红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]
红外分析中固体样品有哪些制样方法
在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。
名称：傅里叶变换红外光谱方法通则起草单位：国家教育委员会实施日期：1997.4.1适用范围：本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外，中红外，远红外波段的定性，定量分析方法。适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。主要技术要求：1，定义 2，方法原理 3，试剂材料 4，仪器 5，样品和制样方法 6，分析步骤 7，分析结果表述出版单位：科学技术文献出版社[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59753]傅里叶变换红外光谱方法通则[/url]
《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间
哈哈，本版主从火星回来啦～～～～http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif有奖讨论，参与有奖：你的近红外预测值与标准方法分析数据可比吗？你是怎么评价你的近红外预测值是否满足应用需求呢？是通过与标准方法分析数据比较吗？是完全依赖模型的预测偏差吗？标准方法的分析精度是ASTM标准提供的，还是多次实验计算的标准偏差呢？近红外预测值满足标准方法误差要求吗？近红外预测值大于标准方法误差要求，又如何判断数据是否可以接受呢？大家有什么关于近红外数据方面的心得和疑惑，都一起来讨论讨论吧！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif
目前，快速分析煤质的方法主要有活化中子法、电容法、微波法和双能，射线衰减法等。这些方法具有一定的优点，能快速分析燃煤成分，但是它们只能对燃煤的一个或几个指标进行测量，且具有一定的放射危险性。 利用红外线测量原理分析煤质是目前快速分析煤质的一种新手段。它能快速准确地对燃煤进行全面的分析，而且具有样品准备时间短、信噪比高、非破坏性、能在非接触的条件下进行测量及无放射性等优点，是煤质快速分析技术的一个研究热点。 一、原理 1.1基本原理 在有机物及部分无机物分子中，化学键结合的各种集团(如C=C、N=C、O=C、0=H、N=H)的运动(伸缩、振动、弯曲等)都有它固定的振动频率。当受到红外线照射时，分子被激发而产生振动，同时光的一部分能量被吸收，测量其吸收光可以得到复杂的图谱，这种图谱包含了被测物质的特征信息。被测物质的每一种成分都有特定的吸收特性，就像每一个人都有唯一的指纹。通过图谱解析，可以获得这种成分的含量。燃煤的某一种成分含量越高，对特定波长的红外光吸收能力就越强。 收能力就越强。图1主要描述了四种煤样的三种主要无机物和有机物(芳香族、脂肪氢、甲基或经基)在所对应波长处不同的吸收特性。其中T为透射率，log(1/T)是获得透射率的方式。 傅里叶变换光谱技术可以保证信号的稳定性，减轻传统红外测量所遇到的噪声干扰问题；而相对于单色光，干涉光更能测量煤粉中的各种成分含量。所以，对煤质的红外光谱分析是以傅里叶变换红外光谱干涉仪(FT-MIR)为基础的。傅里叶变换漫反射红外干涉光谱仪分析煤质成分装置。
近红外方法开发完，并完成方法及方法报告的编写，然后投入使用 。当近红外分析结果异常，补加建模数据后方法参数变了，需要从新编写方法规程吗？是没次改变方法参数都要写方法规程吗？
【讲座预告】基于反射技术的红外光谱分析方法对红外光谱来说，常规的透射分析分析方法已经远远不能满足现在样品多样化的要求。针对没的的样品要设计与之相适应的分析方法，不仅可以得到更加准确的结果，而且可能有效地节省分析时间，简化分析过程。但同时，在分析方法的完善及相关资料的全面性上来说，其它的分析方法还无法与透射法相比，但随着反射法硬件及分析方法的完善，反射分析方法正越来越多地受到重视，本讲座就对利用反射原理来进行样品分析的衰减全反射技术、漫反射技术及镜面反射技术做一个简单的介绍。本讲座分衰减全反射技术、漫反射技术及镜面反射技术三部分。讲座即将上线，大家猜猜：主讲专家会是论坛里何方人物？ ——下周一揭晓。
摘要:选用两个在C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线及其最佳工艺条件下制取的三元复合助熔剂和五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品和生铸铁样品中C、S的分析性能分别进行研究并和其他助熔剂进行对比实验。结果表明，两种新型助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平:使仪器能进行各种样品中C、S的同时测定,其测定结果更准确、更精密、分析操作更简便、测定速度更快速。据此提出磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳分析方法。与此同时，进行不同助熔剂自身性能测试和对比实验，再次证实：选用的新型三元和新型五元复合助熔剂的优异分析性能源自于它们所具有的新材质特性，而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。关键词：铁矿石中硫与碳；生铸铁中碳与硫；高频红外法；多元复合助熔剂；制备；性能近几年来，高频加热红外吸收（HFIR）法测定铁矿石以及烧结矿、球团矿中硫的研究取得重要进展：提出多元助熔剂分析方法，如0.2g样品+0.6g Fe屑+0.3gV2O5粉末拌匀的分析方法〔1〕和0.5gFe屑+0.05-0.25g样品+1.5gWSn粒的分析方法〔2〕，新发布实施的国标分析方法中采用0.9gFe屑+0.4g样品+0.4gFe屑+1.9gW粒的分析方法〔3〕，使得HFIR法已能够取代传统的化学分析法，成为铁矿石中新的分析方法。然而到目前为止，国内外都还没有HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂可供使用，这些方法其实质都是使用一元的（或一元+二元的）助熔剂，都必须分别进行各种助熔剂的勺取，在电子天平上边称量边加入到装有样品的瓷坩埚中，其操作繁琐花费时间，必然影响仪器自动分析的连续性和降低分析速度，而且使得各种助熔剂的用量无法控制准确，更重要的是使这些外形各异、自身C.S含量不同、助熔剂性能不同的助熔剂，在样品上面按加入的先后分层或分堆堆积，从而造成被检测样品各部分的高频加热和C、S释放的不一致，成为影响分析结果准确度的重要因素。采用HFIR法测定生铁和铸铁中C、S〔4、5、6〕，因其称量少，且C、S又须同时测定，故亦存在着类似的样品难熔等主要问题。在自主设计并建成C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线后，我们一直在致力于新型助熔剂的研制工作〔7〕，现已成功开发并批量生产出多种HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂。本文选用一个新型三元复合助熔剂和一个新型五元复合助熔剂，对HFIR法测定铁矿石类样品中 C、S的分析性能进行研究，并和不同助熔剂进行对比试验，结果表明：两个新型多元复合助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平。据此提出包括磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳方法。与此同时，进行不同助熔剂自身性能测试与对比实验，再次证实：选用的新型三元和五元复合助熔剂的优异分析性能是源自它们所具有的新材质特性，而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。 1 实验部分1.1 C、S分析助熔剂生产工艺、设备和工具 C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线：自主设计和建成，其工艺流程和设备参见〔7〕容量可调取样勺：专利产品，使用前根据助熔剂用量调好并固定勺的容积，分析时可一勺按规定量把所用助熔剂取出并加入瓷坩埚中，省时又省工。1.2 分析仪器和试剂材料高频红外碳硫分析仪：选用国产经济型仪器，但具有程序加热和自动分析功能；根据使用需要，对分析气路进行一些必要的改进，并可与十万分之一电子天平配套使用，其测量灵敏度可达10-7%，检出限可优于10-5%，方法测定下限可低于10-4%〔8、9〕瓷坩埚：自产助熔剂:新型三元复合助熔剂、新型五元复合助熔剂、L-WA型W粒、L-Fe粒，L-Sn粒，均为自产。铁矿石样品：选用不同产地的铁矿石、磁铁矿、球团矿、烧结矿标样若干个；生铸铁样品选自不同产地的标样若干个；钢铁标样：超低碳硫纯铁YSBC20117C-2009和YSBC2012B-2008(上海钢研所)、碳素比色钢GBW01204a(上钢一厂)，均作为对比验证样用。仪器气路吸水剂：自制新产品，吸水容量大且吸水后不潮解变形，即不改变气阻。1.3实验方法助熔剂制备工艺实验：通过大量重复试验，确定出每一种助熔剂的最佳生产工艺条件。本文选用的三元复合和五元复合助熔剂以及用于对比实验的W粒、Fe粒、Sn粒助熔剂都是在它们的最佳生产工艺制取，均具有下列新材质特性：1）均匀一致的外形；2）内部晶粒更细更匀；3）其C、S含量降至最低且均匀一致；4）多元复合剂的组分及其质量比按照分析方法要求而配制，其助熔性能是组合了各组分固有助熔性能而成为一种新的综合性能。HFIR分析方法实验首先在选择适宜且保持一直不变的高频加热条件和红外分析条件下，进行一定量（一勺）不同助熔剂对同一铁矿石类样品中C、S的HFIR分析性能实验，并同时进行一定量助熔剂下该样品不同称量的测定实验，以确定该样品的最佳助熔剂及其样品的称量范围。接着，选用C、S含量较高的标样进行校正分析并确定好C、S校正系数，又进行所用助熔剂的空白值校正分析并确定出空白校正值后，再进行不同C、S含量的铁矿石和生铸铁标样的连续测定，以观察分析方法的准确度、精密度和线性。最后以超低碳硫纯铁标样为校正样，进行不同助熔剂自身分析性能实验，进而探讨新型多元复合助熔剂具有优异分析性能的成因。2 结果和讨论2.1不同助熔剂HFIR测定铁矿石类样品中C、S的分析性能设定HFIR仪的加热功率为95%、加热时间为21秒、红外C、S分析时间均为40秒、截止电平均为2、系数均为1.0000、空白值均为0.0000、样品称量范围按其C、S含量高低并参考〔1-3〕选定。在这些条件保持不变的下，进行不同助熔剂在HFIR测定铁矿石类样品中C、S，包括样品熔融情况，CO2和SO2释放情况、产生的挥发粉尘量、分析结果及其精密度等分析性能的试验，结果如表1。[siz
做过工业分析的会经常遇到这样的问题，塑胶表面残留油污，最快的分析方法就是红外光谱分析。1、油污含量比较多，呈珠状，用干净KBr片在塑胶表面轻轻贴一下，将沾有油污的KBr放在红外显微镜下透射扫描，并在空白KBr上扣背景；2、油污含量很少，在强光下看见彩色痕迹，用正己烷或石油醚轻轻洗刷污染区域，将溶剂用干燥气体吹，浓缩至几个ml时，用镊子沾取，滴在KBr片上做透射扫描，并在空白KBr上扣背景。
请教专家，本人想应用近红外技术分析中药化学成分，请问对采集到的近红外图谱，一般有哪些处理方法？另问，红外光谱技术在中药化学成分分析的应用前景怎么样？谢谢！
请教各位如何进行纤维状样品的红外光谱分析！直接压片？ATR衰减全反射？还是其他。还有如何制样？？谢谢
红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3 . 固体试样 （1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
橡胶红外分析，最难的是制样。因为橡胶制品大多需硫化处理，硫化后橡胶组织形成了体型网状结构，很难溶于溶剂中。在来样基本为硫化制品的实验室，基本上只能采用裂解法制样。而裂解谱图远没有溶液铸膜谱图漂亮，所包含的信息也因裂解产物的不可控而再现性较差。相信大家都希望获得溶液铸膜谱图，故此向各位同仁介绍橡胶的高温高压溶解制样方法。 本方法的原理是：橡胶在高温高压的溶剂作用下，发生溶胀并最终发生交联反应的逆反应而溶于溶液中。1、 准备工作酒精喷灯、φ6—φ8玻璃管（壁厚1.0-1.5，实验室常用型）、滴管胶头、无水乙醇（分析纯）、氯苯（光谱纯）、丙酮（光谱纯）。2、 实施过程 ：2.1 截取一段约20厘米长的玻璃管，用无水乙醇清洗干净备用：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031014_381410_2534456_3.jpg 2.2 点燃酒精喷灯：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031015_381411_2534456_3.jpg2.3 将玻璃管2.1在酒精喷灯上熔融拉制成下图形状：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381412_2534456_3.jpg2.4 在酒精喷灯上熔融封底：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381413_2534456_3.jpg2.5 待玻璃管2.4冷却后，装入适量已抽提过的橡胶样品粒：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031017_381414_2534456_3.jpg2.6 将玻璃管2.5在酒精喷灯上熔融、拉成下图形状，冷却后将多余的拉细的小管折断（保留被拉细部分的长度1-2厘米）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031019_381415_2534456_3.jpg2.7 将2.3中另一段玻璃管拉成滴管，滴管的细管部分要能够伸入管2.6中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031020_381416_2534456_3.jpg2.8 用滴管2.7吸取氯苯，加入到管2.6中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381417_2534456_3.jpg 2.9 控制氯苯加入量约为该管容积的三分之一：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381418_2534456_3.jpg2.10 在酒精喷灯上封口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031022_381419_2534456_3.jpg[
大家有做过核酸的红外吗，我做的寡核苷酸药物，需要买仪器建分析方法，在网上查不到相关资料，不知道核酸类药物和普通化药对仪器要求一样吗，还有仪器设置和样品配置啥的，最关键的是谱图怎么分析，有没有做过的大神支支招，或者手里有相关文献，谢谢啦
98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。
98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3 . 固体试样 （1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
所谓多元是指多个波长处的谱带，单元是指单个波长处的谱带。在红外光谱中（不是近红外）人们似乎多用单元线性回归和最多两元的比例线性回归来进行定量分析。我很想知道，像近红外那样用多元线性分析方法来分析红外光谱，是不是一个用效的定性（如种类的鉴别）和定量（如组分的比例）分析方法？
[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法投用后，需要进行持续的分析质量监控和模型的更新与维护。[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）分析质量监控是指定期采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法分析质量控制样品，将得到的结果与参考值比较，判断方法预测结果的可靠性。油品分析中，一般定期将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析结果与实验室分析结果进行比较，来判断方法结果的准确性。定期的分析质量监控很重要，可以有效防止由于仪器性能变差或模型失效而产生的较大分析误差，保证分析结果的可靠性。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）模型的更新和维护。在石化应用中，原料和工艺条件的调整都会导致模型不再适用，这时就需要进行模型的更新和维护。模型的更新过程需要收集多个有代表性的新的样品模型，然后按照常规建模流程添加到校正集中，重新建立模型。模型更新后需要重新进行验证，对模型更新验证集的要求与新建模型时相同，原有的验证集样品可以用于新模型的验证，但是必须补充代表新范围或新类型的样品。[/font][/font]
滤光片式近红外成分分析仪价格低，一般用于专一对象，像日常的化验室或在线分析，广泛应用于食品、农业及化学工业等多种领域。滤光片式近红外成分分析仪一般配有多个近红外干涉滤光片，允许特定波长的光通过。我以前做过好多全谱分析的，用的是赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）的AntarisII傅立叶变换近红外(FT-NIR)光谱仪和布鲁克的一个，但对于仅有几个滤光片的（对应几个信号值）除多元线性回归MLR，还有其它方法适合吗？个人感觉 像PCR和PLS 对几个滤光片这种 是不是就没有所谓的主成分了，它本身变量就很少，希望有经验的专家朋友不惜赐教！
求问工业硅块的分析方法和制样流程，怎么样才能磁吸干净
自从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析最初在我国应用，到现在已经有20个春秋了。这期间尽管走过了许多风风雨雨，现在我国已经有了自己开发的各种类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器，应用水平有了很大的提高，但依然存在一些问题。我们只有充分认识[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法的不足，才能更好地使用它。为此，借这块宝地，请大家谈谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法的主要弱点，它的死穴在哪里，谢谢。
[em53]红外光谱分析备样过程中，出现压模片受损，不知用什么办法恢复 e-mail: xielisen@tom.com
想做小麦种子的红外光谱分析，不想用压片法制样，因为想检测小麦种子的红外分布图像，能否有其他制样方法？谢谢
[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]众所周知，通过热分析/红外光谱联用技术，在得到样品在温度变化过程中质量或热效应的信息的同时还可以得到逸出气体的官能团随温度变化的信息。此处所指的热分析部分主要指热重法（TG）、热重-差热分析（TG-DTA）和热重-差示扫描量热法（DSC），这部分的数据分析将在之后的相关文章中进行介绍，限于篇幅本部分不做进一步展开。在许多专著和教材中，对于红外光谱的理论、实验及数据分析已有更为详尽的介绍，本文中对于这些内容也不做过多的介绍。本文中重点介绍由热分析/红外光谱联用技术得到的数据分析方法，为了叙述方便，将重点介绍由热重/红外光谱（TG/IR）联用实验所得到的数据分析过程。概括来说，由TG/IR可以得到样品在不同温度或时间下得到的所有红外光谱的[color=#000000]三维图（通常称为逸出气体光谱图，简称EGS），还可以得到[/color][color=#000000]逸出气体剖面图（即在实验期间得到的由样品释放出的气体总量为时间或温度的函数曲线，通常通过应用Gram-Schmidt重建算法根据记录得到的红外光谱数据计算出来的剖面图，简称EGP)[/color][color=#000000]、官能团剖面图（即用来表示在热分析实验过程中释放的气体量中特定的化学官能团随测量时间或的变化关系，通常通过对实验过程中所选光谱区域上的红外光谱数据的吸光值积[/color]分来得到该剖面图，简称FGP）、特定气体剖面图（即当选定的光谱区域中含有特定气体（如氨或一氧化碳）时，由软件所得到的一种特殊类型的官能团剖面图，简称SGP）。在TG/IR分析中，通常需要得到EGS、EGP和FGP图。由于在之前的《热分析/红外光谱联用数据分析时三维图的作图方法》一文中已经介绍了EGS的作图法，因此在本部分内容中以美国Perkin-Elmer公司的TG/IR仪所附带的Timebase软件为例介绍EGP和FGP的分析方法。首先，在Timebase软件中打开需要分析的数据的原始文件（图1）。[align=center] [img=,560,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170951414224_4507_3224499_3.jpg!w560x301.jpg[/img] [/align][align=center]图1 打开原始文件[/align]图1中左上部分的曲线为任一时刻得到的实时红外光谱谱图，右上部分蓝色的三维图为实验过程中不同时刻/温度下的所有的红外光谱图，下半部分即为EGP曲线。EGP曲线的导出方法为：（1）选中该文件（图2）；[align=center][img=,188,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170951540346_4853_3224499_3.jpg!w188x103.jpg[/img][/align][align=center]图2 选中GS曲线[/align]（2）选中File菜单下的Save As选项，会弹出图4所示的窗口，点击保存即得到Excel格式的GS曲线的数据文件（图4）。导出的文件在Origin、Excel等文件中可以直接作图。[align=center][img=,176,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170952031126_9770_3224499_3.jpg!w176x258.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align][align=center][img=,560,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170952153848_188_3224499_3.jpg!w560x431.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align]（3）如需直接复制软件中的曲线图，点击Edit菜单下的Copy选项即可（图5）。[align=center][img=,144,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170952337376_1353_3224499_3.jpg!w144x117.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align]下面介绍FGP曲线的得到方法。用鼠标拖动GS曲线中的黑色竖线即可用来查看在不同时刻或温度下的红外光谱曲线（图6），此时可以看到图6中左上部分的红外光谱图在发生变化。在左上图中移动红色的竖线至感兴趣的官能团所对应的波数位置，例如CO[sub]2[/sub]的特征吸收位置2357cm[sup]-1[/sup]处，右击鼠标会弹出如图7所示的菜单，选中View Profile选项，即可得到该波数随时间或温度变化的FGP曲线，如图8中绿色曲线所示。该曲线在软件中的导出方法同EGP曲线。[align=center][img=,560,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170952410486_6248_3224499_3.jpg!w560x295.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align][align=center][img=,164,152]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170952494022_9207_3224499_3.jpg!w164x152.jpg[/img][/align][align=center]图7[/align][align=center][img=,560,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170952589752_4178_3224499_3.jpg!w560x261.jpg[/img][/align][align=center]图8[/align]如需要导出不同时刻/温度下的实时红外光谱图，如图8中1499.1s处的红外光谱图，则需选中左上图下方的文件（图9），然后按照EGP曲线的导出方法即可得到该时刻的红外光谱图。[align=center][img=,560,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170953092976_4639_3224499_3.jpg!w560x274.jpg[/img][/align][align=center]图9[/align]另外，如需在软件中将EGP和FGP曲线的横坐标由时间转化为温度，则可以选中Process菜单中的Convert Time Axis选项（图10），弹出如图11所示的对话框。下方的选项为直接导入热重实验的文件的时间-温度曲线，上方的选项为定义两个指定的温度所对应的时间，由此会生成一个时间-温度的函数曲线，也可以在Excel文件中进行转换。[align=center] [img=,244,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170953226375_1876_3224499_3.jpg!w244x327.jpg[/img][/align][align=center]图10[/align][align=center][img=,404,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170953340117_8499_3224499_3.jpg!w404x344.jpg[/img][/align][align=center]图11[/align]
红外光谱定量分析方法有哪些？
JB/T9359.1-1999 红外线气体分析器技术条件JB/T9359.2-1999 红外线气体分析器试验方法
一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 （1）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 （2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3 . 固体试样 （1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10） 107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 （3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
烟草中三种主要成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与化学分析方法比较陈鹰!丁映!乐俊明贵州省农业科学院生物技术研究所 贵阳关键词"烟草![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析!化学分析!水分!总植物碱!总糖[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69227]烟草中三种主要成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与化学分析方法比较[/url]
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