红外色谱压片方法

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

[color=#444444]做红外时要分析不同产地中药红外谱图，每次压片时样品和溴化钾的比例必须一样吗？[/color][color=#444444]也就是样品和溴化钾每次都要称量吗？[/color]

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

红外光谱仪使用粉末压片机的注意事项：　　1、红外光谱仪使用粉末压片机中的机油要定时检查清洁，压片模具不用时要及时清洁，不能长时间用粉末压片机压压片模具。　　2、红外光谱仪使用粉末压片机冲模需经严格探伤试验和外形检查，要无裂缝、变形、缺边，硬度适宜和尺码准确的，如红外光谱仪使用粉末压片机不合格的切勿使用，以免红外光谱仪使用粉末压片机和压片模具遭受严重损坏。　　3、红外光谱仪使用粉末压片机颗粒粉子不宜超过100目，因它会使上冲飞粉多，下冲漏料多，影响红外光谱仪使用粉末压片机上的压片模具机件，容易磨损红外光谱仪使用的粉末压片机压片模具、红外光谱仪使用的粉末压片机上的压片模具和红外光谱仪使用粉末压片机上压片模具原料损耗。　　4、不干燥的原料不要使用,因它会使粉子粘在红外光谱仪使用粉末压片机压片模具冲头面上。

如题，粘胶纤维做红外，除了KBr压片，还有什么好方法？

请问：FTIR用压片法和用ATR附件做出来的红外图谱具体有什么区别？要是两种方法都能扫出好的图谱，是不是任选一种方法就行了？还是说两种方法有些区别的？

二甲基亚砜的红外鉴别可以用溴化钾压片法吗？目前药典没有说明二甲基亚砜的红外鉴别的具体方法，也没有对照图谱。只是说样品图谱与对照品一致即可。但不知压片法、膜法、糊法和溶液法四法中有没有比较合适的方法？

压片太厚红外光谱有何变化

觉得这个版的斑竹人不错，有问必答，为我们这些初学者提供了很多提高的机会。想请教个问题，如何来检查压片的质量是不是复合实验的要求。有时候压出来的片不是透明的，有几个白色的斑点，或者干脆就有个小洞洞，很难压好啊，有什么操作上的指导方法吗？ 压厚了或者压薄了对谱图有什么影响吗？有时候做出来的峰不够锐利，是个圆的，怎么解决啊？做出来的图对吸光度或者透过率有什么具体要求吗？一张良好的红外谱图应该是什么样子的阿？还有目测来控制样品和KBr比例很难啊，怎么办？

[color=#444444]用溴化钾压片法制蛋白样品，进行红外光谱扫400-4000 cm-1。[/color][color=#444444]准确称量2.0mg 蛋白+ 200.0 mg KBr，先充分研磨，再转移至压片机上进行压片。发现转移过程中或多或少都会有些损失。[/color][color=#444444]请问，是否还可用于定量比较？（即，可否通过比较特征峰的强度，来判断基团或结构的变化大小）[/color]

[color=#444444]做光谱纯溴化钾红外分析时，发现纯溴化钾的红外吸收峰有许多杂峰，特别是在3000-2900和1640左右，而我的样品也是在这个区域有吸收峰，谱图现在没能清晰地证明样品经过了修饰，请问先这种情况怎样处理？我在论坛里面看到溴化钾做红外压片前需要高温处理，是这样吗？非常感激大家交流.[/color]

摘要红外光谱KBr压片注意事项内容红外光谱KBr压片注意事项 1.KBr在7500kg／cm2压力下易形成透明的晶片，其背景吸收根小，且无选择性，在1000cm-1反射损失为8.5%，可在4000～400cm-1范围内用作压片基质，但它易吸湿(20℃的水溶度为70g／100g)，必须充分干燥，尽量减少水分的影响(在整个中红外区均有强烈的水分吸收，潮湿还会造成不平和粗糙的表面)，可在200℃干燥数小时后保存在分子筛干燥器内，最好研细至直径2cm左右量出标准重量放入一些小容器中以备随时使用。 2.为避免出现Christiansen散射导致谱带轮廊的不对称，应使KBr与样品颗粒小于所测的红外辐射波长(粗颗粒会在压片中形成白点，研磨时间过长样片变白)。 3.样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线抬高。 4.为防止压片的龟裂现象，压片时应先抽气至1～2mm Hg柱，保持1～2min后极其缓慢的均匀的降压，除去底坐倒置后套上顶圈用压力机将压片轻轻推出模心，将模具加热可给脱模带来方便，并减少了压片起雾的危险，而用一块橡皮垫在模具之下，使之与底模相接触，当压片离开模膛时，可防止横向与垂直方向应力突然同时消除；使用纸圈也可有效地防止压片龟裂，还可以用于不足1mg样品的分析。 5.当压片制成备用时，在外观上应当是透明的，或更可能是均匀半透明或是乳白色的。样品与KBr混合不充分，压力太低或除气不够会导致透明度差。质地不匀或有云层通常是压制时粉末在模具中分布不均匀的结果。 6.模具的各部件使用之后，应用热水冲洗，待其充分干燥后在稍高的温度(室温+10℃)下保存备用。KBr对钢制模具的平滑表面有极强的腐蚀性，而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来。因此，在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施！

红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

我们在做红外压片时，大多数实验室都配置有红外灯，当红外灯开启时，人员也在下面操作实验，这样每次操作一定时间后都感觉脱水比较严重，皮肤和嘴唇都很干。请大家说说各自的情况，有没有好的解决方法？

[align=center]文章题目：关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪使用的经验论[/align][align=center]文章作者：郭若萱[/align][align=center]作者单位：北京化工大学化学学院[/align][align=center][/align][align=left]摘要：气象色谱仪和红外光谱仪都是化学实验中常用到的仪器，为得到误差较小的实验结果，对仪器正确以及便捷的使用尤为重要。本篇文章综合以前多位实验者从经验中得到的一些操作窍门，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用时的操作要领、压片法中通过观察顶柱上是否有样品残留为依据，来判断所加样品量是否合适的经验方法、红外光谱仪进行多个液体样品测量过程中的便捷排出挥发气体的方法，既可以提高本类实验的操作效率又可以减小操作误差，提高实验结果的准确度。[/align][align=left][/align][align=left]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，红外光谱仪，压片法[/align][align=left][/align][align=left]前言：随着社会科技的不断发展，高端仪器逐渐出现在更多的化学实验室中，方便了化学实验的进行。但是仪器并不能降低实验者操作的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪作为化学实验中常用到的两种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对于实验者的操作要领有很高的要求，红外光谱仪对于样品的透光率有很高的要求，这也意味着实验者在压片时要放入合适的样品量，而这个样品量的多少并没有明确规定，需要实验者自己衡量。本篇文章，就通过大量实验者的经验，总结出了判断样品量的创新方法。也对其他实验操作实验注意事项进行了论述。[/align][align=left][/align][align=center]正文[/align][align=left][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 在做利用色谱仪分析的实验中，为防止图像出现严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161459351909_361_5853070_3.jpeg[/img]拖尾现象，可两人配合完成操作。首先，将微量注射器缓慢插入注射口中。其次，在一人点击鼠标开始的同时，另一人将注射器中的微量溶剂迅速注射到仪器内，并迅速拔出微量注射器。操作时一定要注意动作的一气呵成，中间不要有停顿或空歇，否则，将会影响后续的谱图分析，操作失败。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。在我们确定某一未知化学物的组成时，经常用到红外光谱仪去鉴定，分析该物质可能具有的官能团。因此，红外光谱仪也是化学中经常用到的分析仪器。通常的操作方法是压片法。压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。对于样品取样量的多少，根据以前多位实验操作员的经验总结，在将样品放入模具中后，用顶柱多次研磨样品后拿出顶柱。若顶柱上未粘连样品，则说明样品量适中或过多。若顶柱上粘连样品，则说明样品量过少。因此，加样品时要少次多量的添加，当顶柱上不粘连样品时，说明取样量适中。另外，红外光谱仪对于水的测量也非常敏感，所以我们添加的样品中要尽可能的不含有水分。因此，在制作样品时，我们要将样品放在烤灯下，尽可能的将水分烤干。也要保证仪器内的干燥，防止水蒸气影响实验数据。[font='calibri'][size=13px][color=#000000]液体样品通常具有挥发的特性，[/color][/size][/font]因此，在测完一个液体样品后，仪器内部可能会残留该液体样品的气体分子，这会严重影响到下一个样品的测量。实验者通常会间隔很长一段时间后再进行下一个样品的测量，或者也可以用吹风机对仪器内部空间的空气进行高气流更换，这可以极大的提高测量效率，同时也保证了测量的准确度。

做红外光谱，压片是经常少不了的一个环节．　　但大多数压片机并不好用．笨重、操作繁琐。　　下面我给大家推荐一款小巧的迷你压片机。　　这款机子有两个特点：　　１所需压力很小。女生也可不费吹灰之力就可压出好片子。　　２片子不需取出模圈，直接置于其所带的支架上，放入红外光谱仪即可测定。

专家您好，我想测732阳离子树脂的红外，不知道使用什么样的方法测定，是KBr压片，还是其他的方法？盼复！

红外光谱压片用模具一般常用的是直径13mm的，别的规格的模具有什么特别的用途吗？

各位好，本人最近接手学生的红外光谱实验，发现以前学生在使用压片装置时，将KBr残留在了里面，而且用完后没有将金属片和金属杆从压片筒里面取出来，现在压片装置的各个部件都生锈了，还是我用液压装置给顶出来的。请问该如何除去这些锈迹呢？谢过！

现在实验室仪器少不了红外光谱仪,那红外压片机更是必不可少了,大家在使用前和使用后,是如何对它进行保养的?你们的压片机生锈了吗?如何更好的对它进行保养?

想请教各位经验丰富的高手，要做硬质塑料的红外光谱，比如ABS、PP之类的，怎么把塑料粉碎压片的啊，是不是有专门的破碎仪器？还有覆铜板这样表面带有金属的材料在做红外的时候是否要连带金属一并粉碎做啊？还是说要把金属部分去掉再做呢？

各位前辈，本人因原先做红外的同事生病而应领导要求暂时负责这部分的检测工作，但是我很少接触红外，仪器工作站都有操作规程，可是压片没操作规程，一下子不知步骤该如何做，有没在用岛津红外的前辈能指导一下如何压片？压片的模具不会装啊啊啊啊啊啊。我在网上找了视频，可是跟我们那台压片机不一样啊，我们那台应该是买红外的时候岛津跟的，台式手动。如果这样表述不清楚我明天去照个相回来

各位高手最近想做中近红外（12000-400cm-1）查文献看到：[font=宋体]溴化钾[font=仿宋_GB2312]透光范围[/font]：[font=Times New Roman]5000-400 cm-1[/font][/font]那KBr压片可测红外波普范围是多少？只能是[font=Times New Roman]5000-400 cm-1吗？多谢！！！！！[/font]

我们现使用天津港东的红外分光光度计，压片机质量不好，用了不到两年，就出现漏油，压力上不去的现象，第一次返厂，维修后，发现症状不仅没有改善，反而更加严重，细查发现厂方维修人员只给缠了一些生料带，第二次返厂倒好，现在打电话不接，人也找不到,偶尔接一次电话，还说仪器老化，要我们买新的，后来通过了解发现，压片机和约外不是同一家，而且互相没有制约关系，真的太郁闷了！现在我们想另买一个压片机，能配红外模具的，不知哪家性价比较高，望大家不吝提供一些建议谢谢各位了

对于粘稠样品，测红外时，怎么压片啊？

红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

有没有国产的红外压片器，及模具。邮箱peng_guang1@126.com

一般选用的材料是PE，但我只买到了颗粒状的，研碎不可行，问下论坛里的人是怎么做远红外压片测试的,谢谢！