智能腐蚀内检测器

智能化与数字化为我国现代仪器分析技术提供了新的发展方向，而这也必然会是现代仪器分析技术的未来发展趋势。近些年来，我国在计算机技术上得到了广泛的应用，微电子技术也逐渐成熟，这两种技术充分实现了现代分析仪器的自动化操作，分析人员只需要利用计算机，就能对现代分析仪器进行控制，从而使其能够进行运算、统计、处理及数据的采集等，通过多种分析方法和科学技术的应用，极大提升了现代分析仪器的数据处理能力，使其逐渐具备了对数字图像进行处理功能的发展，并逐渐向着超高速化、微小型化及对超微量试样分析的方向进行发展。 当前，我国在现代仪器分析的研发方向上主要包括高通量的分析、极端条件下的分析、联用技术的分析、阵列技术的分析以及实时在线的的原位分析，并主要探索提高现代仪器灵敏度为目标，探索出合理选抒分析方法的相关技术及复杂体系分离问题的相关解决途径，以此来扩展信息获取的途径。A2010铜片腐蚀测定仪符合GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048，SH/T 0232、ISO 6251、SH/T 0023、ASTM D130，适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124千帕斯卡（930mm汞柱）的其他烃类、溶剂油、柴油、馏分燃料油、润滑油、润滑脂和其他石油产品对铜片腐蚀的程度。仪器特点智能测控系统有自诊断功能。 试验浴用准确温度控制的金属浴。铜片腐蚀试验时间可以设定与报警。 采用PID控温技术。技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz传感器： PT100控温范围：室温～150℃任意设置控温精度：±1℃显示方式：LED数字显示控温加热功率： 600W辅助加热功率： 1000W控时范围： 1分～24小时任意设置时间显示方式： LED数字显示实验孔： 2个测量样品数： 4～12 个环境温度： 5℃～ 40℃相对湿度： ≤85％整机功耗： 不大于1800W外形尺寸： 480mm×360mm×520mm重　　量： 18kg

乍一看下图，可能会误以为是个迷宫图，亦或是个拼接摆件。没错，它是一个摆件，但它不是一个普通的摆件，它可以监测您家中的植物的生长环境。 　　并非只是呆萌摆件 智能植物检测器来了 　　Plant Friends 是一个植物环境监控系统。它能监测土壤湿度、空气温度和空气湿度，并将通过电子邮件和短信提醒你当你的植物口渴了。电池供电的系统，无线，Arduino和覆盆子基于APi和附带了一个Android应用程序。应用程序使您能够查看实时和历史数据(温度、湿度、土壤水分)在你的手机上。 　　植物伴侣有萌兔 、机器人、小恐龙等三种可爱的造型，内置土壤水分传感器系统的它们，可同时收集室内温度、湿度和土壤湿度 ，一旦土壤湿度低于某个数值，植物伴侣就会发送短信或邮件通知你及时浇水 。设计师甚至专门做了一个APP ，能在APP中实时监测当前数据及查看历史数据。

安捷伦科技推出独特的智能控制灵敏度 X 射线检测器 新方法可探测其它检测器无法测量的衍射 2013 年 8 月 26 日，北京-安捷伦科技（NYSE 代码：A) 今日推出了一系列独特的智能控制灵敏度X 射线衍射 CCD 检测器。Eos S2、Atlas S2 和 Titan S2 CCD 检测器分别具有 92 mm、135 mm 和 165 mm 的感光面积，并能根据研究样品的衍射强度自动调整灵敏度。 &ldquo 智能控制灵敏度与数码摄影中调节 ISO 非常相似，&rdquo 安捷伦 XRD 总经理 Leigh Rees 说道，&ldquo 智能测量系统包括 SSC，并且可以立即切换到硬件 binning模式。这使得检测器能根据衍射强弱自动调整灵敏度和动态范围。通过这种独特的方法，我们能够测量其它检测器无法测量的衍射，并且能在更短的时间内获得高质量的数据。&rdquo 单晶 X 射线衍射系统不仅用于常规分析化学，甚至还可用于研究小分子和蛋白质衍射。安捷伦具有 20 年设计和生产专业级单晶 X 射线衍射检测器的历史，其最新的检测器是 S2 CCD。该检测器目前在英国华威大学，随后将在欧洲晶体会议上展示。有关会议的更多信息，请访问 www.ecm28.org。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。

仪器信息网讯 2014年11月26日，&ldquo 火电厂炉管在线检测技术报告会&rdquo 在云南腾冲召开。此次会议由中国电力企业联合会主办，中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会协办，北京华科仪电力仪表研究所、内蒙古电力科学研究院承办。来自全国电厂、电力设计院、电力科学研究院的60余名代表参加了此次会议。 　　 河北电力研究员资深专家王二福高级工程师 　　电厂化学仪表资深专家王二福高级工程师做了&ldquo 火电厂锅炉炉管腐蚀检测及其动态诊断新技术&rdquo 的主题报告，为我们讲述了金属腐蚀的基本原理以及现有的金属腐蚀检测技术。 　　目前国内外的腐蚀检测技术有直接监测和间接监测两大类、六种形式、十七种检测方法。 　　直接监测包括五种形式13种检测方法：1现场调查形式，即设备停运期间，由锅炉防爆监察人员目视观察 2物理监测形式，包括挂片法、超声波法、声发射法、电阻法、热图像法、射线照相法等六种检测方法 3机械监测形式，包括监测孔法、力学性质测量法等 4腐蚀产物检测形式，即分析水中金属离子成分和浓度来进行定性 5电化学监测形式，包括线性极化法和电偶法。 　　间接监测包括一种形式4种检测方法，即介质条件测定形式。包括人工化验法、溶解氧仪表在线分析法、酸度计仪表在线分析法、氧化还原电势测定法。 　　上述方法中12种方法必须在设备停止运行期间进行腐蚀测量，另外5种方法只能在常温常压条件下进行定性分析测量。但是所有方法无法获得在生产条件过程中热力设备金属材料(炉管)腐蚀速度即时值，无法获取炉管遭受腐蚀、受到损坏的实际信息，也无法在事故发生之前作出预测、预防和预报的警示。 　　国外生产过程中腐蚀速度动态分析检测技术发展较早也发展较好，此次会议上厂商展示的&ldquo 火电厂锅炉受热面金属材料(炉管)在线式腐蚀速度动态分析检测装置&rdquo 给了我们很大信心，也希望国内厂商继续努力，产品越做越好。

2013年8月26日，安捷伦公司宣布推出了一系列带有智能感光度控制、独特的X射线衍射系统(XRD CCD)检测器。Eos S2,、Atlas S2 和Titan S2 CCD检测器提供有效检测区域分别为92毫米、135毫米和165毫米，基于正在研究中样品的衍射强度自动调整以适应他们的感光度。 　　&ldquo 智能感光度控制与数码摄影中的ISO设置非常相似，&rdquo 安捷伦XRD总经理Leigh Rees说。 &ldquo SSC是我们的智能测量系统中的一部分，它包括能够即时切换的硬件分级模块，这使得检测器可以基于衍射强弱自动调整感光度和动态范围。这种独特的方式意味着，在较短的实验时间，并具有较高的整体数据质量情况下，我们可以测得以前检测器不到的衍射数据。&rdquo 　　单晶XRD系统用于常规分析化学和具有挑战性的小分子和蛋白质衍射研究。S2 CCD是安捷伦最新检测器，安捷伦具有20年用于单晶XRD专业检测器设计和制造的历史。(编译：杨娟)

11月9日，西南油气田管道内检测技术团队在重庆长寿渡舟新站输气站圆满完成813毫米大口径管道漏磁内检测。这次检测是中国石油集团公司16家油气田企业中自主实施的最大口径管道内检测项目，标志着集团公司上游业务管道内检测技术实现跨越式发展。管道漏磁内检测是一种针对金属损失、焊缝异常等典型缺陷的检测技术，通过实施在线内检测，可量化和定位腐蚀、机械损伤、制造缺陷、应力集中及几何变形等，以便及时维修改造，减少事故发生。检测时在管道表面产生磁场，当管道内部存在缺陷时，漏磁信号会发生变化。油气管道内检测是多学科技术的集成。检测系统包括驱动系统、磁化系统、传感系统、数据采集与存储系统、供电系统、里程系统、环向定位测量系统、速度控制系统和震动和冲击悬置系统等。影响检测精度的主要因素有励磁强度、缺陷漏磁场、检测传感器、数据采集与数据分析技术。本次检测采用的813毫米漏磁检测器搭载82组三轴高清霍尔探头，在轴向、径向、周向3个维度上分别设置有328个信号采集通道，能高效、准确地识别所有金属损失深度在5%壁厚以上的缺陷，缺陷量化精度可满足行业最新标准要求。在提高管道缺陷定位精度方面，本次漏磁检测器搭载了惯性测量单元，能够对管道中心线轨迹和缺陷位置进行精准计算，确保定位偏差满足国标要求，控制在1米之内。西南油气田目前已具备对管径168毫米至813毫米系列规格管道开展内检测的能力，有力保障了管道安全。

☆ 导读 ☆现阶段，能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题，当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，2022年5月1日正式实施，并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3（以硫计）总硫的测定，并规定：通过将不同硫化物的硫含量进行加和，得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响，不仅会腐蚀设备、污染环境，还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同，对于天然气中含硫化合物的测定，岛津硫化学发光检测器（SCD）不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点，还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势，助您轻松应对新标准！ ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷，来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源：煤层气行业深度研究报告：“双碳”政策下，如何打造盈利新模式？ 我国天然气需求量对外依存度达40%，进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上，以澳大利亚占比最高。 数据来源：左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析，全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化，右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等，这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具，而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒，排放到大气中也会引起环境污染；当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置，更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭，岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注，在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中，GC-SCD（硫化学发光检测器）方法对硫具有等摩尔响应的特性，在总硫分析方面具有独特的优势，所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体：甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析，典型谱图如下：图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图（1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩） l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为：1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次，各组分面积重复性均优于1.0%，相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期，天然气产量到2025预计达到2500亿方，天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分：用气相色谱法测定硫化合物》标准，确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

上海通微分析技术有限公司（以下简称：上海通微）是首台国产化蒸发光散射检测器的研发生产厂家，第一台国产蒸发光散射检测器UM3000作为“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果，从诞生伊始就获得业内专家一致肯定，并于2007年10月获得BCEIA金奖。该仪器的性能指标媲美国际同类产品水平。 为了更好的服务于用户，上海通微一直密切关注客户使用情况，于2012年对UM 3000进行了技术和设计多方位升级，升级后的版本为UM5000，市场口碑和地位直线攀升。上海通微蒸发光散射检测器成为国内各专业使用者的首选产品，截止2013年7月，上海通微蒸发光散射检测器市场使用数量达到600多台。 随着分析技术不断向智能方向发展，上海通微于2013年11月再次对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级，升级后的版本为UM 5000A。 UM 5000A蒸发光散射检测器不但外观变得时尚，更让人无法忽略的是它拥有更加灵活的控制方式，轻松实现“一键智能反控”，再续金奖风范。无论您正使用上海通微EasySep-1020液相色谱系统还是任何其他厂商生产的HPLC液相色谱系统，UM 5000A蒸发光散射检测器都能与其进行完美连接，带来操作与快捷的完美体验，是您进行药物分析检测、碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、以及聚合物等的检测的有力武器。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 了解更多上海通微蒸发光散射检测器UM5000A的性能、参数，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/C192554.htm

8月1日，西气东输二线正式向深圳供气，此前不久，西气东输三线数个路段也相继宣布开始建设。按照“西气东输”工程规划，到2015年西三线全线贯穿，一个贯通中亚、纵横我国东西南北的天然气基础管网将形成。而为这个近4万公里“气化中国”能源大动脉作管道损伤安全检查的仪器，却起始于国家自然科学基金资助的数个基础研究小项目。 　　“猪”小本领大 　　2011年11月，由沈阳工业大学信息科学与工程学院教授杨理践课题组自主研制的，大孔径输气管道内检测设备在我国输气管道干线——西气东输二线了敦至烟墩段管道现场测试获得成功。 　　这也是该团队继自主研制输油管道内检测设备后，又一填补我国高压力输气管道内检测设备研制空白之作。 　　管道是传输油气资源的主要方式，目前我国已投入运行的长距离油气输送管道近3万公里，很多输油气管线已使用十多年，存在不同程度的腐蚀、磨损和意外损伤。 　　2004年11月，延安市宝塔区南泥湾境内的靖—咸输油管道老化爆裂，造成原油泄漏1000多吨，直接经济损失400多万元，周边数十亩农田被污染。 　　2004年7月23日，广州市开发区下元新村一输油管道老化爆裂，泄漏后又两次起火爆炸，外流原油8吨 仅隔一日，中国石油管道公司大连输油分公司位于石房店市土城乡的输油管道老化爆裂，事故造成上千吨原油泄漏，附近区域的地下水安全受到威胁。 　　2003年7月，沈阳发生石油管道泄漏事故，仅抢修费用就达200万元，泄漏还造成大量能源浪费和严重环境污染。有专家估计，由此引起的生态破坏15年内不可能恢复。 　　类似的例子不胜枚举，过去一个时期，国家每年因油气管道泄漏而造成的经济损失达亿元。输气管道泄漏的危害远甚于输油管道，这些隐患如不能及时排除，一旦发生事故将造成巨大经济损失并带来生产安全、环境污染和能源损失问题。 　　管道安全运行的首要条件是管道损伤检测，确定管道的腐蚀、缺陷程度，为管道运行、维护、安全评价提供依据。但管道检测也是一个公认的难题，国际上通行的方法是采用管道在线检测设备(因为它在管道里行走时哼哼作响，出来时全身是油，俗称“智能管道猪”)来解决。国际上这方面的研究已有40多年的历史，但检测技术被美、英、德等几家跨国公司掌握，他们对所有与检测相关的东西，包括仪器、相关技术内容都严格保密。 　　管道亦赛场 　　“目前国内还没有类似仪器，就是和国际几家大公司的仪器相比，我们的检测精度和速度也毫不逊色。”近日，杨理践对《中国科学报》记者说，“该仪器的原理是检测漏磁，只要管道有损伤，仪器就能检测出来。” 　　长输油气管道内检测技术是无损检测、数据处理、超低频通讯、机械、流体力学、金属材料、非金属材料、油气储运等多学科交叉融合的技术，所涉及的各个关键技术环节均被国外公司视为独门绝技所垄断，不进行专利申报和学术交流。 　　国际管线检测设备被美德几家公司垄断，1套设备少则数百万美元，多则上千万美元。 　　2001年，在国家自然科学基金项目“高精度管道漏磁在线检测系统研究”的基础上，杨理践团队研制出拥有自主知识产权的检测仪器，该仪器的造价和检测费用均是国际同类产品的1/8，大大平抑了国外公司对我国管道检测的报价。 　　2000年，四川输气公司仅对管线进行些实验性的检测，就耗资数十万美元。2001年，新疆油田油气储运公司准备将一段63公里长的输油管道改为输气管道，这条管道已服役10年，且输气运行压力大于输油，各项安全指标要求也高于输油，但如果重铺新管道，耗资高达6000万元。在是否新建管道问题上，该公司技术专家们分歧较大。此后，新疆三叶管道有限公司运用杨理践团队研制的管道漏磁在线检测系统对该线路进行检测，发现存在10处重度腐蚀，50处中度腐蚀。在此基础上，后期管道修复仅用了300万元，既节约了大量资金，又保障了生产安全。 　　“(跨国公司)即使对我国出口设备，也不出让管道检测数据的分析权，这意味着我们购买设备后，还要付每公里1万美元的费用请供货方来人检测分析。”杨理践说，“前几年有一项工程，国外公司已经采取和国内一样的标价来竞争，他们想方设法要挤垮我们，因为他们不希望我们存在。” 　　杨理践团队在理论分析、仿真计算、反复模拟和工程试验基础上研制的输油管道在线检测仪器打破了国际垄断。从2002年开始，该仪器先后在大庆油田、吉林油田、四川气田、新疆油田进行检测工程工作，取得了良好效益。2010年对建成30多年的鲁宁线管道全线检测中，检出1万多处管道腐蚀缺陷和损伤，间接创造20余亿元人民币的经济效益。 　　在2011年11月杨理践团队进行的大孔径输气管道内检测设备现场测试中，国际著名管道内检测公司美国GE-PII公司和德国ROSEN公司的代表也参与了测试，这表明在输气管道内检测设备研制技术角力中，我国又一次跑到国际前列。 　　安全背后的科学基金 　　“跨国公司对此进行严格的技术垄断，我们只能从零开始，从基础理论做起，因此在这项研究上，国家自然科学基金起到了至关重要的作用。”杨理践说。 　　在国家自然科学基金的支持下，杨理践的团队完全从基本原理出发，开始从仪器原理到技术、工程问题的研究。在2000年国家自然科学基金信息学部主任基金、2002年国家自然科学基金面上项目、2003年国家自然科学基金仪器专项基金的资助下，杨理践团队进行了漏磁机理研究、传感器设计、检测速度影响研究，完成了多个型号高精度管道漏磁在线检测装置研制。他们进行了高清晰度漏磁检测传感器的设计研究，海量存储器数据处理技术的研究 建立了管道漏磁检测装置的有限元模型，确定了各种因素对漏磁检测信号的影响 建立了检测器速度变化效应的信号补偿的新方法 建立了缺陷信号处理分析的方法，能对不同的缺陷信号进行识别，有力推进了我国长管道输油气管道检测技术的发展和应用。 　　为解决长距离、高速管道探伤中的磨损问题，该团队又进行了高速运行耐磨技术，高导磁耐磨材料，弱磁激励检测理论的研究。为解决仪器在管道检测中被卡住和数据贮存的问题，该团队进行了低限制通过能力的研究，探头小型化、数字化，缺陷描述模型，小波特征提取、神经网络识别等基础研究。 　　在成果鉴定会上，专家一致认为，该研究为我国管道检测技术参与国际竞争提供基础理论与技术支撑，研制的管道探测仪器主要指标方面达到了国际先进水平，使我国拥有了独立知识产权的“智能管道猪”，并成为国际上少数能进行这方面研究、制造和服务的国家之一。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

环境监测（土壤、水、大气污染）以及食品安全（农药残留含氯化合物）的检测通常采用电子捕获检测器（ECD）。ECD检测器是放射性离子化检测器，是对所有操作条件敏感而不容易稳定的检测器；自1961年问世以来人们不断地改进和完善它，其中最实用的两大进展之一是采用63Ni放射源代替了3H放射源，采用63Ni的主要优点是可使检测器在350-400℃下工作，从而降低了操作过程中的污染，提高了检测限；63Ni放射源要比3H毒害大，对操作安全要求更加严格。鉴于其灵敏度高和多年形成的固有方法，目前在实验室气相色谱中ECD检测器还广为使用。 随着对食品安全，环境监测应急现场的快速检测的日益增长的需求，便携式气相色谱与移动车载式气相色谱的需求在全球范围内得到了迅速的升温，而环境分析与食品安全检测中经常使用的ECD检测器由于其本身具有的放射性污染以及仪器稳定慢等特点不适用于移动和现场快速检测。为实现食品安全、农药残留、环境治理与保护的现场快速检测，美国DPS 仪器公司基于30多年气相色谱研发、应用与制造经验，向全球隆重推出了新时代绿色环保理念下的用于含氯（溴）化合物检测的BCD检测器。 BCD检测器操作界面 BCD检测器对溴化物和氯化物具有极高的选择性，其灵敏度与放射性ECD检测器相同，在高温下陶瓷接收器上的铝作为催化剂使得溴化物或氯化物离子化，生成的带正电的分子将被带负电的收集器收集。该检测器具有稳定快，不含任何放射源以及灵敏度高等特点。 兼具绿色环保、稳定快以及灵敏度高等特点的BCD检测器装配在国际首创集智能化网络、数字信号控制以及先进的分离技术为一体的新一代DPS便携式气相色谱仪和DPS移动车载式气相色谱仪上，使得仪器工作者在享受着环保与科技给我们带来的健康与效率的同时，完成着建造人类更加美好的生存环境的使命。 请继续关注相关应用报道。 华洋科仪特别报道 2011年12月21日 大连

p 　　食品安全是生活的头等大事。近日，荷兰瓦格宁根安全食品联盟打造了一款能快速检查食品安全的检测器。 /p p 　　这款名为“食物嗅嗅”的检测器，只有A5打印纸大小，内置10个传感器和全硅集成芯片，可随身携带，能在任意地点短时间内完成检测，并将结果传送至智能手机上，还能通过GPS定位系统将结果和检测站联系起来，上传至中央检测系统。 /p p 　　以往食品检测需要专业人士耗时24-48小时，还要在专业实验室内获取检测报告。该机器的发明，不仅让你了解食物，还能保证食物安全。据悉，“食物嗅嗅”专业版已投入市场，消费者使用版将在一两年后面世。 /p

Sievers® M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪，设计用作溶解有机碳（Dissolved Organic Carbon，DOC）检测器，连接到高性能体积排除色谱系统（Size Exclusion Chromatography，SEC）。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章（Her et al., 2002年）首次描述M9 SEC，从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜，在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷（THM），并且干扰微电子制造过程，或加快锅炉腐蚀，因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖olysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分，而不仅仅是具有UV信号的组分，增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征，有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势：不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器，发货时带有所有必要的改装部件，可以用作SEC检测器，也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括：增强了信噪比，改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时，需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳（DOC）检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪，可作为HPLC SEC系统的一部分，通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

『应用案例』耐腐蚀、维护费用低，tdl在cpvc装置生产过程中的应用！江苏某氯碱化工生产企业从国外引进了5万t/a先进的气固相法氯化聚氯乙烯(cpvc)生产技术，该装置于2017年2月份正式开车投产。为了能快速准确的测量分析cpvc反应中氯气和氯化氢混合气体中的微量水含量，该企业引进了瑞mettler-toledo公司的gpro500激光气体（tdl）分析仪，在线检测氯气、氯化氢反应循环气中的微量水含量。pvc生产过程的挑战气相法cpvc生产在氯化反应过程中，需要用脱盐水移出氯化反应热；若出现脱盐水漏入反应器内不能及时发现、处理，除造成产品质量不合格外，将会严重腐蚀反应器及管道系统、压缩机等设备。在传统工艺中，采用人工间歇性取样检测，则不能实现生产全过程的在线实时检测，也不能实现自动化控制与工艺联锁保护，并且可能会因人工分析误差，导致误判断的情况发生。气相法cpvc反应产生的尾气主要成分为氯化氢和部分未转化的氯气（含少量氮气等惰性气体），由于生产原料的毒性较大，为保证生产工艺的安全，在工艺上采用严格的程序控制过程，同时还需结合仪表系统的自动化，才能确保工艺控制过程的本质安全性。微量水含量检测点在cpvc工艺生产过程中的示意如下图所示： 图： cpvc生产微量水含量检测点示意图cpvc生产过程的解决方案采用gpro500激光气体（tdl）分析仪在线检测氯气、氯化氢反应循环气中的微量水含量，可以提高自动化控制程度，提高生产过程中数据实时性和准确性，确保工艺控制安全。 内衬pfa材质测量池为适应在氯碱行业腐蚀性介质中，进行气体分析测量的应用；cpvc装置氯气、氯化氢气体微量水分析的激光气体分析仪gpro500，独特的内衬pfa材质测量池的配置，激光源和光电检测器不会和腐蚀性过程气体相接触，是一种先进的非接触式测量技术；如下图所示。 图：gpro500内衬pfa测量池 和传统技术比较 cpvc生产过程原料的毒害性较大，为保证生产工艺安全性，需要配置耐受氯碱行业腐蚀性介质、维护量小、测量快速准确的微量水分在线分析仪，以提高仪表过程控制的自动化程度，保证生产装置的连续安全运行。当系统水分一旦出现异常，可实现dcs工艺联锁，避免因水分异常影响产品质量和造成系统腐蚀；同时也规避传统人工分析的及时性问题，减少生产过程人员干预的情况，从而真正实现生产自动化、程序化。经过近两年的现场实际运行检验，实践证明pfa内衬的测量池，结合以全套接液材质都是ptfe等耐腐蚀材质集成的预处理系统，完全能够耐受氯碱行业腐蚀性过程工艺介质的腐蚀。gpro500激光气体（tdl）微量水分分析仪能够实现基本免维护地对氯气、氯化氢反应循环气中的微量水含量进行准确的在线检测，为cpvc装置工艺生产过程中微量水含量的控制提供数据保障，提高了生产过程仪表控制自动化程度，为cpvc装置的安全、稳定生产提供了有力保障。

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

基线噪声高会对分析有影响吗？基线噪声在多少算高？基线噪声高不高，要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA，如果从装机开始一直就这么高，那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的，现在变成50pA了，那么就是色谱故障啦。基线噪声太高会影响什么？基线噪声过高会影响灵敏度，因为灵敏度往往用信噪比（S/N）来直接或者间接的表征，噪声作为分母，分母越大自然信噪比越低，检测灵敏度就会跟着降低，甚至满足不了方法的检出限。基线噪声升高一定是检测器引起的吗？检测器污染会导致基线噪声升高，但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题！载气和捕集阱如果捕集阱饱和，或者载气纯度不够，都会导致基线噪声升高色谱柱如果色谱柱污染，也会导致基线噪声升高如果色谱柱接口处有泄漏，TCD和ECD检测器基线会升高色谱柱安装不正确，伸入检测器过长也会有相同的问题隔垫进样口中的隔垫，隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高如何排查基线噪声是由检测器引起的？隔离法：将色谱柱从检测器端取下来，然后用一个死堵将检测器入口堵上，然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献半小时等待中...如果半小时后输出值明显下降了，那么就不是检测器的问题。如果输出值没有明显变化，那么就是检测器的问题。做出这个判断之后，我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器，保持现状，直接执行检测器热清洗的步骤就可以了如何对检测器进行热清洗一般我们都会建议大家先做热清洗，实际上就是通过升高温度，使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。什么算正常值呢？就是和您之前的数据相比，例如仪器状态良好的情况下，FID的基线噪声可以达到20pA以下，那么就以20pA为正常值。或者是，以满足灵敏度要求为准，例如ECD，ECD使用时间长了以后，本身因为放射源衰变的原因，基线噪声就是会逐渐提高，无法恢复到原来的状态，那么就以目标物的分析满足最低检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了还需要注意的是，FPD的最高温度只能到250度如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话，可能就得拆开清洗了是不是所有的检测器都可以拆开清洗？ECD和TCD是绝对不能拆开清洗的FPD不建议拆开清洗FID和NPD是可以拆开清洗的，但是NPD在拆卸的时候，一定！一定！一定！要注意不要损坏铷珠

株式会社岛津制作所（以下简称“岛津制作所”）、富士通株式会社（以下简称“富士通”）、株式会社富士通研究所（以下简称“富士通研究所”）经共同研究※1，成功开发出可应用于大数据处理中的AI（人工智能）技术，该技术在质谱分析结果的解析过程中不可或缺。截至目前的所有研究成果，已在日前召开的“第11届代谢组学研讨会”上发表。作为ICT（信息通信技术）企业，富士通为实现数字革新，不断探究AI新型商业模式。作为分析仪器制造商，岛津公司受客户委托，致力于“实现复杂数据的高精度自动解析”。诉求一致的两家企业自去年11月起，开始推进数据自动化解析领域AI的共同研究。随着仪器灵敏度、分析速度的不断提升，用于疾病早期发现的技术确立、食品农残检测等各领域研究以及品质管理等用途的质谱分析仪，获得的数据量也急剧增加。在此影响下，被称为“peak picking ”※2的数据解析方式成为作业工程中的一大瓶颈。由于较难实现完全的自动化，并且在一定程度上仍需手动调整，该作业方式存在操作人员操作失误或数据篡改的漏洞，各操作人员间的解析准确率亦参差不齐。近年，在医疗及制药领域，对排除属人为属性的高精度自动化需求愈演愈烈。为此，3家企业模仿脑神经细胞的神经网DEEP LEARNING（深度学习）的适用性开展探讨，欲通过活用AI解决上述问题。但在研究过程中，遇到两大难题：其一， 训练数据※3不充分；其二，将分析仪器输出数据直接导入深度学习网络后，无法开展学习训练。通过共同研究期间的不懈努力，岛津成功开发出“可弥补训练数据不足的数据生成技术”，富士通?富士通研究所成功开发出“分析仪器输出特征的图像转换技术”及“可学习熟练工解析诀窍的特征提取技术”。目前，已将通过上述技术生成的３万多条训练数据输入深层学习网，供其学习。与经验者手动peak picking 结果比对后发现，AI自动peak picking 的错误率为7%、未检率为9％※4。即自动peak picking 并不逊色于经验者操作，相关结果达到可使用状态。在岛津公司2017年4月开展的中期经营计划中，制定了“致力先进医疗、为预防、诊断、治疗以及制药领域提供革新产品及服务”的目标。本次开发的AI，其最初使用的“代谢组学”研究即为其中的一环。代谢组学是一种检测代谢产物并根据其性状特征对细胞开展检查的生物技术。在生理?病理组织的解析、疾病生物标志物的探索等领域备受瞩目。2015年11月，富士通将积累了超过30年的AI（人工知能）相关知识技术，以“FUJITSU Human Centric AI Zinrai”形式公开发表，积极推进面向各领域用户、商品服务的AI实际应用。目前，又在深度学习的全新领域聚焦“代谢组学”，积极开展可实现数据分析自动化的AI研发。岛津与富士通的目标为，2018年能将本次成功研发的AI技术导入质谱分析仪器专用软件。 ※1 从大阪大学研究生院工学研究专业福崎英一郎教授、该校信息科学研究专业松田史生教授处获得研究人员需求。在岛津制作所、大阪大学开设以代谢组学分析技术研发为目的的“大阪大学?岛津分析革新共同研究讲座”。※2 从质谱分析数据（图表）中，读取峰宽及峰高的工程。※3 供深度学习网络开展学习的数据。对输入网络的数据及其输出结果进行编组。本技术应用中，为分析仪器输出数据与相应经验者peak picking 结果的比对组合。※4 将经验者手动peak picking 结果称作“正确范围”，与AI自动peak picking 结果“预测范围”进行比较。如两者重叠率超过50％，则判断为“匹配”，反之则为“不匹配”。在“匹配”情况下，除被正确检测的峰值外，将预测范围中出现、但无法与正确范围匹配的项目定义为“错误检测”，将正确范围中出现、但无法与预测范围匹配的项目定义为“未检测”。错误检测率计算公式为：错误检测数 / (检测数＋错误检测数)、未检测率计算公式为：未检测数 / (检测数＋未检测数)。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

项目概况广东腐蚀科学与技术创新研究院高效液相色谱仪及气相色谱仪采购项目 采购项目的潜在供应商应在广东华伦招标有限公司网站“供应商在线服务”（http://120.25.193.109/）获取采购文件，并于2022年01月18日 09点30分（北京时间）前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号：0809-2140GDC13379项目名称：广东腐蚀科学与技术创新研究院高效液相色谱仪及气相色谱仪采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：100.0000000 万元（人民币）采购需求： 1、项目内容：序号设备名称数量单项限价（万元）1高效液相色谱仪（紫外检测器+馏分收集器）1台40.52高效液相色谱仪（二极管阵列检测器+示差检测器）1台353气相色谱仪1台24.52、详细技术参数请参阅“用户需求书”中相关内容；3、采购方式：竞争性磋商；4、经财政部门批准，本项目采购的设备接受进口产品参与投标；5、交付地点：广东腐蚀科学与技术创新研究院（广东省广州市）；6、交付时间：高效液相色谱仪（紫外检测器+馏分收集器）及高效液相色谱仪（二极管阵列检测器+示差检测器）为合同签订，办理好免税后120个工作日内；气相色谱仪为合同签订，办理好免税后90个工作日内。7、本项目不接受备选方案；报价供应商应对项内所有的采购内容进行报价，不允许只对其中部分内容进行报价。 合同履行期限：高效液相色谱仪（紫外检测器+馏分收集器）及高效液相色谱仪（二极管阵列检测器+示差检测器）为合同签订，办理好免税后120个工作日内；气相色谱仪为合同签订，办理好免税后90个工作日内。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：不属于专门面向中小企业采购的项目。3.本项目的特定资格要求：1．报价供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）报价供应商应当是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人。以相关行政主管部门核发有效的经营许可或设立证明文件（适用于法人或其他组织，包括但不限于市场监督行政主管部门颁发的营业执照或事业单位登记行政主管部门颁发的事业单位法人证书或民政行政主管部门颁发的社会团体登记证或民办非企业单位登记证书）或身份证明文件（适用于自然人，包括但不限于公安行政主管部门颁发的居民身份证或护照）为准，提供相关证明复印件。2） 报价供应商应当具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度。以下列证明之一为准：a．2020年度或2021年度含财务报表的财务（状况）报告或汇算清缴报告（适用于在上一年度前成立的法人或其他组织，年度由连续12个历月构成，从1月1日起至12月31日止）；b.最近一期财务报表（适用于在上一年度或本财务年度成立的法人或其他组织）；c.存款账户开户银行最近一个月内出具的资信证明（适用于法人或其他组织）；d.人民银行出具的个人信用报告（适用于自然人）；e.以银行出具保函或专业担保机构出具担保函方式缴纳保证金（适用于法人或其他组织或自然人）。3）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录（提供报价截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料或提供书面承诺书。如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的，提供相应证明材料）。4）具备履行合同所必需的设备和专业技术能力（按报价文件格式填报设备及专业技术能力情况或提供书面承诺书）。5）报价供应商参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录（重大违法记录是指报价供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚，其中较大数额罚款是指该项行政罚款达到规定的应当告知当事人有要求举行听证的权利的金额，如果该行政罚款所属的行业行政部门、行政区域对有要求举行听证的权利的金额不一致的，以金额最低的为准）。如无重大违法记录，以书面承诺为准（可参照报价函相关承诺格式内容）。6）供应商必须符合法律、行政法规规定的其他条件（可参照报价函相关承诺格式内容）。2. 供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间，提供网页截图。（以采购代理机构于报价截止日当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）3. 不得参与同一采购项目竞争的供应商（提供资格声明函）1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一包组报价或者未划分包组的同一招标项目的政府采购活动。如同时参加，则评审时均作无效报价处理。2）为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动。4．本项目不允许联合体报价。5. 报名并已获取本项目采购文件。三、获取采购文件时间：2022年01月07日 至 2022年01月14日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：广东华伦招标有限公司网站“供应商在线服务”（http://120.25.193.109/）方式：网上获取方式（只接受网上支付）。供应商可在下述日期内登录我公司网站“供应商在线服务”（http://120.25.193.109/）购买招标文件。平台操作相关问题请查询网站“通知公告”栏目 （http://120.25.193.109/announce/）中“《供应商操作指南》”（我司咨询电话：020-83172166转834，中招电话为：020-83527049 QQ：2127233298）。售价：￥300.0 元（人民币）四、响应文件提交截止时间：2022年01月18日 09点30分（北京时间）地点：广州市广仁路1号广仁大厦6楼开标室五、开启时间：2022年01月18日 09点30分（北京时间）地点：广州市广仁路1号广仁大厦6楼开标室六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1．我公司可提供纸质招标文件和购买招标文件的电子发票。有需要的供应商成功获取网上招标文件后，可在规定的获取招标文件时间段内到我公司现场（广州市广仁路1号广仁大厦7楼）领取纸质招标文件。购买招标文件的电子发票将以短信方式发送到供应商在我公司平台的预留手机号码。联系人：尹小姐，联系电话：020-83172166转0。招标文件一经售出，概不退还。2.需要落实的政府采购政策：《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库[2020]46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）等。八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：广东腐蚀科学与技术创新研究院　　　　　地址：广东省广州市黄埔区开源大道136号B2栋　　　　　　　　联系方式：刘老师 020-22309445　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：广东华伦招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：广州市广仁路1号广仁大厦7楼　　　　　　　　　　　　联系方式：李工 020-83172166-826　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：李工电　话：　　020-83172166-826

由上海市环境科学学会组织、上海市环境监测中心牵头制定、青岛崂应环境科技有限公司参与起草的《固定污染源废气 湿度的测定 阻容法》团体标准（t/ssesb 1-2020）于2020年9月22日正式发布，自2020年10月1日起正式实施。 标准第12条“质量保证和质量控制”中提出了“定期对仪器进行期间核查，检查结果应满足7.2要求”引起了客户的广泛关注。（“期间核查”即“使用期间的核查工作”之简称，下同。） 随着标准的实施，“期间核查要如何做？”、“期间核查内容有哪些？”、“期间核查报告哪里可以出具？”等一系列问题接踵而来。今天小编就带大家了解一下阻容法含湿量检测器“期间核查”到底是个啥？1、期间核查内容 标准中要求的期间核查内容主要包括：零点核查、响应时间、多点示值误差核查。标准详情如下图： 期间核查完成后要如实填写《仪器期间核查记录》，详情如下： *表格内容摘自《固定污染源废气 湿度的测定 阻容法》团体标准（t/ssesb 1-2020） “期间核查”的目的是为了保证含湿量检测器在两次校准或检定之间的时间间隔内保持测量仪器校准状态的可信度。有条件的企业可以根据使用频次定期进行自检并记录，也可以委托计量院或可出具报告的生产厂家（如崂应）等外部机构进行期间核查，注意留存“期间核查记录”。2、崂应服务说明 为了更好地服务广大客户，为崂应客户提供便利，崂应贴心推出“含湿量检测器期间核查服务”，并可出具《期间核查记录》，如有需要请在《返厂登记表》中注明“要做含湿量期间核查”，资费详情请咨询所在区域销售经理。 另外，崂应所做“期间核查”多点示值误差，默认测定标准湿度为4%、15%和25%，如有特殊需求也请在《返厂登记表》中注明。崂应现有3款阻容法含湿量检测器且都支持期间核查，分别是： 受产品电路、软件等影响，部分产品需要进行升级后才能进行期间核查，升级内容如下：①软件v1.13及之前版本的“崂应1062a型 阻容法烟气含湿量检测器”需要进行硬件升级，软件v1.13之后版本的只需将程序升级至当前发布最新版本程序即可。②崂应1062a型 阻容法烟气含湿量检测器（20款）及崂应1062b型 阻容法烟气含湿量多功能检测器，只需将程序升级至当前发布最新版本程序即可。硬件升级可能会产生费用，详情请咨询所在区域销售经理。

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.

“十四五”生态环境监测规划、碳监测评估、碳达峰、碳中和……围绕生态环境的众多名词近两年成为各行各业关注的重点。中国碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现“碳中和”，推进碳排放实测技术迫在眉睫！作为能源、资源密集型行业，水泥生产过程中的二氧化碳排放量一直吸引着业界的关注。在双碳大背景下，促进能效提升，实现绿色转型，是水泥行业首当其冲的任务。水泥检测行业测什么？如何测？用什么仪器测？京津冀地区重要的水泥质检公司、河北金测检测认证有限公司（以下简称“金测公司”）副经理杨志威近日接受了仪器信息网的专访。采访中，杨志威给大家细细梳理了水泥检测行业的发展变革、现行检测技术概况以及未来发展规划等。河北金测检测认证有限公司 杨志威副经理过去！水泥检测行业重重改革，层层迭代金测公司前身为河北省建材产品质量监督检验站，最早挂靠于河北省建筑材料工业设计研究院，2022年6月正式更名。“就我个人来说，已经经历了公司三次大变革。”采访伊始，杨志威首先向我们讲述了公司发展史，“第一阶段是上世纪80年代，在这一阶段，我们尚属于事业单位性质，承接省内水泥产品检测业务；在第二阶段，2000年开始，国家对科研机构进行改革，我们改制成为河北省国资委管理下的科研型企业；第三阶段，紧跟新发展模式要求，企业检测服务板块得到进一步的整合，也完全走向市场化运作，形成了今天的河北金测检测认证有限公司。”虽然经历了多次发展变革，但是公司一直保持向前的脚步，在每个阶段都执行着新目标与新规划。公司在检验检测设备配置方面也经历了数次迭代更新，杨志威介绍说，从最早人工检测为主，设备为辅，到现在拥有多种自动化检测仪器；此外，引进更先进的自动化、智能化新设备也被提上了日程……凡此种种，都是金测公司多年来切实可见的成长。从产业发展的角度上来说，水泥制造的全过程都需要检验数据的参与。杨志威谈到：“各个水泥企业都有自己的检测部门，但数据的准确性如何把控？这就体现了第三方检测服务机构的重要性。”就金测公司而言，目前水泥和原材料检测的业务占比接近70%。一方面，作为第三方检测机构，金测公司能够为企业提供准确的产品各项指标检测数据；另一方面，还能够帮助各企业进行生产过程中的数据检测及对比校准。杨志威介绍：“目前各水泥企业每两个月至少提供给我们一个样品，由我们进行对比检测。及时纠正生产过程中的偏差，帮助企业解决问题，这是长久以来公司凭借专业技术服务积累下来的宝贵财富，是生产企业对金测公司服务质量的最大认可。”特别是，近两年来，国家提出双碳政策，建材行业制订了水泥等重点企业要在2023年前率先实现“碳达峰”的目标。基于此，杨志威表示，金测公司围绕生态绿色等理念也正在逐步推进精细化生产等一系列工作。现在！仪器检测助力产业发展，高效节能不论如何变革，检验检测机构始终是企业生产质量的“把关者”，其存在的重要性不言而喻，可以说，实时的数据监控是促进水泥制造业向高效节能方向发展的最重要的手段之一。从原材料的检测，到生产过程的实时监控，乃至对各个水泥产业的质量评估，检测都贯穿每一个环节。作为安全生产的把关者，水泥检测主要关注哪些指标呢？据杨志威介绍，目前我国现行的《GB175-2007通用硅酸盐水泥》对水泥的物理及化学指标均进行了相关的描述，物理指标包括水泥的强度、凝结时间、安定性、细度、标准稠度需水泥量、胶砂流动度；化学指标包括三氧化硫含量、氧化镁含量、烧失量百分比、氯离子含量、水溶性铬含量、碱含量。谈到检测过程中所需的仪器，杨志威表示：“从原材料到水泥熟料，再到水泥最终产品，所有的物理性质及化学性质都需要严格控制。在这个过程中，我们会用到很多仪器，比如物检设备有净浆搅拌机、砂浆搅拌机、振实台、压力机、抗折试验机、养护箱，化学分析设备有分析天平、高温炉、原子吸收仪、电位滴定仪、X射线荧光分析仪、分光光度计、火焰光度计，这些都是我们常用到的。”采访中，杨志威特别强调了氯离子的检测。据介绍，对水泥而言，氯离子是一项关乎民生安全的指标，如果其含量超过安全值范围，混凝土中的钢筋就会被缓慢腐蚀，造成重大安全隐患，威胁人民生命财产安全。鉴于此，《GB175-2007通用硅酸盐水泥》特别对水泥中氯离子含量进行了规定，要求其质量分数不得大于0.06%，这也是上一版国标中没有的。GB/T 176-2017水泥化学分析方法明确规定了氯离子检测的相关方法，包括硫氰酸氨容量法、自动电位滴定法、离子色谱法。这三种方法相比，自动电位滴定法具有明显的优势。杨志威对几种方法进行了简单的比较：“早期，氯离子的检测会用到汞试剂，整个过程会对实验人员产生健康危害，也会对环境造成污染；而离子色谱法成本较高，用户范围有限；标准中提到的电位滴定法准确度高，速度快，对环境污染较小，是目前比较受欢迎的方法。多数涉及水泥产品检测的单位目前基本上都已经配备了电位滴定仪。”据悉，鉴于电位滴定法在氯离子检测方面的优势，其相关的市场在 2016-2017年陆续兴起，2018-2019年进入市场高峰期，虽然现在正逐渐进入稳定期，但是仪器的更新换代也会让该市场保持稳定发展。针对氯离子的检测，金测公司使用的是雷磁的产品--ZDJ-5B 型自动滴定仪、ZDCL-1型自动滴定仪。据杨志威介绍：“金测公司与雷磁的相识源于2016年，当时正值国标GB/T176-2017即将实施，其中规定了氯离子检测用电位滴定的方法。我们通过选型调研，发现国产仪器中雷磁的产品优势明显。从2016年开始，我们相继引进了两台雷磁产品，并向河北省内的水泥企业推荐了雷磁的电位滴定仪，事实证明我们所做的选择和推荐是正确的。”实验室雷磁的产品金测公司使用雷磁产品的场景对于与雷磁的多年合作，杨志威也是非常认可的：“更深层的技术合作是我们非常期待的！雷磁的产品服务方面做得很好，工程师会亲临现场为用户进行仪器的安装和讲解，遇到问题也会迅速应对。记得有一次河北某企业的产品出现问题，雷磁工程师接到反馈后立即搭乘火车，当天赶到现场解决问题，这让我们印象非常深刻！”未来！水泥产业细化完善，自动化检测趋势尽显水泥属于产能过剩的产业，在未来仍然会有被细化、被细分的可能。下一步的大浪淘沙中，优质的企业会脱颖而出，当然也会有一批企业遭到淘汰。而在这个过程中，水泥相关的检测必然起到至关重要的作用。“水泥制造业未来一定会向自动化、智能化、数字化的方向发展，这是大趋势。”基于此，杨志威对水泥检测所需的仪器同样提出了自己的预期，“近五年来，虽然在化学分析上仍然有一部分工作离不开人工，但智能化检测始终在飞速发展。比如，无人检测的推广势在必行，从放入样品到数据输出全由机器完成，这对仪器的自动化水平会提出更高的要求。”对于水泥产业的发展，杨志威谈到，目前我国水泥行业的80%仍然是通用水泥。虽然通用水泥产品的标准已经做到了与国际接轨，但是对于特种水泥，参数的特性会更加复杂，目前还在逐步细化的路上。此外，杨志威还提到，我国GB175通用硅酸盐水泥标准也正在完善过程中，新标准对水泥检测的相关调整和完善也是非常令人期待的。当话题回到金测公司下一步的发展，杨志威对于公司未来保持着非常积极的态度：“未来三年，我们的产值目标是2,000万。为达成这个目标，仅仅是水泥检测还是远远不够的，后续我们可能会‘多点开花’，向更多领域进军。”此外，杨志威也表示，近年公司计划不断增加技术人员，涉及领域不局限于建材和水泥行业，金测公司要在服务效率和数据准确性方面继续保持和提高自身的行业竞争力，始终保持向前的步伐。了解更多仪器，请点击如下图片

高级多检测器GPC测量低分子量样品凝胶渗透色谱(GPC)是测量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常见工具。先进的光散射检测器，越来越多地被用来克服传统GPC测量的局限性，准确提供绝对分子量以及分子尺寸。由于样品的光散射(Rθ)灵敏度会受到聚合物的分子量Mw、浓度(C)和折光指数增量(dn/dc)的影响，所以对于低分子量聚合物而言，准确测定分子量对大多数GPC/SEC系统来说是一个挑战。例如，PLGA等药物递送聚合物的dn/dc通常很低，而环氧树脂、多元醇等分子量可能极低。马尔文帕纳科最新GPC系统OMNISEC可用于克服测量低分子量聚合物测定的困难，这要归功于光散射和示差检测器灵敏度的提高。借助OMNISEC光散射灵敏度，您可以：以更高的准确度测量较低分子量的样品。可以较低样品浓度测量珍贵样品。以更高的准确度和灵敏度测量具有低dn/dc的样品。对环氧树脂、多元醇和PLGA样品的分析清楚地表明，先进的检测技术现在可以轻松地应用于低分子量等聚合物的表征。 环氧树脂双酚A用于生产双酚A二缩水甘油醚等环氧树脂，是一种低分子量样品，我们可以用OMNISEC在正常浓度下成功测量。在图1中，对浓度为3 mg/ml的双酚A(分子量为228 g/mol)进行分析，显示出示差RI检测器和光散射检测器LS都具有良好信噪比的信号响应。(图1)图1：双酚A(分子量228 g/mol)在THF中运行的多检测器色谱图(RI和RALS检测器)。样品浓度为3 mg/ml。用OMNISEC系统分析分子量为340g/mol的双酚A二缩水甘油醚，得到的色谱图（图2）显示了清晰的峰和良好的信号响应，尽管聚合物的分子量很低。图2：双酚A二缩水甘油醚(分子量340g/mol)在四氢呋喃中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为5 mg/ml。多元醇多元醇是具有多个羟基官能团的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反应物，或在食品工业中使用多元醇作为糖的替代品。了解这些材料的分子量分布对于监测它们在不同应用环境中使用是至关重要的。本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)为例进行分析。图3显示了极低分子量PEO的OMNISEC色谱图和结果。在RALS探测器中观察到良好的信噪比，使得对聚合物的全面表征成为可能。图3：多检测器SEC色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。分子量为196g/mo的聚乙二醇。样品浓度为3.9 mg/ml。在图4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的检测器都有很好的响应，并且多次注射之间有很好的重复性。图4：聚丙二醇在THF中的多检测器色谱图(RI、RALS和粘度计检测器)。样品浓度为6 mg/ml。表1：三个聚丙二醇样品重复注射的分子量数据。样品浓度为6 mg/ml。聚乳酸-羟基乙酸 PLGA聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)是一种生物相容性和生物可降解性聚合物，最常用于药物输送和组织工程应用。在药物输送应用中，PLGA用于配制药物和蛋白质在体内的受控输送装置。这些PLGA设备的工作方式是，当PLGA在体内降解时，它会释放与之相关的药物分子。PLGA给药装置的物理性能可以通过控制药物浓度、PLGA分子量以及组成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例来调节。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，约为0.05ml/g，因此SEC对PLGA的表征历来是非常困难的。如图5所示，使用OMNISEC系统在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每个检测器均可获得良好的信号响应和完整的样品表征。图5：PLGA 50：50多检测器SEC色谱图(RI、RALS、LALS和粘度检测器)。样品浓度为3.028 mg/ml。结论：与传统GPC相比，OMNISEC系统具有高灵敏度，因此可以在正常浓度下测量低dn\dc和低分子量样品，如环氧树脂、多元醇和PLGA，并具有极好的重复性。

研究人员日前开发出一种新的掌上电化学检测器，可以进行化学分析并将结果从任意一款移动电话传至云数据库。 该成果刊登在近日的美国《国家科学院院刊》上，有一天，它或许能应用于一系列广泛的测试，例如检测饮用水中的有毒金属、人体血糖和电解质水平、疟疾感染等。其设计者表示，一大优势是这款探测器成本很低。 该探测器名为&ldquo 通用移动电化学检测器&rdquo （uMED），制造成本约为25美元，配备的3.7-V锂聚合物电池可使其在一次充电后工作数月甚至数年。uMED收集的数据可通过移动电话传输，且该设备能够和大部分电话及所有网络类型兼容。美国哈佛大学George Whitesides领导的团队是该设备的研发者，他们的分析显示，uMED收集的数据和商业的电化学分析仪得出的数据不相上下。 大多数能进行移动数据采集和传播的现有设备都非常昂贵，且应用范围有限&mdash &mdash 因为必须是智能手机且需要3G或4G数据网络。由于全世界有近30亿人使用低端手机，且连接到的是使用更老技术的网络，因而哈佛大学团队设计出了能和任意手机和网络兼容的uMED。 由于uMED是由市场上可买到的部件制造而成，其设计者希望uMED能在一年内投入大规模生产。Whitesides和同事正在和印度团队合作，用该设备进行田间试验。

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

9月18日，沈阳仪表院自主研制的711大变径漏磁检测器在土库曼斯坦天然气管道收球成功。该检测器是国内少有的高尖端技术成果。本次管道内检测工作成功告捷，有力推动了我院管道缺陷监测管理的整体水平，也为持续加快管道检测技术进步提供了有力保证，更为我院自主研制的管道检测器在天然气管道上应用的可靠性和准确性积累了宝贵的经验。 　　此次检测工作为《土库曼斯坦巴格德雷合同区AB区管道智能检测服务项目》的一部分，711漏磁检测器进行了其中别列克特利集气干线的检测。9月17日下午，检测器发球，运行期间速度相对稳定，信号良好。9月18日，检测器成功收球，外形完好，探头无破损；检测器数据完整，数据量充足，信号清晰，标志着本次711别列特克利集气干线管道检测任务圆满完成。 　　本次使用的711大变径漏磁检测器为沈阳仪表院汇博管道技术公司自主研制。该大变径漏磁内检测器具备常规高清漏磁检测器的全部功能，并可以适应不同口径管道，采用折叠型皮碗驱动，磁化节采用浮动式磁路，前后互补探头，可以保证磁路与探头对管壁的贴合。该项目的顺利实施，为后续验证该项检测技术对缺陷识别的准确率提供了数据基础，为管道检测技术的研发与应用提供了指导和方向。 　　711大变径漏磁检测器采用的折叠型皮碗还可更换为测径驱动节。通过挂载不同尺寸的测径驱动节，仅使用同一个漏磁节便可使检测器适用于多种口径管道的常规检测，可大大减少管道检测公司的设备投入。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

火焰光度检测器（FPD），是气相色谱仪检测器的一种，对含硫化合物、含磷化合物具有高选择性与高灵敏度。FPD检测器的构成FPD检测器主要由点火器、火焰喷嘴、遮光罩、石英片、滤光片、光电倍增管等构成，前三者负责氢焰产生与光发射，后三者负责光分析与光电转换。FPD检测器一般采用氢气与空气燃烧产生火焰，磷元素与硫元素在富氢火焰中燃烧时，会发射出独特波长的光，通过测定光波长与光强度来检测元素的类型与浓度。为了避免发光产生的大量水蒸气、燃烧产物和高温对光、电系统的影响，用石英窗和散热片将发光室和光电系统隔开。FPD不是将所有的光变成电信号，而是用滤光片选择硫、磷特征光。不同的元素在火焰中会发出不同的光，FPD就是利用这个原理，P产生的火焰是青绿色的，S是蓝紫色的。使用FPD注意事项1、保持FPD的正常性能FPD点火较FID困难些，如何保持FPD噪声不变大，灵敏度不下降，是使用中常遇到的问题。1）点火，通常富氢焰比富氧难点燃。如注意以下事项，并不难。FPD温度必须加热到120℃以上在原富氢焰流速时点火困难，可适当增大空气流速或降低氢流速，至接近FID富氧焰的O/H比，即可点燃。点燃后稍稳定几分钟，再将其变至FPD富氢焰的O/H比即可2）噪声，通常FPD的噪声在5×10-12~5×10-11，如果过大应寻找原因排除噪声。3）灵敏度，除如前所述漏光、漏空气，使灵敏度降低外，常因如下几方面原因，使FPD灵敏度下降。滤光片透光度下降玻璃套管脏石英窗透光度下降喷嘴脏或有沉积物PMT损坏2、安全1）防氢气泄露，FPD同FID一样要用氢作燃气，使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内，以防爆炸。注意：未接色谱柱前勿通氢气，卸柱前先关氢气，两套FPD仅用一套时，务必将另一套用螺帽堵死。2）防烫伤，FPD外壳十分热，切勿触及表面，以防烫伤。高麦 成立于1935年,在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有技术、研发中心，生产、组装工厂、客户运营中心，逐步形成以北京为总部，在武汉、杭州，日照，台湾等地分别设立技术研发和客户运营中心的生态网络，全方位的为中国乃至全球客户 打造专属的气体行业解决方案。The Cornerstone of Technology,Since 1935. 关注高麦，洞见真知。

应用背景近几年来，随着经济的发展，我国已经成为了特种设备使用大国，特别是承压类特种设备数量剧增，其运行风险逐渐增大，其中年限较长的压力管道出现了腐蚀、泄露等安全隐患，其运行安全问题成为了特种设备安全生产的重中之重。传统的无损检测方法只能为检验检测人员和设备管理人员提供设备的当前缺陷状态，无法给出造成承压类设备缺陷的原因。而造成设备缺陷的成因分析，可以为检验检测人员及设备使用单位提供缺陷原因，为后期的设备维护与防腐提供了很好的数据支持，帮助特种设备管理单位对承压累特种设备缺陷的来龙去脉进行合理有效地监控。目前，国内外已有研究人员将X 射线衍射仪（XRD）技术应用于承压类特种设备的检验检测及成因分析中，获得良好的运用效果。如：马磊（2015）利用X 射线衍射仪（XRD）分析了工业锅炉的水垢成分及成因，给出了后期工业锅炉除垢的技术依。本文结合压力管道的检验检测实际情况利用更加高效的便携式X 射线衍射（pXRD）分析仪，定性定量分析湖北某化工厂工业管道内腐蚀层的腐蚀物，通过对腐蚀物的成分分析，推断出其物质来源，给出压力管道内腐蚀的可能成因，为进一步防止压力管道内腐蚀的再次产生和后期保养维护提供参考依据，同时能够为承压类特种设备的安全事故调查提供新的重要线索。石油和天然气资产中的结垢从勘探和萃取环节到石油管线和精炼厂的整个石油和天然气供应链中的设备都可能受到结垢和腐蚀的影响。了解结垢和腐蚀产物的组成成分有助于维护团队立即采取适当的防垢处理措施，或者施用有效的防腐蚀添加剂。例如：盐酸通常用于去除碳酸钙结垢，而硫酸钙结垢可以使用螯合剂去除，如：乙二胺四乙酸（EDTA）。过去，维护团队需要将样本送到远离现场的实验室进行分析，一般要等待几天或几个星期才会得到分析结果，或者使用耗资较高的化学处理方法尝试进行处理（后者可能会有损坏设备的风险）。不过，石油和天然气资产中常见的结垢和腐蚀产物的数量一般来说较为有限，而XRD分析仪可以快速有效地完成这类检测，因此而成为一款受到用户青睐的选择。淤泥沉积物淤泥沉积物常见于精炼厂，通常由以下物质组成：l 碳氢化合物（如：润滑油和油脂）l 液体（如：水和油）l 非碳氢化合物或无机物（如：结垢和腐蚀）使用XRD分析仪了解淤泥的无机物成分，有助于完成淤泥的去除过程，并防止再次出现淤泥。二氯甲烷可用于从淤泥中分离出无机成分（结垢和腐蚀产物），从而可以（通过去除非晶相的方法）对结垢和腐蚀产物进行更详细的表征。X 射线衍射仪原理X射线衍射仪（XRD）属于基于无损探测的射线分析仪器的一种，它通过研究样本的晶体结构，定性定量地分析出样本中的主要成分，在医学、化工、材料、生物、地质等研究领域有着广泛的应用。传统的X射线衍射仪（XRD）主要以放于大型的实验室内的XRD仪器为主，主要包含设计较为复杂的测角仪、外部水冷凝系统等附属设备，其体积庞大、耗能大、需要专业人员定期进行校准的特点在实际使用工作中带来有了诸多的限制。在这种情况下，便携式X 射线衍射分析仪的优势逐渐显现出来，它具有样本准备便捷、高效节能、不需要定期校准以及便携等特性，越来越多地应用于野外实地的快速检测之中，并且其定量分析结果的精度与传统大型实验室内的X射线衍射仪（XRD）的精度具有很好的线性相关性，具有很高的参考价值。 映SHINE仪器是由浪声公司研发生产的一款便携式XRD/XRF设备, 映SHINE仪器移动式XRD系统是一款高性能、全封闭、电池操作、封闭射线式便携XRD分析仪，可以通过对镁到铀元素进行的一次性快速XRF扫查，提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相ID信息。系统对样品进行极少准备的技术及其独特的样品舱，可使操作人员在野外对样品进行快速的分析。映SHINE的分析速度极快、数据质量极高，而且就在用户最需要得知检测结果的样本检测现场，为用户实时提供定量化学成份值。映SHINE一起同时运送给用户的附件中有一个必需的软件（CrystalX分析软件），用于处理X射线衍射数据结果。这个软件中集成了AMCSD矿石数据库、ICDD矿石数据库、ICSD矿石数据库,支持用户进行跨数据库物相匹配。针对定量分析，CrystalX分析软件提供了参考密度比率（RIR）定量分析方式以及对各种衍射图案进行分析的工具。此外，映SHINE还可以多种文件格式提供XRD图案数据，从而可使用户方便地获得第三方项目中的XRD图案的判读信息。 常见的腐蚀产物金属腐蚀比较复杂，通常包括氧化腐蚀、硫化腐蚀、高温氢化腐蚀、海水腐蚀及电化学腐蚀等，由于金属所处环境不同其腐蚀机理不同，导致腐蚀的产物也相差万别。常见的腐蚀产物包括如铁的氧化腐蚀产物有磁铁矿、针铁矿、水铁矿、纤铁矿、六方纤铁矿、四方纤铁矿、赤铁矿、方铁矿，这些腐蚀产物主要生产于碳钢管道之中，此外常见于石油天然气管道之中的有重晶石、碳酸钙、石膏、方解石、天青石等。对于城市供水，则常见于石英、钠长石、石膏、绿泥石、伊利石、微斜长石、黄钾铁矾、析出铁及碳酸盐等。这些东西很容易被X射线衍射仪（XRD）检测并且分析出来。水垢是最早被发现的腐蚀产物，它是在管道和容器中慢慢堆积而成。附着在金属表面的锈蚀也是腐蚀物的一种。分析腐蚀物，鉴定其种类可以判定腐蚀物的成因，比如溶解元素混合、温度变化、PH值变化、细菌作用以及氧化作用。通过了解这些信息，可以找出清除腐蚀物的方法及预防方案。最新的腐蚀调查结果显示，我国由于腐蚀带来的损失和防腐蚀投入，总额超过两万亿人民币。因此及时找出金属的腐蚀成因，寻找解决方案防止腐蚀的产生尤为重要。样品/制样本实验采用浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射（XRD）分析仪，对某水箱底部管道内腐蚀/水垢层进行检测分析，采集现场的水箱底部管道内腐蚀物样本若干。将块状管道内腐蚀层样本，在120摄氏度烘箱中烘干2小时，通过浪声提供的口袋制样盒制取小于100um粉末样品，将样本放入样本舱内进行检测并获得样本衍射图谱，使用CrystalX分析软件对衍射图谱进行成分定性及定量分析。 口袋制样盒腐蚀物分析流程仪器配置仪器型号：SHINE映靶材：Co靶管压：30kV分析时间：10分钟 分析结果由浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射（XRD）分析仪测试结果可知，腐蚀物/水垢中主要成分为镁方解石，说明该管道设备经常与含矿物水质接触，并且矿物在该设备处富积。另外，从分析结果中可知，存在一定量的石英成分，可能来源于管道内介质附带的杂质。综上所述，分析结果反应出腐蚀物样本产生于高矿物质水质环境的事实，印证了实验采样现场的基本情况。结论从分析结果表明，通过浪声公司SHINE映便携式XRD分析仪现场快速的分析腐蚀物，水垢，可及时获得腐蚀成分信息，有助于了解腐蚀成因，并寻找解决方案防止腐蚀产生。 制作部门：浪声-太湖之光实验室报告日期：2021/07/14

仪器信息网讯 2013年10月21日，沃特世公司(Waters® )在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ，20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。 媒体见面会现场 　　沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith，欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington，沃特世大中华区总裁张亮裕，沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。 沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞 　　ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器，而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布，足以见得沃特世对于中国市场的重视。 　　Mike Harrington说，&ldquo 相比沃特世以往的创新产品，ACQUITY QDa是一个全新创新产品，并不是在原有产品或技术基础上的更新，ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度，并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo 　　对于这样一款产品，业界都充满了好奇。发布会上，沃特世高层从产品研发背景、研发历程，以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。 Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕 　　研发背景：30年技术积累 　　谈及ACQUITY QDa研发背景，舒放说，&ldquo 早在20多年前，沃特世就有一个梦想，有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想，1997年，专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass® ，从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后，沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC® 。如今UPLC推出已近10年，但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪，另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo 　　&ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后，我们发现，从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品，但因为需要确认分离结果是否正确，他们或外送测样，或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户，他们非常需要质谱数据，他们的要求是，与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配，不易出错，最重要的是操作方便，可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。 沃特世中国产品市场发展总监舒放 　　沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新，终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。 　　产品性能：37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作 　　ACQUITY QDa中QDa的英文全称为：Quadrupole Dalton，顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器，配备了ESI(电喷雾离子源)，质量范围30-1250Da，可达到4个数量级动态范围，可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便，一键启动，用户无需对仪器进行任何参数设置和校正，开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析，22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题，ACQUITY QDa可以一键开机，即开即用，样品分析完成后即可停机，无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔，也设计成消耗品，用户可以方便地更换。 　　在如此小的体积内做到质谱性能没有损失，沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示，&ldquo 由于体积的缩小，真空泵系统、离子源等都要特殊设计，这花费了我们不少时间，其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外，ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利，在这款产品上，沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo 　　目前，ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品，包括ACQUITY UPLC® 、ACQUITY UPC2TM、Alliance® HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。 　　应用：几乎所有液相方法均可直接适用 　　那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用？舒放说，&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用，可以与现有光谱检测器互补，改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如，通过使用ACQUITY QDa，分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定，并且在相同的分析和工作流程中，对色谱峰成分进行追踪，确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂，或需要高灵敏度的样品，使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户，使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。 　　Brain Smith说，&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa，除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器，对于不能离子化的样品，它也无能为力，它是现有光谱检测器的补充和扩展。 　　对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售，张亮裕表示，&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货，与沃特世其他质谱仪的交货期相比，它是现货，无需等待。而在技术支持方面，中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入，目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo 　　如果要对ACQUITY QDa进行一个总结，就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器，就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后，用户在选择液相色谱通用检测器时，除了现有的TUV（紫外）和PDA（二极管阵列检测器）之外，又多了一种适用范围更广、灵敏度更高，而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。 张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问 (撰稿：杨娟)