气相色谱建立方法

A5000气相色谱工作站 多点校准曲线的建立方法，需求建立过程在使用多点时，必须自己把峰面积自己输入进去吗？工作站不能自动显示吗？

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谁做过液相色谱方法建立方面的实验呀？帮我找一种物质的液相色谱方法建立方面的论文...我需要参考参考。非常谢谢大家的帮助。我的邮箱是：17909339079@qq.com液相色谱方法建立的毕业论文，一种物质多种物质，都可以。谢谢！！！！

我们车间刚到了6台安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，那个原始方法建立比较模糊，还有那个方法建立的详细步骤有哪些，以及那个六通伐和十通阀是怎么将组分分离出去的，工作原理

[align=center]API质谱仪MRM定量方法的建立方法[/align] 质谱仪凭借其高灵敏度和选择性，定量小分子化合物越来越受到重视。MRM：Multi  Reaction  Monitor，指多反应监测。针对二级质谱或多级质谱的某两级之间，即母离子选一个离子，碰撞后，从形成的子离子中也只选一个离子。因为两次都只选单离子，所以噪音和干扰被排除得更多，灵敏度信噪比会更高，尤其对于复杂的、基质背景高的样品。那么我们今天来分享一下API质谱仪MRM定量方法的建立方法。 首先选择Q1 FULLSCAN：用SYRINGE PUMP 5ul/min，样品浓度约1-10pmol/u，根据待测化合物性质选择+- ESI/APCI/APPI。根据待测化合物分子量选择扫描范围：在分子量上下各100Da足够，TIME不要小于1秒。通过调节DP，使得分子离子峰明显高于噪音峰，确定分子离子。如果分子离子峰不明显，可能需要增加样品浓度，如果仍然不能确定分子离子，考虑改变离子化方式或样品前处理方法，例如POS方式可酸化溶液，NEG方式碱化溶液。对于某些化合物，POS方式[sup]+[/sup]不明显，可考虑[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]，尽量避免采用[sup]+[/sup]，[sup]+[/sup]。 第二步选择Q1 MI SCAN：TIME 100ms，用SYRINGEPUMP 5ul/min，根据第1步选择的母离子，EDIT RAMP优化DP，CXP及EP，存储此参数。 第三步选择PRODUCT ION SCAN，用SYRINGE PUMP5ul/min，扫描范围：上限比母离子高10-50 Da，下限50-100 Da，TIME 不小于1s。通过调节CE等参数得到高质量的MS2图，母离子相对峰高在1/4-1/2即可。Acquire命名 MCA20次，平滑后选择特征子离子。 第四步选择MRM优化，用SYRINGE PUMP5ul/min。根据特征子离子强度选择MRM离子对，母离子M/Z值由第1步确定，子离子M/Z值由第3步确定，精确到小数点后1位。可选择多个MRM离子对，同时优化，对较弱离子对可适当多分配TIME例如200 ms，强离子对可40-50 ms。同时EDIT RAMP优化COMPOUND项下参数先根据第3步的CE优化CXP，然后再优化CE，在质量扫描范围窗口点右键对各离子参数分别设定。CAD参数可手动优化，值不要太高，通常4-6。初步建立METHOD，存储为*.dam文件。 第五步不接色谱柱进行FIA定量优化。首先接通LC系统，检查工作是否正常，有无气泡，否则先排气。激活CONFIGURE中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]配置。在ACQURE栏内调出第3步初步建立的METHOD，若已经有LC条件，则可参考，若无根据拟选用的色谱柱内径确定LC流速（2mm典型流速200-300ul/min，3mm典型流速400-500ul/min，4.6 mm典型流速800-1000ul/min）以及流动相组成，设定MS初始温度和气流，加上LC PUMP和AUTOSAMPLER，并设定同步方式为LC SYNC。 第六步使用4mm以上内径色谱柱时先设定分流比，使进入MS的流量在200-400ul/min最佳。MS与LC的period都设为0.5-1min，进样体积2-5ul，浓度0.01-0.1pmol/ul，按照FIA教程操作，优化CUR，GAS1，GAS2（API3000AUX要手动优化），TEMP，IS。平衡5 min后开始进行FIA定量优化，完成最后方法的质谱条件优化。 第七步接好并平衡色谱柱，至少20min，用适当浓度标准品检验峰型等分离情况。根据色谱分离情况，可设定梯度洗脱。MRM可以不必所有峰都基线分离，但要避开基质的离子抑制干扰（出峰时间不能太早，要在溶剂峰后）。 第八步空白基质添加标准品，稀释成不同浓度，通常可2倍等比稀释，5-7级。根据LC流动相选择溶剂体系一致的稀释液，配制实际样品。编辑批处理文件，排列进样顺序，最好第一针先做空白，然后由稀到浓。平衡MS离子源和色谱柱后开始正式采样。 以上是一种化合物的定量方法，如果多种物质同时定量（包括内标），分别用纯标样重复第2-4步，记录各参数，然后合并到第5步最后的METHOD，再进行第6-8步。完成上述所有步骤后，即可制做标准曲线。如果不能自动正确积分色谱图，可手工修改。有内标和无内标的计算方法分别演示。最后结果的打印和存贮，复制。 今天的分享到此结束，感谢仪器信息网提供原创大赛让我们有机会互相分享学习！

我向各位老师请教用GC如何分析高纯气体(99.9999%)中杂质(O2,N2等),如何建立方法?本人不胜感谢!

请问安捷伦的标准曲线建立方法

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]6820型号，柱子是TD-5,主要分离俩个反应体系，一个是苯甲醛和丙二睛在甲苯中的 反应，另一个是苯甲醛和氰乙酸乙酯在甲苯中的反应，或者这俩种反应在水或者乙醇中的反应， 怎样建立方法 能将其分离开？谢谢了[/color]

实验室如何建立方法库？

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

偶然浏览到的一篇资料，个人感觉非常适合初学者，该资料提供了GC分析方法建立的基本思路，同时欢迎各位高手针对此思路提出补充或改进；其中有个地方我想请教各位：“[color=black][font=宋体]氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管[b][u][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/u][/b]的载气”，载气的选择还和色谱柱的类型有关系吗?[/font][/color]

建立方法过程中如何选择色谱柱？第一次建立方法时，应考虑色谱柱的下列性能参数，以便选出用于该分离试验的最佳色谱柱。 A .色谱柱固定相 B .内径 C .膜厚度 D .色谱柱长度A.色谱柱固定相气相色谱柱中，两种分析物由于其与固定相的相互作用不同而发生分离。因此，必须选定一个与样品特性相匹配的固定相。例如，如果组分足有不同的沸点（温度差大于2℃），推荐使用非极性色谱柱。如果组分之间的主要差异是极性不同，那么使用极性色谱柱较为理想。B.内径足内径的选择通常取决于仪器或检测方式。大多数现代化得气相色谱设备都与大部分色谱柱的尺寸相兼容。内径增大，色谱柱的样品容量增加，但分离度和灵敏度降低。反之，尺寸较小的色谱柱，其分离度和灵敏度也相应提高，但缺点是样品容量减少，所需样品量也增多。最好的方法是找一个已有的色谱方法，在此基础上进行优化。C.膜厚度膜厚增加，色谱柱的样品容量也增大，但洗脱峰的速度变慢。这有助于分析挥发性化合物，如风味物质。膜的厚度增加，色谱柱的过载风险减少，分离度随之提高。不过，膜的厚度增大，对于降解的敏感性也增大。相对来说，膜的厚度越大，相同组分的洗脱温度也越高。对于具有较高沸点，如甘油三酯或较大分子量的化合物，应使用较薄的膜进行分析，以提高分离度，避免增加不必要的分析时间。另一个要考虑的因素是相比率（b）。相比率用下面含有内径和膜厚度的公式进行计算： b= 内径/(4*膜厚度) 单位:μm相比率可用于两个方面：1.对量纲进行分类： a.对于挥发性样品b4002.要将一组分析数据从某个内径的色谱柱转移到另一个色谱柱而不改变方法，应选择与该色谱柱具有相似b值的色谱柱，这样二者也具有相似的保留性能。 膜厚度（μm）　　 0.1 0.25 0.5 1 1.8 3　 0.1 250 100 50 25 14 8内径(mm) 0.25 625 250 125 63 35 21　 0.32 800 320 160 80 44 27　 0.53 1325 530 265 133 74 44 一般色谱柱的相比率（b）D.色谱柱长度能色谱柱的长度越长，柱效越高，分离度也越高，但二者并不成线性关系。分离度与色谱柱长度的平方根成正比，所以色谱柱长度增大二倍，平方根为1.414，分离度只能增加41.4%。不过，色谱柱长度增加，保留时间也会增大。色谱柱长度增大二倍，分析时间也增大二倍。一般来说，推荐使用最短的色谱柱进行分离试验。

我用OPUS建立方法后，检验其他数据可是预测大多数是异常，但是这些数据都没有超出范围，这是为什么呢？

请教各位老师：有人分析中药，有标准品做比对。新建立方法，用25cm的c18反相柱子，含盐流动相。第一种流动相比例目标峰的保留时间在15分钟左右，有些拖尾，但之前有约5个杂质峰出现为改善拖尾，就调整另一种流动性比例，这样目标峰保留时间在5分钟左右，拖尾有所改善，但目标峰之前有一个很宽的杂质峰这两个比例应该是那个比较合适呢？

哪位老师、大神用GC-SCD或者PFPD-GC做过硫化物类型分布（硫形态分布），怎么建立方法的，求指导，先谢谢大家了！！！这个真的对我很重要，我现在特别想自己建立一个方法，领导都催了我好多次了，拜托论坛里的各位了！！！！！！

求万通883的阴离子标准建立方法。

液相方法建立方面的书谁有啊，急，多谢！

谁有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法建立方面的资料 全面一点的

有谁知道瓦里安的ICP在建立方法时无法输入数据？是这样的我出现次问题已经4次，咨询瓦里安工程师，说他干了8年了都没遇到过，在建立方法时，在输入标样含量时无法输入数据，其他都正常，不是经常性的，把软件从新启动后又可以输入。这个问题困扰我好久，找不到原因，首先说明不是电脑中毒。

情况如下： 我现在要基于LC-MS建立人尿中某些物质的分析方法，现在还没有采集到实际样品， 想先拿周围人的尿样建立方法，请问各位大侠这样做可以不，会不会建立的方法完全没法适用到实际样品，到时候还得重新建立。要采集的人群跟我生活在一个城市，不同的地方。请大家多多给出意见。

气相色谱法是近代仪器分析方法之一。它在分析化学中占有一定的地位。但是气相色谱法决不是万能的，在很多场合下，它必须与其他仪器配合，才能解决问题。因此，要根据具体分析对象，选择合理的分析方法。 1.与化学分析法比较 化学分析是按物质的特殊化学反应进行分析的。在这一方面前人已积姨了丰富的经验，大部分方法亦属于经典方法。其特点是所用仪器简单、价廉、操作也不复杂，且可进行同族、同系物的总含量测定(如滴定、氧化、还原等方法)，对于单个组份的测定，准确可靠，故可作气相色谱法的对照、旁证方法。其缺点是不能测定化学性质迟钝或性质极为相近的复杂物质。气相色谱法分析这类物质却轻而易举。但色谱定量时要做校正因子、校正曲线，即使只分析一个样品也要这样做，故建立方法费时。色谱法难以分析腐蚀性或反应性较强的物质，如HF, OE、过氧化物等，而化学法分析则甚为简便。另外，在处理一些特殊样品的定性、定量工作中，亦需与化学法结合起来才能解决。如经基的脂化、.经基的硅醚化、二次加工、油品的酸碱处理等。所以需要求购仪器仪表，这样有实际的比照才会做出明显的区别。 2.与光谱、质谱法比较 气相色谱法的最大优点是易分离。分析多组份混合物，光谱(红外，紫外光谱)、质谱法就不及色谱法。而且一般来说色谱法的灵敏度与质谱接近，比光谱要高，造价却比光谱、质谱仪都低。色谱法的缺点主要是难以对未知物分析定性，如果没有已知的纯样品或已知纯样品的色谱图，就很难判断某一色谱峰究竟代表何物。而质谱则既能分析多组份混合物，且可测定出未知物的分子沮。用光谱法可以测出分子中含有那些官能团。这些都是气相色谱法所不及的。所以把色谱与质谱、光谱结合起来联用，就可以解决未知物的分析问题，发挥更大的作用，成为目前解决复杂混合物强有力的先进手段之一。这种结合包括收集色谱分离后的单组份或窄馏份，用光谱、质谱定性。色谱一质谱联用，色谱一光谱联用等。国内利用毛细管色谱一质谱联用仪成功地解决了一些油品的组份分析。不论从速度或效果看，都是十分理想的。比如最好的鉴别仪器是在线微波水分仪等等。 3.与精密分馏比较 色谱柱的效能和精馏塔一样，也是用理论板数来度量。但获得某一纯度分离所需要的板数，色谱法比精馏法要高得多。例如:分离同一有具体名称的样品，精馏塔需要100块塔板，色谱柱则需要10000块塔板。这是因为色谱柱中每一时刻都只有某一小部分柱在起分离作用，而精馏中却是在全部时间里全部塔板同时起分离作用。但提高色谱柱理论板数是较容易实现的，因此，用大型制备色谱可以制出纯度高达99.99%的纯物质，比精馏产品纯度高得多，所需时间也较短，但处理量小是其不足之处。 4.与经典的测定物化常数比较经典法测定物化常数，通常手续麻烦，时间较长，且需用纯物质。气相色谱法的特点是设备简单，操作方便，可以同时测定两种或多种物质相差微小的物化常数，如分配系数、活度系数、溶解热、自由能、自由摘等，而且不必分离杂质，一次可测出多种数据。但色谱法的缺点是要作一些简化假设(如载体不起作用是惰性的等)，数学处理较复杂，数据精度也较差。

首先感谢迪马科技提供这样一个讨论的平台。在这里我想就HPLC方法建立的原理进行浅显的探讨。第一天 引子当分析者接受一项色谱分析时，往往会被告知具体的操作方法或条件。如果没有现成的条件，还需要自己亲自通过实验建立方法。一项具体的方法包括：样品准备(溶剂、浓度)，色谱柱类型，色谱柱规格，流动相组成，流速，检测器及检测条件，柱温，进样体积等等。当某一方法被证实具有良好表现时，那么这个方法肯定是在正确的理论指导下建立的，我们完全可以根据正确的化学知识和分离知识在其他分析中建立出良好的方法。事例一：苯甲酸分析色谱柱：C18色谱柱，150*4.6 mm，5 微米；流动相：0.2%磷酸水溶液+甲醇=40+60；流速：1 ml/min；检测波长：230 nm；柱温：30 摄氏度进样体积：10 微升；样品溶液：以水作溶剂或流动相作溶剂。为何选择C18？答：苯甲酸含有苯环，化合物具有一定程度的疏水性，十八烷基固定相对该化合物具有一定程度的保留或选择性，进而使该化合物与样品溶液中的其他化合物分离；为何以“0.2%磷酸水溶液+甲醇”作为流动相？答：分离中，为保证化合物具有良好峰形，应务必保证化合物以单一形式存在，苯甲酸上的羧基具有解离性，在水溶液中会部分解离出质子，而以阴离子和分子形式存在。只有当某一形式占总量的99%以上时，苯甲酸的峰形才能比较完美。根据化合物的解离平衡，只有当流动相的pH值大于化合物的pKa+2或小于pKa-2时，才能满足上述条件。苯甲酸的pKa约为4.20，所以流动相的pH应大于6.2或小于2.2，大于6.2时，苯甲酸以阴离子形式存在，小于2.2时以分子形式存在。事例中的0.2%磷酸水溶液+甲醇则保证了苯甲酸不解离，该方法为离子抑制法。当然若选择pH=7的中性缓冲液+甲醇，苯甲酸以阴离子形式存在，也能实现较好峰形。正所谓“条条大道通罗马”，只要选对路就行了。为什么选择水或流动相做样品溶剂？答：流动相是最好的样品溶剂，这很容易理解，只要有允许，就应用流动相溶解样品；对于反相色谱，水溶液进样也是合适的，但进样体积不应过大；务必了解，样品溶剂的洗脱强度不应明显高于流动相洗脱强度，比如流动相为10%甲醇水，样品溶剂为醇甲醇，这会造成色谱峰分叉。检测器和检测条件选择答：根据化合物的吸收特性和分析要求选择，紫外-可见是最常用的检测器，当化合物具有紫外-可见吸收时应尽量选择该检测器，检测波长应通过紫外-可见扫描获得。若紫外-可见吸收较弱，可选择其他检测器，比如示差、蒸发光闪射、质谱等等。今天先讲到这儿，随后会及时更新，以后的更新片头为“第某天”。欢迎大家参与讨论。温馨提示：请不要发灌水帖，也不要发布不确定的知识。谢谢合作。

我现在用的是安捷伦7890B气相色谱，长2M直径1/8，最高柱温150的不锈钢填充柱（大连中汇达）。按照白酒检测方法GB10345中的参数建立方法（进样口温度150、检测器温度150、柱流量150ml/min、柱温90恒温、空气400、氢气40），机器无法点火，是我参数设置的有问题吗？请各位大侠帮帮忙根据我的色谱和柱子给个建个方法，或者是LZP930毛细柱（30m，0.32）的。不胜感激！！！

前几天在看了几篇文献(见附件)，对其中提到的公共背景法比较感兴趣(两篇文献有差异)，但在SuperQ中建立方法时并未发现对应选项，请高人指点。

我现在使用安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，柱子是大连中汇达长2米直径1/8的不锈钢填充柱，最高柱温150度。按照白酒检测方法GB10345-2007中的参数建立方法，进样口、检测器温度150度，柱温90度恒温，空气400，氢气40，柱流量150，无法点火，是不是标准里的参数有问题啊？本人刚接触色谱，有没有白酒检测方面的大侠能根据我这个柱子给建立个方法或者是LZP930毛细柱（30m，0.32,1μm，最高柱温230）方法

大家好，我是今年刚毕业的，公司需要建立一个气相色谱室，但是目前还没有专家，所以老板要我去收集各种资料去购买时能够用得上，但是我不知道气相色谱仪购买时主要看什么参数，还有就是我们公司资金不是很充足，所以像安捷伦、岛津这些大牌子不在考虑范围。我们公司是准备做环境检测的