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红外溶液制样方法

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红外溶液制样方法相关的论坛

  • 红外溶液法制样是指什么?

    红外溶液法制样是指什么?

    中国药典附录 红外分光光度法 当中提到:当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时,可改用溶液法绘制光谱后比对。这里溶液法制样指的是什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231920_398822_1827385_3.jpg

  • 【讨论】水溶液中有机成分的红外光谱检测方法

    水中有机物的红外光谱检测我一般采用以下几种方法:1、找一种能溶解有机成分的沸点较低的溶剂萃取后涂膜烘干后检测;2、如是能成膜的高分子水溶液,在铜网上成膜烘干后检测;大家可有其它更好的方法交流一下。

  • 【求助】无机盐水溶液能否用红外分析

    大家好,我有一瓶商品用的无机盐水溶液,根据文献资料猜想里面的主要成分可能是硫酸亚铁铵和其他硫酸盐,我自己根据配方配置了一瓶相知相似的水溶液,能否用红外分析这两瓶溶液的成分是否相近?如果不能用红外,还有别的方法吗?请高人指教,谢谢!

  • 水溶液可以做红外光谱鉴别吗?

    请教一个问题。水溶液能做红外吗?我的认知里面水溶液不好做红外。做固体样品红外都需要干燥,固体样品中的水分过高都会影响红外, 我们有个产品是水溶液,老外讲要做红外鉴别。这个为难了,是不是该建议老外放弃红外,找别的鉴别方法?

  • 【求助】溶液 红外

    请问 我有个溶液样品 需要对溶质进行红外,但不知道溶剂是什么 ,这可以做红外吗? 可以的话 大概介绍一下 是怎么做的

  • 【分享】常用溶液配制方法。

    今天整理了一些常用溶液的配制方法,希望对大家有用!!!溶液分子式分子量mol/Lg/L重量百分比比重配制1mol/L溶液的加入量(ml/L)冰乙酸CH3COOH60.0517.4104599.51.0557.5乙酸60.056.27376361.045159.5甲酸HCOOH46.223.41080901.2042.7盐酸HCL36.511.6424361.1886.22.9105101.05344.8硝酸HNO363.0215.991008711.4262.514.9938671.4067.113.3837611.3775.2高氯酸HCLO4100.511.651172701.6785.89.2923601.54108.7磷酸H3PO480.018.11445851.7055.2硫酸H2SO498.118.01766961.8455.6氢氧化铵NH4OH35.014.8251280.89867.6氢氧化钾KOH56.113.5757501.5274.11.94109101.09515.5氢氧化钠NaOH40.019.1763501.5352.42.75111101.11363.6附件里有word文档格式的,可能更清楚一点,如果大家觉得有用的话,希望大家顶起来啊,,,,,,!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34896]常用溶液配制方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34895]常用溶液配制方法[/url]

  • 红外光谱分析制样方法

    红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜[2];(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

  • 【分享】-----红外光谱仪制样方法

    红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 红外光谱仪制样方法

    98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 太实用了!常用溶液配制方法~

    1.30%丙烯酰胺溶液【配制方法】将29g丙烯酰胺和1g N,N’-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的水中。加热至37℃溶解之,补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌,查证该溶液的pH值应不大于7.0,置棕色瓶中保存于室温。【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收,其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒,但也应谨慎操作,因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子,在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂(MB-1Mallinckrodt),搅拌过夜,然后用Whatman 1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间,丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸。2.40%丙烯酰胺【配制方法】把380g丙烯酰胺(DNA测序级)和20g N,N’-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理,但加热溶解后应以蒸馏水补足至终体积为1L。【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明,40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。3.放线菌素D溶液【配制方法】把20mg放线菌素D溶解于4ml 100%乙醇中,1:10稀释贮存液,用100%乙醇作空白对照读取OD440值。放线菌素D(分子量为1255)纯品在水溶液中的摩尔消化系数为21,900,故而1mg/ml的放线菌素D溶液在440nm处的吸光值为0.182,放线菌素D的贮存液应放在包有箔片的试管中,保存于-20℃。【注意】放线菌素D是致畸剂和致癌剂,配制该溶液时必须戴手套并在通风橱内操作,而不能在开放在实验桌面上进行,谨防吸入药粉或让其接触到眼睛或皮肤。药厂提供的作治疗用途的放线菌素D制品常含有糖或盐等添加剂。只要通过测量贮存液在440nm波长处的光吸收确定放线菌素D的浓度,这类制品便可用于抑制自身引导作用。4.0.1mol/L腺苷三磷酸(ATP)溶液【配制方法】在0.8ml水中溶解60mg ATP,用0.1mol/L NaOH调至pH值至7.0,用蒸馏水定容1ml,分装成小份保存于-70℃5.10mol/L乙酸酰溶液【配制方法】把770g乙酸酰溶解于800ml水中,加水定容至1L后过滤除菌。6.10%过硫酸铵溶液【配制方法】把1g过硫酸铵溶解于终量为10ml的水溶液中,该溶液可在4℃保存数周。7.BCIP溶液【配制方法】把0.5g的5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸二钠盐(BCIP)溶解于10ml 100%的二甲基甲酰胺中,保存于4℃8.2×BES缓冲盐溶液【配制方法】用总体积90ml的蒸馏水溶解1.07g盐溶液BES、1.6g NaCl和0.027g Na2HPO4,室温下用HCl调节 该溶液的pH值至6.96、然后加入蒸馏水定容至100ml,用0.22μm滤器过滤除菌,分装成小份,保存于-20℃。9.1mol/L CaCl2溶液【配制方法】在200ml蒸馏水中溶解54g CaCl2?6H2O,用0.22μm滤器过滤除菌,分装成10ml小份贮存于-20℃。【注意】制备感受态细胞时,取出一小份解冻并用蒸馏水稀释至100ml,用Nalgene滤器(0.45μm孔径)过滤除菌,然后骤冷至0℃。10.2.5mol/L CaCl2溶液【配制方法】在20ml蒸馏水中溶解13.5g CaCl2?6H2O,用0.22μm滤器过滤除菌,分装成1ml小份贮存于-20℃。11.1mol/L二硫苏糖醇(DTT)溶液【配制方法】用20ml 0.01mol/L乙酸钠溶液(pH5.2)溶解3.09g DTT,过滤除菌后分装成1ml小份贮存于-20℃。【注意】DTT或含有DTT的溶液不能进行高压处理。12.脱氧核苷三磷酸(dNTP)溶液【配制方法】把每一种dNTP溶解于水至浓度各为100mmol/L左右,用微量移液器吸取0.05mol/l Tris碱分别调节 每一dNTP溶液的pH值7.0(用pH试纸检测),把中和后的每种dNTP溶液各取一份作适当稀释,在给出的波长下读取光密度计算出每种dNTP的实际浓度,然后用水稀释成终浓度为50mmol/L的dNTP,分装成小份贮存于-70℃。13.0.5mol/l EDTA(pH8.0)溶液【配制方法】在800ml水中加入186.1g二水乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na?2H2O),在磁力搅拌器上剧烈搅拌,用NaOH调节 溶液的pH值至8.0(约需20g NaOH颗粒)然后定容至1L,分装后高压灭菌备用。【注意】EDTA二钠盐需加入NaOH将溶液的pH值调至接近8.0,才能完全溶解。14.溴化乙锭(1

  • 【讨论】四苯硼钠溶液的配制方法

    按照GB/T 8574-2010做复混肥中的钾含量测定,需要配制四苯硼钠溶液。要求的是15g/L的,按照HG/T 2843-1997配制方法如下:取15g四苯硼酸钠溶于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(400g/L)和20ml氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置24小时后过滤。溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中,在一个月内稳定。如发现混浊,使用前应过滤。同时HG /T2843-1997中还规定了10g/L的四苯硼钠溶液的配制方法:称取10g四苯硼钠于500ml烧杯中,加水约300ml使之溶解,加入2g氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2g活性炭),搅拌10min,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈混浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1L量瓶中,加入2ml氢氧化钠溶液(200g/L),稀释至刻度,混匀,静置,备用。而《土壤农业化学分析方法》中使用四苯硼钠比浊法测定土壤中速效钾时,配制30g/L四苯硼钠溶液,配制方法是这样的:称取3.00g四苯硼钠,溶于100ml水中,加10滴氢氧化钠溶液(0.2mol/L),放置过夜后过滤,滤液置于棕色瓶中备用。以上15g/L的我配过,觉得效果很好,放置不止一个月也不会混浊,30g/L的我也配过,即使用慢速滤纸过滤,滤液还是混浊,用来做实验会在瓶中长出很多针状结晶,到现在也没弄明白是怎么回事。哪位高手可以解释一下,为什么不同浓度的四苯硼钠溶液,会有不同的配制方法呢?最好讲一下原理哦。求知若渴。

  • 【分享】红外光谱仪制样方法

    一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10) 107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 最全的无机元素标准溶液配制方法

    1、锂标准溶液的配制方法 (1)称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂,溶于少量水中,移人1000m1容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 (2)称取5.3228g碳酸锂,加水约150ml,缓慢加入盐酸(10%)至溶解完全,煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000mI容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。2、钠标准溶液的配制方法 称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用)或2.3051g无水碳酸钠.溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。3、钾标准溶液的配制方法 称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),于300ml锥形瓶中,溶于少量水后,移人l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。4、铷标准溶液的配制方法 称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。5、铯标准溶液的配制方法 称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。6、铜标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铜,加入20ml硝酸(1十1),低温加热溶解并蒸发至近干,再加入10m1硫酸(1十1),小心继续蒸发至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类全部溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 (2)称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H 2O)溶于少量水中,滴入几滴硫酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。7、银标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属银于300mI烧杯中,加入25ml硝酸(1十1),加热溶解完全后,继续加热煮拂以除去氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 (2)称取1.5748g硝酸银,溶于100ml水中,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。8、金标准溶液的配制方法 称取0.1000g纯金于200ml烧杯中,加入1 0mI王水,加热至完全溶解,加入1m1氯化钠溶液(10%),于水浴上蒸干,加入盐酸继续蒸干,重复两次,再加入10m1盐酸溶解残渣,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刘度,摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。9、铍标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中,加入10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1),缓缓加热至溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度保持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。 (2)称取19.6488g硫酸蚀(BeSO44H2O)或20.75258硝酸铍〔Be(N02)23H 20〕,溶于少量水后,加入1 m1硫酸(1十1)或硝酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。此溶液lml含有1mg铍。10、镁标准溶液的配制方法 称取1.0000g金属镁或1.6583g氧化镁成10.1266g硫酸镁(MgSO47H 2O),加入20ml水、慢慢加入20m1盐酸(1十1), 待溶解完全后,加热煮沸,冷却后核入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg镁。11、钙标准溶液的配制方法 . 称取2.4971g预先在105---110℃干燥至恒量的碳酸钙(CaC03)于300m1烧杯个,加入20ml水,然后滴加盐酸(1十1)至完全溶解,再加入10ml盐酸.煮沸除去二氧化碳,取下冷却,移入l000ml容量瓶中,用水稀择至刻度,摇匀。此溶液lmlI含有1mg钙。12、锶标准溶液的配制方法 称取3.0418g氯化锶溶于盐酸(0.3mol/1)后,移人1000ml容量瓶中,以盐酸(0.3mol/1)稀释至刻度(或溶于水中,配制成水溶液),摇匀。此溶液l ml含有lmg锶。13、钡标准溶液的配制方法 称取1.7785g氯化钡,溶于少量煮沸过的水中,冷却后移人1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml合有1mg钡。14、锌标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属锌于300 m1烧杯中,加入30一40ml盐酸(1十1),使其溶解完全后,加热煮沸几分钟,冷却后移入1000m1容量瓶中.以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml合有lmg锌。 (2)称取1.2447g氧化锌(预先在900℃灼烧至恒量),于300ml烧杯中,加入20ml硫酸(0.05mol/1),使其溶解完全后移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,据匀。此溶液lml台有lmg锌。15、镉标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属镉于300m1烧杯中,加入20—20m1盐酸(1十1)溶解完全后,冷却,移入l000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有lmg镉。 (2)称取2.0311g氯化镉于300m1烧杯中,溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg镉。16、汞标准溶液的配制方法 (1)称取1.6631g硝酸汞于300m1烧杯中, 加入20m l硝酸(1十3),以水稀释到50ml左右,待溶解完全后移入1000m1容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg汞。 (2)称取1.3535g氯化汞,溶于少量水(或溶于0.5mol/l硫酸)后,移入1000ml容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。此溶液lml含有1mg汞。 (3)称取1.0000金属汞于300m1烧杯中,加入20—30m1硝酸(1十1),移至通风橱内慢慢加热分解。分解完全后加水稀释、移入1000ml容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀。溶液酸度为1%。此溶液1m1含有lmg汞。没完待续

  • 红外光谱分析制样方法

    在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法;(3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法;(4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。对于液体样品,常用的制样方法有以下三种:(1)液膜法,是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;(2)溶液法,是将试样溶解在合适的溶剂中,然后用注射器注入固定液体池中进行测试;(3)薄膜法,用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法,此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾(或氯化钠)晶体制成,制作困难,价格昂贵,稍微使用不当就容易破裂,而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀,到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基,在得到同等效果图谱的情况下,降低了重新压片的次数,减少了清洗液体池和窗片的时间,避免了窗片破裂和损耗的可能性,而且此方法成本很低。

  • 【求助】水溶液样品的FTIR测定

    我要测定的是有机酸(如柠檬酸)侵蚀矿石后的浸出液的红外谱图。有机酸是我自己配置的水溶液,请问如何制作样品啊?我看到一篇外文中,作者说用KRS-5技术,直接可以测定水溶液样品。是否就是指窗体材料用的是KRS-5的液体池?其它窗体材料可以吗?比如:CaF2等。另外,实验室老师说将样品蒸干,测固体样。那我采取什么方法蒸干合适呢?(我怕温度过高影响样品)我是第一次红外光谱,请大家帮帮我!谢谢!

  • 【求助】请问:溶液能测红外么?

    请问各位专家:我有样品,想测其在溶液状态的红外谱图,该如何测?我这里红外的测试老师说,溶剂峰会把样品峰掩盖的,是这样么?有没有办法解决?谢谢!

  • 实验室溶液配制方法与技巧

    实验室溶液配制方法与技巧

    从资料上看到一些有关于实验室溶液配制方法与技巧,跟大家来分享一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070310214965_01_2984502_3.jpg 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术,也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作,还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质,掌握了溶液配制的技巧,可以大大缩短配置时间,提高实验效率。一般液体溶液配制过程 (1)计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。(2)称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。(3)溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。(4)转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。(5)洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。(6)定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2 cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。(7)摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。溶液的配制影响因素见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070310233872_01_2984502_3.jpg常用酸碱试剂的密度和浓度:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070310244206_01_2984502_3.jpg标准溶液配制过程标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。标准溶液有两种配制方法:(1)直接配制法准确称取一定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充分摇匀,根据称取基准物质的质量和容瓶体积,计算其准确浓度。(2)间接配制法间接配制法又称标定法,是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。注意事项(1)称样时要准确称量,且其量要达到一定数值(一般在200mg以上),以减少相对误差。(2)注意“定量转入”操作,要100.0%全部转入,不应有损失。(3)注意试剂水的纯度要符合要求,避免带人杂质。(4)摇匀时要塞紧瓶口,并注意瓶塞严密不漏,避免溢漏损失。标准溶液的浓度及储存要求标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T5009.1—2003国标方法进行配制。1、标定的标准溶液浓度要求:制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结果时,使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。(例:0.100X,0.500X,1.000X ,0.050X)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH标准溶液其浓度应标定在0.100X。2、溶液的储存要求:在常温(15℃-250C)保存时间不得超过2个月。浓度等于或低于0.02mol/l的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释制成,必要时重新标定浓度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031026_553228_2984502_3.jpg附:一些常用溶液配制方法1mol/L亚精胺(Spermidine):溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份,贮存于-20℃。1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份,贮存于-20℃。10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。1mol/L HCl:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。5mol/L氯化钠(NaCl):溶解29.2g氯化钠于足量的水中,定容至100ml。10N氢氧化钠(NaOH):溶解400g氢氧化钠颗粒于约0.9L水的烧杯中(磁力搅拌器搅拌),氢氧化钠完全溶解后用水定容至1L。10%SDS(十二烷基硫酸钠):称取100gSDS慢慢转移到约含0.9L的水的烧杯中,用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解。用水定容至1L。2mol/L山梨(糖)醇(Sorbitol):溶解36.4g山梨(糖)醇于足量水中使终体积为100ml。100%三氯乙酸(TCA):在装有500gTCA的试剂瓶中加入100ml水,用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解。(稀释液应在临用前配制)欢迎来补充分享哦!

  • 【讨论】近红外测水溶液中物质

    最近在看拉曼光谱,在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]相比较时,提到了水溶液中物质的测量。近红外水的区位峰比较强,是否对其他物质的定量有不可避免的影响? 有人做过的来说说?而拉曼光谱的-OH谱带较弱,因此适合与水溶液中特别是含氮物质如蛋白质、酶等的测量。

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • 硬脂酸镁残留镍USP方法的溶液稳定性

    最近做硬脂酸镁镉铅镍的方法确认。完全按药典方法流程配制测试溶液,现在的结果是镍加标溶液很不稳定。不知道有没有版友做过这个产品的方法确认能否提供下经验。1:同一容器内的溶液不同时间倒出检测吸光度不同0.1866→ 0.1327(间隔约1小时) 进样杯 混匀用离心管都用25%硝酸浸泡30分钟并超声再用纯化水清洗。2:同一配制程序的A→B溶液吸光度能差2倍 0.1340→ 0.2012(即重复性溶液0.0845 0.0812 0.2012 0.1213 .....加USP基体改进剂)绝不是样品处理问题。上一个序列的吸光度是(0.1327 0.1277 0.1340 0.1295 。。。)目前个人分析3方面原因:1是基体改进剂的未知影响 2:是稀释液浓度过高25%硝酸(药典方法)影响石墨管了 3升温程序不合适灰化过程有溅峰(但是每个溶液进3针的平行性还是可以的)并贴上USP方法,也许加密了你们也看不了 就是消解程序不一样 药典要170消解3小时 本人190消解8分钟。

  • 实验室溶液配制方法与技巧

    实验室溶液配制方法与技巧

    [color=#0070c0][b]一般液体溶液配制过程[/b][/color](1)计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。(2)称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。(3)溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。(4)转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。(5)洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。(6)定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2 cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。(7)摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。[color=#974806][b]溶液的配制影响因素见下表:[/b][/color][img=,600,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111642073838_7945_1641058_3.jpg!w600x418.jpg[/img][img=,640,367]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111642253458_2729_1641058_3.jpg!w640x367.jpg[/img][b][color=#0070c0]标准溶液配制过程[/color][/b]标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。[b][color=#974806]标准溶液有两种配制方法[/color][/b]:[b](1)直接配制法[/b] 准确称取一定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充分摇匀,根据称取基准物质的质量和容瓶体积,计算其准确浓度。[b](2)间接配制法[/b] 间接配制法又称标定法,是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。[b][color=#974806]注意事项[/color][/b](1)称样时要准确称量,且其量要达到一定数值(一般在200mg以上),以减少相对误差。 (2)注意“定量转入”操作,要100.0%全部转入,不应有损失。 (3)注意试剂水的纯度要符合要求,避免带人杂质。 (4)摇匀时要塞紧瓶口,并注意瓶塞严密不漏,避免溢漏损失。[b][color=#0070c0]标准溶液的浓度及储存要求[/color][/b]标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T5009.1—2003国标方法进行配制。[b]1、标定的标准溶液浓度要求[/b]:制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结果时,使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。(例:0.100X,0.500X,1.000X ,0.050X)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH标准溶液其浓度应标定在0.100X。[b]2、溶液的储存要求[/b]:在常温(15℃-250C)保存时间不得超过2个月。浓度等于或低于0.02mol/l的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释制成,必要时重新标定浓度。[b]3、标准溶液的有效期[/b][img=,640,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805111643357078_4525_1641058_3.jpg!w640x339.jpg[/img] [b][color=#974806]附:一些常用溶液配制方法[/color]1mol/L亚精胺(Spermidine)[/b]:溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份,贮存于-20℃。[b]1mol/L精胺(Spermine)[/b]:溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份,贮存于-20℃。[b]10mol/L乙酸胺(ammonium acetate)[/b]:将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。[b]8mol/L乙酸钾(potassium acetate)[/b]:溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。[b]1mol/L氯化钾(KCl)[/b]:溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。[b]3mol/L乙酸钠(sodium acetate)[/b]:溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。[b]0.5mol/L EDTA[/b]:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。[b]1mol/L HEPES[/b]:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。[b]1mol/L HCl[/b]:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。[b]1mol/LMgCl2[/b]:溶解20.3g MgCl26H2O于足量的水中,定容到100ml。[b]5mol/L氯化钠(NaCl)[/b]:溶解29.2g氯化钠于足量的水中,定容至100ml。[b]10N氢氧化钠(NaOH)[/b]:溶解400g氢氧化钠颗粒于约0.9L水的烧杯中(磁力搅拌器搅拌),氢氧化钠完全溶解后用水定容至1L。[b]10%SDS(十二烷基硫酸钠)[/b]:称取100gSDS慢慢转移到约含0.9L的水的烧杯中,用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解。用水定容至1L。[b]2mol/L山梨(糖)醇(Sorbitol)[/b]:溶解36.4g山梨(糖)醇于足量水中使终体积为100ml。[b]100%三氯乙酸(TCA)[/b]:在装有500gTCA的试剂瓶中加入100ml水,用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解。(稀释液应在临用前配制)

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