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环境空气中乙醇法

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  • 【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    【分享】空气中氯乙醇的测定方法 气相色谱法

    空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附,以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,经FFAP色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管:长10cm、内径4mm的玻璃管,内装活性炭100mg,两端用少量玻璃棉固定,管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器,5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:130℃汽化室温度:145℃检测室温度:195℃载气(氮气):28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇:化学纯,经重蒸馏。3.2 标准溶液:用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液,冰箱内保存,临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体,60~80目。3.5 活性炭,色谱纯,20~40目。3.6 正十四碳烷,色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇,色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂:为含有5%(V/V)异丙醇,0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm),接采样泵,垂直放置,以0.4L/min流量,抽取20L空气。采样后,将管两端套上塑料帽,于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:取未采样的活性炭管,按样品操作处理,作为空白对照。5.2 样品处理:将采样管内活性炭移于2ml比色管中,分别加入0.5ml解吸剂,30min后进样。5.3 标准曲线绘制:取4支2ml具塞比色管,各加100mg活性炭,分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液,放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样,重复3次,用保留时间定性,取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定:从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样,用保留时间定性,根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=?C/V0式中:X——空气中氯乙醇的浓度,mg/m3;C——活性炭解吸下的氯乙醇量,微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190);V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10-3微克(进样2微升液体样品),最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时,变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16~69mg/m3时,采样效率为100%。氯乙醇加入量为160~1280微克时,解吸效率为87.5%~96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中,冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害,解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可采用外标法定量。

  • 网络讲堂:3月11日 安捷伦开讲《 采用顶空气相色谱双柱确认法检测血液中的乙醇》视频地址已发布。

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif 采用顶空气相色谱双柱确认法检测血液中的乙醇  主讲人:那顺 安捷伦公司气相色谱应用工程师,从事气相色谱技术支持10年以上。活动时间:2014年3月11日 10:00http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646768_2507958_3.gif【简介】根据国家标准,血液中的乙醇含量超过(包括)80mg/100mL 定义为醉酒驾驶,超过(包括)20 mg/100 mL 定义为酒后驾驶. 在过去的十年间,由酒驾引起的事故和死亡数量持续上升.中国政府最近出台了有关醉酒驾驶的新法规.为便于执法,依据血液中的乙醇含量定义是否醉酒,为违法判定提供可靠手段.执法部门已经采取了强力手段截查醉驾者,迫切需要一种可靠、快速、准确的方法测定血液中的乙醇含量.对于以上需求安捷伦推出气相色谱血醇专用分析仪.本分析仪在安捷伦工厂安装调试.本套装置采用安捷伦最新型号的7697顶空进样器和7890B气相色谱快速检测血液当中的乙醇.并采用微板流路分流器和不同极性色谱柱双通道检测血醇,使分析结果更加可靠稳定.-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为150人,审核人数150人。3、报名截止时间:2014年3月11日 9:00 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2014年3月10日8、会议进入:2014年3月11日 9:30 就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》

  • 【原创】再来一种化学试剂 乙醇

    第一部分 化学品及企业标识化学品中文名称:乙醇(无水)化学品俗名或商品名称:酒精(无水)(Ethanol)化学品英文名称:Ethyl alcohol第二部分 成分 / 组成信息纯品 / 混合物:纯品化学品名称:乙醇(无水)有害物成分浓度CAS No.乙醇100%64-17-5第三部分 危险性概述危险性类别:第3.2类 中闪点易燃液体侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋,随后抑制。急性中毒:急性中毒多发于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段,出现意识丧失、瞳孔放大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。慢性影响:在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状,以及头晕、头痛、疲乏、易激动、震颤、恶心等。长期酗酒可引起多发性神经病,慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。环境危害:对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。爆炸危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生化学反应或引起燃烧。第四部分 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用流动清水冲洗。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。食入:饮足量温水,催吐,就医。第五部分 消防措施危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起回燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法或灭火剂:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。灭火注意事项:无资料

  • 【求助】求助环境空气中乙烯、丙烯、异丙醇的检测方法?

    如题,请大侠们指点环境空气中乙烯、丙烯、异丙醇的检测方法是什么?有国标吗?还是行标?另外,烯烃类、醇类的化合物属于挥发性有机物还是版挥发性有机物?如果采用TVOC的检测方法可以推算出其中一类气体的含量是多少吗???求指导~!~!~

  • 【原创大赛】空气中乙酸的气相色谱法

    摘要: 目的 建立乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法。方法 用硅胶管采集空气中的乙酸,乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果 方法浓度测定在2.1~ 2100μg/ml,线性方程为:Y=2.419e-002X+1.677(r=0.9999)。检出下限为2.1μg/ml,最低检出浓度为0.47mg/m3(以采集4.5L样品计),平均解吸效率为:93.5%~96.9%,相对标准偏(RSD)为:0.9%~1.4%。结论 该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气乙酸浓度的测定。1 材料与方法1.1 原理用硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,乙醇解吸后进样,经RTX-WAX毛细管柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。1.2 仪器溶剂解吸型硅胶管,内装100mg/50mg硅胶;微量注射器;气相色谱仪:GC-2014(日本岛津公司)带氢焰离子化检测器,色谱条件 RTX-WAX(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱。1.3 试剂乙酸(分析纯);无水乙醇(分析纯)。1.4 样品采集现场采样按照GBZ159-2004《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范》执行。在采样点打开硅胶管两端,50mg端接采样泵并垂直放置,短时间采样以300ml/min 流量采集15min空气样品;长时间采样以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品;个体采样佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品。采样后将硅胶管两端套上塑料帽。1.5分析步骤2 结果与讨论2.1 解吸液的选择 GBZ/T160.59-2004中用甲酸作为乙酸的解吸液,在GBZ2.1-2007上查得甲酸和乙酸的PC-TWA均为10mg/m3,对环境和实验人员有着同等的毒性危害,在一些文献中提到用二硫化碳、甲醇、丙酮,其中二硫化碳的危害比乙酸更为严重,甲醇和丙酮虽比乙酸的危害小,但也是工作场所的有害因素,乙醇暂时在我国没有职业卫生限值,美国ACGIH2012中乙醇PC-TWA为1000ppm,可以看出危害性比甲酸、二硫化碳、甲醇、丙酮小很多,所以选择乙醇作为乙酸的解吸液,可以减少对环境和实验人员的毒性危害。2.2 色谱条件的选择主要影响物质保留时间和分离度的是柱温和柱流,柱温从100~150℃ ,柱流从1.0~2.0ml/min进行测试,发现柱流对乙醇溶解乙酸的分离影响不大,柱温的改变对其分离效果比较显著,结果选择柱温130℃,柱流1.5ml/min的条件下,峰型对称,与溶剂峰分离完全,乙酸保留时间3.229min。2.3 线性范围和检出限在方法确定的条件下,乙酸浓度在2.1~2100μg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:Y=2.419e-002X+1.667(r=0.9999)。检出下限为2.1μg /ml,最低检出浓度为0.47mg/m3(以采集4.5L样品计)。2.4 精密度试验对乙酸线性范围内的210、420、630mg /ml三种不同浓度,按照上述条件进行6次测定,相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.4%。2.5 解吸效率试验 取18支硅胶管,分为3组,每组6支,分别加入630、1050、2100μg乙酸标准,放置过夜,用1ml的乙醇溶液进行解吸,平均解吸效率为93.5%~96.9%。2.6 方法灵敏度乙酸的国家卫生标准限值为10mg/m3,本法的检出下限为2.1mg/ml,最低检出浓度为0.47mg/m3(以采集4.5L样品计),本法灵敏度高,能满足国家标准要求。3 小结 本文建立了用乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法,乙酸浓度在2.1~ 2100μg/ml范围内线性呈现良好,检出下限为2.1μg/ml,方法简单快速,灵敏度高,准确度好,毒性危害小,能满足空气中乙酸浓度的测定需要。

  • 【求助】求助环境空气中乙烯、丙烯、异丙醇的检测方法?

    如题,请大侠们指点环境空气中乙烯、丙烯、异丙醇的检测方法是什么?有国标吗?还是行标?另外,烯烃类、醇类的化合物属于挥发性有机物还是版挥发性有机物?如果采用TVOC的检测方法可以推算出其中一类气体的含量是多少吗???求指导~!~!~

  • 气相色谱法怎么分离甲醇中的乙醇与苯峰

    我用的强极性毛细管柱,苯峰在甲醇的拖尾处,乙醇的峰与甲醇又很近,如果乙醇含量高的话,又会积分成苯的峰。我应该用什么极性的柱子分离甲醇(空白溶剂)中乙醇与苯的峰呀,非极性柱子吗?

  • DB-FFAP的柱子测定发酵液中丙酮,乙醇,丁醇的水样问题?

    我想测定发酵液中丁醇,丙酮和乙醇还有乙酸和丁酸,现有岛津GC-2010plus,柱子DB-FFAP((30 m × 0 . 53 mm × 0 . 5μm); :进样量: 1μL,进样温度:220 0C;载气流量: 4.8m1/min;恒压模式:25磅/英寸;分流比为20:1;程序升温: 初始温度为 50℃,维持 2 min,第 1次程序升温 5 ℃/min至 170℃,维持 1 min,第2次程序升温20℃/min至 210 ℃,维持 2 min。检测器温度:240 ℃ , 氢气流量:40.0mL/min, 空气流量:250m1/min;内标物:异丁醇。不知这个条件对乙酸和丁酸的分离度怎么样?长期进水样是不是特别影响柱子,能给出好的意见吗?谢谢!

  • 液相法测水产品中的喹乙醇

    用液相法测水产品中的喹乙醇,乙腈提取完,正己烷除脂感觉除不干净,旋干,发现很难旋干。大侠们,有没有好的方法解决这些问题?

  • 顶空残留测乙醇,测空白溶剂水及空气都出现残留峰

    [font=&]各位大神,我遇到顶空残留的问题,顶空进空气和水样都会有残留峰出现,而且测水峰面积比测空气大3-4倍,出峰时间在3.9和6.5分钟左右,但是进氮气就没有峰出现,顶空针,六通阀,切换阀,GC进样口,检测器口都洗过了,柱子也截了老化了,测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件:恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积,也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

  • 关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    关于低浓度乙醇水溶液中乙醇含量的测定

    打算使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]TCD测定发酵液中乙醇含量,最近几天在做时发现了很多问题,色谱柱:Porapak Q柱子,柱温:180℃,进样器温度180℃,载气:氩气,柱前压力0.08Mpa扫出的无水乙醇图谱如图1所示:去离子水谱图如图2所示:乙醇水溶液图谱如图3所示:现在的问题是:①水和乙醇出峰相邻,有重叠部分。而且如果乙醇水溶液中乙醇浓度很小,那么就不会出现乙醇峰,水峰会把乙醇峰给覆盖住;怎么避免这种情况出现,②峰出现拖尾,这个怎么办本人初次使用色谱,打听到本网站有很多能人,希望各位色谱达人指点,谢谢![img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143506728_6036_1750127_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,634,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143533571_3070_1750127_3.png!w634x476.jpg[/img][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101143557793_9866_1750127_3.png!w600x369.jpg[/img]

  • 甲醇中乙醇含量测定 内标法 相对校正因子测量问题

    接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久,看标准 GB 338-2011 其中对于乙醇质量分数的测定,采用内标法,内标物为异丙醇, 标准中配置了一组标准物。 问,能否就用一个标准溶液 去计算出相对校正因子呢, 配置一组 是用来求平均值 还是为什么呢。 怎么理解呢?

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

  • 顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    顶空气相色谱仪(福立9790)分析血液中乙醇含量谱图问题

    各位老师:有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](福立9790)分析血液中乙醇含量,之前谱图一直是正常的,如下:[img=维修前空白样品谱图,第二个峰是内标叔丁醇峰,第一个峰不知道是什么峰?,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了,工程师维修之后第一个峰就时有时无,保留时间也不稳定了,问工程师,他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下:[img=0.5min左右的峰消失,图中第一个峰是乙醇峰,第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]

  • 求教:用气相分析乙醇生产发酵液中乙醇含量

    请问各位高手用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]酒精生产测发酵后发酵液中乙醇含量需要什么柱子检测器用氢焰样品中有很多水不响应怎么办有人建议我用外标法可是我没有自动进样器手动进样不能保证每次进样准确还有发酵液中还有许多未知物会不会对柱子有影响呢请各位高手百忙之中给与解答万分感谢!!!

  • 【新闻】美国设计出一种新工艺 ,推广使用新型燃料乙醇汽油

    据新华社消息,美国卡内基-梅隆大学化学工程专家成功设计出一种新工艺,可以大幅提高以玉米为原料生产乙醇的效率。这一成果将有助于推广使用新型燃料乙醇汽油。负责新工艺开发的伊格纳西奥• 格罗斯曼26日在校方发布的新闻公报中说,新工艺的关键在于重新设计蒸馏过程,采用了一种“多柱系统”以及能量回收网络,最终使得乙醇生产过程中的耗能“大户”——蒸汽的消耗量大幅降低。格罗斯曼称,新工艺将使乙醇生产成本从原来的每加仑1.61美元降到1.43美元。专家们的测算显示,在此基础上再结合其他新技术,以玉米为原料的乙醇生产厂整个运行成本能够降低60%以上。为减少对环境的污染,美国近来大力推广使用将乙醇与汽油混配而制成的乙醇汽油。据估计,乙醇汽油这种新型燃料的消费量目前已占美国汽油消费总量的46%。美国最早于上个世纪80年代末开始生产乙醇,当时只有几家生产厂,年产量约1.7亿加仑。全美乙醇生产厂如今已扩大到107家,2006年产量超过50亿加仑。

  • 测乙醇残留

    安捷伦7820A+7697测乙醇残留,空白有干扰,柱子DB-624,30m*0.53mm,程序升温:40度,恒温2分钟,以每分钟10度的速率升至160度,保持2分钟,开始怀疑有残留,工程师对进样针,定量环都清洗了,还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白(水),4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

  • 化学试剂——二乙醇胺!

    物质的理化常数  国标编号 82507   CAS号 111-42-2   中文名称 2,2'-二羟基二乙胺,二乙醇胺;双羟乙基胺;2,2`-亚氨基双乙醇   英文名称 Diethanolamine   别 名 二乙醇胺   分子式 C4H11NO2;HO(CH2)2NH(CH2)2OH   相对分子量:105.14   外观与性状 无色粘性液体或结晶。有碱性,能吸收空气中的二氧化碳和硫化氢等气体。   分子量 105.14 蒸汽压 0.67kPa/138℃ 闪点:137℃   密度:1.097   凝结点(℃):28   沸点(℃):268.8   闪点(℃):146;137(闭式)   粘度 mPa·s(20℃):351.9(30℃)   折射率:1.4776    溶解性 易溶于水、乙醇,微溶于苯和乙醚 ,有吸湿性。   密 度 相对密度(水=1)1.09;相对密度(空气=1)3.65   稳定性 稳定   危险标记 20(碱性腐蚀品)

  • 制药乙醇中挥发性杂质的检测

    我是第一次做乙醇中挥发性杂质的检测,按照药典条件,进了1ul的对照a b c d, 出来的就只有一个大的乙醇峰,甲醇,乙醛,乙缩醛,苯,这四个成分都没有峰出来,这是什么原因,请各位老师,帮帮忙,谢谢

  • 顶空气相乙醇残留

    乙醇峰拖尾,条件流速2,进样口200,fid250,30*0.32*1.2乙醇专用柱,60度恒温进样,有条件可以分的更好点吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251102170089_2220_3460885_3.png[/img]

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