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红外样品测定方法

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  • 【转帖】漫反射法测定固体样品的红外光谱

    来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

  • 近红外分析样品粘度方法探究

    近红外分析样品粘度方法探究

    [align=center][font='calibri'][size=16px]近红外分析样品粘度方法探究[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=16px]周洪涧[/size][/font][/align][font='黑体']摘 [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']要[/font][align=left][font='calibri'][size=16px]实验室目前采用流变仪测定样品的粘度，分析时间较长，仪器每次分析完一个样品都需要进行校正，不能满足工艺调整的及时性；并且样品粘度比较大，粘度杯清洗困难，清洗过程中需要用到大量的丙酮，影响分析人员的身心健康。近红外基于可测定物质的化学性质，建立校正模型，采用近红外测定样品的粘度，具有分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂的优点。采用MSA和T检验验证了测量系统和对比数据的可靠性。[/size][/font][/align][font='楷体']关键词：近红外 粘度 流变仪 模型 [/font][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=16px]背景介绍[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]随着市场竞争日趋激烈，客户对产品发货要求越来越严格，[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]加合物工序产品生产过程中，粘度是产品好坏的一个重要指标，生产过程中粘度准确快速的测定，能够确保工艺快速及时的进行调整，生产出良好的合格产品。[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]实验室目前采用流变仪测定样品的粘度，分析时间较长，仪器每次分析完一个样品都需要进行校正，不能满足工艺调整的及时性，并且[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品粘度比较大，粘度杯清洗困难，清洗过程中需要用到大量的丙酮，影响分析人员的身心健康。[/size][/font][align=left][font='楷体']相比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的优势[/font][font='楷体'][sup][size=16px][1][/size][/sup][/font][font='楷体']：1）XDS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] 技术确保使用简单和定标的无缝转移 ；2）采用标准石英比色皿和一次性样品瓶；3）能对几乎所有液体或悬浮物进行控温分析；4）无需样品制备，无需试剂，无任何废弃物；5）面向集中数据库管理的网络分析仪；6）热插拔模块，几分钟内即可完成更换，不会影响性能。分析速度快、无需前处理、不使用化学试剂和基本不产生固废等优点，确保分析的及时性和准确性，提高人员的分析效率。[/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.具体开展工作[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1目前方法介绍[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.1 方法原理[/size][/font][font='楷体']粘度计通过一个经校验过的铍-铜合金的弹簧带动一个转子在流体中持续旋转，旋转扭矩传感器测得弹簧的扭变程度即扭矩，它与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，扭矩因而与液体的粘度也成正比。[/font][font='calibri'][size=16px]2.1.2仪器、试剂及器具[/size][/font][font='calibri'][size=16px]仪器：流变仪（[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]RSTCC）流变仪转子/样品杯（CCT-40）[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]试剂：丙酮[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]器具：[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]试管刷（30cm）、复合膜手套、丁基橡胶手套[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.1.3样品分析[/size][/font][font='楷体'][color=#000000]摇匀样品，将样品倒入干燥、洁净的样品杯内，其液面的最上边缘与样品杯内的标线相切，[/color][/font][font='楷体']样品杯及转子安装：1）将转子轻压于样品杯中间；2）将样品杯放入保温套管内后将底座拧紧；3）将转子上提顶入卡扣后下拉；4）观察转子与卡扣的转速是否一致，[/font]选择合适的剪切率，[font='楷体']时间一般设置为1000S[/font]，[font='楷体'][color=#000000]样品粘度温度要求是25±0.1℃[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]。[/color][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747112886_4456_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']测量结束后，记录温度及粘度值，重复测定三次，重复性在[/font][font='楷体']2%以内[/font][font='楷体'][sup][size=16px][2][/size][/sup][/font][font='楷体']。[/font][font='calibri'][size=16px]2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]近红外法测定[/size][/font][font='calibri'][size=16px]样品粘度[/size][/font][font='calibri'][size=16px]探讨[/size][/font][align=left][font='黑体']2.2.1[/font][font='黑体']方法原理[/font][/align][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是一种既快速[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']十到二十秒钟[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']又简便[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']不需作前处理[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']的测试手段[/font][font='楷体'],[/font][font='楷体']这种方法的特点是对样品作一步式组份分析而不需破坏样品[/font][font='楷体'][sup][size=16px][3][/size][/sup][/font][font='楷体']。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要体现分子合频与倍频的振动信息，所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息，主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息，其中以含氢基团为主，这些基团是有机物的重要组成元素，而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质[/font][font='楷体'][sup][size=16px][4][/size][/sup][/font][font='楷体']。相同的近红外谱图[/font][font='楷体']([/font][font='楷体']样品的指纹图[/font][font='楷体'])[/font][font='楷体']一定是从相同的物质得到[/font][font='楷体'][sup][size=16px][5][/size][/sup][/font][font='楷体']。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征，因此NIS能反映物质的组成和结构信息。[/font][/align][align=left][font='楷体'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S分析技术的测量过程如下：选择校正样品集，接着对校正样品集分别测得器光谱数据和理化数据，然后将光谱数据和基础数据用适当的化学统计计量方法建立校正模型，最后采集未知样品的光谱数据，与校正模型相对应，计算出样品的组分。[/font][/align][align=left][font='楷体']近红外的精度主要依赖于传统的化学方法，近红外仪器本身可以通过波长标准品和吸光度标准品进行校正，确保测量系统的稳定，所以收集大于30组以上数据，建立好模型，在生产工艺条件不变更的情况下，模型不会发生大的偏差。[/font][/align][font='calibri'][size=16px]2.2.2 实验部分[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系，评估和验证模型后，扫描样品即分别可测得样品的粘度。参照流变仪测定样品的粘度值[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]同时结合我们样品性质、方法和仪器的实际使用情况，探索了样品测试光谱条件：光谱扫描频率为30，恒温温度55℃，恒温时间30s，扫描时间为8秒，波段选择范围为按照厂家工程师推荐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]扫描范围是1100nm-2100nm。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]按照选定的光谱条件，先对空白进行扫描，再将样品放置于样品管中，放置在近红外样品架上，扫描得到谱图1。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]先测量样品的化学值，再扫描近红外得到谱图，收集大于30组数据时，建立校正模型图2，模型稳定性评估通过后，定期的修正和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]验证模型。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747114159_4930_3989257_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747115625_3685_3989257_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=16px]图1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图2 近红外模型曲线光谱[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]测量系统的稳定性试验[/size][/font][align=left][font='楷体']随机选取10个样品，由A、B、C三位分析员对每个样品测量三次，测量结果进行MSA分析，由分析结果来判定测量系统的可靠性。[/font][/align][align=center][font='楷体'][color=#000000]表1 [/color][/font][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]量具研究结果[/back][/color][/font][/align][align=center][font='times new roman']Table1[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]Result by MSA[/back][/color][/font][/align][table][tr][td=10,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]量具研究[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]量具（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url])[/color][/font][/align][/td][td=9,1][align=center][font='楷体'][color=#000000]分析员[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]样品名称[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]A[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]B[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体'][color=#000000]C[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7968[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7953[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7954[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7950[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7950[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7949[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7958[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7988[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7980[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7983[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7999[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7996[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7995[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7989[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7967[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7961[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7971[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7969[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品6[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7969[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7963[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7970[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7974[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7972[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7971[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7975[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7973[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7905[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7903[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7911[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7913[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7910[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7906[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7916[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7912[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7915[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7867[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7866[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7863[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7865[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7859[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7858[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7868[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7856[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7869[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7955[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7953[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7954[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7956[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7952[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']样品10[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7961[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7963[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7965[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7960[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7966[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7964[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747129487_9751_3989257_3.png[/img][/align][align=center][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]表2[/back][/color][/font][font='楷体'] MSA分析数据结果[/font][/align][table][tr][td][/td][td][font='楷体']方差分量[/font][/td][td][font='楷体']方差分量贡献率[/font][/td][td][font='楷体']标准差（SD）[/font][/td][td][font='楷体']研究变异[/font][font='楷体']（6*SD）[/font][/td][td][font='楷体']%研究变异（%SV）[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']合计量具R&R[/font][/td][td][font='楷体']13.69[/font][/td][td][font='楷体']0.86[/font][/td][td][font='楷体']3.6998[/font][/td][td][font='楷体']22.199[/font][/td][td][font='楷体']9.27[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']重复性[/font][/td][td][font='楷体']11.08[/font][/td][td][font='楷体']0.70[/font][/td][td][font='楷体']3.3283[/font][/td][td][font='楷体']19.970[/font][/td][td][font='楷体']8.34[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']再现性[/font][/td][td][font='楷体']2.61[/font][/td][td][font='楷体']0.16[/font][/td][td][font='楷体']1.6159[/font][/td][td][font='楷体']9.695[/font][/td][td][font='楷体']4.05[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']部件间[/font][/td][td][font='楷体']1579.21[/font][/td][td][font='楷体']99.14[/font][/td][td][font='楷体']39.7393[/font][/td][td][font='楷体']238.436[/font][/td][td][font='楷体']99.57[/font][/td][/tr][tr][td][font='楷体']合计变异[/font][/td][td][font='楷体']1592.90[/font][/td][td][font='楷体']100.00[/font][/td][td][font='楷体']39.9112[/font][/td][td][font='楷体']239.467[/font][/td][td][font='楷体']100.00[/font][/td][/tr][tr][td=3,1][align=left][font='楷体']可区分的类别数=15[/font][/align][/td][td][/td][td][/td][td][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#000000]从表1、表2可以看，量具R＆R中，合计量具R＆R的方差分量贡献率为0.86%1%， %研究变异（%SV）为9.27% 10%，可区分的类别数为15＞10。综合来看，近红外测量系统稳定性很好，能够满足实验室对数据的高精密度高准确度要求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.2.4[/size][/font][font='calibri'][size=16px] 近红外法和流变仪法的极差正态性检验和配对T检验[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]模型优化完善后，随机选择32个样品，分别采用流变仪法和近红外法测量,对近红外法和流变仪法测值的极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行配对T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/color][/size][/font][align=center][font='楷体'][color=#2b2b2b][back=#f8f8f8]表3 [/back][/color][/font][font='楷体'][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]S法测量结果[/color][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='楷体']样品名称[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']近红外测值mPa.s[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']流变仪法测值mPa.s[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']极差[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7769[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7860[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-91[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7792[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7785[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7816[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7842[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-26[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7724[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7703[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']21[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7999[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8017[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-18[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7780[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7836[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-56[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7939[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7930[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']8[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7714[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7652[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']62[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']9[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7785[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7749[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']36[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']10[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7690[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7755[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-65[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']11[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7678[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7670[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']12[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7523[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7519[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']13[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7641[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7657[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']14[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7694[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7691[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7786[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7830[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']16[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7586[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7580[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7620[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7634[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7730[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7745[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']19[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7722[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7690[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']32[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7661[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7632[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']29[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']21[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8008[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8004[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']4[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7731[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7740[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']23[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7747[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7735[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']12[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']24[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7808[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7842[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-34[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']25[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7962[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7[/font][font='楷体']9[/font][font='楷体']67[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-[/font][font='楷体']5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']26[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8050[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8056[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-6[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']27[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8060[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8087[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-27[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']28[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8507[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8491[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']29[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7930[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7946[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-16[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']30[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7853[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7834[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']31[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8125[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']8167[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-42[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='楷体']32[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7824[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']7836[/font][/align][/td][td][align=center][font='楷体']-12[/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747131913_1258_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']图1 近红外法和流变仪法测量粘度值的极差正态分布图[/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211171747120832_3840_3989257_3.png[/img][/align][font='楷体']图2 近红外法和流变仪法测量粘度值的配对T检验[/font][font='calibri'][size=16px]对两种测量方法的极差做正态性检验和配对T检验，从图1可以看出，P值大于0.05，说明数据呈正态分布，从图2 可以看出，P值大于0.05，说明两种测量方法没有显著差异，近红外法是可用。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、结论[/size][/font][font='楷体']本实验建立了近红外分析方法，采用流变仪法检测[/font][font='楷体']样品粘度含量来收集数据，再扫描近红外谱图，最后建立近红外校正模型。由不同的分析员对不同的样品来扫描近红外，对测量结果进行MSA分析，结果表明测量系统稳定性很好。随机选择N个样品，分别采用近红外法和流变仪法分析，对分析结果进行正态性检验和T检验，结果表明两种方法之间没有显著差异，近红外法是可用的。[/font][font='楷体']综上所述，近红外具有分析速度快，分析时间由30min缩短至8min，成本低，不消耗化学试剂和无需前处理等优点。当生产工艺没有大的变化或者样品的近红外测量值没有偏离指标时，可以采用近红外法分析样品粘度含量，同时专业人员需定期对近红外模型进行维护和验证。[/font][font='calibri'][size=16px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]参考文档[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px][1] 褚小立，王艳斌，陆婉珍.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]国内外现状与展望[J].《分析仪器》, 2007(4):1-4.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][2] 万华化学实验室加合物样品粘度测定SOP.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][3] 徐广通，袁洪福，陆婉珍. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器概况与进展[J].《现代科学仪器》, 1997(3):9-11.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][4] 吉海彦.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器技术[J].《现代科学仪器》, 2001(6):25-28. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px][5] 占细雄，林君，周志恒.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]中的微弱信号检测技术[J].《仪器仪表学报》, 2002, 23(z1):29-31.[/size][/font][/align]

  • 【原创大赛】氧化和浓缩单元有机样品中过氧化物含量的测定-近红外仪分析法

    【原创大赛】氧化和浓缩单元有机样品中过氧化物含量的测定-近红外仪分析法

    [align=center][b]氧化和浓缩单元有机样品中过氧化物含量的测定[/b][/align][align=center][b]近红外分析法[/b][/align][align=center]蔡灵丹[/align][align=center]（宁波镇海炼化利安德化学有限公司 315200）[/align][b]摘要：[/b]应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术建立了2个快速测定POSM装置氧化和浓缩单元有机样品中过氧化物含量（以乙苯过氧化氢计）的方法。使用碘量法（自动滴定仪滴定结果）测定样品中过氧化物含量作为化学值（真值）。建立校正模型并优化模型，用检验样品检验所建立的模型得到相对标准偏差小于5%，相对误差小于10%。结果证明近红外仪适用分析有机样中的过氧化物的含量。[b]关键词：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]；过氧化物；比耳定律[img=,603,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121702154641_3020_3237657_3.png!w603x536.jpg[/img]明液体，则分析光在样品中经过的路程（光程）一定，其强度与样品中组分含量的关系可以由比耳定律决定。[b]1.2 定量分析步骤[/b]进行近红外定量分析首先必须建立校正模型，即收集一定数量的建模样品，分别测定样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和化学分析值，通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系（称为模型）；得到模型后必须对模型进行验证，即采用一定数量的同类样品（化学分析值已知），扫描[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]，然后调用模型对这些样品进行预测，并和已知的化学分析值进行比较，通过统计学的方法对模型进行评估；模型通过验证后就可用于未知样品的测定。[align=center][img=,492,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121702546831_4135_3237657_3.png!w492x313.jpg[/img][/align][align=left][b]2 实验方法[/b][/align][align=left][b]2.1 仪器与试剂[/b][/align][align=left]Metrohm NIRS XDS RapidLiqiud Analyzer型近红外色谱仪；Metrohm 809型自动电位滴定仪。Metrohm VISON 红外分析软件，Metrohm tiamo 滴定分析软件。样品管，8 mm。POSM 装置氧化浓缩单元含过氧化物的样品：T-10120塔底样品（位号：S-0102C）、T-10210塔底样品（位号：S-0201C）、R-10141出口样品（位号：S-0202C）、D-10211有机相样品（位号：S-0203C）、T-10220塔底样品（位号：S-0205C）、D-10230液相样品（位号：S-0208C）。（以下实验均以位号表示样品）[b]2.2 样品信息[/b][/align][align=left]在POSM装置氧化浓缩单元的有机样品都为透明液体。它们中过氧化物（以下以EBHP表示）含量浓度梯度为0.2-37wt%。根据样品EBHP浓度将样品分两类：低浓度EBHP含量样品（EBHP-低）和高浓度EBHP含量样品（EBHP-高）。各样品EBHP含量及分类见图 2。在以下实验中，按样品分类建立对应的校正模型和方法。[/align][align=center][img=,508,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121704010051_3698_3237657_3.png!w508x294.jpg[/img][/align][b]2.3 建立校正模型2.3.1 建模标准样品化学值（真值）[/b]采用碘量法通过自动滴定仪分析样品共135个，得到化学值，数据如图3所示。其中第0-29为“EBHP-低”标准数据，第30-135 “EBHP-高”标准数据。并将所有的数据按样品分类全部扫描到VISON 软件中作为建模标准数据。[align=center][img=,455,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121705002231_2570_3237657_3.png!w455x296.jpg[/img][/align][align=left]2.3.2 采用VISON 软件分别对EBHP含量的化学值与光谱进行偏最小二乘法回归，对样品光谱进行二阶处理，采用预测标准偏差均方值（PRESS）、线性回归（S）来确定最佳主因子数（FACTOR），并建立两个全波段（1100-2500nm）校正模型EBHP-高和EBHP-低。两个模型的PRESS、S、FACTOR值以及波段数据如下表 1。剔除偏离度大于3的数据后，模型数据如图3、图4所示。[/align][align=center][img=,570,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121705406741_3952_3237657_3.png!w570x280.jpg[/img][/align][align=left][b]2.4 模型优化[/b][/align][align=left]2.4.1 分别重复扫描所有样品5次，根据叠加同一样品的谱图可知，部分样品在一些波段重复性较差。删除重复性较差的波段后重新建模，所得模型 PRESS 、 S 和 FACTOR 见表 1 所示。由表 1 可知，剔除重复性较差的波段后，新建模型的 PRESS、S 均优于全波段校正模型。[/align][align=center][img=,486,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121706304091_9681_3237657_3.png!w486x228.jpg[/img][/align][align=left][b]2.5 方法建立[/b][/align][align=left]根据上述优化后的模型使用VISON软件建立分析方法以作分析检验使用。根据对应的样品分类及模型建立2个分析方法：高浓度EBHP样品分析方法（EBHP_0H）和低浓度EBHP样品分析方法（EBHP_0L）。[/align][align=left]使用8mm 样品管采样分析，以空气为空白，做方法重复性、最低检测限和准确性分析。[/align][align=left][b]2.6 方法重复性测试[/b][/align][align=left]取滴定分析浓度结果为11.999wt%的S-0201C、8.020wt%的S-0202C、36.832wt%的S-0205C（S-0208C样品与之浓度和机体均一样）、0.211wt%的S-0102C和0.228wt%的S-0203C样品重复分析8次，分析结果数据如下表 2 所示。经分析可知，方法EBHP_OH和EBHP_OL分析样品时，RSD均小于5%，表明方法重复性都良好。[/align][align=center][img=,568,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121707446570_605_3237657_3.png!w568x321.jpg[/img][/align][align=left][b]2.7 方法检测限[/b][/align][align=left]EBHP_OH方法的计算检测限通过测定过氧化物含量浓度为8.020wt%的样品进行测定和计算得为0.367wt%。EBHP_OL方法的计算检测限通过测定过氧化物含量浓度为0.228wt%的样品进行测定和计算得为0.031wt%。[/align][align=left][b]2.8 方法准确性测试[/b]为了评价EBHP_OL和EBHP_OH方法的准确性，选取不同浓度的样品分别用对应的方法分析，并与滴定法进行对比分析，所得结果如表3和表4所示。[/align][align=left]测试结果表明：1） EBHP_OL方法分析过氧化物时与滴定法的绝对误差低于0.05wt%，相对误差低于10%。2） EBHP_OH方法分析过氧化物时与滴定法的绝对误差低于0.5wt%，相对误差低于5%。[/align][align=center][img=,571,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121708594661_7505_3237657_3.png!w571x314.jpg[/img][/align][align=left][b]3 结果与讨论[/b][/align][align=left]实验证明有机样中的乙苯过氧化氢含量可使用红外仪分析。所有的有机样均使用8mm 的比色皿采集样品，以空气为空白进行分析。有机样分析时根据不同样品性质及红外吸收光谱特性，采用不同的特征波长进行测定。并根据样品浓度不同建立不同的分析方法，方法和样品的对应关系见表 5。[/align][align=left]分析方法的相对标准偏差均在 5% 以内，且具有检测限低、重复性好、准确性高等优点，完全符合生产测定需求。[/align][align=center][img=,346,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121709522031_7719_3237657_3.png!w346x167.jpg[/img][/align]

  • 【分享】-----红外光谱仪制样方法

    红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 红外碳硫分析样品预处理

    请教各位专家，针对有电镀层的金属样品碳硫分析，是否有规定样品的预处理？比如我们的样品是弹簧，材质是琴钢线，表面有电镀环保锌。那在验收测试时是否要去镀层再测碳硫？国标方法似乎没提到。钢铁国标：钢铁总碳总硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法 GB/T 20123-2006谢谢！我们困惑的地方：原材料测符合标准，但做成成品就不符合，碳偏低了。

  • 红外光谱仪制样方法

    98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室：张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳（CO）对4.67μm，4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系（遵循朗伯——比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰：对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000：1和1000：1或更好的抗干扰；精确度：3%（满刻度）；量程：0～50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管，口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%～100%。2.2 变色硅胶。2.3：玻璃棉。3.样品的保存：采集到气袋中的样品应尽快分析，室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气，开启仪器泵电源开关，此时抽取的是环境空气，可视为零点校正气，如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时，需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准，对仪器的各量程范围进行校正，校正气浓度应选择在满量程的90%～100%范围内。3．样品的测定 按图装配好实验装置，保证所有部位连接牢固，不透气，把采样管插入烟道采样点位，开动抽气泵，用烟气清洗采样管道，然后开始抽样，记录分析仪读数。 用气袋采集样品，可将其直接接入仪器进气口，开启仪器泵电源，将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1．从仪器读出的一氧化碳百分含量，可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度（mg/m[sup]3[/sup]）=Kc(%)其中：K=1.25×10[sup]4[/sup]（0℃，101.3kPa）2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品，重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup]，重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup]；再现性相对标准偏差为0.36%，再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%；各实验室测定结果的相对误差于0～0.6%之间。 在实际样品分析中，以在线分析测定两个点的CO浓度，每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%；用气袋采集四个点的样品，每个点平行采集6袋气体，然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%～5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉，需接大功率泵，以期本身泵关闭。2.采样时注意安全，对一氯化碳浓度较高的采样点，采样开孔应安装防喷装置，采样人员要站在上风处，防止一氧化碳中毒。3．室温下的饱和水蒸气对测定无干扰，但更高的含湿量对测定有正干扰，需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格，人员经专业培训，所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证，所得结果均符合方法要求，我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。

  • 【分享】红外光谱仪制样方法

    一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：　　（1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。　　（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。　　（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。　　二、制样的方法　　1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。　　2 . 液体和溶液试样　　（1）液体池法　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。　　（2）液膜法沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。　　3 . 固体试样　　（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10） 107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。　　（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。　　（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。　　当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    近红外光谱测定人参与西洋参的总皂甙总量

    采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱，分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型，确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一． 仪器条件：仪器为近红外光谱仪，主要部件包括：单色仪、集成电脑、电源适配器，置顶旋转测样系统。采集处理软件，建模软件。 测样方式：漫反射方式；检测方法：置顶旋转测样系统；实验所用的参数设置为： 波长范围：1400nm ~ 2500nm，波长步长：1.0nm，平均次数：60次。二．样品制备和实验方法：实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后，通过PLS1方法进行计算，分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出，西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性，相关系数分别达到达到0.9564 ，0.9608。使用模型对验证集样品进行预测，其最大相对偏差分别为3.2%，1.6% 。三．结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量，而且误差在可控范围内。分析速度快，结果准确，具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17

  • 【求助】水溶液样品的FTIR测定

    我要测定的是有机酸（如柠檬酸）侵蚀矿石后的浸出液的红外谱图。有机酸是我自己配置的水溶液，请问如何制作样品啊？我看到一篇外文中，作者说用KRS－5技术，直接可以测定水溶液样品。是否就是指窗体材料用的是KRS－5的液体池？其它窗体材料可以吗？比如：CaF2等。另外，实验室老师说将样品蒸干，测固体样。那我采取什么方法蒸干合适呢？（我怕温度过高影响样品）我是第一次红外光谱，请大家帮帮我！谢谢！

  • 【资料】熊猫分享－－近红外光谱法快速测定水体有机污染物的方法研究

    有机污染物是水体主要污染物之一,急需建立简单快速无污染的监测技术。本文将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术应用于水体有机污染物的测定,建立化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD5)的分析方法。结果表明,采用偏最小二乘算法、以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的一阶导数谱建立的分析模型对水样COD和BOD5的测定均取得较好的效果。该分析模型对水样COD和BOD5的预测值和标准值之间的相关系数分别达到0.991和0.998,校正集的均方根偏差(RMSEC)相当于水样平均COD和BOD5值的4.3%和1.9%,满足日常监测的需要。分析模型对预测集样品的均方根偏差与RMSEC接近,表明该分析模型具有较好的适用性。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法测定水体COD和BOD5等有机物指标结果可靠,为水体有机物污染的快速测定提供了一种可行的分析技术。【作者单位】：中国计量学院安全与环保研究所 杭州310018【关键词】：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url] COD BOD 水体 有机污染物【基金】：浙江省教育厅科研(20060519)项目资助【分类号】：X832【DOI】：CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-138[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112272][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法快速测定水体有机污染物的方法研究[/url]

  • 【资料】傅立叶红外样品制备技术

    98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜

  • 红外光谱分析中的样品制备技术

    98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。

  • 包装材料红外光谱测定法

    YBB60012012包装材料红外光谱测定法Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu CedingfaThe Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区（4000～400 cm-1）为常用区域。包装材料的红外光谱测定技术：包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射（ATR）等。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化，得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后，在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图，可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。仪器校正：用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.05mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰，峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。环境条件：温度应在15～30℃，相对湿度应小于65%。适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。测定法第一法 热敷法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉（温度接近材料熔点）上加热，趁热将样品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上（以不冒烟为宜），通过透射绘制光谱。第二法 薄膜法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。取样品约0.25g（可剪切成小碎块），加适宜的溶剂约10ml，高温回流使样品溶解，用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上，加热挥去溶剂后，通过透射绘制光谱。第三法 热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。取样品约3g切成小块，用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后，在80℃烘干，取0.1～0.2g置于玻璃试管的底部，然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时，用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上，立刻通过透射绘制光谱。第四法 衰减全反射法（ATR 法）本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。取表面清洁平整的样品适量，将其紧压在ATR附件所使用的晶片上，通过反射直接绘制光谱。第五法 显微红外法本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。用切片器将样品切成厚度适宜（小于50μm）的薄片，置于显微红外仪上观察样品横截面，选择所需检测的区域，通过透射绘制光谱。

  • 【资料】近红外光谱分析中建模样品优选方法的研究

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中建模样品优选方法的研究 作者:王丽杰，郭建英，徐可欣 摘要：结合牛奶成分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量系统的实例，在已定的浓度范围内针对牛奶中脂肪、蛋白质、乳糖三成分采用正交设计法优选参与建模的样品。研究中首次利用正交表的“正交性”原理优选建模样品，并针对牛奶中脂肪浓度的测量采用偏最小二乘(PLS)回归方法交互验证方式建立模型。在此基础上，将正交设计样品集与常规方法选择的样品集的脂肪PLS模型的预测结果进行了对比。实验结果表明：采用正交设计样品集与常规样品集分别建立的PLS模型的预测偏差之差低于0．02g／100g，上述两种方法PLS模型的实际预测浓度与参考浓度之差均集中在0．1g／100g，而后者样品数量约为前者的七倍。进一步的实验结果表明：从常规样品集的样品中随机抽取与正交设计样品集的样品数量相同的样品作为随机样品集并建模，其PLS模型的预测偏差高于常规方法的两倍、相关系数相对较低，并且其实际预测浓度与参考浓度之差集中在0．4g／100g。关键词：近红(NIR)光谱分析；正交设计法；正交性；牛奶；偏最小二乘(PI )回归引言 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的数据处理分析通常由三部分构成：建模样品(校正集样品)的选择及光谱的预处理、定性或定量模型的建立、未知样品组成或性质的预测。由于校正集样品的选择及其基础数据测量的准确性直接关系到所建模型的适用性和测试结果的准确性，因此，校正集样品的选择是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据处理及分析的关键环节。 校正集样品的选择过程中，样品的光谱特征及其性质范围应能涵盖以后未知样品的光谱特征。为保证校正模型的稳健性，校正集的样品数一般不应低于50个，且在所测的浓度或性质范围内，样品的个数应该是均匀分布的【l】。通常校正集样品的确定有常规选择和计算机识别两种方法【l】。常规选择是根据样品光谱的积累和性质或组成数据的分布来选择建立校正集的样品，并通过部分样品进行验证。计算机识别则是纯粹通过确定的计算模型，用计算机来识别所采集样品的光谱间差距，确定适合校正集的样品。依照常规方法建立校正样品集，其最大缺点是必须积累大量的样品以供选择。而计算机识别方法在很大程度上减少了常规方法测量基础数据的样品数，降低了建模费用，但仍然存在一定的缺陷：1)仍然要收集大量的样品谱图以便于判断选择；2)有些光谱的差异并非完全由所测样品的组成或性质差异引起，可能是某些随机因素如样品的温度、粒径大小、物粒形态等因素的差异造成；3)对不同的性质在最佳样品集的选择上可能存在差异，而仅从光谱的差异上有时难以体现；4)对那些含量较低的成分，其量的变化对整个谱图而言往往并不明显，此时如光谱处理方法不合理，也难以选出合适的样品集。 针对上述情况，研究中首次提出了一种利用正交表的“正交性”原理优选校正集样品的方法，并结合牛奶的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量的实例对其可行性进行了探讨，该方法的研究对于光谱分析中校正集样品的优化选择具有重要的研究价值。1 校正样品集选择方法 正交设计法是以相关专业知识及概率论和数理统计为基础，利用数学上的“正交性”原理编制并已标准化的表格——正交表来科学安排试验方案、并对试验结果进行计算、分析、找出最优或较优的条件的数学方法。 利用正交表安排试验方案搭配均衡具有代表性，因为对全体因素而言，正交设计是一种部分试验，但对于其中任何两个因素而言确是带有等重复的全面试验。由于正交试验设计要求任何两个因素是全面试验，因此试验点在优选区的分布是均匀分布的，每个试验点都有强烈的代表性，能够比较全面地反映优选区内的大致情况，并能保证主要因素的各种可能搭配都不会漏掉。 研究中采用正交表的“正交性”原理选择校正集样品。结合牛奶成分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量系统的开发(系统测量原理图见图1所示)，采用L8l 9 3正交表进行校正集样品优选。根据牛奶中脂肪、蛋白质及乳糖等成分浓度的常规范围确定相应浓度(单位：g／100g)范围分别为：脂肪：2．5～5．5，蛋白质：2．8～4．8，乳糖：4．4～5．4。在上述浓度范围内，根据典型样品浓度特性设计脂肪、蛋白质及乳糖3因素、9水平(脂肪：2．5、2．87、3．24、3．61、3．98、4．35、4．72、5．09、5．46，蛋白质：2．8、3．05、3．3、3．55、3．8、4．05、4．3、4．55、4．8，乳糖：4．4、4．52、4．64、4．76、4．88、5、5．12、5．24、5．36)浓度分配方案，共计81个样品。不考虑成分因素间的交互作用，采用上述方案选择校正样品集样品的脂肪、蛋白质及乳糖三成分浓度空间散点图见图2，其中脂肪与蛋白质两成分散点图见图3。（图略）2 实验与数据分析 采用自制系统样机，针对不同区域、不同种类、不同季节及不同哺乳时期奶牛的牛奶漫反射光谱进行收集整理，共得407个样品光谱。将其作为备用样品集，从中选取与正交设计方案中的样品浓度最接近的样品共计61个(以脂肪为准)作为正交设计校正样品集。然后，针对正交设计校正样品集和全校正样品集(将407个样品全部作为校正集样品)采用偏最d'-乘(PLS)方法交互验证方式分别建立脂肪的校正模型，并应用这两种模型分别对全部407个样品的脂肪浓度进行实际预测，交互验证及实际预测参数见表1，407个样品中脂肪浓度的实际预测值与参考值间的对比结果见表2。 从表l可以看出：正交设计校正样品集与全校正样品集的交互验证结果中，交互验证相关系数 相差0．0038、交互验证均方根偏差(Root Mean Square Error ofCross Validation，RMSECV)相差0．0195，预测相关系数 相差o．0032、预测均方根偏差(Rot Mean Square Error ofPrediction，RMSEP)相差0．0173。采用PLS校正模型分别对全部407个样品进行实际预测时，相关系数 相差0．0015、RMSEP相差0．0112。从表2可以看出：正交设计校正样品集与全校正样品集对所有407个样品的实际预测浓度与参考浓度间的偏差均集中在O．1g／100g左右。表l、表2同时列出了全部样品中随机选取的61个样品作为校正集(称为随机校正样品集)的PLS1模型的交互验证结果及其对全部407个样品的实际预测结果，从中可以看出随机校正样品集的预测偏差是全校正样品集的预测偏差的两倍、相关系数相对降低，并且随机校正样品集对所有407个样品的实际预测浓度与参考浓度间的偏差集中在0．4左右。3 小结 实验结果表明：正交设计校正样品集与全校正样品集的预测偏差之差在0．02g／100g以内，实际预测浓度与参考浓度间的偏差均集中在O．1g／100g左右，而正交设计校正样品集中样品数量是全校正样品集的样品数量的七分之一。进一步的实验结果表明：随机校正样品集的预测偏差是全校正样品集预测偏差的两倍、且相关系数相对降低，其实际预测浓度与参考浓度间的偏差集中在0．4g／100g左右。 可见，正交设计校正集样品(61个)在全部样品中具有代表性，如果将81个样品光谱全部收集作为正交设计校正样品集，预计预测偏差将会进一步缩小。因此，利用正交表的“正交性”原理进行建模过程中校正集样品的优选具有实用性，该方法的研究不仅为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中校正集样品的优选提供了可参考的方法，而且对于校正模型的优化及提高测试结果的准确性等方面均具有重要的意义。

  • 近红外光谱分析方法预测馏程是否准确？

    [font=宋体]馏程是炼化生产过程物料的重要参数指标，馏程测定是炼厂化验室最繁重的工作任务之一。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术可以测定馏程，替代传统分析方法，减轻化验室工作压力。从应用实践来看，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术测定初馏点和终馏点误差较大，主要是由于决定初馏点和终馏点的组分在样品中的含量很低，而且与样品的本底接近，比较难以确定它们的数学关系。[/font]

  • 【原创】用红外光谱测定PP的等规度?

    近日从网上看到个专利:CN02112546.5摘要: 双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法是一种用红外光谱法快速测定双轴拉伸聚丙烯等规度的方法，a、制取样片：将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中，待温度再次升至175±1℃时，即刻加压至4t，恒温恒压时间＜2秒，即刻卸压至零压，抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后，取出薄膜样片，按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片；b、样片的测试：将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上，分别在两个样片上取任意几个测试点，测998cm.主权项:1、一种双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法，其特征在于测定方法为： a、制取样片：将加热台恒温控制器调至175±1℃，将样品的料粒或粉料置于衬铝箔的金属压片模具中，将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中，待温度再次升至175±1℃时，即刻加压至4t，恒温恒压时间＜2秒，即刻卸压至零压，抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后，取出薄膜样片，按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片； b、样片的测试：将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上，分别在两个样片上取任意几个测试点，测998cm-1和1460cm-1透射红外线光谱并转换成吸光度红外光谱； c、数据处理：将以上所测两薄膜样片的吸光度光谱值按大小顺序排列，算得等规度Y＝75.9308R+73.5054，其中R＝A998/A1460。 　但是我用聚丙烯薄膜作了下,跟这个说的差好多啊.有没有哪位大虾验证一下,或者解释一下呀.

  • 【讨论】红外水分测定仪和卤素水分测定仪的区别及仪器的性能比较

    物理特性水分测定仪_卤素水分测定仪_红外水分测定仪主要是由称重系统和加热系统组成的，根据称重系统分为：应变式传感器水分测定仪、电磁平衡传感器水分测定仪；根据加热源分类可分为卤素节能环形灯加热卤素水分测定仪、红外灯泡加热红外水分测定仪；　　【卤素环形灯】　　环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。卤素环形灯与红外白炽灯的最大差别在于一点，就是卤素灯的玻璃外壳中充有一些卤族元素气体(通常是碘或溴)，其优点是清洁、无附件、安装方便、温度可控等。其工作原理为：当灯丝发热时，钨原子被蒸发后向玻璃管壁方向移动，当接近玻璃管壁时，钨蒸气被冷却到大约800℃并和卤素原子结合在一起，形成卤化钨(碘化钨或溴化钨)。卤化钨向玻璃管中央继续移动，又重新回到被氧化的灯丝上，其遇热后又会重新分解成卤素蒸气和钨，这样钨又在灯丝上沉积下来，弥补被蒸发掉的部分。通过这种再生循环过程，灯丝的使用寿命不仅得到了大大延长(几乎是红外白炽灯的4倍)，　　【关于红外灯泡】由熔凝的石英管与辐射元件组成　　红外线灯泡是聚焦加热主要用于工业加热或烘干，如玻璃制品、金属零件、线路板封装、胶片等，以及其它烘干、干燥、加热，石英近红外、远红外灯采用透明或半透明石英玻璃作为灯管外壳可生产近红外线辐射谱线或远红外线辐射谱线，是典型的古老加热方法，我们也利用紫外灯来治疗某些皮肤疾病或在室内就可得到在阳光下暴晒才能得到的古铜色皮肤。　　【应变式传感器】应变式传感器是基于测量物体受力变形所产生的应变的一种传感器。将应变片贴在西、悬臂梁(弹性元件)上,当被测物移动,测杆移动,拉簧伸长,使悬臂梁变形，从而引起应变片电阻发生变化.这种方法可用于测力、位移、压力、加速度等物理参数。其特点：结构简单、造价低，重量比较轻、但精度有限，目前不能做到很高精度；　　【电磁平衡传感器】工作原理是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，在称量范围内，当被测重物的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力　　其特点是称量准确、精度可靠、性能稳定、重复性强、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。　　【电磁平衡传感器】卤素加热快速水份测定仪是我公司新研制的新型快速水分检测仪器。采用国际最先进的称重系统。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热，操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时，仪器采用环形管卤素加热方式，快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。同时满足固体、颗粒、粉末、胶状体及液体含水率的测定要求。以下内容全删了，都是链接隐形广告的。 jackcong

  • 红外测定的一些经验（汇集+个人经验）

    1.水分子在3300cm-1附近有吸收。样品或用于压片的溴化钾晶体含有微量水分时会在该处出峰；空气中有CO2，所以背景中也会有CO2的峰。2.装样品时，要均匀；压出来的KBr片应该是比较透明的；3.即使同一物质，其红外谱图的测定条件(如测定方法，样品状态、浓度，仪器操作条件等)不同，谱图也有所差别。4.特征吸收受分子整体的影响会略有偏移。这种偏移在得出结论时要考虑。如相邻基团的状态，与溶剂的作用等。5.如果有部分不一致，还应考虑杂质的存在。6.压片质量不正常原因分析：a. 由KBr粉末引起的：现象：1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射；2. 不规则疙瘩斑 原因：1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物；2. KBr受潮或结块纠正办法：1. 选用纯的KBr；2. 干燥 b. 由试样引起的：现象：1. 片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明 ；2. 不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊 ；3. 呈半透明或云雾状混浊 原因：1. 研磨不均，有少量粗粒；2. 样品受潮 ；3. 样品本身性质之故纠正办法：1. 重新研磨；2. 干燥或抽真空时间长些；3. 选用其他制样方法c. 由压片技术引起的：现象：1. 整个片子不透明 ；2. 刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊 ；3. 片子中心出现云雾状 原因：1. 压力不够，加上分散不好；2. 抽真空不够；3. 砧空或压舌面不平整纠正方法：1. 重新研磨；2. 检查真空度，延长抽真空时间；3. 调换新的或重抛7.有些红外仪器配有反射，衰减漫反射，漫反射等附件，选择使用。

  • 【原创】药品包装容器分子的红外光谱测定技术

    药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动，由较低的能级向较高能级跃迁，从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段，现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析；同样，红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息，确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制，确保药品使用的安全、可靠。为此，国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器（材料）标准。在这些标准中，对高分子材料的控制，普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求，掌握红外检测技术，下面，结合药品包装高分子化合物的物相，介绍几种常用的检测方法和制样技术： 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法： 如透射法（英国药典、欧洲药典方法），多次内反射法（MIR），衰减全发射法（ATR）（美国药典的方法），漫反射法，光声光谱法，偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术，在高分子化合物分析中，常用的制样技术有：直接法，溶剂挥发成膜法、溶液法，切片法，热裂解法等。 直接法：取片材试样二片，剪切成适宜大小（使之能放入检测装置），用绒布蘸取无水乙醇，擦试试样表面以除去表面水分（或用适当方法干燥，如用干燥的氮气吹拂），采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时，试样太厚，导致最强吸收峰透光率小于10％时，则应采用热压方式，使试样变薄。 溶剂挥发成膜法：将试样溶于适宜的溶剂中，必要时可加热。如聚乙烯（PE）材料可选用甲苯为溶剂，聚氯乙烯（PVC）可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上，待溶剂挥发，形成一层薄的粘膜后，采用透射法测定。 溶液法：将试样溶解于适宜的溶剂中，形成溶液，然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法（适用于多层复合材料）：将试样置于切片器上，采用手工方式，切成厚度适宜的薄片，置显微镜下观察，各层应能明显区分，采用红外显微透射法测定。 热裂解法 （适用于热固性材料）：将试样剪成细小颗粒，取出适量，置于试管底部，在酒精灯上水平加热，移取试管口的裂解液，涂于溴化钾或氯化钠晶片上， 采用透射法测定。 透射法：厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品，可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法：对涂覆在金属表面的高分子化合物，若涂层较薄，则金属表面就会产生一定的反射，可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法：是指在红外的测定光路上，选用偏振器，通过改变光的振动方向，对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常，偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱，可确定试样的空间取向（适用于有空间取向的高分子化合物，如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰：为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。

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