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红外吸收误差分析

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红外吸收误差分析相关的资讯

  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 近红外吸收染料的吸收光谱
    |前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长,因其重要的光学性能而应用广泛,如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料,需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700,检测波长范围190~3300nm波长,同时,标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备:将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中,获得待测样品。光谱测定:以甲苯溶液为参比,使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能,根据光量大小自动调节狭缝,即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰,包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测,结果如表所示,可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小,非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能,提高工作效率。
  • 岛津原子吸收分析达人交流会圆满结束
    日前,岛津公司成功举办了&ldquo 岛津原吸分析达人&rdquo 活动,四位原吸技术炉火纯青地原吸达人分享了四部iPad3大奖。为了鼓励和促进更多用户成为&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo ,岛津企业管理(中国)有限公司于8月24日在风景如画的京郊云蒙山庄举办了岛津&ldquo 原子吸收分析达人&rdquo 活动交流会。此次会议吸引到积极参加岛津原子吸收分析达人活动的近30位资深用户到会,分享原吸分析经验,共叙友谊。 会议首先由市场部杨乐先生回顾了首届原子吸收分析达人活动整个历程:自2011年9活动启动伊始,历经报名、分发参赛样品、样品测定、结果回馈和评选等步骤,最终从近70位反馈结果用户中评选出四位&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 。四位达人参赛结果的相对误差和精密度都达到了很高的水平,均不超过2%,显示了高超的应用技巧。日本岛津制作所的AA/ICP产品经理大森敬久先生在结果揭晓后,特意从京都总部赶到中国,逐一拜访了四位岛津原子吸收分析达人,并亲自为达人们颁奖。 图1 市场部杨乐介绍活动历程 随后,北京矿冶研究总院高介平研究员结合岛津仪器的特点,生动介绍了原子吸收仪器条件的优化和选择的技巧。 图2,高介平研究员做报告 北京市产品质量监督检验所的邓泽英老师结合工作实际,和与会代表分享了在原子光谱类仪器在食品检测当中的一些注意事项和处理方法。 图3,邓泽英老师做报告 为了展示达人风采,分享达人的宝贵经验,会议特别安排了岛津原子吸收分析达人活动的获奖达人进行了会议报告。各位分析达人来自不同的行业和单位,作为仪器的实际使用者,达人们对于分析工作的所需所求有更为深刻的理解,内容都很贴近实际。 首先由四位获奖达人之一,来自唐山市疾病预防控制中心的王金星老师介绍了他在实际工作当中应用岛津原子吸收的经验,王老师对于国标在应用中的问题、基体改进剂的加入、以及工作中操作者的自我保护等方面都提出了自己的看法,令很多参会代表感同身受。 图4,王金星老师做报告 中国农业科学院蔬菜花卉研究所的高苹老师是食品样品组的另一位获奖达人,她介绍了目前所开展的一些蔬菜花卉中重金属测定的一些工作和经验。 图5,高苹老师做报告 环境组的获奖达人,来自北京华测北方检测技术有限公司的马永艳老师介绍了华测在大量分析工作中积累的宝贵经验。同时马老师还带来了三个在分析环境类样品中所遇到的问题,与大家共同探讨。 图6,马永艳老师做报告 最后,岛津北京分析中心的冯旭工程师也准备了石墨炉分析中的常见问题及解决方法的报告同与会代表共同探讨。 图7,冯旭工程师做报告 会后,用户代表进行了保龄球、羽毛球等多项活动和比赛。辛仁轩和高介平两位原子光谱界的前辈也受到了轻松氛围感染,进行了桌球技艺的切磋,虽然二位老师都是刚刚才掌握如何握杆和击球,但是认真动作中却透出专业选手般的气场。 通过学术报告和会后活动,各位岛津原子吸收达人和准达人进行了轻松而愉快的交流,不仅交流了业务,也结交了不少同道,会议受到了与会代表的好评。实现了&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 活动的初衷,即为高水平用户提供交流和沟通的平台,支持岛津原子吸收专家用户的自身提高,吸取和学习用户提出的宝贵意见以不断提升产品和服务。 图8,与会代表合影 岛津公司将继续举办岛津&ldquo 原子吸收分析达人&rdquo 系列活动,为各位岛津原子吸收用户提供一个施展和切磋技艺的良好平台,为用户的日常工作提供更好的技术支持和服务。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 分析仪器中几条关键误差曲线的诠释
    分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)摘要:本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释,并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者,对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义(基本概念)、它们如何影响分析检测结果(分析检测数据),以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚,所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此,他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者,在日常的常规分析检测工作中,即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值,但是他们的数据也并不是最佳值,数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究,有比较深刻的体会;工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线,这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的,就是想抛砖引玉,引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视,真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果(分析检测数据的误差)知其然知其所以然,以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光(S.L.)、噪声(N.)和基线平直度(B.F.)等的定义(物理概念)和重要性(对分析误差的影响)1、定义:1)S.L.的定义:很多科学家都对杂散光做过研究[1,2],作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰,不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发,提出了简单明了的定义。这就是:“不应该有光的地方有光了,这种光就是杂散光”[3]。2)N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中,一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声,主要是用来比较仪器优劣,真正在使用中,它的作用有限。3)B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内,每个波长上的噪声就是B.F.。但是,必须是生产厂商,在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时,不允许在仪器的波长范围内,对长波段和短波段各减去20-50nm,否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念,并且有虚指标的嫌疑。2、重要性:1) S.L.是主要分析误差的来源之一,特别是在高浓度试样的情况下,更是如此。从S.L.引起的误差曲线,可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果,在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时,杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%;但是,当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大,最大可以超过10%以上。2)N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声,就会增加多大的分析误差。从图1-1可知:当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时,由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大;最大可以超过10%以上。分析检测工作中,样品浓度越稀,噪声引起的误差就越大。3)因为B.F.就是噪声,并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样,但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时,不可能只在500nm处,而是在不同的波长上使用。例如:紫外可见光谱仪器,大多使用在紫外波长区。并且,B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀,B.F.引起的分析检测误差越大。4)杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一,Tony和作者对此进行了比较深入的研究,图1-1是Tony研究的结果,图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果:S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示,作者与Tony研究的结果一致,由图1-1、图1-2可知,杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]:(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差,N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差;(2)当样品越稀时,S.L.± N.引起的分析误差越大(主要是N.起作用);样品越浓时,S.L. ± N.引起的分析误差也越大(主要是S.L.起作用);(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时,S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知,当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差,在样品浓度为2.1Abs时,分析检测结果数据的相对误差为1%,这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性,或N.与分析误差的关系:图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知:当噪声(N.或B.F.)为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时(一般紫外可见分光光度计分析检测时,样品浓度在0.2-0.8Abs),因为噪声(±0.0003Abs)引起的分析检测误差小于1%;这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义:线性是指同一个数量级上作出的工作曲线;例如:做标准曲线,就是在同一个数量级上,例如图2-1所示;在同一浓度的数量级上(例如:10-5mg),分别取不同的量作为横坐标,以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线;例如2、4、6、8、10的份量作出的直线,例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式,可以描述为:R/mV =εbC;或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比(成线性关系)。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR,是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如:样品取以数量级递增的浓度:10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标,以Abs作为纵坐标作出的直线;再看该曲线的上下两端的拐点,两个拐点之间的直线部分,就是LDR;或者说,两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线,其中的直线部分(范围)就是线性动态范围。其数学表达式为:LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线;LDR=Amax/Amini;或 LDR= Cmax/Cmin;或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性:线性(工作曲线)是所有定量分析工作者必须做的第一步,所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的;影响LDR的因素很多,并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以,从事吸收类(紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等)的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者,必须对LDR这个指标引起高度重视。否则,仪器的LDR太小,会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说:“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”;作者不相信这种议论,于是采用同一方法、同一浓度的Pb,对进口某公司某型(5000型)和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器,进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4];它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响;图中:兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果,绿色实线为国产TAS-990的实测结果;根据图3-1所示,从0.30µg/mL开始降低样品浓度,进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高,而从0.30µg/mL开始增高样品浓度,进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低,这是为什么呢?这就必须要从仪器学理论上讲,用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响;即仪器的噪声大,分析误差就大,反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大,所以测试结果,当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时,实测数据偏大(误差增加)。图3-1 比对测试结果:S.L.和N.与分析误差的关系同理,因为S.L.越大,分析误差也越大,实际检测结果数据向负方向变小。所以,只有0.30µg/mL这个点上,两台仪器的分析测试数据相等(重复),说明这一个点上(吸光度和浓度上),两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试,充分说明国产TAS-990型的N.(或B.F.)和S.L.比进口公司某型仪器优秀,至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差,作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下:采用国际接轨的方法,实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR,发现其能保证1%相对误差(因为1%相对误差,是国际上各国在有关标准中,对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值)的最小吸光度Amini可到达0.04Abs(由N.决定;实际上还小于此数),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs(由S.L.决定;实际还大于此数)以上;其LDR为Amax/Amini=2.2A/0.04A=55。用同样的方法、同样浓度的样品,测试上海某国产紫外可见分光光度计,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs;其LDR=Amax/Amini=1.2Abs/0.3Abs=4。用同样的方法,同样浓度的样品,在日本某公司某型号仪器上进行了测试,结果是:因为仪器并没有给出噪声,作者就假设其噪声为±0.004Abs(采用国际接轨的方法实际测量,有时还大于此数据);据图1-3,可以查到该仪器能检测的最低浓度(吸光度)为0.2Abs;该仪器的杂散光为3x10-6,根据表1-2,其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini=5Abs/0.2Abs=25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此,本人得出结论:国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR,不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小;有的达到百万分之几、千万分之几,这对一般使用者没有多大实际意义;因为本人研究结果,0.05%的杂散光,基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是,对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说,更是意义非凡,因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器,就说明了该厂商的技术实力、加工水平,以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted,Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4] 李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出版社,2006[5] 李昌厚著,紫外可见分光光度计仪器及其应用,北京:化学工业出版社,2010[6] 李昌厚著,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师;国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280余篇,出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 普析通用河北举办《紫外、原子吸收、X射线荧光分析仪》学术交流会
    关于举办《紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、X射线荧光分析仪》 学术交流会邀请函 随着加入WTO与国际接轨,新的要求、新的标准给仪器应用带来了更广泛的领域,同时,随着科技的发展、市场的繁荣给分析工作带来了新的仪器、新的技术。为更进一步了解仪器的原理性能,使现有的资金——购置最适用的设备;使现有的设备——发挥最出色的作用,北京普析通用仪器有限责任公司特举办此交流会,并邀请专家授课。现将有关事宜通知如下: 一、日期:2006年4月26日 二、讲课内容及时间安排: l 上午8:45-11:45介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 紫外可见分光光度计部分 1. 目前国内、外紫外可见分光光度计仪器及应用的最新进展。 2. 紫外可见分光光度计的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性)。 3. 如何评价(挑选)紫外可见分光光度计使之适用于本职的分析工作。 4. 如何使用好紫外可见分光光度计的关键问题。 l 下午1:00-2:30介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 原子吸收分光光度计部分 1. 目前国内、外原子吸收分光光度计仪器及应用的最新进展。 2. 原子吸收光谱仪的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性。) 3. 如何比较一台原子吸收光谱仪的功能,它给分析工作带来的优越性是什么? 4. 如何选择原子吸收光谱仪的最佳分析条件,及提高灵敏度的方法。 l 下午2:30-4:00介绍讲解 田宇纮教授专程主讲 X射线荧光分析仪部分 全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF可以大大提高能量分辨率和灵敏度。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。本讲座将要介绍的就是X射线荧光分析仪在材料分析中的应用技术与最新的发展情况。 三、 原吸紫外主讲人: 李昌厚教授 中国分析仪器学会副理事长 中国光学仪器学会 物理光学仪器专业委员会 副主任 中国国家技术监督局 国家级计量认证评审员 中国科学院上海生物工程研究中心 仪器分析室主任、研究员、博士生导师:李昌厚教授专程主讲 X射线荧光分析仪主讲人: 田宇纮教授 中国科学院近代物理研究所 教授 X射线荧光分析仪设计与制造 专家 四、 会议地点: 唐山饭店 多功能厅 唐山市建设南路46号(唐山市百货大楼对面) 报名联系人:孟令红 田凤 电话:13383059598 0311-86050158 五、 本次研讨会免费听取,并提供中午工作餐。 六、 到场请认真填写《会议信息反馈表》,及时交到会务组,凭此领取礼品。 七、 为提高听课质量,敬请与会者在主讲人授课时间保持手机安静。 八、 乘车路线:唐山市火车站汽车站坐车到唐山市百货大楼对面。车程十五分钟。 注:具体讲课时间以4月26日当天的研讨会现场安排为准,如有变动不另行通知。 北京普析通用仪器有限责任公司河北联络处 2006年4月12日 参 会 回 执 单位全称: 部门(科、室): 通讯地址: 邮    编: 参会人数: 电    话: 参会人员姓名: 联 系 电 话: 其他要求: 注:因会场空间有限,名额仅限150人。请参会人员及时准确填写回执。并请传真至0311-86050158-810。凭此回执参加研讨会。 另:如不方便发传真,也可电话及邮件报名 报名联系人:田凤 联系电话:0311-86050158 E-mail:hebeioffice@pgeneral.com
  • 中国核能行业协会立项《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项团体标准
    各有关单位:根据《中国核能行业协会团体标准管理办法(试行)》的规定,经过形式审查、现状检索分析、专家评审,现决定对《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准(详见附件1)进行公示,接受社会监督。公示期为公示之日起10个工作日。如有异议,请于公示期内向中国核能行业协会标准化委员会办公室进行书面反馈,将填写的《中国核能行业协会团体标准立项项目异议书》(附件2)的盖章扫描版或发送至电子邮箱:standard@org-cnea.cn,或邮寄至: 地址:北京市西城区南礼士路21号六层邮编:100032收件人:中国核能行业协会标准化委员会办公室联系电话:010-56971742联系人:张加军特此。 附件:1.中国核能行业协会团体标准立项项目公示表2.中国核能行业协会团体标准立项项目异议书 中国核能行业协会2024年1月25日关于《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准的公示.pdf
  • 110万!农检中心采购原子吸收、微波消解
    一、项目基本情况项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)采购方式:公开招标预算金额:1,100,000.00元采购需求:品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求最高限价(元)1-1农林牧渔专用仪器原子吸收光谱仪1(套)详见(二)700,000.001-2农林牧渔专用仪器微波消解仪1(套)详见(二)400,000.00本合同包不接受联合体投标二、采购仪器技术参数要求A(原子吸收光谱仪):1、仪器名称:石墨炉原子吸收光谱仪2、数量:1套3、用途:测定食品、材料、环境等样品中痕量元素的含量。4、工作条件:4.1 环境温度:5--35ºC4.2 相对湿度:8--80%4.3 电源:220V±10%,交流50Hz5、仪器性能及技术要求基本描述:原子吸收光谱仪采用石墨炉原子化,背景采用可变磁场强度塞曼扣背景方式,含自动进样器、仪器工作站、循环冷却水仪等配套附件(提供产品彩页证明材料)。5.1 光学系统:5.1.1 波长范围:190-900nm;波长示值误差:≤±0.2nm,波长重复性:≤±0.15nm;(提供彩页证明材料)▲5.1.2 单色仪:C-T型全息平面衍射光栅或消像差的C-T型单色器(提供彩页证明材料)▲5.1.3 光栅刻线密度1800条/mm(提供彩页证明材料)5.1.4 狭缝:有四挡或以上的狭缝宽度,并可自动选择。(提供彩页证明材料)▲5.1.5 焦距≥330mm。(需提供彩页证明材料)▲5.1.6 检测器:光电倍增管检测器(提供彩页证明材料)5.1.7 光学室:光学系统全部采用石英涂层的反射性光学元件,无透射、折射光学元件,提高光通量。▲5.1.8 元素灯灯位:8灯位(提供彩页证明材料)5.1.9 元素灯座:固定灯座,自动准直,无须移动,自动选灯。▲5.1.10 背景扣正:石墨炉采用横向塞曼背景校正,可校正2.5A以上的背景。(需提供彩页证明材料)5.2 石墨炉部分5.2.1 温度范围:室温-3000ºC;温差小于±10°C;最大升温速率:≥2000度/秒。(需提供彩页证明材料)5.2.2 气体控制:二进制气体控制,保护气内外独立自动控制,有节气功能,延长石墨管寿命。▲5.2.3 石墨炉加热方式:带多段程序及温度区域稳定控制技术的纵向加热方式。(提供彩页证明材料)5.2.4 石墨炉加热电源:交流式加热(提供彩页证明材料)5.2.5 温度传感器:采用高频快速光纤或CCD色度温控测温,结合动态反馈温度控制系统。5.2.6 配备石墨炉进样可视系统,对石墨炉进样、原子化状态进行实时观测监控。(提供软件界面截图)5.2.7 保护功能:能够对气体的压力和流量等自动监控。石墨炉温度、冷却水、废液排放等进行监控。在意外情况下能自动切断气路、加热电源,停止工作并指示出故障产生的可能原因。5.2.8 具有自动样品方法开发功能,对每一元素的测量参数自动优化并推荐最佳值,提高效率。5.2.9 石墨炉典型检出限(验收指标):Pb 0.2ug/L;Cd 0.02ug/L;5.3 石墨炉自动进样器:50位以上样品瓶位,进样量:1-50ul,进样精度:±0.1ul,进样重复性:RSD≤1%,具有自动加入基体改进剂,样品稀释功能,含防尘设计。(提供产品彩页证明材料)5.4 软件:支持中文WINDOWS,在分析样品的同时,能同时进行数据处理。附有全汉化版本及中文在线帮助,及全套中文操作手册,有远程诊断功能。(提供软件截图)5.5 详细配置,包括以下部分:5.5.1 石墨炉主机(含仪器控制操作系统软件)1台5.5.2 原子吸收控制操作系统软件(中文版)1套5.5.3 冷却循环水机1台5.5.4 可视系统1套5.5.5 与原子吸收主机同品牌热解涂层石墨管100根5.5.6 工作站电脑1套5.5.7 图文输出设备1台5.5.8 石墨炉自动进样器毛细管1套5.5.9 与原子吸收主机同品牌原装空心阴极灯:元素灯Pb、Cd、Ni、Cr各1支5.5.10 自动进样器备件:2ml样品杯1000个,基体改进杯/试剂杯5个B(微波消解仪):1、用途:用于各种样品的消解和萃取2、工作条件2.1 环境温度0-40℃2.2 适用电源220V(AC),50HZ2.3 微波发射频率2450MHz3、技术指标:3.1 硬件部分▲3.1.1 采用双磁控管微波控制技术,微波输出功率≥1800W;3.1.2 微波发射方式脉冲和非脉冲可选,并有微波功率曲线以于证实。磁控管终身保修。(提供彩页证明材料)3.1.3 满功率工作时,微波泄漏量≤0.05mW/cm2.(提供国际认可的标准检测方法及数据证明材料),以保证操作人员健康。3.1.3 多维微波能量输出或双向波导输出技术,以保证腔体内能量分布均匀和微波能量最优化。▲3.1.4 大微波消解腔体,容积≥66L。3.1.5 腔体内具有多层防腐耐高温聚四氟乙烯或特氟龙涂层,具有≥5年的防腐质量保证3.1.6 不锈钢门体可自吸式关闭,有效防爆、防微波泄露作用,具有自动平移泻压功能,遇到意外事故可自动迅速向外平移,解除隐患后能自动恢复原状。(提供腔内爆炸平移泄压功能的演示视频)3.1.7 系统运行时自动落锁,门体打开后自动切断微波,确保操作人员安全。3.2 温度/压力控制系统▲3.2.1 传感器要求配置≥2套非接触式的红外温度传感器,测温点必须为内管底,不受液位影响且为内管管壁的实际温度,以保证测温准确性.且温度传感器需提供大于3年的免费质保。(底部测温技术提供彩页证明材料)3.3 控制终端3.3.1 触摸式一体/分体两用防腐智能控制终端,高分辨率彩色显示,支持中文界面,大屏幕直观易操作,可远距离在线控制微波消解系统的所有操作,避免微波辐射。(提供彩色图片证明)。3.3.2 控制终端至少有5个USB、1个LAN接口、1个扩展接口,用于连接无线鼠标、键盘打印机、电脑等设备(提供彩页证明材料)▲3.3.3 全自动消解罐识别系统,根据用户消解样品的数量和消解罐类型,全自动调节微波输出功率大小,确保每次试验的重现性。(提供彩页证明材料)3.3.4 全自动过温保护系统,当消解罐内温度高于设定温度时,全自动识别并自动切断微波输出,确保操作安全。当消解温度回归正常时,自动识别并启动,全自动消解罐识别系统。保证样品消解不会中断重做。3.3.5 微波消解过程中能自动记录工作数据,有平均功率计算功能,为新方法的建立提供足够依据▲3.4 仪器反应状态灯功能,仪器可通过≧3种颜色变换,显示仪器运行状态(提供图片证明材料)。3.5 高压高通量样品罐转子3.5.1 高温/高压样品消解罐,每个消解罐均有“弹性泄压阀”主动泻压保护技术,泄压后不影响样品继续消解,泄压过程无任何消耗件3.5.2 样品消解罐最高耐压:≥1500psi3.5.3 样品消解罐最高耐温:≥330℃。▲3.5.4 样品消解罐体积:≥55ml,且批处理量:≥40位3.5.5 样品消解罐和盖子的材料:TFM或PTFE-TFM▲3.5.6 保护外罐材质:复合纤维或复合石英纤维PEEKK材料,不吸收任何溶剂和气体,永远不会发生形变。(提供产品彩页证明材料)3.5.7 外罐如非认为损坏,提供5年免费质保,如有损坏,免费更换新外罐。4. 仪器配置4.1 含安全装置的微波消解主机1套4.2 高精度红外温度控制系统2套4.3 自动落锁系统1套4.4 ≧3种颜色变换状态灯光系统1套4.5 ≥40位超高压样品罐转子1套4.6 一体/分离式两用控制终端1套4.7 高压消解反应罐(含外罐、内罐、弹片、盖子)≥40套(数量≥超高压样品罐转子孔数)4.8 消解罐专用支架(可装所有配套消解罐)4.9 国内配套赶酸器(赶酸器孔数≥转子位数)1台三、售后服务及培训若投标人所投货物为进口产品,则需提供制造商或国内总代理商出具盖章的售后服务承诺函,需涵盖以下内容:1. 原子吸收光谱仪1.1、仪器设备安装、操作手册、工作站软件说明书、维修保养手册等技术文件中、英文各一份。1.2、制造商的售后服务体系通过了ISO认证。1.3、制造商在广东省内有独立的应用实验室和技术服务中心,能提供快捷优质的技术服务及备用零件、易耗品的供应,同时帮助用户进行方法开发;提供800免费热线咨询电话,以保证用户能以最快、最低成本的得到技术支持,需提供实验室照片及联系方式。1.4、保修:3年免费保修服务,提供终身维修维护。1.5、初级培训:提供现场安装培训服务,至少教会3名以上用户人员熟练掌握仪器操作及维护保养。1.6、技术进阶培训班:提供3个或以上技术培训班(中级班或提高班等以上课程)培训名额,到广东省内的制造商的应用实验室或技术服务中心进行3-5天的技术培训,含培训期间的食宿费用,培训名额有效期为到货后的三年。1.7、响应时间:在接到用户的技术/维修电话要求后,工程师在4小时内进行响应,提供技术咨询及解答;如需更换配件,工程师在2个工作日内到现场进行维修服务。2. 微波消解仪2.1 整机提供3年保修;2.2 仪器至安装之日起3年内,制造商工程师须提供1次/年的现场操作培训,每次至少保证4小时,培训人员为采购方技术人员,人数不限,采购方无须支付任何费用。2.3 温度监控系统(包括温度传感器、监测探头等)提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.4 消解罐转盘提供至少5年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;2.5 消解罐外罐、消解罐盖子均提供至少8年免费质保,期间如有损坏制造商或总代理商负责免费更换;
  • 东西分析10年老用户优秀征文之四 值得信赖的“老同事”——GBC Avanta P型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,其中也不少GBC品牌仪器用户,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下蚌埠玻璃工业设计研究院徐炜老师写的关于GBC Avanta P型原子吸收的文章。自序初次见到它,是在我入职的第二天,师傅带着我参观实验室的时候。在当时我们实验室有限的几台分析仪器中,我一下子就被它精致的外观吸引了,后来我知道了它不光有颜值,还很有实力。如今,它已经在工作岗位上奉献12年之久了,兢兢业业,始终如一,是我最值得信赖的“老同事”。这台GBC Avanta P型原子吸收分光光度计采用火焰原子化器,配备了双光束光学系统,保证了仪器的长期稳定;配备有4灯架,满足我们的检测需求;带背景校正和火焰程序控制功能,保证了仪器分析具有高灵敏度和高精度。 我中心是一家从事玻璃及其原材料成分分析、煤质分析、玻璃产品质检的第三方检验检测机构。作为资质认定的检验检测机构,我们对所出具的检测报告严格要求,确保检测结果的准确、可靠。这台Avanta P型原子吸收分光光度计我们主要用于玻璃及其原材料中钾钠钙镁锂铜等元素的分析检测,由于其稳定、高效、精确的表现,帮助我们出色的完成了一个又一个的检测任务。助力荣获2012年建材行业满意值证书2012年,我中心参加了中国建筑材料联合会计量检测分会组织的建材行业石灰石和粘土矿化学成分实验室能力验证活动。拿到样品后,我们即按照相关的标准安排实验,两种样品19个元素指标,其中9个元素我们是采用这台Avanta P型原子吸收分光光度计完成。由于粘土矿有多种族类,不同族中部分元素含量差异较大。为了能测得合适的吸光度,我们适当的增大了称样量。这样,我们一次制样便可进行多种元素的分析。有些元素含量较高,浓度超出标准曲线,进行几十倍的稀释后测试,这台仪器仍然保持着良好的精度和灵敏度。氘灯扣背景技术,减小了这类复杂样品中低含量元素测试的基体效应,使检测结果更加准确。通过使用这台仪器完成的9个元素,配合其他分析方法完成的10个元素,两类样品测试的总质量分数都近100%。凭借我们准确的检测结果,最终我们荣获中国建筑材料联合会颁发的满意值证书。优于国标的分析方法,节约工时,提高效率在玻璃工业中,铁含量是玻璃成品及原料中作为有害杂质加以控制的,因此在我们的日常检测中,铁含量测试一直是我们测试最频繁的项目。在国家标准中,采用邻菲罗啉分光光度法作为一级方法测试。工作中,我们进行过比色法和原子吸收法的比对试验。用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法进行比对,分别使用722型可见分光光度计和这台Avanta P型原子吸收分光光度计,使用相同的铁标准溶液,使用不同方法得到的分析结果误差远远小于国家标准规定的0.01%的允许误差范围,但原子吸收法在对某些金属氧化物原料中铁的测定有独到的优点,抗元素干扰性强,在玻璃及原料全分析时,可以一次制样同时测定铁和其他元素,简化了手续,节约了工时。用数据说话,结果好才是真的好1. 测试项目某玻璃样品中K2O含量的测定。2. 实验方法2.1 依据标准GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》2.2试剂与仪器氢氟酸(HF优级纯,ρ约1.15g/mL)。硝酸(HNO3优级纯,ρ约1.42g/mL)。高氯酸(HClO4高纯,ρ约1.67g/mL)。盐酸(HCl优级纯 1+1)。氯化锶溶液(200g/L)氧化钾标准溶液(20 μg/mL)标准系列溶液:1.00μg/mL,2.00μg/mL,3.00μg/mL,4.00μg/mL,5.00μg/mL,6.00μg/mL,7.00μg/mL,8.00μg/mL。GBC Avanta P型原子吸收分光光度计,采用空气-乙炔火焰,钾灯在766.5 nm处。2.3 测定步骤称取适量试样(精确至0.0001 g)置于铂皿中,用少量水润湿,加高氯酸和氢氟酸,消解。冷却后,用水和盐酸(1+1),加热使其全部溶解,冷却至室温移入容量瓶中配置样品,准备测试。将GBC Avanta P型原子吸收分光光度计通电,打开空压机和高纯乙炔气,设置仪器参数,灯电流6.00 mA,波长766.50 nm,狭缝宽度0.50 nm,将仪器调整至最佳工作状态,以试剂空白作参比,按仪器提示对标准系列溶液和试液进行测定。3. 实验数据对该试样进行平行试验,并带标准物质钠钙硅玻璃GBW03117对标准曲线进行验证。实验原始记录如下:4. 结果与分析由图可知,标准曲线线性好,RSD较低,标准物质GBW03117的测定值1.09%与标准值1.10%极其接近,证明建立的标准曲线正确,试样平行测定的结果基本一致,检测结果准确、可靠。在这12年过去了,这台Avanta P型原子吸收分光光度计已经成为我中心“元老级”的仪器了,但它依然在我们的分析工作中占据着重要的地位。在最近的一次仪器检定时,市计量测试研究所的领导赞叹这台原子吸收在历经十多年后还有这么优秀的性能。这离不开我们对仪器的精心维护,但更不可否认的是这台仪器本身性能的强大和稳定。随着我中心业务量的增大,我们又购置一台最新款SavantAA型原子吸收光谱仪,它的性能更加优异,功能更加强大,我们期待着它的辉煌。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 创锐光谱中标东南大学显微红外瞬态吸收光谱仪项目
    一、项目编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146)(招标文件编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146))二、项目名称:东南大学物理学院显微红外瞬态吸收光谱仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:大连创锐光谱科技有限公司供应商地址:大连高新技术产业园区会汇贤园7号1层#01-02室中标(成交)金额:69.8000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 大连创锐光谱科技有限公司 显微红外瞬态吸收光谱仪 创锐光谱 TA100-1030nm-NIR-MIC 1 690000.00 五、评审专家(单一来源采购人员)名单:赵伟杰(采购人代表)、雷文(组长)、陈黎来、杨洋、杨培红六、代理服务收费标准及金额:本项目代理费收费标准:中标供应商在领取中标通知书时需按《招标代理服务收费管理暂行办法》(国家发展计划委员会计价格[2002]1980号)招标收费基准费率的69%向招标代理机构支付招标代理服务费。费用一次付清。本项目代理费总金额:0.7224300 万元(人民币)七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜本中标公告期限为1个工作日。各有关当事人对中标公告结果有异议的,可以在中标公告期限届满之日起7个工作日内,以书面原件形式提出明确的请求并提供必要的证明材料,一次性向采购代理机构提出质疑,逾期将不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:东南大学     地址:江苏省南京市玄武区四牌楼2号        联系方式:物理学院:赵老师 18115881316; 实验室与设备管理处:刘老师 025-83792693      2.采购代理机构信息名 称:江苏省招标中心有限公司            地 址:江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室            联系方式:徐凌云、顾建钧,025-83307682、83249924            3.项目联系方式项目联系人:顾建钧电 话:  025-83249924
  • 红外沼气分析仪应用新趋势——模块化红外气体传感器
    本文介绍了检测沼气成分的五种主要方法:奥氏气体分析法、热催化燃烧检测法、热导元件检测法、气相色谱GC检测法、红外气体分析法,分析了这五种检测方法的特点及其在我国沼气服务体系中的适应性,并总结了目前最适宜我国大中型沼气工程沼气成分监测的分析方法是红外沼气成分分析技术。1、奥氏气体分析法 奥氏气体分析法是一种经典的化学式手动分析方法,该方法是利用溶液吸收法来测定CO、CO2和O2浓度,CH4和H2浓度则在爆炸燃烧法后用吸收法测定,剩余气体为N2。目前传统的奥氏气体分析方法在沼气成分检测中应用较少。针对农村沼气服务体系的特定应用,通常采用检测管法,该方法操作更简便,常用的检测管有H2S、O2、CO2、CO等,但没有直接测量CH4浓度的检测管,CH4浓度是通过计算所得,即100%-[ CO2 ]-[空气]-[H2S]-[ CO ]等,因此存在一定误差。 奥氏气体分析仪具有结构简单、价格便宜、维修容易等优点,常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等气体浓度的测定,在实验室里应用广泛。但该仪器长期运行成本高,仅每年购买试剂和玻璃器皿至少要1万多元,且必须对气体进行人工取样,才可在实验室内进行分析,其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度也有着较大影响。同时奥氏气体分析仪只能对单一成分逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,分析费时,操作繁琐,响应速度慢,效率低,难以实时在线地分析现场工况,现逐渐被全自动分析仪器替代。2、热催化燃烧检测方法 热催化燃烧检测方法是利用两只热催化(黑白)元件——补偿元件和桥臂电阻构成惠斯顿电桥加一恒定电压,将铂丝加热到500℃,当遇到空气中的可燃气体时,测量元件在催化剂的作用下,在元件表面发生催化反应,使得温度升高,阻值增大,电桥输出不平衡,以此来测定甲烷浓度。该方法是检测甲烷泄漏最简单、经济的方法,在我国煤矿安全检测领域具有广泛应用。但载体催化元件只能检测0~4%的甲烷浓度,当空气中甲烷浓度超过5%后,元件会发生“激活”现象,造成永久损坏。同时检测设备需要频繁标定,热催化元件的仪器使用寿命一般在1年内,精度较差(10%),而在高H2S条件下,易造成传感器中毒甚至报废,使用寿命大大缩短。3、热导元件检测方法 不同气体的导热系数存在差别,热导元件检测方法就是根据这一特性,来测定气体的体积浓度。沼气的主要成分是CH4和CO2 ,被测沼气的导热系数由CH4和CO2共同决定。对于彼此之间无相互作用的多组分气体,其导热系数可近似地认为是各组分导热系数浓度的加权平均值。因此,根据沼气的导热系数与各组分导热系数之间的关系,就可以实现沼气多组分气体浓度的测定。 目前该检测方法已广泛应用在煤矿瓦斯抽排领域,也可用于沼气中甲烷浓度的测量。但该类型传感器使用寿命一般在2年左右,且该传感器对于低浓度测量,具有较大局限性,如无法测量浓度低于5%的甲烷浓度,如果用于甲烷的泄露报警将会造成较大误差。4、气相色谱GC检测方法 气相色谱GC分析方法是利用气体物理吸附能力的差别,将采样的气体在色谱中分离然后,热导检测器通过热电阻与被测气体之间热交换和热平衡来实现其CH4、CO2、O2等气体浓度的检测,该检测方法分离效能高,对物理化学性能很接近的复杂混合物质都可以进行定性、定量检测,灵敏度较高。气相色谱分析原理示意图 由于柱温与载气对分离结果的具有较大影响,其中柱温对分离结果的影响比载气的大,所以在检测过程中,除了要经常更换色谱柱外,还需要对色谱柱温和载气流速进行适度的调节,以免影响分离结果造成误差。同时色谱价格相对较贵,需要采样,不能实现在线分析。5、红外气体分析方法 当对应某一气体特征吸收波长的光波通过被测气体时,其强度将明显减弱,强度衰减程度与该气体浓度有关,两者之间的关系遵守朗伯一比尔定律,也就是红外光谱检测方法的基本原理。红外气体分析技术作为一种快速、准确的气体分析技术在实际应用中十分普遍。由于该方法是采用物理原理,分析气体不与传感器发生反应,因此传感器使用寿命很长,该类型传感器不仅可以用于测量沼气泄露的低浓度报警,也可以用于高浓度的沼气成分测量。 由上表可知,红外气体分析技术相较于奥氏、热催化、热导元件、气相色谱气体分析技术,具有响应时间快、灵敏度高、使用寿命长、仪器操作方便等优势。但对国内用户而言,红外气体分析技术普遍存在NDIR传感器价格昂贵、维护困难、产品质量参差不齐等问题。针对这些问题,四方仪器对NDIR传感器进行了升级,将红外传感器进行模块化设计,一个传感器对应检测一个气体组分,拆卸维护方便,使得仪器在体积、性能、维护、价格上具有以往仪器无法比拟的优势。 如沼气分析仪(智能便携型)Gasboard-3200Plus,采用自主知识产权的模块化红外传感器,可实现CO、CO2、CH4等多组分气体浓度的快速测量。同时其H2S、O2浓度测量可拓展,流速、流量可采集,体积轻量化,APP终端智能化等创新设计,弥补了沼气成分、流量一台仪器不可同时测量,长距离、大规模沼气项目监测设备不易携带,监测数据获取流程复杂等的不足,可广泛用于生物沼气、污水处理废气和垃圾填埋气体等沼气成分的可靠准确且经济有效的监测。在满足行业标准应用的同时,仪器测量组分还可根据用户需求定制,轻巧便携,实用性大大提高。模块化红外气体传感器工作原理6、结论 在沼气技术服务体系建设中,气体分析仪发挥了十分重要的作用,在选择配置时需要考虑仪器的使用寿命、功能、质量保障体系、实用性、性价比等因素。在奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱、红外光谱的气体分析仪中,从寿命、功能、实用性等方面考虑,可优先选择红外方法的仪器;如果仅测量甲烷浓度或检测泄露,可以考虑基于热导和热催化原理的仪器;如果用于实验室定性与定量的精准测量,也可以考虑色谱分析方法。 但随着沼气生产和过程控制要求的逐渐提高,不断实现技术创新升级的红外沼气分析仪将逐渐取代奥氏吸收、热导元件、热催化、气相色谱等气体成分检测技术,成为我国大中小型沼气工程沼气成分监测与工艺过程调控必不可少的气体成分监测设备。(来源:沼气圈)
  • 东西分析10年老用户优秀征文之三 “安安静静,做好自己”—AA-7003型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动持续进行中,本期的仪器主角是就职于辽宁省分析科学研究院的AA-7003型原子吸收分光光度计,其凭借过硬的技术本领,在岗位上出色的完成一次次的任务,让我们一起跟随它的同事看看它工作中的精彩表现吧…“安安静静,做好自己”—AA-7003型原子吸收分光光度计辽宁省分析科学研究院副研究员 曹璨自序曹璨,辽宁省分析科学研究院,副研究员,任第一研究室副主任。从事原子光谱及质谱元素分析已逾十年,主要负责食品、药品、钢铁及矿产品、石油化工产品、环境样品等二十多个领域样品中痕量元素的分析及相关方法学研究,并开展部分领域元素形态分析方法研究。多年来为多家大型国有企业及合资企业提供技术支持,协助企业参与国际标准审核。在《质谱学报》、《光谱实验室》等多家国家级核心期刊发表论文多篇,参与国家级、省级课题和自然科学基金项目近20项。多年从事痕量元素分析,先后使用过四台不同厂家生产的原子吸收光谱仪,在旧的进口仪器意外损坏,新的进口仪器面临重重审查不能及时到位的情况下,东西分析AA-7003这台乖巧设备临危受命,参与了多个课题的研究,现在仍以它稳定、快速的优势在分析工作中占有一席之地。分享下其参与的几个重大事件。1某大型企业核电项目核电主泵擦拭方法研究核电主泵由于其工作环境的特异性,要求运行期间免维护,这就要求主泵要有相当长时间的耐腐蚀性。研究表明,生产过程中的原料、辅助材料、接触性材料及成品的零部件表面,某些阴、阳离子的数量必须得到控制,而生产过程中的辅助试剂不可避免的要引入大量的阴、阳离子,相关的资料和文献几乎为零。如何控制这些指标、如何规范生产流程让从事工业生产的企业十分头疼。在多年从事元素分析的基础下,我们从控制辅助材料使用、控制接触性材料使用和成品表面擦拭分析三个方面入手,针对不同样品的材质、性状和组成,分别建立了多个标准分析方法,其中阳离子分析转化为元素分析,主要采用这台东西分析原子吸收光谱仪。由于样品成分复杂,处理困难,导致取样量较低、前处理引入试剂空白和基体效应较高,对仪器的灵敏度和检出限都提出了很高的要求。这台设备配备有火焰和石墨炉两种原子化器,在样品基体成分复杂、酸度过大的影响下,我们主要选择了火焰原子化器进行分析。全钛燃烧头具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力,耐高温,长时间使用积碳、吸附效应不显著;高效雾化系统,节省样品,灵敏度高;单光束光学系统,光学系统悬浮设计,震动、环境温度变化不影响仪器稳定性;氚灯扣背景技术,预热后较稳定,校正结果相对精确。使用这台设备,我们完成了Pb、Cd、Cr等痕量元素的方法学研究及分析方法确认,并与其它设备一起申请两项专利。申请省级课题并验收结题一项,配合该企业通过美国转让方的技术考核和现场评审。2“毒胶囊”事件中铬含量筛查方法研究震惊全国的“毒胶囊”事件在东北地区也引起广泛关注。一时间,几十家药厂少则几批多则几十批送检胶囊壳,面临药品下架的风险,急迫要求报告结果。药典规定,铬元素检测方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,检测成本高,受微波消解罐数量限制,正常检测周期为2~3天。当时胶囊壳质量良莠不齐,用非食品级明胶制备的空心胶囊及软胶囊,铬元素含量甚至高达80mg/kg以上,而国家规定的限量值为2.0mg/kg。石墨炉原子吸收测定铬元素线性范围约为10μg/L以下,又是高温元素,一旦高浓度样品造成污染,后期清洗包括消解罐、比色管、石墨管的清洗要耗费时间、精力,进一步延长检测周期。为此,我们采用增大称样量、改用干灰化法来增加溶液中样品浓度,通过使用富氧-乙炔焰提高原子化温度,并适当使用表面活性剂提高雾化效率的方法,用火焰原子吸收分析方法对样品进行筛查,筛查掉可能导致污染的高含量样品。采用东西分析的这台原子吸收,经过方法学考证和方法优化,可以确定方法检出限为1mg/kg,方法回收率在92.4%~105%,稳定性良好。将该方法与药典标准方法进行比较,该方法不受硬件资产条件限制,干灰化法前处理周期短,火焰原子吸收法上机检测时间明显短于石墨炉原子吸收法,非常适用于不同品级多样品分析筛查。尽管该方法不是国家规定标准方法,检测结果不能用于出具检测报告,但该方法的应用大大缩短了批量检测中逐级稀释和清洗污染的时间,有效保证了检测周期。随着国家规定各药厂必须配备原子吸收,具备自检能力,该方法也已推广至部分药厂,用于胶囊壳品级的初步判定。3东西分析火焰原子吸收仪器比对数据随着国产分析仪器的繁荣发展,国产原子吸收的性能逐渐接近同类进口仪器,工作之余,将东西分析火焰原子吸收部分元素性能参数与某配有高灵敏雾化器,样品提升量约为普通雾化器三倍的进口原子吸收进行了比对,具体数据见表1。表1 AA7003与某进口仪器数据比对由数据可知,东西分析火焰原子吸收尽管灵敏度普遍略低于该台配有高灵敏雾化器的进口仪器,但样品提升量却仅为进口仪器的1/3,标准曲线中位值重复性、相关系数及线性误差等参数与进口仪器在伯仲之间。安安静静,做好自己,东西分析这台原子吸收光谱仪已与我合作了近十年,至今仍以快速、高效、节约等优势在本院占有重要地位,性能参数没有显著降低,维修次数也屈指可数,实在是一台省心、乖巧的仪器。看看我们工作中的样子吧…。…关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 使用高频红外碳硫分析仪分析土壤中的碳硫元素
    1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要,因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平,为土壤管理和改良提供科学依据,还关乎到植物的营养需求,确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育,从而保障农作物的产量和品质。此外,土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标,通过监测这些元素的含量变化,我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题,保护生态环境和人类健康。综上所述,检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为:经过净化后的纯净氧气进入燃烧室,燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热,使得样品中的碳(C)、硫(S)在富氧条件下转化成CO2和SO2,所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测,检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量,含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量,由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点,已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器:上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S,高纯氧作为载气,流量为400mL/min,红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品(非标准物质)进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氧气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值,并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将陶瓷坩埚放置于天平上,去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品,依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中,点击软件上开始分析按钮,仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法,对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚:使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上,随炉冷却后置于干燥器中备用;助熔剂:纯铁,纯锡 ,纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素,具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点,完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。
  • 国瑞力恒发布红外烟气综合分析仪新品
    GR-3027型红外烟气综合分析仪 1.产品概述 GR-3027型红外烟气综合分析仪(以下简称分析仪)是以非分散红外吸收法(NDIR)为核心的新型产品,主要用于污染源排放管道中有害气体成分的测量,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。该分析仪用于测量O2,SO2,NO,NO2,CO,H2S,CO2等有害气体的浓度,其中SO2,NO,CO2采用非分散红外技术进行分析测量;该分析仪具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。分析仪研制过程中广泛征求专家及广大用户的意见,采用进口长光程多组分检测器件、创新抗干扰算法、传感器及新材料领域的高新技术,竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质分析仪2.适用范围a) 各种锅炉、工业炉窖的SO2、NOx、CO等有害气体的排放浓度、折算浓度和排放总量的测定。b) 烟道排气参数:动压、静压、烟温、流速、标干流量等的测定。c) 烟气含氧量、空气过剩系数的测定。d) 烟气连续测量仪器测量准确度的评估和校准。3.采用标准JJG 968-2002 《烟气分析仪》HJ/T397-2007 《固定源废气监测技术规范》HJ 629-2011 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》HJ 692-2014 《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外吸收法》 GB/T 16157-1996 《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》4.技术特点l采用非分散红外吸收法测量原理,同时测量SO2、NOx、CO2、CO、H2S、O2多种烟气成分;l核心部件具有自主知识产权,测量系统具有除湿、除粉尘、恒温控制、减震装置等措施,有效保护仪器,提高仪器的适用范围及数据测量的准确性;l皮托管、烟气取样管、烟气预处理器三合一,现场使用方便,提高工作效率。l对于高湿工况的测量可选配具有专利技术的半导体和膜式除水联用的二级烟气预处理系统,烟气水溶性损失小、除水更彻底,测量数据更准确。l内置烟气湿度测量传感器,当烟气湿度过高时停止工作,又要保护仪器不受湿气的损坏。l10.1寸高亮彩色触摸显示屏,界面美观,操作方便,兼容触摸屏和按键操作l内置锂电池,电池工作时间4大于小时。l交直流两用:交流输入80-264V,现场适应性强,尤其针对高电磁干扰工业现场;直流宽压输入,输入电压12-26V,具有欠压、过压、反接保护功能,有效保护仪器不受损坏。l整机采用电磁兼容性及静电防护设计,可有效抵抗现场静电和电磁干扰。 l选用大容量存储器实时存储分钟数据和总平均数据,测量数据可通过U盘导出。l实时查询检测数据,标配蓝牙打印机,现场打印。l可选配物联网模块,实现远程数据传输和物联网组网。 5.技术参数表1 主要技术指标主要参数参数范围分辨率准确度烟气温度(-50~500)℃0.1℃优于±3℃等速采样流速(2~45)m/s0.1m/s优于±5%烟气动压(0~2000)Pa1Pa优于±1%FS烟气静压(-35~+35)kPa0.01kPa优于±1%FS烟气采样流量1.0L/min烟气浓度O2(0~30)%0.01%示值误差:优于±5.0%重复性:≤2.0%响应时间:≤90s稳定性:1小时内示值变化≤5.0% SO2(0~2860)mg/m30.1mg/m3NO(0~2000)mg/m30.1mg/m3CO2(0~20)%0.01%NO2(可选)(0~200)mg/m30.1mg/m3CO(可选)(0~5000)mg/m30.1mg/m3H2S(可选)(0~300)mg/m30.1mg/m3外型尺寸(长×宽×高)470X192*365整理重量150W功率6.5kg创新点:GR-3027型红外烟气综合分析仪是以非分散红外吸收法(NDIR)为核心的新型产品,SO2,NO,CO2采用非分散红外技术进行分析测量;该分析仪具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点; 红外烟气综合分析仪
  • 实验室误差的种类及影响因素分析
    实验室误差分析就大的方面而论,主要分为软件方面、硬件方面和其它方面。软件方面实验室误差分析主要包括检验人员的主要因素,实际操作、检验方法和检验理论 硬件实验室误差分析主要包括检验设备和环境条件 其它方面实验室误差分析主要指由于科技水平限制而无法预知的那些方面。其中,软件方面实验室误差分析和硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的主要组成部分。因此,搞好实验室误差分析,主要就是搞好软件方面和硬件方面的实验室误差分析。其次,还与检验方法是否合理,所涉及的环境、标准溶液、产品标准与方法标准配套等因素有关。   1、软件方面实验室误差分析   软件方面实验室误差分析是实验室误差分析的关键。它是实践技能、检验方法、检验理论、检验信息过程的综合体。要搞好软件方面的实验室误差分析必须对这个综合体加以分析并予以改进。对综合体分析应从以下两个方面进行:   1.1 人员误差分析   检验人员由于主观因素和实际操作水平的不同必然会实验带来误差。其中主观因素的误差尤其难以控制,因为每个人的生理特点、个性和习惯各不相同,要想预防和消除这些由主观因素带来的误差,就必须要求检验人员有强烈的责任心,对工作认真负责,严格执行实验室检验人员规章制度,力求尽量最大可能摒弃那些可能影响实验的不良因素。实际操作水平的提高不但需要检验人员具备熟练的检验测试技能,而是还要具备丰富的科学理论知识,这就需要我们检验人员不懈的努力实习和长期的工作经验积累。   1.2 检验方法(检验理论)误差   检验方法误差主要指检验理论不十分完备,特别是忽略和简化所引起的误差。通用的实验、检验方法是在长期实践中逐渐形成并不断加以完善的。特别是在实际应用中,本着简单、快速、准确的要求,对检验方法进行合理的压缩和简化,压缩和简化后的检验方法虽然提高了检验速度和检测效率,但潜在地增大了实验误差。如检测碳酸饮料中的有机酸含最,采用倾折法消除饮料中二氧化碳对实验后果的影响。这种方法虽然提高了检验速度,但倾折法对饮料饮料中二氧化碳消除并不十分明显,所以说,倾折法并不是一个理想的压缩和简化的实验方法。因此,在进行实验室误差分析时,我们必须考虑到这一点。同时,要求检验人员必须认真分析检验方法,从试样制备、检验操作直至检验结果的分析与处理进行控制分析,保证检验结果准确可靠。   2、硬件方面实验室误差分析   硬件方面实验室误差分析是实验室误差分析的基础。搞好实验室硬件建设是减少实验误差,提高质检水平的根本。实验室的硬件主要指检测仪器、设备和工作环境。   2.1 检测仪器、设备误差   仪器、设备作为讲师器具,其本身的结构、工艺以及磨损、老化、故障都能引起误差。因此,对检测仪器、设备的保养、维护和使用要严格遵守实验室检测设备的规定,防止因检测仪器、设备人为磨损和不正当操作损坏而引起的器具误差。另外,大多数检测仪器、设备都是按相对测量法设计的,因此,在检验前或检验过程中必须用标准物质定度,以消除检测仪器、设备误差。   2.2 工作环境误差   工作环境主要包括温度、湿度、大气压强、电场、磁场、振动等因素。可以说,在实验室日常工作中,工作环境是经常被考虑到的因素。如我们在实验室检验时经常记录下的当时室内温度和湿度这两个环境参数,其实就是考虑到环境因素对分析实验的影响。环境误差作为实验室一种误差来源,是我们无法彻底消除的克服的,我们只有通过不断地改善实验条件,减少来自环境方面的误差。这就要求我们的各级政府都要重视实验室建设并给予积极的财政支持,保证实验室正常开展工作。   3、标准溶液、产品标准与方法标准的分析   3.1 标准溶液误差   标准溶液是滴定分析的基础,它的准确与否,直接影响到分析结果。1988年,国家颁布了&ldquo 化学试剂,滴定分析用标准溶液制备&rdquo 标准,即GB601&mdash 88,根据此标准制备的标准溶液,准确度很高,其相对误差不大于0.1%,这对于某些要求很高的分析检验,如化学试剂纯度的测定,是十分必要的,而对于食品中某些常量的分析测定,就有些小题大做了。根据食品的特点,各项指标一般要求精确到,4-I或± 0.1。以蛋白质含量为例,标准要求&ge 8.0为合格,按有效数字的概念,绝对误差不超过末位数的半个单位,上述数值的绝对误差为± 0.05,相对误差为± 0.6%,列于这样准确度要求的检验,强调用误差为0.1%的标准溶液来滴定,显然是不合理的。   一个常规分析实验室所其备的仪器、环境条件等,可以确保标准溶液的准确度达到0.2% ,这种准确度的标准溶液,既能满足一般分析工作的需譬,又有比较广泛的适用性。   3.2 产品标准与方法标准配套的误差   标准,具有科学性和严肃性。但在实际工作中,产品标准与方法标准有时会不匹配,主要表现是:分析方法的准确度远远高于结果要求的准确度,或分析过程中各参数的准确度不一致的问题。   例如:某一产品,标准要求的水份含量要小于等于5.0%,也就是说检验结果要求准确到0.1,而方法标准则要求用分析天平来称取样品,虽然分析天平的误差很小(绝对误差为± 0.0002),但与检验结果的准确度要求相比,使用分析天平是完全没有必要的。   我国现行标准中类似上述的问题还很多,这种情况的存在,既没有提高检验数据的准确度,也没有提高工作效率,必须引起我们足够的重视。从以上的分析和论述中,我们不难看出,只要我们切实抓好实验室软件方面和硬件方面及标准溶液、产品标准与方法标准的误差分析,我们就能有效地提高质检水平,从而为人民生命健康、财产安全和国内外贸易提供有力保障。
  • 食品加工分析中的近红外方法
    这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射(800 nm-2500 nm)的响应。当近红外光照射到样品上,要么被样品吸收,要么就发生散射,从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式,必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量,如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛,在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如,建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱,所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是,建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如,少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析(PCA)是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变,因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度,应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法,您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门,作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献:回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元,一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元,只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少,近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外,由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备,它拥有 IP69 认证且支持触控,即使戴着手套也不会影响操作,具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型,而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能,轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息:https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息:https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications
  • 恒美-近红外大豆蛋白分析仪一键式工作模式-新品
    点击进入优惠通道→近红外大豆蛋白分析仪 在食品加工、农业生产和食品安全监测等领域,大豆中蛋白质含量的检测非常重要。近红外大豆蛋白分析仪的出现,大大提高了大豆检测的效率和可靠性。传统的蛋白质分析方法需要复杂的样品制备和分析过程,耗时且繁琐。近红外大豆蛋白分析仪采用近红外光谱技术,可在几秒钟内完成蛋白质含量的测定,大大提高了分析速度。 近红外光谱是一种无损分析方法,不需要对样品进行任何处理,避免了传统方法中可能引入的误差。近红外大豆蛋白分析仪通过测量样品在近红外光波段的吸收特性来获得样品中的蛋白质含量。 近红外大豆蛋白分析仪还具有操作方便、应用范围广等优点。仪器操作简便,只需将样品放入仪器中,按相应按钮即可开始分析。近红外大豆蛋白分析仪在大豆检测中发挥着重要作用。可快速、准确地分析大豆中的蛋白质含量,提高检测效率和可靠性。 无损分析方法还可以减少人为误差的影响,提高分析结果的准确性。随着科学技术的不断发展,近红外大豆蛋白分析仪将变得更加智能化、多功能,为大豆检测提供更多的便利和效益。
  • 探访岛津原子吸收分析达人
    获得热烈反响的&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 活动结果已于日前揭晓,四位原子吸收分析达人脱颖而出,以准确的分析结果夺得了&ldquo 岛津原子吸收分析达人&rdquo 大奖。为了向各位达人致以感谢和敬意,日本株式会社岛津制作所分析计测事业部的 ICP/AA产品经理大森敬久(Yoshihisa Omori)先生一行近日逐一拜访了四位岛津原子吸收分析达人。我们随着大森经理一行一起探访各位达人,一睹了几位原吸分析达人的光彩形象。 岛津原吸分析达人-王金星老师 王金星老师是唐山市疾病预防控制中心的资深专家。谈到分析达人的获奖,王老师介绍说,在岛津分析达人活动中,并没有刻意地对样品进行更多的测定,只是利用工作的间隙,在日常测定的样品中加入了&ldquo 岛津原吸分析达人&rdquo 的样品,随着其他的常规样品一起测定了。王老师轻描淡写地将此次获奖谦虚的归于运气。 但是在参观实验室的过程中,整洁的实验室让来还是让来访的大森敬久经理看出了端倪,整个实验室窗明几净、一尘不染,规章制度完善全面,各类设备分类明确,摆放有序,实验室中的仪器包括两台岛津原子吸收都保养得非常好。展柜上一排排的获奖证书也无言地诠释了为什么此次活动中王老师能够做到举重若轻。 在返回的路上,大森敬久经理猜想:对于实验室分析工作的重视和严格的管理,或许就是王老师的&ldquo 达人法宝&rdquo 之一吧。当然,对于分析技术的扎实掌握也是严格管理的基础和前提。 大森经理为王金星老师颁奖(右1,王金星老师,右2,大森敬久) 王金星,男,1990年毕业于北京中医药大学仪器分析(中药)检验专业,大学本科学历。现在唐山市疾病预防控制中心工作,主任技师。参加起草了中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006的制定,主持承担了卫生部、市科技局下达的科技攻关任务,获市科技进步一、二等各1项;作为第一主研人研制的两个水质检验方法作为检验国家标准检验方法均被列入GB/T5750.6-2006中。与同行合作,有5项科研成果获市科技进步一、二、三等奖;先后有近30篇论文发表在国家级专业杂志。先后被评为唐山市优秀年轻人才暨河北省&ldquo 三三三人才工程&rdquo 第三层次人选、第二届&ldquo 唐山市优秀科技工作者&rdquo 及&ldquo 唐山市专家咨询服务团专家&rdquo 。 岛津原吸分析达人-高苹老师 高萍老师所在单位是中国农业科学院蔬菜花卉研究所,多年来一直从事理化检验工作,曾参与多个行业标准的制订工作。在整个岛津原吸分析达人活动中,高苹老师给予了很大的重视和支持。由于之前很少接触类似的粮食类样品,高苹和刘中笑两位老师首先进行了方法的摸索,查阅了多个国标方法,通过几次预实验才最终确定了整个测定方法。之后在测定过程中,也是进行了多次平行测试最终取得了较好的结果。 高苹老师向大森经理介绍说,参加此次活动更多的还是为了检验自己的工作,也是一次和全国的同行们进行交流好机会,所以,从一开始就将这次活动看做是一次考核来准备。大森经理对高苹老师的认真严谨表示赞赏,认为这同岛津公司的文化也是十分契合的。 精心的准备使得高苹老师获奖没有任何意外。非常遗憾的是,来自同一实验室的刘中笑老师的结果也非常的优秀,仅有毫厘之差,然而由于活动奖项设置有限,没有能够拿到大奖。不过,岛津原吸分析达人活动将持续的举办下去,相信未来还有很多的获奖机会等待着这些达人们! 大森经理为高苹老师颁奖(左1,高萍老师,左2,大森敬久) 髙苹,女,副研究员, 中国农科院蔬菜所&ldquo 质量安全与检测技术研究室&rdquo , 主要从事农产品质量安全检测与检测技术研究工作。参加国家、农业部、北京市农产品质量监督抽查工作,负责农产品理化指标的检测;应用原子吸收、等离子发射光谱及质谱仪开展矿质元素、重金属检测方法研究及培训工作;参加多项农业部行业标准制定工作。参加北京市自然科学基金项目研究工作;参加&ldquo 蚯蚓粪基质蔬菜穴育苗关键技术研究和新产品开发&rdquo 课题,已通过成果鉴定,是第五完成人。 岛津原吸分析达人-张国光老师 岛津原吸分析达人张国光老师来自北京市农业环境监测站,看上去非常年轻,但实际上已经是资深的行业专家,已发表了多篇土壤分析的相关论文。张老师得知活动的消息时间较晚,但是凭借多年环境类样品的分析经验,把握起来得心应手。而实验室中的岛津AA-6800虽然已经使用了近10年时间,但是由于维护保养良好,因此仪器仍然处于良好的状态。因此张老师很快就给出了非常准确的测定结果。 在交流过程中,大森经理也就日常工作中的一些环境类样品测定的技术问题同张老师进行了交流。张老师说,在日常工作中经常遇到土壤类复杂基体的样品,分析这类样品的最大难点在于前处理,如果能较好地去除基体,那么对于测定结果和仪器保护来讲都大有裨益。经过良好的前处理,目前的主流原吸应该能够得出准确的测定结果。当然,论未来发展,还是ICP,ICP-MS等多元素分析技术的天下。大森经理对张老师的意见十分赞同,同时也表示,岛津目前也在更多地致力于改进现有的ICP/ICP-MS等多元素分析技术,相信不久的将来,能够推出更多更好的产品为广大用户服务。 大森经理为王金星老师颁奖(右1,张国光老师,右2,大森敬久) 张国光,男,2002毕业于北京理工大学环境工程专业本科,从事农业环境农产品质量分析10年,北京市农业环境监测站环境监测科副科长。 岛津原吸分析达人-马永艳老师 来到华测北方,刚一进实验室,就从整齐的着装和忙碌身影中意识到这是一家专业的第三方检测机构。稍事等待,在获奖者马永艳老师忙完了手头的样品后,我们一行才终于见到了她。谈到此次活动,马老师向大森敬久经理介绍说:&ldquo 土壤类样品的分析一直是原子吸收分析中的难点,主要是前处理方面。华测作为第三方检测机构,接触的样品种类广泛,很多时候都要反复的摸索方法,因次在方法的摸索上积累了一定的经验。&rdquo 马老师的经验是----一般土壤加9mL硝酸和3mL氢氟酸样品消解效果都会很好,特殊样品(如:沉积物类的)会比较难消解,这种情况下课按比例增加消解液体积。此次原吸达人样品的分析铅镉过程中都做了多次尝试,加酸量和消解时间也调整了几次,最终增大了酸量至硝酸:氢氟酸15:5,取得了良好的消解效果。 马老师介绍说,此次活动也得到了华测北方的各位领导的支持,在华测,虽然日常检测工作非常繁重,但公司仍十分鼓励员工的自我学习和提升,重视技术的研发和创新。对于华测的良好的工作氛围,大森经理十分赞赏,他表示,岛津也愿意以分析中心和技术团队帮助华测和广大用户解决分析应用当中所遇到的各种问题,和客户共同进步和发展。 大森经理为马永艳老师颁奖(左1,马永艳老师,左2,大森敬久) 马永艳,女,北京华测北方检测技术有限公司,主要从事环境相关样品检测,擅长原子吸收,原子荧光,ICP等的仪器分析。涉及水,气,土壤,固废等众多领域。曾多次参加所在单位内外部组织的能力验证取得优良成绩。参与国家环境保护标准《环境空气铅的测定-石墨炉原子吸收分光光度法》的制定。 我们结束了对各位达人的探访,大家都为几位原吸分析达人的高超的原吸技术水平与热忱的工作态度所深深折服,同时,也为岛津原吸在达人们的工作中发挥着重要作用由衷地感到自豪。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 兰博成功举办2017年第一期(总第二期)原子吸收与红外光谱培训班
    2017年2月25-26日,天津兰博举办了原子吸收与傅立叶红外光谱培训班,吸引了业内具有行业经验的专业人士前来参加,经过两天的紧张培训参会人员均对产品的性能与应用有了一定程度的了解。原子吸收与傅立叶红外光谱是美国兰博向中国市场推出的又一系列拳头产品,其性能优异,品质稳定,具有明显的技术优势。下一步,兰博将会进一步加大市场宣传力度,向市场展示其卓越品质。
  • 160万!中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目
    项目编号:CBNB-20232021G项目名称:中国科学院宁波材料技术与工程研究所采购中红外纳秒瞬态吸收光谱仪项目预算金额(元):1,600,000.00最高限价(元):1,600,000.00采购需求:标项号采购内容数量简要技术需求是否允许采购进口产品一中红外纳秒瞬态吸收光谱仪1套检测模式:透射模式。否合同履行期限:自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目不接受联合体投标。
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 我国原子吸收分析行业著名专家吴廷照教授逝世
    仪器信息网消息,我国原子吸收分析行业著名专家、我国第一台原子吸收分光光度计的设计研制者吴廷照教授于2011年2月25日逝世,享年89岁。   吴廷照教授堪称中国原子吸收第一人,他率先在中国研制成功第一台实验室型原子吸收分光光度计、研制成功第一套石墨炉原子吸收分光光度计装置、第一支原子吸收用空心阴极灯、第一支高性能空心阴极灯、第一支吴氏金属套玻璃高效雾化器(现已在国内原子吸收光谱仪上广泛使用)、使用率最广泛市场占有率第一的流动注射氢化物发生器。他一生都奋斗在他所热爱的原子吸收光谱仪事业上,为中国的原子吸收光谱事业做出了巨大的贡献,他一生平易近人,对科学技术精益求精,不断创新,把科学技术毫无保留的传给了新人,它的足迹遍布中国所有原子吸收生产厂家,中国的原子吸收都有他留下的心血。 吴廷照教授   论坛悼念网址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110228/3147063/
  • 国货崛起,打铁还需自身硬—AA-7090原子吸收国产仪器验评工作圆满结束
    由北京市科委支持、中国海关科学技术研究中心(原北京出入境检疫检验局)组织的第六期“国产检测仪器设备验证与综合评价”项目于今年圆满结束。受疫情影响,现场结题会取消举办。东西分析AA-7090原子吸收分光光度计参加了这期验评并取得令人满意的结果。 AA-7090仪器验评工作主要在中国海关科学技术研究中心、国家食品质量安全监督检验中心、华测检测认证集团北京有限公司三家单位开展。三家实验室对仪器基本性能指标如基线噪声与漂移、检出限、重复性、线性误差、仪器背景校正能力、仪器最小分辨率等和仪器方法学性能指标做出验评。一年多的时间里,AA-7090接受专业团队与实验室的各项考核与验证,将最真实的面貌展现给大家。 验 评 结 论中国海关科学技术研究中心本实验室验评的是北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计AA-7090。原子吸收分光光度计AA-7090在AA-7050的基础上仪器性能进一步提升、应用领域进一步扩大,可适用于冶金、石化、 地质、医学、环保、科研、农业(土肥)、疾控、食品、材料科学、商检等。本次验评分别从仪器基本性能指标和仪器方法学性能指标两方面进行了验证,其中仪器基本性能指标验评内容包括仪器的基线噪声与漂移、检出限、重复性、线性误差、仪器背景校正能力、仪器最小分辨率等基本性能指标,仪器方法学性能指标参照《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》,采用环境标准样品 BY400039 标准铅和 GBW10025 螺旋藻成分分析标准物质进行验证,其仪器重复性、短期稳定性、长期稳定性和准确度均可满足实验室检测和科研要求,是重金属分析的首选仪器。 国家食品质量安全监督检验中心本实验室使用的是北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计。原子吸收是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,它能够灵敏可靠的测定微量或者痕量元素,是经典的元素分析仪器。近几年国产仪器原子吸收分光光度计是国内分析仪器行业的生产研发制造的热点,也是仪器分析行业发展的基础,越来越引起重视。国产原子吸收分光光度计解决了元素分析仪器国产化的空白,同时该仪器与进口原子吸收分光光度计相比较,在仪器稳定性、灵敏度和准确性均符合检定要求,完全满足在砷、镉、钒、铜等有害金属元素 分析检测方面的应用,操作更简单,价格更亲民,是实验室进行元素分析的首选仪器。 华测检测认证集团北京有限公司本实验室验评的是北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计。该设备采用横向加热纵向塞曼扣背景技术,用横向加热石墨管技术,加热温度均匀,背景吸收降低,提高了分析的灵敏度。采用纵向塞曼扣背景技术,没有光能损失,扣背景能力强,对于基体复杂的样品,可以很好的扣除背景。火焰原子化器和石墨炉原子化器并联放置,可自由切换。软件界面简单操作,可直接调用经验参数,也可根据向导模式完成参数设置。测试结果稳定、准确。AA-7090塞曼型原子吸收分光光度计东西分析第五代原子吸收分光光度计;横向加热、纵向塞曼技术;可变磁场强度技术;更适用于食品、环境等各领域背景干扰较为严重的复杂基质样品元素含量分析要求。 后 记千里马需伯乐识,好仪器需专家鉴。参加国产仪器验评,这是东西分析人对自己原子吸收产品的自信。东西分析原子吸收产品无论是火焰或石墨炉单一配置还是火焰石墨炉一体机,自动化程度高,技术水平佳,与进口产品不分伯仲甚至更佳。打破国外垄断、与国外品牌同台较量,打铁还需自身硬。最后,呼吁更多的国产科学仪器企业加入到仪器验证与综合评价项目中来,让国货之光照耀祖国大地!
  • 水泥行业排放新标准将增原子吸收等需求
    仪器信息网讯  12月27日,环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2013)和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB 30485-2013)两项新标准。   我国2012年水泥产量达到22.1亿吨,占世界水泥产量的56%,现有规模以上水泥生产企业约4000家,其中水泥熟料生产企业2400多家、新型干法水泥生产线1600多条。据统计,我国水泥工业颗粒物(PM)排放占全国排放量的15%-20%,二氧化硫(SO2)排放占全国排放量的3%-4%,氮氧化物(NOx)排放占全国排放量的8%-10%,属污染控制的重点行业。   《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)、《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2011〕42号)、《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2012〕40号)、《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(环发〔2012〕130号)、《关于执行大气污染物特别排放限值的公告》(环境保护部公告 2013年第14号)等文件明确规定2015年水泥行业NOx排放量控制在150万吨,淘汰水泥落后产能3.7亿吨 对新型干法窑降氮脱硝,新、改、扩建水泥生产线综合脱硝效率不低于60% 在大气污染防治重点地区,对水泥行业实施更加严格的特别排放限值。   与水泥工业执行的现行标准《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2004)相比,新标准重点提高了颗粒物、NOx的排放控制要求。新标准将PM排放限值由原标准的50 mg/m3(水泥窑等热力设备)、30 mg/m3(水泥磨等通风设备)收严至30 mg/m3、20 mg/m3 将NOx排放限值由800 mg/m3收严到400 mg/m3,除此之外,二氧化硫和氟化物的排放限量也收严至原标准的50%。考虑到现有企业需要进行脱硝除尘改造,标准规定新建企业自2014年3月1日起执行新的排放限值,现有企业则在标准发布后给予一年半过渡期,过渡期内仍执行原标准,到2015年7月1日后执行新标准。新标准还增设了特别排放限值。特别排放限值针对包括&ldquo 三区十群&rdquo 47个城市的重点控制区的&ldquo 6+1&rdquo 重点行业(领域),其限值和实施时间点规定都更为严厉,火电项目实施时间要求与规划发布时间同步,其他行业实施时间与排放标准发布时间同步。   值得注意的是,新标准在原有污染物控制项目(PM、SO2、NOx、氟化物)的基础上增加了氨(NH3)和汞(Hg)控制项目,排放限值分别为0.05 mg/m3和10 mg/m3。汞及其化合物的检测方法为《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543),使用的原子吸收分光光度计为原标准所无,氨的检测方法为《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533)和《环境空气氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534)。另外,二氧化硫的检测新增《固定污染源废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(HJ 629)为标准方法,与原有的两种标准方法碘量法与定电位电解法相比,检测精度更高而且即可用于瞬时监测也可用于连续监测,因此新标准预计会在未来两年增加可观的原子吸收分光光度计需求,也会带来一定的非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪的需求。   根据环保部官方解读,此次新标准的NOx排放限值是基于SNCR技术确定的,未来随着SCR技术的成熟,环保要求会进一步提高,将基于新技术制定更严格的NOx排放限值。   声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。   附件:   水泥工业大气污染物排放标准(GB4915&mdash 2013)   水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB30485&mdash 2013)
  • 北京市门头沟区生态环境局209.00万元采购氧分析仪,臭氧分析仪,原子吸收光谱,土壤采样器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 [门头沟]监测站区级生态环境监测标准化建设项目竞争性磋商公告 北京市-门头沟区 状态:公告 更新时间: 2023-04-13 项目概况 监测站区级生态环境监测标准化建设项目采购项目的潜在供应商应在北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室获取采购文件,并于2023-04-24 09:30(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:11010923210200003905-XM001 项目名称:监测站区级生态环境监测标准化建设项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:209 万元(人民币) 采购需求: 包号 标的名称 采购包预算金额(万元) 数量 简要技术需求 01 监测站区级生态环境监测标准化建设项目 209 一批 1、原子吸收光谱仪一体化设计的空气-乙炔火焰原子化系统;工作条件环境温度:0 - 40℃;色散率:优于0.5nm/mm……2、土壤采样设备心型砂土钻头 :刀宽≥7cm ,刀间距≥5cm,采样长度≥20cm ,螺纹连接,不锈钢材质;刮刀:不锈钢材质,宽≥20mm……3、臭氧分析仪内置锂电池,可在无交流电情况下连续工作≥24小时;分辨率:≥0.1nmol/mol;示值误差:≤±6%FS……具体需求详见竞争性磋商文件“第四章 采购需求” 合同履行期限:以最终签订合同为准 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: ◆本项目专门面向 ◆中小 ◆小微企业 采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造。 3.本项目的特定资格要求: 3.1本项目是否接受分支机构参与响应:□是 ◆否; 3.2 本项目是否属于政府购买服务: ◆否 □是,公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织,不得作为承接主体; 3.3其他特定资格要求: / 。 三、获取采购文件 时间:2023-04-14至2023-04-20, 每天上午09:30至11:30,下午13:30至16:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 方式: 现场报名获取竞争性磋商文件电子版 售价:¥0元 四、响应文件提交 截止时间:2023-04-24 09:30(北京时间) 地点:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 五、开启 时间:2023-04-24 09:30(北京时间) 地点:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: 1)政府采购促进中小企业发展 2)政府采购支持监狱企业发展 3)政府采购支持残疾人福利性单位发展 4)扶持不发达地区和少数民族地区 5)节能产品强制采购 6)节能产品、环境标志产品优先采购 7)政府采购相关政策 2.报名需检查携带资料: (1)企业法人营业执照加盖供应商公章的复印件; (2)法定代表人领取须携带法定代表人声明原件和身份证原件及复印件;被授权人领取须携带法定代表人授权书原件和法定代表人身份证复印件及被授权人身份证原件及复印件;(需包含项目名称、编号及相关内容) 注:未向招标代理机构现场报名的潜在供应商均无资格参加磋商。 3.本次公告在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》上发布。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市门头沟区生态环境局 地址:北京市门头沟区剧场东街11号 联系方式:王老师,010-69851541 2.采购代理机构信息 名 称:北京招信天诚招标代理有限公司 地 址:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 联系方式:冯文文 于永博,010-69800335 3.项目联系方式 项目联系人:冯文文 于永博 电 话: 010-69800335 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:氧分析仪,臭氧分析仪,原子吸收光谱,土壤采样器 开标时间:null 预算金额:209.00万元 采购单位:北京市门头沟区生态环境局 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:北京招信天诚招标代理有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 [门头沟]监测站区级生态环境监测标准化建设项目竞争性磋商公告 北京市-门头沟区 状态:公告 更新时间: 2023-04-13 项目概况 监测站区级生态环境监测标准化建设项目采购项目的潜在供应商应在北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室获取采购文件,并于2023-04-24 09:30(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:11010923210200003905-XM001 项目名称:监测站区级生态环境监测标准化建设项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:209 万元(人民币) 采购需求: 包号 标的名称 采购包预算金额(万元) 数量 简要技术需求 01 监测站区级生态环境监测标准化建设项目 209 一批 1、原子吸收光谱仪一体化设计的空气-乙炔火焰原子化系统;工作条件环境温度:0 - 40℃;色散率:优于0.5nm/mm……2、土壤采样设备心型砂土钻头 :刀宽≥7cm ,刀间距≥5cm,采样长度≥20cm ,螺纹连接,不锈钢材质;刮刀:不锈钢材质,宽≥20mm……3、臭氧分析仪内置锂电池,可在无交流电情况下连续工作≥24小时;分辨率:≥0.1nmol/mol;示值误差:≤±6%FS……具体需求详见竞争性磋商文件“第四章 采购需求” 合同履行期限:以最终签订合同为准 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: ◆本项目专门面向 ◆中小 ◆小微企业 采购。即:提供的货物全部由符合政策要求的中小/小微企业制造。 3.本项目的特定资格要求: 3.1本项目是否接受分支机构参与响应:□是 ◆否; 3.2 本项目是否属于政府购买服务: ◆否 □是,公益一类事业单位、使用事业编制且由财政拨款保障的群团组织,不得作为承接主体; 3.3其他特定资格要求: / 。 三、获取采购文件 时间:2023-04-14至2023-04-20, 每天上午09:30至11:30,下午13:30至16:00(北京时间,法定节假日除外) 地点:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 方式: 现场报名获取竞争性磋商文件电子版 售价:¥0元 四、响应文件提交 截止时间:2023-04-24 09:30(北京时间) 地点:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 五、开启 时间:2023-04-24 09:30(北京时间) 地点:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策: 1)政府采购促进中小企业发展 2)政府采购支持监狱企业发展 3)政府采购支持残疾人福利性单位发展 4)扶持不发达地区和少数民族地区 5)节能产品强制采购 6)节能产品、环境标志产品优先采购 7)政府采购相关政策 2.报名需检查携带资料: (1)企业法人营业执照加盖供应商公章的复印件; (2)法定代表人领取须携带法定代表人声明原件和身份证原件及复印件;被授权人领取须携带法定代表人授权书原件和法定代表人身份证复印件及被授权人身份证原件及复印件;(需包含项目名称、编号及相关内容) 注:未向招标代理机构现场报名的潜在供应商均无资格参加磋商。 3.本次公告在《中国政府采购网》、《北京市政府采购网》上发布。 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:北京市门头沟区生态环境局 地址:北京市门头沟区剧场东街11号 联系方式:王老师,010-69851541 2.采购代理机构信息 名 称:北京招信天诚招标代理有限公司 地 址:北京市门头沟区石龙经济开发区永安路20号石龙高科大厦1号楼1单元802室 联系方式:冯文文 于永博,010-69800335 3.项目联系方式 项目联系人:冯文文 于永博 电 话: 010-69800335
  • 【瑞士步琦】近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用
    近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示,我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2,玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料,其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标(水分、蛋白质、淀粉等)的检测常用理化方法,安全指标(毒素等)的检测使用液相等物理或化学方法,可用冷浸法等对种质品质进行分析,但这些方法均会对样本本身造成破坏,存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此,探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势,近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术,通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型,将样本的预测集通过模型进行检测,验证模型是否精准,并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法,由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量,导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难,因此,需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器(DAE)、正交信号校正法(OSC)、标准正态变换(SNV)、多元散射校正(MSC)等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度,评价预测模型一般采用校正决定系数(R2c)、验证决定系数(R2v)、校正相关系数(Rc)、验证相关系数(Rv)、校正均方根误差(RMSEC)、验证均方 根 误 差(RMSEV) 和 相 对 分 析 误 差(RPD)等参数,决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准,通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时,认为所建模型效果越好;RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度,RMSEC 和 RMSEV 越小,认为所建模型性能越优;RPD 是衡量模型可靠性的指标,当 RPD3,认为所建立的预测模型可靠性较高,3RPD2.5,认为模型可用于分析;RPD定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类,常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标,主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程,控制最终产品质量,提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂,可大大降低实验室湿化学成本。检测快速,可大大减少操作人员的劳动力,降低使用门槛,节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳,入口防护等级为 IP69,可进行高压管冲洗,即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准,适用性广泛直观的现触摸屏界面,简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器,分析完成后该装置可拆除,轻松清洁允许用户利用近红外光,可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品,从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案,同时提供定制化服务和使用,欢迎用户前往我司实地参观考察。
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 原子吸收法对锂电池正极活性物质/电解液高精度分析
    随着技术的不断革新,锂电池正在逐渐朝着小型轻量化,大容量化,长寿命化发展,对于锂电池的安全性能有了更高的要求,锂电池中每种材料的主成分、添加物和杂质都会影响其安全性和性能,因此需要高精度“定量分析各材料中的锂元素”、“测定正极活性物质中的组成元素摩尔比”、“测定有机溶剂-电解液中分离出的异物”等。ICP等离子体发射光谱法适合多元素分析,但不适用碱金属和有机溶剂分析,这种方法对某些元素的检测灵敏度低。而且使用成本较高。日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度定量分析碱金属-锂元素,并且可以稳定测定正极材料中组成元素的摩尔比,其精度低于1%。此外,还可以轻松测定有机溶剂-电解液中含有的异物,石墨炉法比ICP等离子体发射光谱法的检测灵敏度更高。 ■ 分析实例对钴酸锂中的锂元素和钴元素进行定量分析,最终得到两种元素的摩尔比基本为其理想摩尔比1:1,其精度低于1%。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以高精度地测定正极材料中组成元素的摩尔比。从电解液结果可知,分别使用火焰法测定电解液中钠元素,石墨炉法测定电解液中钾元素,可得到准确地测定结果,并且石墨炉法测定钾元素灵敏度高,可轻松实现ppb级别测定。采用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计可以准确高灵敏度测定有机溶剂-电解液中含有的异物。 关于日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列热分析仪详情,请见: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 如何区分化学分析中的不确定度和误差
    1、不确定度的定义   (测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下:   测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。   在化学分析的很多情况中,被测量是指被分析物的浓度。然而,化学分析也可用于测量其他量,例如颜色、pH值等,所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。   上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。   通常意义上,不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词,不确定度一词指上述定义中的有关参数,或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思,正相反,对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。   2、不确定度的来源   在实际工作中,结果的不确定度可能有很多来源,例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。   3、不确定度的分量   在评估总不确定度时,可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时,测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性,在确定协方差时必须加以考虑。但是,通常可以评价几个分量的综合效应,这可以减少评估不确定度的总工作量,如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的,也无需再另外考虑其相关性 了。   对于测量结果y,其总不确定度称为合成标准不确定度,记作Uc(y),是一个标准偏差估计值,它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。   在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平,k值为2。   4、误差和不确定度   区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以,误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。   另一方面,不确定度是以一个区间的形式表示,如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时,可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。   此外,误差和不确定度的差别还表现在:修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值,因此误差可以忽略。但是,不确定度可能还是很大,因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。   测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。   通常认为误差含有两个分量,分别称为随机分量和系统分量。   随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除,但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。   系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的,因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。   恒定的系统误差,例如定量分析中没有考虑到试剂空白,或多点设备校准中的不准确性,在给定的测量值水平上是恒定的,但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。   在一系列分析中,影响因素在量上发生了系统的变化,例如由于试验条件控制得不充分所引起的,会产生不恒定的系统误差。   例子:   (1)在进行化学分析时,一组样品的温度在逐渐升高,可能会导致结果的渐变。   (2)在整个试验的过程中,传感器的探针可能存在老化影响,也可能引入不恒定的系统误差。   测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。   误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效,它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因,是这类误差的常见例子。   有此类误差的测量是不可接受的,不可将此类误差合成进统计分析中。然而,因数字进位产生的误差可进行修正(准确),特别是当这种误差发生在首位数字时。   假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时,通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待,可能时,应向实验者核实。通常情况下,不能仅根据统计结果就剔除某一数值。   (资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)
  • 精科公司分析事业部4600原子吸收分光光度计受市场青睐
    一种大型的集火焰、石墨炉一体的4600原子吸收分光光度计,去年年底由公司分析事业部研发成功并通过了上海市技术监督部门专家的验收后,今年6月进行了批试生产以尽早投入市场产生效益。8月份,首批若干台4600原子吸收分光光度计投放市场便被用户定购。   该大型产品将原子吸收分光光度计的火焰装置部分(系单独仪器)和石墨炉仪器组合成一台仪器,使原先单独检测、分析的两台仪器一起工作,节省了用户检测、分析时间,并简便了用户的操作。今年年初,专家组在验收精科公司研发的4600原子吸收分光光度计后,认为其性能、指标已接近美国专业生产原子吸收分光光度计的瓦里安公司的同类产品,在价格上处于明显优势,可替代进口。同时结论,精科公司的此项产品目前在国内处于领先水平。      图为员工在对即将出厂的4600原子吸收分光光度计进行检测
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