气相色谱建立方法

气质联用仪（GC-MS）具有高灵敏度、高选择性；可同时进行定性、定量分析以及定性的专一性和定量分析的准确性等特点，是进行复杂化合物分离和鉴定的重要工具，在食品、环保、卫生、石油、化工等领域得到了广泛的应用。近年来随着我国经济发展，气质联用仪不仅在研究单位而且在各个行业逐渐成为分析实验室的常规检测仪器。但是由于气质联用仪是色谱和质谱两种技术的结合，对分析人员的在仪器操作和维护以及应用研究方法的开发中都提出了比较高的要求。为适应质谱用户的需求，信立方质谱培训中心与仪器行业最大的门户网站—仪器信息网合作，于2009年4月20日在北京举办第一期气质联用应用技术培训班，欢迎有志于提高气质联用技术水平的分析人员前来参加。 课程大纲 课程特色 一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 ☆讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人 1.仪器各个组成部分的结构和功能 员，具有丰富的理论知识和实践经验； GC系统（进样器、柱箱、色谱柱气路系统） ☆内容以应用技术为主，并有基础知识讲解， MS系统（离子源、质量分析器、检测器） 理论、实践与应用全面结合； 真空系统（真空机组、真空测量、连接件） ☆独有的有机质谱应用技术水平测试题，可清 数据系统（硬件、软件） 清楚的对比学习前后的技术水平； 2.仪器主要性能指标 ☆学员可带问题参加学习班，在学习班和专家 质量范围 即时讨论交流，解决实际问题； 分辨率 ☆学员专享网上社区，学员可互动交流，免费 灵敏度 下载资料，参加讲师的网上答疑活动。 扫描速度 适用对象 二、EI、CI离子化技术 使用气质联用仪进行常规检测或研发的技术人 1.EI的工作原理 员，在通过仪器安装培训后，对气质联用技术 2.CI的工作原理 应用有基本概念。 3.常见问题分析 培训目标 三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 ☆系统掌握气质联用技术基础知识； 1.GCMS联用技术特点 ☆了解不同气质联用仪器的结构、性能； 两种分析技术优势互补的强大功能 ☆提高仪器的操作水平； 2.定性分析应用 ☆熟悉日常维护要求； GCMS联用技术定性的重要依据、优势 ☆为应用研究方法开发打下良好基础。 3.定量分析 专家团队 GCMS联用技术定量方法的建立 王光辉：中国科学院化学研究所质谱中心研究 4.两种分析方法的应用举例 员，中国最早从事质谱研究的专家之一。 四、GC-MS联用操作技术和常规维护 苏焕华：北京石油化工科学研究院高级工程师， 1.真空的重要性和常见问题 组织过多种质谱应用技术培训。 2.联用中GC和MS常见问题 李重九：中国农业大学理学院应用化学系教授， 3.仪器调谐结果的判断及影响调谐的主要因素 农残分析领域著名质谱专家。 4.数据采集参数设置和处理需要注意的问题 金幼菊：北京林业大学森林生物实验中心主任， 5.维持仪器正常运行需要的常规维护 教授，博士生导师。 6.谱库检索的前提和检索结果的判断 信立方质谱培训中心在2009年还将继续开设液质联用应用技术培训（2009年6月22日）、有机质谱谱图解析专题培训（2009年7月20日）、等不同类型和层次的质谱培训班。更多详细课程设置可查阅信立方质谱培训中心在仪器信息网的专栏http://training.instrument.com.cn。 咨询及报名联系方法：电话：010-51299927-101 13269178446 传真：010-51413697 Email：training@instrument.com.cn 网上报名享有更多优惠！

近日，交通运输部科技司在北京召开了“水上溢油事故应急处理技术”课题验收鉴定会。鉴定委员会认为，该课题研究成果总体达到国际先进水平，在经溢油分散剂处理的油品鉴别技术、混合溢油源鉴别技术方面，已跻身于国际领先行列。 　　“水上溢油事故应急处理技术”由交通运输部水运科学研究院承担，并组织7家不同行业的单位共同完成。该课题创新性强，取得了丰硕的成果，完成原创性成果6项，取得发明专利两项，制定行业标准(草案)1项，起草规范性文件(草案)1项，开发软件或数据库7项。主要创新点如下： 　　一是建立了三维荧光光谱法和气相色谱/质谱法相结合的方法进行溢油源快速鉴别，满足了海事执法的快速准确要求 首次建立了针对船载货油、燃料油的数字化自动比对系统 研发的“滚动式水面油膜采样装置”，攻克了传统采样装置薄油膜采样效率低、受风浪等环境影响大的技术难题，便于推广使用 　　二是在国内外首次建立了混合溢油源鉴别技术及经溢油分散剂处理的油品鉴别技术，解决了上述鉴别技术的世界性难题 　　三是首次创建了船舶溢油事故污染损害总评估指标体系，构建了清污、渔业、环境等各类损害的评估指标体系、程序、方法和软件，开发了不同油品对应不同海洋生物的毒性效应数据库和海上溢油事故渔业损失评估管理系统软件，研发出海洋溢油生物毒性快速检测方法。 　　四是从恢复措施角度出发，首创了国内溢油环境损害评估模型和软件。

气质联用仪（GC-MS）具有高灵敏度、高选择性；可同时进行定性、定量分析以及定性的专一性和定量分析的准确性等特点，是进行复杂化合物分离和鉴定的重要工具，在食品、环保、卫生、石油、化工等领域得到了广泛的应用。近年来随着我国经济发展，气质联用仪不仅在研究单位而且在各个行业逐渐成为分析实验室的常规检测仪器。但是由于气质联用仪是色谱和质谱两种技术的结合，对分析人员的在仪器操作和维护以及应用研究方法的开发中都提出了比较高的要求。 2009年信立方质谱培训中心与仪器信息网合作，已在北京举办两期GC-MS培训班，均因名额限制而于开班前两周便截止报名。为了满足广大质谱分析工作者的培训需求，并满足不在北京的学员的学习热情，培训中心定于2009年9月21日-25日在杭州举办第三期气质联用（GC-MS）应用技术培训班，欢迎有志于提高气质联用技术水平的分析人员前来参加并提早报名。 适用对象：使用气质联用仪进行常规检测或研发的技术人员，在通过仪器安装培训后，对气质联用技术应用有基本概念。 培训目标：系统掌握气质联用技术基础知识；了解不同气质联用仪器的结构、性能；提高仪器的操作水平；熟悉日常维护要求；为应用研究方法开发打下良好基础。 主讲专家：王光辉(中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一) 苏焕华(北京石油化工科学研究院高级工程师，组织过多种质谱应用技术培训) 李重九(中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家) 金幼菊(北京林业大学森林生物实验中心主任，教授，博士生导师) 课程内容 一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 1.仪器各个组成部分的结构和功能 GC系统（进样器、柱箱、色谱柱气路系统） MS系统（离子源、质量分析器、检测器） 真空系统（真空机组、真空测量、连接件） 数据系统（硬件、软件） 2.仪器主要性能指标 质量范围；分辨率；灵敏度；扫描速度； 二、GC-MS离子化方法及质量分析器 1.离子化方法 EI、CI离子化方法及常见问题分析 2.质量分析器 四级质量分析器；离子阱质量分析器 三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 1.GC-MS联用技术特点 两种分析技术优势互补的强大功能 2.定性分析应用 GC-MS联用技术定性的重要依据、优势及应用举例 3.定量分析 GC-MS联用技术定量方法的建立及应用举例 四、GC-MS联用操作技术和常规维护 1.真空的重要性和常见问题 2.联用中GC和MS常见问题 3.仪器调谐结果的判断及影响调谐的主要因素 4.数据采集参数设置和处理需要注意的问题 5.维持仪器正常运行需要的常规维护 课程特色：讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验； 内容以应用技术为主，并有基础知识讲解理论、实践与应用全面结合； 独有的有机质谱应用技术水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平； 学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题； 学员专享网上社区，学员可互动交流，免费下载资料，参加讲师的网上答疑活动。 培训结束后所有学员均送仪器信息网VIP积分2000分，用以下载资料或换取礼品。 信立方质谱培训中心致力于有机质谱培训，每年均开设气质联用、液质联用、谱图解析等不同类型和层次的质谱培训班。并拟于2009年10月开设第二期有机质谱谱图解析技术专题培训班，更多培训信息及详细课程设置请参阅信立方质谱培训中心在仪器信息网的专栏http://training.instrument.com.cn或来电咨询 信立方质谱培训中心： 电话：010-51299927-101 13269178446 传真：010-51413697 Email：training@instrument.com.cn 联系人：张老师

近年来随着我国经济发展，气质联用仪不仅在研究单位而且在各个行业逐渐成为分析实验室的常规检测仪器，广泛应用在食品、环保、卫生、石油、化工等各领域。对分析人员在仪器操作和维护以及应用研究方法的开发中都提出了比较高的要求。信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术培训工作，为适应广大分析技术工作者的需求，2010年培训中心再接再厉，继续开展广受好评的有机质谱系列培训班。 　　2010年9月6日，第五期气质联用(GC-MS)培训班将在上海举办，相对于往期培训班，该期培训班不仅继续保持双重水平测试、独有答疑讨论环节、优秀学员评选等固有特色内容，而且在本期中增设了对广大学员的优惠项目，欢迎广大质谱分析工作者前来参加! 　　【优惠项目】 　　凡重复参加该系列培训班学员，赠送世博会门票一张。 　　除参加本期培训外，还继续参加有机质谱谱图解析培训班者，赠送世博会门票一张。 　　所有参加培训学员，均赠送价值100元培训代金卷一张。 　　培训班开班前一张确认报名并汇款，培训费优惠100元。 　　【培训时间】2010年9月6日-10日 上海 　　【主讲专家】 　　王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。 　　苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。 　　金幼菊 北京林业大学森林生物实验中心主任，教授，博士生导师。曾在美国康涅狄格大学和加拿大拉瓦尔大学以访问教授身份做质谱研究。长年从事质谱的教学、科研工作。 　　李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学内主讲色谱、质谱等仪器分析课程。著有《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》等专著。 　　【课程大纲】 　　一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 　　1.仪器各个组成部分的结构和功能 　　GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统) 　　MS系统(离子源、质量分析器、检测器) 　　真空系统(真空机组、真空测量、连接件) 　　数据系统(硬件、软件) 　　2.仪器主要性能指标 　　质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度 　　二、GC-MS离子化方法及质量分析器 　　1.离子化方法(EI离子化方法、CI离子化方法) 　　2.质量分析器(四极质量分析器、离子阱质量分析器) 　　三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 　　1.GC-MS联用定性分析 　　GC和MS定性分析存在问题及解决办法 　　GC-MS联用技术定性重要依据及优势 　　2.GC-MS联用定量分析 　　GC-MS联用技术定量方法的建立 　　GC-MS扫描技术及其应用 　　定量分析中质量保证和质量控制 　　四、GC-MS联用操作技术和常规维护 　　1.真空的重要性和常见问题 　　2.联用中GC需要注意的问题 　　3.仪器调谐参数及调谐结果判断 　　4.GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题 　　5.谱库检索的前提和检索结果的判断 　　6.维持仪器正常运行需要的常规维护 　　五、答疑和讨论 　　信立方质谱培训中心还将于9月12日-16日在上海举办“有机质谱谱图解析专题技术培训班”，8月16日-21日在大连举办“液相色谱维修、维护、保养及常见故障排除培训班”、“原子吸收光谱分析技术及应用培训班”、“红外光谱分析及应用高级培训班”等，更多培训信息及详细内容请查看培训中心在仪器信息网的专栏：http://training.instrument.com.cn。

信立方质谱培训中心“GC-MS培训（第二期）”即将举办 信立方质谱培训中心联合仪器信息网，于2009年推出有机质谱系列培训班，由于该质谱系列培训课程设置合理，讲师经验丰富，深受学员好评，报名踊跃，但为保证培训效果，每个班限制人数为40人，第一期GCMS班提前2周就因名额已满而停止报名，造成很多学员无法参加学习。为满足广大学员的学习热情和工作需要，信立方质谱培训中心决定于2009年5月11日至15日在北京增开“第二期气质联用应用技术培训班”，欢迎有志于提高仪器分析及使用水平的人员尽早报名，额满不再招收学员。 【培训时间】2009年5月11日—15日 北京 【主讲专家】王光辉、苏焕华、李重九、金幼菊【课程大纲】一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 1、仪器各个组成部分的结构和功能 GC系统（进样器、柱箱、色谱柱气路系统） MS系统（离子源、质量分析器、检测器） 真空系统（真空机组、真空测量、连接件） 数据系统（硬件、软件） 2、仪器主要性能指标 质量范围 分辨率 灵敏度 扫描速度 二、EI、CI离子化技术 1、EI的工作原理 2、CI的工作原理 3、常见问题 三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及其应用 1、GCMS联用技术特点 两种分析技术优势互补的强大功能 2、定性分析应用 GCMS联用技术定性的重要依据、优势 应用举例 3、定量分析 GCMS联用技术定量方法的建立 应用举例 四、GC-MS联用操作技术和常规维护 1、真空的重要性和常见问题 2、GCMS联用中GC的问题 3、GCMS联用中MS的问题 4、仪器调谐结果的判断及影响调谐的主要因素 5、数据采集参数设置对分析结果的影响 6、数据再现和提取需要注意的问题 7、维持仪器正常运行需要的常规维护 8、谱库检索的前提和检索结果的判断 五、答疑和讨论 信立方质谱培训中心还将分别于6月22日-26日在北京举办“液质联用应用技术培训班”、7月20日-24日在北京举办有机质谱谱图解析专题培训班，更多培训信息及详细内容请查看培训中心在仪器信息网的专栏：http://training.instrument.com.cn。

12月13日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读，对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂，目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用，吸入可引起肺水肿，抑制中枢神经系统、刺激胃肠道，引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标， 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标，曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标，建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。　　气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及，方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究，建立了既适合于实验室普遍应用，又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

信立方质谱培训中心致力于有机质谱培训工作，2009年成功举办6期不同性质和类型的质谱培训班，颇受广大学员好评，2010年培训中心与仪器信息网合作将继续举办此系列有机质谱培训班，并适当增加培训内容，预计每月举办一期。希望有志于提高有机质谱分析应用能力人员前来参加。 　　【培训班名称】气质联用(GC-MS)应用技术培训班 　　【时间地点】2010年4月19日-23日 北京 　　【培训费用】2000元/人(包括授课费、讲义、文具等)，食宿统一安排，费用自理。 　　【主讲专家】王光辉、苏焕华、李重九、金幼菊 　　【课程大纲】 　　一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 　　1.仪器各个组成部分的结构和功能 　　GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统) 　　MS系统(离子源、质量分析器、检测器) 　　真空系统(真空机组、真空测量、连接件) 　　数据系统(硬件、软件) 　　2.仪器主要性能指标 　　质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度 　　二、GC-MS离子化方法及质量分析器 　　1.离子化方法 　　EI离子化方法 　　CI离子化方法 　　2.质量分析器 　　四极质量分析器 　　离子阱质量分析器 　　三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 　　1.GC-MS联用定性分析 　　GC和MS定性分析存在问题及解决办法 　　GC-MS联用技术定性重要依据及优势 　　2.GC-MS联用定量分析 　　GC-MS联用技术定量方法的建立 　　GC-MS扫描技术及其应用 　　定量分析中质量保证和质量控制 　　四、GC-MS联用操作技术和常规维护 　　1.真空的重要性和常见问题 　　2.联用中GC需要注意的问题 　　3.仪器调谐参数及调谐结果判断 　　4.GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题 　　5.谱库检索的前提和检索结果的判断 　　6.维持仪器正常运行需要的常规维护 　　【课程特色】 　　讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验。 　　内容以应用技术为主，并有基础知识讲解，理论、实践与应用全面结合。 　　独有的有机质谱应用技术水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平。 　　学员专享网上社区，学员可互动交流，免费下载资料，参加讲师的网上答疑活动。 　　赠送仪器信息网VIP会员积分2000分，下载海量资料或换取礼品。 　　【联系方式】张老师 010-51299927-101，13269178446，010-51413697(fax)，training@instrument.com.cn

引言：芳烃含量是航空燃料重要的质量指标，以往的方法是使用《GB/T 11132-2008液体石油产品烃类的测定.荧光指示剂吸附法》，在实际使用操作过程中存在诸多问题。《GB/T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法》结合我国炼化工艺和组成的特点以及国外分析技术的发展趋势，提出并建立一个准确、快速、精密度好、分析成本低、环境友好、便于操作的测定芳烃组成的新方法,这对航空喷气燃料的生产质量控制及产品质量的监督检测具有重要意义。 岛津解决方案岛津可根据不同的用户提供适合的配置，为用户量身定制可提高仪器的利用率。1、方法分离模式的设计原理图2、系统构成3、典型色谱图 方法特点总结 ★准确性好、精密度高；★方法适用范围广；★操作方便、分析周期短；★试验消耗少、成本低；★试验环境友好。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

近日，镇江市计量检定测试中心在线气相色谱仪（天然气型）检定装置，通过中国计量科学研究院考核专家建标考评，成为全省首家、全国第3家建立该装置计量标准的计量技术机构。天然气作为清洁能源在我国能源使用中的占比不断上升，2021年在我国能源结构中的占比9.6%，直接关系我国碳排放碳中和战略目标的实现。采用在线气相色谱仪分析天然气组分，通过组分数据计算发热量，是获取长输管道天然气热值数据的主要方式。目前，在国内大中型天然气贸易计量站中，在线气相色谱仪已成为必不可少的计量设备。中国计量科学研究院考核专家、市行政审批局相关负责人、市计量中心建标相关人员通过视频会议方式开展了考评。中国计量科学研究院考核专家李春瑛审查认为计量器具配备符合技术规程要求，文件集格式规范、内容齐全，人员能力高、操作过程规范，对此次建标工作给予了高度评价。此次工作同时开创了疫情之下建标考核的新模式，通过操作视频、会议录制等方式进行，形成了一套完整的网络考评机制，可在全国计量系统内复制推广。该计量标准的建立完善了我省的天然气能量计量量值溯源与碳计量检测体系，为江苏省天然气公司、国家管网西气东输公司等大型天然气储运企业的能量计量工作提供计量技术支撑，服务于国家天然气的公平、公正贸易，有效助力碳排放碳中和战略目标在我省的推进实施。

仪器信息网讯 由企业标准“领跑者”工作委员会提出，中国技术经济学会归口，北京信立方科技发展股份有限公司牵头的团体标准《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》近日获批发布。这一标准的发布标志着分析仪器行业首个“领跑者”团体标准的诞生，为实验室气相色谱仪的质量评估和企业标准的提升提供了重要指导。该标准由北京信立方科技发展股份有限公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、常州磐诺仪器有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、天美仪拓实验室设备（上海）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、中国标准化协会绿色低碳专业委员会共同起草。是分析仪器行业内首个“领跑者”团标。这些企业和机构在分析仪器领域具有丰富的经验和技术积累，确保了标准的科学性和权威性。标准内容详解：根据标准文件，该标准规定了实验室气相色谱仪产品质量及企业标准水平的基本要求、评价指标及要求、评价方法及等级划分。基本要求企业在近三年内无较大及以上质量、环境、安全事故。企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录。企业需建立并运行相应的质量、能源、环境和职业健康安全等管理体系。产品应为量产产品，并满足国家强制性标准及相关产品规定的要求。评价指标分类评价指标分为基础指标、核心指标和创新指标三类，每类指标详细规定了实验室气相色谱仪的具体要求：基础指标：包括外观要求、安全要求、气路系统密封性、载气流量稳定性、温度稳定性、设定温度与实际温度之间的偏差、检测器线性范围、毛细管系统、高低温环境适应性、电源电压适应性等。核心指标：包括温度控制范围、程序升温重复性、检测器检测限、检测器基线噪声、检测器基线漂移、仪器的定性重复性、仪器的定量重复性。核心指标分为三个等级：领跑者水平（相当于企标排行榜中的5星级水平）、优质水平（4星级水平）、达标水平（3星级水平）。创新指标：包括电子流量控制系统、仪器拓展性、智能互联功能、色谱软件功能。创新指标分为领跑者水平和优质水平两个等级，鼓励企业在技术创新和智能化方面不断提升。评价方法与等级划分标准的评价方法和等级划分为企业提供了明确的参考，实验室气相色谱仪产品企业标准的综合评价结果分为领跑者水平、优质水平、达标水平三类，具体划分依据如下：领跑者水平：基本要求及基础指标要求满足，核心指标达到领跑者水平，创新指标达到领跑者水平。优质水平：核心指标不低于优质水平。达标水平：核心指标不低于达标水平。标准的重要意义此次标准的发布对于规范实验室气相色谱仪的质量评价，推动行业技术进步具有重要意义。通过明确质量分级及“领跑者”评价要求，标准将帮助企业提升产品质量，增强市场竞争力。此外，标准的实施有助于引导行业向绿色低碳、智能化方向发展，促进分析仪器产业的高质量发展。企业标准“领跑者”工作委员会将继续推动该标准的推广与实施，确保更多企业能够按照标准提升自身产品质量和技术水平，为中国实验室气相色谱仪产业的持续发展贡献力量。团标详细内容请见附件。【附件】《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准文本.pdf2023（113号文）关于批准发布《质量分级及“领跑者”评价要求 实验室气相色谱仪》团体标准的公告.pdf

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

气相色谱法是仪器分析领域的重要组成部分，是分离分析科学的重要手段之一。气相色谱法最早于20世纪50年代提出，因其分离能力强、样品用量少、检测器灵敏度高、分离速度快及运行成本低等诸多优势而快速发展并普及。目前气相色谱法已经成为各类大学、科研院所、各类工矿企业生产单位的必不可少的重要分离分析工具，同时也逐渐成为化学类、生物类、食品类和环境类等学科领域必不可少的重要分析方法。为更好地支撑气相色谱相关厂商精准把握产业发展趋势，合理制定市场规划、销售策略、把握技术发展趋势，信立方结合自身科学仪器产业大数据、科学仪器招中标大数据、桌面研究等多种研究方法，对气相色谱仪市场进行深入研究并撰写《中国气相色谱仪市场研究报告（2023版）》。信立方研究发现，国内气相色谱仪市场广阔，2022年销量达*台，销售额*亿元，从招中标大数据来看，同比2021年，科研院所在气相色谱仪采购数量和仪器中标金额上都是增长率最大的，所采购的仪器应用也不再局限于环保、食品等传统领域。2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价如下图所示：图. 2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价数据来源：信立方科学仪器招中标大数据，2023年5月注：1、数据统计从2022年1月1日至2022年12月31日；2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入。更多内容欢迎订阅《中国气相色谱仪市场调研报告（2023版）》。【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn报告目录：第一章 气相色谱仪概述.................................................................................................. 41.1气相色谱法的基本原理............................................................................................................. 41.2气相色谱仪的组成..................................................................................................................... 51.2.1进样系统.......................................................................................................................... 51.2.2载气系统.......................................................................................................................... 51.2.3 色谱柱和柱箱................................................................................................................ 61.2.4 检测系统和记录系统................................................................................................... 61.2.5 温控系统......................................................................................................................... 61.3气相色谱仪的分类..................................................................................................................... 61.3.1按固定相分类................................................................................................................. 61.3.2按分离机理分类............................................................................................................. 71.3.3按色谱柱分类................................................................................................................. 71.3.4按进样方式分类............................................................................................................. 71.4气相色谱仪的应用进展............................................................................................................. 71.4.1气相色谱仪在食品/饮料领域的应用........................................................................ 71.4.2 气相色谱仪在环保/水工业领域的应用................................................................. 101.4.3 气相色谱仪在石油/化工领域的应用..................................................................... 111.4.4 气相色谱仪在生物制药领域的应用....................................................................... 12第二章 气相色谱仪市场综合分析................................................................................. 132.1气相色谱仪市场概况............................................................................................................... 132.2气相色谱仪主要品牌市场占比情况..................................................................................... 132.2.1 2022年气相色谱仪主要品牌销量占比................................................................ 132.3 2022年气相色谱仪部分新品统计...................................................................................... 15第三章 气相色谱仪中标数据分析................................................................................. 183.1 近两年气相色谱仪中标总量趋势分析............................................................................... 183.2 2022年气相色谱仪采购省份分布情况............................................................................. 203.3 2022年气相色谱仪采购单位分布情况............................................................................. 223.4 2022年气相色谱仪品牌分布情况...................................................................................... 24第四章 气相色谱仪用户市场抽样统计分析.................................................................... 294.1气相色谱仪用户单位性质分布............................................................................................. 294.2气相色谱仪用户单位地域分布............................................................................................. 294.3气相色谱仪应用领域分布...................................................................................................... 304.4气相色谱仪用途分布............................................................................................................... 324.5气相色谱仪检测器类型.......................................................................................................... 324.6气相色谱柱类型分布............................................................................................................... 344.7气相色谱仪流量控制方式分布............................................................................................. 364.8气相色谱仪附加装置分布...................................................................................................... 364.9气相色谱仪更新周期分布...................................................................................................... 384.10气相色谱仪采购预算变化分布........................................................................................... 384.11气相色谱仪常见问题/故障................................................................................................. 394.12用户单位气相色谱仪采购关注因素.................................................................................. 40第五章 气相色谱仪专场访问数据分析........................................................................... 425.1近两年气相色谱仪专场PV、UV........................................................................................ 425.2 2022年气相色谱仪专场热门品牌...................................................................................... 435.3 2022年气相色谱仪专场PV、UV热门仪器................................................................... 43第六章 气相色谱仪海关数据分析................................................................................. 466.1 2022年气相色谱仪进口总量........................................................................... 466.2 2022年气相色谱仪进口来源地数据分析.......................................................... 466.3 2022年气相色谱仪收货人注册地.................................................................... 47第七章 气相色谱仪市场规模预测................................................................................. 497.1 未来五年国内气相色谱仪增长趋势................................................................... 497.2气相色谱仪相关产业政策...................................................................................................... 50第八章 国内气相色谱仪行业上市企业分析.................................................................... 52第九章 总结................................................................................................................. 56 扫二维码加我为好友 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以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法，气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器，建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。以添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果，评估了4种校准方法的线性回归系数，回收率和精密度。结果表明：在添加回收试验中，添加水平为0.01 mg/kg时，4种校准方法在0.005～0.1 mg/L范围内，78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好，R2均大于0.99，大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。然而，在使用空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时，无论是外标法还是内标法，回收率均无法兼顾所有分析对象。使用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好，其外标法和内标法的回收率范围分别为82%～114%和81%～110%，相对标准偏差范围分别为2.3%～18%和1.2%～17%，符合食品理化检测的质量控制要求，适合实验室日常监测采用。 气相色谱_串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估_余巍.pdf

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc 　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc 　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

2015年06月17-19日由信立方培训中心在北京举办&ldquo 第11期气质联用（GC-MS）&rdquo 培训班，历时3天，于2015年06月19日圆满落幕。 近有15家企业，共计20多位学员参加。 　　本次培训由中国科学院化学研究所质谱中心研究员王光辉、中石化北京石油化工科学研究院苏焕华、中国农业大学理学院应用化学系教授李重九三位老师授课。培训课程详述GC/MS 联用技术特点，逐一介绍气质联用仪器系统的各核心单元的结构与工作原理，即离子源(EI, CI, NCI)，离子光学系统，质量分析器（四级杆，离子阱）。针对不同厂商气质仪器的特点，讲解GC-MS数据采集时需注意的事项，如何获得高质量的GC-MS谱图，掌握质谱仪器使用中的简单故障诊断及排除技巧。课程也详细讲解了GC-MS分析样品前处理方法的建立与优化，以及如何灵活使用选择离子扫描SIM、选择离子存储SIS和多反应监测模式MRM建立GC-MS/MS定量分析方法。 　　此次培训学员反映很有收获，通过参加此次培训班也与业内的其他同行进行了交流。 信立方培训中心 李茹 　　中石化北京石油化工科学研究院高级工程师 苏焕华 　　中国科学院化学研究所质谱中心研究员 王光辉 　　中国农业大学理学院应用化学系教授 李重九 　　学员在认真听课 　　王光辉老师现场讲解学员的疑问 　　本期部分学员与王光辉老师的合影 　　 联系人：李老师 　　电 话： 010-51654077-8119 　　手 机：15910410867 　　邮 件：liru@instrument.com.cn 　　了解更多培训班动态，请扫描如下二维码关注信立方培训中心官方微信： 微信公众号：training17

调查：您实验室GC/MS方法一针分析多长时间？ 关注我们，更多干货和惊喜好礼 调查：在环境分析实验工作的小伙伴们，您实验室GC/MS方法一针分析一般需要多长时间？ A.5-10min C.30-40minB.10-20min D.50-60min A：您是效率王!C：常规水平咯B：继续加油！D：请珍惜时间和生命 那标准上的分析方法一般需要耗时多长呢？ OMG！！！一个样品SVoc测试需要63min！ 31min的分析时长？可以再快一点吗？臣接受不了啊！等待的煎熬！是否能提高分析效率，将平时40-50min的分析时间缩短至数分钟呢？ 赛默飞环境快速分析方案助您提效增能！ 加速一：石油烃分析 提升6倍 环境实验室经常需要分析可萃取性石油烃（C10-C40），以监测原油、汽油、柴油等石油烃类物质环境的污染情况。由于C10-C40石油烃沸程宽沸点高，常规分析方法需要至少30min。赛默飞快速方案中，采用配有FID检测器的模块化的气相色谱仪Trace1300，6min之内即可完成一个样品的分析，效率为常规方法的6倍。同时本方法具有分析时间短，仪器灵敏度高，稳定性好等特点。此外，该方案可采用双通道同时分析，平均每个样品分析时间3min！图1. 双通道Trace1300快速分析石油烃（点击查看大图）图2. C8-C40标准溶液叠加图（n=8）（点击查看大图） 加速二：SVOCs 提升6倍以上环境污染物中半挥发性有机物（SVOC）涵盖较多的有机物，常见的有：有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类、多氯联苯、酞酸酯、苯胺类等有机物，广泛分布于空气、水质、土壤、沉积物、植物组织等环境中。参考《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》方法，64种SVOC的常规分析时间需要63min。赛默飞快速分析方案中，采用ISQ7000气质联用仪8min内即可完成64种SVOC的检测，分析速度提高6倍以上，大大提高了样品通量，非常适合样品通量高的实验室。 图3.64种半挥发性有机物快速分析方案TIC图（点击查看大图）加速三：VOCs提升2倍以上 水和土壤中挥发性有机物（VOCs）常规采用吹扫捕集（P&T）结合气质联用仪GCMS进行分析。参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》，GCMS的分析时长需要31min。赛默飞推出快速VOCs分析方案，采用ISQ7000 GCMS分析69种VOCs，分析时间控制在14.8min，缩短了2倍以上的时间。且各组分可以得到完好的分离，数据稳定可靠，检出限低至0.1ppb左右。图4.69种挥发性有机物快速分析方案TIC图19. 叔丁醇；20. 乙基叔丁基醚；21. 反-1,2-二氯乙烯；22. 溴氯甲烷；23. 三氯甲烷；24. 四氯化碳；25. 四氢呋喃；26.1,1,1-三氯乙烷；27. 1,1-二氯丙烯；28. 1-氯丁烷；29. 苯（点击查看大图）图5.快速VOCs分析方案中溴氯甲烷离子图，质谱图及标准曲线（点击查看大图） 敲重点！！！快速方案大幅度提高环境实验室的分析通量 这是如何做到的?!! 在快速分析方法中，需要质谱有超高的扫描速度以及稳定性。ISQ 7000 具有独特的t-SIM 扫描模式，无需分组即可帮助客户快速建立方法。且具有驻留时间自动优化功能，只需要输入目标峰的最小峰宽以及期望采集点数，软件即可智能化优化驻留时间，即使在化合物出峰最密集的时间段也能得到zui佳的采集点数以及仪器稳定性，保证快速分析能够顺利进行。图6.T-SIM 独特的扫描方式（点击查看大图） 相关解决方案下载扫描以下二维码填写表单，立即免费下载【气质联用法快速分析环境中半挥发性有机污染物应用方案】扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

近年来，消费者对功效化妆品的需求与日俱增，庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是，随之而来的夸大功效等乱象，严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作，2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》，中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求：2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品，应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求，上传产品功效宣称依据的摘要。 同时，《化妆品标签管理办法》也将正式施行，对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求，自2022年5月1日起，申请注册备案的化妆品，必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品，未按照本《办法》规定进行标签标识的，应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸（Azelaic acid，CAS 123-99-9），又名杜鹃花酸，是一种天然存在的直链饱和二羧酸，分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮，同时可以用于美白类和祛痘类化妆品，能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成，防止黑色素的形成，可预防斑点形成，减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性，壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此，国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离检测，根据保留时间定性，外标法定量。 气相色谱法仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃（保持2min），以10℃/min升到150℃（保持1min），以5℃/min升温至165℃（保持2min），以25℃/min升温至250℃；SPL进样口温度：260℃；FID检测器温度：280℃；分流比：5:1；进样量：1微升；标准曲线浓度：10mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图（壬二酸二乙酯） 灵敏度要求：本方法检出限15mg/KG，定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪： Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料：1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告（2021年 第50号） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

新华网西宁9月12日电 记者从青海省科技厅了解到，最近，由中国科学院西北高原生物研究所科研人员完成的“红景天活性成分提取工艺研究”课题通过了科技成果评价，研究成果达到国内先进水平。 　　据了解，“红景天活性成分提取工艺研究”项目对分布在青藏高原的3种不同品种红景天药材中的8种活性成分进行了分析研究，建立了红景天苷等8种主要活性成分的测定方法及红景天药材HPLC特征色谱图，为红景天优质药材的选择、应用和研发提供了科学依据。 　　同时，这个项目利用超临界二氧化碳萃取等技术建立了红景天油脂、红景天苷、红景天总多糖和红景天鞣质等活性成分系统提取分离纯化技术，使红景天苷、红景天总多糖和红景天鞣质含量分别达到6%、20%和60%以上。 　　通过研究，项目还确定了红景天苷、红景天总多糖和红景天鞣质提取物指控指标性成分，建立了指标性成分的含量检测方法并起草了各提取物的质量标准草案。 　　专家介绍，“红景天活性成分提取工艺研究”项目的研究成果为提高红景天资源的利用率和产品附加值、延长产业链和产品的进一步研发奠定了基础，研究成果达到国内领先水平。

自动验证 ATD 的填充完整性，既节省时间，又提供可靠的分析结果 马萨诸塞沃尔瑟姆 – 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布美国专利商标局 (USPTO) 已针对气相色谱 (GC) 方面的先进方法授予其 7,422,625 B2 号专利。 这个专利名为“定性吸附剂採樣管的方法和系统”，可以保护公司特有的方法，该方法有助于在使用自动化热脱附 (ATD) 气相色谱 (GC) 时增加其结果的准确性。 专利中描述的 PerkinElmer 自动验证方法使用公司气相色谱系统的 TurboMatrix™ 热脱附仪产品线開發而來，帮助用户避免在 ATD 测量中出现人为错误，这些错误可能导致结果的不一致和样品完整性的下降。 该方法由 PerkinElmer 气相色谱资深科学家 Andrew Tipler 与英国 Buxton 健康与安全实验室资深科学家 Neil Plant 共同开发出来的。 “过去，分析人员担心其结果可能会因 ATD 管和捕集阱中填充物质的不完整而受到影响，”Tipler 说。“我们检查填充完整性的自动方法，可以帮助客户高度信任其分析结果，最终帮助他们节省时间，提高实验室生产效率。 该方法已集成到我们的 TurboMatrix 热脱附仪生产线，而该系列产品可用于各种行业和应用。” PerkinElmer 于 1982 年首次推出 ATD，它是一种有效的方法，可以从各种挥发性气体基质中分离挥发性化合物，之后将它们作为样品引入气相色谱仪。 它是室内外空气监控最常用的技术，还可用于分析土壤、水、生物柴油、聚合物、包装材料、香料和香气、化妆品、药品和许多其它应用。 ATD 的工作原理是，通过填充了一种或多种吸附剂的热脱附管，吸附蒸汽样品。热脱附管加热后挥发性气体会从填充物中释放出來，这些气体随后会被吹入冷却的辅助捕集阱中。然后快速加热此捕集阱，将收集的成分脱附到气相色谱柱进行分离和鉴定。热脱附管和捕集阱需要填充相同的填充物需要穩定一致，以保证为每次运行的分析提供相同的进样、热脱附流速和流路。如果填充材料中存在空隙或吸收剂变脆和破碎，气流可能形成管流或堵塞，那么分析结果就会不一致。 过去，分析人员有时会手动测量热脱附管的流阻抗来验证其性能，但是此过程比较耗费时间，并且捕集阱的拆装也比较费事。Tipler 和 Plant 提出的热脱附管和捕集阱的流抗阻自动化监控方法，可以缓解这一问题。使用该方法时，如果热阻超出预设限制，则将会向用户发出警告，通常可以采用重新填充或替换热脱附管或捕集阱来解决这个问题。 有关 PerkinElmer 的 TurboMatrix 热脱附仪产品线的详细信息，请访问 www.perkinelmer.com/turbomatrix。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877-PKI-NYSE。 关于健康与安全实验室 (HSL) 健康与安全实验室 (HSL) 是英国领先的工业健康和安全研究机构，在各个领域均具有 30 多年的研究经验。 HSL 的性质是健康与安全执行局 (HSE) 的代理机构，除了向 HSE 负责外，还为 400 多家组织客户提供独立公正的科学建议和研究结果。有关其它信息，请访问 www.hsl.gov.uk 媒体联系人：PerkinElmer： Stephanie R. Wasco，781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller，203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 或 Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

检测方法 气相色谱仪仪器配置：GC主机+SPL+FID，可选配液体自动进样器色 谱 柱：SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升到300℃，保持3min；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；分流比：2:1；进样量：1μL；标准曲线浓度：5mg/L，25mg/L，50mg/L，75mg/L，100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是：测定水溶性肥料时，胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg，定量限是30mg/kg；测定有机肥等直接施用肥料产品时，胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg，定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪：Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面，仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验，使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能，优化人机交互体验，为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪：GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时，高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间，是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息

信立方质谱培训中心 “气质联用应用技术培训班(第一期)”圆满结束 　　4月20日，信立方质谱培训中心联合仪器信息网共同举办的第一期气质联用应用技术培训班如期在北京举办。此次培训班为期五天，主讲教师为王光辉、苏焕华、李重九、金幼菊等四位业界著名的质谱专家。培训内容涵盖气质联用仪的仪器结构和功能、离子源、定性定量分析方法以及气质联用仪的操作技术和维护等方面，授课时讲师均以理论联系实际的方法进行深入浅出的讲解，学员普遍反应通过学习，系统的掌握和加深了GC-MS基础知识，有效的提高了仪器的操作和应用水平。 授课现场 　　区别于以往的传统培训，此次培训班的培训设置彰显信立方质谱培训的独有特色。 　　首先，培训设置双重答疑环节。 　　除详尽的理论知识讲述外，培训中心在专家每次授课后均安排三十分钟答疑时间，学员可就当堂学习中所产生的疑问与专家进行交流。同时，培训中心还为每位学员发放提问卡，学员可将在课后答疑时间里，未得到解答或来不及提出的问题写在提问卡上，统一提交。对于提问卡上所提交的问题，经分类总结后，在培训班最后一天，由全体授课专家对学员进行集中答疑。 授课专家就学员提出问题分类汇总后进行集中答疑 　　其次，入学自测与结业考试前后呼应。 　　由于参加培训的学员接触气质联用仪时间不同、操作经验和知识水平也不同，培训班开班前对所有学员进行了水平自测，通过测试，学员能够更清楚自己对气质联用仪的了解程度，同时专家也对每位学员的仪器知识掌握和操作水平有了更直观的了解，能够更有效的针对学员薄弱环节授课并合理调整授课深度。培训班最后一天，针对此次培训班讲授的内容，进行闭卷结业考试。前后两次测试使学员更直接的感觉到通过培训，自身专业水平得到的收获与提高。 结业考试现场 　　在此次结业考试中，来自辽宁省营口市环境监测中心站、北京三箭和众鼎电子有限公司、广西柳州市环境保护监测站的3名学员因考试成绩优异，信立方培训中心为他们颁发了优秀学员证书及200元至500元不等的优秀学员奖金。 优秀学员与授课专家合影 　　再次，培训质量与培训服务两手抓。 　　信立方质谱培训中心不仅注重培训质量，而且重视培训后续服务，培训结束后，学员只要是仪器信息网VIP用户，均可获得2000积分，可在资料中心浏览海量资料或在积分商城换取礼品。而且培训中心会邀请此次培训学员加入仪器信息网信立方质谱培训学员圈子(此培训圈子为全封闭圈子，只有参加信立方质谱培训的学员才可获邀加入)，在圈子内培训中心会不定期的上传关于质谱的相关资料、培训课件、培训照片等，学员也可以在圈子中进行技术交流，同时培训中心还会在每次培训结束后两个月内安排一次授课专家的在线答疑活动，巩固学习效果，具体日期在圈子内公布。 　　信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术培训工作。2009年与仪器信息网合作，采用独特的培训设置，诚邀业内知名专家订制开发培训课程，并为培训学员提供高质量的培训后续服务。希望通过我们的培训能够真正提高有机质谱从业人员的技术水平，让有机质谱更好的为科研、生产及研发工作服务。 由于信立方质谱中心推出的质谱系列培训课程设置合理，讲师经验丰富，深受学员好评，报名踊跃，但为保证培训效果，每个班限制人数为40人，第一期GCMS班提前2周就因名额已满而停止报名，造成很多学员无法参加学习。为满足广大学员的学习热情和工作需要，信立方质谱培训中心决定于2009年5月11日至15日在北京增开“第二期气质联用应用技术培训班”，欢迎有志于提高仪器分析及使用水平的人员尽早报名，额满不再招收学员。 信立方质谱培训中心后续培训班介绍： 气质联用应用技术培训班（第二期） 5月11日-14日 北京 授课专家：王光辉、苏焕华、李重九、金幼菊 液质联用应用技术培训班 6月22日-26日 北京 授课专家：王光辉、盛龙生、苏焕华、刘国诠（待定） 有机质谱谱图解析专题培训班 7月20日-24日 北京 授课专家：王光辉、范国梁 更多培训及详细内容设置请查看信立方质谱培训中心在仪器信息网的专栏http://www.instrument.com.cn/training/咨询电话010-51299927-101 13269178446 training@instrument.com.cn

为支撑相关生态环境质量标准和污染物排放标准实施，近日，生态环境部发布《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)、《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)、《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)和《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)等4项国家生态环境标准。　　《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》(HJ 1261-2022)为首次发布，适用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)等13项污染物排放标准实施。采用直接进样测定的方法，无需前处理，所用仪器设备普及性高，方法易于掌握，具有较好的通用性和可操作性。　　《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》(HJ 1262-2022)适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中臭气的测定，支撑《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)等8项污染物排放标准实施。与《空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法》(GB/T 14675-1993)相比，增加材料和仪器设备、实验人员、溶液配制、质量保证和质量控制等要求，完善样品分类、分析步骤和结果计算等内容，可有效提升方法的准确性、一致性和可比性，具有设备简单、易推广的特点。　　《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(HJ 1263-2022)适用于环境空气和无组织排放监控点空气中总悬浮颗粒物的手工测定，支撑《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)实施。与《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432-1995)相比，增加规范性引用文件、术语和定义、样品保存、质量保证与质量控制和注意事项等要求，细化样品、分析步骤、结果与计算等内容，加严天平精度要求，进一步提高环境空气总悬浮颗粒物监测数据的准确性，为颗粒物来源解析和空气质量预报提供必要依据。　　《卫星遥感细颗粒物(PM2.5)监测技术指南》(HJ 1264-2022)为首次发布，适用于陆地区域卫星遥感细颗粒物监测，作为地面监测手段的补充，用于掌握大范围细颗粒物空间分布规律及变化趋势，为大气污染防控工作提供有力的技术支撑。　　上述4项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高生态环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。 　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。 　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯 　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃, 　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L 　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物 　　(Anal Chem,2014,86:9595) 　　1、什么是PLOT柱 　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。 　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。 　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。 　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱 　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。 　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱 　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气 　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器 　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷， 　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2， 　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971) 　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。 　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型 　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。 　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相) 　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。 　　表2 HP-PLOT柱的应用 　　(1)HP-PLOT 分子筛柱 　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。 　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。 　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。 　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。 　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。 　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。 　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱 　　(3)HP-PLOT Q柱 　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离： 　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)， 　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水， 　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。 　　HP-PLOT Q柱具有以下的点： 　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析 　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度 　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用 　　d 最高恒温使用温度为270℃ 　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱 　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱 　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。 　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域 　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。 　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。 　　图5 MOF-508 的空间结构 　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。 　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图 　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱 　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。 　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。 　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子 　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5 　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数 　　 　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。 　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16) 　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱 　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548) 　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。 　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较 　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱 　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9 　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作 　　小结 　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续) 　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

信立方质谱培训中心致力于质谱应用技术培训工作。为满足当前从事质谱应用技术人员的迫切需求，培训中心与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作，在考察全国各类质谱应用技术培训现状的基础上，借鉴、发扬培训成效显著的质谱应用技术培训班的成功经验，旨在提高相关从业人员应用技术水平，使质谱技术更好地服务于科研、生产及质控，监测等领域。自2009年，迄今已开设二十余期不同类型和层次的质谱培训班，受到广大学员的欢迎和好评。 　　2014年培训中心将继续举办此系列质谱培训班，并不断增加和更新培训内容，详情点击请查看信立方质谱培训中心在仪器信息网的专栏：培训班 2014年培训计划如下表： 　　培训期间，主办方负责讲义费用及培训期间每日工作午餐，另外两餐及住宿自理（主办方推荐协议酒店）。 　　专家团队 　　王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》； 　　苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师，70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》； 　　李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 2014年4月21-24日 GC-MS气质联用应用技术培训班报名表 　　咨询及报名联系方法： 　　电话：010-51654077-8113或8052 13810253507 传真：010-82051730 　　Email：training@instrument.com.cn 　　交流QQ群：315532000（备注：信立方培训）

信立方质谱培训中心2009年与仪器信息网合作开展GC-MS、LC-MS、谱图解析等系列质谱培训班，此系列培训班均采用小班授课形式，限额40人，额满即停止招生。第一期气质联用应用技术培训班截止报名后，仍然有许多学员迫切希望能够参加此培训，为满足广大分析人员的培训需求和学习热情，培训中心定于2009年5月11日在北京增开了“第二期气质联用应用技术培班”。 　　第二期气质联用应用技术培训班，历时五天，仍然邀请王光辉、苏焕华、李重九、金幼菊四位业界著名的质谱专家进行讲座。在对第一期培训班搜集到的课程反馈表进行综合分析后，四位专家通过深入探讨，统一授课观点，对此期培训班的课程内容进行了综合调整，避免了交叉重复。顾及学员知识水平差异，合理设置课程深度，增强了授课内容的针对性。通过此次学习，学员普遍反映更系统和条理的掌握了GC-MS基础知识，有效的提高了仪器操作应用水平和分析能力。 授课现场 　　秉承信立方质谱培训的独有特色，培训班在每堂讲座后设置的30分钟答疑时间里，学员针对当次培训内容所产生的疑问向专家咨询，与专家面对面的交流，一对一解答，加深学习印象并巩固培训效果。 苏老师在课后给学员答疑 　　在培训班的最后一天，综合学员提问卡上提交的问题，分类汇总，授课专家对所有学员疑问进行统一答疑，加强对学员的普遍薄弱环节辅导。 授课专家进行集中答疑 　　培训班全部授课内容结束后，对全体学员进行了闭卷结业考试，考试内容与开班前的水平测试相比，涉及内容更广，难度更深。通过两次测试比较，学员更深刻的感受到通过此次培训自身得到的收获与提高。 考试现场 　　在此次培训班结业考试中，中海油服、辽宁营口市环境监测中心站、大连海关化验中心学员因考试成绩优秀，分获信立方质谱培训中心颁发的优秀学员证书及500元至200元不等的优秀学员奖金。 优秀学员与授课专家合影 　　培训结束后，培训中心依然会邀请所有参加此期培训班学员加入信立方质谱培训学员圈子，并在培训后两个月内组织授课专家在线答疑一次。对仪器信息网VIP会员还赠送2000会员积分。此积分可在仪器信息网资料中心下载海量资料，也可在积分商城换取心仪礼品。 　　随着第二期气质联用应用技术培训班的结束，信立方质谱培训中心2009年上半年“GC-MS”培训计划也圆满完成。信立方质谱培训中心随后将在6月22日举办“液质联用(LC-MS)应用技术培训班”、7月20日举办“有机质谱谱图解析专题培训班”，GC-MS下半年培训计划也即将公布，敬请大家密切关注! 　　更多培训设置及详细内容请查阅http://www.instrument.com.cn/training 咨询电话：010-51299927-101、13269178446 E-mail：training@instrument.com.cn

p 　　近日，生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函，五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。 /p p 　　其中，《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。 /p p 　　《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法，这四项标准均为首次发布。 /p p 　　附件为标准详细内容: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /a /span /p

p 　　3月25日，国家标准化管理委员会，下达2019年第一批推荐性国家标准计划。本批计划共计507项，其中制定294项、修订213项，推荐性标准506项、指导性技术文件1项。 /p p 　　值得注意的是，本次标准计划中，数十项与仪器及分析技术紧密相关。从仪器分析方法来说，涉及了气相色谱-质谱法、气相色谱法、分光光度法、波长色散X射线荧光光谱法、近红外法等。 /p p 　　仪器信息网摘录部分如下： /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" colgroup col width=" 162" / col width=" 175" / col width=" 72" span=" 2" / col width=" 260" / /colgroup tbody tr class=" firstRow" td width=" 162" 计划编号 /td td width=" 175" 项目名称 /td td width=" 72" 标准性质 /td td width=" 72" 制修订 /td td width=" 260" 起草单位 /td /tr tr td width=" 162" 20191007-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第2部分：吗啡 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191016-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第4部分：可卡因 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191014-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第6部分：美沙酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191010-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第10部分：地西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190734-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190798-T-469 /td td width=" 175" 柴油十六烷值测定法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190893-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190890-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分：不确定度计算 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190891-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 在一定不确定度下用气相色谱法测定组成 第1部分：分析导则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190992-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190892-T-469 /td td width=" 175" 天然气 & nbsp & nbsp 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国石油西南油气田分公司天然气研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190988-T-607 /td td width=" 175" 家具产品及其材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 国家家具产品质量监督检验中心(广东) /td /tr tr td width=" 162" 20190950-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 广州质量监督检测研究院 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190998-T-606 /td td width=" 175" 硫化橡胶中多环芳烃含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 研究院、山东玲珑轮胎有 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 限公司、北京橡胶工业研 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 究设计院有限公司等。 /td /tr tr td width=" 162" 20191012-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第8部分：三唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190733-T-605 /td td width=" 175" 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 磷含量的测定 钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司 /td /tr tr td width=" 162" 20190732-T-605 /td td width=" 175" 钒铁 & nbsp & nbsp 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190796-T-469 /td td width=" 175" 硅片表面薄膜厚度的测试 光学反射法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 有研半导体材料有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191011-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190658-T-604 /td td width=" 175" 真空计 & nbsp & nbsp 四极质谱仪的定义与规范 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 兰州空间技术物理研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191011-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第9部分：艾司唑仑 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191050-T-326 br/ /td td width=" 175" 畜禽肉品质检测 & nbsp & nbsp 水分、蛋白质、挥发性盐基氮含量的测定近红外法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国肉类食品综合研究中心、江苏大学、中国农业科学院农产品加工研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191054-T-326 /td td width=" 175" 畜禽肉品质检测 & nbsp & nbsp 近红外法通则 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农科院科学院农科院质量标准与 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 检测技术研究所、中国农业科学院农产品加工研究所等 /td /tr tr td width=" 162" 20190854-T-469 /td td width=" 175" 钢中低含量SiMn的电子探针定量分析方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 修订 /td td width=" 260" 中国科学院金属研究所 /td /tr tr td width=" 162" 20191017-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第3部分：大麻中三种成分 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20191009-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第11部分：溴西泮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 0191008-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第12部分：氯氮卓 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190978-T-607 /td td width=" 175" 化妆品中二乙二醇单乙醚的测定 气相色谱-质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 品质量监督检验中心） /td /tr tr td width=" 162" 20190977-T-607 /td td width=" 175" 化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 江苏省产品质量监督检验研究院、苏州质量检测科学研究院、上海市日用化 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、河北省食品质量 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 监督检验研究院 /td /tr tr td width=" 162" 20190991-T-606 /td td width=" 175" 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第3部分：三氯生含量的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中海油常州涂料化工研究院有限公司 /td /tr tr td width=" 162" 20191013-T-312 /td td width=" 175" 常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法 第7部分：安眠酮 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 公安部物证鉴定中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190997-T-606 /td td width=" 175" 橡胶 & nbsp & nbsp 氮、硫含量的测定 自动分析仪法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 双钱轮胎有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、北京市理化分析测试中心 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等。 /td /tr tr td width=" 162" 20190949-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190948-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 上海市质量监督检验技术研究院　、中检华纳质量技术中心 /td /tr tr td width=" 162" 20190947-T-469 /td td width=" 175" 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 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中国电子技术标准化研究 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 院 /td /tr tr td width=" 162" 20190596-T-432 /td td width=" 175" 人造板饰面材料中铅、隔、铬、汞重金属元素含量测定 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中国林业科学研究院木材工业研究所，江苏海田技术有限公司，浙江升华云 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 峰新材股份有限公司等 /td /tr tr td width=" 162" 20190936-T-469 /td td width=" 175" 进境牧草种子细菌的高通量检测技术规范 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 北京出入境检验检疫局 /td /tr tr td width=" 162" 20190935-T-469 /td td width=" 175" 轮枝菌属特异性引物筛查检疫鉴定方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国科学院微生物研究所、中国检 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 验检疫科学研究院、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局 /td /tr tr td width=" 162" 20190937-T-469 /td td width=" 175" 美澳型核果褐腐病菌活性检测方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、华南农业大学 /td /tr tr td width=" 162" 20190642-T-604 /td td width=" 175" 压缩空气 & nbsp & nbsp 第6部分：气态污染物含量测量方法 /td td width=" 72" 推荐 /td td width=" 72" 制定 /td td width=" 260" 合肥通用机械研究院 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