红外问题解决办法

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7725615[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]固相萃取小柱重现行差的问题解决办法有哪些？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]重现性差可能原因有以下几点：[/font]a) [font=宋体]上样前柱床干涸，解决办法：重新活化[/font]SPE[font=宋体]小柱。[/font]b) [font=宋体]超出小柱的载样能力，解决办法：减小载样量，或用规格更大的[/font]SPE[font=宋体]小柱。[/font]c) [font=宋体]载样过程流速过高，解决办法：降低流速，重力自然载样或控制载样流速[/font]≤1mL/min[font=宋体]。[/font]d) [font=宋体]清洗溶剂洗脱能力太强，解决办法：降低清洗溶剂洗脱强度。[/font][font='Times New Roman','serif']e) [/font][font=宋体]洗脱流速过快，解决办法：先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速[/font][font='Times New Roman','serif']1-2 mL/min[/font][font=宋体]。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

给大家分享一个Beckman 常见问题解决方法。

目标成分不能从SPE小柱上洗脱可能原因：固定相对目标组分选择性太强 解决办法选择对被分析物保留较弱的小柱；选择洗脱能力更强的洗脱溶剂。对酸碱目标成分，调节洗脱剂的PH值，减弱固定相对目标组分的选择性 可能原因：SPE小柱规格太大解决办法增加洗脱剂的用量；用更小规格的SPE小柱可能原因：洗脱剂用量不足解决办法增加洗脱剂可能原因：洗脱时流速过快或过慢 解决办法控制流速1-2ml/min可能原因：洗脱剂洗脱能力太弱解决办法：调节洗脱剂的PH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分）；改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力

重现性差可能原因：上样前柱床干涸解决办法：重新活化SPE小柱可能原因：超出小柱的载样能力解决办法：减小载样量，或用规格更大的SPE小柱可能原因：载样过程流速过高解决办法：降低流速，重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min 可能原因：清洗溶剂洗脱能力太强解决办法：降低清洗溶剂洗脱强度 可能原因：洗脱流速过快解决办法：先让洗脱液渗透小柱，再对小柱抽真空或加压，控制流速1-2ml/min

问题解决中，多谢大家关心。如果能够得到解决，说明该厂厂长还是可以的。

[align=center][size=18px][b]常见数码显微镜难题解决办法与案例分享[/b][/size][/align][align=center][size=14px]会议时间[/size][size=14px]：[/size][size=14px]2020年[/size][size=14px]5[/size][size=14px]月[/size][size=14px]2[/size][size=14px]7[/size][size=14px]日1[/size][size=14px]0[/size][size=14px]:00[/size][/align][size=16px][b]内容[/b][/size][size=16px][b]介绍：[/b][/size]全球20,000多家客户的选择。之所以有如此大的影响力，是因为它可以实现将四种常规显微镜的功能集于一体。如果您也有显微镜的使用问题，看完这个讲座，将给您带来很大的帮助。[size=16px][b]讲师[/b][/size][size=16px][b]介绍：[/b][/size] [size=14px][b]夏天齐[/b][/size][size=14px][b]Draven:[/b][/size][size=14px]基恩士公司[/size][size=14px]显微/3D测量系统部门，显微镜技术负责人，负责数码显微镜的技术支持工作[/size][size=14px]。[/size]报名地址：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13711.html[/url]

纠结了很久的原子吸收火焰测定水中钾的问题：国标中注明用酸进行标准物质的定容，而实际质控的操作中，盲码要求用纯水定容，两者互相打架的问题解决了，今年新来的一批盲码说明略作改正，既可以使用纯水也可以使用酸类定容，对我们是利好消息。

红外光谱出现倒峰的原因及其解决办法

请教高手。仪器总是出现漏气故障，怎么解决？之前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]也出现过这个问题，我把进样垫换过，就没问题了。而且，时好时坏，昨天烧柱子就没出现这个问题。换了新柱子，头一次漏气是因为，刚安上的柱子，柱头断了，现在感觉没问题了吧？还是有 CARx AFC leaks 提示，就是载气压力上不去，我设定的是130kP,现在开机只有16kP。真不知道到底是哪里出了问题。我想安好的柱子，突然连接进样口的一端柱头断开了，可能也是有原因的吧？希望高人能给我指点一下！多谢了！

GC450EFC压力超时问题解决

戴安液相色谱仪变色龙软件数组无法绑定问题解决方法。请下载压缩包，按要求操作即可解决。

新手问题解决后怎么把积分分给出去啊，是系统自动吗，我没找到分配的地方啊！就是怎么结帐啊

[~175230~]CBS-101_HPTLC-化学原料药分析中的问题解决技术from camag公司[em09505][~175231~]

我在做克螨特的气相分析的时候，刚开始进样峰面积很正常，做了两天后，在进样峰面积减小了一半··还忽高忽低的，这是什么原因呢？？是用自动进样器进样，分流···-------------------------------------------------打了半天没发上来，郁闷怀疑是进样器的问题，于是，手动进样，峰面积正常，然后把进样针取下来，清洗，换点洗针瓶盖的垫子，换点洗针溶剂，再进样，峰面积正常。可能原因，洗针小瓶的垫子因为扎的次数太多，有碎屑，洗针过程中会把针堵了，这也是偶的猜测，总之问题解决了。感谢各位。

前段时间发了一篇求助帖子，关于色谱不出峰的问题。详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130122/4530428/index_1.shtml非常感谢很多网友的热情回复，也给了我很多建议。经过一段时间的折腾，不出峰的问题最终得到了解决。虽然是个小问题，LZ也想将解决的途径和方案和大家分享一下。普析的GC1100，突然有一天就不出峰了。LZ和同事就凭着那点儿皮毛知识，自己动手开始解决了：1.看点火正不正常，点火后用冷扳手等工具在点火口确认了很多次，有明显的湿蒸汽，认定点火成功。2.怀疑载气堵塞，没有到达检测器。顺着载气的气路一路找，六通阀前没问题，六通阀后没问题，柱前没问题，柱后没问题。只通载气，用皂泡流量计一头套橡皮套套在检测器出口上，有明显的气体流出，故而确定载气没有问题。喷嘴也拆了确认一下，没有堵，才用了几天也不会堵。3.上述两项没问题，LZ就开始怀疑是检测器或输出信号出了问题。点火的时候看基线，有明显的点火峰，用小扳手在检测器上口附近扰动，基线有明显变化。后面的信号线等也理了理，感觉检测器信号检测应该没有问题。此时还是担心检测器其它部件有问题，网上查了极化电极可能会出问题，用万用表测了一下极化电压，第一次测量方法不对，为零，误以为是极化电极坏了，第二天又测了一下，万用表一头接极化器接线头里面的金属柱，另一头接零线。（零线最好找一个三孔插座的零线，不要接地面，接地面就错了）极化电压110左右，正常。4.上述几项没问题，LZ一头雾水，此间也在网上发了上面提到的求助帖，很多网友也给了热心的建议和帮助。到底问题出在哪儿呢？？实验很紧迫，LZ很着急。LZ怀疑柱子断了，换了另外一根新柱子，照样不出峰。5.再次回到上述第一项，点火问题。同事MD用皂泡流量计分别标定了氢气和空气流量，调节到1比10左右。这时发现空气调节阀位置比原来的大，是不是原来空气比例不够？？空气量偏少？？工程师把空气量稍微调高，再次点火，出峰了，问题解决了。总算问题解决了，不过到现在LZ还纳闷，空气不够为啥会着火，用扳手试了很多次都有水雾，就是不出峰。难道真的就是空气量少的问题么？！

说来惭愧，由于我接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时间不长，做事有些不到位。前几天我感觉喷嘴堵了，我通了通，看到透亮了，就照猫画虎的装上了，结果装完后尾吹气说啥也上不去了，直到今天我们单位的一位高人亲自又通了通，竟然通出两个大黑块儿，装上后尾吹气就上去了，至此问题解决。想来我那次通的不但没通好反倒把黑块通松了，堵的更利害了。在此特对我一瓶子不满半瓶子逛荡的行为加以自我批评，望广大初学者引以为戒，实践出真知，学无止境啊。并对这些天关心过支持过此帖的朋友表示感谢，小生日后请大家吃饭。呵呵[em31] [em31] [em31]（喝水不忘打井人，小生怕大伙忘了这回事，特发一新贴儿提示，过后删掉即可）

随着科技技术的不断发展和创新，顶尖的高新科技不明觉厉。我公司天津迅尔仪表公司也随着科技的发展，社会的不断进步，仪器仪表行业的不断要求，也经过我公司的科研人员的不断的努力和创新，研制出了新型的TUF超声波流量计产品。 迅尔仪表公司TUF系列超声波流量计利用了低电压，多脉冲时差原理，采用高精度和超稳定的双平衡信号查分发射、差分接收数字检测技术来测量顺流和逆流方向的声波传输时间，根据时差计算出流速。具有稳定性好、零点漂移小、测量精度高，量程比宽抗干扰性强等特点。当超声波波束在液体中传播时，液体的流动将使传播时间产生微笑变化，其传播时间的变化成正比于液体的流速，零流量时，两个传感器发射和接受声波所需的时间完全相同（唯一可实际测量零流量的技术）；介质流动时，逆流方向的声波传输时间大于水流方向的声波传输时间。其关系符合下面表达式： V=MD/sin2θ*ΔT/Tup*Tdown V：介质流速 θ：声速与液体流动方向的夹角 M：声束在液体的直线传播次数 D：管道内径 Tup：声束在正上方的传播时间 Tdown：声束在逆方向上的传播时间 ΔT：Tup-Tdown2、TUF产品特点1) 可做非接触式测量2) 无流动阻挠测量,无压力损失3) 可测量非导电性液体4) 量程比宽，用途广泛5) 多种功能主机，携带方便在日常的使用中超声波流量计总会出现一些大小的故障问题，总之要是总结起来客户在现场使用中的一些问题的总结就有很多了。当然这些问题里也有借鉴百度文裤里的故障分析，一起汇总了一下。大家来借鉴下吧！！超声波流量计技术问题汇总： 超声波流量计采用时差方式的测量原理，它利用探头发出的超声波在流动着的流体中的传播，顺流方向声波传播速度会增大，逆流方向则减小，在同一传播距离就有不同的传输时间，根据传输速度之差与被测流体流速之间的关系测出流体的流速。 典型时差原理图 ● 迅尔仪表公司超声波流量计什么情况下，采用插入式流量计？答：1）管道直径较大时； 2）有紧密内衬时； 3）管内结垢严重时； 4）管材为超声波的不良导体时； 5）外夹式探头达不到要求的信号强度或测量不稳定时。 ●迅尔仪表公司超声波流量计管段式流量计为什么容易保持计量精度？答：1）机加工定型定位； 2）需输入的参数，均可准确测量； 3）可在流量装置上标定。 ● 迅尔仪表公司超声波流量计为什么时差式超声波流量计在小管径上标定好后无须在大管径上标定? 答：超声波流量计属速度式仪表，它测量的是管道中流体的平均流速V，在仪表中，将V 乘以管道的截面积A，就得到体积流量Q，即Q=V×A。在超声波流量计的技术指标中，其精度为流速的±0.5%，也说明了这一点，正因为超声波流量计为测速仪表，因此，它在多大规格的管道检定也就不重要了，因为在Q=V×A公式中，A为一个给定值（管道规格），而V 为一个仪表实测值，Q为一个计算量。关于对应的标准，可查阅ISO/TR12765-1998《封闭管道中流体流量测量-采用传播时间超声波流量计测量流量》。 ●迅尔仪表公司超声波流量计对气泡、颗粒的含量有什么要求？什么情况下影响测量精度?答：1）在测量含颗粒的介质时，含气泡量不宜过多，否则影响数据飘且不稳定 2）在运用原理测量时，被测介质的颗粒或悬浮物必须能代表流体流速，在管道内能均匀分布，含量或多或少对流量都不会有太大影响。 ●迅尔仪表流量计能测原油吗? 答：含一定气体或杂质的原油可测。 ● 明渠流量计和不满管流量计的区别是什么? 答：1）明渠测量必须有标准的原始测量装置（如标准槽、堰），根据液位变化计算流量； 2）非满管测量，适用比较广泛，对复杂多变的现场条件适用性比较强，测量时可根据流速及流体流经装置的截面来计算流量； 3）两者测量原理和测量方式都有明显区别。 ● 迅尔仪表公司超声波流量计时差式超声波流量计何时使用动态校零？ 答：在现场管道不能停水的情况下，应使用动态校零。 ● 迅尔仪表公司超声波流量计固定式时差流量计如何在现场校正？答：在现场的固定式时差流量计或批量的情况下，可将一台便携式时差流量计（如DCT-7088）送检通过后，在现场对固定式时差流量计进行校正。 ● 迅尔仪表公司超声波流量计的标定方法是什么? 答: 体积法（容器法）、重量法（称重法）、标准表法 ●迅尔仪表公司超声波流量计使用一段时间后，发现信号衰减或无信号，什么原因?如何解决? 答：1）耦合剂干涸，失去作用； 2）管内结垢或介质糊住探头； 3）介质含渣、气泡增多； 4）探头位置发生变化； 5）探头与管壁间有气泡或杂物； 6）管衬与管内壁分离； 7） 探头老化； 8）探头电缆接触不良； 以上各项采取相应措施解决。 ●迅尔仪表公司超声波流量计[colo

色谱常见问题及解决办法用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？ 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？ 我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？ 我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？ 高温毛细柱的使用寿命一般为多长？ 如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？ BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？ 问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题： 1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？ 答: 1． 柱效要高 2． 热稳定性好 3． 化学惰性强 具体选择应注意 1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析 2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄 4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度 5． 外涂层（柱体）的选择。 6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素 问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

用高效液相测生物碱，第一次标准品不出峰，换了根柱子问题解决了，可没过几天，标准品又不出峰了，怎么回事流动相（乙腈：水+0.1%乙二胺=60:40）标准品用乙腈定容样品分别用甲醇、乙醚、二氯甲烷定容

[b][b]原因[/b]：由于样品颗粒非常细，装样时，样品挂壁。[/b]过100目筛的土壤、植物、肥料类；油脂类。（样品为这类产品时装样容易挂壁，并产生击穿现象）[b]说明[/b]：有少许样品由于[b]静电或者潮[/b]湿粘在管壁上，在消解过程中[b]由于样品挂壁局部温度过高[/b]而使[b]管内保护膜[/b]收到破坏，导致管壁粗糙，久而久之，管子就报废了。管壁看上去[b][color=#ff0000]缺了一块儿像是蜡烛[/color][/b]被挖去了一块一样！[b]解决办法[/b]1、首先在装样前去一下消解罐静电，另外戴上一次性手套，避免身体的静电传到消解罐上。可以用长纸槽伸入到消解罐底部，然后倒出。（称量时用称量纸称，然后用称量纸将样品包好，样品和称量纸放入消解缸中。）[b]理论依据[/b]：长纸槽送样品到容器底部是化学书上介绍的啊，应该不会不准吧，你将消解罐平放，然后将长纸槽送入消解罐，然后竖起消解罐，轻弹纸槽即可。拓展：不过有的老师加入HN03或者HCL在微波反应中会回流，也能将挂壁的冲下来。[b]将称量纸测一下，不含被测元素就可以。若是不能保证每张称量纸都一样，如果确定不含金属，这种方法是很好的。[/b]2、实在解决不了挂壁，可以在加样品的时候注意尽量冲下去，有少量的固体挂壁不会像说的那样危险的，一般厂家都会夸大不当操作的危害，另外你做完试验后是不是发现挂壁的样品也被消解了，如果是就说明在消解过程中样品可以被冲下，但挂壁的不可太多啊。[b]总结：这也是CEM的一个局限[/b]，要做高通量就必须把管子做细，但是管子容积还不能太小，只有加长罐子。我建议老师您还是实验室时多多注意不要挂壁就可以了，若是操作方面不注意，别的管子可能也会出现这种现象。

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题：1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？答: 1． 柱效要高2． 热稳定性好3． 化学惰性强 具体选择应注意1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2． 柱子内径。内径大小决定柱容量 3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度5． 外涂层（柱体）的选择。6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？答： 1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用： 1． 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2． 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3． 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4． 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？ 答:1． 进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。2． 进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。3． 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。4． 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。 问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法答: 1． 样品量不足，解决办法为增加样品量 2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4． 检测器衰减太多。调整衰减即可。 5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7． 检测池中有气泡。解决办法为排气。8． 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9． 流动相流量不合适。调整流速即可。 10． 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？答：原因可能有：1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；2． 比例阀失效，更换比例阀即可； 3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可； 4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；5． 系统检漏，找出漏点，密封即可；6． 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。问：做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？答：聚合物，尤其是一些含氮，硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预柱可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？答：这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。1． 拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3． 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；4． 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长？答：毛细柱寿命锄决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2-3年之间。问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。问：BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？答：完全可以。BPX70为极性柱，使用温度范围宽（25-260C），程序升温可达290C，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的的各种位置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联柱，故用于GC/MS很稳定，污染后可清洗再生。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99057]GC常见问题及解决办法[/url]

[b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液，质谱中的传感器能够感知漏液，干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充，建议最好放空四级杆质谱，避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部，污染真空腔，损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮，以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管，应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调，在质谱连续工作时，电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量，保持室温在27℃，否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时，罐体外部会因吸热反应而结白霜，属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时，首先要点击vent执行放空，观察分子涡轮泵的转速下降情况，下降到安全范围后，再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮，以使整个管路保持正压，有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议：质谱仪在实验室中属于大型仪器，应由专人管理，及时观察机械泵内泵油的位置和颜色，保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件，如离子源，雾化组件，毛细管等。

大家讨论下实验中遇到的问题及解决办法，比如峰形不好，分享度不够，基线噪音大等等。

[font=宋体][color=black][back=white]当遇到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]有残留峰干扰时，我们可以先确定干扰峰的来源，通过进空针，可以初步排查干扰峰来源是样品还是仪器本身。如果来源是样品，可以从样品本身以及使用的试剂耗材进行着手处理，如果来源于仪器本身，那我们可以通过维护更换进样针，洗针和废液瓶，更换隔垫，衬管，分流平板，以及老化色谱柱和检测器来解决。[/back][/color][/font]

回收率低 可能原因：柱活化条件不恰当解决办法：根据固定相的不同正确活化SPE小柱 反相填料：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 正相填料：非极性有机溶剂如正己烷等，1倍柱管体积或3倍柱床体积 离子交换填料：1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。可能原因：样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 解决办法：选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱；调整样品溶剂的PH值，增加目标组分在固定相中的作用力； 改变样品溶剂的极性，降低目标组分在溶剂中的作用力。可能原因：清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强解决办法：使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂 可能原因：载样时流速过快解决办法：重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min 可能原因：SPE小柱太小解决办法：用更大规格的SPE小柱；用选择性更强的SPE小柱；用载样量更大的SPE小柱可能原因：洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分解决办法充分抽干冲洗溶剂可能原因：洗脱不充分 解决办法增加洗脱剂的体积；增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱 可能原因：洗脱时流速过快或过慢解决办法控制流速1-2ml/min

GMP认证检查过程常见问题及解决办法初探[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64642]GMP认证检查过程常见问题及解决办法初探[/url]

[align=center][b]水/土挥发性有机物前处理简介及问题解决方法[/b][/align][align=center]作者:通标小菜鸟[/align]水/土挥发性有机物检测是环境有机物检测中的一个重要组成部分。随着近年来环保政策的加强，水/土挥发性有机物测试的样品也越来越多，很多第三方检测企业也都将其作为重点项目来经营。目前有关水/土挥发性有机物测定的方法在国内主要是HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法和HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法。而国外的方法主要是美国环保署的EPA8260。虽然水/土挥发性有机物的前处理过程比较简单，不像半挥发性有机物那样既有提取过程，又有浓缩过程。但是前处理虽然简单，但真正做起来并不好做，容易受外界环境污染，还有基质干扰和样品之间的互相干扰。由于国标中规定需要使用吹扫捕集进样设备来进行测定，因而水/土样品的前处理过程主要在吹扫捕集中完成。一、水样前处理介绍1、仪器设备1.1吹扫捕集浓缩仪1.2吹扫捕集自动进样器1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2、试剂及耗材2.1内标使用液2.2空白试剂水2.3替代物使用液2.4 40ml棕色vial瓶2.5微量进样针3、水质样品前处理将40ml vial瓶装满水样，加入内标及替代物后直接上吹扫捕集进行分析测定。[b]水样VOC分析问题及解决方法：[/b]1、水样如不及时分析该如何保存？样品避免与其它水/土样品混放，一般单独采集且加入保护剂，有条件的单独设立冰箱，将40ml棕色vial瓶倒立在冰箱冷藏(2~4℃)。如与其它水样混采共用，在将样品拿到其它前处理房间前自己倒出一部分保存在VOC专用冰箱中，避免样品被拿到其它房间后造成污染。2、如何处理有异味样品？一般有异味样品不是基质脏就是有几种目标化合物浓度较高，假如闻到消毒水味道说明氯仿及氯乙烯物质浓度比较高，建议这种样品先上稀释样确认，待没问题后上原样，以免污染仪器系统对下一个样品有残留干扰。3、如何处理浑浊或有悬浮物样品？离心取上清液，如离心后还是浑浊建议稀释上机。4、样品上机测试后替代物偏小或者不出峰？遇到这种问题首先检查仪器是否状态良好，其它质控样品是否合格，排除仪器问题。用PH试纸测试酸碱度，在碱性条件下替代物二溴氟甲烷会被掩蔽掉，容易不出峰或者响应值偏小。用酸条PH至酸性条件再测定可恢复正常。5、样品基质不脏但内标干扰严重响应低或不出峰怎么办？一般这种情况都是余氯影响，加入硫代硫酸钠消除余氯干扰。6、样品之间交叉污染怎么解决？根据样品性状初步判断样品的检出高低，将初步判断较为干净的样品排在前面，剩余样品排在后面。也可以通过样品之间插入空白洗针的方式消除交叉污染，在样品量比较多的情况下不适用。7、空白试剂水有检出达不到要求怎么办？挥发性有机物可谓是无孔不入，首先要保证VOC前处理间与其它有机前处理间要分开，其次所使用的试剂水要么进行煮沸冷却后使用，要么用氮吹的方法（多孔玻板伸入液面以下进行氮吹曝气，将挥发性干扰物质吹出），也可两者结合使用，能有效解决空白试剂水被污染问题。二、土壤前处理介绍土壤前处理所用的仪器、试剂及耗材等与水样处理差不多，这里就不再一一例举。土壤样品的前处理步骤大致是这样的：称取5g±0.05g基质均匀的土壤样品至40ml棕色vial瓶中，加入搅拌子，再加入10ml空白试剂水上自动吹扫捕集浓缩仪进行测定分析。[b]土样VOC分析问题及解决方法：[/b]1、平行样测定结果不平行？土壤基质比较复杂，在选取土壤样品时去除石子、树叶等杂质且土样瓶上层样品弃去，尽量称取基质均匀的土壤样品。基质不均易导致平行样品测定结果不平行。2、干重过低，加入水后被样品吸干怎么解决？如活性污泥这种样品干重特别低，加入水都会被吸干。遇到这类样品有两种办法，一种是减少取样量；另外一种是成倍增加取样量，根据固液比加入空白试剂水，用零顶空装置当浸出样品做。3、土壤样品基质干扰怎么解决？一种解决办法是稀释土壤样品，通过稀释样品来减小基质干扰对测定带来的影响，可以通过减少取样量或者增加试剂水来处理；另外一种是配制基质标，用空白土壤样品浸出液当试剂来配制标准曲线。以上这些是我个人在做样品过程中的体会及经验，希望可以给需要的人带来一些帮助。其实还有很多问题没有遇到，希望能够和大家一起来探讨。