红外色谱制样方法

红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

《湖南文理学院学报(自然科学版)》 2006年02期 加入收藏 获取最新基于空白KBr压片的红外光谱制样方法何旭元 陈远斗 蔡湘雯 陈琦 【摘要】：以空白KBr片代替晶体盐窗,模拟红外光谱液体池,提出了基于空白KBr压片的红外光谱制样方法．针对不同样品的特点,分别采用浸渍法、液膜法和涂膜法制备样品,可以获得与常规制样法质量相当的红外光谱图,且还能弥补常规制样法的一些不足,扩大红外光谱的检测范围．提高了工作效率,是一种廉价适用、值得推广的红外光谱制样方法．【作者单位】： 湖南文理学院化学化工系 常德卷烟厂 湖南文理学院化学化工系 湖南文理学院化学化工系 【关键词】： 红外光谱 空白KBr压片 制样方法 【分类号】：O657.33【正文快照】： 在红外光谱(Infrared spectrum，IR)分析中，对于固体样品，常用的制样方法是:混合压片法，这种方法常因样品浓度不合适或压片质量等问题多次返工，造成工作效率不高；对于液体样品的分析主要在液体池中完成，液体池的关键部分是用整块透明的溴化钾(或其他卤化物)来源：知网空间

一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10） 107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

为什么红外光谱采用特殊的制样方法

98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

[color=#444444]硅橡胶生胶的红外光谱制样方法，如图。。可以不用浓缩直接测可以吗？[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/1005/w50h4083359_1538738640_961.jpg[/img][/color]

如题，如果要查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测器、液相色谱的泵的流量精度说明的ASTM方法，可以查到吗？还有，红外仪器的信噪比指标和波数精度的说明的ASTM方法应用。能查到吗？如何查，不知道方法编号，[em0811] 有没有哪位大虾能告诉我哦。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

我做了种产品,三月份和现在方案基本一样,但是产品有些差别:红外谱图上特征吸收一致,现产品在波数3500左右的宽吸收比过去强一些,薄层色谱都看不到杂质 液相上出峰时间略有差别(方法是自己找出来的),相同的进样量峰强度差别近半,产品晶型过去为晶体现在为粉末,熔点比过去要低 紫外吸收最大强度的波数一样,现产品的吸收弱些.这是为什么?

我做了种产品,三月份和现在方案基本一样,但是产品有些差别:红外谱图上特征吸收一致,现产品在波数3500左右的宽吸收比过去强一些,薄层色谱都看不到杂质 液相上出峰时间略有差别(方法是自己找出来的),相同的进样量峰强度差别近半,产品晶型过去为晶体现在为粉末,熔点比过去要低 紫外吸收最大强度的波数一样,现产品的吸收弱些.这是为什么?

请问，1.红外在保养方面要注意哪些问题，2.是不是不管从那台红外色谱仪上扫描打印的图谱，都和红外光谱集上的图基本上一摸一样的。 但我们扫描的图与之相比，看上去相差很远（在同一条件下，样品和国家对照品同法配制，匹配度90，证明不是其它的物质），为什么会和红外光谱集上的图相差那么远，我指的是，1.扫描没有从90～100处开始，而是从50，或更低的地方开始扫描。2.特征区，图谱弯曲的太靠近底部。

各位大侠： 小弟第一次接触溶液法录制红外光谱，2010版药典要求乙醇的红外光谱应与对照品一致。望大侠们赐教具体录制方法，谢谢

红外分析中固体样品有哪些制样方法

编号 JY/T 001—1996 名称 (中文)傅里叶变换红外光谱方法通则(英文)General rules for Fourier transform infrared spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 胡克良 林 水水 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号 无 适用范围 本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外、中红外、远红外波段的定性、定量分析方法。适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。 主要技术要求 1定义2方法原理3试剂、材料4仪器5样品和制样方法6分析步骤7分析结果表述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 4 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96496]傅里叶变换红外光谱方法通则[/url]

想做小麦种子的红外光谱分析，不想用压片法制样，因为想检测小麦种子的红外分布图像，能否有其他制样方法？谢谢

怎样配制白酒色谱分析标样？每种单品怎么取的，是用天平吗？有具体方法没？

真是迷糊了。老师说用红外方法，最近一直看近红外光谱分析方面的资料。以前一直以为红外光谱分析和红外分光光度法不是一回事，现在又感觉差不多，到底是不是一样的？请知道的一定回复下，太谢谢啦

各位前辈好： 本人是初学光谱者，想问一个简单的问题，就是一般中红外光谱的预处理方法都是有哪些呢，和近红外一样么

十二醇的红外光谱法和化学方法的对比方法一：红外光谱仪发1、仪器 德国BRUKER傅立叶变换红外光谱仪TENSOR 27（图1）、可拆卸液体池（图3）、梅特勒万分之一天平2、试剂 石油醚（60-90℃）3、建立曲线 建立标准曲线。用重量比例法，在基础油中加十二醇，称重精确到0.0001g。配置5个标样：4.1977%、4.9867%、5.9289%、7.2066%、7.9908%。 液体采用液体池进样，选择硒化锌窗片，选用0.1mm厚的垫片。4、样品扫描 对样品进行逐一扫描，由低浓度的标准样品到高浓度的标准样品进行扫描。醇的特征峰选在3590cm-1～3220cm-1，用所选范围两端点的连线作为基线，利用峰面积来进行积分计算建立标准曲线Y=1.9476+0.0354*X 相关因子为0.9995、样品测量 配出已知十二醇含量的样品A 4.486%、B 5.4971%、C 6.4725%，用做标准曲线同样的操作方式对样品进行扫描，放入曲线里评价得出结果。用上述方法测轧制油中十二醇的百分含量 样品编号样品含量%测得含量%平均值 标准偏差% 相对标准偏差% 1 2 3 4 5 A4.48864.584.544.564.384.394.490.0970.022B5.49715.485.525.525.445.455.480.0380.0069C6.47256.496.57

此篇文章献给至今仍在使用外国进口进样瓶的朋友们。 进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器，其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法，宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证，对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果，洁净度符合要求，清洗步骤简单，而且减少清洗时间，清洗过程更加节约环保。请大家结合自己实验室的情况自己选择！ 目前，随着各界对食品质量安全关注度的上升，色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来，尤其在农产品检测领域，色谱分析技术已经被广泛运用。在我国，每年都有大量的农产品样品（其他的化学产品、 有机酸 、 等等）需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大，检测过程中有大批进样瓶需要清洗，不仅浪费时间，降低工作效率，而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 色谱进样瓶以玻璃材质为主， 极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重，大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前，实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液，然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多，洗涤剂和水的使用量大，洗涤用时长，容易留有死角，如果是塑料进样瓶，易在内部瓶壁留下刷痕，占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿， 谢振华等人采用碱性裂解液进行清洗，取得良好的效果。LC/MS/MS 分析样品时,进样瓶的清洗非常重要。按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法，没有固定的模式。方法总结：方案一：1、倒干瓶内试液2、全部浸入95%酒精，超声洗2 次后倒干，因为酒精易进入1.5mL 的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。3、倒入清水，超声洗2 次。4、倒干瓶内洗液，于110 摄氏度烘1~2 小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方案二：1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水（Millipore 水机）的烧杯中，超声15 分钟3、换水，再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇（国药集团，分析纯）的烧杯中5、最后取出自然风干。方案三：1、先用甲醇(色谱纯）浸泡（（有些浪费(⊙o⊙)哦）），并超声清洗20 分钟，后将甲醇倒干.2、再将进样瓶内注满水，超声清洗20 分钟，后将水倒干.3、后将进样瓶烘干方案四：1、一般都是先用清水冲洗烘干后 再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡 2 、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4 个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了方案五：1、 如果费用充足,每次用新的最好2、 如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24 小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.但如果条件允许的话，还是尽量使用一次性消耗品，比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管（0.1 元/只左右），样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。方案六：如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风，建议如下：（一） 繁琐的清洗，踏实的结果：No1、 样品瓶使用后，先用流动的水冲洗一下样品瓶，将剩余的样品冲掉（同时可以用手甩一甩）；No2、 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡，当累积到一定数量或者哪天心情好的时候，从洗液缸捞出来，放到一个厨房用塑料筛子里，用自来水充分冲洗，中间可以反复筛摇；No3、 冲洗后先用自来水超声清洗3 次左右，每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去；No4、 再用三蒸水（或者纯净水，去离子水）同1.3 超声清洗三次；No5、 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3 次，每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去；No6、 将样品瓶放到烘箱中，80 度左右烘干，可用。（二） 购买用不同颜色标记的样品瓶： 不知大家注意没有，样品瓶上有一小块涂了颜色的标记，那可不是为了好看，有其使用意义的。购买时，最好买几种不同颜色的瓶子。举个例子：您实验室同时开张A，B 两个项目，第一次A 项目使用白色的样品瓶，B 项目使用蓝色样品瓶，检测完成后按照上面的方法清洗好后，第二次实验时，A 项目选用蓝色样品瓶，B 项目用白色样品瓶，以此类推，可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。最后：1、好几个仪器工程师都建议:用马弗炉400 度左右烤半个小时，有机的东西基本都没了;2、将进样瓶置入马弗炉300 摄氏度下烘干，安捷伦北京的一个工程师某次来的时候说的，，在300度马弗炉里面烘6 小时 世界就清净了还有……….小容量瓶，旋转蒸发用梨形瓶等分析或前处理用玻璃器皿均可参照本方法清洗__

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。

[align=center]文章题目：关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪使用的经验论[/align][align=center]文章作者：郭若萱[/align][align=center]作者单位：北京化工大学化学学院[/align][align=center][/align][align=left]摘要：气象色谱仪和红外光谱仪都是化学实验中常用到的仪器，为得到误差较小的实验结果，对仪器正确以及便捷的使用尤为重要。本篇文章综合以前多位实验者从经验中得到的一些操作窍门，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用时的操作要领、压片法中通过观察顶柱上是否有样品残留为依据，来判断所加样品量是否合适的经验方法、红外光谱仪进行多个液体样品测量过程中的便捷排出挥发气体的方法，既可以提高本类实验的操作效率又可以减小操作误差，提高实验结果的准确度。[/align][align=left][/align][align=left]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，红外光谱仪，压片法[/align][align=left][/align][align=left]前言：随着社会科技的不断发展，高端仪器逐渐出现在更多的化学实验室中，方便了化学实验的进行。但是仪器并不能降低实验者操作的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪作为化学实验中常用到的两种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对于实验者的操作要领有很高的要求，红外光谱仪对于样品的透光率有很高的要求，这也意味着实验者在压片时要放入合适的样品量，而这个样品量的多少并没有明确规定，需要实验者自己衡量。本篇文章，就通过大量实验者的经验，总结出了判断样品量的创新方法。也对其他实验操作实验注意事项进行了论述。[/align][align=left][/align][align=center]正文[/align][align=left][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 在做利用色谱仪分析的实验中，为防止图像出现严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161459351909_361_5853070_3.jpeg[/img]拖尾现象，可两人配合完成操作。首先，将微量注射器缓慢插入注射口中。其次，在一人点击鼠标开始的同时，另一人将注射器中的微量溶剂迅速注射到仪器内，并迅速拔出微量注射器。操作时一定要注意动作的一气呵成，中间不要有停顿或空歇，否则，将会影响后续的谱图分析，操作失败。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。在我们确定某一未知化学物的组成时，经常用到红外光谱仪去鉴定，分析该物质可能具有的官能团。因此，红外光谱仪也是化学中经常用到的分析仪器。通常的操作方法是压片法。压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。对于样品取样量的多少，根据以前多位实验操作员的经验总结，在将样品放入模具中后，用顶柱多次研磨样品后拿出顶柱。若顶柱上未粘连样品，则说明样品量适中或过多。若顶柱上粘连样品，则说明样品量过少。因此，加样品时要少次多量的添加，当顶柱上不粘连样品时，说明取样量适中。另外，红外光谱仪对于水的测量也非常敏感，所以我们添加的样品中要尽可能的不含有水分。因此，在制作样品时，我们要将样品放在烤灯下，尽可能的将水分烤干。也要保证仪器内的干燥，防止水蒸气影响实验数据。[font='calibri'][size=13px][color=#000000]液体样品通常具有挥发的特性，[/color][/size][/font]因此，在测完一个液体样品后，仪器内部可能会残留该液体样品的气体分子，这会严重影响到下一个样品的测量。实验者通常会间隔很长一段时间后再进行下一个样品的测量，或者也可以用吹风机对仪器内部空间的空气进行高气流更换，这可以极大的提高测量效率，同时也保证了测量的准确度。

菜鸟求教：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析同一种物质时，如果样品制备方法不同，那么色谱条件是不是也就要不一样呢？

GB/T 16069-1995 车间空气中乙酸丁酯的直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法谁有这个标准,上传上来共享万分感谢

刚进了一台尼高利的380光谱议，上面说要准备红外制样灯。我对红外不太懂，不知道是不是什么样品的制备都需要红外制样灯。如果必须配的话，去哪里买性价比比较高。

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