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红外光吸收测定法

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红外光吸收测定法相关的论坛

  • 包装材料红外光谱测定法

    YBB60012012包装材料红外光谱测定法Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu CedingfaThe Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区(4000~400 cm-1)为常用区域。包装材料的红外光谱测定技术:包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射(ATR)等。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化,得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。仪器校正:用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰,峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。环境条件:温度应在15~30℃,相对湿度应小于65%。适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。测定法第一法 热敷法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点)上加热,趁热将样品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上(以不冒烟为宜),通过透射绘制光谱。第二法 薄膜法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。取样品约0.25g(可剪切成小碎块),加适宜的溶剂约10ml,高温回流使样品溶解,用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,加热挥去溶剂后,通过透射绘制光谱。第三法 热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。取样品约3g切成小块,用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻璃试管的底部,然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,立刻通过透射绘制光谱。第四法 衰减全反射法(ATR 法)本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。取表面清洁平整的样品适量,将其紧压在ATR附件所使用的晶片上,通过反射直接绘制光谱。第五法 显微红外法本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。用切片器将样品切成厚度适宜(小于50μm)的薄片,置于显微红外仪上观察样品横截面,选择所需检测的区域,通过透射绘制光谱。

  • 【原创】EP 2.2.24. 吸收光谱测定法,红外 翻译

    [size=2][font=Times New Roman]2.2.24. ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY, INFRARED[/font][font=Times New Roman]2.2.24. [/font][font=宋体]吸收光谱测定法,红外[/font][font=Times New Roman]Infrared spectrophotometers are used for recording spectra in the region of 4000-650 cm[sup]-1[/sup] (2.5-15.4µ m) or in some cases down to 200 cm[sup]-1[/sup] (50µ m). [/font][font=宋体]红外分光光度计用于记录波数[/font][font=Times New Roman]4000-650 cm-1 ([/font][font=宋体]波长[/font][font=Times New Roman]2.5-15.4µ m)[/font][font=宋体]或有时可降至到波数[/font][font=Times New Roman]200 cm-1 ([/font][font=宋体]波长[/font][font=Times New Roman]50µ m)[/font][font=宋体]范围内的光谱。[/font][font=Times New Roman]APPARATUS[/font][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman]Spectrophotometers for recording spectra consist of a suitable light source, monochromator or interferometer and detector. [/font][font=宋体]记录光谱的分光光度计由合适的光源、单色器或干涉器和检测器组成。[/font][font=Times New Roman]Fourier transform spectrophotometers use polychromatic radiation and calculate the spectrum in the frequency domain from the original data by Fourier transformation. Spectrophotometers fitted with an optical system capable of producing monochromatic radiation in the measurement region may also be used. Normally the spectrum is given as a function of transmittance, the quotient of the intensity of the transmitted radiation and the incident radiation. It may also be given in absorbance. [/font][font=Times New Roman]The absorbance ([i]A[/i]) is defined as the logarithm to base 10 of the reciprocal of the transmittance ([i]T[/i]): [/font][font=宋体]傅立叶变换光谱仪采用多色辐射,通过傅立叶变换将原始数据在频率范围内计算出光谱。也可使用配有能在测量范围产生单色辐射的光学系统的分光光度计。通常得到的光谱是透射比的函数,即透射光与入射光强度的比。也可以吸光度的形式得到。吸光度([/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体])的定义是以[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]为底的透射比([/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体])的倒数的对数:[/font][/size][align=center][size=2][font=Times New Roman]A = log[sub]10 [/sub](1/T) = log[sub]10[/sub] (I[sub]0[/sub]/I)[/font][font=Times New Roman]T = I/I[sub]0[/sub][/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]I[sub]0[/sub] = intensity of incident radiation, [/font][font=宋体]入射光强度[/font][font=Times New Roman]I = intensity of transmitted radiation. [/font][font=宋体]透射光强度[/font][font=Times New Roman]PREPARATION OF THE SAMPLE[color=red][/color][/font][font=宋体]样品准备[/font][/size][size=2][i][font=Times New Roman]FOR RECORDING BY TRANSMISSION OR ABSORPTION[/font][font=宋体]以透[/font][font=宋体]光[/font][font=宋体]率([/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体])或者吸光度([/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体])记录[/font][/i][font=Times New Roman]Prepare the substance by one of the following methods.[/font][font=宋体]采用以下一种方法准备样品[/font][font=Times New Roman]Solids. Examine solids dispersed in a suitable liquid (mull) or in a solid (halide disc), as appropriate. If prescribed in the monograph, make a film of a molten mass between 2 plates transparent to infrared radiation.[/font][font=宋体]固体样品:[/font][font=宋体]检查确认固体样品充分分散在一个合适的液(膜)中或者是一个固相(卤化物晶片)中。若各论中有规定,在两个能透过红外线的板之间做一个热熔的薄膜。[/font][/size][/align]

  • 【资料】近红外光谱法在药物分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析中的应用冯艳春 胡昌勤(中国药品生物制品检定所 北京 100050) 近红外(Near Infrared,NIR)光谱的波长范围是780~2526nm(12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近红外短波区(780~1100nm)和近红外长波区(1100~2526nm)。由于该区域主要是O-H,N-H,C-H,S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收,谱带宽,重叠较严重,而且吸收信号弱,信息解析复杂,所以虽然该谱区发现较早,但分析价值一直未能得到足够的重视。近年来,由于巨型计算机与化学统计学软件的发展,特别是化学计量学的深入研究和广泛应用,使其成为发展最快、最引人注目的光谱技术[1]。而且由于该技术方便快速,无需对样品进行预处理,适用于在线分析等特点,在药物分析领域中正不断得到重视与应用。1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的测量根据NIR光谱的获得方式,通常有透射(Transmittance)和漫反射(DiffuseReflectance)两种[2]。透射测定法的定量关系遵从Lambert-Beer定律,主要适用于液体样品,其正常的工作波长范围是850~1050nm[3]。浙江大学的史月华等人用该原理,在93%~97.4%的浓度范围内利用维生素E在6061~5246cm-1处的近红外吸收峰面积积分值和其浓度关系建立回归方程,对已知浓度的样品进行预测,误差及相对误差均在0.79%~0.9%内[4,5]。漫反射测定法是对固体样品进行近红外测定常用的方法。当光源垂直于样品的表面,有一部分漫反射光会向各个方向散射,将检测器放在与垂直光成45o角的位置测定散射光强的方法称为漫反射法。漫反射光强度A与反射率R的关系为 式中,R1为反射光强,R0为完全不吸收的表面反射光强。国内已有人先后用漫反射技术测定了精氨酸阿司匹林[6] 、安乃近[7] 、芦丁和维生素E[8] 等的含量,并且用反射光谱法对磺胺噻唑[9]进行质量评价。 以透射和漫反射为测试基础,为适应不同物质在不同状态时直接测定其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],90年代以来光纤技术在NIR中得到了广泛应用。光纤不仅可方便的传输光谱信号,各式各样的光纤探头还极大地方便了NIR进行各类快速在线分析。2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在药物分析中的应用2.1应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法在药物分析领域中的应用范围相当广泛,它不仅适用于药物的多种不同状态如原料[10]、完整的片剂、胶囊与液体等制剂[11],还可用于不同类

  • 【求助】动植物脂肪和油.铜、铁和镍含量的测定.石墨熔炉原子吸收测定法

    [table=100%][tr][td][b]急求标准1个[/b] [color=green][b]【标准代码】[/b][/color] BS EN ISO 8294-2000[color=green][b]【标准名称】[/b][/color] 动植物脂肪和油.铜、铁和镍含量的测定.石墨熔炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定法[color=green][b]【其他说明(可选)】[/b][/color] http://dbpub.cnki.net/Grid2008/Dbpub/detail.aspx?filename=SOSD000000451345&dbname=SOSD&uid= [/td][/tr][/table]

  • 【求助】饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法

    饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法,附录A GB18483-2001中是如何对样品进行定量的?标准上只是说了,用四氯化碳进行稀释。可是标准曲线的浓度是怎么算的?标准上只是说称量1g使用油、呀!是不是要用油的密度?!

  • 【求助】饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法

    饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法,附录A GB18483-2001中是如何对样品进行定量的?标准上只是说了,用四氯化碳进行稀释。可是标准曲线的浓度是怎么算的?标准上只是说称量1g使用油、呀!是不是要用油的密度?!

  • 利用红外光谱法对汽车润滑油使用所产生中硝化物的分析

    红外光谱吸收法是一种经典的快速分析方法。它是集光谱测量技术、化学计量学和计算机技术于一体的分析测量技术,可以快速、高效地对样品进行定性和定量分析.红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术,该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识,是一项综合技术。目前,红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟,利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法(ASTME 2412-04)。与传统的理化参数相比,红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因,因此它在在用油的分析方面得到了zu为广泛和成熟的应用。实际应用中借助于傅立叶变换红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱,定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度。红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化,测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱,测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油(新油)的光谱进行差减,得到差谱,测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态。汽车润滑油在使用过程中所产生的硝化物测试测试原理:汽车润滑油在使用过程中,所产生的硝化物主要为硝酸酯(RONO2)等化合物,红外吸收峰大致位于1630cm-1,标准 《SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)》,推荐使用傅里叶红外进行分析。仪器附件:傅里叶红外光谱仪器(4cm-1 扫描次数8-16) 固定液体池使用方法:使用差示光谱法,即差谱法进行红外分析。即测试获得用油和新油1850-1550 cm-1的红外吸收谱图,进行差谱处理。读取1630 cm-1处的吸光度和1850 cm-1处吸光度。硝化度=(A1630-A1850)/液体池厚度(cm)

  • 物质的吸收光谱曲线及光吸收定律

    内容摘要:根据光吸收定律,在理论上,吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零,斜率为£6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的,或者不通过零点,这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大,则为正偏离吸收定律;吸光度比理论值小,为负偏离吸收定律。1.物质的吸收光谱曲线物质的吸收光谱曲线是通过实验获得的,具体方法是:将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液,分别测出它们对各种波长光的吸收程度(用吸光度A表示),以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标作图,画出曲线,此曲线即称为该物质的光吸收曲线(或吸收光谱曲线),它描述了物质对不同波长光的吸收程度。图2—21所示为三种不同浓度的 KMnOt溶液的三条光吸收曲线。由图中可以看出:①高锰酸钾溶液对不同波长的光的吸收程度是不同的,对波长为525nm的绿色光吸收最多,在吸收曲线上有一高峰(称为吸收峰)。光吸收程度最大处的波长称为最大吸收波长(常以Amax表示)。在进行光度测定时,通常都是选取在A。。。的波长处来测量,因为这时可得到最大的灵敏度。②不同浓度的高锰酸钾溶液,其吸收曲线的形状相似,最大吸收波长也一样。所不同的是吸收峰峰高随浓度的增加而增高。③不同物质的吸收曲线,其形状和最大吸收波长各不相同。因此,可利用吸收曲线来作为物质定性分析的依据。2.光吸收定律(1)朗伯一比尔定律朗伯定律:当一束平行的单色光垂直照射到一定浓度的均匀透明溶液时,入射光被溶液吸收的程度与溶液厚度的关系为式中,志为另一比例常数,它与入射光波长、液层厚度、溶液性质和温度有关;c为溶液浓度。这就是比尔(Beel’)定律。比尔定律表明;当溶液液层厚度和入射光通量一定时,光吸收的程度与溶液浓度成正比。必须指出的是:比尔定律只能在一定浓度范围内才适用。因为浓度过低或过高时,溶质会发生电离或聚合而产生误差。光吸收定律(朗伯一比尔定律):当溶液厚度和浓度都可改变时,这时就要考虑两者同时对透射光通量的影响,与入射光的波长、物质的性质和溶液的温度等因素有关。这就是朗伯一比尔定律,即光吸收定律。它是紫外一可见分光光度法进行定量分析的理论基础。光吸收定律表明:当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的稀溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。光吸收定律应用的条件:一是必须使用单色光;二是吸收发生在均匀的介质中;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。(2)吸光系数K称为吸光系数,其物理意义是:单位浓度的溶液液层厚度为1cm时,在一定波长下测得的吸光度。K值的大小取决于吸光物质的性质、入射光波长、溶液温度和溶剂性质等,与溶液浓度大小和液层厚度无关。但K值大小因溶液浓度所采用的单位不同而异。①摩尔吸光系数e。当溶液的浓度以物质的量浓度(mol/L)表示,液层厚度以厘米(cm)表示时,相应的比例常数K称为摩尔吸光系数。以e表示,其单位为L/(m01.cm)。这样,可以改写成A—abe’.摩尔吸光系数的物理意义是:浓度为ltool/L的溶液,于厚度为1cm的吸收池中,在一定波长下测得的吸光度。摩尔吸光系数是吸光物质的重要参数之一,它表示物质对某一特定波长光的吸收能力。e愈大,表示该物质对某波长光的吸收能力愈强,测定的灵敏度也就愈高。因此,测定时,为了提高分析的灵敏度,通常选择摩尔吸光系数大的有色化合物进行测定,选择具有最大e值的波长作入射光。一般认为s6×10。L/(。mol·cm)属高灵敏度。摩尔吸光系数由实验测得。在实际测量中,不能直接取1mol/L这样高浓度的溶液去测量摩尔吸光系数,只能在稀溶液中测量后,换算成摩尔吸光系数。已知含Fe。+浓度为500tzg/L溶液用KCNS显色,在波长480nm处用2cm吸收池测得A—O.197,计算摩尔吸光系数。②质量吸光系数。质量吸光系数适用于摩尔质量未知的化合物。若溶液浓度以质量浓度p(g/L)表示,液层厚度以厘米(cm)表示,相应的吸光度则为质量吸光度,以n表示,其单位为L/(g·cm)。这样可表示为A—n(3)吸光度的加和性在多组分体系中,在某一波长下,如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用,则体系在该波长处的总吸光度等于各组分吸光度的和,即吸光度具有加和性,称为吸光度加和性原理。各吸光度的下标表示组分1,2,…,n。吸光度的加和性对多组分同时定量测定、校正干扰等都极为有用。(4)影响吸收定律的主要因素根据光吸收定律,在理论上,吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距为零,斜率为£6。实际上吸光度与浓度关系有时是非线性的,或者不通过零点,这种现象称为偏离光吸收.如果溶液的实际吸光度比理论值大,则为正偏离吸收定律;吸光度比理论值小,为负偏离吸收定律。引起偏离光吸收定律的原因主要有下面几方面。①入射光非单色性引起偏离。吸收定律成立的前提是:入射光是单色光。但实际上,一般单色器所提供的入射光并非是纯单色光,而是由波长范围较窄的光带组成的复合光。而物质对不同波长光的吸收程度不同(即吸光系数不同),因而导致了对吸光定律的偏离.入射光中不同波长的摩尔吸光系数差别愈大,偏离光吸收定律就愈严重。实验证明,只要所选的入射光,其所含的波长范围在被测溶液的吸收曲线较平坦的部分,偏离程度就要小。②溶液的化学因素引起偏离。溶液中的吸光物质因离解、缔合,形成新的化合物而改变了吸光物质的浓度,导致偏离吸收定律。因此,测量前的化学预处理工作是十分重要的,如控制好显色反应条件,控制溶液的化学平衡等,以防止产生偏离。③比尔定律的局限性引起偏离。严格说,比尔定律是一个有限定律,它只适用浓度小于O.01 mol/I。的稀溶液。因为浓度高时,吸光粒子问平均距离减小,以致每个粒子都会影响其邻近粒子的电荷分布。这种相互作用使它们的摩尔吸光系数e发生改变,因而导致偏离比。尔定律。为此,在实际工作中,待测溶液的浓度应控制在0.01 mol/L以下。

  • 【分享】蛋白质含量测定法

    【分享】蛋白质含量测定法

    蛋白质含量测定法,是生物化学研究中最常用、最基本的分析方法之一。目前常用的有四种古老的经典方法,即定氮法,双缩脲法(Biuret法)、Folin-酚试剂法(Lowry法)和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法,即考马斯亮蓝法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高,比紫外吸收法灵敏10~20倍,比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂,但较准确,往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812221438_125589_1600687_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812221439_125590_1600687_3.jpg[/img]值得注意的是,这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质,因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定,有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的,都有其优缺点。在选择方法时应考虑:①实验对测定所要求的灵敏度和精确度;②蛋白质的性质;③溶液中存在的干扰物质;④测定所要花费的时间。考马斯亮蓝法(Bradford法),由于其突出的优点,正得到越来越广泛的应用。

  • 【原创】药品包装容器分子的红外光谱测定技术

    药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动,由较低的能级向较高能级跃迁,从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段,现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析;同样,红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息,确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制,确保药品使用的安全、可靠。为此,国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器(材料)标准。在这些标准中,对高分子材料的控制,普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求,掌握红外检测技术,下面,结合药品包装高分子化合物的物相,介绍几种常用的检测方法和制样技术: 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法: 如透射法(英国药典、欧洲药典方法),多次内反射法(MIR),衰减全发射法(ATR)(美国药典的方法),漫反射法,光声光谱法,偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术,在高分子化合物分析中,常用的制样技术有:直接法,溶剂挥发成膜法、溶液法,切片法,热裂解法等。 直接法:取片材试样二片,剪切成适宜大小(使之能放入检测装置),用绒布蘸取无水乙醇,擦试试样表面以除去表面水分(或用适当方法干燥,如用干燥的氮气吹拂),采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时,试样太厚,导致最强吸收峰透光率小于10%时,则应采用热压方式,使试样变薄。 溶剂挥发成膜法:将试样溶于适宜的溶剂中,必要时可加热。如聚乙烯(PE)材料可选用甲苯为溶剂,聚氯乙烯(PVC)可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上,待溶剂挥发,形成一层薄的粘膜后,采用透射法测定。 溶液法:将试样溶解于适宜的溶剂中,形成溶液,然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法(适用于多层复合材料):将试样置于切片器上,采用手工方式,切成厚度适宜的薄片,置显微镜下观察,各层应能明显区分,采用红外显微透射法测定。 热裂解法 (适用于热固性材料):将试样剪成细小颗粒,取出适量,置于试管底部,在酒精灯上水平加热,移取试管口的裂解液,涂于溴化钾或氯化钠晶片上, 采用透射法测定。 透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品,可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法:厚的膜片,不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法:对涂覆在金属表面的高分子化合物,若涂层较薄,则金属表面就会产生一定的反射,可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法:是指在红外的测定光路上,选用偏振器,通过改变光的振动方向,对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常,偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱,可确定试样的空间取向(适用于有空间取向的高分子化合物,如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等)。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰:为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。

  • 【求助】关于HPLC测定法的吸收波长确定

    [size=4] 如果我要同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,那么测定的吸收波长该怎么选择? 请高手指点![/size][color=#000000][size=4] 在用DAD检测器对绿原酸扫描,在263nm处有最小吸收,在326nm处有最大吸收;黄芩苷在276nm处有最大吸收,在316nm处有一个较276nm处小一点的吸收峰,在299nm处有最小吸收。我初步考虑的是分别测定样品在263nm、276nm、299nm、316nm、326nm波长处的绿原酸和黄芩苷含量,然后考察在这5个波长处样品中绿原酸和黄芩苷的含量是否存在差异,然后再确定其吸收波长。(1)这样做是否可行?(2)在对测得的5个波长处绿原酸和黄芩苷含量数据进行处理时,使用什么统计方法?(3)如果不在最大吸收波长处测定该物质,那么对测定结果有何影响?(4)现在在国内或者国际上是否允许不在最大吸收波长处测定该物质含量?请高手指点!急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急急!先谢谢了![/size][/color]

  • 【资料】光学分析方法的发展(共3讲)

    [B][center]光学分析方法的发展 (1) [/center][/B] 光学分析法是利用待测定组分所显示出的吸收光谱或发射光谱,既包括原子光谱也包括分子光谱。利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱的分析方法,即通常所说的可见与紫外分光光度法、红外光谱法;利用其发射光谱的分析方法,常见的有荧光光度法。利用被测定组分中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的分析方法,即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法;利用被测定组分的发射光谱的分析方法,包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。 (一)比色法分光光度法的前身是比色法。比色分析法有着很长的历史。1830年左右,四氨络铜离子的深蓝色就被用于铜的测定。奈斯勒的氨测定法起源于1852年,大约在同一年,硫氰酸盐被用来分析铁。1869年,舍恩报道说钛盐与过氧化氢反应会产生黄色,1882年,韦勒(Weller)将此黄色反应改进成一种钛的比色法。钒也能与过氧化物发生类似的反应,生成一种橙色络合物。1912年,梅勒一方面利用1908年芬顿发现的一个反应(二羟基马来酸与钛反应呈橙黄色,与钒反应无此色),另一方面利用与过氧化物的反应,得出了一种钛和钒这两种元素的比色测定法。吸收光度分析法提供了非化学计量法的一个很好例子。有色化合物的光吸收强弱随着所用辐射波长的大小而变化。因此早期的比色法主要凭经验将未知物与浓度近似相等的标准溶液进行对比。比如象奈斯勒在氨测定法中所作的比较。比色剂,如杜波斯克比色计,是通过改变透光溶液的厚度和利用比尔定律,来对未知物的颜色与标准液的浓度进行对比的,这种仪器并不适用于所有的有色物质,它充其量也不过经验程度很高罢了。1729年,P布古厄(Bouguer)观察到入射光被介质吸收的多少与介质的厚度成正比。这后来又被JH兰贝特(Lambert,1728—1777)所发现,他对单色光吸收所作的论述得到了下列关系式:上式中I是通过厚度为x的介质的光密度,a是吸收系数。利用边界条件x=0时,I=I0,积分得到:I=I0e-ax1852年,A比尔(Beer)证实,许多溶液的吸收系数a是与溶质的浓度C成正比的。尽管比尔本人没有建立那个指数吸收定律公式,但下列关系式I=I0e-acx仍被叫做比尔定律,式中浓度和厚度是作为对称变数出现的。这个名称似乎是在1889年就开始使用了。1940年以前,比色法一直是最直观的分析法,往往是以高度经验为根据的——实际上依靠了奈斯勒管、杜波斯克比色计和拉维邦色调计。色调计利用可叠加有色玻璃盘作为颜色比较的载片。某些测定甚至是将颜色与彩纸和有色玻璃作比较来进行的。TW理查兹在有关卤化银的测定方面,发明了一种散射浊度计,用通过微浊溶液来测量光散射。1940年初左右,分光光度计开始广泛使用,几种高质量、应用简便的工业仪器使比色法更加普及,最著名的仪器,如蔡斯—普尔费利希、希尔格、斯佩克尔、贝克曼和科尔曼分光光度计,采用滤波器、棱镜和光栅,使光的波长限制在一个很窄的范围内。光吸收一般是用光电管测量的。典型的比色试剂是二苯基硫卡巴腙(diphenyl-thiocarbazone)通常叫做双硫腙dithizone,是艾米尔费歇尔在1882年发现的,他观察到双硫腙很容易和金属离子形成有色化合物,但他没有继续这项研究。1926年,海尔穆特费歇尔研究了这个化合物,并报道了把它用于分析的可能性,这种可能性在30年代得到了最充分的利用。这种试剂与大量阳离子所形成的有色螯合物极易溶解于氯仿那样的有机溶剂中。于是,这种络合物就可从大量的水溶液中萃取到少量的溶剂中,从而使这种方法对痕量物质也非常灵敏。比色法借助仪器可用于波长短到2000Å 的紫外区。向紫外区的进一步扩展是不可能的。因为容器、棱镜及空气本身也会吸收光。记录方法(起初主要是照相记录),随着实用光电管的发展得到了明显的改进。紫外分光光度法在测定芳香化合物,如苯酚、蒽和苯乙烯方面特别有价值。紫外吸收在研究有机化合物的结构时也很有用,它同束缚松散的电子缔合,如出现在双键中的电子。乙烯、乙炔、羰基化合物和氰化物中的不饱和键吸收2000Å 以下的光,因此处于紫外分光光度计可测范围之外。不饱和键周围有取代基时,会使光的吸收向长波方向移动,但仍远离实际可测的范围。偶氮基、硝基、亚硝酸盐、硝酸盐和亚硝基的吸收光范围在2500~3000Å 之间。不饱和键发生共轭现象会使吸收增强。引起光向长波方向移动。芳香环具有一个特征吸收本领,可用于鉴定。(二)红外光谱法辐射能吸收用作一种分析工具的最大进展也许是在红外光谱领域。1920年以前,利用波长在8000Å 到几十分之一毫米光谱区的仪器就已经有了,但红外光谱研究的真正进展却发生在1940年以后。这个光谱区含有象分子振动所包括的那样一些频率的光。原子质量、键强和分子构型这样一些重要因素与所吸收的能量有联系。因此某些波段易与OH、NH、C=C和C=O那样一些基团相对应。红外光谱的兴起靠的是发展热电堆以及辐射计、放大器和记录器方面所取得的进展。许多年来,这些仪器的光学部分比检测和记录机构要令人满意得多。红外光谱主要是作为一种定性工具使用的。同时如果大量的日常分析工作——比如,工业实践中常常必需的分析工作——证明红外光谱有利于这种工作的操作的话,那么它也可用于定量分析。定量红外光谱法已经用于分析硝基烷混合物。甲酚混合物和六氯化苯异构体方面。六氯化苯的γ—异构体可用作杀虫剂。红外光谱法已经是测定混杂有相关异构体的γ—六氯化苯的有用工具。红外光谱法在定性分析中极有价值,因为吸收位置和吸收强度能提供大量数据。过去人们曾做了大量的工作,绘制了许多键和基的光吸收性质图,使得有可能利用这种数据迅速确定出新化合物的结构。工业方面,红外光谱也有助于研究聚合作用方面的进展,因为单体和聚合体的红外吸收带相互间是有区别的。目前红外光谱(IR)是给出丰富的结构信息的重要方法之一,能在较宽的温度范围内快速记录固态、液态、溶液和蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱。红外光谱经历了从棱镜红外、光栅红外,目前已进入傅里叶变换红外(FT—IR)时期,积累了十几万张标准物质的图谱。FT—IR具有光通量大、信噪比高、分辨率好、波长范围宽、扫描速度快等特点。利用IR显微技术和基本分离技术(matrixisolation,MI—IR)可对低达ng量和pg量级的试样进行记录,FT—IR和色谱的结合,被称为鉴定有机结构的“指纹”,这些优点是其他方法所难于比拟的。红外光谱近年来发展十分迅速,在生物化学高聚物、环境、染料、食品、医药等方面得到广泛应用。

  • 如何用红外光谱鉴定吸收峰?所用软件为OMNIC

    如何用红外光谱鉴定吸收峰?所用软件为OMNIC

    各位高手,大家好,我在Nicolet 5700红外光谱仪上获得了三种样品的红外光谱图(如下图)。三种样品的红外光谱图大体上相同,区别是波数为2000cm处,上面两种样品都有一个吸收峰(黑色箭头所指),而第三种样品没有。本人对红外光谱基本不太了解,只知道红外光谱能通过吸收峰鉴定官能团,那么在OMNIC软件里面,如何确定上面两种样品在2000cm的官能团是什么?另外,如何确定其他吸收峰对应的官能团是什么?本人电脑上已经安装了OMNIC8.2多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201191103_346331_1310353_3.jpg

  • 红外光谱吸收

    [color=#444444]谢谢大家能不能帮我分析一下这个红外光谱,这个是聚乙二醇单甲醚-聚己内酯嵌段共聚物的红外图,请问单甲醚中末端甲基的吸收峰在何处?谢谢大家[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1123/bw133h5959974_1542958632_466.jpg[/img][/color]

  • [求助] 到那里找光吸收曲线

    尿常规干化学试纸条与尿液发生颜色反应后,每项物质(胆红素,白细胞。。。。。)它们可见光吸收曲线怎么找呢???

  • 【求助】请问怎么去除红外光谱中水的吸收峰?

    我想表征纳米粒子上键合的羟基,但问题是,我测的红外光谱总在1630cm-1处有个小的吸收峰,所以在3400vm-1左右的有很宽的吸收,我想很大一部分都来自于水中的羟基,而我的样品又不能用太高的温度进行热处理脱水,请问该怎么才能除掉上面吸附的水呢?

  • 如何测定薄膜的日光吸收率

    制备了一种镀金属的碳纤维布,对方要求给出该材料的日光吸收率,请教各位如何测定它的日光吸收率?用什么仪器测?

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