红外含量测定实验

2018年2月 - 塞拉莱，阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一，燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯（FAME）含量监控，根据欧盟标准EN 14078：2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯（ FAME）的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定，可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME)，是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油，作为绿色环保的替代燃料，在欧洲和美国得到大力推广，是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明，生物柴油起动 性能与石油柴油无区别，可直接以100％浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料，可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控，可从0.05％（V / V）的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块，集成到软件SpectraLUM中，可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果，而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制，使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果，极大提高了检测速率，降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案，例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案，包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发，现已拥有100多种分析方法，为全球用户提供相应行业解决方案，现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 （来源：LUMEX公司）

傅立叶变换红外光谱法测定改性沥青中SBS改性剂含量解决方案 公路建设和养护对改性沥青的需求量上升，沥青改性技术也得到了日新月异的发展 ////////////SBS改性沥青是目前公路工程中用量最大的改性沥青品种，SBS的掺入，提高了沥青的高低温性能和弹性恢复性能。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。2019年交通运输部发布的最新一版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中，改性沥青中SBS含量检测成为强检项目，傅立叶变换红外光谱法是唯一检测方法。北分瑞利行业解决方案目前傅立叶变换红外光谱法用于改性沥青中SBS含量检测时常用的测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对一线操作人员要求极高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5%，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。本方案使用光程固定的液体池进行测样，方法重复性好、误差小，配合专用的沥青分析软件，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。标准依据及测试原理标准依据DB36/T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法DB33/T 989-2015 改性沥青中SBS含量的测定 红外光谱法JT/T 1177-2017 改性沥青SBS含量测定仪JTG E20-2019 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 测试原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。选取改性沥青红外光谱图中966cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于SBS），和1377cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰（来源于基质沥青），作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。仪器设备与测试条件仪器设备_名称规格型号No.1主机WQF-530傅立叶变换红外光谱仪No.2主机WQF-1910便携式傅立叶变换红外光谱仪No.3软件MainFTOS Suite采集软件+傅立叶变换红外沥青测量系统No.4附件KBr液体池耗材试剂分析纯四氯化碳、不同SBS含量改性沥青标样。 测试条件波长范围4000~400cm-1；分辨率4cm-1；扫描次数16次。测试结果A值计算图 1 沥青专用软件计算A值示例图测试光谱数据直接导入傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件自动计算A值，避免了繁琐的手工计算。标曲建立图 2 沥青专用软件建立标曲示例图傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件具有自建标曲、未知样检测、报告输出和打印等功能，极大的提升了用户的工作效率。实验结论本方案使用固定光程液体池配合实验室/便携式傅立叶变换红外光谱仪进行改性沥青中SBS含量测定，方法重复性好，大大降低了一线操作人员的实操难度，节省了客户的人力成本；傅立叶变换红外沥青测量系统专用软件将A值计算、标曲建立和未知样检测等需要大量手工计算的工作全部自动化，避免了繁琐地手动计算过程，提高了客户的效率；所建标曲拟合度达到0.99以上，满足相关标准要求。

2019年初新版公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20征求意见稿发布修订要点交通运输部在2016年启动了JTG E20规范的修订工作，并与2019年初发布了征求意见稿，此次修订有以下几个要点：沥青试验部分新增了14种试验方法；沥青混合料试验部分新增了29种试验方法。天津能谱科技针对T0673 -SBS含量测定试验给大家简单介绍一下。 经过修订后，新版规范基本收录了美国、欧洲的大部分试验方法，通过学习新版规范，可以帮助中国企业走出国门，更好的在海外工程中与国外同行进行标准对接和技术交流。 新版规范也完全涵盖了“老化、变形、劲度模量、低温开裂、疲劳开裂、黏附性、施工性能和其他”的八大研究方向，形成了成套完整的路面材料评价体系。新增沥青试验表1 JTG E20新规范新增沥青试验方法规范号试验名称主要配套设备T0666沥青多重应力蠕变恢复试验（MSCR）动态剪切流变仪DSRT0667沥青零剪切黏度试验（ZSV）动态剪切流变仪DSRT0668沥青低应变剪切黏度试验（LSV）动态剪切流变仪DSRT0669聚合物分散试验荧光显微镜T0670沥青斑点试验烧瓶/滤纸/水浴等常规工具T0671沥青拉伸性能试验（测力延度法）测力型延度仪T0672沥青抗疲劳性能试验（线性振幅扫描LAS法）动态剪切流变仪DSRT0673SBS含量测定试验傅里叶变红外光谱仪FTIRT0674摆式仪测定沥青内聚力试验摆式沥青黏聚力试验仪T0675集料-沥青黏附性试验（旋转瓶法）旋转瓶试验仪T0676橡胶沥青旋转黏度试验（Hakke黏度计法）Hakke式手持黏度仪T0677黏层油黏结强度试验（剪切法）马歇尔试验机增加夹具T0678黏层油黏结强度试验（拉拔法）马歇尔试验机增加夹具T0679沥青中含磷量试验移液器/烧杯及各种化学试剂以上是新增沥青试验方法的统计表，下面关于T0673 SBS含量测定试验的实验T0673 SBS含量测定试验用于测量聚合物改性沥青中的SBS改性剂含量，需要的仪器是傅里叶变换红外光谱仪。使用傅里叶变换红外光谱分析技术对沥青组分进行识别，是近年来飞速发展和快速普及的测试技术， 在美国有AASHTO T302试验标准（测试聚合物改性沥青中的SBR、SB和SBS含量），国内有浙江省的地方规范DB 33/T 989-2015改性沥青中SBS含量的测定（红外光谱法）。 除此以外，基于任何两种不同的沥青都具有不同的红外光谱图这一特性（类似于人的指纹） 我们通常还使用这种方法用于在现场控制不同批次的沥青是否掺假的质量控制，美国SHRP 2.0 R06B报告： 光谱学测试方法对建筑材料进行指纹识别的应用评估中也推荐了这种试验方法。据我们的了解和判断，红外光谱仪有大规模普及的趋势，今后将是每个沥青材料实验室的必备工具之一。 图 典型的沥青红外谱图沥青红外光谱分析仪分进口和国产品牌，国外进口主要有2个品牌：赛默飞（Thermo Fisher）Nicolet iS5和德国布鲁克公司（Bruker）的ALPHA II，国产品牌主要以能谱（NP）iCAN 9和iCAN 8系列傅立叶红外光谱仪。能谱科技出品的红外光谱仪以配备自主研发的沥青专用红外图谱分析系统、完善及时的售后服务及具有强竞争力的价格收到市场客户的青睐。 红外光谱仪器可用于沥青样品检测，但瓶颈在于沥青的相似度有时高达99%，一般的谱图难以分辨。为此，能谱科技专门开发了一套沥青分析系统，根据算法能找出沥青样品间最细微的差别，从而判定沥青是否掺假甚至推断品牌。正因如此，东北某公路段项目一口气购买了能谱科技6台设备。能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商，生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪，搭载ATR附件，轻松满足JTG E20新规范要求，我们的产品可以成为路桥建设实验室的得力帮手。