红外应变热分析仪

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

p 　　热分析仪器(Thermal Analyzer)是在程序控温和一定气氛条件下，测量物质的物理性质( span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 力、热、电、声、光、磁及质量、尺寸等指标 /span )随 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 温度 /span 或 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 时间 /span 变化关系的一大类仪器。可以与分析化学仪器和电镜仪器联用，并互为补充。几乎应用于所有的材料领域，是研究开发、工艺优化和质量管控必不可少的工具。 /p p 　　 strong 国际上生产和营销热分析仪器的主流厂商有(排名不分先后) span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 赫尔、日立高新、林赛斯、马尔文帕纳科、梅特勒-托利多、耐驰、PE、理学、新科、塞塔拉姆、岛津、TA /span 等。 /strong /p p strong 　　涵盖的热分析仪类别有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重分析仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " TGA-Thermal Geometric Analyzer /span )、差 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热分析仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " DTA-Differential Thermal Analyzer /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " DSC-Differential Scanning Calorimeter /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 同步热分析仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " STA-Simultaneous Thermal Analyzer /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热机械分析仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " TMA-Thermomechanical Analyzer /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 动态热机械分析仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " DMA-Dynamic Mechanical Analyzer /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热膨胀仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " DIL-Thermo Dilatometer /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 反应量热仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " RC-Reaction Calorimeter /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 导热系数测量仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " TCMA-Thermal Conductivity Measuring Apparatus /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 等温滴定量热仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " ITC- Isothermal Titration Calorimeter /span )、 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 熔点仪 /span ( span style=" color: rgb(0, 176, 240) " MPA-Melting Point Apparatus /span )等。 /strong /p p 　　下面，就让仪器信息网编辑带您领略一下这些厂商及其旗下产品的风采吧! /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong 上篇 /strong /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20180622/466329.shtml" target=" _blank" title=" " textvalue=" （查阅下篇请点击）" strong （查阅下篇请点击） /strong /a /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 英国赫尔有限公司(HEL Limited-Hazard Evaluation Laboratory) /strong /span /p p 　　HEL公司的热分析仪主要为RC类产品。 /p p style=" text-align: center " strong 全自动反应量热仪Simular /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/6d781d8e-4161-4880-a547-73f653415cc7.jpg" title=" HEL全自动反应量热仪Simular.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　Simular反应量热仪是一款用于精确模拟和研究化学反应及生产过程中热效应的测量工具，标准规格容积为1L，从而在批量放大之前得到相应规模下的重要工艺数据，如安全性、可行性和优化性。此系统无需专业的实验操作及量热知识，通过内置的软件计算模块大大降低离线分析的必要性，真正实现量热数据随着实验进行同步采集及实时显示，无需校准。Simular是热危害安全专家及化学过程研发人员的一款理想工具。 /p p style=" text-align: center " strong 低热惰性绝热加速量热仪PhiTEC II /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bc011896-5b4e-40b1-ba40-5e20eef6c9b3.jpg" title=" HEL低热惰性绝热加速量热仪PhiTEC II.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　PhiTEC II是由计算机精密控制的LowΦ低热惰性绝热加速量热仪，能模拟在大型化工厂真实生产条件下工业级化学反应釜的具体反应放热情况，样品量为0.5-100ml。该功能的实现主要得益于PhiTEC II可以得到低“phi(Φ)”因子条件下的反应相关数据。系统由计算机全自动控制，其特点有：可使用多种高压测试池，标配磁力搅拌，压力和温度数据同步采集，实时在线校准。预设的标准HWS实验程序可使测试更加快速高效地进行，大大降低实验成本。PhiTEC II可选配高压注射系统，用于实验过程中所需的进样操作，是在整个温升过程中准确监测反应动力学的理想解决方案。 /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101808/" target=" _blank" title=" 赫尔" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a4df32c-bbdf-485f-bf78-4242aaefc2df.jpg" title=" 赫尔.jpg" width=" 300" height=" 120" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 120px " / /a /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 赫尔公司简介： /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　HEL—Hazard Evaluation Laboratory成立于1987年，总部设在伦敦，在美国、德国、意大利、印度设有分公司，在中国等30多个国家设有代表处，在全球其它地区通过代理商和合作伙伴开展业务和专业的技术服务工作。 /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　HEL是一家专注于研究及开发高端精确控制化学反应系统及化学热失控过程检测仪器的国际化公司。HEL致力于为工艺过程研发(R& amp D)提供专业化工具。目前，HEL仍然是全球首屈一指的过程工艺及安全专业咨询机构，同时已经发展成为一家致力于为客户提供专业化的化学反应过程筛选，工艺开发，过程优化，以及反应危害评估设备的国际集团企业。HEL提供产品和咨询服务的主要领域包括：制药及药物研发，精细化工，石油化工，以及其它与化学相关的行业。 /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i br/ /i /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 日本日立高新技术公司(HITACHI) /span /strong /p p 　　日立高新公司的热分析仪主要有DSC、STA、TMA、DMA四类。 /p p style=" text-align: center " strong 差示扫描量热仪DSC7000X /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d0f910fc-95fc-46f5-a293-efa3300c5d79.jpg" title=" 日立差示扫描量热仪DSC7000X.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　差示扫描量热仪(DSC)的最新系列。通过DSC灵敏度、基线稳定性、温度跟踪性等的大幅提高和选配项的追加,实现自动化测量、光化学量热测量以及样品的实时观察等功能、具有丰富的扩展性能。适用于高分子材料、无机材料、医药品、食品等领域微量样品的熔融、玻璃化转变、结晶化、固化、比热容、纯度等测量。 /p p style=" text-align: center " strong 热重-差热同步热分析仪STA7300 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/be681bed-a91d-4cdf-a267-7140a8c3f2e9.jpg" title=" 日立热重-差热同步热分析仪STA7300.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　热重-差热同步热分析仪(TG/DTA)产品群的最高性能机型。高灵敏度的水平差动式天平设计及先进的数字化控制技术，使得TG基线的稳定性得到提高。能够准确地检测出µ g级变化的TG/DTA。 /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪TMA7300 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/820b0bc7-3cb5-416b-bbbf-29c1d4191131.jpg" title=" 日立热机械分析仪TMA7300.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　与传统的TMA相比，灵敏度提高了2倍。由于采用无形状制约的全膨胀方式，因此无论是薄膜或碎片样品均可测定。另外，只须更换探针就可以完成压缩、针入、拉伸等不同的测量模式。多样选择的冷却系统，将便利性和高精度测定结合在一起。 /p p style=" text-align: center " strong 动态热机械分析仪DMA7100 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bf544a9c-4fa1-489e-b2e7-c764341e2e2a.jpg" title=" 日立动态热机械分析仪DMA7100.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　DMS7100具有高载荷能力，可测试样品为几乎所有的实用性材料，可测试模量涵盖103至1012Pa。 /p p 　　特点：简易测定向导-以插图方式，对从测定条件设置到测定开始位置的一系列操作提供向导提示，新手也能轻松上手 Lissajous监控-标配了可以观察测量过程中的应力-应变关系的Lissajous监控功能 新型测定部-从人体工程学角度考虑，将结构改良，可轻松而可靠的进行装卸 样品安装-样品固定螺丝从以往的2根变为1根。夹头部分可沿着导轨移动，因此从结构上不易产生样品安装错误 低功耗全自动液氮冷却装置-将液氮消耗量降低30%(与本公司原有产品比较)的节能型冷却装置 Real Wiew-支持样品观察选配项。 /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/" target=" _blank" title=" 日立高新" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e491c215-2475-4b1d-ab69-793854311030.jpg" title=" 日立高新.jpg" width=" 300" height=" 120" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 120px " / /a /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 日立高新公司简介： /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　日立高新技术集团的企业理念是“以成为先端技术领域里提供高科技解决方案的全球第一为目标”。在这个理念的指引下，将电子装置系统、生命科学系统、信息电子系统、尖端产业材料系统等各个事业部门的“先端技术”推向世界的最前线。为了应对日新月异的技术革新和需求的多样化，达成事业的全球化，日立高新技术集团同时具有用先端技术开发制造新产品的制造功能和向全球提供优化解决方案的贸易公司机能，是一家在先端科技领域里向全世界更快、更好地提供产品和服务的全球性企业。日立高新的产品以高精度技术为基础，被广泛运用于“电子设备”“环境”“材料”“能源”等产业领域以及大学、研究机构的研究开发工作中，为创造更丰富的社会生活提供源源不断的支持。 /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " br/ /span /i /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 德国林赛斯股份有限公司(LINSEIS) /strong /span br/ /p p 　　林赛斯公司的热分析仪器主要有DTA、DSC、DIL、TMA、TGA、STA、TCMA等。 /p p style=" text-align: center " strong 差热分析仪DTA PT1600 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/068a410b-0632-4aef-b5a9-5d7a648645ba.jpg" title=" 林赛斯差热分析仪DTA PT1600.jpg" width=" 600" height=" 234" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 234px " / /p p 　　Linseis DTA PT 1600具有最高的热灵敏度，很短的时间常数和无冷凝样品室。这些特点保证了仪器在整个寿命内优异的分辨率和基线稳定性，是材料开发、研发和质量控制一个不可或缺的工具。Linseis差热分析仪(DTA)采用最新的技术，仪器设计具有分辨率高、功能强大和易于使用的优点。系统的模块化设计概念可以通过可更换炉体实现-150° C到2400° C温度范围的测试，因此配置了多种不同类型的传感器和坩埚。该真空密封设计可以实现在10-5mbar的真空下或最纯净气氛的环境下焓和Cp(比热)的定量测定。此外，该系统常与质谱仪或红外光谱仪联用，以获得更多信息。 /p p style=" text-align: center " strong 差示扫描量热仪DSC PT1600 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f7f19fb-a9ad-4fb3-a377-e9b5a5cdde66.jpg" title=" 林赛斯差示扫描量热仪DSC PT1600.jpg" / /p p 　　林赛斯高温DSC PT1600(HDSC/DTA)提供最高的热灵敏度，很短的时间常数和无冷凝样品室。这些特点保证了仪器在整个使用寿命内优异的分辨率和基线稳定性，是材料开发、研发和质量控制一个不可或缺的工具。HDSC和DTA系统的模块化设计概念可以通过可更换炉体实现-150° C到1750° C温度范围的测试。该真空密封设计可以实现在10-5mbar的真空下或最纯净气氛的环境下对焓和Cp(比热)的定量测定。该系统经过升级可以带有可选的自动进样器以及耦合到MS或FTIR。 /p p style=" text-align: center " strong 热膨胀变形/相变测试仪L78 RITA /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f4e0eb68-2811-4e05-bf34-8c1e937ec15f.jpg" title=" 林赛斯热膨胀变形-相变测试仪L78 RITA.jpg" / /p p 　　L78 RITA热膨胀变形/相变测试仪是特别适用于TTT、CHT和CCT曲线的测定。特殊感应炉体使加热和冷却速度超过2500° C/s。该仪器可在真空条件下，惰性、氧化、还原气氛中进行测量，温度范围从150℃(低温)到1000℃，或室温到1600℃。独特的加热和冷却装置能够非常快速的控制加热和冷却，速度可达2500℃/秒。通过可选的基座可以分析非金属样品。这种特殊的淬火/热膨胀相变仪是专为连续冷却/加热的CHT、CCT图以及等温线TTT-图的绘制设计。 /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪TMA PT1600 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ed942fac-a392-4529-9e37-cbaaaecf8b8a.jpg" title=" 林赛斯热机械分析仪TMA PT1600.jpg" / /p p 　　TMA PT1600热机械分析仪的设计保证了超高的精度，重复性和准确性。该系统构造可以实现在宽泛的温度范围内不同形状和大小样品的各种形变的实验，以满足所有的TMA的需要。通过内置的力/频率发生器，该系统可以执行静态或动态测量。主要用于测量：复合材料、玻璃、聚合物、陶瓷和金属。配备多种测量系统用于不同几何形状样品的测试，如纤维，棒，膜，柱状体。 /p p style=" text-align: center " strong 热重分析仪TGA PT1600 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/90aa8886-bd70-4fa0-bfa3-75d92b9e4d98.jpg" title=" 林赛斯热重分析仪TGA PT1600.jpg" / /p p 　　Linseis TGA PT1600热重分析仪是一款性能优异热天平。可以用于重量高达5/25g的样品的测量。特制的炉体可以实现快速加热和冷却速率以及高精度的温度控制。该系统可任意配备一台耦合装置，用于逸出气体分析(EGA)。该仪器非常适用于复合材料热分析，热稳定性和氧化的研究。可以选择对DTA信号进行计算以获得有关吸热或放热反应等重要的附加信息。此外，它可以被用来作为温度校准的工具。 /p p style=" text-align: center " strong 高压同步热分析仪STA HP /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b9a41a01-3406-45e5-af19-2c7006c1e4cf.jpg" title=" 林赛斯高压同步热分析仪STA HP.jpg" / /p p 　　热重分析是一种在特定的气氛中测量样品质量随温度或时间变化的技术。该技术可用于材料组份的测定。同步TGA-DTA/DSC分析仪可同时测量材料在程序控制气氛中热流(DSC)和重量(TGA)随温度或时间的变化。该热重分析仪同时测量材料的两种特性，不仅提高了效率，而且便于结果的说明。可以分别获得无重量损失(例如，熔融和结晶)和涉及重量变化(例如，降解)的吸热和放热过程信息。LINSEIS High Pressure STA(高压同步热分析)性能卓越。该系统可以用于-170℃—1800℃范围内特定压力气氛下(最高至50/150bar)同时测定质量变化(TG)和热效应(HDSC)。本仪器是目前世界上唯一可用于压力环境下工作的STA。该产品的特点是高精度、高分辨率和长期基线漂移稳定。该STA PT系列的开发是为了满足高温和高压应用的挑战性要求。 /p p style=" text-align: center " strong 激光热扩散/导热系数测试仪LFA1000 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/85b35c38-6ea0-4e20-92d3-82a83d056b8c.jpg" title=" 林赛斯激光热扩散-导热系数测试仪LFA1000.jpg" / /p p 　　Linseis LFA 1000激光导热系数测试仪采用模块化设计的最精密的热扩散系数，热导率和比热的测量仪器。可同时测量6个样品。可通过更换炉体使测量温度范围从-125—2800° C。可以选用多种不同的样品架，适用于固体，液体，熔体和炉渣。紧凑的设计使得硬件和电子元件分离，安装一个外罩后可以适应于核应用。 /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100688/" target=" _blank" title=" 林赛斯" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c0fefc0e-dede-4b14-864e-5935361c1482.jpg" title=" 林赛斯.jpg" width=" 300" height=" 120" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 120px " / /a /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 林赛斯公司简介： /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　自1957年以来，德国林赛斯在热分析和热物性领域不断推陈出新，提供了先进的设备，可靠的服务和完善的解决方案。 /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　林赛斯始终坚持以产品创新和客户满意度为第一导向。“客户至上、品质第一、探索创新”的理念让林赛斯在前沿科研机构和工业企业中享负盛名。多年来，一直为热分析研究领域提供优质的仪器。 /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　林赛斯热分析业务涉及多个应用领域的设备研发，包括在聚合物、化工、无机建筑材料和环境分析行业的产品性能检测。完全适用于固体、液体和熔液等不同状态样品的热物性分析。 /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　林赛斯公司因技术领先而得以不断发展壮大，并以高标准、高精度和严要求来研发热分析仪器。创新驱动和高精确度使林赛斯成为热分析领域倍受客户信赖的一流生产商。 /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　针对热分析仪器发展领域现存的前沿研究方向和高精准度需求，林赛斯不吝大力投资，始终坚持着“客户利益至上”的服务理念。 /span /i /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " br/ /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 马尔文帕纳科公司(Malvern Panalytical) /span /strong /p p 　　马尔文帕纳科公司的热分析仪有DSC和ITC两类。 /p p style=" text-align: center " strong 微量热差示扫描量热仪MicroCal PEAQ-DSC Automated /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f43827f2-3fac-4501-babb-f86efb84ecd5.jpg" title=" 马尔文帕纳科微量热差示扫描量热仪MicroCal PEAQ-DSC Automated.jpg" width=" 300" height=" 200" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 200px " / /p p 　　MicroCal PEAQ-DSC Automated系统为自动化、集成式平台，样本量消耗低，可提供高通量、高灵敏度的蛋白质分析，提高生产力。适合无人值守操作，所有样本池的注入和清洁功能完全自动化。 /p p style=" text-align: center " strong 微量热等温滴定量热仪MicroCal PEAQ-ITC Automated /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e8976df-ba4d-4f2a-a695-890d9ffc22db.jpg" title=" 马尔文帕纳科微量热等温滴定量热仪MicroCal PEAQ-ITC Automated.jpg" width=" 300" height=" 200" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 200px " / /p p 　　MicroCal PEAQ-ITC Automated是一款可配置、低容量和高灵敏度的等温滴定量热仪，可以提供无人值守的操作便利性。可在一次实验中对所有结合参数进行直接、无标记的溶液内测量。其应用包括表征小分子、蛋白质、抗体、核酸、脂类和其它生物分子的分子间相互作用。它也可用于进行酶动力学测量。 /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" target=" _blank" title=" 马尔文帕纳科" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/4bf87df5-074d-4d09-8abf-180f4222c70c.jpg" title=" 马尔文帕纳科.jpg" width=" 300" height=" 120" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 120px " / /a /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 马尔文帕纳科公司简介： /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　马尔文帕纳科是材料表征领域强有力的竞争者和创新者，充分利用其在建筑材料、制药、金属、矿业及纳米材料等终端市场中的优势，通过化学、物理和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型解决方案和服务，从而产生切实的经济影响。马尔文帕纳科的目标是帮助客户开发更高质量的产品并使产品更快速地上市，并帮助其最大程度地提高工作效率和流程效率。 /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　Malvern Panalytical隶属于制造提高生产率的仪器和控制设备的思百吉集团。 /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i br/ /i /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 瑞士梅特勒-托利多国际有限公司(METTLER TOLEDO) /strong /span /p p 　　梅特勒-托利多公司的热分析仪有DSC、TGA、STA、TMA、DMA、MPA等。 /p p style=" text-align: center " strong 差示扫描量热仪DSC 3+ /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ca35dee3-6cba-4462-a21c-2271b658e24a.jpg" title=" 梅特勒-托利多差示扫描量热仪DSC 3+.png" / /p p 　　由于采用了模块化设计，DSC 3+作为梅特勒-托利多热分析超越系列的一个组成部分，是人工或自动操作的最佳选择，适用于从生产到质量保证和技术研发。采用配有120对热电偶的创新型DSC传感器，可确保具有绝佳的灵敏度与分辨率。 /p p 　　特点：令人惊叹的灵敏度–适合测量弱效应 出色的分辨率–可测量快速变化和几乎重叠的热效应 模块化概念–根据当前和未来需要量身打造的解决方案。 /p p style=" text-align: center " strong 热重分析仪TGA 2 (LF) /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e15732e-bb72-44bb-aba6-b89799bee357.jpg" title=" 梅特勒-托利多热重分析仪TGA 2 (LF).png" / /p p 　　TGA 2 (LF)提供无缝的工作流程，它仅需要极少的用户操作便可启动常规分析。这款TGA仪器采用全球最佳的微量天平和超微量天平，这些天平提供的结果具有无与伦比的精确性。由于其模块化设计，TGA 2 (LF)成为需要简单操作和高样品处理率的工作场所中理想的人工或自动操作仪器。 /p p style=" text-align: center " strong 同步热分析仪TGA/DSC 1/1600HT至尊型 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e1a228fc-9b58-4adc-9858-69eb514a89c8.jpg" title=" 梅特勒-托利多同步热分析仪TGA-DSC 1-1600HT至尊型.png" / /p p 　　最新的高温热重分析仪TGA/DSC1/1600以其超强的测试性能和经久耐用的可靠性达到了几乎完美的程度。热重分析仪的核心是天平单元，TGA/DSC1/1600热重分析仪采用世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用单盘SDTA传感器，可同时测量热流(模拟计算得到)，这样可用金属标样的熔点来精确校准仪器。TGA/DSC1/1600热重分析仪可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用，扩展了其强大的功能。由于采用模块化设计，高温热重分析仪TGA/DSC1/1600是理想的人工或自动操作仪器，可应用于从生产和质保到研发的广泛用途。 /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪TMA/SDTA 2+ HT/1600 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8ac0fea9-31c2-40f3-bc5b-0ec618a51091.jpg" title=" 梅特勒-托利多热机械分析仪TMA-SDTA 2+ HT-1600.png" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　TMA/SDTA 2+由瑞士精密机械加工技术组装，由四种版本炉体系统优化而成，测试范围从室温到1600℃。TMA/SDTA 2+是目前市场是唯一能够在所有操作模式下非常接近样品来测试样品温度的仪器。 /p p 　　特点：SDTA—用于同步热效应测量 One Click& #8482 —一键操作提供高效的样品测量 纳米级分辨率—可测量极微小的形变 宽广的温度范围—从RT至1600° C。 /p p style=" text-align: center " strong 动态热机械分析仪DMA/SDTA 1+ /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/00f92e11-ebfc-4d49-bd12-a2903cfc3906.jpg" title=" 梅特勒-托利多动态热机械分析仪DMA-SDTA 1+.png" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　梅特勒-托利多DMA/SDTA 1+树立了市场新标准。与传统型DMA仪器相比，它在性能方面具有新的和独特的优点：频率范围最高可达1000Hz，可模拟材料行为，并可通过一台专用力传感器准确测定模量。 /p p 　　特点：由于唯一同时测量位移与力，因此可非常准确地测定模量 力的范围广，从1mN至40N不等，因此可测量非常软和非常硬的样品 频率范围广，从0.001Hz至1000Hz，这意味着可在实际条件下进行测量，甚至在更高频率条件下更快速测量。 /p p style=" text-align: center " strong 熔点仪MP90 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9f5133b9-7ab4-4dd2-bce4-773d270ed6fb.jpg" title=" 梅特勒-托利多熔点仪MP90.jpg" width=" 300" height=" 323" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 323px " / /p p 　　针对多样化任务与最高处理率而优化。除了超越系列熔点系统所具有的诸多优点之外(如：One Click& reg 与录像)，MP90还具有下列更多优点：可同步测量多达6个样品 更高的指标 升级的数据库 多种配件。 /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/" target=" _blank" title=" 梅特勒-托利多" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3bcd0648-90fc-441d-9275-632855116370.jpg" title=" 梅特勒-托利多.jpg" width=" 300" height=" 120" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 120px " / /a /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 梅特勒-托利多公司简介： /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 　　梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码：MTD)：世界上首台替代法单盘天平的发明者、全球排名前十的的精密仪器制造商、世界上最大的实验室、工业和食品零售业用称重设备制造商。同时，集团在几个运用称重相关技术的分析仪器行业中占据前三位的位置，并在应用于药物及化学聚合物研究开发自动化学反应系统市场上名列前茅。此外，集团也是最大的生产线及包装用金属检测机的制造和销售商。多年来，梅特勒-托利多始终致力于产品的开发和应用，在世界衡器及仪器领域方面一直拥有处于领先地位的新技术及新产品。除METTLER TOLEDO这一品牌外，集团还拥有梅特勒-托利多GARVENS，INGOLD，Thornton等一批著名商标。 /span /i /p p i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " br/ /span /i /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH) /strong /span /p p 　　耐驰公司的热分析仪有DSC、STA、TGA、DIL、TMA、DMA、RC、TCMA等。 /p p style=" text-align: center " strong 高温差示扫描量热仪DSC 404 F3 Pegasus& reg /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/635c6d7e-3224-4e02-8f73-74de8efe173f.jpg" title=" 耐驰高温差示扫描量热仪DSC 404 F3 Pegasus& reg .jpg" width=" 300" height=" 330" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 330px " / /p p 　　DSC 404 F3 Pegasus& reg 是NETZSCH F3系列产品的新成员之一。仪器根据热流型DSC的原理进行设计，遵循ISO 11357、ASTM E967、ASTM E 968、ASTM E 793、ASTM D 3895、ASTM D 3417、ASTM D 3418、DIN 51004、DIN 51007、DIN 53765等相关国际标准。 /p p 　　对于热效应如相变温度和相变热焓的检测而言，NETZSCH DSC 404 F3 Pegasus& reg 是一款快速测量、可靠性好、性价比高的测试仪器。高真空密闭体系、多种可更换的传感器和炉体保证了测试结果在-150～2000° C之间真实可靠。 /p p 　　多种可选的真空泵、气体流量控制系统和传感器能够根据客户应用领域的需求进行选配调整，以打造最佳的测试系统。DSC 404 F3 Pegasus& reg 对于高精度的物质表征而言是一款坚实耐用、易于操作的仪器。独树一帜的炉体设计保证了炉体优越的均温性能，热流从各个方向传到DSC传感器都非常均匀。 /p p 　　传感器具有优异的灵敏度、极小的时间常数、良好的基线稳定性和重复性。因此相变温度测试和热焓测试的可信度非常高。提供多种可更换的DSC传感器，使得DSC测试可以在-150～1650° C之间进行，DTA传感器可以测试到2000° C。 /p p 　　仪器拥有高真空密闭的系统设计、金属封装的MFC系统、可装配一到两个炉体的步进马达、最多配备20个样品的自动进样系统以及大量可选的坩埚类型，因此这款仪器几乎可以测试所有的样品，应用领域十分宽广。对于未来的各类应用，DSC 404 F3 Pegasus& reg 提供了大量的升级可能。 /p p style=" text-align: center " strong 同步热分析仪STA 449 F5 Jupiter& reg /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8a2cf36b-1e9e-4c04-8c03-ebc704241b50.jpg" title=" 耐驰同步热分析仪STA 449 F5 Jupiter& reg .jpg" width=" 300" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 313px " / /p p 　　配置完整-STA 449 F5 Jupiter& reg 为真空密闭结构，根据您的需求进行了特别的设计。仪器配置完整，软硬件功能设计齐全，适合于陶瓷，金属，无机物，建筑等各类应用领域。 /p p 　　优异的同步热分析性能-天平系统可以提供足够大的称样量和测量范围(最大35g)，同时具有高分辨率(0.1μg)和低漂移量(在μg幅度内)，结合高灵敏度的DSC性能，可以在宽广的温度范围内进行各类样品测试。 /p p 　　独具特色的组合-准确的TGA-DSC和大容量TGA-在室温到1600° C的宽广的温度范围内，STA449F5& reg 可以进行高精度与高重复性的TGA和DSC测量。TGA支持大样品量测试，坩埚最大体积可达5cm3。 /p p 　　顶部装样-成熟的热天平设计方案-STA 449 F5 Jupiter& reg 采用的是顶部装样结构，在实验室中，这种设计长期以来已经成为天平测量的标准方式。原因很简单，这种设计结合了性能优越和操作简单两个特点。 /p p style=" text-align: center " strong 热重分析仪TG 209 F3 Tarsus& reg /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2458f96f-0474-4bc2-9ad4-009a7ddc2cee.jpg" title=" 耐驰热重分析仪TG 209 F3 Tarsus& reg .jpg" width=" 300" height=" 227" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 227px " / /p p 　　耐驰公司最新推出的热重分析仪TG 209 F3 Tarsus& reg ，与DSC 200 F3 Maia& reg 一起构成了高性价比的F3仪器系列，不仅适用于聚合物领域的质量检测，也适用于有机化学、药物、化妆品与食品领域的常规应用。TG 209 F3拥有0.1μg的超高称重解析度，温度范围为室温～1000° C，升温速率可在0K/min～200K/min范围内任意设定。由于测温热电偶直接接触到样品坩埚底部，保证了样品温度测量的准确性。仪器整体结构为垂直式装样系统，样品支架自动升降，不含吊丝或任何暴露而易损坏的部件，可靠性高，易于操作与维护。可选的c-DTA& reg 功能不仅适用于仪器的温度校正，而且在热重测量的同时提供了关于样品热效应(包括带质量变化的挥发、分解与不带质量变化的熔融、玻璃化转变等)的重要信息。TG 209 F3可选配包含20个样品位的自动进样器(ASC)，不同的坩埚类型可在同一次自动进样过程中搭配使用。 /p p style=" text-align: center " strong 热膨胀仪DIL 402 Expedis Select & amp Supreme /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2598ef3e-00fa-4373-af07-48773ff37211.jpg" title=" 耐驰热膨胀仪DIL 402 Expedis Select & amp Supreme.jpg" width=" 300" height=" 200" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 200px " / /p p 　　耐驰公司新款热膨胀仪DIL 402 Expedis Select & amp Supreme集成了热膨胀测量领域的最尖端技术，为宽广应用领域内的专业级的应用而设计。DIL Expedis系列的所有型号均基于革命性的NanoEye测量系统，在测量范围与精度两方面达到了新的高度。这一仪器是市面上第一种支持调制力(振荡型载荷)的水平式膨胀仪，通过这一方式，在热膨胀仪与热机械分析仪(TMA)、动态热机械分析仪(DMA)之间架起了桥梁。Supreme版配置全面、功能强大，Select版则可灵活升级。这两个版本为研究开发、与专业化的工业应用量身定做。 /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪TMA 402 F1/F3 Hyperion& reg /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f4a00186-d74e-400a-bfd8-52ed3ae32501.jpg" title=" 耐驰热机械分析仪TMA 402 F1-F3 Hyperion& reg .jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p 　　TMA402F1/F3 Hyperion& reg 为耐驰公司最新推出的热机械分析仪，可以有效地分析样品在一定负载下的热机械/热膨胀特性。最大样品长度30mm，最大作用力3N。内置的高精度力传感器保证了mN范围的精确可控的作用力。数字位移传感器(LVDT)--TMA 402 Hyperion& reg 的核心。这是一项经过时间考验的技术，同样也使用于热膨胀仪中。其精度极高，最低可测量纳米级的尺寸变化(数字灵敏度为0.125nm)。 /p p style=" text-align: center " strong 超大力值动态热机械分析仪DMA EPLEXOR& reg 6000 N /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9767ed7b-3f5e-43a7-a930-098624eb83ff.jpg" title=" 耐驰超大力值动态热机械分析仪DMA EPLEXOR& reg 6000 N.jpg" width=" 300" height=" 248" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 248px " / /p p 　　这些仪器可以提供更大的静态与动态力，范围从最大± 2000N至最大± 8000N，因此非常适合于研究坚硬的样品，以及大尺寸样品、甚至零部件的动态或静态机械属性。超大力值DMTA仪器拥有模块化的设计，可以提供相关附件，以执行如疲劳、热蓄积、爆裂、或滚动摩擦等特性的相关测试。这一系列的所有测试仪器均遵照如DIN 53513，DIN 53533，ISO 6721/1，ISO 6721/4，ISO 6721/5，ISO 6721/6，ISO 4664，ISO 4666/3，ISO 4666/4，ASTM D623，ASTM D4065，与ASTM D4473等相关标准。 /p p style=" text-align: center " strong 加速量热仪ARC& reg 254 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3f3d21f5-424a-404a-8a7f-8f63339b716b.jpg" title=" 耐驰加速量热仪ARC& reg 254.jpg" width=" 300" height=" 441" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 441px " / /p p 　　ARC 254能够在安全、可控的实验室环境下提供绝热量热数据。这一信息能够帮助研究者对相关的基础物理过程进行深入理解。以此为起点，可以开发多种多样的的操作安全系统与工艺过程，以降低反应体系发生危险的可能性。ARC 254同步测量温度与压力。密封的压力系统使得用户可以评估不同的气氛对系统的热稳定性的影响。在实验结束时，可以对气态反应产物进行分析，以帮助鉴别与理解相关的反应机理。ARC 254可以对小规模的尺度上进行建模，以模拟大尺度上的反应过程。测试原理为将待测材料在一定体积的测试腔中进行加热，直到检测到放热效应。样品处于绝热的环境中，没有能量损失，由量热仪测量与记录样品的温度与压力。 /p p style=" text-align: center " strong 闪射法导热仪LFA 467 HT HyperFlash& reg /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8a7c0a0c-d8b8-4fc1-82b9-35ab22946b5e.jpg" title=" 耐驰闪射法导热仪LFA 467 HT HyperFlash& reg .jpg" width=" 300" height=" 256" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 256px " / /p p 　　精确的热扩散系数与导热系数测试，覆盖RT~1250° C的宽广温度范围-耐驰公司新款闪射法导热仪LFA 467 HyperFlash& reg 基于成熟的LFA 467 HyperFlash& reg 平台构建，可在室温~1250° C之间进行精确的热扩散系数与导热系数测量。仪器使用创新的氙灯光源系统，拥有超长的光源寿命，在宽广的温度范围内提供了精确的导热测量，基本无耗材。 /p p 　　ZoomOptics-优化检测范围，获取精确的测量结果-专利的ZoomOptics系统(专利号：DE 10 2012 106 955 B4 2014.04.03)优化了检测器的检测范围，消除了样品外缘的干扰信号，可大大提高测量结果的准确度。 /p p 　　超高的数据采集速率(最高2MHz)，极窄的光脉冲宽度(最小20μs以下)，允许测量薄的高导热的材料-LFA 467 HyperFlash& reg 系列产品的数据采集速率提升到了2MHz。这一超高的数据采集速率同时体现在红外检测器，以及pulse mapping通道上。由此，可以有效地测试传热时间非常短的高导热薄层材料，如厚度0.3mm左右的金属薄片，或厚度30μm左右的聚合物薄膜。 /p p 　　专利的pulse mapping系统将有限脉冲宽度效应、以及热损耗纳入计算(专利号：US7038209 B2 US20040079886 DE1024241)。 /p p 　　真空密闭，保证气氛纯净，防止样品氧化-仪器内置全自动真空系统，在测量开始之前可进行自动抽真空与气氛置换操作，保证了气氛的纯净性。仪器另有扩展的真空接口，可连接到外部真空泵。铂炉为真空密闭设计，最快升温速率可达50K/min。 /p p 　　通过四样品位+四组独立热电偶的设计，提高测样效率与测温准确性-仪器通过自动进样器(ASC)，实现了在宽广温度范围内的高效测试。ASC包含四个样品位，可装载直径12.7mm的圆形样品，或10mm规格的圆形或方形样品。每个样品位都拥有独立的热电偶。这一设计极大地缩小了样品与测温点之间的温度偏差。 /p p 　　体积小巧，高度集成化-LFA 467 HT HyperFlash& reg 是首款基于氙灯光源而能达到1250° C高温的LFA系统。仪器配备单一的炉体，带内置的自动进样器，在保持LFA 467 HyperFlash& reg 一贯的小巧体积的同时，覆盖了宽广的温度范围。即使在较高的温度下，有效的内部循环水冷系统仍能保证周围部件的温度处于安全范围之内，由此减少了红外检测器的液氮消耗量。 /p p style=" text-align: center " a href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100162/" target=" _blank" title=" 耐驰" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3c26d3d7-ca6e-4c38-8b74-028a2977a3bf.jpg" title=" 耐驰.jpg" width=" 300" height=" 132" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 132px " / /a /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 耐驰公司简介： /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　德国耐驰仪器制造有限公司是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域，从差热、热重到热机械、热膨胀及热质热红联用，耐驰都能提供一系列不同型号不同配置的具有高精度高稳定性与优异性价比的仪器，温度范围上至高温2800℃，下及低温-180℃。耐驰树脂固化监测仪采用美国麻省理工大学技术，包括介电法、超声波法等一系列仪器，广泛应用于热固性树脂、油漆、涂料、复合材料与电子材料等领域的研发、质控与工艺优化。耐驰公司在导热分析仪领域同样处于世界领先地位，针对不同应用提供了一系列的导热测试仪，包括激光法、热流法、热板法、保护热流法与热线法等各种原理，其测试温度范围为-150℃~2000℃，导热率范围为0.005~1500W/(m· k)。作为驰名世界的仪器供应商，耐驰公司在全球二十余个国家设有分公司和代表处。 /i /span /p

热分析是测量材料热力学参数或物理参数随温度变化的关系，并对这种关系进行分析的技术方法。对材料进行热分析的意义在于：材料热分析能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用。由于热性能是材料的基本属性之一，对材料进行热分析可以鉴别材料的种类，判断材料的优劣，帮助材料与化学领域的产品研发，质检控制与工艺优化等。既然热分析是对材料进行质量控制的重要技术手段，那么热分析到底是如何进行的呢？根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，而常用的热分析方法（如下图所示）包括：差示扫描量热(DSC)、热重分析（TGA）、导热系数测试、热机械分析(TMA)、动态热机械分析(DMA)等5种方法。根据不同的热分析方法采用不同的热分析仪器设备，对材料的热量、重量、尺寸、模量/柔量等参数对应温度的函数进行测量，从而获得材料的热性能。接下来，让我们简单了解一下这5种热分析方法：（1）差示扫描量热（DSC）差示扫描量热法（DSC）为使样品处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；样品的纯度等。（2）热重分析（TGA）热重分析法（TGA）用来测量样品在特定气氛中，升温、降温或等温条件下质量变化的技术。主要用于产品的定量分析。典型的TGA曲线可以提供样品易挥发组分(水分、溶剂、单体)的挥发、聚合物分解、炭黑的燃烧和残留物(灰分、填料、玻纤)的失重台阶。TGA这种方法可以研究材料和产品的分解，并得出各组分含量的信息。TGA曲线的一阶导数曲线是大家熟知的DTG曲线，它与样品的分解速率成正比。在TGA/DSC同步测试中，DSC信号和重量信息可以同时记录。这样就可以检测并研究样品的吸放热效应。下图中的黑色曲线为PET的TGA曲线，绿色为DTG曲线。下面的为在氮气气氛下的DSC曲线。右侧红色的DSC曲线显示了玻璃化转变、冷结晶和熔融过程。在测试过程中的DSC信号 (左)可以用样品质量损失进行修正。蓝色为未修正的DSC曲线，红色为因质量损失而修正的曲线。图 使用TGA/DSC(配备DSC传感器)测试的PET曲线分解过程中，化学骨架和复杂有机组分或聚合物分解形成如水、CO2或者碳氢化合物。在无氧条件下，有机分子同样有可能降解形成炭黑。含有易挥发物质的产品可以通过TGA和傅里叶红外(FTIR)或者质谱联用来判定。（3）导热系数测试对于材料或组分的热传导性能描述，导热系数是最为重要的热物性参数。LFA激光闪射法使用红外检测器连续测量上表面中心部位的相应温升过程，得到温度升高对时间的关系曲线，并计算出所需要的参数。稳态热流法热流法（HFM）作为稳态平板法的一种，可用于直接测量低导热材料的导热系数。（4）热机械分析(TMA)热机械分析，指在使样品处于一定的程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量材料的膨胀系数和相转变温度等参数。一条典型的TMA曲线表现为在玻璃化转变温度以下的膨胀、玻璃化转变(曲线斜率的变化)，玻璃化转变温度以上的膨胀和塑性变形。测试可以以膨胀模式、穿透模式或者DLTMA模式(动态负载TMA模式)进行。膨胀模式的测试目的是表征样品的膨胀或收缩。基于这个原因，仅使用较小的力来保证探头和样品接触完好。测试的结果就是热膨胀系数。下图是0.5mm的样品夹在2片石英盘之间测试的膨胀曲线。样品先在仪器中升温至90˚C消除热历史。冷却至室温后，再以20K/min的升温速率从30˚C升温到250˚C，测试的探头为圆点探头，同时探头上施加很小的力0.005N。图2中上部的曲线显示样品在玻璃化转变之前有很缓慢的膨胀。继续升温，膨胀速率明显加快，这是因为在样品在经历玻璃化转变后分子的运动能力提高。之后冷结晶和重结晶发生，样品收缩。高于150˚C样品开始膨胀直至熔融。熔融伴随着样品粘度降低和尺寸减小。图 膨胀模式测试的PET的TMA曲线穿透模式主要给出温度相关的信息。样品的厚度通常不是很重要，因为探头与样品的接触面积在实验中持续变化。刺入深度受加载的力和样品几何形状的影响。在穿透模式测量中，把0.5mm厚的样品放在石英片上，圆点探头直接与样品接触。试验条件为从30˚C升温到300˚C，升温速率20K/min，加载力0.1和0.5N。这时样品未被刺入。在穿透测试过程中，探头一点一点地刺入样品。纵坐标信号在玻璃化转变发生时明显的减小，冷结晶发生时保持基本不变，到熔融又开始减小(图下图)。图 TMA穿透模式测试PETDLTMA是一种高灵敏度测试物理性能的方法。和DSC相比，它可以描述样品的机械行为。在DLTMA模式下，加载在样品上的力以给定频率高低切换。它可以测试出样品中微弱的转变，膨胀和弹性(杨氏模量)。样品刚度越大，振幅越小。图4测试的样品玻璃化转变在72˚C，之后为液态下的膨胀。振幅大是因为样品太软。然后会出现冷结晶，PET收缩，振幅开始减小。140˚C，样品重新变硬，继续膨胀直至160˚C。图 DLTMA（动态负载TMA模式）测试PET（5）动态热机械分析(DMA)使样品处于程序控制的温度下，并施加单频或多频的振荡力，研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。热分析技术的实际应用热分析技术在材料领域应用广泛，如高分子材料及制品（塑料、橡胶、纤维等）、PCB/电子材料、金属材料及制品、航空材料、汽车零部件、复合材料等领域。下面通过我们实验室技术工程师做的两个热分析测试案例来展示它的应用：1.高分子材料的热裂解测试玻纤增强PA66主要应用于需要高刚性和尺寸稳定性的机械部件护罩。玻纤含量影响到制件的拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度等力学性能。2.PCB板的爆板时间测量将样品升温到某一温度后，保持该温度并开始计时，样品发生爆板现象的时刻与保温初始时刻的时间间隔为爆板时间。其实，对于不同的材料和关注点的不同，我们所采用的热分析方法也存在差异，通常会根据实际样品情况和测试需求来选择不同的分析方法。例如，高分子材料：想要了解它的特征温度、耐热性等性能，要用DSC分析；想要了解它的极限耐热温度、组份含量、填料含量等，要用TGA分析。