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红外吸收测定方法

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  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室:张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳(CO)对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系(遵循朗伯——比尔定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰:对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰;精确度:3%(满刻度);量程:0~50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管,口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%~100%。2.2 变色硅胶。2.3:玻璃棉。3.样品的保存:采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%~100%范围内。3.样品的测定 按图装配好实验装置,保证所有部位连接牢固,不透气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道,然后开始抽样,记录分析仪读数。 用气袋采集样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1.从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度(mg/m[sup]3[/sup])=Kc(%)其中:K=1.25×10[sup]4[/sup](0℃,101.3kPa)2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品,重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup],重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup];再现性相对标准偏差为0.36%,再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0~0.6%之间。 在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气体,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%~5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,以期本身泵关闭。2.采样时注意安全,对一氯化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。3.室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格,人员经专业培训,所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证,所得结果均符合方法要求,我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的,所以对此方法予以确认。

  • NIDR红外吸收

    NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240909_493960_2216_3.jpg典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240910_493961_2216_3.jpg 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。--------------

  • NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19607.png典型的典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19669.png 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。---------------

  • 【求助】金属键的吸收光谱的位置测定方法

    各位xdjm:大家好!我是一名在读研究生,研究矿物对金属离子的吸附,并用红外测定吸附键的红外吸收位置。以前做的金属阴离子吸附,可以用红外测定,但不知道金属阳离子能不能用红外测定?请各位大侠帮小弟一把,谢谢!!!

  • 【分享】HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法

    HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法2009-10-20发布,即将于2009-12-01实施,代替GB 13193-1991《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》和HJ/T 71-2001《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182895]HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法.pdf[/url]

  • 【求助】红外漫反射吸收太强的解决方法?

    【求助】红外漫反射吸收太强的解决方法?

    最近做红外漫反射,样品为无机膜,因为样品无法稀释,吸收峰特别强,导致谱图变形严重,很多峰出不来。请问有什么解决方法吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011160917_259672_1362619_3.jpg

  • 高频加热红外线吸收仪

    有用高频加热红外线吸收仪的吗?高频加热红外线吸收仪和高频红外碳硫分析仪一样吗?用于测定铜及铜合金中碳、硫含量的,哪个个牌子的用着不错,请帮忙推荐一下,现在想买

  • 【求助】饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法

    饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法,附录A GB18483-2001中是如何对样品进行定量的?标准上只是说了,用四氯化碳进行稀释。可是标准曲线的浓度是怎么算的?标准上只是说称量1g使用油、呀!是不是要用油的密度?!

  • 【求助】饮食业油烟的测定 滤筒吸收红外光度法

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  • 高频红外吸收

    使用高频红外吸收法测定碳硫时,除了基体,还需要知道样品中其他元素含量吗

  • 【求助】请问热导法TCD与非色散红外吸收法NDIR的区别

    rt,请问热导法TCD与非色散红外吸收法NDIR的具体区别在那,NDIR最终是不是也用热导法的热变化引起电阻变化的原理进行测定.耶拿的碳硫分析仪和elemental的元素分析仪是不是都是用的示差热导法进行测定,跟岛津toc用的ndir有什么区别,为什么采用不同的测定方法,各有什么优缺点,谢谢

  • 火焰原子吸收法测定镉方法

    火焰原子吸收法测定镉方法

    除《GB 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法》 外,其它方法多采用石墨炉法,萃取法,紫外分光光度法、荧光法等,火焰直接法相对于后面的灵敏度、准确度如何,采用萃取法是其它元素对镉的测定有干扰还是为了富集?GB/T 15555.2-1995 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308230911_459541_1638724_3.jpg

  • 硅片上镀膜,膜的红外吸收测试问题

    在硅片上沉积了膜,膜无法取下,现需要测试膜的吸收,考虑到膜有反射,希望测试透过率光谱及反射率光谱来得到膜的吸收。现在试了几种方法:1、用傅立叶变换红外光谱测试。透过率用空白双面抛光硅片做背景,测试透过率;以金镜为背景用镀金的积分球附件测试反射率。结果有些出现反射率?透过率大于100%。2、用显微红外光谱仪测试。以空气为背景,测试硅片透过率T1,假设硅片对红外光不吸收,其反射率R1=1-T1;以硅片做背景,测试硅片上镀膜反射率R2,样品实际反射率R=R1*R2;以硅片做背景测试样品透过率T。样品吸收=1-T-R=1-T-(1-T1)*R2。结果也会出现反射?投射大于100%。若用显微红外测试以金镜做背景也会出现这种情况。各位老师帮我分析一下原因吧,还有测试基底上的膜中红外的吸收应该用什么仪器,用什么测试方法。谢谢谢谢

  • 【转帖】关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告

    关于发布《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项国家环境保护标准的公告部公告 2009年 第54号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、 《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009);  二、 《水质 挥发酚的测定 溴化容量法》(HJ 502-2009);  三、 《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009);  四、 《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(HJ 504-2009);  五、 《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(HJ 505-2009);  六、 《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(HJ 506-2009)。  以上标准自2009年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局或原国家环境保护总局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB 13193-91);   二、《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T 71-2001);  三、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》(GB 7491-87);  四、《水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法》(GB 7490-87);  五、《环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T 15437-1995);  六、《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》(GB 7488-87);  七、《水质 溶解氧的测定 电化学探头法》(GB 11913-89)。  特此公告。  中华人民共和国环境保护部二○○九年十月二十日

  • 【讨论】原子吸收测定镉的背景消除都有什么好方法

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定肥料中的镉,一般会有钙的吸收干扰,除去背景吸收,上面说先用镉的灯测定,然后用钙的灯测定,两相相减,即为镉的吸光度。这样太繁琐,请问有没有知道用好的方法除去钙对镉的干扰的。

  • 油烟测定吸收值偏低

    求助,使用OIL460红外分光测油仪测定油烟时吸收值偏低,HJ1077—2019要求吸收值与标准值相对误差在10%范围内,而我测定时明显偏低,请问有人知道原因或者有人有相同状况吗?

  • 测定什么时分别用红外光谱法,原子吸收法,紫外光谱法

    分析被测样品前可以查查相应的国标,一般都有好几种方法,看看你用什么方法方便。红外化验的对象固体液体气体状态分子纯净物,由于每一种物质都有红外特征吸收峰,所以主要用于物质的定性分析。 应用领域主要有机化学,无机化学,高分子化学、石油化工、材料学、生物学、医药学、物理、环境科技、公安、海关、商检、国防等。例如Si单晶中氧碳含量的测量,SiO2粉尘的测量(煤炭安全),宝石鉴定(玉类),石英材料(照明用)测量羟基含量,原子吸收光谱仪主要分析元素的含量,一般的火焰法可以分析到PPM级别,石墨炉法可以分析到PPB级别。一般分析的元素主要有K,Ca,Na,Mg,Zn,Au,Pb,As,Cd等等,无论你要分析哪种元素,首先要保证你的样品是可溶的,一般都是用酸溶。紫外主要是做通过比色法分析样品的含量,只要国家有规定的方法,理论上都可以检测。不过一般常用做有机物的检测。

  • 红外吸收光谱法IR的原理

    [b]红外吸收光谱法IR分析原理:[/b]吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁[b]谱图的表示方法:[/b]相对透射光能量随透射光频率变化[b]提供的信息:[/b]峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

  • 【求助】用红外如何定量求高岭石OH吸收

    我需要求解高岭石在3600~3700波数四个吸收峰中最两边两个峰面积之比,以表示其有序度问题。现在面临的问题是,3600波数的吸收用KBr压片时,在很大程度上受水吸收的影响,在3400到3500波数这个地方有个很大的吸收谷。我们实验室没有红外烘干设备,只有烘箱,但是我的KBr烘了20个小时,此处的水吸收谷没有消除。请问各位,我有什么办法解决呢?1、除了KBr,还可以用什么不吸水的物质做压片的基质?2、可不可以用峰值拟合的方法来求解呢?就是以过透过率光谱最高点的切线为基线,再求这两个峰的拟合峰与基线之间的面积,用以求解有序度。这样的误差产生原因有哪些因素?3、上面这两个方法是我暂时想到的下一步要试的方法,不知道可不可行?以各位的经验,还有没有其他的方法?先谢谢了啊!

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