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红外分析实验方法

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  • 【分享】实验方法与分析

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  • 【转帖】分析实验室用水规格和试验方法

    分析实验室用水规格和试验方法GB6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6682—92 代替 GB6682-86 本标准参照采用国际标准IS03696(1987)《分析实验室用水规格和试验方法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。 本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。 2 饮用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3 外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 4 级别 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。 4.1 一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 4.2 二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析用水。 二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 4.3 三级水 三级水用于一般化学分析试验。 三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 5 技术要求 分析实验室用水应符合下表所列规格： 名 称 一 级 二 级 三 级 pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5 电导率（25℃）,mS/m ≦ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质[以（O）计]，mg/L 《 - 0.08 0.4 吸光度（254nm,1cm光程） ≦ 0.001 0.01 蒸发残渣（105℃±2℃），mg/L ≦ - 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计],mg/L 《 0.01 0.02 注：① 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。 ② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。 ③ 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 6 取样与贮存

  • 【求助】（已应助）求助 水质分析的试验方法和相关文献

    主　题： 求助 水质分析的试验方法和相关文献 收件人： b 主　题： 求助 水质分析的试验方法和相关文献 由于本人要做关于水质分析方面的毕业论文 有没有人知道能用到液相色谱等仪器或其他化学分析相关文献 和标准的试验方法啊 不胜感激啊! ingou 由于本人要做关于水质分析方面的毕业论文 有没有人知道能用到液相色谱等仪器或其他化学分析相关文献 和标准的试验方法啊 不胜感激啊!

  • 【分享】GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140012]GB-T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1)(1).part1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140013]GB-T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(1)(1).part2[/url]

  • 【分享】GBT+6682-2008+分析实验室用水规格和试验方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149293]GBT+6682-2008+分析实验室用水规格和试验方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149293]\GBT+6682-2008+分析实验室用水规格和试验方法[/url]

  • 分析实验室用水的检验方法

    [align=left]• [color=black]（一）标准方[/color][color=black]法[/color][color=black][/color][/align][align=left][color=black] [/color][color=black]1.PH[/color][color=black]计法[/color][color=black][/color][/align][align=left][color=black] 2.[/color][color=black]电导[/color][color=black]率仪法[/color][color=black][/color][/align][align=left][color=black] 3.[/color][color=black]可氧化物质[/color][color=black][/color][/align][align=left][color=black] 4.[/color][color=black]吸光[/color][color=black]度法[/color][color=black][/color][/align][align=left][color=black] 5.[/color][color=black]蒸发残[/color][color=black]渣法[/color][color=black][/color][/align][align=left][color=black] 6.[/color][color=black]可溶性硅，这是分析实验室用水的检验方法，请问在检验的时候必须6种全部测定还是只需要测一种或几种，有标准明确规定吗？[/color][color=black][/color][/align]

  • 【求助】对GB/T 13464-2008“物质热稳定性的热分析试验方法”中样品的选择？

    为了对“GB/T 13464-2008“物质热稳定性的热分析试验方法”进行确认，需要选择合适的样品！但是我不太清楚选择什么样的样品合适，特来求助大家！！！！！！附：与国标GB/T 13464-2008对应的ASTM标准是“ASTM E537-02 用热温差法分析对化学用品中热稳定性评价的试验方法”。在GB/T 13464-2008和ASTM E537-02中，都只提到了利用DTA或DSC曲线上的放热峰来表征材料的热稳定性（我的理解是只对易燃易爆的物质才能利用GB/T 13464-2008和ASTM E537-02标准，不知正确与否？）我的疑问是如果样品吸热的话，能否利用GB/T 13464-2008和ASTM E537-02标准来对样品进行热稳定性能测试？？在线等大家的帮助！非常感谢！！[size=2]附件也已附上，请大家参考！[/size][size=2][/size]

  • 检验方法的验证和确认步骤及详细计算方法

    1、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。2、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。1）验证方案的制定检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。2）大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类(1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等：(2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；(3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验仪器的安装确认完成以后，-在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。再确认为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗晶检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点足安装确认中的功能试验。3、检验方法的适用性验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。在起草药品质量标准时，分析方法需经验证：在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。根据《中国药典》 (2010版)附录XIXA的原则要求，检验方法的验证可分为三种情况处理；(1)无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法，一般只做系统适用性试验，以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。(2)对比法。已在参比实验室验证过的分析方法，可用对比试验的方法来确认方法的可靠性，即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号，每批重复测定五次)，判断方法在本实验室的可行性。如有差异需查明原因或设计方案，对方法进行再验证。(3)需进行系统验证的方法。4、检验方法的评价及批准安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。如何详细计算检出限？在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。检测限（limit of detection, LOD）定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。计算公式为： D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为： S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中，第二种表示方法更为常见。注意事项由式（3）可见，信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同，其比值大小有很大不同，这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关，一般有三种不同的定义：①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基线噪声的平均高度；②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2；③均方根（RMS）信噪比，用某一段基线噪声的均方根值计算。除此之外，信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系，取信号哪一侧基线的噪声，取多长一段基线上的噪声，计算结果都很不完全相同，有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。检出限的确定⑴ 《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限：L = 4.6Sb式中：L——方法的最低检出浓度。Sb ——测定次数为n次的空白平行测定（批内）标准差（重复测定20次以上）。⑵ 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）规定对各种光学分析方法，可用下式计算： L = KSb/SL——方法的最低检出浓度Sb——空白多次测量的标准偏差（吸光度）；S ——方法的灵敏度（即校准

  • 【资料】近红外光谱分析中建模样品优选方法的研究

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中建模样品优选方法的研究 作者:王丽杰，郭建英，徐可欣 摘要：结合牛奶成分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量系统的实例，在已定的浓度范围内针对牛奶中脂肪、蛋白质、乳糖三成分采用正交设计法优选参与建模的样品。研究中首次利用正交表的“正交性”原理优选建模样品，并针对牛奶中脂肪浓度的测量采用偏最小二乘(PLS)回归方法交互验证方式建立模型。在此基础上，将正交设计样品集与常规方法选择的样品集的脂肪PLS模型的预测结果进行了对比。实验结果表明：采用正交设计样品集与常规样品集分别建立的PLS模型的预测偏差之差低于0．02g／100g，上述两种方法PLS模型的实际预测浓度与参考浓度之差均集中在0．1g／100g，而后者样品数量约为前者的七倍。进一步的实验结果表明：从常规样品集的样品中随机抽取与正交设计样品集的样品数量相同的样品作为随机样品集并建模，其PLS模型的预测偏差高于常规方法的两倍、相关系数相对较低，并且其实际预测浓度与参考浓度之差集中在0．4g／100g。关键词：近红(NIR)光谱分析；正交设计法；正交性；牛奶；偏最小二乘(PI )回归引言 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的数据处理分析通常由三部分构成：建模样品(校正集样品)的选择及光谱的预处理、定性或定量模型的建立、未知样品组成或性质的预测。由于校正集样品的选择及其基础数据测量的准确性直接关系到所建模型的适用性和测试结果的准确性，因此，校正集样品的选择是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据处理及分析的关键环节。 校正集样品的选择过程中，样品的光谱特征及其性质范围应能涵盖以后未知样品的光谱特征。为保证校正模型的稳健性，校正集的样品数一般不应低于50个，且在所测的浓度或性质范围内，样品的个数应该是均匀分布的【l】。通常校正集样品的确定有常规选择和计算机识别两种方法【l】。常规选择是根据样品光谱的积累和性质或组成数据的分布来选择建立校正集的样品，并通过部分样品进行验证。计算机识别则是纯粹通过确定的计算模型，用计算机来识别所采集样品的光谱间差距，确定适合校正集的样品。依照常规方法建立校正样品集，其最大缺点是必须积累大量的样品以供选择。而计算机识别方法在很大程度上减少了常规方法测量基础数据的样品数，降低了建模费用，但仍然存在一定的缺陷：1)仍然要收集大量的样品谱图以便于判断选择；2)有些光谱的差异并非完全由所测样品的组成或性质差异引起，可能是某些随机因素如样品的温度、粒径大小、物粒形态等因素的差异造成；3)对不同的性质在最佳样品集的选择上可能存在差异，而仅从光谱的差异上有时难以体现；4)对那些含量较低的成分，其量的变化对整个谱图而言往往并不明显，此时如光谱处理方法不合理，也难以选出合适的样品集。 针对上述情况，研究中首次提出了一种利用正交表的“正交性”原理优选校正集样品的方法，并结合牛奶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量的实例对其可行性进行了探讨，该方法的研究对于光谱分析中校正集样品的优化选择具有重要的研究价值。1 校正样品集选择方法 正交设计法是以相关专业知识及概率论和数理统计为基础，利用数学上的“正交性”原理编制并已标准化的表格——正交表来科学安排试验方案、并对试验结果进行计算、分析、找出最优或较优的条件的数学方法。 利用正交表安排试验方案搭配均衡具有代表性，因为对全体因素而言，正交设计是一种部分试验，但对于其中任何两个因素而言确是带有等重复的全面试验。由于正交试验设计要求任何两个因素是全面试验，因此试验点在优选区的分布是均匀分布的，每个试验点都有强烈的代表性，能够比较全面地反映优选区内的大致情况，并能保证主要因素的各种可能搭配都不会漏掉。 研究中采用正交表的“正交性”原理选择校正集样品。结合牛奶成分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量系统的开发(系统测量原理图见图1所示)，采用L8l 9 3正交表进行校正集样品优选。根据牛奶中脂肪、蛋白质及乳糖等成分浓度的常规范围确定相应浓度(单位：g／100g)范围分别为：脂肪：2．5～5．5，蛋白质：2．8～4．8，乳糖：4．4～5．4。在上述浓度范围内，根据典型样品浓度特性设计脂肪、蛋白质及乳糖3因素、9水平(脂肪：2．5、2．87、3．24、3．61、3．98、4．35、4．72、5．09、5．46，蛋白质：2．8、3．05、3．3、3．55、3．8、4．05、4．3、4．55、4．8，乳糖：4．4、4．52、4．64、4．76、4．88、5、5．12、5．24、5．36)浓度分配方案，共计81个样品。不考虑成分因素间的交互作用，采用上述方案选择校正样品集样品的脂肪、蛋白质及乳糖三成分浓度空间散点图见图2，其中脂肪与蛋白质两成分散点图见图3。（图略）2 实验与数据分析 采用自制系统样机，针对不同区域、不同种类、不同季节及不同哺乳时期奶牛的牛奶漫反射光谱进行收集整理，共得407个样品光谱。将其作为备用样品集，从中选取与正交设计方案中的样品浓度最接近的样品共计61个(以脂肪为准)作为正交设计校正样品集。然后，针对正交设计校正样品集和全校正样品集(将407个样品全部作为校正集样品)采用偏最d'-乘(PLS)方法交互验证方式分别建立脂肪的校正模型，并应用这两种模型分别对全部407个样品的脂肪浓度进行实际预测，交互验证及实际预测参数见表1，407个样品中脂肪浓度的实际预测值与参考值间的对比结果见表2。 从表l可以看出：正交设计校正样品集与全校正样品集的交互验证结果中，交互验证相关系数 相差0．0038、交互验证均方根偏差(Root Mean Square Error ofCross Validation，RMSECV)相差0．0195，预测相关系数 相差o．0032、预测均方根偏差(Rot Mean Square Error ofPrediction，RMSEP)相差0．0173。采用PLS校正模型分别对全部407个样品进行实际预测时，相关系数 相差0．0015、RMSEP相差0．0112。从表2可以看出：正交设计校正样品集与全校正样品集对所有407个样品的实际预测浓度与参考浓度间的偏差均集中在O．1g／100g左右。表l、表2同时列出了全部样品中随机选取的61个样品作为校正集(称为随机校正样品集)的PLS1模型的交互验证结果及其对全部407个样品的实际预测结果，从中可以看出随机校正样品集的预测偏差是全校正样品集的预测偏差的两倍、相关系数相对降低，并且随机校正样品集对所有407个样品的实际预测浓度与参考浓度间的偏差集中在0．4左右。3 小结 实验结果表明：正交设计校正样品集与全校正样品集的预测偏差之差在0．02g／100g以内，实际预测浓度与参考浓度间的偏差均集中在O．1g／100g左右，而正交设计校正样品集中样品数量是全校正样品集的样品数量的七分之一。进一步的实验结果表明：随机校正样品集的预测偏差是全校正样品集预测偏差的两倍、且相关系数相对降低，其实际预测浓度与参考浓度间的偏差集中在0．4g／100g左右。 可见，正交设计校正集样品(61个)在全部样品中具有代表性，如果将81个样品光谱全部收集作为正交设计校正样品集，预计预测偏差将会进一步缩小。因此，利用正交表的“正交性”原理进行建模过程中校正集样品的优选具有实用性，该方法的研究不仅为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中校正集样品的优选提供了可参考的方法，而且对于校正模型的优化及提高测试结果的准确性等方面均具有重要的意义。

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