红外晶形制样方法

定向附着结晶使粒子沿着特定的晶体方向排列，产生像单晶体一样衍射的介晶。传统观点认为成核提供了粒子的供应，这些粒子受有吸引力的粒子间势的影响，通过布朗运动聚集。介晶通常表现出规则的形态和均匀的大小。尽管许多晶体系统形成介晶，并且个体的附着事件已经被直接可视化，但是随机的附着事件如何导致良好的自相似形态仍然是未知的。基于此，美国西北太平洋国家实验室James J. De Yoreo教授利用原位透射电子显微镜(TEM)和“冷冻观察”TEM，研究了氧化铁介晶形成，这是自然环境中重要的胶体相，以及形成普遍的前驱相并经历颗粒附着结晶（CPA）伴随相变系统经典例子。作者原位跟踪了在草酸盐(Ox)存在的情况下赤铁矿(Hm)中晶体的形成。发现孤立的Hm粒子很少出现，但一旦形成，覆盖在ox表面上的界面梯度驱动Hm粒子在距离表面大约两纳米的地方重复成核，然后附着在表面，从而产生介晶。原位TEM追踪晶体形成作者首先研究了一种由低结晶的两线铁氧体(Fe2O3xH2O, Fh) 聚集而成的前体，在约1.5 Å和2.5 Å处表现出两个典型的弥散环(图1a)。在不添加添加剂的情况下，在10小时内形成具有多面的Hm (Fe2O3)单晶(图2a-c)。然而，在加入2mm的草酸钠(NaOx)后，两小时后，Fh聚集体中出现了纺锤形的Hm中晶体(图1b)。到10h，所有的Fh消失，只剩下Hm介晶(图1c，图2d-f)。低温透射电子显微镜(cryo-TEM)在相同的时间点进一步验证了这些结果(图3)。高分辨率透射电镜(HRTEM)显示所有纺锤均由结晶排列Hm粒子组成(图1 d-f),并沿[001]轴伸长(图2)。横断面透射电镜(图4)，以及切片样品的三维(3D)断层扫描证实了纺锤状微观结构，并显示了许多纳米级孔隙。主轴的尺寸分析表明，一次颗粒的尺寸从2 h时的3.5 nm(图1d)增加到10 h时的6.5 nm(图1e)，到200 h时长到9.5 nm(图1f)。纺锤长度与宽度的曲线图显示恒定的长宽比为2.15± 0. 08，证明了纺锤体主轴的生长具有确定性。此外，即使前12小时纺锤体的平均长度和宽度都增加，之后则减少，这种一致性也保持不变 (图1 g, h)。与长宽比相比，主轴的尺寸在任何给定时间都有很大的变化。例如，在3.5小时，主轴长度在40-140 nm之间变化。这个大约四倍大小的排列反映了新纺锤体的缓慢但持续的诞生。尽管如此，纺锤体呈现出一种特征性的大小，而不是幂律大小分布(图2)。分析还表明，纺锤体的发育经历了两个阶段:第一阶段纺锤体的长度、宽度和颗粒数都有所增加 在第二阶段，纺锤体尺寸减小，但平均一次颗粒尺寸继续增大，可识别颗粒总数减少(图1i)，暴露的颗粒缓慢长大(图1i)，并形成小平面(图1e，f)。从第一阶段到第二阶段的转变与Fh的消失有关（图1c，i）。这些结果表明，第一阶段主要由纺锤体生长控制，而第二阶段主要由溶液中的颗粒粗化控制，溶液中的颗粒相对于Hm处于平衡状态，且没有Fh。图1 Fh纳米粒子形成纺锤形Hm介晶图2 菱形Hm与纺锤形Hm的表征图3 90°C下Fh生长纺锤形Hm介晶的低温TEM研究图4 Hm主轴横截面的TEM成像为了跟踪Fh和Hm的时间演化，使用了一种“冷冻观察”的方法，即将Fh置于TEM网格，并随时间对其进行成像。将载有Fh的网格置于含Ox的90°C溶液中然后在数小时后用TEM在相同区域成像（图5a，图6）。观察到Fh最初由大团聚体组成（图5b），当第一个Hm颗粒开始出现时，其整体形态在3h后保持不变，仅位于Fh团聚体中（图5c）。考虑到溶液必须与Fh平衡，Hm的存在仅与Fh相关，这意味着初始Hm颗粒必须通过Fh的直接转化或Fh/溶液界面的异相成核形成。对Hm颗粒的进一步探究表明，它们呈半纺锤形，所有半纺锤都指向溶液，而不是Fh聚集体（图5d）。HRTEM(图5e, f)显示，主要的Hm粒子在晶体上是同轴的(图5f，插图，快速傅里叶变换(FFT)模式)。如果Hm纺锤是通过Fh的直接添加而生长的，然后Fh转化为Hm，可以预期，纺锤将生长为Fh粒子的聚集体——也就是说，纺锤的尖端将向Fh粒子的来源处前进。纺锤尖端远离Fh源并进入本体溶液的事实表明Hm初级粒子是从周围的溶液中形成和添加的。如果Hm粒子来自于自由溶液，则与时间无关的主轴形状和长径比的含义是，首先形成的Hm粒子决定了后续粒子的产生和附着速率。为了进一步探索这一可能性，作者将Hm的多面体单晶晶种加入到含Ox的Fh前驱体溶液中。与Fh相比，晶种的数量密度可以忽略不计。5 h后, Hm初级粒子在晶体形成和附着在Hm晶种匹配，以形成纺锤，其增加的长度和宽度的比值约2.2(图7，图8)。因此Hm晶种增长与不含Hm晶种遵循相同的结晶路径,种晶为新粒子的配制提供了模板。当进行反向实验时，将Hm纺锤加入到不含Ox的Fh的溶液中，具有良好多面的Hm纺锤以晶体共线方式在Hm纺锤上生长(图9)。上述结果表明，一旦Hm粒子出现在含Ox的Fh溶液中，无论Hm粒子是通过溶液成核，还是在Fh上形成，或者通过Fh晶种，Fh都会溶解为新的Hm粒子提供溶质，它必须直接在Hm晶体的晶体共线中或在Hm晶体附近的溶液中成核，然后它们以共线方式附着。为了验证这一假设并确定新的Hm颗粒形成的位置，作者使用了80°C 的原位液相透射电镜来观察现有Hm晶种的纺锤体形成。图5 生长中Hm纺锤与Fh的关系图6 应用参考TEM网格跟踪Fh上的Hm增长图7 液相TEM观察Hm成核图8 菱形Hm晶种上生长的Hm纺锤体的TEM成像图9 菱形Hm在纺锤形Hm晶种上生长的TEM成像在TEM模式下，Hm晶种最初被清晰地分辨出来，但Fh粒子由于其低对比度而难以看到（图7c-e）。然而，扫描TEM（STEM）成像可以同时分辨出Hm晶种和Fh颗粒（图10。综合结果证实，Fh逐渐溶解，而新的“子”Hm颗粒在“母”Hm晶种附近成核，但不是在“母”Hm晶种表面成核，然后附着到晶种上（图7c-e中的箭头）。此外，晶核呈球状，晶种与晶核之间的接触角超过90°，这与晶种表面上的异相成核模型不一致，在这种模型中，只有在界面能和接触角较低的情况下，才更倾向于成核。此外，远离附着颗粒位置的晶种平面不会显著增长，也不会形成纳米或更大的粗糙度。这与观察结果一致，即在后期粗化期间，暴露的颗粒表面会形成晶面（图1e，f）。如果让实验进行较长时间，在此期间，光束在多个短图像系列的采集之间被阻挡（图7e），可以直接跟踪晶种周围纺锤的发展以及子粒子对生长纺锤的重复成核和附着。原位加热5小时后对液胞含量的分析表明，最终产物与非原位形成的纺锤难以区分（图11与图1c）。图10 Fh溶解和Hm晶种/溶液界面附近新Hm颗粒成核的连续STEM图像图11 液体电池芯片拆卸后表征原位透射电镜结果清楚地证明了Fh作为一个缓冲，提供并设定了形成子代Hm初级粒子的溶质离子的浓度。只要Fh颗粒存在，溶质浓度就保持在Fh的溶解度不变，从而确保当Fh溶解时，Hm颗粒在恒定的过饱和度下形成，以取代生长中的Hm所吸收的离子。然而，这些子颗粒在Hm-溶液界面附近成核，尽管TEM成像的二维性质和有限的分辨率妨碍了对初始分离的精确测定（图12和13），但在连接以构建纺锤形Hm单晶之前，显示出约2 nm的中间边到边间隙。所有新的Hm粒子都附着在母体晶种或纺锤上，没有发现任何粒子扩散到远离晶种（或纺锤）的溶液中。然而，无法从这些实验中辨别出新的Hm颗粒是否在成核时聚结，在附着过程中对齐，或者它们是否表现出其他类型的定向附着，包括未对齐的附着，然后消除缺陷，或者在某些情况下，通过在中间间隙中形成颈部附着。接着，作者试图了解Ox的作用。在溶液中，Ox与Fe3+结合，使Ox复合物成为主要的铁物种。因此，Ox能够加速Fh的溶解，尽管它不会明显改变大块Fe3+的活性，而大块Fe3+的活性保持在Fh的溶解度。然而，有Ox和无OxHm生长的差异表明，它也作用于Hm表面：在没有Ox的情况下，Hm形成大的多面晶体（图9a，图2a-c）；在Ox存在的情况下，会形成球状粒子，可能是一个接一个的离子在生长，但当它们达到大约5nm直径时，生长速度非常缓慢。因此，Ox的一个作用是稳定Hm纳米颗粒并抑制其生长。此外，只有当Ox存在时，子Hm粒子才会成核和附着。Ox必须位于Hm颗粒表面，其第二个作用是通过偏压局部化学并可能协助驱动颗粒附着来促进Hm成核。图12 原位TEM中Hm晶种和晶核之间的间隙大小及其随时间的消除分析图13 晶种粒子和晶核之间间隙大小的进一步测量总之，作者通过原位TEM和冷冻TEM结合，追踪了在草酸存在情况下赤铁矿结晶的形成。草酸在土壤中含量丰富，而氧化铁是非常常见的，从而为天然存在的氧化铁的异常形态提供了可能的解释。本文所证实的界面梯度驱动粒子成核为天然氧化铁的异常形态提供了可能的解释，纺锤型的晶形是有纳米颗粒聚集体组成的。以上发现和与其他系统的比较表明，由界面驱动的CPA过程可能在合成和自然环境中均广泛存在。参考文献：Guomin Zhu et al. Self-similar mesocrystals form viainterface-driven nucleation and assembly. Nature. 2021, 590, 416-422.DOI: 10.1038/s41586-021-03300-0.https://www.nature.com/articles/s41586-021-03300-0

聚合物作为一种重要的材料在工业、生活中得到了广泛的应用。而聚合物的结晶形态对其性能有着至关重要的影响，如何使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态呢？用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前在实验室中较为简便而实用的方法，结晶条件的不同聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。使用偏光显微镜的主要原理是利用光学现象中的偏振现象来观察样品，结晶聚合物的实际使用性能与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切关系，如:光学透明性、冲击强度等。在偏光显微镜下观察聚合物结晶可以得到更为清晰、详细的结晶形态信息。对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。使用偏光显微镜观察聚合物结晶的步骤如下：第一步，制备好样品。将聚合物样品制成薄片，并保持其在室温下的结晶状态。如果需要观察样品在不同温度下的结晶形态，可以通过加热或冷却的方式来控制温度。第二步，将样品放置在偏光显微镜的样品台上，调整偏光器和偏振镜的方向，使其符合要求。第三步，通过调节偏光显微镜的焦距和放大倍数，将聚合物结晶的形态清晰地展现出来。通过偏光显微镜观察聚合物结晶形态，可以快速得到非常精确的结晶信息。例如聚合物结晶的晶体方向、晶粒大小、晶界等细节信息。同时，偏光显微镜还可以观察到聚合物的各种缺陷，如晶格缺陷、晶体缺陷等，从而提高对聚合物结晶的理解和认识。偏光显微镜是一种非常重要的观察聚合物结晶形态的工具。通过偏光显微镜的使用，可以得到更为准确、详细的结晶信息，从而帮助研究人员更好地理解和应用聚合物材料。以下是使用偏光显微镜观察的实拍效果图：深圳偏光显微镜、偏光显微镜价格、矿相偏光显微镜、偏光显微镜供应、偏光显微镜成像单偏光镜下观察，左侧是没加偏光，右侧是加偏光的偏光显微镜型号：NP900系列（科研级可定制型）MHPL1500（可选透射照明，落射照明或者透反射照明）MHPL3200（透/反射偏光）MHPL3230（透反射偏光）如果您需要研究与检验地质、化工、医疗、药品等领域，进行液态高分子材料，生物聚合物及液晶材料的晶相观察，我们为您提供一整套显微系统方案，可连接数码相机构成数码偏光显微镜，通过计算机屏幕显示测量电脑来观察图片，对图片进行保存、编辑和打印。

非晶合金（又称金属玻璃）兼具金属和玻璃、固体和液体的特征，呈现优异的机械、物理和化学性能，在高端装备、能源、信息等高技术领域有重要应用。然而，非晶合金是典型的多组元合金材料，其元素多样性和复杂性使得高性能非晶合金材料的按需设计极具挑战。某种合金在特定条件下形成非晶态材料的难易程度被称为非晶形成能力（GFA）。这一指标也是限制非晶合金工程应用的关键指标。在国家重点研发计划“变革性技术关键科学问题”重点专项支持下，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心柳延辉、汪卫华研究团队在前期研究基础上，实现了非晶合金新材料的高通量、流程化研发模式。研究团队及其合作者分析了5700余种合金的X射线衍射（XRD）图谱及其与非晶形成能力之间的关系，发现合金的非晶形成能力与XRD第一峰的峰宽（Δq）有明显关联。利用Δq-GFA判据，研究团队在Zr-Cu-Cr和Ir-Co-Ta合金体系中发现了非晶合金新材料，验证了这一判据的正确性。在此基础上，研究团队进一步探索了Δq-GFA判据的理论机制，发现宽Δq所反映的合金结构整体无序度与几种特定团簇的出现情况有关，团簇构型种类越多，越有利于在非晶结构中实现接近晶体的密堆度。由于每种团簇的原子间距不同，其结果即是Δq所反映的不同。上述研究成果改变了传统认为的单一特定团簇出现越多，非晶形成能力越强的研究结论，为认识非晶合金形成机理给出了新的方向。Δq-GFA判据的提出也为探索非晶合金新材料提供了便捷、实用、高效的新判据，可大幅提高研发非晶合金新材料的效率，与传统的“试错法”相比，效率提高200多倍。Δq在12种典型的非晶合金体系中的分布

非晶合金（又称金属玻璃）兼具金属和玻璃、固体和液体的特征，呈现优异的机械、物理和化学性能，在高端装备、能源、信息等高技术领域有重要应用。然而，非晶合金是典型的多组元合金材料，其元素多样性和复杂性使得高性能非晶合金材料的按需设计极具挑战。　　某种合金在特定条件下形成非晶态材料的难易程度被称为非晶形成能力（GFA）。这一指标也是限制非晶合金工程应用的关键指标。在国家重点研发计划“变革性技术关键科学问题”重点专项支持下，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心柳延辉、汪卫华研究团队在前期研究基础上，实现了非晶合金新材料的高通量、流程化研发模式。　　研究团队及其合作者分析了5700余种合金的X射线衍射（XRD）图谱及其与非晶形成能力之间的关系，发现合金的非晶形成能力与XRD第一峰的峰宽（Δq）有明显关联。利用Δq-GFA判据，研究团队在Zr-Cu-Cr和Ir-Co-Ta合金体系中发现了非晶合金新材料，验证了这一判据的正确性。在此基础上，研究团队进一步探索了Δq-GFA判据的理论机制，发现宽Δq所反映的合金结构整体无序度与几种特定团簇的出现情况有关，团簇构型种类越多，越有利于在非晶结构中实现接近晶体的密堆度。由于每种团簇的原子间距不同，其结果即是Δq所反映的不同。　　上述研究成果改变了传统认为的单一特定团簇出现越多，非晶形成能力越强的研究结论，为认识非晶合金形成机理给出了新的方向。Δq-GFA判据的提出也为探索非晶合金新材料提供了便捷、实用、高效的新判据，可大幅提高研发非晶合金新材料的效率，与传统的“试错法”相比，效率提高200多倍。

现有国产非制冷红外探测器多采用挡板校正进行非均匀性校正，影响了红外探测器的观测效果与目标搜跟。近期，湖北久之洋红外系统股份有限公司的科研团队在《光学与光电技术》期刊上发表了以“国产非制冷红外探测器新型场景校正方法”为主题的文章。该文章第一作者为刘品伟，主要从事红外技术方面的研究工作。本文提出了基于国产非制冷红外探测器的新型场景校正方法。该方法包含两部分：第一部分是基于高频非均匀性的场景校正；第二部分是基于低频非均匀性的场景校正。通过对不同频域非均匀性分别进行处理来去除探测器响应的非均匀性。国产非制冷红外探测器非均匀性分析国产非制冷红外探测器工作过程中，探测器的状态参数会产生缓变，从而导致图像非均匀性的变化。图1所示是以黑体为目标的具有较强非均匀性的非制冷红外图像。图1 具有较强非均匀性的非制冷红外图像非均匀性包括低频非均匀性与高频非均匀性两部分。低频非均匀性表现为全局灰度分布不均匀，在图像中表现为平缓的明暗变化，如图像四周与中心灰度值差别大，如图2所示。低频非均匀性主要是由探测器及镜头不同位置温度变化不均匀引起的。高频非均匀性表现为局部区域灰度值剧烈变化，在图像中表现为亮暗点或条纹。高频非均匀性主要是探测器的响应不均匀引起的，如图3所示。图2 低频非均匀性的三维显示图3 9×9邻域内高频非均匀性的三维显示传统的场景校正方式很少涉及对低频非均匀性的消除，而对高频非均匀性的消除容易产生“鬼影“等副作用，同时消除低频与高频非均匀性才能真正提高图像质量。因此，本文将针对高频与低频非均匀性，采用不同的场景校正方法处理。基于高频非均匀性的场景校正国产非制冷红外探测器在工作过程中，随着探测器整体温度的变化，由于探测器响应的不均匀性，会出现较强的高频非均匀性，具体在图像上表现为散粒及细条纹，如图4所示。图4 高频非均匀性的不同类型目前常用的场景校正算法有恒定统计法、时域高通滤波法、神经网络校正算法、基于图像配准的校正算法等。这些算法能够在一定程度上根据场景的信息自适应地补偿热像仪的增益和偏置的漂移，但是在实际使用过程中，这类算法存在各种各样的使用限制条件。以传统的神经网络场景校正算法为例，该算法要求场景信息不断变化，否则会造成图像退化或者模糊，并且如果图像中存在较强边缘信息，该算法容易导致图像出现“鬼影”现象，严重影响图像质量。对此，提出了一种基于神经网络的新型场景校正算法来消除图像退化和“鬼影”现象。首先分析图像退化与“鬼影”现象产生的原因。当原始图像中存在较强的边缘信息时，低通滤波会使边缘信息产生损失，预测图像会产生模糊失真现象。若场景保持静止不动，随着场景校正参数的不断更新，图像就会逐渐退化失真；若场景长期静止后开始运动，图像就会包含静止图像中损失的边缘信息，也就是“鬼影”现象，如图5所示。图5 传统场景校正算法产生的“鬼影”现象为了解决传统场景校正算法存在的问题，提出了一种基于中值滤波=2。同时采用时空联合阈值作为校正判断条件，选择更新系数与校正区域。时空联合阈值分为两个阈值条件：时域连续运动条件与空域邻域均匀性条件。针对高频非均匀性的场景校正算法流程图如图6所示。的自适应场景校正算法。由于高频非均匀性中包含大量的散粒非均匀性，同时为了更好地保留图像的边缘信息，该算法采用中值滤波作为滤波器，中值滤波半径r。图6 高频非均匀性场景校正算法流程图分别用此算法与传统神经网络场景校正算法对原始图像进行处理，比较两种算法是否具有“鬼影”现象。将热像仪静止工作500帧后，观察两种方法处理后的运动图像。可以看到，该算法基本没有“鬼影”现象，而传统算法“鬼影”现象严重。因此，该算法能够有效地抑制“鬼影”现象。图7 本文方法与传统神经网络“鬼影”现象比较基于低频非均匀性的场景校正高频非均匀性去除后，图像仍残留有大量的低频非均匀性。低频非均匀性在非制冷探测器开始工作时较弱，随着探测器及镜头温度的变化，图像的低频非均匀性会逐渐增加，在图像上表现为四角与中心灰度值差别较大。如图8所示，可以看到，图像灰度分布不均匀，四周有明显的光圈，影响图像观感与图像质量。图8 低频非均匀性对图像的影响这里提出了一种基于时空联合低频滤波的场景校正方法，通过在时域和空域同时进行低通滤波，分离出图像的固定低频非均匀性并进行去除。由于探测器输出图像的低频非均匀性在短时间内位置保持不变，当图像产生运动时，可以通过时域低频滤波对低频非均匀性进行分离去除，因此首先需要判断场景是否处于运动中。这里仍采用上节提到的连续运动条件来判断场景是否处于连续运动中。当场景处于连续运动时，采用基于自适应时间常数的时域低频滤波来筛选图像的低频信息。时域滤波结果包含低频非均匀性与部分边缘细节信息，因此还需要对在空域上进行低通滤波，以消除存在的边缘信息细节，达到获取低频非均匀性的目的。采用均值滤波进行空域的低通滤波。为了验证此场景校正算法的效果，对仅处理高频非均匀性的图像与高频低频非均匀性均处理的图像进行比较，如图9所示。可以看到，此算法对低频非均匀性有良好的处理效果，能够有效地减少图像四周与中央灰度差异较大的问题。图9 运动200帧后是否处理低频非均匀性图像对比为进一步验证此场景校正算法的效果，使用两台相同规格的红外机芯，第一台仅对高频非均匀性进行处理，第二台对高频低频非均匀性都进行处理，均在运动条件下连续工作1 h后，对同一温度黑体成像，计算其图像非均匀性。结果表明，仅处理高频非均匀性的图像非均匀性为2.3%，而对高频低频非均匀性都进行处理的图像非均匀性为0.5%，该算法有利于提高输出图像的均匀性。算法总体流程及效果图本文算法首先通过连续运动条件判断场景是否处于连续运动中，若处于运动过程则分别更新高频与低频非均匀性处理模块校正参数，然后进行非均匀性校正；否则直接进行非均匀性校正，整体流程如图10所示，最终效果如图11所示。图10 本文算法流程图图11 最终校正输出结果结论本文提出了一种基于非制冷红外探测器的新型场景校正方法。首先通过改进的神经网络场景校正方法滤除高频非均匀性，在此基础上通过时空联合的低频滤波去除低频非均匀性，得到最终校正结果。该方法具有良好的校正效果，并且能够有效地抑制“鬼影”现象，有利于非制冷红外探测器的推广应用。

类金刚石材料因超高的硬度和自润滑能力而展现出极佳的摩擦磨损性能。然而，受湿度、温度、气氛等环境因素和尺寸的限制，类金刚石材料的应用局限于涂层和复合材料的填充剂。相比类金刚材料，金属的应用更加广泛。但金属的硬度往往较低，缺乏自润滑能力，大部分金属材料的摩擦磨损性能远 远逊色于类金刚石材料。在金属材料中获得金刚石般的摩擦磨损行性能将极大地拓宽耐磨材料的选择范围。在工程系统中，摩擦的减少可能来自于使用润滑剂或通过设计减摩表面涂层。 非晶合金保留了液态熔体的无序原子结构，具有高强度、高硬度的特点。不同于传统金属，非晶合金表面呈现类似液体的性质，从而出现自润滑效应，使得许多非晶合金展现出接近类金刚石材料的摩擦系数（COFs中国科学院物理研究所柳延辉、汪卫华团队前期基于材料基因工程理念，发展了高通量实验方法，开发出高温块体非晶合金（Nature , 2019, 569, 99），发现了非晶合金形成能力的新判据（Nature Materials 2022, 21, 165），为非晶合金新材料高效研发提供了有利工具。近期，该团队的李福成博士在柳延辉、汪卫华研究员的指导下，针对非晶合金的力学性能设计了高通量表征方法（图1），结合前期发展的高通量制备和非晶筛选技术，研发出摩擦系数、磨损率均和类金刚石材料相当的超耐磨高温非晶合金。 团队选择Ir-Ni-Ta高温非晶合金体系为突破口。该合金体系具有良好的非晶形成能力和高玻璃转变温度，能够克服非晶合金在摩擦过程中的结构失稳问题。此外，该合金体系展现的高强度、高硬度等特点也有助于提高磨损抗力。但难点在于如何在该合金体系内获得韧性较好的成分，从而降低摩擦过程中裂纹产生的可能性。团队利用前期发展的高通量实验技术制备了同时含有大量合金成分的组合样品，确定了非晶形成成分范围。基于非晶合金剪切变形的特点以及剪切带数量和材料韧性之间的关联，团队提出利用纳米压痕技术施加大变形量诱导剪切带和裂纹形成的高通量表征方法。结合压痕形貌表征，该方法可在大的成分范围内快速获得韧性随合金成分的变化趋势，从而确认具有裂纹抗性和塑性的成分区间（图1a, 1b, 1c）。此外，纳米压痕技术本身还可同时获得硬度和模量数据（图1d, 1e, 1f, 1g）。 团队进一步通过对特定成分的微纳力学表征证明了该高通量表征方法的有效性，并在Ir-Ni-Ta组合样品中的富Ta区域发现了具有极低摩擦系数和磨损率的非晶合金。如图2所示，微观力学测试显示，该富Ta非晶合金的压缩强度高达5 GPa，大量剪切带的形成表明该合金具有较好的韧性。此外，热稳定性测试和高温氧化测试证明该富Ta非晶合金还具有极好的结构稳定性（晶化温度Tx1073K，氧化温度920K）。在室温大气环境中，采用金刚石球头进行原位划痕测试获得摩擦磨损、薄膜结合力等参数。结果如图3所示，该富Ta非晶合金的摩擦系数仅为0.05.除了微观尺度的摩擦磨损测试外，本研究还测试了材料的宏观摩擦磨损特性。如图5所示，采用G-Cr合金球头测试，获得的摩擦系数为0.15。最为值得关注的是，该富Ta非晶合金的磨损率只有~10-7mm3/Nm。这样的摩擦磨损性能已经接近相似测试条件下类金刚石材料的摩擦磨损性能（图6）。这些结果不仅证明了新发展的高通量力学表征方法对快速筛选强韧化非晶合金成分的有效性，更有助于理解非晶合金耐磨性的起源。本文的不少工作都用到了布鲁克纳米表面与计量部的设备，包括纳米压痕仪、摩擦磨损测试仪及白光干涉显微镜等。这些设备能全面表征样品表面及涂层的表面特性。更重要的是，这些设备具有高通量测试功能，在材料基因组研究、大数据分析、和高通量筛选等方面具有良好应用。此外设备具有广泛的定制扩展能力，适合进行各种二次开放工作。这些设备介绍链接如下:本文第一作者李福成博士,毕业于香港城市大学机械与工程系（2016-2020），主要从事纳米结构非晶合金的力学研究，2020年加入中科院物理所柳延辉团队从事博士后研究，研究方向主要涉及高通量力学表征技术及高性能金属材料的开发。在Advanced Science，Journal of the Mechanics and Physics of Solids, International Journal of Plasticity等国际知名期刊发表论文二十余篇。中科院物理所柳延辉团队针对多组元合金材料探索效率低的问题，发展适用于多组元合金材料的高通量制备技术，研究工艺参数对材料合成的影响。针对微观结构、相变温度、抗腐蚀能力、抗氧化能力、力学等性能，发展相应的高通量表征技术，研究材料性能随化学成分和微观结构的变化趋势。本文主要内容来源于中科院物理所，部分内容有增删。原文链接如下：http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/202305/t20230526_6763721.html 文章信息如下，感兴趣的朋友可以自行下载阅读。标题：Achieving Diamond-Like Wear in Ta-Rich Metallic Glasses作者：Fucheng Li, Mingxing Li, Liwei Hu, Jiashu Cao, Chao Wang, Yitao Sun, Weihua Wang,and Yanhui Liu出处：Adv. Sci. 2023, 2301053链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/advs.202301053相关产品介绍：纳米压痕仪：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-test-systems.html摩擦磨损测试仪：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/tribometers-and-mechanical-testers.html白光干涉显微镜：https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/test-and-measurement/3d-optical-profilers.html

近日，医药行业接连爆出两次事故，先是长生生物狂犬疫苗“造假”事件，疫苗事关生命健康，质量安全不容半点瑕疵，不能有一点侥幸。此次疫苗事件引来广泛关注之后，很多人在朋友圈晒出自家孩子的疫苗接种记录，可见公众对此事高度重视，也再一次提醒相关机构加强监管、提醒相关企业不要触碰“红线”。然而疫苗“造假”事件刚过去没多久，华海药业又开始召回在海外上市的、使用华海药业缬沙坦原料药的制剂产品。究其原因确是因为在缬沙坦原料药的未知杂质中发现极微量基因毒性杂质。且不说此次事件对该公司造成的损失，对于我国药业进出口甚至都有可能产生深远影响。医药是关系到国计民生的大问题，容不得任何差错，出现问题那必然会危害到我们自身的生命安全。医药行业问题频发，我们仪器行业也需要警醒，我们应该在医药检测方面投入更多的精力！莱伯泰科，作为样品前处理**，我们也一直致力于探索更佳的解决方案，提高检测效率以及准确率。同时我们有多款产品可以为大家在医药检测方面提供服务，如HPSE高效溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统、LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪、MultiTasker智能化样品制备平台、AutoClean全自动凝胶净化系统等。解决方案a人参中皂苷的检测b药物分析样品制备智能化时代（一）c药物分析样品制备智能化时代（二）d关于人参药粉中有机氯农药残留的检测方法

近日，由石科院和南京富岛信息工程有限公司承建的国内首套S Zorb装置在线分析系统在中国石化济南分公司验收合格，正式投入运行。该系统通过近红外光谱分析技术快速检测S Zorb装置的原料和产品，可为实现RTO智能优化操作提供在线、及时、准确的实时物料性质数据，极大提升了生产企业的物料感知能力。国内首套S Zorb装置在线分析系统的成功投产为强化生产过程的实施分析和生产稳定优化发挥了巨大作用，得到了济南分公司的高度认可。未来石科院将开发更多先进智能化技术，助力炼化企业转型升级。

应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜（TEM）TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种：顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列，使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点：每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，比较方便、省时间。缺点：但是需要的空间过大，使样品远离下方物镜，不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。优点：样品台体积较小且占用空间较少，可布置于物镜内上部，利于提高电镜分辨率。缺点：不可能一次投入多个样品网中，每换一个样品都要打破一次样品室内真空，稍有不方便。支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法：• 复型法：• 超薄切片法：• 薄膜试样（电解双喷减薄，离子减薄，FIB等）1. 支持膜法适用范围：纳米颗粒（防止样品从铜网缝隙中漏出）支持膜种类：• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程：• 制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇• 分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜（两种方法）：（a）滴样：用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住，并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液，使其保持夹持状态直至干燥为止（推荐）（b）捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴（缺点：双面挂样制备关键和注意事项：• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理：利用电子束透明膜（碳、塑料、氧化物薄膜）复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围：在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求：非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。复型法分类：塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。（1）塑料一级复型样品上滴特定溶液，溶液在样表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型（2）碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面，将试样置于真空镀膜装置内，将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型（3）萃取复型图 萃取复型（4）塑料-碳二级复型通俗地说，塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型，对试样无损害，耐电子束辐照，复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围：生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项：• 迅速：最短时间内取样,投入固定液• 体积小：所取样品体积不超过1mm3• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压• 准确：所取部位有代表性• 低温：在0～4℃内操作4.离子剪薄法适用范围：用于非金属材料或非均匀金属制备过程：• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置：• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围：只能制备金属试样，首选大块金属。样品准备：• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样，试合适的条件制备步骤：• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后，自动停机• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择：根据样品；不损伤仪器优点：条件易控制，快速，重复性好，成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法（FIB）适用范围：适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理：采用从液态金属镓中提取离子束，并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法：铣削阶梯法，削薄法（H-bar）铣削阶梯法：• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样• 标记：刻蚀出定位标记• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域• 铣削：自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法（H-bar）：• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜（SEM）扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单，无需包埋和切片。样品要求：样品须为固体；达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则：• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；• 磁性样品预先去磁；• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法：块状样品块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法：• 双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法：将少量颗粒放入烧杯内，加乙醇适量，超声震荡5分钟，然后用滴管加入铜片内，使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热，将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出，一种形成蒸气流并将其射入固体（称为衬底或基片）的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理：离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子；在阴极（靶）与阳极（试样）之间电压加速时，荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料；生成的中性原子，向四面八方飞溅，射落在样品表面，从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点：• 对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；• 溅射工艺具有良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1．直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了，由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）2．射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率：13.56MHz特点：• 电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。3．磁控溅射原理：用磁场使电子移动方向发生变化，电子移动轨迹被束缚与拉长，工作气体中电子电离几率增加，电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效，可以在更低气压下溅射，而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围，仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点：• 靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；• 反应性磁控溅射中的电弧问题；• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体，反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上，对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质，或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分，均可用此法进行。反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上，放入离子溅射仪，加盖，旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时，在5 X10-1mmHg左右，按下“启动”键，用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金，镀金1分钟后即自动停止镀金，关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）可以实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。适用范围：塑料，橡胶及高分子材料，组织化学，细胞化学等样品制备要求：能够保持本身的结构，又能抗脱水和电子辐射方法：（a）通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态，也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻（b）采用喷雾冷冻装置（spray-freezing equipment），结合基质混合冷冻技术（spray-freezing），可在极短时间内将两种溶液（如受体和配体）混合（ms量级），然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。制样过程：样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法：金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点：所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择：主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物：金刚石切割片• 钢铁材料：氧化铝（Al2O3）切割片和CBN切割片• 有色金属：碳化硅（SiC）切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术（以下简称镶样）是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持，以便于试样抛磨，提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用：对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶，会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料：一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；• 丙烯酸树脂：黄或白，固化时间较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；• 聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；真空浸渍：多孔材料（如陶瓷或热喷涂层）需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷（例如抽出，开裂或未开孔等）。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质，才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源：司特尔公司热镶应用：适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料：目前，通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料（如胶木粉），热塑性塑料（如聚氯乙烯），冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状，抗酸碱耐腐蚀性能良好，但柔软。热镶试样图片来源：司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作：研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形，但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨，还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品，须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮，在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉，做好之后使用酒精冲淋，使用吹风机吹扫。

玉兔二号巡视器已在月球表面工作超过40个月昼，其搭载的红外成像光谱仪（VNIS）随着巡视器的行走路线已测得多个位置的红外成像光谱数据。VNIS是用于研究着陆区月壤和月表岩石成分并追溯其来源的主要方法。然而，太空风化、颗粒大小与多次散射、仪器的光谱响应和观测条件等因素均会影响光谱特征，并导致由月球表面光谱数据计算得到的矿物成分存在较大不确定性。为了定量评估不同 VNIS 数据处理方法的可靠性，中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室博士生常睿在导师研究员杨蔚、副研究员林红磊的指导下，选择一块矿物组成与月球高地岩石相似的苏长-辉长岩进行光谱地面验证实验（图1）。地面验证实验研究的岩石（CR-1）由扫描电镜测得其实际矿物模式含量为12.9%橄榄石、35.0%辉石和52.2%斜长石。为了更准确计算CR-1的光谱结果，研究者将CR-1中的橄榄石、低钙辉石、高钙辉石和斜长石从岩石样品中研磨并分选出来，由地物光谱仪（TerraSpec-4，ASD）测得各单矿物的可见-近红外光谱结果（图2a），单矿物均具有各自的光谱吸收特征。由VNIS鉴定件测得的CR-1的光谱在971（±1）nm和1957（±8）nm波段处表现出明显的吸收特征（图2b）。该吸收特征与玉兔二号巡视器上VNIS在第3月昼探测到的岩石吸收特征相似。CR-1的VNIS光谱用Hapke模型计算出样品中矿物模式含量为7.5%橄榄石、39.3%辉石和53.2%斜长石，与其真实结果在误差范围内一致。根据该研究中数据处理方法并结合Yang et al.（2020）对嫦娥四号月表数据的光度校正，玉兔二号巡视器在第3月昼探测到的岩石更准确的矿物模式含量应为11.7%橄榄石、42.8%辉石和45.5%斜长石。巡视器在第26月昼又发现一块状月表岩石，其光谱吸收特征与第3月昼发现的岩石类似，其中矿物模式含量为3.2%橄榄石、24.6%辉石和72.2%斜长石。两月表岩石在“斜长岩-苏长岩-橄长岩”（Anorthosite-Norite-Troctolite, ANT）体系中均属于苏长岩范畴（图3）(Heiken G, 1991)，意味着嫦娥四号着陆区月壤下的岩层主要为ANT岩石。玉兔二号巡视器在第26月昼探测到的岩石含有更多的斜长石，并且更接近平均月壳的矿物组成。综上所述，嫦娥四号着陆区域的月球表面存在苏长质和斜长质的石块，分别代表了撞击熔融池中快速结晶形成的物质与平均月壳的成分。一方面，有撞击事件将月壤下伏层位物质挖掘至月球表面，这些被挖掘出来的物质具有南极艾特肯盆地（the South Pole Aitken, SPA）熔融池结晶深成岩的特征。另一方面，形成于SPA大撞击事件前的初始月壳物质也可以保留在SPA中。相关研究成果发表在Remote Sensing上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项，中科院重点部署项目，中科院创新交叉团队，国家航天局民用航天预先研究项目以及中科院地质与地球物理研究所重点部署项目的资助。图1.（a）嫦娥四号第3月昼探测的月表岩石图像；（b）月表岩石的光谱探测状态（黄色圆圈代表近红外波段光谱探测视场）；（c）本研究地面验证实验使用的岩石（CR-1）图2.（a）CR-1中单矿物可见-近红外光谱；（b）嫦娥四号第3月昼所测岩石与CR-1的VNIS测得光谱图3.嫦娥四号测得月表岩石中橄榄石-辉石-斜长石矿物组成分布（Heiken G, 1991）。图中标注了月球样品采样点，例如：A-11是Apollo 11，L-16是Luna 16，（H）和（M）分别表示高地和月海月壤

玉兔二号巡视器已在月球表面工作超过40个月昼，其搭载的红外成像光谱仪（VNIS）随着巡视器的行走路线已测得多个位置的红外成像光谱数据。VNIS是用于研究着陆区月壤和月表岩石成分并追溯其来源的主要方法。然而，太空风化、颗粒大小与多次散射、仪器的光谱响应和观测条件等因素均会影响光谱特征，并导致由月球表面光谱数据计算得到的矿物成分存在较大不确定性。　　为了定量评估不同 VNIS 数据处理方法的可靠性，中国科学院地质与地球物理研究所地球与行星物理院重点实验室博士生常睿在导师研究员杨蔚、副研究员林红磊的指导下，选择一块矿物组成与月球高地岩石相似的苏长-辉长岩进行光谱地面验证实验（图1）。地面验证实验研究的岩石（CR-1）由扫描电镜测得其实际矿物模式含量为12.9%橄榄石、35.0%辉石和52.2%斜长石。为了更准确计算CR-1的光谱结果，研究者将CR-1中的橄榄石、低钙辉石、高钙辉石和斜长石从岩石样品中研磨并分选出来，由地物光谱仪（TerraSpec-4，ASD）测得各单矿物的可见-近红外光谱结果（图2a），单矿物均具有各自的光谱吸收特征。由VNIS鉴定件测得的CR-1的光谱在971（±1）nm和1957（±8）nm波段处表现出明显的吸收特征（图2b）。该吸收特征与玉兔二号巡视器上VNIS在第3月昼探测到的岩石吸收特征相似。CR-1的VNIS光谱用Hapke模型计算出样品中矿物模式含量为7.5%橄榄石、39.3%辉石和53.2%斜长石，与其真实结果在误差范围内一致。　　根据该研究中数据处理方法并结合Yang et al.（2020）对嫦娥四号月表数据的光度校正，玉兔二号巡视器在第3月昼探测到的岩石更准确的矿物模式含量应为11.7%橄榄石、42.8%辉石和45.5%斜长石。巡视器在第26月昼又发现一块状月表岩石，其光谱吸收特征与第3月昼发现的岩石类似，其中矿物模式含量为3.2%橄榄石、24.6%辉石和72.2%斜长石。两月表岩石在“斜长岩-苏长岩-橄长岩”（Anorthosite-Norite-Troctolite, ANT）体系中均属于苏长岩范畴（图3）(Heiken G, 1991)，意味着嫦娥四号着陆区月壤下的岩层主要为ANT岩石。玉兔二号巡视器在第26月昼探测到的岩石含有更多的斜长石，并且更接近平均月壳的矿物组成。　　综上所述，嫦娥四号着陆区域的月球表面存在苏长质和斜长质的石块，分别代表了撞击熔融池中快速结晶形成的物质与平均月壳的成分。一方面，有撞击事件将月壤下伏层位物质挖掘至月球表面，这些被挖掘出来的物质具有南极艾特肯盆地（the South Pole Aitken, SPA）熔融池结晶深成岩的特征。另一方面，形成于SPA大撞击事件前的初始月壳物质也可以保留在SPA中。　　相关研究成果发表在Remote Sensing上。研究工作得到中科院战略性先导科技专项，中科院重点部署项目，中科院创新交叉团队，国家航天局民用航天预先研究项目以及中科院地质与地球物理研究所重点部署项目的资助。图1.（a）嫦娥四号第3月昼探测的月表岩石图像；（b）月表岩石的光谱探测状态（黄色圆圈代表近红外波段光谱探测视场）；（c）本研究地面验证实验使用的岩石（CR-1）图2.（a）CR-1中单矿物可见-近红外光谱；（b）嫦娥四号第3月昼所测岩石与CR-1的VNIS测得光谱图3.嫦娥四号测得月表岩石中橄榄石-辉石-斜长石矿物组成分布（Heiken G, 1991）。图中标注了月球样品采样点，例如：A-11是Apollo 11，L-16是Luna 16，（H）和（M）分别表示高地和月海月壤

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2018年11月27日，由仪器信息网主办的2018第四届“热分析研究方法及技术应用”网络主题研讨会成功召开，会上热分析领域8位邀请专家与网络另一端的近300名在线报名观众进行了一场关于热分析技术的‘热’烈探讨与交流。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b89dd013-7a8e-4306-bd82-97d6a4dc080e.jpg" title=" 003.jpg" alt=" 003.jpg" / /p p 　　“热分析研究方法及技术应用”网络主题研讨会一年一届，首届于2015年12月开启，研讨会旨在为热分析领域专家学者及一线使用用户提供一个形式更加灵活高效的在线交流与学习平台。 /p p 　　以下为本届网络主题研讨会精彩摘要，以飨读者： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e80fe110-aeba-4e7d-90d5-139bb1341086.jpg" title=" 丁老师.png" alt=" 丁老师.png" / /p p 　　基线是热分析技术尤其是热重法、差热分析、差示扫描量热法等的重要问题之一，实验过程中的基线对最终的结果有着决定性的影响，因此在进行热分析曲线解析和实验方案设计时应充分考虑到基线的影响因素。丁延伟在报告中试图从实验时对基线产生影响的多种因素分析在实验过程中得到的不同基线的形状，对于在实验时如何确定合理的实验条件、在曲线解析时如何充分考虑基线对所得到的曲线的影响进行了初步的探讨。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a0457acf-ab9d-4019-b93e-f87dad31be6a.jpg" title=" 范老师.png" alt=" 范老师.png" / /p p 　　范玲婷在报告中，结合梅特勒Flash DSC的应用案例，分别介绍了热分析测试过程中，冷却速率对多晶型物质结构及对亚稳态混合物的结构形成的影响，升温速率对结构重组和熔融过程的影响。最后介绍了获得更多样品信息的其他方法，包括新的高级多频TMDSC技术等。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/44ac14be-5c4c-454f-adda-f1bfb5e804c7.jpg" title=" 李老师.png" alt=" 李老师.png" / /p p 　　由左旋聚乳酸(Poly(L-lactic acid), PLLA)和右旋聚乳酸(Poly(D-lactic acid)，PDLA)共混所形成的聚乳酸外消旋共混物可生成熔点更高和力学性能更好的立构复合晶(Stereocomplex crystal, SC)，其正成为聚乳酸研究领域的突出热点。Flash DSC是近二十多年发展起来的快速扫描芯片量热技术的商业化进展，其高达240000 ℃/min的降温速率可实现对半晶高分子热历史的精确控制。以聚乳酸外消旋共混物为研究对象，借助于Flash DSC的突出优势，李照磊团队发展了区别于C. Schick和R. Androsch等人新的成核动力学热分析研究方法。此外，结合Flash DSC和显微红外技术，研究了不同温度下外消旋共混物中氢键的形成对SC/HC竞争生长行为的影响。结果表明，聚乳酸外消旋共混物中氢键的形成可能是立构复合晶形成的先决条件。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/24550b4c-3f0e-4f1b-9920-2844a264c864.jpg" title=" 张老师.png" alt=" 张老师.png" / /p p 　　张建军报告中主要介绍了热分析动力学方法的分类及一些热分析动力学处理方法，如：非线性等转化率微分法、 非线性等转化率积分法、改进的非线性等转化率积分法、 Kissinger-迭代法、Ozawa-迭代法、双等双步法等以及这些方法在固相反应体系研究中的应用。指出了现有方法的成功与局限性。并提出了应用热分析动力学方法研究时的一些建议。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/47231592-edc4-41ab-bba0-be65472e21fd.jpg" title=" 苍老师.png" alt=" 苍老师.png" / /p p 　　橡胶制品种类繁多，日常生活和生产中广泛应用，对新型橡胶制品的研究工作一直是企业提升橡胶品质的一项重要工作，苍飞飞采用热分析技术，对橡胶制品成分分析进行定性、定量研究工作，为橡胶制品配方的拟合提供有力的数据依据。并且通过对实例的分析解读，明确对橡胶测试的影响。案例如：不同工艺生产的氟醚橡胶，在聚合物定性中无法区分，但通过差热扫描量热仪，发现两者有本质性的差异，因此继续开展相应的表征工作等。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/8211eb47-dfe2-40ea-95b0-6f81a6f24fcd.jpg" title=" 张武寿老师.png" alt=" 张武寿老师.png" / /p p 　　大体积量热计可测量10 ml至100 L量级体积的样品，可用于二次电池性能表征、核废料无损检测、低能核反应热功率测量、动物新陈代谢直接测量、化工中试反应热测定、煤与原油低温氧化机理研究、大体积样品(如相变建筑材料、蓄热材料、蓄冷材料)的热容量和高温样品的热含量测量等多个领域。报告中，张武寿主要分别介绍如下内容：大体积量热计概述 塞贝克量热计原理 大体积塞贝克量热计特点 卷积降噪技术及其与传统降噪技术的比较 技术展望等。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c2aa42e7-cf3b-4700-a96d-2cdd8209be75.jpg" title=" 李林玲老师.png" alt=" 李林玲老师.png" / /p p 　　近几十年来，随着纳米技术和微电子领域的快速发展，高分子材料受限于纳米尺度下的凝聚态结构和动力学行为引起了学术界的广泛关注。当高分子材料受限于纳米尺度时，其众多的物理性质会表现出较大的本体差异性，比如熔体粘度，玻璃化转变温度，物理老化速率，晶体熔点，结晶度，晶体取向，结晶动力学等。借助由Schick教授课题组发展的超灵敏差分交流芯片(AC-Chip)量热仪，李林玲课题组研究了膜厚从几到几百纳米范围内聚合物超薄膜的玻璃化转变行为，并借助无辐射能量转移荧光光谱(FRET)方法构筑了聚合物超薄膜中分子链结构与动力学之间的关系。除此之外，利用常规量热学和介电谱方法，该团队还系统研究了聚合物在二维纳米孔道中的玻璃化转变和结晶动力学行为，探索了二维纳米受限态下调控聚合物材料凝聚态结构和动力学的方法。 /p p 　　更多信息、在线问题交流及讲座视频点击关注： a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/thermalanalysis/#a0" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " “热分析研究方法及技术应用”网络主题研讨会主页 /span /a br/ /p

北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器，相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法，它增加了转速振荡的功能，可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪，采用旋转滴方法，研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下： 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 （1中国科学院理化技术研究所，北京 100080；2 北京东方德菲仪器有限公司，北京 100089） 摘要：采用旋转滴方法，对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究，较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法，考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明，旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段，在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词：旋转滴方法； 烷基苯磺酸盐； 界面扩张性质； 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus

热分析仪器2020年新版药典中关于药品晶形研究药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布，并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订，热分析法是研究药物晶型的主要手段，今天我们就来聊聊新修订的热分析法如何对药品的晶型进行研究和控制的！！！1CONCEPT药品晶型研究的重要性 大家都知道我们生活中的许多药物都不是单独存在的，或是于其它药物、赋形剂或溶剂结合都会以一种或多种晶型存在，固体药物晶型的改变能产生不同的物理性质，如熔点、溶解度、溶出度、化学稳定性的改变等，而性质的改变会影响药物的行为，如药品的有效性、安全性或质量，甚至会影响药物的生物利用度，最终影响药物的治疗效果。通常稳定晶型的熔点较高，化学稳定性较好，生物利用度较低，药学上十分重视亚稳定晶型转变到稳定晶型对生物利用的影响。 您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗？ 答案之一可能就是晶型不同！2CONCEPT常见研究药品晶型方法和仪器A  X-射线衍射法（XRD）：用于区别晶态和非晶态；B 红外吸收光谱法 （FTIR）：利用不同晶型药物分子中的某些化学键键长、键角会有所不同来区分晶型；C 熔点法和热台显微镜法：利用不同药物晶型不同，熔点可能会有差异来区分晶型；D 热分析法：利用不同晶型，升温或冷却过程中的吸、放热差异来区分晶型。 上述方法中，热分析法所需样品量少，方法简便，灵敏度高，重现性好，在药物多晶型分析中较为常用。热分析法主要包括差示扫描量热法、差热分析法和热重分析法。3CONCEPT热分析法研究药品晶型质量01 差示扫描量热仪DSC DSC既可以定性进行晶型种类鉴别，也可以定量进行晶型含量分析，单一晶型仅有一个熔融吸热峰，而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线，就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查，晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰，而非晶态物质没有吸热峰。 下图中氯磺丙脲DSC升温测试曲线，根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型，每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型，其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ，也能清晰地看到药物转晶的过程。02 热重分析仪TG 热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定，同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。 通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型。 下图是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶，而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线，我们准确地判定热重曲线di一个失重台阶是结晶水，含量大概为4.9%，而热流曲线di一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融，而是结晶水或者说是假多晶型。结语随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高，热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。—END— 天美集团热分析产品线（原上海精科热分析产品线）是国内di一家热分析生产厂家，拥有悠久历史和技术底蕴，其生产的热分析产品主要包括差示扫描量热（DSC），热重分析（TG)，差热分析，同步综合热分析以及静态热机械等。 如需了解更多详情可电话咨询：020-35610582。

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

来源：《农业资源与环境学报》2022 年 06 期作者：李娟1，季超2，张芹1，汪星宇1，伍志强1，解玉鑫1，李嘉晴1，张皓森1，臧桐宇1， 郑文杰1*单位：1. 天津师范大学生命科学学院；2. 云南农业大学云南生物资源保护与利用国家重点实验室摘要海洋微塑料污染问题是全球研究热点，现有研究表明微塑料在海洋环境中无处不在，对海洋生态的威胁逐渐加重，伴随着海洋食品的兴起，人们也越来越重视微塑料污染对人体健康的危害。本文通过对海洋生物体内微塑料污染情况的概述，系统分析了微塑料对海洋生物造成的影响。主要针对微塑料检测的前处理方法以及组分的鉴定方法展开综述，对不同方法的优缺点进行比较，指出在微塑料检测研究中多种方法综合应用效果最佳。基于现阶段海洋微塑料的研究状况，从科学研究和管控方面讨论了目前研究中存在的问题，展望了未来的研究方向。结论与展望：微塑料已经成为全球海洋环境中的新兴污染物之一，获取海洋环境中微塑料丰度等信息的标准程序方案对于确定微塑料对海洋环境的污染情况和潜在影响至关重要。本文总结了海洋微塑料污染的现状，详细阐述了对样品进行消解和分离的常用方法，认为对于海洋生物体内微塑料的提取分离而言，碱液（KOH、NaOH 等）提取相较于其他提取液的回收效果更好。针对微塑料的鉴定分析方法，本文重点介绍了显微观察法、傅里叶变换红外光谱法、拉曼光谱法和热分析法，并讨论了多种分析方法的优缺点及各自的适用特点。目前而言，单一的分析方法很难对复杂的环境样品中的微塑料进行准确定性和定量研究，尤其对于尺寸小于1 mm 的微塑料，建议采用显微观察和光谱分析相结合的方法；而对于截距小于10 μm 的微塑料，拉曼光谱是更好的选择。微塑料的来源与人类活动息息相关，人类产生的塑料垃圾会通过排水系统、河流以及风的作用进入海洋生态系统，在其中产生累积效应，已有相关研究表明，微塑料可能是海洋生物多样性降低的重要因素之一。这一方面由于微塑料体积相对较小，易被海洋生物摄取并在其体内富集，对海洋生物的组织、循环系统造成有害影响；另一方面由于微塑料自身的物理和化学性质特殊，其表面易吸附污染物，成为污染物进入海洋生物体的载体，并可通过食物链进入人体，对人类产生潜在危害，但其作为载体的具体机制和转移途径鲜见报道。未来，微塑料相关研究可从以下几个方面进行：（1）目前塑料颗粒检测技术多样且发展迅速，但随着新产业新科技的发展，一些新的材料会产生微米级、纳米级等更小的塑料颗粒，因此，针对这些新材料的检测需要探索新的检测方法来实现。（2）现阶段微塑料的检测方法良莠不齐，各种方法检测结果的准确性有待进一步验证。为了更加全面准确地监测微塑料污染情况，应建立检测微塑料、评估微塑料污染风险的标准体系，标准化、规范化的微塑料检测流程，可保证微塑料污染风险评估的准确性，为维护海洋环境和生态安全提供理论支撑。（3）人们普遍认为粒径小于100 μm 的微塑料对海洋生物和人体的影响最大，但是微塑料不同的形态、大小及聚合物类型对海洋生物的风险仍缺少具体的参考标准，故建立评估微塑料污染风险的标准体系非常必要。微塑料危害并不仅限于微塑料本身，其表面富集的各类污染物的风险更大。通过微塑料摄入将有毒化学物质转移到生物群是一个值得重视的问题，然而现有的研究鲜少使用微塑料载体进行毒性研究。为进一步明确微塑料的物理性质和污染物的连锁效应，应加强对微塑料的吸附作用和污染物（如放射性重金属和抗生素）之间相互作用的研究。（4）目前全球不同区域的食品种类繁多，而大多数微塑料研究是针对鱼类、贝类等水生生物体内微塑料浓度、形态、大小和聚合物类型所开展，对加工食品中微塑料的研究不多，这使得人类通过食物摄入的微塑料总体数量很难估计。因此，今后的研究应加强对各类食品中微塑料提取鉴定方法以及定量分析方法的研究，为食品安全检测提供途径。

一直以来由于红外热成像仪可以将肉眼不可见的物体表面温度变成能直接看到的热图像所以，红外热像仪广泛应用于电子或机械设备等潜伏性热隐患的检测那么，红外热像仪的镜头藏着什么奥秘？是如何将温度转换成热图像的呢？下面，小菲带你来揭秘~红外热像仪镜头是由锗类等物质或其他在红外光谱中吸收率和反射率低的材料制成的。但是为什么要使用这些特殊的成分而不是像玻璃这样更普通的物质呢？红外热像仪的工作方式与普通可见光相机不同。普通相机的功能或多或少与人眼相同，接收可见光谱中的辐射并将其转换为图像。但是，红外热像仪是利用热量（即红外线或热辐射）而不是可见光拍摄图像。红外辐射的表现与可见光差别较大。所以，红外热像仪的镜头需要用不同于普通相机的材料制成。在可见光世界中，一种特定材料的性质可能与它在红外世界中的性质无关。例如，玻璃在可见光谱中对辐射极为透明，但在红外世界中，长波红外（8-14uM），玻璃是完全不透明的：反之亦然， 锗是一种类似于硅的半金属元素，在可见光世界中是完全不透明的：但是在红外世界中却是透射率很高的物质：正因如此，FLIR红外热像仪的镜头是由锗或其他在红外光谱中是近乎透明的材料制成的。为了方便将热辐射转变成热图像所以红外热像仪的镜头是由锗类物质构成

电子类样品检测手段多种多样，其中扫描电子显微镜检测不仅观察样品表观形貌，通过制样设备可实现对内部指定点或区域的观察分析，就目前来说电镜观察手段及观察方法渐趋成熟，但制样手段及手法仍有许多值得探究，在这里简单介绍下简单易操作的制样方法。下图是经常遇到的几个电子类材料的类型，线路板PCB,LED,OLED等，从材料角度来说，基本为复合材料（金属/玻璃/硅/聚合物，填料）；大多为软硬结合材料；大多为分层结构；多为局部器件的平整面获取和分析。图1.电子材料部分类型举例一般根据样品形状大小，分析观察需要，可采用三种方式制备样品：样品较薄或待分析结构位于表面10微米左右，可用胶加以保护并采用徕卡精研一体机EM TXP配合其光学显微镜观察，切到目标位置附近，再做简单磨抛处理后，采用徕卡三离子束EM TIC 3X进行离子束的切磨处理；若样品较厚，且观察区域较大，可采用传统方法磨抛，并使高度和直径符合徕卡三离子束EM TIC 3X的旋转抛光要求即可，徕卡三离子束TIC 3X旋转抛光具有旋转和移动功能，可最大程度保证加工面积；若样品微小，则可将其用小型包埋板包埋，再用精研一体机EM TXP切割到目标位置附近后，再做离子束的切磨处理，在此不用担心楔形样品，厚度方向和高度方向的倾斜，采用多功能的样品台来调节即可。图2.微电子类材料处理的简单方法图3.徕卡三离子束EM TIC 3X多功能样品台图示对于样品较薄或待分析结构位于表面10微米左右，其处理方法及所需工具如下，胶水，胶带（或其他平整柔软垫子）载玻片，加热台过程如下：胶带贴于载玻片（若有耐高温软垫子，则不需要此步骤），将胶水混合滴在胶带上，样品有结构的一面扣在胶水上，轻轻按压，加热台加热后，抬起胶带，则胶水与样品固化在一起，此方法的优点在于不会过多使用胶，样品导电性不会因为过多的胶引起荷电效应过重或后续处理过于复杂。图4.较薄样品处理所用耗材及工具简图 对于较柔软样品，如柔性屏，由于其材质的不同，则处理起来与上述不同，其需要准备的耗材如下：剪刀或刀片（视材料的薄厚而定）取小块样品，用铝箔纸将其包覆起来，胶水封口，干燥后刀片切出断面，粘在小片硅片上或小样品托上，接着离子束加工即可。图5.柔性电子材料制样工具及耗材 由于电子类材料多为复合材料，且多为胶类物质填充其中，因此电镜观察除了要复合用背散射电子成像信息更丰富以外，导电性是一个干扰正常观察项，同时，微电子材料的诸如分层结构等多为纳米或亚微米级，因此对镀膜处理要求高，若镀膜颗粒大则分层不清楚甚至不分，较宽范围的金属层结构的晶向结构无法分析，徕卡高真空镀膜仪EM ACE600镀膜颗粒细腻，膜厚可控，非常适合离子束加工后的微电子类材料平整断面处理。图6.徕卡高真空镀膜仪 EM ACE600

直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM，是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁，高低压真空设计，可调试电压，为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能，所以越来越多受到科研人员的重视，用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码，立即加入观看！

中药起源悠久，许多中药品种都需要经过炮制，炮制是中药制作中的一个关键工序，会直接影响中药的药效，炮制过程中药物究竟发生了什么变化？现代光谱仪器为您揭示。 地黄因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：生地黄和熟地黄。生地黄，性凉味甘苦，功用清热凉血、养阴生津；熟地黄，性温味甘，功用滋阴补血、益精填髓，二者药性及功效不同。因此，生地黄炮制加工成熟地黄，其炮制质量对保证其药性及功效非常重要。“黑如漆，甜如饴”，是熟地黄传统经验，但并没有客观标准量化这一过程。如何有效的控制炮制过程，从而达到最佳的药效呢？河南牧业经济学院樊克锋教授，使用PerkinElmer高性能红外光谱仪，通过测试炮制过程中地黄光谱的变化，揭示了炮制过程的真相。图1 酒炖熟地炮制过程样品粉末颜色变化地黄富含低聚糖类，其中以水苏糖为主。生地经炮制加工成熟地,主要就是低聚糖转化成单糖。谱图变化重点在1200cm-1～900cm-1波段和900cm-1～700 cm-1两个波段，前者主要就是糖的C-O（H）键弯曲振动吸收，后者主要是糖环的不同振动吸收。图2 地黄炮制过程红外光谱图（1200cm-1～900cm-1波段和900cm-1～700 cm-1波段）“甜如饴”，是由于低聚糖水解所得单糖。谱图表现上，1050 cm-1主强峰由单强峰变为1026和1058 cm-1双强峰、831-797-771 cm-1波段的山形峰变817-797-777 cm-1的阶梯峰。“黑如漆”，是由于水解所得的果糖能与氨基酸反应成蛋白黑素。水苏糖水解得到的大部分果糖与地黄所含氨基酸反应生成了蛋白黑素，同时使得果糖的含量减少到与分解所得的葡萄糖含量之比接近1：5，出现了～777cm-1的特征峰。 生地炮制成熟地过程主要就是糖转化过程，而糖分的转化在红外谱图上有明显特征。因此，地黄炮制的过程，不论是地黄生物形态（色味）、药学性质（性味功效）变化，都可以通过红外光谱特征进行判断跟踪，保证地黄达到可靠的药效。表1酒炖熟地炮制过程中红外光谱与化学成分、生物形态及药学性质等变化的相关性分析关于珀金埃尔默:作为全球领先的科研仪器和服务提供商，珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员，时刻准备着为客户提供最优质的服务，帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识，以及深入的市场洞察力，可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年，珀金埃尔默年营收达21亿美元，为超过150个国家和地区提供服务，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息，请访问珀金埃尔默全新上线的中文官方网站。

激光浮区技术(LFZ)，在过去的几十年里，作为一种简单、快速、无需坩埚的生长高质量单晶材料的方法，在高熔点材料的单晶生长领域取得进展。 LFZ与常规光学浮区技术OFZ大的区别是用于加热和熔化的光辐照源不同。OFZ通常是使用椭球镜将卤素灯或者氙灯光源聚焦到生长棒来实现晶体生长。LFZ则是采用激光作为加热光源进行晶体生长，由于激光光束具有能量密度高的特点，因此可实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。 随着技术的不断迭代，2020年Quantum Design Japan公司和日本理化研究所Yoshio Kaneko教授密切合作，联合设计开发了新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ，该系统采用了5束激光光路的设计方案，保证了激光辐照强度均匀分布在原材料的环向外围，并提供高功率分别为1.5 kW和2 kW两种规格的系统。此外，在新一代高性能激光浮区炉LFZ的光路设计中，采用了Yoshio Kaneko教授的温度梯度优化设计，能有助于改善晶体生长过程中的剩余热应变弛豫；除此之外，该系统还采用了Yoshio Kaneko教授的温度反馈控制闭环设计方案，实现了温度的实时监控与自动调节。实例讲解：1. 磁性材料Bi2CuO4 传统的磁性记忆合金依赖于双磁态，如铁磁体的自旋向上、自旋向下两种状态。增加磁态数量，且采用无杂散场的反铁磁材料，有望实现更高容量存储。近一篇发表于Nature Communications期刊题为Visualizing rotation and reversal of the Néel vector through antiferromagnetic trichroism的工作表明磁电共线反铁磁Bi2CuO4中不仅具有四个稳定的Néel矢量方向，还存在引人注目的反铁磁三色现象，即在可见光范围内的磁电效应使得吸收系数随光传播矢量和Néel矢量之间的角度变化而取三个离散值。利用这种反铁磁三色性，该工作可实现可视化的场驱动Néel矢量的旋转甚至反转[1]，为电场调控和光学读取的高密度存储器设计提供可能性。 在该篇工作中看，磁性材料Bi2CuO4的制备使用了Quantum Design LFZ1A 激光浮区法单晶炉。该材料表面张力较低，熔融区难以控制，早期研究多采用较快的生长速度，但生长速度过快往往会导致微裂隙的存在而影响样品品质。在此，利用LFZ1A，通过精细调节生长条件，实现了高质量单晶的生长，从而实现了更精细的磁电性质测量。 在晶体生长的初几个小时，为稳定熔融区域，激光电流手动调节在26.9 - 27.4 A范围，随后，便可以切换到自动恒温模式下，生长速度控制在2.0 mmh-1，进料棒和籽晶棒反向旋转10 rpm，实现晶体的超过24 h的稳定生长，而不需要其他的手动操作。晶体生长在流动的纯氧气氛中进行。图1. Bi2CuO4的磁性测量。SQUID面内面外磁化率的测量都表明材料是TN=44K发生了反铁磁转变。单晶棒非常容易从Z平面解理开，插图显示解理面非常光亮，表明了样品的质量很高[1]。 2. 烧绿石Nd2Mo2O7 烧绿石Nd2Mo2O7中，Mo子晶格呈现出自旋倾斜、近乎共线铁磁排布，其标量自旋手性诱导出巨大的拓扑霍尔效应，可应用于霍尔效应传感器。Nd2Mo2O7是一种高挥发性材料，单晶合成需要被加热到1630℃，MoO2等成分高度挥发，并在生长石英管内壁沉积，导致光源辐照受阻，进而导致熔融区域温度降低，生长不稳定。得益于LFZ设备高精度和快速响应的温度控制系统，在熔融区域失稳前，迅速增加激光功率，激光光通量密度比卤素灯高几个量，因而可以迅速将温度提升到1100℃，促进沉积到石英管内壁上的MoO2的再挥发，当沉积与再挥发达到平衡时，激光加热功率稳定下来，终实现晶体的稳定生长。 近发表在Physical Review B期刊题为Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7的工作中，Max Hirschberger等人通过Ca2+取代Nd3+来调控化学势，实现了对Mo子晶格倾斜自旋铁磁稳定性的调控[2]。 他们先利用Quantum Design LFZ制备了一系列不同组分的厘米尺寸单晶(Nd1−xCax)2Mo2O7（x=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.10, 0.15, 0.22, 0.30和0.40）。在氩气氛下，生长温度控制在1630-1700℃，生长速度为1.8-2 mm/h。对不同组分单晶的磁性研究证明了在x≤0.15时倾斜铁磁态以及自旋倾角具有稳定性。而在x=0.22以上，Mo-Mo和Mo-Nd磁耦合变号，自旋玻璃金属态取代倾斜的铁磁态。图2, (Nd1−xCax)2Mo2O7不同组分磁化曲线和相图。左图：x=0.01, 0.22和0.40的三个组分单晶的场冷曲线，可以清晰的判断出倾斜铁磁态和自旋玻璃态的转变温度。右图：不同组分获得的转变温度总结的相图，包括有倾斜铁磁态、自旋玻璃态和顺磁态[2]。高品质数据的采集得益于高质量的单晶样品和的成分控制。 3. 高熔点材料SmB6 SmB6是早发现的重费米子材料之一，其研究已经有五十多年的历史。随着拓扑领域的发展，近几年人们发现SmB6是一种拓扑近藤缘体。它的电缘性来自于强关联的电子相互作用，不仅如此，它的缘态存在能带反转，具有拓扑非平庸属性，表面会出现无能隙拓扑表面态。由于体态完全缘，这个表面态可以用来做新型二维电子器件[3]。 对SmB6拓扑和低温性质的准确探索，离不开高质量的材料，但因为该材料的高熔点（2350℃），很难通过常规手段获得。而Yoshio Kaneko等人应用Quantum Design LFZ实现了高品质SmB6的生长。生长条件：1标准大气压的氩气氛，气体流速2000 cc/m，生长速率20 mm/h。图3. SmB6单晶形貌图和劳厄衍射图。SmB6单晶表面如镜面般光亮，晶体（111）面的劳厄斑体现了很好的三重对称性，佐证了样品的高品质，适用于拓扑性质的精细测量[4]。 总结 综上，Quantum Design新一代高性能激光浮区法单晶炉（LFZ）与传统浮区法单晶生长系统相比，特的激光光路可实现更高功率、更加均匀的能量分布和更加稳定的性能。LFZ将浮区法晶体生长技术推向一个全新的高度，可广泛应用于制备红宝石、SmB6等高熔点材料，Ba2Co2Fe12O22等不一致熔融材料，以及Nd2Mo2O7、SrRuO3等高挥发性材料，为凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域提供了丰富的高品质单晶储备，使得更精细的单晶性质测量和表征成为可能。图4. 新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ外观图（左）和原型机中被五束激光加热的原料棒（右）。 参考文献： [1]. K. Kimura, Y. Otake, T. Kimura, Visualizing rotation and reversal of the Neel vector through antiferromagnetic trichroism. Nat Commun 13, 697 (2022).[2]. M. Hirschberger et al., Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd1−xCax)2Mo2O7. Physical Review B 104, (2021).[3]. N. Kumar, S. N. Guin, K. Manna, C. Shekhar, C. Felser, Topological Quantum Materials from the Viewpoint of Chemistry. Chem Rev 121, 2780-2815 (2021).[4]. Y. Kaneko, Y. Tokura, Floating zone furnace equipped with a high power laser of 1 kW composed of five smart beams. Journal of Crystal Growth 533, 125435 (2020).

光子是一个能量包，它是量子力学的基础。声子是几个原子的集体振动，这两个概念在物理学中都非常重要。此外，光子理论是大多数现代物理学所依赖的基本理论。近日，纽约城市学院的研究团队发现了一种将两种不同状态的物质结合起来的新方法。他们第一次将光子和声子相结合，并以稳健和可控的方式控制它们的传播。该研究利用了拓扑光子学，这是光子学的一个新兴方向。它利用了数学拓扑领域关于守恒量的基本思想—拓扑不变量，即在连续变形下改变几何物体的部分时保持不变的守恒量。这种不变量的一个最简单的例子是洞的数量，例如，从拓扑的角度来看，这使得甜甜圈和马克杯等价。拓扑性质赋予光子螺旋性，当光子在传播时自旋，会出现一些独特的性能。由于与晶体振动的相互作用，这些螺旋光子可以利用振动引导红外光。这项研究的意义重大，特别是允许研究人员推进用于确定分子振动模式的拉曼光谱。该研究还为振动光谱（也称为红外光谱）带来了希望，它通过吸收、发射或反射来测量红外辐射与物质的相互作用。而且，还可利用它来研究、识别和表征化学物质。研究的主要作者、CCNY格罗夫工程学院物理学家Alexander Khanikaev说：“我们将螺旋光子与六方氮化硼中的晶格振动耦合，创造了一种新的混合物质，称为声子—极化激元（phonon-polaritons）。它一半是光，一半是振动。由于红外光和晶格振动与热有关，我们创造了光和热一起传播的新通道。”新方法还可以实现定向辐射传热，这是一种通过电磁波散发热量的能量传递形式。该研究论文题为“Topological phonon-polariton funneling in midinfrared metasurfaces”，已发表在Science上。

仪器信息网讯 2021年7月31日，为期两天的“中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”在广西桂林落下帷幕。此次会议由广西化学化工学会、甘肃省化学会色谱专业委员会主办，广西师范大学化学与药学学院承办。本次会议集中交流了色谱及其相关技术的基础研究、仪器开发、应用方法等的最新进展。会议邀请了国内著名学者与会作大会特邀报告、分会邀请报告或专题报告与讨论。会议期间还组织了相关仪器及其配件展示。31日下午，首先进行的是大会报告环节，西北农林科技大学王进义、大连依利特股份有限公司李彤、华中科技大学刘笔锋、武汉大学陈子林、兰州大学陈兴国分别带来精彩报告。西北农林科技大学 王进义 大会报告《基于微流控芯片的化学诱导菌株突变型筛选及其代谢产物分析 》抗生素耐药性的增加和新型疾病的爆发给抗生素治疗带来了前所未有的挑战，迫切需要发现和开发更有效的化合物来对抗致病菌的感染或疾病。微生物次级代谢产物的结构多样性赋予其广泛的生物活性，是药物先导化合物的重要来源。然而，在传统方法上，由于从微生物中开发天然抗生素或活性化合物的时间长，筛选复杂，操作繁琐，因此，王进义团队开发了基于液滴的微流控平台，结合液相色谱串联质谱，用于快速筛选化学诱导的菌株突变体并分析其次级代谢产物。本研究利用流动聚焦微流控装置和气动微阀集成微流控装置对2株链霉菌和4株细菌进行了亚硝基胍诱导的突变体筛选，并对其次级代谢产物进行了分析。多元统计分析和热图分析结果表明，微流控芯片方法和传统方法(琼脂平板)筛选出的突变株代谢物离子峰均聚集在一起，并与野生型菌株明显分离。对所有样品的前20个显著差异特征峰进行HMDB数据库标注，结果表明微流控芯片方法筛选的突变株与传统方法筛选的突变株的代谢成分高度相似。该微流控筛选方法不仅适用于放线菌突变体的筛选，而且适用于细菌突变体的筛选，具有广泛的适用性和可靠性。此外，与传统的筛选方法相比，该方法能够有效缩短筛选周期，简化繁琐的操作。大连依利特股份有限公司 李彤 大会报告《微纳液相色谱仪的研制及联用》微纳液相色谱仪通常是指色谱柱内径0.5mm以下的液相色谱，具有所需样品量少、易与质谱联用、质量灵敏度高等优势；当然也存在着管壁效应明显、输液性能要求高等不足。李彤报告中介绍了公司EClassical 3200（U）HPLC液相色谱系统的研制情况，首先团队针对微纳液体的测量，开发了基于压差、光学传导理和热分布等原理的流量计法，该方法可测量瞬时流量。对于液相色谱仪的核心部件——泵，依利特研制成功了基于高精度电机直驱的输液泵，实现了微纳升流量的稳定输出。并经过优化相关影响因素，得到良好的梯度输液结果。在十二五国家重大科学仪器设备开发专项的支持下，依利特与大连物化所合作开展基于蛋白质组学的多维生物色谱系统的研究开发，并应用于蛋白质组学深度覆盖研究。目前，依利特与中国计量院、苏州医工所分别合作研制液质联用仪，应用于临床诊断。而且，针对我国精神类疾病诊断和治疗的需求，研制开发了精神类药物血药浓度二维色谱检测系统。华中科技大学 刘笔锋 大会报告《微流控芯片外泌体分离分析与生物医学应用》外泌体(exosomes)是一种由活细胞分泌并释放到胞外环境中、大小在50~150 nm的具有脂质双分子层的纳米囊泡。外泌体以其天然来源的物质转运特性、内在的长期血液循环能力和优良的生物相容性，可递送各种化学药物、蛋白质及核酸和基因药物等多种药物，在药物载体的领域具有巨大的潜力。基于外泌体的药物运输研究已经成为了近年来的研究热点之一。刘笔锋团队建立了新的微流控芯片方法，利用微流控芯片快速高效分离外泌体，并对外泌体进行mRNA和代谢组分析，对外泌体进行化学编辑、设计、功能化等，实现抗肿瘤药物靶向和控制释放，协同肿瘤、癌症的治疗。武汉大学 陈子林 大会报告《基于毛细管电泳技术抗肿瘤抑制剂筛选新方法》骨肉瘤（Osteosarcoma，OS）是一类起源于骨内或骨皮质的恶性原发性肿瘤，乏氧是肿瘤环境的基本特征之一。PIM-1（Proviral integration site for moloney murine leukemia virus 1）是原癌基因编码的蛋白，主要参与造血恶性肿瘤与实体肿瘤的发生发展，促进细胞增殖和存活，在正常组织中PIM-1不表达或低表达，而在骨肉瘤中高表达，被认为骨肉瘤治疗的重要靶点。碳酸酐酶IX（CA IX）是催化二氧化碳和碳酸氢盐之间的相互转化以及其他水解反应的金属蛋白酶家族之一，在肿瘤组织缺氧环境中过表达，与肿瘤发生发展密切相关，参与肿瘤细胞的pH调控、细胞增殖、细胞周期及侵袭与转移等生物学过程，故CA IX被认为是基于乏氧机制的肿瘤重要靶点。因此，建立CA IX及PIM-1靶向抗肿瘤酶抑制剂筛选新方法对肿瘤诊疗具有极其重要的科学研究与实际应用价值。毛细管电泳是高效、高选择性的微量液相分离技术。陈子林课题组近年来开展了基于毛细管电泳分离技术的抗肿瘤酶抑制剂筛选新方法等研究工作，主要包括：PIM-1激酶抑制剂筛选及近红外成像分析和碳酸酐酶IX（CA IX）抑制剂筛选新方法研究。兰州大学 陈兴国 大会报告《新型晶形多孔材料在毛细管电泳中的应用研究》多孔材料是一类由相互贯通的孔洞组成的网络结构材料，通常具有大的比表面积和相对较低的密度。晶形多孔材料结构均一、孔道单一、孔径分布窄，这些结构特征为其在色谱、毛细管电泳等领域的应用提供了良好基础。晶形多孔材料主要有金属有机框架材料（MOFs）和共价有机框架材料（COFs）两类。从它们的结构、性质和毛细管电泳的分离机理可知，将其用于毛细管电泳有可能显著提高毛细管电泳的分离能力和应用范围。陈兴国团队发展了用于制备MOFs和COFs涂层毛细管的新方法；考察了所制备的涂层毛细管的涂层结构、稳定性、分离能力以及重现性；以所制备的涂层毛细管为分离通道，实现了一系列化合物的分离测定；根据毛细管电泳的分离原理和分析物的结构，设计合成新的涂层材料、发展新的制备涂层毛细管的技术、建立能很好满足复杂样品分离测定的毛细管电泳新方法；关键应用，回答为什么要将晶型纳米材料引入毛细管电泳。大会报告结束后，“中国中西部地区第七届色谱学术交流会暨仪器展览会”也进入到了闭幕式环节。闭幕式由甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所师彦平主持并做会议总结。中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯介绍优秀墙报奖的评选规则。甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所 师彦平中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯墙报奖颁奖本次会议参会者超过了300位；大会特邀报告、分会邀请报告、专题报告的数量80多个；共张贴了55张墙报，从中评选出了8个墙报获奖；大连依利特分析仪器有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、南宁市会凌仪器设备有限责任公司等仪器设备企业参与了本次会议；仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。本次会议充分发挥了色谱分析技术的交流平台作用，积极促进了中西部地区乃至全国色谱分析技术的快速发展。会议的成功举办离不开会议组织者和志愿者的辛苦付出，甘肃省化学会色谱专业委员会主任/中国科学院兰州化学物理研究所师彦平特别代表会议主办方，对此次会议的承办方以及会议志愿者表示感谢！会务组广西师范大学赵书林教授团队志愿者

前言 近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比，具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测（如大批量抽检）和在线分析等独特优势。 北京化工大学 袁洪福教授 作为我国近红外光谱分析技术研究领域的杰出代表，袁洪福教授主持开发了大量具有我国自主知识产权的近红外技术产品，在北京化工大学建立了综合性新学科 “现代波谱过程分析技术（MSPAT，Modern Spectra Process Analytical Technology）”，担任国内外多个近红外学术社会职务，为我国近红外分析技术的普及推广、标准制定推进、学科建设发展做了大量卓有成效的工作。 仪器信息网编辑近日专程来到北京化工大学分析测试中心，就近红外光谱分析技术等相关问题采访了袁洪福教授。 “建设一个综合性新学科 ——现代波谱过程分析技术（MSPAT）。” “现在以及未来几年里，我在北京化工大学的工作重点就是综合性新学科 ‘现代波谱过程分析技术（MSPAT）’的建设。”袁洪福教授开门见山的说。 “我国现代波谱过程分析技术领域几乎是个空白，我们争取在这个领域建立一个国家重点实验室，为国家决策提供技术方面的支持。”国外过程分析技术学科在多个大学里有较好的发展，尤其出色的是华盛顿分析中心较早开展了这个学科的研究工作。“而‘现代波谱过程分析技术（MSPAT）’，在概念上与国外有所差别，范围限定在波谱，并且‘过程’所指的是一个更宽泛的意义，不仅是工业过程，而是包括一个商品从工业加工到出厂，一直到流通、消费，更应该叫‘全程’，是当前社会急需解决的问题。” 北京化工大学分析测试中心实验室 MSPAT主要内容包括过程测量、优化和控制；主要技术包括便携的和在线的近红外光谱、拉曼光谱、核磁共振、紫外光谱、荧光光谱、X射线能谱等的仪器技术研究、应用方法研究；具有分析速度快（单次测量速度可达毫秒级）、高通量（一次测量可同时提供多种性质参数）等优点。MSPAT基本技术构成包括仪器、化学计量学软件和各种分析模型等。 袁洪福教授指出：“提到过程分析技术，大家首先想到的是在线色谱或工业色谱，色谱主要是一种应用广泛和成熟的样品成分分析技术，其局限性是分离过程是一个较慢的过程；同时，在线色谱维护困难；且局限于气体样品或易于气化的样品，对于大量液态、固态样品，色谱则很难分析。” “在线波谱技术中，在线拉曼光谱、在线核磁共振等也有少量应用，其仪器比较贵、处理麻烦，所以在线分析技术主要还是指在线近红外光谱技术。” “目前，我研究重点在于快速、准确分析技术。大型实验室仪器测试费时较长，不能达到过程控制的目的，而在线、便携仪器的分析速度快，近红外光谱分析技术适合于现场检测和在线分析，分析速度快，能在几分钟内，仅通过一次近红外光谱的采集，就可以同时完成样品多项性能指标的测定，可有效地为企业创造经济效益。” 在线近红外分析系统通过光纤测量附件，可以测量管道中流动液体物料，也可以测量输送带上移动的固体物料；便携近红外分析仪，可以用于粮食收购现场的粮食测量，流通领域中的食品药品测量，农、林领域中的水果测量等。 “应以实际需求为出发点，进行具有自主知识产权的国产分析仪器研发。” 20世纪90年代初，国内外文献中涌现了大量关于近红外光谱的应用报道，面对这一契机，在我国著名分析化学家陆婉珍院士的倡导和组织下，石油化工科学研究院（简称“石科院”）成立了近红外光谱分析技术研发课题组，袁洪福教授是课题组的主要负责人。 工作之初，在调研了当时国内外近红外光谱技术与应用的状况后，结合石科院的实际情况（石科院是中石化的科研单位，为石化企业提供技术支持），提出了以实际需求、廉价实用为出发点，开展了以固定光路和CCD为检测器的近红外光谱成套设备的研制。而采用CCD为检测器的原因，袁洪福教授解释到：“CCD最初是用在数码照相机上的，产量极大，其成本是没有问题的；而且CCD检测器可以做成阵列，整个仪器中没有移动部件，可以保障仪器性能的长期稳定。” NIR-3000近红外光谱分析仪 这期间，袁洪福教授主持开发的大量具有我国自主知识产权的近红外技术产品，例如，实验室型NIR-3000近红外光谱分析仪，已在近三十家大型炼油厂和科研单位得到应用，取得了可观的经济和社会效益。这些仪器中只有光纤、芯片等材料是从国外进口，其它核心部件与技术都是自主研发的成果。 在石油行业，大型工艺基本都采用在线近红外技术监测从原料到成品油的物性指标，解决了炼厂实验室负担过重以及实时监测、优化控制的问题。 袁洪福教授介绍：“世界有很多炼油厂，如美国Ashland公司的St.Paul Park炼油厂、法国Lavera炼油厂、Shell公司的CRC炼油厂及韩国的SK炼油厂等都成功将NIR在线分析仪用于汽油调和的闭环、反馈优化控制。” 汽油在线质量分析是汽油自动调合工艺的关键技术之一，负责实时测定各调合组分与成品汽油的性质，及时将测量数据反馈/前馈给在线优化与控制软件，从而实现汽油全自动调合生产目标。 谈到自己的得意之作，袁洪福教授提到了2006年其完成的广石化汽油管道调合系统（千万吨改造）项目，选用了NIR-6000在线近红外分析系统为调合优化与控制软件系统实时提供原料与成品的组成和性质数据。 广石化是沿海炼厂，以炼进口原油为主，原料性质波动大；而其汽油产品又和国内多数炼厂不同，除了常见的90#、93#、97#，还有部分出口到东南亚的95#、98#汽油。袁洪福教授和其课题组的同事经对NIR-6000在线近红外分析系统的完善与优化，采取了两台仪器控制10路物流（包括8路调合组分和2路成品油），测量的指标包括RON、MON、烯烃、芳烃、苯和氧含量等，所得数据及时反馈/前馈给在线优化与控制软件，从而实现汽油全自动调合。 广石化汽油调和系统在线近红外分析系统 目前，该套系统仍在正常运行，每年直接创造效益1264万元。至今，NIR-6000在线近红外分析系统在石化行业中已有10多套设备在成功应用，已产生巨大的工业效益。 针对具有自主知识产权的国产分析仪器的研发问题，袁洪福教授说：“自主产权分析仪器的研发，不只是为了拥有整机、核心部件及其关键技术，还应该从最终能够解决国家实际存在、迫切需要解决的问题的角度出发。” “如果不制定相关标准分析方法，近红外分析技术再好也是枉然。” “如果不制定相关标准分析方法，近红外分析技术再好也是枉然。”袁洪福教授在2008年11月举行的全国第二届近红外光谱学术大会上所做的报告中说道。 袁洪福教授在2008年全国第二届近红外光谱学术会议上作主题报告 近红外光谱是否能作为标准方法？普便存在一种观念：认为近红外光谱是一种间接分析方法，没有纯粹的标准样本作参照，不适合作为标准方法。这种观点对人们接受近红外分析产生了困扰影响，严重阻碍了近红外分析标准方法建立的发展进程，也影响了近红外分析技术应有的发展速度。 “从方法学角度来说，某种方法可否作为标准方法应取决于方法的准确性和适用范围能否明确界定。而近红外光谱方法严格遵循ASTM1655程序进行规范，完全可以达到这一要求，因此，近红外光谱可以标准化。” 在质量监控方面，近红外分析能够发挥现有的标准方法不能实现的作用，比如粮食收购、烟草行业中的烤烟工商交接，其工作目标之一是按质论价，按质分类加工和储存，现有标准方法欲测定内在化学品质指标如定氮、水分等方法由于费时而无法实现这一目标，而在技术上近红外分析可以实现这一目标，如国内烟草行业已将近红外分析应用于原料工商交接二次验级考核，卷烟制造过程中配方结构的调整与优化，配方过程质量的均匀性、稳定性监测，为获取内在的化学品质信息发挥了重要作用，实现了内在质量检测分析从小批量长周期的离线式分析走向大批量的快速现场分析。 在食品和药品的生产环节，采用近红外分析，企业可以做到每份产品在出厂前都能得到快速质量检测；在流通领域，执法部门也可以在现场非常方便地进行快速抽检。这样可以为保障药品和食品安全提供一种重要技术支撑，因此，近红外分析标准的制定是非常必要的。 由于近红外分析缺乏方法标准，目前大多数用于生产过程质量控制，较少用于出具出厂的质量报告和具有法律效力的文件，其主要原因是近红外光谱方法很少上升为官方强制使用的标准方法。在很多领域，虽然，近红外分析在技术上是成熟的，并具备了相当的可解决实际问题的能力，但是由于缺乏相应的标准分析方法，出现了实际上很需要近红外分析技术，但又不能应用的尴尬局面。 美国谷物化学家学会（AACC）、国际谷物化学会、ISO等组织也有多个近红外光谱方法标准；并且各国还有各自的近红外光谱方法的工业标准。袁洪福教授说：“与欧美和澳大利亚等已经广泛使用网络化近红外分析技术、并制定相应的标准和法规情况相比，我国近红外分析标准方法制定工作明显滞后，不仅严重的影响了近红外分析技术的应用，而且影响到了许多领域中质量监督工作的实施。” 目前，国内只有一个有关近红外光谱检测的国家标准，即饲料中水分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸、快速测定近红外光谱法（标准号为GB /T 18868-2002）。但袁洪福教授很高兴的提到：“日前，国家粮食局针对我国粮食收购的需要，已经开展了‘小麦蛋白测定-近红外法’、‘小麦水分测定-近红外法’等标准制定工作。总体来说，我国在饲料、粮食、烟草和国防等行业中已经率先开展了近红外分析标准工作，对我国质量控制体系和近红外分析科学发展具有重大的现实意义。” “建立近红外技术交流平台，为我国近红外技术的发展做出贡献。” 目前，袁洪福教授正在组织、筹备成立近红外光谱学会。事情的起因源于2006年全国第一届近红外光谱学术会议上，与会专家强烈呼吁建立近红外光谱学技术交流平台，并且一致推举袁洪福教授来主持这件事。 袁洪福教授说：“接受大家的推举做这件事，主要还是因为，近几年我国近红外光谱技术有了快速发展，但引起广大科技工作者足够的注意、应用潜力进一步开发等方面还存在不足。而成立近红外光谱学会，即建立了近红外技术交流平台，可以为我国近红外技术的发展做出贡献；其次，国际近红外光谱技术交流活动越来越多，需有正规的对接途径，民间是不能代表的，必须通过学会的方式来对接；这也正是自己一直努力的方向，现在，成立近红外光谱学会的事宜已取得很大进展。” 正在筹备中的中国分析测试学会近红外光谱分会，已于2008年11月成功主办了全国第二届近红外光谱学术会议，我国几乎所有从事近红外光谱研究和应用的主要学术带头人都参加了这次会议。袁洪福教授作为近红外光谱学会理事长代表主办方致辞。此次大会为近红外光谱工作者提供一个高水平的交流平台，展示了我国近红外光谱的一流研究和应用成果，增进广大近红外光谱科技工作者和广大近红外分析工作者之间的交流与合作，进一步促进我国近红外光谱事业的发展。 谈话过程中，袁洪福教授回忆了一件事情：“2000年起国际近红外光谱学会就曾多次联系我，希望在中国来举办国际近红外光谱学术会议，而经多方面考虑，认为中国当时各方面还不具备条件，最终还是回绝了。”直到现在，袁洪福教授还觉得这是中国的近红外分析技术的发展过程中非常遗憾的一件事情。 袁洪福教授在2008年亚洲第一届近红外光谱学术大会做国家报告 2006年亚洲近红外光谱协会成立，袁洪福教授任常务理事，代表我国在2008年亚洲第一届近红外光谱学术大会做国家报告，会上确定2010年将在上海举办亚洲第二届近红外光谱学术大会，可以预期，随着亚洲第二届近红外光谱学术大会在中国的召开，必定会促进中国的近红外光谱技术的发展。 “我国近红外光谱技术上已有很好的储备，进入了快速发展时期。” 目前，在发达国家中，近红外光谱分析应用已经深入到各个领域，在不断地提高生产技术水平和改善产品质量中发挥着越来越大的作用，特别是在食品和药品安全领域中，近红外分析有很好的用武之地。 日本果品分级厂近红外监测系统 交谈过程中，袁洪福教授向我们展示了一个日本果品分级厂近红外监测的照片。此水果分级厂拥有45条近红外光谱检测线，检测项目包括颜色、大小、糖度等，一秒钟可检测5个果品。在超市里贴有近红外分析检测标识的水果商品的价格要贵很多，实现了按质论价的公平消费，同时也促进了种植品质的改进。仅在日本果品分级行业，所配置的在线近红外检测设备达2000多套。 我国也是水果生产大国，仅在这一个领域，近红外光谱在线监测技术的应用空间非常大。“他们的今天可能就是我们的明天。” 我国近红外光谱的发展不同于其他国家，完全是依靠自己的力量，但也因为当时研究环境封闭、工业基础落后等原因，经历异常曲折。但袁洪福教授也说到：“值得提及，中国农业大学严衍录教授长期默默地致力于近红外光谱在农业领域中应用的基础研究；还有中科院光机所陈星旦院士早期在开发滤光片近红外粮食分析仪方面做了很好的工作；尤其从1994年至今，陆婉珍院士和石科院近红外光谱分析课题组对近红外光谱分析平台技术（即硬件和化学计量学软件）开发和在石化领域中的应用研究进行了艰苦的长期拓荒，先后有实验室、在线近红外光谱仪，化学计量学软件等多个成果完成，这些技术在石化领域中均获得了广泛应用。” 20世纪90年代中期起，我国近红外光谱发展过程中注重了平台技术和应用研究的结合，技术上已有很好的储备，已经进入了良好的发展轨道。“目前，全国拥有各种近红外分析设备超过1000台，几千人在使用近红外仪器，40多个应用研究小组在各个领域活动非常活跃，并取得了一些很好的成绩。与国际横向比较，我们在化学计量学软件方面不落后，但在仪器制造和应用研究深度方面，我们与国际先进水平还存在一定的差距。” 最后，谈到近红外光谱分析技术发展方向问题，袁洪福教授指出：“限制近红外分析技术大规模推广的技术瓶颈是模型，因为模型建立工作需要收集大量具有代表性的样品，由具备熟悉光谱、化学计量学和具体分析专业知识的专业人员来完成；显然，一般用户不具备这样的条件。发达国家已经开始建立近红外光谱网络中心，负责建立模型和模型更新，通过Internet将模型传递到用户，用户也可以将样品光谱和性质发送到网路中心，用户可以不必进行复杂的建模工作，就可以方便使用近红外技术。例如，法国的农业粮食收购领域拥有5个近红外光谱网络中心、6000多台仪器。” “而我国的条件比发达国家更具发展‘近红外光谱网络中心’的优势，借鉴国外已有的成功经验，国家和行业给予重视、支持，投入力量，以各个行业的科研院所为基础建立本行业的近红外光谱网络中心，负责行业内近红外光谱模型建立工作，这将是我国近红外分析发展的一个重要方向。” “我想传达一种重要观点：快速分析技术方法与国家现行方法结合，从根本上且真正地解决我国食品药品等重要产品质量监控问题。” 近红外等快速分析技术是一种很好的分析技术，具有解决实际问题的巨大潜力，但是目前社会普遍对此技术了解甚少，由此也产生了一些偏见，严重影响了这一新技术应有的发展。面对我国食品药品等重要产品质量监控的严峻形势，袁洪福教授向我们传达一种重要观点，借仪器信息网这次采访，向社会公众发布，以期为解决重大社会问题贡献微薄力量。 “目前，在我国产品质量检测领域对如何使用检测技术和立法的主流观点是：即要检测技术或方法不仅能识别掺假样品，还须检测出掺假的东西是什么，不能误判和漏判等，为法律提供可靠准确检测结果。对于这一点我没有异议，客观要求我们必须建立这样的方法，但仅有这些还不够。 我思考问题的角度是如何从根本上且真正地解决我国生产和流通领域中的产品质量（这里仅限于主要成分）监控问题出发。我们明白，单纯依靠上述所说的方法（可能需要昂贵的仪器、高素质人员、复杂的操作过程以及较长分析时间等）和国家质量监督有限的人力物力资源，面对我们这样大的国家，如此众多的产品种类，想一想，即使上述方法再准确可靠，实际上也是无法实现对我国庞大市场产品质量进行经常性的监控目的。面对我们国家在产品质量监控方面存在的实际问题，显然，在这样解决问题的思路上还是存在着不够完善的地方，应当提出能够实际解决问题的可行性创新思路。 创新思路：快速质量检测与监测新技术可以提高分析效率，实现大批量样品的筛选、现场检测和在线监测。其技术优点是快速、高通量、无损、操作方便以及对操作人员分析素质要求不高等。将这样的快速分析技术方法与国家现行方法结合起来使用，可以适应大批量和常规性样品抽检，将有问题样品快速筛选出来，再带回实验室鉴定，真正提高效率，同时还显著节省成本。这样，不仅能满足法律要求，而且也能在技术上实现对市场产品质量进行真正有效的监控，希望职能部门、各行业和全社会共同关注这些重大问题的讨论，提出创新性发展思路，走出适合我国国情的创新发展之路，不仅为解决我们国家的重大实际问题，也为世界产品质量监控技术的发展作出应有的贡献。” 后记 “自从1994年开始从事近红外光谱的研究工作，一直到现在，这么多年来一直在做这件事，并且也只做了这一件事，争取把这一件事做好。”袁洪福教授很谦逊的说起自己经历。其实，袁洪福教授所研究的成果已在石油化工、制药、农业和烟草等行业领域获得广泛应用，产生了很好经济效益和社会效益，为我国近红外光谱分析技术发展做出了突出贡献。 一个人能把一件事做好，能够对国家、对他人有益，已经是非常了不起的成就。可以说袁洪福教授已经做到了这一点，并且将继续沿这条路走下去。我们在这里祝袁洪福教授在现代波谱过程分析技术，尤其是近红外光谱分析技术取得更多佳绩。 采访编辑：刘丰秋 附录：袁洪福教授简介 袁洪福教授，博士生导师，北京化工大学分析测试中心主任，材料科学与工程学院材料分析与评价中心主任，科研方向：现代波谱过程分析技术的研究、开发和应用。 任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事、中国仪器仪表协会分析仪器学会在线分析技术专业委员会委员、《分析化学》杂志编委委员、《现代仪器》编委委员、《现代科学仪器》编委委员、《光谱与光谱分析》编委委员、Asian Chemometrics & Chemoinformatics Society委员、亚洲近红外光谱协会常务理事等，在国内外重要刊物发表科技论文80余篇，是《现代近红外光谱分析技术》、《当代近红外光谱技术》、《水分析手册》等著作主要作者之一。 主持开发了大量具有我国自主知识产权的技术产品：NIR-2000近红外光谱仪、NIR-3000近红外光谱仪、便携式近红外光谱仪、特种燃料NIR-3000近红外光谱分析仪、NIR-6000在线近红外光谱仪，编制了三个版本的化学计量学软件；其中，NIR-2000近红外光谱分析仪获1999年度BCEIA金奖，NIR-6000在线近红外光谱分析仪获2003年度BCEIA金奖，NIR-3000近红外光谱分析仪曾获得全军科技进步一等奖等。 袁洪福教授是全国第一届（2006年），第二届（2008年）近红外光谱学术大会的主要组织者之一，代表我国在亚洲第一届近红外光谱学术大会致国家报告，为积极推进我国近红外分析标准制定进程发展做了大量工作。

石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统西班牙Das Nano公司成立于2012年，是一家提供高安全级别打印设备，太赫兹无损检测设备以及个人身份安全验证设备的高科技公司。ONYX是其在全球范围内推出的第一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱专利技术，实现了从科研及到工业级的大面积石墨烯及二维材料的无损和高分辨，快速的电学性质测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品背景介绍太赫兹辐射( T射线)通常指的是频率在0. 1～10THz、波长在30μm-3mm之间的电磁波，其波段在微波和红外之间，属于远红外和亚毫米波范畴。该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过度区，也是电子学向光子学的过渡区。在20世纪80年代中期以前，由于缺乏有效的产生方法和探测手段，科学家对于该波段电磁辐射性质的了解和研究非常有限，在相当长的一段时期,很少有人问津。电磁波谱中的这一波段(如下图) ，以至于形成远红外和亚毫米波空白区,也就是太赫兹空白区（THz gap）。太赫兹波段显著的特点是能够穿透大多数介电材料（如塑料、陶瓷、药品、绝缘体、纺织品或木材），这为无损检测（NDT）开辟了一个可能的新世界。同时，许多材料在太赫兹频率上呈现出可识别的频率指纹特性，使得太赫兹波段能够实现对许多材料的定性和定量研究。太赫兹波的这两个特性结合在一起，使其成为一种全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不会引起电离，可以做到真正的无损检测。 ONYX工作原理 ONYX是全球第一套实现石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料全面积无损表征的测量系统，能够满足测试面积从科研级（mm2）到晶元级（cm2）以及工业级（m2）的不同要求。与其他大面积样品的测量方法（如四探针法）相比，ONYX能够直观得到样品导电性能的空间分布。与拉曼、扫描电镜和透射电镜等微观方法相比，微米级的空间分辨率能够实现对大面积样品的快速表征。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱THz-TDS技术，产生皮秒量级的短脉太赫兹冲辐射。穿透性极强的太赫兹辐射穿透进样品达到各个界面，均会产生一个小反射波可以被探测器捕获，获得太赫兹脉冲的电场强度的时域波形。对太赫兹时域波形进行傅里叶变换,就可以得到太赫兹脉冲的频谱。分别测量通过试样前后(或直接从试样激发的)太赫兹脉冲波形,并对其频谱进行分析和处理,就可获得被测样品介电常数，吸收吸收以及载流子浓度等物理信息。再利用步进电机完成其扫描成像，得到其二维的电学测量结果。ONYX主要参数及特点样品大小: 10x10mm-200x200mm 全面的电导率和电阻率分析样品100%全覆盖测量最高分辨率：50μm完全非接触无损无需样品制备载流子迁移率, 散射时间, 浓度分析 可定制样品测量面积(m2量级)超快测量速度： 12cm2/min软件功能丰富，界面友好全自动操作图1 太赫兹光谱范围及信噪比ONYX主要功能→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向石墨烯材料：→ 单层/多层石墨烯 → 石墨烯溶液→ 掺杂石墨烯→ 石墨烯粉末→ 氧化石墨烯→ SiC外延石墨烯其他二维材料： → PEDOT→ Carbon Nanotubes→ ITO→ NbC→ IZO→ ALD-ZnO石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线ONYX测试数据1. 10x10mm CVD制备的石墨烯在不同分辨率下的电导率结果 2.10 x10mm CVD制备的石墨烯不同电学参数测量结果 3.利用ONYX测量ALD沉积在硅基底上的TiN电导率测量结果 ONYX发表文章1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655.ONYX用户单位重要客户合作伙伴参与项目创新点：ONYX是第一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备，采用先进的脉冲太赫兹时域光谱专利技术。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布；与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统

2016年4月1日，聚光科技一站式智慧实验室作为协办单位盛装出席了2016广州国际分析测试及实验室设备展览会暨技术研讨会，并成功邀请到广东药科大学中医药研究院博士、中国仪器仪表学会近红外光谱分会理事、中国中药协会中药品种开发与培育专业委员会常务委员肖雪博士做研究报告。 肖雪博士在药品质量控制论坛上做研究报告 在2016广州药品质量控制论坛上，肖雪博士对“中药制药过程关键工艺阶段近红外在线监测研究”做了详细的报告，报告指出：“中药制药过程一般包括提取、浓缩、精制、配制、制剂等步骤，每个环节都对中药制剂的最终质量有着重要影响。目前，中药生产多手动操作，部分生产线上了自动化系统，对生产过程的参数进行主要控制，缺乏对生产过程关键性质的在线检测”。报告中提到：“近红外由于其明显的优势，非常适用于中药制药生产过程的在线监测。其研究团队针对数个中药品种的提取、柱层析、混配、干燥等关键工艺开展了近红外光谱技术的在线应用研究，取得了良好的社会效益和经济效益”。近红外光谱在线分析的优点： 分析速度快（毫秒、秒级）； 样品基本不需预处理、操作简单； 无浪费、无污染，可非接触测量； 一次光谱扫描可测定多种成分和指标； 分析结果的统计准确度逼近标准方法； 工业上可以做到实时监控。中药质量控制的在线模式： NIR快速检测，适于inline、online分析； 相同的NIR光谱反映相同的化学成分及含量，NIR光谱用于中药质量定性定量分析，起到类似指纹图谱质量控制（包含多指标成分定量技术）的作用； NIR在线光谱结合智能计算技术可对多个指标成分的含量进行实时预测，对生产工艺进行在线诊断，及检测一些综合量如总氮、以及一些物理量如密度等，其检测范围比单纯的色谱分析更为广泛。 近红外光谱技术（NIR）是“多快好省”的绿色分析技术，是中药质量在线分析、智能控制的仪器基础。 SupNIR-1000系列便携式近红外分析仪是针对现场快速检测而设计的一款便携式分析仪，结构紧凑、体积小、内置充电电池、大容量存储设备和液晶显示模块。 SupNIR-2600系列快速油料品质分析仪是基于透射的测样方式，波长覆盖1000-1800nm。在石油行业、流通质检和科学研究等领域有着广泛应用。 SupNIR-2700系列多功能饲料/油料/谷物分析仪是基于漫反射的测样方式，波长范围覆盖1000-2500nm。在饲料生产、油料加工、谷物收购、育种研究等领域有着广泛的应用。 SupNIR-3000系列独创的光源平移技术，使得全盘扫描成为现实，无死角的样品检测。仪器检测校准准确度、重复性和再现性，满足《GB/T 24895-2010粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则》。 SupNIR-4000系列在线近红外分析仪适用于工业过程实时检测，波长范围覆盖1000-2500nm，以液体样品为测量对象，内置多通道光开关、恒温控制系统和液晶显示模块，实现多个测量点的检测。更多产品信息可关注聚光科技一站式智慧实验室！http://www.fpi-inc.com/jgzt/product.php?20/127

p strong 【网络会议】：利用原子力显微镜在力谱测量方法介绍及其在纳米机械性质表征的应用 /strong br/ strong 【讲座时间】：2015年09月11日 10:00 /strong br/ strong 【主讲人】：仇登利 /strong br/ 布鲁克纳米表面仪器部应用科学家。2004年毕业于吉林大学化学学院高分子化学与物理专业，获得理学博士学位。博士期间主要利用原子力显微镜(AFM)研究有机界面聚集体的聚集形态。毕业后，留学加拿大和美国多年，继续利用AFM研究半导体、数据存储和材料表面工程。于2009年加入维易科（VEECO）公司主要从事AFM相关的应用技术支持；具有十多年的AFM技术经验。 /p p strong 【会议介绍】 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 原子力显微镜除了对样品进行形貌的表征以外，还可以利用其力学测量模式用于研究探针与样品之间的相互作用。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这里我们主要介绍利用探针进行力学测量时的主要参数、相关模型以及对样品表面纳米机械性质表征的应用等。 br/ --------------------------------------------------------------------- /p p strong 【注意事项】 /strong br/ 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。 br/ 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ br/ 3、报名截止时间：2015年09月11日 09:30 br/ 4、报名参会： /p p 点击链接报名： br/ /p p a _src=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1455" href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1455" http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1455 /a /p p 扫码快速报名： /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/2a5d259d-c8d4-47bc-82f7-2f104fd37e21.jpg" title=" 9-11布鲁克.png" / /p p 5、报名及参会咨询：QQ群—379196738 /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/e6118173-6033-4a1c-8b1c-edfa2b90ed87.jpg" title=" 未命名_副本.jpg" / br/ /p

红外分光测油仪是一款可以用于地表水、地下水、生活污水、工业废水、土壤中的矿物油和动植物油及废气中油烟和油雾排放检测的仪器设备，现在使用越来越广泛，今天小编就来介绍一下红外分光测油仪的相关情况。红外分光测油仪检测范围：红外分光测油仪检出限：DL≤0.04mg/L(四氯乙烯空白液测定11次的3倍SD)方法检出限：检出限为0.06mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml时（HJ637-2018标准）最低检出浓度：0.003mg/L样品测量范围：0～100%油(富集和稀释）基本测量范围：0.0-800mg/L重复性：RSD ≤ 0.6%(30-80mg/L 油样测定 11 次 )准确度误差：≤2%相关系数：r0.999扫描速度：全谱扫描，快速模式45 秒钟/次，精密模式3分钟/次波数范围：3100cm-1 ～ 2800cm-1 （即 3200nm ～ 3570nm ）红外分光测油仪如何校准？1.选择：选择一条空白检测的曲线作为检测页背景线条；2.清空：将已选择的背景曲线清空，检测页将不显示背景曲线；3.校正系数计算：根据上方所选的四类样品计算出XYZF的值；4.保存：将计算出的XYZF的值进行保存；5.选取数据：选取用于计算标准曲线法参数的数据；6.计算：根据所选数据计算出相应公式；7.清空：将已保存的标准曲线法参数清除；8.保存：将计算得出的标准曲线法参数进行保存。红外分光测油仪校准页为出厂前对光路、基本波长和三个检测点进行校准，由于红外分光测油仪出厂前已经校准完毕，用户不需要对其进行设置，直接进行样品检测即可。

介绍清洁验证对于cGMP生产至关重要，用以确保产品质量和患者安全。总有机碳（TOC）检测是一种证明设备清洁度的合规方法。与专属性方法不同，TOC可以在提高工艺效率的同时提供对清洁度的全面了解。无论您是清洁验证的新手还是经验丰富的TOC分析仪用户，本文将为所有级别的人员介绍什么是清洁验证、如何以及为何要使用TOC方法进行清洁验证。清洁验证中的分析方法挑战典型的清洁验证（CV）计划包括三个阶段：01设计02验证03持续确认一个关键的行业挑战是如何选择最合适的分析方法来评估清洁验证（CV）不同阶段的已知和潜在残留物。例如，在早期设计阶段的工作中，关于最恶劣情况下化合物或其降解物清洁性的充分信息可能是未知的。这可能会给开发产品专属性的分析方法带来挑战，因为这些测试假定所有潜在干扰物都是已知的。同样，在验证阶段，产品专属性的分析方法可能不太有用，因为常见的残留物可能包括未表征的降解物或更难清洁的化合物，而不是目标活性药物成分（API，Active Pharmaceutical Ingredient）。最后，在持续确认阶段，包括产品切换、设备停机检修、成本在内的生产问题以及对持续或自动监测的需求可能会影响所使用的方法。清洁过程方法选择在许多情况下，清洁过程专属性方法，如总有机碳（TOC）分析（与产品专属性方法相比），可以在清洁验证程序的每个阶段非常准确地描述清洁工艺的总体有效性。关键的一点是，选择一种或多种方法取决于清洁过程后残留物的性质。如果在经过验证的清洁过程中，活性成分没有降解或溶解，并且充分了解所有干扰物，那么产品专属性方法（包括HPLC、UV/Vis或ELISA）可能是合适的。1，2常见的产品专属性分析方法以下产品专属性分析方法传统上一直用于清洁应用。所有这些都旨在确定特定化合物是否以其原始形式存在。高效液相色谱（HPLC）HPLC通过色谱法从基质中分离出独特的化合物，然后使用紫外线或其他检测器测量该化合物。优点：能够确定所含的特定残留化合物、可以提供有关清洁失败性质的数据挑战：假设化合物在清洁过程中没有降解、所有潜在的干扰物或残留化合物已充分了解、可能需要进行更多的方法开发酶联免疫吸附测定（ELISA）ELISA是使用特定化学品和标准品进行的抗原或抗体类反应。如果特定蛋白质是完整的并且存在于测试溶液中，它将与酶结合。然后这种结合会被检测到。然而，如果蛋白质已变性但仍存在于溶液中，则ELISA测试无法检测到变性的蛋白质含量。ELISA具有许多与HPLC相同的优势和挑战，但多用于生物制药生产。紫外/可见分光光度法（UV/Vis）UV/Vis是残留物溶剂溶液对特定波长光的检测或吸光度。优点：简单、不需要从基质中分离残留物挑战：不适用于所有化合物、来自其他吸光化合物的潜在干扰常见的过程专属性分析方法以下过程专属性（或非产品专属性）方法也普遍用于清洁应用。总有机碳（TOC）TOC方法氧化所有有机残留物并检测氧化产生的二氧化碳。优点：对包括降解物或非预期的化合物在内的所有水性有机化合物敏感、方法开发简单（单一方法）、适用于清洁验证的所有阶段挑战：非常适合于识别清洁验证过程的失败，但调查可能需要补充方法、化合物必须是水性的电导率电导率用于检测清洁淋洗水样品中的离子物质，最常用于检测最终冲洗过程中的微量酸性或碱性清洁剂。优点：易于自动化（在线）、对离子残留物极其敏感、方法开发简单（单一方法）挑战：仅适用于一部分化合物（清洁剂或离子 API）、仅适用于淋洗水样品其他分析方法除了清洁验证中常用的产品和过程专属性方法外，其他可供考虑的分析方法可能包括：目视检查用于检测生物残留物的生物负荷或内毒素用于快速分析特定目标化合物的离子迁移光谱检测酸性或碱性清洁剂的pH值使用红外方法（NIR/FTIR）原位识别表面残留物讨论对于清洁验证程序来说，选择合适的分析方法非常重要。分析方法应该能够充分确定一个经过验证的清洁过程是按照设计完成的，从而最大限度地降低产品污染的风险。在理想情况下，可以选择给定阶段（设计、验证、确认）的最佳分析方法。然而，在清洁验证的现实世界中，分析方法的选择可能会受到基于清洁过程和方法预期用途的实际考虑的限制。因此，更重要的是分析方法是否足够或合适，而不是为了达到预期目的而“认为”的最佳方法。2专属性和非专属性分析方法的比较清洁验证的专属性方法旨在检测相关的单一化合物，例如原料药（API）。这使得对设备清洁度的理解非常有限。可能存在降解产物、清洁剂、赋形剂或其他污染源，无法通过专属方法检测到。通过总有机碳（TOC）和电导率检测，可以对清洁度进行综合评估，从而自信地放行设备。从HPLC转变为TOC的清洁验证需要考虑的三个因素◆ ◆ ◆

来自奥地利、美国和瑞士的科学家组成的国际科研团队，研制出了首个中红外波长范围超级反射镜，有望用于测量微量温室气体或用于切割和焊接的工业激光器等领域。研究论文发表于最新一期《自然通讯》杂志。在可见光波长范围内，现有金属反射镜的反射率为99%。在近红外范围，专用反射镜涂层的反射率高达99.9997%；但迄今最好的中红外反射镜的反射率为99.99%，光子丢失率是近红外超反射镜的33倍。人们一直希望将超反射镜技术扩展到中红外领域，以促进很多领域取得重大进展，如测量与气候变化有关的微量气体、分析生物燃料，以及提升广泛应用于工业和医疗领域的切割激光器和激光手术刀的性能等。此次，研究团队研制出的中红外超反射镜的反射率高达99.99923%。为制造出中红外超级反射镜，研究团队结合传统薄膜涂层技术与新型半导体材料和方法，开发出一种新涂层工艺。为此，他们先研制出直径为25毫米的硅基板，然后让高反射半导体晶体结构在10厘米的砷化镓晶片上生长，接着将其分成更小的圆形反射镜，再将这些反射镜安装到硅基板上，得到了超级反射镜并证明了其性能。研究人员指出，这款新型超反射镜的一个直接应用是显著提高中红外气体分析光学设备的灵敏度，可准确计量微量环境标志物，如一氧化碳等。