质谱计分压力测量

在质谱分析和测试中，常常会用到各种气体作为载气或参考气等，而且对于不同的气体、以及不同的分析过程中对气体压力大小具有不同的要求。然而在使用中往往会遇到在气体压力调控时，其单位往往不尽相同，不同的文献和资料中多用得压力单位常常与气体压力表、调节阀或仪器压力控制器等的标示不一致。这就需要我们清楚的掌握气体压力不同单位之间的换算关系，以便于在实际操作中准确的定量或调节气体压力或流量，从而不至于因压力调节不准而导致分析结果的偏差或错误。下面我将经常会出现和使用的气体压力单位换算关系列出，与各位版友共享。 [B]压力单位换算[/B] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902232143_134861_1626579_3.jpg[/img][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=134863]质谱分析中常用气体压力单位换算[/url]

质谱应用之分子量测量 最近10年质谱技术的飞速发展，耐用的离子源，高性能的质量分析器和多种有效的扫描方式推动了质谱仪器走进各个单位，质谱成为功能强大的生物化学分析平台。目前基于质谱的物质定量定性实验应用广泛，从普通色谱-质谱（GC-LC&LC-MS）连用技术的定量分析实验（药理药代、农残筛查、环境污染物分析……），到大规模发现鉴定的组学实验（蛋白质组学和代谢组学）。抛开这些酷炫的方法和技术，我们今天讨论一下质谱的基本应用——测定分子量，通过一些测定分子量的实验我们可以看到分子量代表的更多意义。 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，质谱法(Mass Spectrometry, MS)即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息（以上内容来自百度百科和高中教科书）。从定义我们看出，测定分子量是质谱的基本技能，一台质谱仪我们首先问的是它测量的分子量范围是多少，测量的准确度怎么样。1小分子的测定 质谱的首先发展是测定元素的相对分子量，比如我们一般说到元素C的分子量是12，其实说的是C在自然界的最高丰度12C的相对原子量，考虑自然界只有12C相对含量1.082%的13C，C准确平均分子量是12.011。化合物一般有C、H、O……多种元素组成，这些元素的同位素互相组合，如果我们的质谱可以区分相邻的同位素的相对分子量，质谱图上会显示的一簇峰，每个质谱峰对应相同的分子式下不同的同位素组成的化合物响应。因为化合物组形成元素的不同，他们的质谱簇峰分子量（momoisotopic mass）组成独特的质谱峰模式（pattern），如果质谱区分不了相邻的同位素峰，这一簇峰变成一个质谱峰所对应的是平均分子量（average mass）。 如果我们测定一个化合物分子量，如果通过质谱可以得到精细的元素分子量（momoisotopicmass）及其相对丰强度（在质谱上表现为簇峰的强度）的信息，可以通过谱图推测化合物的组成写出分子式。图1 A是测的城市污水提取物的分子量，三个主要质谱峰为同一个化合物的同位素质谱峰，推测分子式为C2HO2Br2，采用软件（很多软件都可以进行，最简单的是chem office）模拟此分子式的精确分子量，图2 B即为模拟所得的质谱图。可以看出所测得的质量偏差很小，最高元素峰216.8331-216.8328=0.0003Da，质谱峰分布模式（分子量和相对强度）实际测量图和模拟图几乎一致，可以确定该化合物的分子式是C2HO2Br2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131121_526995_2265735_3.jpg图1 污水提取物质谱图。A测量图，B模拟图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 对于有特殊的元素的化合物，测量准确的分子量及其同位素质谱模式可以准确的判定特殊元素的存在，图2是测得某配位化合物的质谱图，通过其特殊的质谱图可以确定此化合物为Os金属配合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131125_526996_2265735_3.jpg图2 Os配合物质谱图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 上述测量过程简单实用，但是这个实验要求质谱有足够的质量准确度，所测的分子量与实际值最好在小数点最后一位有波动，不然预测分子式会有很大的偏差。2更高分子量的测量 对于同位素峰的测量，需要质谱区分相邻的同位素峰。在图1中两个同位素峰相差越2个道尔顿，在测量217分子量时候，只要质谱可以区分2个道尔顿的质谱峰就可以了，在图2中，同位素峰相差1道尔顿，区分度只有1个道尔顿。当分子量达到5K以上的时候，如果化合物仅仅由CHON等简单同位素组成，因为组成原子个数的增多，同位素峰越来越复杂，两个同位素峰之间的区分度越来越小，当质谱区分不开这些同位素峰的时候，测得是平均分子量（average mass）。图3 A测量的是一个分子量为10380Da的多肽，B和C是带10个电荷和11电荷同位素峰的局部方法图。在B中，同位素质谱峰间距（区分度）为0.1001Da。随着分子量的增加，需要质谱对相近同位素峰区分能力更强。评价质谱这种能力的指标是分辨率，我们一般用单位分辨率R=m/Δm来表示（该论述与严格定义有区别），图1需要的分辨率217/2=108，图2的分辨率780/1=780，而图三需要的分辨率1100/0.1=11000。所以说准确测分子量尤其是大分子量需要质谱具有高的分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051959_526030_2265735_3.jpg图3多肽质谱测定。 A,质谱图B,,+10电荷质谱放大图C,+11电荷质谱放大图。Thermo LTQ-orbit，HESI源。3不同离子源的测定大分子的策略 目前测定大分子的主要离子源有基质辅助激光解吸（MALDI）和电喷雾（ESI）。图4是采用不同离子源测定聚乙二醇修饰药物分子量，A是MALDI质谱测得，几乎为所有分子的都带一个电荷，质谱间距为聚乙二醇重复单元-CH2-CH2-O-44Da；B为ESI质谱所测谱图，Z为分子所带电荷数，z=4质谱间距为44/4=11，z=3质谱间距为44/3=14.67。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412052001_526031_2265735_3.jpg图4聚乙二醇化药物质谱图。A AB MALDI-TOF谱图，基质DHB反射模式；B Thermo ESI-LTQ-Orbit谱图。 MALDI电离的离子一般带一个电荷（随着分子量增加，会出现带多个电荷的情况），图5是测得8478和11675多肽质谱图，5737为11675多肽带双电荷所得。采用MALDI测量分子量谱图测量结果直观方便，图6是测量分子

[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][font=宋体]压力测量元件[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表和电子压力传感器[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中的载气或者辅助气体控制器，一般需要装备有精确、可靠的压力测量元件，用以正确的显示流路压力。此外压力测量元件也是流量控制器[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]尤其是电子流量控制器[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]的重要组成部分，压力测量元件与比例电磁阀接受色谱系统的控制并协同工作，实现流路气体流量（或压力）的精确控制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般情况下，机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用机械式压力表，电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用压力传感器作为压力测量元件。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的外围气源、和某些外接设备中也会有压力测量元件，实时显示和辅助实现准确的压力（或流量）控制。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]一[/font] [font=宋体]机械[/font][/font][font=宋体]流量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱仪的压力测量元件[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]压力表[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表是一种以弹簧管为测量元件的指针式测量仪表[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因其结构坚固、生产成本较低、性能可靠等特点，在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流量控制和检测器流量控制器中较为常见。[/font][/font][font=宋体]压力表的工作原理为：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体]待测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体压力发生变化时，表内的敏感元件（波登管、膜盒、波纹管）将会发生弹性形变，再由表内机芯的转换机构将压力形变传导至指针，引起指针转动来显示压力。压力表的结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151709527102_9907_1604036_3.jpg!w616x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力表结构图[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表中的弹簧管（也称为波登管）的自由端是封闭，通过机械传动装置驱动压力表指针。其内部压力发生变化时，弹簧管发生形变，自由端产生位移，其位移量与被测压力的大小成正比。通过机械传动装置驱动指针偏转，在度盘上指示出压力值，如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][/font][img=,513,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151709596556_7465_1604036_3.jpg!w690x236.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]不同压力下压力表状态图示[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]如果表壳内通有大气，压力表测出的压力为相对压力，如果将表壳密封并抽真空，压力表测出的压力就是绝对压力。一般情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力表均指示相对压力数值。[/font][/font][font=宋体]压力表一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制器、检测器气体控制器和气源减压阀上，需要注意其响应速度一般极低，不适合测定极速变化的气体压力。[/font][font=宋体]使用时需要注意气源清洁、气源的压力范围符合要求、尽量避免较为剧烈的压力冲击，以避免弹性元件发生故障造成压力显示数值不正确，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]关机或者长时间不使用时，需要将气源的压力表泄压以保护弹性元件。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]二、电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力测量元件[/font][font=宋体]——压力传感器[/font][/font][/align][font=宋体]机械流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，流量控制系统较为复杂，较为笨重，使用较多的气流控制阀和压力表，调节效率较低，并且重现性较差。电子流量式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，体积小，调控方法简易，重现性良好，目前在各个行业的实验室中逐渐得到较为广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器主要由比例电磁阀、流量传感器和压力传感器以及对应的控制系统组成，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示（以压力传感器为例）：[/font][/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151710067697_8338_1604036_3.jpg!w690x146.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器组成结构图[/font][/font][/align][font=宋体]某些固体（常见的材质是单晶硅片）收到力的作用后，其电阻值（或电阻率）会发生相应变化，这种现象称为压阻效应。压阻式传感器是利用固体的压阻效应制成的一种测定装置。[/font][font=宋体][font=宋体]现代的压力传感器采用集成电路工艺制成，测量电路和半导体硅片扩散电阻可以集成到零点几毫米大小的尺寸，能够感知[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]左右的压力变化，可以显著减小电子流量控制器的尺寸。压阻式传感器体积小、灵敏度较高，分辨率高，响应速度快，广泛的应用于航空、航天、化工、生物医学等多个领域。[/font][/font][font=宋体]需要注意压力传感器测定的气体，不能含有水、固体颗粒等杂质，避免剧烈的压力变化，长时间使用后，可能会产生一定的偏差，需要注意进行压力校准。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]简单叙述机械流量和电子流量控制方式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的压力测量元件[/font][font=宋体]——压力表和压力传感器的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]

[color=#cc0000]摘要：本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标，详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配，介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size]　　在各种真空工艺和测试系统的真空容器中，容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中，需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度，据此来选择合理的控制仪表，因此需要充分理解与真空度相关的基本概念，并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color]　　在各种真空和压力测量系统中，需要清晰的了解不同压力指标的含义。　　通常用于真空测量的度量单位是托（Torr），等于1mmHg，它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力，一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示（例如5.0E-06 Torr），在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000，以产生毫巴（mbar）。　　在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”，使用此度量标准，海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较，欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”，该指标通常用于报告美国天气预报中的气压，单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准，大气压为406.8英寸水柱（在4°C时），有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。　　压力的国际单位制量度为Pascal（缩写为Pa），以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名，它被定义为单位面积上的力的度量，等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡（kPa）为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color]　　压力和真空的测量一般采用传感器，这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式，这些仪表的主要类型包括：　　（1）机械规：这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置，无需任何电子器件，仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行，所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示，即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。　　（2）热导规：通常称为皮拉尼、热偶和对流表，其作用原理是气体的导热系数随压力而变化，电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化，因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变，这种变化要求改变电路的电气特性之一（电流、电压或功率）以保持电路平衡。　　（3）应变规：这是一类基于应变的压力测量仪表，常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜，其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转，从而产生应变，该应变被传感器检测到。　　（4）电容规：常用于压力/真空测量，它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。　　（5）柱规：它们使用液体，其在封闭柱中的高度会随压力而变化。　　（6）电离规：取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。　　表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较，从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size]　　与其他物理量测量中存在的现象类似，很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念，因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。　　（1）参考标准：一种非常准确的压力或真空测量仪器，用于校准其他此类仪器。　　（2）精确度：压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。　　（3）线性度：与大多数其他传感器类似，压力和真空仪表（无论是数字还是模拟形式）都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。　　（4）重复性：衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间，在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性，但并非全部都如此。如果没有特别注明，用户应要求供应商提高该指标。　　（5）分辨率：压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号，并且需要数字输入，则几乎总是需要高分辨率的模/数转换（至少14位），否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率，而不是压力计和真空计的分辨率。　　（6）零位和零位偏移：零位是指将压力计的输出调整为在（a）系统中可获得的最低压力或（b）低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后，零位置可能会发生变化，从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移，因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率，则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是，如果最小系统压力高于压力计的分辨率，则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准，因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。　　从表2-2可以看出，电容式压力/真空计的测量准确性最高，因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备（即用来校准其他产品）。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标（包括重复性）约为读数的0.25%，相比之下，相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25％，电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size]　　对于与真空相关的各种系统中，在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如，如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间，并且所需的压力读数精度为0.5mTorr，则所需的测量精度为读数的10%，或者，对于100mTorr的电容压力计，为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平，则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。　　用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率，以辨别过程中非常小的压力变化。同时，回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率，以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标，而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标，这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color]　　选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度，真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下，压力计范围应包含最高预期压力，这将最大化输出信号（模拟）并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程，该过程的最佳压力计（如电容压力计）的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计，则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%，在低压下提供良好的精度和高信噪比，同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用，但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍，信号强度的这种变化将大大降低信噪比，降低读数精度。　　许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备，输出信号有多种形式，如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中，输出与压力成线性关系，使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color]　　各种测量原理的压力计和真空计，其信号输出一般为模拟量，大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出，或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号，都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度，也就是说目标压力信号的模拟/数字（A/D）转换必须具有足够的分辨率，以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如，压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计，这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时，表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见（A/D）模数分辨率下的最小可分辨压力（满量程测量范围为0~10V直流）[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align]　　从上表可以看出，将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如，如果过程在满量程范围的1.0%下运行，压力计的满量程输出为10.000V直流信号，主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此，A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换，能够解析低至0.4mV的信号，也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color]　　在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中，需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况，100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上，较低的满量程范围设备将是一个更好的选择，因为它们提供更高的输出信号，更容易检测和解决，这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size]　　压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器，为了在准确性和精确性方面实现最大性能，必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性，如量程和灵敏度。另外，使用这些压力计信号的任何系统，必须匹配合理的模/数（A/D）测量精度。当然，一般而言，模数精度越高，造价越高，体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]

我刚接触质谱，不太懂，如果要定量地计算质谱峰面积，怎样选择峰宽以便积分呢？多谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704261603_50146_1365602_3.jpg[/img][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]

[color=#cc0000]摘要：针对瑞利-布里渊散射（RBS）包络谱实验装置，用户提出要对测量气室实现温度和压力的高精度控制。本文了介绍具体实施方案，其中高精度温度控制采用半导体TEC模组实现。压力控制采用高精度真空压力控制系统，其中包括高精度压力传感器、精密电动针阀和24位采集精度PID控制器。此温度和压力控制方案已得到广泛应用和证明。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#cc0000]一、技术要求[/color][/size] 根据客户要求，要对如图1所示的瑞利-布里渊散射（RBS）包络谱实验装置中的温度和压力（图1中红色方框区域内容）进行精确控制，具体要求如下： （1）温度范围300K~318K；控温精度±0.02K。 （2）压力范围30kPa~90kPa（绝压）；控压精度±0.1kPa；气氛99.99%氮气。[align=center][color=#cc0000][img=瑞利-布里渊散射光谱测量中温度和压力的精确控制,690,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201171739338695_2143_3384_3.jpg!w690x350.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图1 RBS包络谱测量的实验装置[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]二、温度控制方案[/color][/size] 对于室温附近的高精度温度控制，拟采用如图2所示的半导体加热制冷技术予以实现，具体内容包括： （1）加热制冷器：TEC模组。 （2）传感器：铂电阻或热敏电阻温度。 （3）PID控制器：高精度24位温度压力控制器。[align=center][color=#cc0000][img=瑞利-布里渊散射光谱测量中温度和压力的精确控制,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201171740041263_5493_3384_3.jpg!w690x402.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2 高精度温度控制装置[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]三、压力控制方案[/color][/size] 实验装置要求工作的绝对压力范围为30kPa~90kPa，并要求在此范围内的压力可以在任意设定点上准确恒定。为此，拟采用如图2所示的真空压力控制系统进行实施，具体内容如下：[align=center][color=#cc0000][img=瑞利-布里渊散射光谱测量中温度和压力的精确控制,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201171740188969_3588_3384_3.jpg!w690x448.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3 高精度真空压力控制系统[/color][/align] （1）采用1000torr程的电容压力计进行压力测量，其精度可达±0.2%。也可采用更高精度±0.05%的真空压力传感器进行测量。 （2）采用24位A/D采集的高精度PID真空压力控制器，以匹配高精度真空压力传感器的测量精度，并保证控制精度。 （3）在气室的进气口和排气口分别安装电动针阀和电动球阀，电动针阀直接安装在进气口处，电动球阀安装在排气口和真空泵之间。如果气室容积很小，可以用电动针阀代替电动球阀。 （4）控制过程中，真空泵开启后抽速保证恒定。先将进气电动针阀进行设定，使得进气口压力和流量恒定，然后进行PID参数自整定，通过自动调节排气口流量实现气室压力精确控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]