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环境硫化氢分析仪

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环境硫化氢分析仪相关的论坛

  • 人工煤气中硫化氢及萘的测量

    大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗？煤气的主要成分有：一氧化碳，二氧化碳，氢气，甲烷等碳氢化合物，还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内，压力也不太高。 有的话推荐一下，最好有厂家，型号，基本的介绍。最好是你使用过的，不要道听途说。谢谢了。

  • 环境空气硫化氢的计算

    空气和废气监测分析办法（第四版增补版）中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的计算 怎么计算：硫化氢=W/Vn

  • 环境空气中硫化氢的测定

    环境空气中硫化氢的测定（亚甲基蓝法），谁是用自己配的标准溶液做的，我做的吸光度太低了，买标准溶液的话大概多少钱，求经验

  • 【原创】天然气用分析小屋（硫化氢、色谱、水烃露点 附说明书）（收集）

    【原创】天然气用分析小屋（硫化氢、色谱、水烃露点 附说明书）（收集）

    随着石油煤炭等能源的大量消耗，天然气已经晋升为一种非常重要的能量资源，我过近年来天然气开采及管道输送行业发展迅速，所以针对于该行业的分析仪表在近年来也大量的使用。本帖里的小屋是某管道输送公司压气站上的一个分析小屋，小屋内含硫化氢分析仪，色谱分析仪及水烃露点双探头分析仪。在天然气行业中 硫化氢，水烃露点是具有代表性的几个分析值，而小屋内的色谱分析仪与超声波流量计，流量计算机、配套成计量系统来使用。以往的低含量硫化氢分析仪基本都是用醋酸铅纸带法，优点是精度高，缺点是醋酸铅溶液有毒，维护周期短（换纸带，醋酸铅溶液）这套系统中的硫化氢分析仪用的美国的AAI公司的OMA300分析仪，该分析仪是利用光学方法测量硫化氢含量，相对于醋酸铅法维护量低，无毒，但也有光学分析仪固有的一些缺点，如透镜污染，零点漂移等（零漂可以通过自动标定来避免掉）。色谱分析仪用的是ABB公司的天然气专用色谱NGC8206，该色谱的优点体积小，维护方便，可以通过USB电缆直接连接色谱进行调试。水烃露点分析用的是德国BARTEC的产品，水露点和烃露点两个探头分别测量。别多说了，上图...-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231714_279041_2159354_3.jpg左面是ABB NGC8206色谱分析仪 中间 美国AAI OMA-300硫化氢分析仪 右面 德国BARTEC的水烃露点分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231715_279042_2159354_3.jpg接线箱和配电箱，色谱、硫化氢共用一套预处理系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231716_279043_2159354_3.jpgOMA-300和NGC8206http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231717_279044_2159354_3.jpg水烃露点专用的预处理系统。蓝色的为光纤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231718_279045_2159354_3.jpg每个分析小屋都配备的联锁报警系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231718_279046_2159354_3.jpg小屋正面，正在最后的安装调试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231719_279047_2159354_3.jpg小屋侧后方，那个管子是防空管，顶部是阻火器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231719_279048_2159354_3.jpg这个。。呵呵，预处理流程图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231720_279049_2159354_3.jpg水烃露点的预处理流程图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231720_279050_2159354_3.jpg小屋正视图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231720_279051_2159354_3.jpg小屋俯视图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102231721_279052_2159354_3.jpg外观尺寸.....---------------------------------------------------------------这个，全乎了吧。。。大家看看就好，有啥问题可以提，大家共同进步，只要不涉及公司商业秘密的啥的 我会尽量给大家看看的。。

  • 环境硫化氢

    做环境硫化氢加了显色剂后先是变蓝再褪色成淡红色，标曲和空白最后都是淡红色，怀疑是标准溶液坏了(标准溶液就只剩一点了，也放了好一段时间了），之后又把所有的试剂重配，了一次，然后用水质硫化物的标准溶液做了一下还是一样的，问题可能出在哪？之前也做过，没有出现过大问题

  • 硫化氢的采样仪器到底应选择谁？

    硫化氢的采样仪器到底应选择谁？

    我实验室接到一个一个污染纠分监测任务，某地居民投诉当地一养鸡场对其居住环境有影响，要求我方对该养鸡场外流的污染性气体硫化氢进行检测。《空气和废气监测分析方法（第四版增补版）》第三篇空气质量监测第一章之十一、硫化氢（二）亚甲基蓝分光光度法（B）中对仪器的描述要求为：（1）、大型气泡吸收管10ml；（2）、具塞比色管10ml；（3）、空气采样器：流量范围0至1L/min；（4）、分光光度计。《空气和废气监测分析方法（第四版增补版）》第五篇气态污染物的测定第四章之十、硫化氢（三）亚甲基蓝分光光度法（B）中对仪器的描述要求为：（1）、（2）、（4）同第三篇第一章十一、硫化氢（二）亚甲基蓝分光光度法仪器（1）、（2）、（4）。（3）烟气采样器。由上述来看，按照空气质量监测要用空气采样器，按照污染源监测要用烟气采样器，不用目标必需使用不同仪器，现在上图示意测定位置，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407161808_506951_2139979_3.jpg求助版友帮助分析在此次监测工作中到底应当采用何种监测仪器？依据又是什么？

  • 人工煤气中微量硫化氢及萘的检测？

    大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗？煤气的主要成分有：一氧化碳，二氧化碳，氢气，甲烷等碳氢化合物，还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内，压力也不太高。 有的话推荐一下，最好有厂家，型号，基本的介绍。最好是你使用过的，不要道听途说。谢谢了。

  • 【第一届网络原创作品】一种硫化氢气体分析方法

    化工生产中产生的硫化氢气体污染环境，对人生生命安全有很大的威胁。且硫化氢在工艺中对催化剂类物质有很大的破坏力，因此检测化工生产中硫化氢含量是很重要的。硫化氢的检测有多种方法：检测管，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等。需要根据控制需要和硫化氢的浓度来选定方法。其中检测对催化剂损伤含量的硫化氢是痕量的。而酸气中硫化氢含量又是常量的。对于痕量的硫化氢检测（0.xppm）需要用毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，PFPD检测器来测定。对于常量硫化氢（%）需要用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，TCD检测器来测定。当然如果要求快速的测定，还可以用硫化氢检测管来测定含量，不过要粗略一些。我们实验室就是根据不同的要求结合实验室仪器和试剂配置来控制生产中硫化氢含量的。下面就重点说一下微量H2S的测定：1适用于工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。2载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。3气体3.1 载气N2；纯度99.99%3.2 燃烧气H2；纯度99.99%3.3 助燃气Air；纯度99.9%3.4 标准气3.5 标准取样钢瓶或锡箔取样袋4 仪器4.1 Agilent6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，脉冲火焰光度检测器 （OI5380）4.2 色谱柱：Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。5 色谱条件5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi5.2色谱柱，压力9.34psi5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。6 分析步骤6.1 标准方法建立：在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开Agilent6890N，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。6.2 样品测定：在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。7 结果计算7.1 根据标准气出峰保留时间定性。7.2 定量分析色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。保留时间 级别 含量 峰面积 含量/峰面积 参比 组 名称 [min] 信号 [ppm] -------|--|--|----------|----------|----------|---|--|--------------- 2.720 1 1 10.40000 6179.21057 1.68306e-3 总硫（COS+H2S）

  • 【求助】求助，FPD如何分析高含硫化氢天然气中的有机硫

    [em09509]由于设施不够完备，用普通加载FPD的气象色谱分析高含硫化氢的天然气中的有机硫完全行不通，硫化氢出峰时间长，完全掩盖了有机硫的峰形。各位，如有这方面的经验请指教，或告知只脱硫化氢的方法。如果你有更先进的仪器也可联系我，在上海最好！

  • 硫化氢的用途

    硫化氢主要用于合成荧光粉，电放光、光导体、光电曝光计等的制造，有机合成还原剂，用于金属精制、农药、医药、催化剂再生、通用试剂、制取各种硫化物。也用于制造无机硫化物，还用于化学分析如鉴定金属离子。硫化氢标准状况下是一种易燃的酸性气体，无色，低浓度时有臭鸡蛋气味，浓度极低时便有硫磺味，有剧毒（LC50=444ppm500ppm）。其水溶液为氢硫酸，酸性较弱，比碳酸弱，但比硼酸强。能溶于水，易溶于醇类、石油溶剂和原油。

  • 关于H2S，硫化氢标气问题的讨论

    前两天没事看书的时候，突发奇想出一个问题，现在和大家讨论下，求高手指点，我用的是SCD检测器，分析微量硫化氢，和羰基硫。由于硫化氢的吸附太厉害，而且有涂层的标气一旦打开口，用不了几天含量就变了根据这一烦恼，我想了想，SCD检测器的原理，是根据硫化物燃烧，在臭氧形成一氧化硫，这样一来，跟硫的形态是没有什么关系的。那么是不是就可以认为，硫化氢，和羰基硫的校正因子是一样的，（目前没试验，至少我现在的校正表里硫化氢和羰基硫的校正因子是一样的）综上说述：我有一下想法用羰基硫做标气，分析出羰基硫的校正因子，根据硫化氢的出峰时间，设定含量，和峰面积，得出相同的校正因子。这样可以解决硫化氢不能长期保存的烦恼。不需要再购买含有硫化氢的标气。请大家讨论下，以上观点是否正确。

  • 【资料】臭名昭著的硫化氢

    【资料】臭名昭著的硫化氢

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910232342_177597_1610969_3.jpg[/img]硫化氢简介　　英文：Hydrogen Sulfide　　国标编号：21006　　CAS号：7783-06-4　　分子式：H2S　　分子量：34.076[color=#00008B]理化特性[/color]　　外观：无色　　性质：有刺激性气味的气体　　气味：有臭鸡蛋气味　　蒸汽压：2026.5kPa/25.5℃　　闪点：-50℃　　熔点：-85.5℃　　沸点：-60.4℃　　溶解性：溶于水、乙醇。溶于水称为氢硫酸（硫化氢未跟水反应）　　溶解度：1:2.6（溶于水）　　密度：相对密度（空气=1）1.19　　稳定性：稳定　　危险标记：4（易燃气体）　　主要用途：用于化学分析如鉴定金属离子　　实验室制法：FeS+H2SO4（稀）=FeSO4+H2S↑　　硫化氢是酸性的，它与碱及一些金属（如银）有化学反应。 例如：硫化氢和银接触后，会产生黑褐色的硫化银：　　H2S + 2Ag → Ag2S + H2↑　　硫化氢可以用于工业上制造高纯度硫磺（与二氧化硫反应）；含有硫化氢的温泉对皮肤病有一定疗效。[color=#DC143C]对环境的影响[/color]　　健康危害　　侵入途径：吸入　　健康危害：本品是强烈的神经毒物，对粘膜有强烈刺激作用。　　毒理学资料及环境行为　　急性毒性：LC50618毫克/立方米（大鼠吸入）　　亚急性和慢性毒性：家兔吸入0.01mg/L，2小时/天，3个月，引起中枢神经系统的机能改变，气管、支气管粘膜刺激症状，大脑皮层出现病理改变。小鼠长期接触低浓度硫化氟，有小气道损害。　　污染来源：硫化氢很少用于工业生产中，一般作为某些化学反应和蛋白质自然分解过程的产物以及某些天然物的成分和杂质，而经常存在于多种生产过程中以及自然界中。如采矿和有色金属冶炼。煤的低温焦化，含硫石油开采、提炼，橡胶、制革、染料、制糖等工业中都有硫化氢产生。开挖和整治沼泽地、沟渠、印染、下水道、隧道以及清除垃圾、粪便等作业，还有天然气、火山喷气、矿泉中也常伴有硫化氢存在。　　危险特性：易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与浓硝酸、发烟硫酸或其它强氧化剂剧烈反应，发生爆炸。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。　　燃烧（分解）产物：二氧化硫。　　化学方程式：2H2S+3O2==2H2O+2SO2（O2过量）2H2S+O2==2H2O+2S（O2不足）

  • 【资料】硫化氢治理

    应用吸收﹑吸附和催化氧化等方法对工业生产过程排放的硫化氢(HS)进行回收﹑利用或无害化处理。 概述 硫化氢产生于天然气净化﹑石油炼制﹐以及制煤气﹑制革﹑制药﹑造纸﹑合成化学纤维等生产过程。硫化氢是无色气体﹐有刺激性恶臭﹐易挥发﹐燃烧时呈蓝色火焰。硫化氢是大气的主要污染物之一﹐不仅危害人体健康﹐还会严重腐蚀设备等。 硫化氢治理开始较早。1809年英国克莱格使用石灰乳净化器脱硫﹐1849年英国兰宁和希尔斯获得干式氧化铁法专利﹐1870年美国发展了氧化铁制备方法﹐这种干式氧化铁法在脱硫领域沿用 100年之久。20世纪30～40年代出现溶液法﹐将氢氧化铁悬浮在碱液中进行脱硫。50年代起﹐西欧普遍采用氨水法。60年代出现砷碱法﹐用砷化物作催化剂。因砷化物有剧毒﹐逐渐为无毒催化剂所取代。如对苯二酚法﹑A.D.A.法﹑富玛克斯法﹑达克哈克斯法等都使用无毒催化剂。这些方法都是近年发展较快的技术。另一方面溶液法的吸收废液处理技术也不断发展﹐形成了不同的脱硫工艺。 脱硫方法 基本上分干法和湿法两类﹕ 干法 包括氢氧化铁法﹑活性炭法﹑克劳斯法和氧化锌法等。 氢氧化铁法﹕将铁屑和湿木屑充分混合﹐加0.5％氧化钙﹐制成脱硫剂﹐湿度为30～40％。硫化氢同脱硫剂反应而被脱除﹐再生的氢氧化铁可继续使用。其反应如下﹕ 2Fe(OH)+3HS─→FeS+6HO 2FeS+6HO+3O─→4Fe(OH)+6S 此法脱硫效率高﹐适于净化硫化氢含量低的气体﹐但设备占地面积大﹐脱硫剂必须定期再生和更换﹐操作条件差﹐因而已逐渐为湿法取代﹐或同湿法联合用于深度脱硫。 活性炭法﹕用活性炭吸附硫化氢﹐通氧气转换成单体硫和水﹐用硫化胺洗去硫磺﹐活性炭可继续使用。此法不宜用于含焦油的气体。 克劳斯法﹕先把1/3硫化氢氧化成二氧化硫﹐再使它在转化炉内同剩余硫化氢反应﹐可直接从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制取高质量熔融硫。 氧化锌法﹕粒状的氧化锌和硫化氢反应生成硫酸锌和水。主要用于净化硫化氢含量低的废气。此法效率较高﹐但不经济。 湿法 包括溶剂法﹑中和法和氧化法。 溶剂法﹕常用15～20％二乙醇胺水溶液吸收硫化氢﹐形成“复合物”﹐把富液加热到100～130℃﹐硫化氢被解析出来﹐经冷凝可得到高浓度硫化氢﹐再制成硫磺。溶液再生后经换热器冷却继续使用﹐这种工艺叫胺洗。 此法特点是溶剂容易生产﹐价格低廉﹐工艺成熟﹐脱硫效率高﹐降解和蒸发损失小。广泛应用于石油炼制的脱硫。此法还可采用环丁﹑氨基异丙醇﹑聚乙醇醚﹑磷酸酯﹑碳酸丙烯酯﹑冷甲醇等作为溶剂。但某些溶剂不适于重烃﹑芳烃含量高的气体脱硫。 中和法﹕硫化氢是酸性物质﹐可用碱性吸收液去除。富液可经过加热减压处理﹐使硫化氢脱吸﹐吸收液可循环使用。应用的碱性吸收液主要有碳酸钠﹑磷酸钾﹑氢氧化钙的溶液和氨水等﹐其中氨水应用较广。氨水法可利用煤气中的氨作碱性吸收液去除硫化氢﹐既不用外来碱源﹐也不产生废液。其反应如下﹕ 中和法操作简单﹐费用低﹐废液少﹐但碱耗高﹐吸收液再生较困难﹐脱硫效率一般比较低。 氧化法﹕硫化氢用碱性吸收液吸收后﹐在催化剂作用下氧化成硫磺。催化剂可用空气再生﹐继续使用。常用催化剂有镍盐﹑铁氰化物﹑氧化铁﹑对苯二酚﹑氢氧化铁﹑硫化砷酸的碱金属盐类﹑二磺酸盐﹑苦味酸﹑二磺酸盐等。常用吸收液有碳酸钠溶液﹑氨水等。氧化法因催化剂和吸收液的不同而异﹐举例如下﹕ 对苯二酚法﹕以碳酸钠溶液或氨水作吸收液﹐以对苯二酚作催化剂。对苯二酚是一种有机载氧体﹐脱硫效率高﹐催化剂再生所需空气少。 砷碱法﹕以氨水或碳酸钠溶液作吸收液﹐以硫代砷酸的碱金属盐类作催化剂﹐其反应如下﹕ 吸收 NaAsSO+HS─→NaAsS+HO 再生 2NaAsS+O─→2NaAsSO+2S 砷碱法为焦化厂广泛使用﹐但因催化剂污染水体﹐所以应用受到限制。 A.D.A.法﹕是以3～5％碳酸钠溶液作吸收液﹐以二磺酸钠和偏钒酸钠作催化剂﹐并加入少量酒石酸钠﹐防止有钒存在时出现沉淀物﹐硫化氢被吸收并被氧化为单体硫而加以回收。此法脱硫效率高﹐获得的硫纯度也高﹐但有副反应﹐碱耗大。 富玛克斯法﹕以2～3％碳酸钠溶液作吸收液﹐加入0.1％苦味酸作催化剂﹐吸收硫化氢。吸收硫化氢后的溶液输送到再生塔用空气再生﹐反应如下﹕ HS吸收 NaCO+HS─→NaHS+NaHCO HS氧化 NaHS+*RNO+HO─→NaOH+S+*RNHOH NaHCO+NaOH─→NaCO+HO 苦味酸再生 *R表示芳基。此法催化剂易得﹐操作温度范围较宽﹑效率高。 达克哈克斯法﹕又名法﹐以二磺酸钠为催化剂﹐以碳酸钠溶液或氨水为吸收液﹐吸收塔采用高效的泰勒填料﹐可同时脱硫脱氰。此法因碱源和废液处理方法不同可组成三种全流程﹕氨型达克哈克斯湿式氧化法﹐可得到硫酸和硫酸铵。氨型达克哈克斯燃烧法﹐产生单体硫﹑二氧化硫和氮气﹐二氧化硫可制硫酸。钠型达克哈克斯还原热解法﹐产生单体

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  • 【原创大赛】SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

    【原创大赛】SP3420A色谱仪甲醇中微量硫化氢分析

    引言净化工艺低温甲醇洗与化学吸收或其它物理吸收方法相比具有无可比拟的优点，是一种高效的气体净化工艺。近年来，以天然气和煤为原料生产合成氨、合成甲醇、合成煤气等大型化工装置均采用低温甲醇洗净化工艺。其原理为：吸收了二氧化碳及硫化氢等酸性气体的低温甲醇（富甲醇）经过闪蒸解析再生后重复循环使用，通过分析再生后的甲醇（贫甲醇）中硫化氢含量判断再生塔运行情况，如若其中硫含量大幅超标会导致净化精制气中总硫含量升高，进而影响后续合成触媒活性，对工艺的长期运行产生不良影响。甲醇中硫化氢分析方法大多采用沉淀过滤后分解碘量法，是由GB/T1106.1-1998碘量法测定天然气中硫化氢分析方法改进而来。此方法分析时间长，实验过程注意事项较多，稍有不慎就会出现空白与样液滴定差值为负数。然而，仪器分析方面的文献报道尚不多，查阅到一篇“热再生甲醇中硫化氢的测定”的文献，使用的是高灵敏度PFPD脉冲火焰光度检测器。采用硫化氢标气六通阀定量管进样建立校正表，样液分析用10ul注射器进样1ul，以标气为标准，定量液体样品？我看不明白，对这方面有兴趣的朋友可以在网上搜索这篇文章看看。目前气相色谱仪分析微量硫化物专用的检测器有：SCD硫化学发光检测器（检测限1ppb）、PFPD脉冲火焰光度检测器（检测限20ppb）、FPD单火焰光度检测器（检测限0.1ppm）和FPD（DFPD）双火焰光度检测器（检测限1ppm），以硫化氢计，灵敏度由高到低，本文使用SP3420A气相色谱仪FPD双火焰光度检测器分析甲醇中微量硫化氢含量。1、所需仪器情况1.1 仪器配置：FPD检测器+TCD检测器+填充柱进样口+毛细管分流进样口+进口六通阀（四氟阀芯）+ 国产六通阀（后加装）+ 3根填充柱（自填装）1.2 仪器使用参数：柱箱95℃，汽化室150℃，TCD检测器150℃，热丝180℃，FPD检测器200℃，高压 -360V。 1.3 仪器气路图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669388_2156493_3.png TCD检测器气路图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016100107353992_01_2156493_3.png FPD检测器气路图1.4分析项目水煤气中硫化氢分析（防吸附六通阀+自制0.1ml定量管+2米1/8英寸PQ聚四氟柱+FPD检测器，H2S含量600-1500ppm）。贫甲醇中水分分析（填充柱进样口+1.8米1/8英寸GDX聚四氟柱+TCD检测器测量臂，H2O含量0.2-0.6%）。高含量H2S、SO2和合成闪蒸气中水分分析（国产六通阀+2米1/8英寸GDX102/501不锈钢柱+ TCD检测器参比臂，这三个样每两周分析一次，H2S含量8-15%，SO2含量2-5%，水分含量3-8%）。2、贫甲醇中硫化氢分析实验2.1六通阀串联汽化室试验首先说一下购买这台色谱器的原因，一是用TCD检测器替代水分测定仪分析贫甲醇中水分含量，减少卡尔费休试剂的消耗，二是当分析甲醇合成精制气中微量硫的SCD检测器出现问题的时候，FPD检测器能够给予某些方面的支持（2015年5月27日，SCD光电倍增管微电流放大器意外损坏，两台色谱合二为一，SP3420A色谱仪的FPD微电流放大器确保了最为重要的分析数据报出），三是 TCD/FPD检测器的应用与开发。仪器的调试还算顺利，TCD检测器基线/噪声/漂移均符合要求，在调试FPD检测器时遇到点问题，采购合同里要求FPD检测器检测限，气体中硫化氢1ppm，当时的情况是进10ppm硫化物标气仪器没有响应，几番调整不见效果，厂家调试人员回厂后带来一个特制分流接头（见下图），用这个接头替代了毛细管分流汽化室，成功的检测出1ppm硫化氢。从10ppm不岀峰到1ppm有响应，我们都知道FPD检测器对硫化物浓度的响应信号是开平方的关系，变化如此之大，根源竟是这个毛细管分流汽化室，印象非常的深刻。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023473682_01_2156493_3.jpg FPD最低检出限实验0.49ppm/0.25ppm/0.12ppm硫化氢谱图安装在柱箱内特制分流接头（早已不用，所以没有连接载气和毛细柱）请大家仔细看图片中文字注解，想一想进入到毛细管中的载气（携带定量管中样气）是不和这个金属分流接头接触的，这一点很重要，对我后面的实验方法是有所启迪的。微量硫化物分析，样气（液）应避免经过未做硫钝化处理的金属管路和器件！给予SCD检测器最好的支持就是接近它的检测限，厂家调试结束后，我自己又做了FPD检测器最低检出限实验，用自制的3ml-5ml定量管和聚四氟填充柱，关闭空气2，双火焰变单火焰，调整空气氢气比例，调升PMT高压为-700V，检测出0.12ppm硫化氢（受检测器喷嘴、材料、原理的限制，很难检测到小于0.1ppm硫化氢），和我预想有些差距。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016100200485126_01_2156493_3.pngFPD最低检出限实验0.49ppm/0.25ppm/0.12ppm硫化氢谱图作为中控分析用仪器，仪器所有的分析项目应用、开发全部是在不改变仪器运行参数情况下进行，做到了操作简单，一机多用。回到正题 2.1六通阀串接气化室试验，没有办法，甲醇中硫化氢分析必须要使用这个分流汽化室。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023501938_01_2156493_3.png 六通阀串接分流汽化室前后FPD气路图六通阀串接分流汽化室后的气路和厂家调试FPD检测器不出峰时的气路基本一样，不同的地方是汽化室毛细管接头换填充柱接头，毛细管柱换填充柱。试验结果和我预想的一样，这个分流汽化室对硫化氢吸附严重，且进完高含量甲醇后，色谱柱对气体样中硫化氢也产生了较大的吸附。怎样避免汽化室对微量硫化氢的吸附？怎样实现气体中硫化氢和液体中硫化氢分析互不干扰？请看下节，我是怎样解决这两个棘手难题的。2.2柱头进样加双柱共用FPD检测器贫甲醇中硫化氢分析试验凭借多年仪器维修、仪器分析工作方面的经验，很快就联想到柱头进样和双柱并联色谱气路的应用方案。其实创新的最大难点是我们想不到，很多方法非常简单，“一看即懂、一点即透”。柱头进样就是把色谱柱深入到汽化室距离隔垫2-3mm位置，使进样针进入到色谱柱中，样液在柱中气化，最大程度减小样品和汽化室的接触。双柱共用FPD检测器就是新增加一路载气、一根色谱柱。两根色谱柱入口相互独立，两色谱柱出口并联在一起再接检测器，好想法，好方案，好方法，在这里我用三个好为自己点赞! 接下来就是改装实验过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023544171_01_2156493_3.png2.2.1去掉分流汽化室中玻璃衬管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023560701_01_2156493_3.png 分流汽化室结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023555928_01_2156493_3.png 旋开进样器螺帽、隔垫支撑套，取出玻璃衬管2.2.2分流汽化室转填充柱接头扩孔http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016093023580302_01_2156493_3.png 按图扩孔让色谱柱顺利穿入2.2.3 制做专用柱头进样PQ聚四氟色谱柱http://ng1.17img.

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