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红外吸收制样方法

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  • NIDR红外吸收

    NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240909_493960_2216_3.jpg典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403240910_493961_2216_3.jpg 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。--------------

  • NIDR红外吸收

    非对称分子(含有不同原子)可以在特定波长吸收红外线能,这种特定的吸收定波长吸收红外线能,这种特定的吸收带对于某种分子是确定的、标准的,称为“物质指纹”。 红外线通过介质的能量变化服从比尔-朗伯定律: Ea=E0(1-eKCL) 这里:Ea-吸收辐射能; E0-入射辐射能; C-介质浓度; L-气室长度; K-消光系数。 红外线是某一定波段范围内的电磁波,当它向周围传递过程中遇到特定介质时,将被介质吸收或透射。对于同一种原子构成的对称双原子分子,如O2、N2、H2等或单原子分子如He、Ne等并不能产生吸收光谱。但不同原子构成,含有偶极矩分子够能特定波长的辐射波。目前,NDIR是公认的检查CO和CO2最有效的分析手段。CO对波长为4.5-5.0μm范围内的红外线具有吸收能力,吸收峰约为4.6μm。CO2吸收波长为4.0-4.5μm范围内的红外线,吸收峰约为4.3μm。COCO、、CO2 CO2 和水的红外线吸收图谱如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19607.png典型的典型的NDIRNDIR分析仪配置如图所示file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19669.png 包括:光源、样气管、探测器和电气系统,图中,右侧为充有NO2NO2的的对比气体,左侧为对比气体,左侧为样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,样气。由于两侧气体对红外线的吸收不同,因此会引起测试室(因此会引起测试室(DETECTOR CELL)DETECTOR CELL)中中所得到的红外线的强度不同。因此引起中间所得到的红外线的强度不同。因此引起中间隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,隔膜发生变化。把隔膜曲度转化成电信号,采集电信号的强度。然后反推出采集电信号的强度。然后反推出CO/CO2CO/CO2的的浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量浓度值。滤光片的作用就是把我们所要测量的气体之外的光谱滤掉。的气体之外的光谱滤掉。 样气必须干燥而清洁,以保证精度 样气必须干燥而清洁,以保证精度。因此。必须对样气进行除湿、除 。因此。必须对样气进行除湿、除尘处理。尘处理。在选用NDIR分析仪时,因注意以下问题:该仪器的原理决定了其线形范围不大,对仪器需作曲线标定或者加用线形化电路;l仪器另一关键问题是背景气体的干扰,干扰问题解决的好坏,直接决定着仪器质量的好坏。在内燃机排气测量中,主要是lCO2和H2O成分对CO测定结果的干扰。NDIR分析仪的抗干扰性能用抗干扰比(IR)来表示,是干扰气体浓度与分析仪对干扰气体的响应所相当的待测气体浓度之比。比值越大,表征仪器抗干扰性能越好。解除干扰能力的方法有加滤光片50mm检测器(抗干扰比为10000:1)和三检测器法(抗干扰比为105:1)。---------------

  • 【求助】红外漫反射吸收太强的解决方法?

    【求助】红外漫反射吸收太强的解决方法?

    最近做红外漫反射,样品为无机膜,因为样品无法稀释,吸收峰特别强,导致谱图变形严重,很多峰出不来。请问有什么解决方法吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011160917_259672_1362619_3.jpg

  • 【原创大赛】非色散红外吸收法测定固定污染源排气中 一氧化碳方法确认报告

    [align=center][b]非色散红外吸收法测定固定污染源排气中[/b][/align][align=center][b]一氧化碳方法确认报告[/b][/align][align=center][b]环境室:张文静[/b][/align][b]一、方法原理 [/b]本方法依据HJ/T44——1999。一氧化碳(CO)对4.67μm,4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收,在一定波长范围内,吸收值与一氧化碳的浓度成线性关系(遵循朗伯——比尔定律),根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。[b]二、仪器和试剂[/b]1、仪器及设备1.1 非色散红外气体分析仪。抗干扰:对CO[sub]2[/sub]和水分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰;精确度:3%(满刻度);量程:0~50000mg/m[sup]3[/sup]1.2采样仪器。1.2.1 采样管 用不锈钢 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,其头部塞有时当量的玻璃棉。1.2.2 抽气泵密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。1.2.3 采气袋铝泊复合薄膜气袋。1.2.4 连接管 硅橡胶管,口径与其它连接部件相配。1.2.5 弹簧夹1.2.6 除湿装置一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉,依靠烟气冷却凝结水份除湿;若烟气温度高,含湿量大,需采用冷凝器除湿。2、试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。2.1 CO标准气体:其浓度应达到仪器满量程的90%~100%。2.2 变色硅胶。2.3:玻璃棉。3.样品的保存:采集到气袋中的样品应尽快分析,室温下保存最长不超过36h。三、[b]分析步骤[/b]1、仪器的调零 通常以环境空气为零气,开启仪器泵电源开关,此时抽取的是环境空气,可视为零点校正气,如果环境中一氧化碳浓度大于待测样品浓度的1%时,需要纯氮校零。2、仪器的校正 以一定浓度的标准气体为基准,对仪器的各量程范围进行校正,校正气浓度应选择在满量程的90%~100%范围内。3.样品的测定 按图装配好实验装置,保证所有部位连接牢固,不透气,把采样管插入烟道采样点位,开动抽气泵,用烟气清洗采样管道,然后开始抽样,记录分析仪读数。 用气袋采集样品,可将其直接接入仪器进气口,开启仪器泵电源,将气袋中的样品气抽入仪器即可进行测定。[b]四、结果计算[/b]1.从仪器读出的一氧化碳百分含量,可按下式换算成mg/m[sup]3[/sup][sup] [/sup] 一氧化碳的质量浓度(mg/m[sup]3[/sup])=Kc(%)其中:K=1.25×10[sup]4[/sup](0℃,101.3kPa)2.一氧化碳的“排放浓度”计算按GB16157——1996中11.1.2或11.1.4计算一氧化碳的“排放浓度”。3.一氧化碳的“排放速率”计算按GB16157——1996中11.4计算一氧化碳的“排放速率”。[b]五、 精密度和准确度 [/b]经过五个实验室分析一氧化碳浓度4.38×10[sup]3[/sup]mg/m[sup]3[/sup]的统一样品,重复性标准偏差11mg/m[sup]3[/sup],重复性相对标准偏差0.25%,重复性31 mg/m[sup]3[/sup];再现性相对标准偏差为0.36%,再现性45mg/m[sup]3[/sup]。测定结果的平均相对误差为0.3%;各实验室测定结果的相对误差于0~0.6%之间。 在实际样品分析中,以在线分析测定两个点的CO浓度,每个点进行6次平行测定的相对标准偏差分别为2.3%及0%;用气袋采集四个点的样品,每个点平行采集6袋气体,然后测定CO浓度的相对标准偏差于0.69%~5.0%之间。[b]六、注意事项[/b]1.采样时如遇负压锅炉,需接大功率泵,以期本身泵关闭。2.采样时注意安全,对一氯化碳浓度较高的采样点,采样开孔应安装防喷装置,采样人员要站在上风处,防止一氧化碳中毒。3.室温下的饱和水蒸气对测定无干扰,但更高的含湿量对测定有正干扰,需采取5.2.6所提到的适当除湿措施。[b]七、结论[/b]本实验室所用仪器、试剂、耗材都经验收合格,人员经专业培训,所使用的物资和实验室用水均经验收合格。 通过对上述指标的测试验证,所得结果均符合方法要求,我们认为使用此方法在技术、仪器和人员配备上是可行的,所以对此方法予以确认。

  • 【分享】-----红外光谱仪制样方法

    红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 红外光谱仪制样方法

    98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用5~10MPa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 高频加热红外线吸收仪

    有用高频加热红外线吸收仪的吗?高频加热红外线吸收仪和高频红外碳硫分析仪一样吗?用于测定铜及铜合金中碳、硫含量的,哪个个牌子的用着不错,请帮忙推荐一下,现在想买

  • 红外吸收光谱法IR的原理

    [b]红外吸收光谱法IR分析原理:[/b]吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁[b]谱图的表示方法:[/b]相对透射光能量随透射光频率变化[b]提供的信息:[/b]峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

  • 【分享】红外光谱仪制样方法

    一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10) 107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【求助】用红外如何定量求高岭石OH吸收

    我需要求解高岭石在3600~3700波数四个吸收峰中最两边两个峰面积之比,以表示其有序度问题。现在面临的问题是,3600波数的吸收用KBr压片时,在很大程度上受水吸收的影响,在3400到3500波数这个地方有个很大的吸收谷。我们实验室没有红外烘干设备,只有烘箱,但是我的KBr烘了20个小时,此处的水吸收谷没有消除。请问各位,我有什么办法解决呢?1、除了KBr,还可以用什么不吸水的物质做压片的基质?2、可不可以用峰值拟合的方法来求解呢?就是以过透过率光谱最高点的切线为基线,再求这两个峰的拟合峰与基线之间的面积,用以求解有序度。这样的误差产生原因有哪些因素?3、上面这两个方法是我暂时想到的下一步要试的方法,不知道可不可行?以各位的经验,还有没有其他的方法?先谢谢了啊!

  • 硅片上镀膜,膜的红外吸收测试问题

    在硅片上沉积了膜,膜无法取下,现需要测试膜的吸收,考虑到膜有反射,希望测试透过率光谱及反射率光谱来得到膜的吸收。现在试了几种方法:1、用傅立叶变换红外光谱测试。透过率用空白双面抛光硅片做背景,测试透过率;以金镜为背景用镀金的积分球附件测试反射率。结果有些出现反射率?透过率大于100%。2、用显微红外光谱仪测试。以空气为背景,测试硅片透过率T1,假设硅片对红外光不吸收,其反射率R1=1-T1;以硅片做背景,测试硅片上镀膜反射率R2,样品实际反射率R=R1*R2;以硅片做背景测试样品透过率T。样品吸收=1-T-R=1-T-(1-T1)*R2。结果也会出现反射?投射大于100%。若用显微红外测试以金镜做背景也会出现这种情况。各位老师帮我分析一下原因吧,还有测试基底上的膜中红外的吸收应该用什么仪器,用什么测试方法。谢谢谢谢

  • 求助-近红外吸收材料

    各位达人小弟有一事求教:公司开发新产品,需要可以掺杂在环氧树脂中的近红外吸收材料.要求滤除400nm以下/650nm以上的波段,也就是只允许可见光通过,而且可见光通过率0.9以上.小弟试验了几种无机材料,近红外部分始终不理想,请各位达人帮帮忙:有哪些材料比较适合(最好是有机的),小弟在此感谢了![em06]

  • 气体吸收红外线波长光谱图百科知识

    首先红外线有很多特征,我们在将红外线应用到气体分析的过程中用到红外的特性有:(1)整个电磁波谱中,红外线波段的热功率最大,红外辐射--“热射线”(2)红外线被物体吸收后,会很快转换成热量,使物体温度升高。(3)物体加热可以向外辐射红外电磁波。红外线气体分析仪制造原理: 利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性。具有不对称结构的双原子或多原子气体分子,在某些波长范围内(1~25um)吸收红外线,具有各自的特征吸收波长。 红外线:波长比可见光的波长长1000~0.75um 近红外线:15~0.75um 气体分析用红外线范围:2~25um吸收性红外线分析仪概念: 指气体对红外线的吸收特性做的气体分析仪。不分光(非色散型)红外线分析仪概念: 连续光谱的射线,全部投射到被分析的样气上。使用红外线气体分析仪注意要素: 1、一台红外线气体分析仪只能分析一种气体,若背景气体中含有与被测气体的特征上吸收峰重迭的部分(干扰组分),要先过滤去除。 2、不同气体只吸收某一波长范围或几个波长范围的红外辐射能。几种气体的吸收光谱范围图CO吸收红外线光谱范围: 4.65umCO2吸收红外线光谱范围:2.7um, 4.26umCH4 吸收红外线光谱范围: 2.4um 3.3um 7.65umSO2吸收红外线光谱范围: 4um 7.45um 8.7umhttp://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077262529.jpg各种气体吸收红外线光谱图http://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077100265.jpg 双光路红外线气体分析仪的组成原理图

  • 【分享】HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法

    HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法2009-10-20发布,即将于2009-12-01实施,代替GB 13193-1991《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》和HJ/T 71-2001《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182895]HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化—非分散红外吸收法.pdf[/url]

  • 红外吸收系数

    请问下在什么地方可以查到常见气体的红外吸收系数呢?就是朗伯比尔定律里的K值

  • 【求助】请教:红外吸收光谱?

    某有机物由C.H.O三种元素组成,它的红外吸收光谱表明有羟基O-H键和烃基上C-H键的红外吸收峰,且烃基与羟基上氢原子个数之比为2:1。它的相对原子质量为62,试写出该有机物的结构简式我要的是分析推导过程,不是只给出结果

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