辅助基层植烟区改进或调整生产措施。所以，面向服务对象的规模、复杂程度合理部署、云化近红外光谱分析网络平台就尤为重要，有利于集约化网络资源，提升数据的分析处理以及数据挖掘的效率，见图2示意。图2. 近红外光谱分析平台云化示意图3、构建云计算自动化（智能）建模服务系统通常，在建立样本数量大于3000个以上的近红外校正模型时，样本量越大，运算速度越慢，对计算机性能的要求越就越高，且在建模过程中，如组织训练集或校正样本集、清洗异常样本、筛选适宜的建模数据等等，基本是基于“文件夹”来操作完成的，对网络环境中的大体量的数据资源，因缺乏探索性数据分析的网络计算手段而难于被充分利用，传统的建模方式和流程效率低、适应性差。基于网络资源进行化学计量学网络计算，现代云计算技术为化学计量学计算研究搭建了高灵活性平台。如何选择诸如Hadoop、Spark等生态圈技术，通过分布式计算提升定性、定量建模效率，并结合长期积累的建模经验、领域知识（包含相关的波长或波段选择、光谱预处理方法及其经验参数设置、模型误差水平控制等），实现自动化建模，这是我们要联合网络计算专家实现近红外光谱分析网络化云计算所要解决的问题。显然，把传统的近红外光谱定量、定性分析涉及的训练集样本或校正集样本的筛选、光谱的预处理、建模等化学计量学方法（算法）网络化，开发分布式计算的化学计量学软件系统（当然，这也是数据挖掘的重要组成部分），共享应用网络软、硬件资源优势，平衡计算负载，实现近红外光谱分析云计算，可能是一种比较好的解决思路，这无论是对近红外光谱定性定量分析的普通用户，还是对近红外光谱数据进行深度挖掘的高级用户，都具有较好的便利性和实用性。4、研发基于特征模型的网络搜索引擎基于多维质量特征数据（结构化和非结构化数据），诸如烟草产地生态、等级、品种、理化性质指标、近红外光谱、形态形状图像等，选取不同的特征，通过模式识别技术建立用户预期的质量特征类模型，然后应用“基于特征模型的网络搜索引擎+类模型”搜索网络共享资源（中心云或边缘云）中具有相近或相似质量特征的样本，也就是在网络共享资源中“淘宝”，寻求在产品制造中烟叶原料的替代应用，保障产品质量的稳定。搜索引擎形式类似“百度”或“Google”。这里以烟草近红外光谱定性分析的应用举例说明，我们需要什么样功能的“搜索引擎”，近红外光谱包含丰富的化学物质结构信息，且近红外光谱与物质组成及含量相关，不同属性、特征的烟草样品具有相应的特征近红外光谱，通过结合烟草领域知识，采用适宜的化学计量学模式识别方法（如基于PCA的各种分类算法、ANN或SVM等）来提取烟草样品近红外光谱特征信息，训练能表征质量特征的近红外光谱类模型，应用验证通过的类模型和待测烟草样品近红外光谱便可预测待测样品的归属类别或特征。常规近红外光谱定性预测分析是基于“文件夹+类模型”进行操作的，而在网络环境中，近红外光谱定性预测分析必须网络化，预测是在云化的近红外光谱分析网络平台上，应用“基于特征模型的网络搜索引擎+类模型”寻找“隐藏”在“中心云”或“边缘云”中的数据资源（见图3示意），它承担着大体量的网络计算。基于特征模型的网络搜索引擎是“云计算自动化（智能）建模服务系统”预测分析网络化的延展，可简单视为是一个“网络预测器”，当然，这个“网络预测器”需要网络计算专家和近红外光谱化学计量学算法专家联手研发。图3. 近红外光谱分析网络化应用示意图5、其它针对不同应用场景或职能部门，利用中心云数据或边缘云数据进行一些简单的在线统计分析计算，并对结果进行可视化展示，如原料生产部门可快速实现对烟叶质量指标的比较，分析烟叶质量的稳定性、质量变化走势等。开发一些满足不同应用场景的APP、微信小程序、公众号等（见图3示意），也是一项值得开展的工作。（作者：王家俊 云南中烟工业有限责任公司）

日前，全国饲料工业标准化技术委员会发布文件，征求关于3项农业行业标准(征求意见稿)的意见。其中《饲料的近红外光谱分析应用指南》规定了饲料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白、淀粉、粗纤维含量以及消化率等技术指标的近红外光谱分析应用指南。　　与其他分析技术尤其是传统的实验室化学分析技术相比，近红外光谱分析技术在分析速度、检测成本、可同时检测多种理化性质、易操作性等主要检测性能方面具有显著优势。在全球饲料行业，NIR技术的优势已经获得了极大的认可和广泛的应用。据悉，在 ISO 12099：2010 Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products-Guidelines for the application of near infrared spectrometry 标准颁布之前，国际上的近红外光谱技术在饲料行业中并没有通行的、普适性的国际标准。2010年 6 月 15 日，ISO 12099 的颁布实施在动物饲料行业树立了行业公认的交流准则，从而让不同 NIRS 光谱用户实现了结果的互认与交流，该标准在 2017 年进行了修订(ISO 12099:2017)。　　在饲料行业，我国从 20 世纪 90 年代中期开始引进近红外饲料分析仪器，到 2002 年底，正式颁布了饲料行业近红外分析的国家标准 GB/T18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》、2007 年颁布实施了 NY/T 1423-2007《鱼粉和反刍动物精料补充料中肉骨粉快速定性检测近红外反射光谱法》，2012 年颁布了地方标准 DB21/T 2048-2012《饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法》，2015年颁布了地方标准DB43/T 1065-2015《饲料中氯基酸的测定 近红外法》，2019年颁布了地方标准DB36/T 1127-2019《饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法》，这些标准的颁布实施，标志着这项检测新技术在我国的饲料检测方面受到了广泛的关注和认可。　　虽然，国内许多大型饲料企业和科研院所均在饲料的 NIR检测软硬件方面投入了巨大的财力物力，既促进了饲料行业的飞速发展，又提升了 NIR技术的普及与推广。但与飞速发展的 NIR饲料分析技术以及对应的国际标准方面的发展相比，我国针对 NIR技术在饲料检测方面的标准制订还有待完善，这对我国 NIR技术在饲料行业的全面、稳健、规范的发展形成了制约。故此，亟需推出针对饲料行业检测具有指导性质的、能适应 NIR检测技术发展态势的指南标准。　　《饲料的近红外光谱分析应用指南》修改采用 ISO 12099:2017《动物饲料、谷物及谷物精制料的近红外光谱分析应用指南》。ISO 12099 为使用近红外光谱进行动物饲料的成分如水分、脂肪、蛋白、淀粉、粗纤维含量以及相关性能参数如消化率等的检测提供了综合性指南。ISO 12099 国际标准的引用，为各项技术环节提供了非常细致的指导基础，是后续开发和应用具体 NIRS 解决方案的重要基石。　　作为促进仪器技术应用的有力手段，标准的推行对仪器及分析测试行业具有重大的意义。通过国家标准信息查询系统检索，目前近红外相关的国家标准22项、行业标准31项，地方标准18项。相关标准的推出对于发展中国近红外光谱分析技术，便于广大用户正确掌握和使用近红外光谱定性分析方法，在一定程度上解决了粮油、饲料、水果、纺织品、乳制品等现场快速鉴定与相关行业产品的鉴别、溯源及判别问题，对促进中国近红外光谱快速分析技术应用和发展具有重要实际意义。特别值得一提的是，2013年发布了GB/T 29858-2013《分子光谱多元校正定量分析通则》，2019年发布了GB/T 37969-2019《近红外光谱定性分析通则》。其中，《近红外光谱定性分析通则》规定了近红外光谱定性分析的基本原理和方法、使用软件、仪器设备、光谱测量、样品、定性分析试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的通用要求，进一步完善了近红外分析技术的应用标准，使近红外定性分析的应用走向规范。在我国，大量的科研机构及企事业单位越来越重视并充分挖掘和利用着NIR分析的优势。不过，相对于近红外亟待拓展的领域，现有的标准还不能满足快速增长的应用需求。拿饲料为例，当前全球工业领域的质量管理，已提升到以“原料控制”及“生产过程质量控制”等预防性的质量控制和检验手段为主。要满足上述要求，须有快速、适宜现场及在线检测的检验手段作为支撑，而鉴于近红外光谱技术的优势，相关标准的完善将进一步推动其在饲料领域的应用拓展。

常见的化学成分分析方法 　　一、化学分析方法 　　化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 　　1.1重量分析 　　指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 　　1.2容量分析 　　滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 　　酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 　　络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀 剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 　　氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 　　沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法(以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 　　二、仪器分析 　　2.1电化学分析 　　是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 　　电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 　　电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 　　电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 　　伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 　　2.2光化学分析 　　光化学分析是基于能量作用于物质后，根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时，测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试，主要有分光光度法和旋光法等。 　　2.2.1原子吸收光谱法(AAS) 　　原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 　　其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 　　2.2.2原子发射光谱法(AES) 　　原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 　　其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下，获得足够的能量，其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。 　　2.2.3原子荧光分析法(AFS) 　　原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 　　其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光 若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。 　　2.2.4分光光度法 　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 　　其基本原理是在分光光度计测试中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。 　　2.2.5旋光法 　　旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物，从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。 　　其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液，采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度，然后与标准比较，或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线，求出含量。 　　2.3色谱分析 　　色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 　　2.3.1气相色谱法 　　气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中，不同的样品由于具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。 　　2.3.2液相色谱法 　　液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。 　　2.4波谱分析 　　波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。 　　2.4.1红外光谱法(IR) 　　红外光谱法是分子吸收光谱的一种，是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。 　　其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 　　2.4.2紫外光谱法(UV) 　　紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，此波长恰好落在紫外-可见光区域，从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收，只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物，其&pi 电子易于被激发发生跃迁，在紫外光区形成特征性的吸收峰。 　　2.4.3核磁共振谱法(NMR) 　　核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核)，在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法，叫做核磁共振波谱法。 　　2.4.4质谱法 　　质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 　　其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 　　2.4.5拉曼光谱法 　　拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 　　其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射，其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级，则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级，则发射的是大拉曼光谱。

本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法，分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性，并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法，该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度，CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定，剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用，通常采用检测管法，该方法操作更简便，常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等，但没有直接测量CH4浓度的检测管，CH4浓度是通过计算所得，即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等，因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点，常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定，在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高，仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元，且必须对气体进行人工取样，才可在实验室内进行分析，其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析，不具备多重输入和信号处理功能，分析费时，操作繁琐，响应速度慢，效率低，难以实时在线地分析现场工况，现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化（黑白）元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压，将铂丝加热到500℃，当遇到空气中的可燃气体时，测量元件在催化剂的作用下，在元件表面发生催化反应，使得温度升高，阻值增大，电桥输出不平衡，以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法，在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4％的甲烷浓度，当空气中甲烷浓度超过5％后，元件会发生“激活”现象，造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定，热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内，精度较差（10%），而在高H2S条件下，易造成传感器中毒甚至报废，使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别，热导元件检测方法就是根据这一特性，来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ，被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域，也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右，且该传感器对于低浓度测量，具有较大局限性，如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度，如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别，将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测，该检测方法分离效能高，对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测，灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响，其中柱温对分离结果的影响比载气的大，所以在检测过程中，除了要经常更换色谱柱外，还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节，以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵，需要采样，不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时，其强度将明显减弱，强度衰减程度与该气体浓度有关，两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律，也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理，分析气体不与传感器发生反应，因此传感器使用寿命很长，该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警，也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知，红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术，具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言，红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题，四方仪器对NDIR传感器进行了升级，将红外传感器进行模块化设计，一个传感器对应检测一个气体组分，拆卸维护方便，使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200Plus，采用自主知识产权的模块化红外传感器，可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展，流速、流量可采集，体积轻量化，APP终端智能化等创新设计，弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量，长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带，监测数据获取流程复杂等的不足，可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时，仪器测量组分还可根据用户需求定制，轻巧便携，实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中，气体分析仪发挥了十分重要的作用，在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中，从寿命、功能、实用性等方面考虑，可优先选择红外方法的仪器；如果仅测量甲烷浓度或检测泄露，可以考虑基于热导和热催化原理的仪器；如果用于实验室定性与定量的精准测量，也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高，不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术，成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。（来源：沼气圈）

清华大学化学系周群教授 　　周群教授，首先介绍了红外光谱宏观指纹法的基本思想与分析方法，然后分别从定性分析、定量分析角度，系统介绍了白酒的品质分析、葡萄酒的品质分析，以及如何鉴别其真伪；最后总结指出，根据白酒和葡萄酒的红外光谱，可以得到其整体成分的信息，对其中多种组分进行定性分析，又可与化学计量学结合而实现快速简便的定量分析；红外光谱仪器通用，操作简便，成本低，无污染，借助多种附件技术可以对各种形态样品进行无损检测；各种酒类的质量评价需要光谱、色谱、质谱等多种分析方法的综合使用，建立宏观和微观相结合的多层次的质量控制体系。

生物制药如治疗性蛋白质、疫苗、基因与细胞治疗是一个不断快速增长药物领域。生物制药原料药和药品中蛋白质聚集体和不溶性颗粒是需要充分评估和控制的杂质，因为它们有可能引发免疫原性反应，影响产品的安全性和有效性。中美药典中现行的颗粒定义是10-100 nm为蛋白寡聚体，0.1-1 μm为亚微米颗粒/纳米聚集体，1-100 μm是亚可见颗粒/微米聚集体，∽100 μm是可见颗粒。目前基因治疗产品亚可见颗粒分析方法可参考USP787、788和789对治疗性蛋白质注射液和眼科溶液中亚可见颗粒的规定。对于含量超过100mL容器中的治疗性蛋白质注射剂，总颗粒数≥10 μm的颗粒≤6000，对于≥25 μm颗粒≤600。 不同于治疗性蛋白质产品，基因治疗产品大多采用病毒作为载体包括腺病毒（AdV）、腺相关病毒（AAV）或慢病毒（LV）、溶瘤病毒等，所以细胞、病毒和脂质纳米颗粒等递送载体本身就是颗粒，可通过大小、形态、含量和浓度的分析技术来表征。这些基于病毒载体的基因治疗产品剂型主要是注射剂，相关质量标准可参考生物大分子药物不溶性颗粒技术要求。但由于病毒颗粒异质性和复杂性，以及对最终产品的有效性和安全性可能影响，如降低病毒的转导效率和诱发免疫原性反应等，所以需要多种不同技术和方法联合使用，实现更全面更准确的基因治疗产品颗粒表征。以rAAV载体的基因治疗产品为例，病毒颗粒本身是无包膜的，二十面体结构，直径约为25nm，可形成各种不同大小的变体和聚合形态。AAV大小变异体和聚集体可增加临床实验的免疫原性，较大的AAV聚集体在转导细胞效力方面可能降低，进而改变产品疗效。目前有多种技术来表征相关产品溶液中颗粒大小，从纳米级到肉眼可见级别，对于不同粒径大小的颗粒可采用不同技术进行分析表征。对于纳米级别颗粒，可采用动态或静态光散射（Dynamic or Static Light Scattering）、SEC-HPLC、电镜（EM）、原子力显微镜 (AFM)、分析型超速离心机（AUC）、纳米颗粒跟踪分析技术（NTA，Nanosight）和非对称流场流动分级（A4F）等；对于微米级别颗粒，可采用光阻法（LO）、微流成像颗粒分析技术（MFI）、库尔特颗粒计数（Coulter counter）等。可见颗粒可采用拉曼/红外显微镜、荧光显微镜或目测法等。可用于AAV颗粒分析的代表性方法参考下图。颗粒分类中亚可见颗粒是一种聚集形式，经历了相分离并变得不溶。多个国家药典规定注射剂亚可见颗粒物检测采用光阻法（LO）和显微计数法。其中光阻法只能计数颗粒大小和数目，不能看到颗粒形态。美国药典1787推荐了微流成像颗粒分析技术作为大小和形态表征重要的方法。同时推荐在保质期内应该评估产品中2-10 μm亚可见颗粒的范围和水平，10 μm以下颗粒总数分成两组≥2-5μm和≥5-10μm来统计。2021年中国食品药品检定研究院发表文章，详细比较了微流成像颗粒分析方法和光阻法对17种单克隆抗体的亚可见微粒分析结果，显示了微流成像颗粒分析技术在准确性方面具有优势，未来可能用于放行质量控制和稳定性研究。代表性亚可见颗粒分析方法介绍微流成像颗粒分析方法（MFI）：技术原理是待测样本在流经样本检测池过程中，在固定的检测窗口处，采用高频成像检测器动态连续检测样本中颗粒物，获取一系列的数据照片，最终通过软件对所获取的颗粒物照片进行分类和计数分析。核心技术是通过精确地控制样本检测池中的流速，配合静态的图像捕获，使相邻两次成像检测液柱无重叠，从而避免对样本颗粒的重复计数，同时需要保证85%以上样本实现了颗粒成像检测，配合全景深立体成像，保证所有检测到的颗粒都在景深范围内，实现对颗粒大小检测准确性。该方法提供了样本中颗粒真实图像的原位条件，对捕获的数字图像进行分析，实现了颗粒的可视化、计数、大小调整和表征。还可根据颗粒图像、对比度和形状，可能指示颗粒的来源和类型如蛋白聚集、硅油、气泡和纤维等。与图像数据库联合使用，可识别一些颗粒，有助于了解污染源和产品性质。与光阻法和显微计数法相比，缩短了分析时间，具有更高重复性和分辨率。满足2-10 μm范围内亚可见颗粒分析需求。光阻法（LO）介绍：被检测的液体通过专门设计的流通室，与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱，从而使传感器输出的信号变化，这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号，脉冲信号的多少反映了粒子的数量。光阻法检测颗粒范围为1∽300 μm（USP 40）。以光阻法为原理设计的微粒检测仪主要包括取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。不同设备测量粒径范围涵盖了2∽100μm，检测粒径浓度为0∽10000个/ml，取样体积为0.2∽100 mL。符合药典对大小容量注射液和粉针剂不溶性微粒检测需求。其主要优势是可直接观察溶液中颗粒，具有大量历史数据的药典推荐方法。操作简单可进行中高通量检测。劣势是对比度低，可能会低估制剂配方中形成的不可见蛋白质颗粒，对气泡敏感，某些脱气技术会改变样本性质，更重要的只适合表征颗粒大小和分布，不能通过形态来分析颗粒。电感应区检测方法：基于库尔特原理检测颗粒，可检测0.4∽1600μm范围内的颗粒（不同商业化库尔特颗粒计数及粒度分析仪有变化）。稀释悬浮在电解液中的样本颗粒通过小孔管时，取代相同体积的电解液，在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，从而中断电场，产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。 信号响应不受颗粒类型的影响（如颜色、硬度、不透明度和折射率变化）。本技术优势不受溶液光学特性的影响，可实现单孔中高通量样本检测。劣势是需要大样本体积，需要较低颗粒浓度，有时样品必须在电解质溶液中稀释获得足够电导率，可能会改变样品性质。同样也不能提供形态学参数。显微计数法：采用光学显微镜（LM）检测和分析颗粒，光在样品上透射或反射后通过一系列透镜，直接采用目镜观测，或数码相机采集信号成像。图像分析可使用软件系统，按照一定参数对颗粒群体进行分析。优势是可直接观察溶液中颗粒，可视化计数颗粒大小和数目，并鉴别颗粒形态。可与红外或拉曼计数整合来鉴定颗粒化学组成。但劣势是人工分析费时费力和通量低，难以看到低光学对比度颗粒，自动化程度低。颗粒鉴定表征可采用傅里叶红外光谱（FTIR）显微镜、显微拉曼光谱和扫描电镜-能谱分析（SEM-EDS）等技术，本文不做深入论述。基因治疗产品亚可见颗粒分析案例鉴于不溶性微粒研究在生物制品中重要性，有必要深入研究病毒为载体基因治疗产品中病毒颗粒聚集体和不溶性颗粒形成原因，并找到相应的解决方案来提高基因治疗产品的研发和质量控制水平。以下案例简要说明基因治疗产品亚可见微粒分析方案。AAV生产超滤工艺中颗粒监控AAV生产过程中超滤环节将AAV浓缩并置于最终制剂配方缓冲液中，作为生产工艺中关键步骤，需要深入研究和加深对AAV载体超滤的理解。美国Voyager Therapeutics公司研究超滤膜截留分子量和操作条件对复合再生纤维素（CRC）超滤膜的通量和传输的影响，采用AAV2和AAV9两个血清型病毒载体，以及对AAV超滤行为的定量理解，并指导工艺开发。利用微流成像颗粒分析方法（MFI）研究病毒浓缩超滤工艺开发过程中产生的亚可见颗粒，当通过CRC超滤膜时，膜截留分子量和操作条件对通量影响。下图结果展示1到10μm之间颗粒采用MFI检测时存在明显差异。两个批次A和B实验，对于特定的膜批次，当处理时间较长时，亚可见微粒浓度较高。与较低TMP 6.5 psig相比，当采用更高TMP（20 psig）进行超滤时，亚可见微粒浓度降低。这归因于较低TMP下超滤时，泵通过管道和通道次数增加导致。本研究可指导超滤工艺的条件设置。MFI系统具备自动进样系统，可一次自动检测多达90个样本，非常适合AAV生产过程中工艺优化。不同渗透率RC2A膜超滤的AAV2样本的不同大小颗粒评价，上图批号Lot A样本，下图Lot B样本AAV基因治疗产品稳定性研究制剂配方中AAV长期稳定性和密封容器封闭的完整性是冷冻产品两个关键方面。为了最大限度地减少化学和物理降解，也为了长期存储和运输，AAV原料药和产品制剂通常冷冻在≤-60 °C下，有时允许产品制剂短期存储在医院的2-8°C冰箱中。在制造、贴标签和临床使用过程中会在室温和冷藏条件下发生冻融循环。除了长期稳定性外，在外暴露期间AAV的稳定性也很重要。不同AAV血清型和制剂配方差异导致这期间的稳定性也会有所不同，所以在制剂配方早期开发过程中获得数据来确认AAV在制造、贴标签和临床使用期间将保持稳定是有意义的。为了研究温度、存储时间和冻融率对AAV8和AAV9稳定性的影响，美国REGENXBIO公司研究低浓度和高浓度AAV8和AAV9病毒在五个冻融循环中，预期存储以外时间的稳定性，考察病毒关键质量属性变化情况。下图是采用数字PCR检测病毒载体基因组浓度（GC/mL），结果显示病毒效力和浓度在方法误差范围内保持稳定。采用光阻法检测亚可见微粒（Particles/mL ≥10 μm）。左边第1列是配方F1中AAV8，第2列是配方F3中AAV8。每个小图中左边一对柱状图是低浓度结果和右边一对柱状图是高浓度结果。对照组标记为Cont.和累积预期存储时间外暴露样本标记为TOIS。实验结果显示TOIS后颗粒数非常低，≥2 μm的颗粒≤78个/mL，≥10μm的颗粒≤10个/mL，≥25μm的颗粒≤2个/mL，和≥50μm的颗粒0个/mL。在本研究设定实验条件下，结果表明AAV8和AAV9产品质量属性保持在可接受范围内，稳定性适合用于生产和临床使用。作者认为光阻法有局限，可能低估了半透明的蛋白质颗粒和病毒聚集体颗粒，后续研究需要采用微流成像技术对亚可见颗粒进行表征和稳定性研究。同样研究冻融条件对病毒载体稳定性影响，美国堪萨斯大学疫苗分析和制剂中心科学家（Vineet Gupta，2022，Journal of Virological Methods）研究了淋巴细胞性脉络丛脑膜炎病毒（LCMV）载体稳定性，使用TEM、NTA和MFI三种互补的病毒颗粒表征技术研究病毒载体在冻融应激下稳定性。4种不同制剂配方（Form 1-4）在0、3和6个冻融循环条件下亚可见颗粒变化，研究冻融对病毒载体稳定性影响。参考下图，结果证明了通过MFI可检测到样本中存在大量的亚可见微粒。揭示某些制剂（制剂F1和F3）病毒载体亚可见颗粒浓度与病毒载体滴度损失之间存在负相关，制剂配方2和4没有变化。与上述研究类似，Kumru等2015年观察到在冻融循环时，特定配方中溶瘤单纯疱疹病毒1的体外效力值和亚可见颗粒浓度之间呈现负相关。基于多项研究，不同制剂配方中观察到结果可能有所不同，所以在评估病毒感染能力和稳定性时，需要同步进行亚可见颗粒研究。综上所述，基因治疗产品在研发、生产、存储等多个工艺过程中需要持续监测样本中颗粒情况，从早期到晚期开发阶段都需要监测颗粒的动态变化过程，探索研究病毒聚集体和颗粒产生的原因。可采用多种不同分析检测技术联合使用，针对纳米级和微粒级颗粒进行全范围覆盖。特别是参考中美药典对不溶性颗粒检测规定，借鉴生物大分子蛋白质药物颗粒分析经验，不同方法优势互补，采用光阻法、显微计数法和微流成像颗粒分析方法（MFI）对亚可见微粒进行深入研究，分析基因治疗原料药和药品中颗粒形成原因，可用于优化病毒载体生产和纯化工艺、筛选合适制剂配方和存储条件，提高产品质量稳定性和安全性，保证产品疗效。索取资料请扫上方二维码参考文献：Alexandra Roesch, Sarah Zolls, et al. Particles in Biopharmaceutical Formulations, Part 2: An Update on Analytical Techniques and Applications for Therapeutic Proteins, Viruses, Vaccines and Cells. Journal of Pharmaceutical Sciences(2021) 1−18于雷，裴德宁等. 基因治疗产品中病毒颗粒的微粒特性研究. 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2020,40(1)Andrew D.Tustian, Hanne Bak. Assessment of quality attribute

红外光谱学作为四大光谱学之一，红外光谱分析技术（IR spectroscopy）是利用分子振动跃迁来研究和识别固体、液体或气体形式的化学物质或官能团的分析技术，对样品进行定性和定量分析，广泛地应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域也有广泛的应用。红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能应用，无机、有机、高分子化合物都可检测。此外，红外光谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代化学、药物和材料分析最常用和不可缺少的工具。为适应广大分析技术工作者的需求，进一步提高技术工作者的应用和研究水平，推动红外光谱分析应用的进一步发展，上海交通大学分析测试中心特举办“ATC 009 红外分析技术”培训班，NTC授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。现将有关事项通知如下：1、 培训目标：熟悉红外光谱的基本理论与原理；了解傅里叶变换红外光谱仪原理及应用；掌握红外光谱制样的基本技能；熟悉红外光谱附件ATR、积分球和变温附件使用；了解国家标准中红外光谱分析方法通则和傅里叶变换红外光谱仪检定的操作规程。（一）通过学习理论知识，观摩实际操作，排查仪器故障，调谐最佳机器运转状态。（二）面对应急问题，学员可理论联系实际，查找故障原因，进行仪器自检及修复。2、 时间地点： 培训时间：2023年11月1日-11月3日 上海 （时间安排：授课2天，考核1天）3、 课程大纲：课程内容11月1日上午红外光谱基本原理、红外光谱仪仪器结构和功能11月1日下午国家标准红外光谱分析方法通则的应用、红外光谱仪检定的操作规程11月2日全天红外光谱仪和附件基本操作，红外制样操作11月3日全天考核4、 主讲专家：主讲专家来自上海交通大学分析测试中心，熟悉ATC 009 红外分析技术大纲要求，具有NTC教师资格，长期从事红外光谱分析技术研究的专家。5、 授课方式：（1） 讲座课程；（2） 仪器操作6、 培训费用：（一）培训费及考核费：每人3000元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费），食宿可统一安排费，用自理。（二）本校费用：每人1500 元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费；必须携带学生证）。7、 颁发证书：本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放，证书有以下作用：具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明；各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明；大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培 训委员会(NTC)网站上查询（https://www.cstmedu.com/）。 8、 报名方式：（一）请详细填写报名回执表（附件1）和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表（附件2），邮件反馈。 （二） 注：请学员带一寸彩照2张（背面注明姓名）、身份证复印件一张，有学生证的学员携带学生证复印件。 （三） 报名截止时间是10月25日16:00前。 （四） 如报名人数不足6人取消本次培训。9、 联系方式联系人：吴霞（报名相关事宜）、朱邦尙（技术咨询）电话： 021-34208499-6102（吴霞）、021-34208499-6321（朱邦尙）E-mail：iac_office@sjtu.edu.cn官方网址：iac.sjtu.edu.cn

1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。

陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药，其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分，目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类，广陈皮主要来源于茶枝柑，陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种，而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况，市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊，因此市场也出现相应商品混杂入药的现象，导致陈皮药材基源复杂，药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批，川陈皮 8 批，在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎，过 80 目筛，取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱，扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1，分辨率 8cm-1，扫描次数 64 次，每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察，根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果，前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型，从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立，并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证，仅有 1 批样品被误判，说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分，而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分，具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外，其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显，且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析，取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱，参数设置与品种鉴别时类似，取样减少至 5g，仪器扫描次数改为 32 次，其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响，此外还剔除了对建模影响较大的样品，最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284，0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比，近红外分析操作简便，快速无损，结果准确，且能够多组分同时测量，这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面，都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500，针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计，相比经典傅里叶近红外光谱仪，在简化光路空间的同时，极大地提升了设备的抗震能力，更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计，4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件，能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便，一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计，一旦主灯能量降低到阈值之下，就自动切换至副灯，不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物，搭配功能全面且强大的软件套件，保证数据安全，满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求，为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息，请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.

近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示，我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2，玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料，其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标（水分、蛋白质、淀粉等）的检测常用理化方法，安全指标（毒素等）的检测使用液相等物理或化学方法，可用冷浸法等对种质品质进行分析，但这些方法均会对样本本身造成破坏，存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此，探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势，近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术，通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型，将样本的预测集通过模型进行检测，验证模型是否精准，并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法，由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量，导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难，因此，需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器（DAE）、正交信号校正法（OSC）、标准正态变换（SNV）、多元散射校正（MSC）等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度，评价预测模型一般采用校正决定系数（R2c）、验证决定系数（R2v）、校正相关系数（Rc）、验证相关系数（Rv）、校正均方根误差（RMSEC）、验证均方 根 误 差（RMSEV） 和 相 对 分 析 误 差（RPD）等参数，决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准，通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时，认为所建模型效果越好；RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度，RMSEC 和 RMSEV 越小，认为所建模型性能越优；RPD 是衡量模型可靠性的指标，当 RPD3，认为所建立的预测模型可靠性较高，3RPD2.5，认为模型可用于分析；RPD定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类，常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标，主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程，控制最终产品质量，提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂，可大大降低实验室湿化学成本。检测快速，可大大减少操作人员的劳动力，降低使用门槛，节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳，入口防护等级为 IP69，可进行高压管冲洗，即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准，适用性广泛直观的现触摸屏界面，简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器，分析完成后该装置可拆除，轻松清洁允许用户利用近红外光，可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品，从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案，同时提供定制化服务和使用，欢迎用户前往我司实地参观考察。

随着应用需求的拓展，红外/近红外光谱技术也在不断的发展。相较于高分辨率、成像等高性能指标，越来越多的仪器厂商将重点放在了实用上，从细节处着手，着重解决用户使用过程中的实际问题。据统计，申报仪器信息网2021年度“科学仪器优秀新品评选”活动的红外/近红外光谱类仪器共计12台，其中红外光谱仪8台（含附件），近红外光谱仪4台。另外，还有7台基于红外/近红外光谱原理的专用化仪器。虽然红外光谱仪已经相对比较成熟，但是其发展却从未停滞。随着应用需求的变化，红外光谱仪近年来的发展也呈现多样化。各大厂商相继在操作的灵活性、便捷性、智能化及兼容性等多方面入手，提升仪器的性能和使用体验。2021年度，荧飒光学仪器（上海）有限公司推出多台红外光谱新品，包括，研究型傅里叶变换红外光谱仪Foli20、双样品腔傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-S、移动式傅里叶变换红外光谱仪Foli10 Plus、傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-T等。其中，研究型傅里叶变换红外光谱仪Foli20首次实现入光口/出光口多光路设计，光源和检测器自动切换，增加了科研的灵活性和扩展性。该产品全光谱的分辨率优于0.4cm-1，具备升级更高分辨率的能力；双样品腔傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-S实现积分球漫透射及常规透/反射测量于一体。仪器可测量不同弧度的样品，可兼容不同反射角测量附件，可配置室温检测器和/或低温电制冷、低温液氮MCT检测器，双通道A/D采集自适应；移动式傅里叶变换红外光谱仪Foli10 Plus主机和平板可智能化充电，可实现户外即开即用。该产品的集成智能化红外特征峰峰位识别功能及多组分连续差减功能，可实现混合物的快速搜索，并可更换各类测量附件，一键式卡扣锁紧，适合不同应用场景；傅里叶变换红外光谱仪 Foli10-R-T，采用双样品腔双通道设计，相互独立且等效使用，并可同时实现2种大型红外附件的测试，可同时配置室温检测器和低温液氮MCT检测器，双通道A/D采集自适应，实现最快60K扫描速度。此外，天津港东科技股份有限公司推出的傅里叶变换红外光谱仪FTIR-650S在多重防潮设计和抗电磁干扰设计方面也进行了创新，产品采用了更大容量干燥剂筒结构设计，更优异的干涉仪和探测器防潮设计，大幅降低更换干燥剂的频率，有效保护红外光谱仪的光学系统和探测系统。作为一类比较成熟的仪器分析方法，红外光谱已经得到了广泛的应用，特别是在制药、生物研究以及食品和饮料的终端用户中应用非常广泛。质量控制是中药评价的关键问题，而采用单一的化学成分分析方法无法适用于成分复杂的中药体系。应用现代仪器分析手段，建立于中药整体系统上的光谱量子指纹图谱技术是中药质量一致性评价的新方法，特别FTIR红外光谱测定快速，指纹特征性强，是开展中药原料药物和中成药质量控制的简单易行方法。天津市能谱科技有限公司推出的中药红外量子指纹一致性评价系统(LZ9000FTIR)通过FTIR红外光谱法原理，对中药红外光谱指纹进行分析测试。该产品把连续光谱量子指纹化，它能按照官能团量子指纹特征峰类型对化合物进行官能团分类的定性和定量分析，通过对其准确分析进行评价，可揭示数据背后的质量变异而作为中药的质控依据，为建立中药红外量子指纹图谱提供大量特征信息数据。随着FTIR光谱仪器技术的不断进步，红外附件也在不断发展，从而促使红外光谱技术得到更加广泛的应用。比如，天津市能谱科技有限公司的珠宝漫反射附件 IRA-51是一款设计独特的仓外大样品漫反射附件产品，测量平台位于仓外，大尺寸样品可直接置于样品台上，完全摆脱了珠宝尺寸大小的局限；Specac的Arrow系列一次性ATR单次反射附件采用最新的Si芯片技术，是一款可抛弃型ATR样品盘，其采用可回收聚丙烯制成，专门用于污染、腐蚀、胶黏、强酸碱性样品。一次使用一片，即插即用，用完即可抛弃。作为一类实用型的分析方法，近红外光谱仪器的创新也更多以更加适合应用场景为目的。仪器操作的简单便捷，让近红外光谱仪走入了更多的应用领域，得到越来越多不同类型用户的认可，而小型化的产品设计给在线及系统集成提供了更多的便利。2021年度，福斯分析仪器公司推出了近红外多功能品质分析仪NIRS DS3，产品采用全新设计的操作软件ISIscan Nova，可预约定时开机，定时自检。新的软件系统将实时监控光源使用情况，并在预期寿命结束前500小时给出提醒，而且光源连接使用全新设计，无需任何工具即可徒手更换，更快更简便。海洋光学亚洲公司也推出了两款近红外光谱仪，其中高灵敏度NIRQuest+近红外光谱仪采用增强光学台和孔径设计，改善光谱仪的响应，实现更低的检测极限。同时，由于灵敏度的提升，积分时间缩短，从而降低了检测时间，在流水线或流动液体样品检测时具有很大优势；Flame-NIR+ 近红外光谱仪无移动部件，坚固耐用，可用于严苛环境。产品的小尺寸非常适合集成在手持系统中，并且客户可以根据自己的应用自行更换狭缝，来调整光谱仪的通光量及分辨率。任何一类仪器都不可能“放之四海而皆准”，针对不同行业或领域开发的专用化仪器不仅可以针对性地解决问题，而且可以提高通用仪器的利用率，并在一定程度上支撑国家产业和科技的高质量发展，成为当前科学仪器的一个重要发展方向。从2021年度申报的红外/近红外光谱仪器新品来看，在气体和油品检测方面有多款新品推出。在气体检测方面，谱育科技的EXPEC 1900 傅里叶红外气体遥测仪将可见光成像+红外成像+化学成像三合一叠加显示。对比常规的可见成像+化学成像的图像显示，增加了红外成像的叠加显示。红外成像不仅可以在夜间提供视野支持，同时可利用红外热像显现检测区域内的高温污染云团、排口等，叠加显示于化学成像的图像上,可辅助研究污染气体云团的分布与扩散趋势。另外，产品采用了云台扫描与振镜扫描相结合的速扫描方式，提高扫描效率的同时，提升了检测区域的准确性；北京乐氏联创科技有限公司推出了9100FIR 傅里叶红外气体分析仪，这是一款便携式傅里叶变换红外气体分析仪，其采用PLS偏最小二乘法，高分辨率分析模式（1cm-1的分辨率），开放气体组分化学计量方法模型构建功能，适用于对各种排放气体进行现场在线分析，包括工业废气、锅炉烟气排放、焚烧炉排放，也可用于环境空气中无机气体、有机气体的快速应急检测；此外，常州亿通分析仪器制造有限公司也推出了红外一氧化碳气体分析仪(CO) ET-3015AF。在油品检测方面，深圳市德沃仪器有限公司推出了用于成品油检测的近红外光谱仪DW-NIR-PD。该仪器属于光栅扫描型，采用德州仪器的数字镜像整列微型近红外光谱仪InGaAs探测器。据悉，该产品收集了1000多份汽油和柴油的样品和数据，样品覆盖全国各地的大小炼油厂和检测机构的数据，并针对国内使用的油样自行开发近红外数据模型；此外上海昂林科学仪器股份有限公司推出了全自动便携式红外测油仪OL1025，山东格林凯瑞精密仪器有限公司推出了新款含油量检测红外分光测油仪GL-7100，分别在仪器的便携性和智能化方面进行了改进和创新。

2016年9月26日，由大连达硕信息技术有限公司独立开发，在近红外数据分析处理方面具有巨大优势的魔力软件系统，发布新版本(v2.0)。在原有v1.0版本的基础上，系统新增模型传递的功能，解决仪器标准化问题，并极大地提升系统的模型分析效率，改善用户体验。魔力软件v2.0版新增的模型传递功能，提供多个方法，有效校正不同仪器间的近红外数据变化与差异，达到仪器数据的标准化，从而提升定性定量分析结果的可比性与可用性；同时新版本在大数据量的文件载入、工程文件的保存与打开、内存的高效利用，以及用户体验等诸多方面做足文章，力争把该产品打造成近红外数据智慧分析处理的完整解决方案，在数据分析的智慧化，分析方法的全面性，以及用户使用的便捷性等各个方面，极大超越现有的软件系统，完美解决广大科研工作者与应用工程师在近红外分析中遇到的数据处理难题。 魔力软件系统在近红外数据分析处理中的显著优势，可概括为如下几个方面： 批量载入某一文件夹下多种类、复杂格式的数据多变量数据分析前，通常需将待分析的数据整合成数据矩阵形式。然而多重因素的影响导致数据分析工作者较难实现这个过程，比如不同样本产生的多个数据、样本分析条件差异导致的数据长度差异、数据类型的变化，以及数据中同时含有数字和字符等等。怎么办？魔力软件可快速解决！文件行，文件夹也可以！ 一键构建算法流，快速、智能完成数据建模复杂多变量数据分析的流程长、方法多，传统逐步分析的策略费时、费力。魔力软件创新实现基于算法流的数据分析，即用户可任意构建包含多个数据分析方法的方法组合，进而达到建模中的一键处理、多模型处理、方法参数修改后的快速建模与快速重建模，是智慧型数据分析的创新发展。 数据分析过程中，任一阶段随时随地的数据建模数据分析的本质是“让数据开口说话”，告诉你数据背后的隐含内容。优异的数据分析流程应在数据分析的任意阶段，依据用户需求随心所欲地产生新数据、分析新数据、建立数据分析闭环。魔力软件就是这么做的：建立数据、图表、模型、结果间的任意流动，使得数据分析更加得心应手！ 全面的数据预处理、变量选择、分类与回归建模方法不同的数据处理方法有不同的适应性，得到满意的数据分析模型或结果，可能需要对系列方法进行优化选择。魔力软件包括16大类、31小类的数据预处理方法，以提高数据质量；15大类、36小类的特征选择方法，优选变量；15个数据建模方法，用于探索性分析、分类与回归分析。有如此多方法的支持，不再为发文章而发愁，魔力软件：发文章的利器一枚！ 优异的用户体验：数据库管理、工程式文件、使用向导、完美报表等魔力软件独创一键式的数据处理流程，同时模型训练、验证与预测，便捷的导航栏与工程式的文件管理，强大的数据操作与可视化功能，加上丰富的算法与智慧化的分析过程，带给您不一样的用户体验。一个字：爽！(魔力软件功能菜单)目前魔力软件系统的新版本已经全面开放试用，欢迎联系公司获取试用版。与此同时，公司推出促销大惊喜。凡是在2016年12月30号之前购买产品的企业单位，或者高校、科研院所，均可获得惊喜促销价。欢迎垂询。 已经购买魔力软件的用户，可获得免费升级服务；已经试用过魔力软件v1.0版本的用户，亦可重新申请试用v2.0新版本。 大连达硕信息是国家高新技术企业，专注化学与生物行业数据的整合分析与深度挖掘，辅助决策支持。公司全方位提供数据分析服务、数据处理产品，以及数据应用整体解决方案，是我国化学与生物数据应用领域的领头羊。公司技术力量非常雄厚，在化学与生物数据分析领域积累了非常丰富的经验，深受客户好评

2023年4月1日，SCIEX中国与大连达硕联合举办的《代谢物定性鉴定创新方法与应用专题会暨MExplorer Ultimate代谢组学数据分析新品发布会》在仪器信息网成功召开。本次专题会以代谢物定性鉴定创新方法与应用为主题，邀请中国科学院大连化物所许国旺研究员等国内知名的专家学者报告最新研究成果，尤其是具有高覆盖度与高准确性的代谢物定性鉴定，从面向质谱分析的前沿方法创新，到临床、医药、油脂等广泛领域应用，让参会人员广受启发，收获良多。在本次活动中，SCIEX中国与大连达硕联合发布了MExplorer Ultimate高分辨质谱/代谢组学数据一站式分析平台！一款面向基于质谱技术的代谢组学数据分析的一站式、智慧化、易入门低门槛产品，亮点突出，特色鲜明。该平台从质谱仪器所产生的原始数据开始，共有十大核心功能。以代谢物定性鉴定为例，针对不同的样本类型，平台可以一次性准确定性分析1,200~2,500种代谢物！本次活动报名人数超千人，直播期间吸引千余位代谢组学及其相关领域的研究人员参与，直播观看次数高达2,300+，同时最高观看人数800+。活动直播间互动十分踊跃，大家对各位专家的报告普遍反映很好，对MExplorer Ultimate产品评价极高，活动取得了圆满成功！许国旺 研究员中国科学院大连化学物理研究所报告题目：《基于高分辨质谱的代谢物定性》许国旺研究员老师的报告从代谢组学的研究对象、流程和方法入手，深入阐释了代谢物定性鉴定具有巨大挑战性的原因，目前代谢物定性分析中普遍存在的问题，如何才能获得“准确可靠”定性分析结果等一系列具有普适性、引领性和前瞻性的问题，以及发表的文献中存在的各种定性错误，有违色谱分离特点与规律的问题，进行了非常翔实、充分的讲解和介绍，特别是结合许老师研究组二十余年的研究经验娓娓道来，非常难得。然后，许老师结合研究组在代谢物定性鉴定方向的最新研究技术、方法和成果，详细介绍了大量研究工作，特别是从大数据+人工智能+机器学习的角度，介绍标准品数据库构建，修饰代谢组学、脂质/肉碱结构与保留时间规律性，2D/LC-MS技术等，实现大规模、高准确性的代谢物定性分析，并为大家提供了可靠代谢物定性分析的推荐策略。卢红梅 教授中南大学报告题目：《Data and AI-driven identification of small molecules》卢红梅教授则从ChatGPT、人工智能和大数据分析出发，介绍了分析化学中的量测大数据，以及这些海量数据，对分析化学家的挑战。在此基础上，介绍了研究组在AI驱动的分析化学数据分析策略和方法，包括面向GC-MS和LC-MS的数据分析一系列创新策略和方法，比如自动化的GC-MS峰解析，以及软件实现，LC-MS数据的峰识别与提取，峰匹配与代谢物定性鉴定分析，等等。特别是针对代谢物的定性分析，发展了多个具有创新性和前瞻性的深度学习方法和模型，获得了良好的定性鉴定结果。来自SCIEX(中国) 生命科学研究市场发展资深经理江峥女士宣布“MExplorer Ultimate高分辨质谱/代谢组学数据一站式分析平台”正式发布！并以视频的形式整体性介绍了MExplorer Ultimate平台。同时，江经理介绍了该平台的开发初衷和背景，与大连达硕合作团队在这一领域深厚积累，希望通过学术界和产业界的通力合作，共同探索解决代谢组学研究与应用痛点和难点问题。期待此次SCIEX与大连达硕联合开发的分析平台，可以为广大的科研工作者开启代谢组学的寻宝之旅，带来更多的便利和收获！也希望线上线下的老师有机会使用到此软件，并提出宝贵的改善意见，以助力平台的进一步提升优化。曾仲大 CEO大连达硕报告题目：《MExplorer Ultimate产品介绍》来自大连达硕的曾仲大博士，详细介绍了MExplorer Ultimate数据分析平台的十大功能，包括样本管理、样本处理、数据采集、信号处理、定性鉴定、统计发现、网络通路、整合分析、分析报告，以及资源管理等。特别是针对每个模块的功能，提供特色鲜明、亮点显著的解决方案，比如以“一次标注，贯穿整个数据分析过程的方式”，最大化便利用户；以拟靶向分析融合非靶向与靶向分析的优势，实现高覆盖度与高准确性的代谢物特征分离与检测；以真正实时、在线的数据质量监控模式，实现数据的全流程跟踪分析；以“一步到位”同时实现质谱原始数据峰提取、峰匹配、QC样本校正，以及保留时间校正的方式，极大提升数据质量；以标准品数据，以及网络与文献整合大数据等方式，并开发基于人工智能的定性鉴定创新方法，实现高覆盖与高准确性的代谢物定性分析，达到目前的最高水平之一；以“一键式”、“算法超市”的形式，实现简单、智能化的差异物发现；以直接原始数据直达代谢物通路与网络分析的形式，极大降低复杂质谱与代谢组学数据分析的门槛。与此同时，平台可以实现正、负电离模式，或者其他多来源数据的整合分析，并实现了面向浏览器端的高质量分析报告，以及全面资源与数据库管理，等等。特别是，平台以多核并行计算、云弹性计算、多索引搜索、多索引搜索和人工智能算法等，帮助用户实现“深入浅出，无声无息”的智能体验。此外，MExplorer Ultimate兼容SCIEX全系列高分辨质谱：7600、6600、5600，以及X500系列。龙志敏SCIEX(中国) 小分子组学及药物市场应用经理报告题目：《针对代谢组学及脂质组学研究的质谱技术及方法进展》来自SCIEX(中国) 龙志敏博士则从质谱技术与硬件发展的视角，深入讲解了代谢物定性分析的方法进展，其中重点介绍了SCIEX ZenoTOF™ 7600高分辨质谱系统的多项核心技术，比如Zeno trap 技术, 可解决飞行时间质谱占空比问题，使得超过90%离子被有效检测到，实现超高灵敏度分析检测，使得实现灵敏度提升增加高达5-20倍；能量可调可控的电子活化解离(EAD)技术，实现脂质精细结构解析及代谢物同分异构体区分低含量物识别与定量，具备小分子和大分子所有分子类型的可调特征碎裂能力；MS/MS量测,可克服飞行时间质谱MS/MS占空比不足，使得超过90%离子被注入飞行时间质谱；同时具有高达133Hz的MS/MS扫描频率，包括改进的数据依赖型扫描模式(DDA)和高分辨率MRM(MRMHR)，等等。所有这些创新技术，使得ZenoTOF 7600具有超乎预期的代谢组学和脂质组学代谢物检测与分析能力。吕海涛 研究员上海交通大学报告题目：《功能代谢组学驱动决定性功能代谢物的精准表征》来自上海交大的吕海涛研究员，从功能代谢组学的角度，介绍了功能代谢物的精准表征。首先介绍了细胞生物化学中的分子相互作用，复杂与多样化功能，以及功能调节等。在此基础上，吕老师重点介绍了功能代谢组学，并以胰腺癌为重点研究对象，介绍了STORM策略作为新靶点发现的创新方法与结果，以及下一代功能代谢组学STROM+的研究策略。魏芳 研究员中国农业科学院油料作物研究所报告题目：《基于质谱技术的脂质分子结构分析方法及应用》来自农科院油料所的魏芳研究员，首先介绍了脂质的结构与功能，特别是脂质分子的多样性与结构鉴定的复杂性与挑战。然后，魏老师从不饱和脂质双键位置的分析方法创新的角度，介绍了不饱和脂肪酸位置的鉴定及其准确定量，基于双衍生化的FA精准分析，基于LC-MS的FAs高效分析，复杂不饱和脂质纸质精准结构鉴定，以及双键位置自动注释软件等。在脂质结构鉴定中的创新方法等领域方法，取得了重要进展。本次专题会与发布会的相关视频，根据报告人的意见，提供部分报告回放，点击链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/video/collection/11360关于MExplorer Ultimate：SCIEX ZenoTOF™ 7600作为新一代的高分辨质谱系统，具有更高的灵敏度和准确性，同时搭载电子活化解离EAD碎裂技术可实现多重质谱碎裂并实现精准结构表征，在代谢组学研究中具有显著优势。SCIEX ZenoTOF™7600所产生的海量数据，为代谢组学/脂质组学研究，包括代谢物精准定性，提供了前所未有的能力。基于此，SCIEX中国与大连达硕联合开发的面向非靶向代谢组学数据分析的创新平台，即MExplorer Ultimate，实现从质谱原始数据到在线、实时质控，从谱峰识别、提取与匹配到数据质量评价与校正，从高覆盖度与高准确性代谢物精准定性，到一键式差异物智能发现，从拟靶向分析到多源数据整合，从快速通路探索到生物解释的一站式、智慧化、低门槛分析，必将极大地提升用户的数据分析与创新能力。如对代谢组学研究相关质谱技术及数据分析平台感兴趣，欢迎垂询：SCIEX联系方式：SCIEX全国咨询电话: 400-821-3897SCIEX全国咨询邮箱：service.china@sciex.com大连达硕联系方式：大连达硕咨询电话：0411-84753876大连达硕咨询邮箱：contact@chemdatasolution.com

北京工商大学人工智能学院 张倩 高翔 崔程（导师：吴静珠）2022年10月20～22日，为期三天的全国第九届近红外光谱学术会议在线上召开，此次会议全力展示了我国近红外光谱领域所取得的最新进展及成果，增进了广大近红外光谱科技工作者和广大近红外分析工作者之间的交流与合作，进一步促进了我国近红外光谱事业的发展。本次会议中外专家学者汇聚一堂，近3000人报名参会，会议规模再创新高。此次会议共安排了80余场报告，内容涵盖了化学计量学方法、仪器与测量附件、光谱成像与过程分析，以及近红外光谱技术在农业、食品、化工、制药等多个领域的应用进展，为参会人员呈现了一场既有深度亦有广度的学术盛宴。以下从多种角度介绍本次会议亮点及参加会议的心得体会。首次邀请国外学者进行汇报，扩充国际视角本次会议，不仅汇集了数十位近红外领域顶尖的国内专家，还邀请了四位国际知名教授、专家站在国际视角，现场分享近红外技术的最新发展。来自日本名古屋大学的Satoru Tsuchikawa教授带来了题为《State-of-Art NIR Imaging Research For Agriculture and Forestry》的报告，详细讲述近红外成像技术在农业和林业的研究进展；来自韩国汉阳大学的Hoeil Chung教授的报告题目为《Identification of gallbladder cancer through NIR analysis of bile and quantitative detection of microplastics captured in perfluorocarbon》，通过对于胆汁的近红外分析和定量检测来诊断胆囊癌，展现了近红外光谱在疾病筛查领域具有的广泛应用前景；来自西班牙Córdoba-UCO大学的Dolores Pérez-Marín教授分享了报告《Current Trends in The Use of NIRS Spectroscopy for The Control of Agrifood Products and Processes》，介绍了在农产品、食品品质和生产过程控制中近红外光谱技术的应用趋势；奥地利因斯布鲁克大学分析化学和放射化学研究所所长Christian Wolfgang Huck教授针对微型光谱仪的现状与未来带来了题为《Present and Future of Miniaturized NIR-Spectrometers Combined with Challenging Data Management Strategies》的精彩汇报，介绍了近年来不同分光原理的微型光谱仪应用领域发展及智能化水平提升等趋势。数十位资深近红外专家相聚云端，现场分享最新的研究进展本次会议十余位在近红外检测领域深耕多年的专家教授分享了自己从事近红外光谱分析技术应用研究与实践十余年的经历、经验和心得体会，为青年学者进行后续的研究提供经验与启发。南开大学的邵学广教授结合近红外光谱分析的需求，简述近红外光谱分析中所涉及的化学计量学方法，阐述化学计量学对近红外光谱分析的作用和意义。化学计量学的核心是正确的使用数学和统计学方法进而从数据中获取与分析目标相关的信息，理解化学计量学方法的原理是保障正确使用的关键，邵教授通过将建模流程拆分，在数据集及评价、建模方法、模型评价与验证、模型监控等步骤中说明如何在近红外光谱分析实践中正确选择和使用化学计量学方法。云南中烟工业有限责任公司的王家俊高工结合自己从事近红外光谱技术在烟叶原料、辅助材料质量控制与品质分析中的应用研究的经验，从近红外光谱定量定性分析与标准、近红外光谱分析网络化与数据挖掘应用、天然样品高质量光谱的测量与参考数据测定、化学计量学方法应用和模型应用和维护五个方面分享了自己的实践体会，同时也展望了大数据时代近红外光谱技术网络化的应用前景，给青年学者提出希冀。华东理工大学的杜一平教授带来自己最新的研究进展，杜教授通过对低浓度组分检测的深度思考，从样品中浓度相关性的角度探讨NIR模型的本质。他提出当样品中存在与被测组分浓度具有相关性的组分时，模型可以“借助”这种关系提升模型性能，样品组成改变时，相关性组分对模型的影响可能影响到模型预测精度，该发现有助于我们进一步理解和应用模型、变量选择结果、模型维护方法以及注意模型更新等。海南大学的云永欢副教授做了题为《我与近红外光谱的十年：从基础理论、方法开发到应用研究》的报告，将自己从开始接触近红外光谱到现在取得的成果和总结的经验精炼在20分钟内向大家进行了分享，给正在学习和进行近红外领域相关研究的在校研究生提供了很多新的思路和研究方向。聚焦近红外技术在食品安全、生物制药、化学化工等热门领域的最新应用本次会议不仅聚焦最新、最前沿的光谱技术，而且对食品安全、生物制药、生命科学、材料等目前最热门的应用领域进行深入探讨。近红外技术在水果分级检测中应用日趋广泛。来自北京市农林学院智能装备技术研究中心的李江波研究员进行了题为《水果内部质量近红外光谱检测技术与设备》的报告。针对近红外光在水果组织中传输存在多重散射和吸收，导致水果内部有效光谱信息难以准确、稳定获取的问题，建立了水果内部光传输特性分析系统，解析了近红外光在水果内部传输机理，提出了逐步切片结合最小二乘拟合的近红外光在水果组织中穿透深度分析法，保证了近红外光谱信号的可靠获取。湖南农业大学李跑教授利用近红外光对果皮穿透能力对柑橘品种、柑橘产地、柑橘霉变进行定性无损检测：对于不同品种的柑橘鉴别分析，采用主成分分析-Fisher线性判别模型（PCA-FLD）+6点平均光谱（赤道4点+顶部+底部）最终实现100%鉴别率，使用同样的方法对不同产地的柑橘进行鉴别，最终结果依然非常优秀；对于霉变柑橘检测，研究了不同波段（长短波段）柑橘近红外光谱对霉变模型的影响，并指出：在建模过程中发现短波近红外光虽然穿透性要强于长波近红外，但长波近红外光建模效果要优于短波近红外。在食品行业近红外技术的应用日渐成熟。福斯华（北京）科贸有限公司的应用专家杨海龙结合福斯华三款近红外光谱仪在肉类行业、谷物交易加工行业以及制糖行业的应用，对近红外光谱分析技术在食品行业的应用进行了分享。温州大学的黄光造老师利用一类自编码器结合近红外光谱实现对奶粉中掺假的检测。四川长虹电气股份有限公司的刘浩工程师深入探讨了近红外光谱在白酒行业的应用：应用近红外光谱技术实现对酒醅的快速检测，可为酿酒生产现场及时提供数据。通过组合不同预处理方法、预处理参数选择、PLS成份数建立定量模型，可以选择出酒醅的水分、酸度、淀粉、残糖的最佳建模方法；自主研发的光谱智能APP可以实现账号管理、光谱采集、光谱曲线绘制、云端模型调用和结果展示等功能。相较于传统实验室，其具有体积小巧、轻便、易携带等优点，非常适合对酿酒车间酒醅进行现场快速检测。近红外光谱在生物制药领域近年来也取得了显著的研究进展。随着制药技术的发展，药物连续化生产正在成为国际制药行业发展的趋势，来自山东大学的李连副研究员分享了报告《近红外光谱分析技术在制药领域的在线应用研究探索》，以光谱稳定获取、光谱-物料实时对应、光谱模型建立等方面为着力突破点，重点介绍了山东大学药物智能制造技术研究团队，应用NIRS在药物生产在线分析方面所做的研究工作及获得的研究成果。来自天津中医药大学的硕士研究生吴晨璐进行了题为《多光谱数据融合用于双黄连口服液的质量检测》，该报告提出了一种基于紫外可见和近红外光谱的数据融合方法，以可溶性固含量和总黄酮为指标的用于检测双黄连口服液质量的方法。来自中国科学院西北高原生物研究所的硕士研究生龙若兰进行了题为《藏药五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的近红外在线检测》的报告，该研究以提升五脉绿绒蒿中总黄酮含量在线检测精度为目标，为中药材在线检测模型的建立提供了新的思路。来自天津中医药大学中药制药工程学院的硕士研究生崔同灿进行了题为《草药NIRS指纹图谱转换为HPLC指纹图谱的可行性研究》。在草药的流通和使用的过程中不同批次的药材之间质量波动较大，该报告以菊花和天麻为例，研究不同校准转移方法实现NIRS指纹图谱转换为HPLC指纹图谱的适用性和可靠性。该研究探索了具有不同分析信号的不同类型仪器之间的校正转移的可行性，以期解决草药快速质量评价和成分含量预评估任务，为草药质量控制研究提供新的手段和思路。拉曼光谱成像、高光谱成像、微波频谱分析等多领域的光谱分析技术全面发展 此次会议交流不仅仅限于近红外光谱分析技术，对于其他光谱技术结合化学计量学的研究和应用等也展开了多组报告，对拉曼光谱成像、高光谱成像、微波频谱分析和介电光谱等领域的基础研究、理论创新、及新方法、新技术和新应用进行了介绍。来自武汉轻工大学的四位研究生分别基于拉曼光谱成像技术做了多种研究。肖晓枫同学以小龙虾为研究对象，模拟了微塑料在小龙虾体内的传递途径和累积过程，并利用拉曼成像结合图像处理用于识别和可视化不同小龙虾组织中的微塑料，基于此估计微塑料的污染水平。梅婷娜同学建立了一种基于拉曼成像与化学计量学相结合的高效方法，以同时识别滤袋在浸泡过程中释放出的各种MPs。吕静雯同学以大豆油、菜籽油和棕榈油为研究对象，模拟了油炸行业的煎炸过程，将拉曼光谱结合化学计量学用于定量监测油炸过程中油的降解。徐梦婷同学通过拉曼峰强度建模成功地将山茶油与低价植物油和掺假山茶油区分开，预测成功率达95%以上，为山茶油鉴别提供一种可行方案。来自中国农业大学的博士研究生龙园做了题为《拉曼高光谱用于玉米种子霉变筛选检测研究》的报告：将拉曼高光谱应用于玉米种子霉变样本筛选，结果表明基于竞争自适应重加权算法（CARS）结合胚面和非胚面权重比例为3:7构建的偏最小二乘判别分析模型精度最佳，测试集精度可达90.63%。来自西北大学的硕士研究生郭梦君做了题为《基于表面增强拉曼光谱结合随机森林的水中多环芳烃定量分析》的报告，报告表明表面增强拉曼光谱结合RF可以实现水中多环芳烃的快速准确检测。随着微波电子学和微波测量技术的发展，微波频谱分析方法逐渐发展成为一种独立的快速无损测量技术。微波频谱分析技术已成功应用于许多领域的水分含量测量，包括粮食作物、轻工业产品和建筑材料等。来自中国矿业大学的田军博士设计了一款煤炭水分含量智能测量系统，其将微波频谱分析与距离加权K近邻（DW-KNN）算法相结合，实现了煤炭水分含量的快速无损测量。广州星博科仪有限公司的创办人罗旭东针对高光谱成像技术的应用现状做了题为《高光谱实时分类技术在机器视觉中的应用和发展》的报告，介绍了针对高光谱成像技术三维成像数据，数据量巨大问题的解决方案，以及在工业现场的实际应用。来自北京工商大学崔程同学在其报告《基于近红外高光谱成像的花生冻伤检测》中研究利用高光谱成像技术对花生是否冻伤进行定性检测研究，采用四种变量选择方法CARS、SPA、VCPA-IRIV、VCPA-G在全谱范围内选择出与花生冻伤相关的特征波长，并按照每个波长变量的重要性进行排序组合建立支持向量机模型，最终在保证一定判别准确率前提下筛选表征花生冻伤的特征波长，并通过光谱吸收峰解析花生冻伤光谱检测机理。来自西北农林科技大学的杨可博士和朱杰亮同学报告了使用介电光谱检测牛初乳中掺假的检测研究，介电光谱具有波长长、在乳中穿透深度大、散射影响小等优点，在非均质乳的在线检测中具有很大的潜力。杨可博士通过建立基于近红外光谱和介电光谱的初乳成熟乳含量定量鉴别模型来比较近红外光谱和介电光谱在定量鉴别掺假初乳中的性能。研究显示NIRS和DS均能清晰识别初乳中成熟乳的比例，但两种方法的识别特征完全不同。DS比NIRS能更好地预测初乳中成熟乳的掺假，在非均质液体食品的快速定量分析中具有良好的潜力；朱杰亮同学建立了一种基于介电光谱的成熟乳初乳掺假快速检测的新方法，利用合理的算法分析其影响因素和机理。多种最新检测仪器亮相，助力近红外光谱检测发展近红外技术的研究和应用离不开仪器技术的进步，本次会议得到了12家国内外知名仪器公司的大力支持，多家仪器企业也派出资深技术人员现场分享最新的产品和技术。来自无锡迅杰光远科技有限公司的技术总监兰树明做了题为《颗粒样品NIR漫反射光谱提高采样精度方法的研究》的报告，介绍了一种颗粒样品提高采样精度的方法，研究漫反射光谱化学计量学结果与粒度之间的关系，提出一种大光斑侧照式混合光学采样方法，扫描全部样品的漫反射光谱信息，并将颗粒产生的随机光谱噪声通过简单的平均方法实现有效抑制，提高颗粒样品的分析精度，使颗粒样品无需粉碎能够得到高精度的分析结果。海洋光谱的晏彬彬分享了如何在科研和生产中选择适合的近红外光纤光谱仪，介绍了海洋光学多款新款小微型近红外光谱仪，以大波段范围、高灵敏度、全谱波段信号优化为主要升级目标，有效的提升了仪器的稳定性，数据的可靠性。珀金埃尔默仪器公司的资深产品专员郁露也介绍了珀金埃尔默近(中)红外产品及应用进展。在大会组委会努力不懈的组织与全国近红外技术用户的热情参与下，第九届全国近红外光谱学术会议顺利闭幕。会议为国内外光谱科研工作者及专业技术人士提供一个持续、高效的沟通交流平台，促进了业内交流，提高了光谱研究及应用水平。会议不仅有国外专家的研究分享，还有国内从业数十年的资深专家传授经验，更有数位优秀的青年科研工作者和在读学生在本次会议中分享了最新的研究成果。从了解、质疑，到认可，中国近红外光谱技术经过长时间的发展、实践，现在已经逐渐被各领域用户接受、认可，目前近红外技术的应用研究和技术推广还处在迅速上升阶段。这不但得益于老一辈专家打下的坚实基础，更需要年轻学者和学生的不断进取。会议开幕式上获得第四届“陆婉珍近红外光谱奖” 的各位老师以及会议闭幕式评选的12位获得优秀青年报告奖的青年学者都是我们学习的榜样。