色谱煤气含苯分析

煤气色谱分析应用成功案例1.煤气色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105231708_295726_2242538_3.jpg2.方法引用标准本方法引用标准 GB10410.1－89煤气其主要成分为氢气（55%~60%）和甲烷（23%~27%），另外还含有少量的一氧化碳（5%~8%）、C2以上不饱和烃（2%~4%）、二氧化碳（1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%))、氮气(3%~7%)。其中氢气、甲烷、一氧化碳、C2以上不饱和烃为可燃组分，二氧化碳、氮气、氧气为不可燃组分。3.本方法适用范围 1.天然气（脱甲烷的液体天然气） 2.炼油厂气3.裂解气 4.煤气 （高炉煤气焦炉煤气、人工煤气、等）5. 液化气 6.二甲醚 7.C1-C8烃类分析8.永久性混合气体分析（含有CO2和要求O2、N2分开的气体）4. 方法原理：由于我们分析的煤气组分是无机气体和低沸点碳氢化合物，因此选用固体吸附剂作为柱子的填料。通过验证选择GDX-104柱分析CO2, C2H4, C2H6等；5 A分子筛柱分析02, N2, CH4, CO 。样品经六通阀进样后，双柱并联、配2个TCD检测器其中H2和O2、 N2等通过TCD检测；烃类气体（甲烷等通过FID检测，在通道I上C1-C6经过专用色谱柱分离，流入到FID进行检测；与此同时在通道II上，将样品分离成C2-C6和CH4＋CO＋H2＋O2＋N2＋CO2两大组分，而CH4＋CO＋H2＋O2＋N2＋CO2进入后面色谱柱分离， CO2在进入分子筛柱随后CH4＋CO＋H2被分离并进入TCD进行检测，从而得到样品的各组分分离图，色谱图的数据处理由N2000色谱工作站完成，并得出各组分含量和热值；阀切换由色谱仪主机完成。色谱仪全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6.煤气分析气相色谱仪配置产品名称型号规格及说明数量气相色谱仪GC5890AFID、TCD、转化炉、双填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门1台色谱工作站N2000（电脑、打印机自配）1台专用填充柱[/td

[align=center][b]焦炉煤气中萘含量的分析方法改进[/b][/align]摘要现在的煤焦化企业炼焦过程中产生了大量的焦炉煤气，焦炉煤气中含有一定量的萘，萘的存在影响整个回收系统的稳定性，因此在回收系统中有除去其它物质的同时也要除去萘，因此测定萘的含量也从侧面反映了生产工艺的好坏。煤气中萘含量的分析采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。传统原理是利用甲苯吸收煤气中的萘，吸收液中加入一定量的内标物正十六烷，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，测定萘的含量。我通过系列的实验总结分析，将原有的内标法改为外标法，不仅缩短分析时间，对结果的处理也很简便。[b]一．实验部分1 内标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]1.1 试剂和材料萘：分析纯正十六烷：分析纯甲苯：分析纯色谱固定液：6.5%DEGS（丁二酸乙二醇聚酯）色谱载体：201红色载体，酸洗，0.25mm～0.18mm（60目～80目）柱管：长2m、内径3mm的不锈钢管氮气：含量≥99.9%氢气：含量≥99.9%净化空气：用活性碳、分子筛和硅胶净化过滤的压缩空气进样器：100μl 1μl微量注射器分析天平：分度值0.1mg容量瓶：50ml 10ml量筒： 50ml吸收瓶：125ml湿式气体流量计1.2 实验条件科晓-1690型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢火焰离子化检测器浙大N2000工作站柱温：130℃ 注样器：250℃检测器：140℃载气氮气30ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min1.3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘，吸收液加入一定量的内标物正十六烷，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用内标法测定萘的含量。1.4 标样的制备1．4．1 正十六烷标准溶液的配置：称取7.5g的正十六烷，置于50ml的容量瓶中，用甲苯稀释至刻度线，摇匀，备用。1．4．2萘标准溶液的配置：称取7.5g的萘，置于50ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀，备用。1．4．3标准曲线用系列样品的配置：在6个50ml的容量瓶中各加入大约30ml的甲苯，然后用100μl微量注射器各加入100μl的正十六烷标准溶液，再分别加入20、60 、100、150，200、300μl的萘标准溶液，然后加甲苯稀释至刻度线，摇匀，备用。1．5 标准曲线制作把6个上述标准样品分别用1μl的微量注射器抽取0.4μl注入色谱柱，分析完成就会得到正十六烷和萘的峰面积（图1）。[align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416293476_6765_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图1 内标法萘与正十六烷的标样谱图[/align]分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y[sub]i[/sub]和峰面积比X[sub]i[/sub]：[align=center][img=,93,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][img=,64,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中：Y[sub]i[/sub]：第i个标准试样中萘与正十六烷的质量比m[sub]1[/sub]：配置萘标准溶液时萘的质量准确数值（g）m[sub]2[/sub]：配置正十六烷标准溶液时正十六烷的质量准确数值（g）V[sub]1i[/sub]：配置第i个标准试样时所用萘标准溶液的体积数值（μL）V[sub]2i[/sub]：配置第i个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积数值（μL）X[sub]i[/sub]：第i个标样的萘与正十六烷峰面积比A[sub]1i[/sub]：第i个标准试样相应的萘的峰面积A[sub]2i[/sub]：第i个标准试样相应的正十六烷的峰面积将X对Y作校准曲线，建立线性回归方程[align=center]Y=a+bX[/align]一个标准样品重复三次。结果计算：分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:[align=center][img=,56,47]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中：X: 吸收液中萘与正十六烷的峰面积比A[sub]1[/sub]：萘的峰面积A[sub]2[/sub]：正十六烷的峰面积分别计算两个吸收瓶中萘含量[align=center]m=Y×m[sub]5[/sub][/align]式中：m吸收液中萘的质量数值（mg）m[sub]5[/sub]：加入吸收液中正十六烷的质量数值（mg）Y：吸收液中萘与正十六烷的质量比人工煤气中萘含量以质量浓度ρ[sub]m[/sub]计，数值以毫克每立方米表示计算公式：[align=center][img=,104,45]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align]式中：m：吸收液中萘的质量数值（mg）V[sub]0[/sub]：换算至标准状态下的取样体积数值（L）1.6 实验结果根据图2分析得到如下结果（表1）。[align=center]表1 内标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]萘含量mg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#洗苯塔后[/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181416440786_3525_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图2 内标法萘和正十六烷样品谱图[/align][b]2 外标法分析焦炉煤气中萘含量[/b]2．1 试剂和材料进样器：100μl、10μl、1μl微量注射器。其他试剂和材料与内标法相同。2．2 实验条件载气氮气60ml/min 氢气40ml/min 氧气400ml/min。其他实验条件与内标法相同。2．3 试验原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离，用外标法测定萘的含量。2．4 标样的制备称取7.5g萘于50ml容量瓶中，加入甲苯定容摇匀备用，再从中移取1μl溶液加入50ml容量瓶中，加入甲苯定容摇匀备用。2．5 标准曲线的制作用10μl注射器进样5μl，得到面积峰，进3针平行样（图3），[align=center][img=,500,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417021048_2279_3389662_3.jpg!w690x296.jpg[/img][/align][align=center]图3 外标法萘标样图谱[/align]利用浙大N2000工作站绘制曲线功能，加载标准曲线谱图，输入浓度300mg/m[sup]3[/sup]，得到校正因子，标准曲线制作完成。2．6 样品的测定用10μ注射器吸取5μl样品，将移好的样品进入色谱，点击工作站开始采集样品，点击停止采集后结束（图4），点击预览，即可得到样品结果。[align=center][img=,500,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181417186965_4185_3389662_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图4 外标法萘样品谱图[/align]2．7 实验结果外标法萘含量计算结果（表2）:[align=center]表2 外标法萘含量计算结果[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]180.9[/align] [/td][/tr][/table][b]二 结果讨论1 内标法与外标法结果对比[/b]内标法与外标法结果对比（表3）：[align=center]表3 内标法与外标法结果对比[/align] [table][tr][td] [align=center]取样地点[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2#洗苯塔后[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法[/align] [/td][td] [align=center]内标法[/align] [/td][td] [align=center]外标法[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]387785[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]921056[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]m[/align] [/td][td] [align=center]7.70[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]萘含量,mg/m[sup]3[/sup][/align] [/td][td] [align=center]181.72[/align] [/td][td] [align=center]181.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相对标准偏差[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.07[/align] [/td][/tr][/table][b]2 结果分析总结[/b]由此可见，内标法需要先算出正十六烷和萘的峰面积的比值，再与吸收液中萘的质量数值基数相乘，换算出萘含量，计算非常繁琐，消耗人力物力。在外标法分析中，可以看出，经过确定实验条件后，可以直接在工作站中读取计算结果，简单、方便、快捷。注：虽然内标法对仪器的操作条件允许小范围波动，但是计算繁琐，外标法要严格控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作条件，稳定仪器，进样稳定，才能得到合理准确的结果。[b]四 致谢[/b]首先感谢车间领导对本论文的大力支持与帮助，再次感谢共领导对此次考核的重视，我会继续努力，做好本职工作，用灵活的头脑去创新发展，提高公司经济效益。[b]五 参考文献[/b]GB-T 12208-2008 《人工煤气组分与杂质含量测定方法》

[align=left][b]1、前言[/b][/align][align=left][b]7820A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是安捷伦公司针对中国市场推出的普及型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，其特点为全中文显示、全电子流量控制、全电脑反控操作。相比国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]而言，无论在性能方面还是在使用方面均有较大的优势，在我们这里市场占有量非常大。此次安捷伦7820A色谱仪升级改造—微柱快速水煤气分析，创新点很多，值得广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]爱好者阅读、收藏和借鉴。[/b][/align][align=left][b]2、改造前仪器状况这台安捷伦7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]于2012年购买，带有隔垫吹扫填充柱进样口（后），六通进样阀，一根1/8英寸2.0米DGX102不锈钢填充柱和TCD热导检测器（后），原用于水煤气中常量硫化氢分析，2015年不在用此仪器分析硫化氢，技改增加了氧吸附柱和5A分子筛柱，双柱串联，用于分析空分氧气中氩气含量（参见“仪器信息网”大型空分氧气纯度分析），2016年购买增加了一个TCD检测器（配套带有参比气尾吹气电子流量控制EPC），一个六通进样阀和一个机械稳流阀，氮气做载气分析氢气，仪器改造前气路图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311837_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]3、载气的选择及气路的设计载气的选择，在保留空分氧气中氩气分析的基础上，曾想选用氢气、氦气做载气，这样后检测器不变（分析空分氧气中氩气含量），前检测器用于水煤气全分析，这样气路设计很容易，但考虑到使用氦气做载气运行成本比较高，还是决定选用氢气和氮气作载气，在原有的气路上新增加2个阀和3根色谱柱，带有预柱反吹功能，这种选择，需要多路载气，需要控制4个阀，需要在一个检测器完成氧中氩分析和水煤气中Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析，这无疑给气路设计带来了很大的困难，请看新设计的气路阀图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,655]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311838_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]从新的气路阀图中可以看出，需要4路载气，4个驱动阀。安捷伦7820A色谱仪主板上只有两路阀控制信号，怎样实现控制4个阀？除载气①外，另外3路载气怎样获取实现？请看后续文章。[/b][/align][align=left][b] 4、巧取信号实现控制4个阀 安捷伦7820A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]属低配普及型色谱仪，仪器内部只有两路阀控制信号，怎样用两个阀信号驱动4个阀？通过对仪器的检查和测量，我选用了一个最为简单很容易操作的一个创新方案，就是用TCD检测器（后）热丝电压（+5V，0V），控制阀的信号转换，在这里需要我们制作一个小的转换电路，电路很简单，所需元件不多，2个10KΩ电阻，一个二极管（1N4001、1N4002、1N4007等），一个NPN型三极管（C1815、C945、S9013等），一个带座的24V继电器，制作加装方法如图所示：[/b][/align][align=left][b][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311839_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b] 阀驱动转换电路图[/b][/align][align=left][b]转换电路工作原理：编辑分析方法未选中后检测器热丝□，三极管处于截止状态，24V继电器不工作，24V电压经继电器触点到达阀1驱动电磁阀（相当于电路标记断开处未断开），主板阀1信号控制阀1打开或关闭，当分析方法选中后检测器热丝☑ ，三极管导通，24V继电器得电触点吸合，阀1驱动电磁阀失去24V电压（不工作），阀2、阀3驱动电磁阀得到24V电压，此时，主板阀1信号控制阀2、阀3打开或关闭。[/b][/align][align=left][b][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311840_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 7820A色谱仪阀驱动图片[/b][/align][align=left][b][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311841_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 制作的转换电路[/b][/align][align=left][b][img=,690,487]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311842_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图1[/b][/align][align=left][b][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311843_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图2[/b][/align][align=left][b][img=,690,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311844_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 安装图3（阀[b]④[/b]驱动电磁阀安装在仪器后面板） [/b][/align][align=left][b][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311846_01_2156493_3.jpg[/img] [/b][/align][align=left][b] 隔膜阀的安装 [/b][/align][align=left][b][img=,639,681]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311847_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 阀①阀②阀③阀④安装位置 [/b][/align][align=left][b]5、巧用电阻配置新购EPC安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]载气电子流量控制EPC型号较多，需要和配套的进样口一同使用，没有进样口（汽化室），仪器不能识别，安捷伦多路电子压力控制PCM，不需要进样口，仪器会自动识别，但价格贵很多，考虑价格因素，我们新购买的是带有隔垫吹扫接口的电子流量控制EPC,型号G4348-60551，[color=#202020]管网商城价，不含税，人民币 9956.36元[/color]，不带进样口。配置方法：用一个130欧左右的电阻模拟进样口中测温铂电阻，用一个22欧/2W电阻模拟进样口中加热丝，找4个和前进样口插座能连接的铜质插头，用导线焊接，做好绝缘，模拟加热丝电阻需要套上隔热蛇皮管，安装在前进样口插座下面。仪器后面板前EPC位置预留有电源信号插头，插接在新购的EPC插座上，开机，仪器会自动检测识别，识别默认为前进样口和前EPC，虚拟键盘EPC配置很容易，这里就不在叙述，需要注意的是，在操作仪器化学工作站时，切不可把前进样口加热功能选中☑ ，否则会很快烧毁22欧/2W模拟加热丝电阻，因为实际负载功率需要70瓦以上（加热电压40V×40V÷22欧），2W/22欧电阻用于模拟加热丝，没有问题，仪器开机检测为毫秒级，模拟加热丝电阻只是瞬时受热。制作方法如图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311849_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 测试时没有找到合适的电阻，用几个电阻串并联获取所需的阻值[/b][/align][align=left][b][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311850_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 用绝缘胶带包好模拟电阻，模拟加热丝电阻需套上蛇皮管,最后用塑料袋封装固定[/b][/align][align=left][b][img=,690,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311851_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 新购的G4348-60551 电子流量控制器[/b][/align][align=left][b][img=,690,315]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311852_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 在前进样口EPC安装的位置，找到预留电源信号插头，插接在EPC最左侧的插座上[/b][/align][align=left][b][img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311853_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 前进样口EPC安装完成后图片 [/b][/align][align=left][b]6、巧取尾吹流路用于预柱反吹和载气流量控制从新气路阀图上可以看到，需要3路载气和一路预柱反吹气体流量控制，算上刚刚新增加的前进样口EPC，仪器也只有两路载气流量控制，还需要两路气体流量控制，怎样获取？安捷伦7820A色谱仪为TCD检测器配套的电子流量控制EPC（型号G4332-60532），一路参比气流量控制，一路尾吹气体流量控制，尾吹流量很少使用，只有使用用毛细管柱的时候,才需要设定尾吹流量，尾吹流量最大设定值，N2：15ml，H2：18ml，这个流量足够我们使用了，我们可以巧妙的使用前检、后检EPC尾吹流量来解决载气流路不够的难题，改装方法如图所示：[/b][/align][align=left][b][img=,690,544]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311854_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]从图中可以看到，前检测器尾吹管路通过变径接头和氧中氩分析色谱柱连接，巧妙的实现了两路载气共用前检测器，既省去了三通接头，又最大程度的减小了气路连接带来的死体积，我们可以通过化学工作站分析方法的设置，控制两路载气的流量，一路为主流量，一路为附属流量，主附流量相互交换，从而完成空分氧气中氩气分析和水煤气中CO2、O2+Ar、N2、CH4、CO组分分析。[/b][/align][align=left][b][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311855_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b][img=,690,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311856_01_2156493_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]7、色谱柱的选取安装和载气检测器流量的设置 参见改装前、后气路阀图，空分氧气中氩气分析使用原来的色谱柱，柱①为1/8英寸1米氧吸附柱，柱②为1/8英寸2米5A分子筛柱，为了提高分析速度，新增加的色谱柱全部使用内径1.0mm外径1/16英寸微填充柱，氢气分析柱③为2米Porapak Q，水煤气分析预柱④为1米Porapak T,分析柱⑤为1米Porapak Q，分析柱⑥为2米5A分子筛。载气流量及检测器设置方法，氢气分析色谱柱③载气流量设置为5ml固定不变（来自后检EPC尾吹流量控制，载气N2来自空分低压氮气，因压力较低，流量设置比较小），前、后检测器参比流量均设定为30ml固定不变，后检测器热丝选择，在空分氧中氩分析设置为关（其余分析方法设置为开），此时氧吸附柱①载气流量设置为主流量15ml（后EPC控制），另一路PQ柱⑤载气为辅助流量，设置为5ml（前EPC控制），预柱④反吹流量设置为5ml（来自前检EPC尾吹流量控制），水煤气、变换气、合成气分析，氧吸附柱①载气为辅助流量设置为5ml，PQ柱⑤为主流量设置为10ml，预柱反吹流量设置为10ml。[/b][/align][align=left][b]色谱柱的安装位置：为了减少气路管线长度，预柱④安装在阀箱内，如图：[/b][/align][align=left][b][img=,690,482]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311859_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 1米1/16英寸PT预柱安装在阀箱内（阀箱设定温度75度）[/b][/align][align=left][b][img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311900_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 柱箱内色谱柱（柱箱温度设定70度）[/b][/align][align=left][b]关于气路中气阻：用锤子把1/16英寸15mm长不锈钢管中间砸扁，阻力等于或约等于1/16英寸2米5A分子筛微填充柱。关于定量管选取：六通阀①（空分氧气中氩气分析）选用0.25ml定量管，六通阀②（氢气分析）和十通阀③均选用0.1ml定量管。关于水煤气分析阀切时间调整：这种气路阀切时间调整非常容易，不作为重点，简述如下：a 阀③预柱反吹时间，打开阀④，阀③打开时间设置0.01分，阀③反吹关闭时间预设0.8分，进CO2含量最大的标气，逐渐减小或增加阀3关闭时间，直至CO2峰变小或最大不变，CO2峰由最大到变小一点就是阀③反吹关闭时间临界点，在此时间上增加0.3分左右就是最佳阀③反吹关闭时间。b 阀④打开关闭时间，CO2出峰时间前0.3分为阀④打开时间，CO2出峰结束时间后0.3分为阀④关闭时间（参见后面水煤气分析局部放大谱图）。关于分析时间：空分氧气中氩气分析时间3.5分钟，水煤气、变换气、合成气分析时间5.5分钟。[/b][/align][align=left][b]8、样气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,751]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311902_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 空分A套氧气中氩气分析谱图（氮气峰为取样过程带进少量空气）[/b][/align][align=left][b][img=,690,893]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311903_01_2156493_3.jpg[/img][img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311903_02_2156493_3.bmp[/img][/b][/align][align=left][b] 气化水煤气分析谱图和水煤气分析谱图局部放大图[/b][/align][align=left][b][img=,690,899]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311904_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 净化变换炉出口样气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,955]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311905_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 合成循环气分析谱图[/b][/align][align=left][b][img=,690,831]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311906_01_2156493_3.jpg[/img][/b][/align][align=left][b] 硫化氢羰基硫标气分析谱图[/b][/align][align=left][b]这种气路优点很多，样气组分取舍自如，通过阀切时间调整，分析硫化氢含量。[/b][/align][align=left][b]9、结语 此次安捷伦7820A升级改造，历经近一个月时间，做了大量的测试实验，达到了我预想的目标，这其中微填充柱用于水煤气分析、阀信号转换升级、EPC尾吹流路用于预柱反吹等应用技术，均属首次应用发表。创新难，难的是我们想不到，很多创新，一看即懂，一点即透！打开我们的脑洞，让科学仪器创新之花开遍神州大地。[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][/b][/align]

[align=center]焦炉煤气中气体组分分析方案[/align] 焦化煤气分析，样品组成较为复杂，除去常规的氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、 二氧化碳、硫化氢之外，用户还想要同时获得微量苯、萘等烃类的测定结果。 设计了如下的系统进行分析。1.1 简介本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分为三个检测器通道，同时进样完成8种气体组分的分析。 通道1使用TCD检测器，定量样品中的氢气； 通道2使用TCD检测器，定量样品中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、乙烷、乙烯、等组分； 通道3使用FID检测器，定量样品中微量的苯、萘等组分。系统使用氢气（或氦气）和氩气作为载气，外标法定量分析。1.2 原理结构[align=center] [/align][align=center][img=,683,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910172231210479_9678_1604036_3.png!w683x669.jpg[/img] [/align] 通道一，氢气的分析。 该通道使用氩气作为载气，样品气体由十通阀V1的切换动作完成进样和反吹。氢气经由色谱柱C1（13X分子筛柱）分离进入TCD1检测器，较重无机组分和有机组分被反吹放空。 通道二，煤气的分析。 该通道使用氢气（或氦气）做载气，样品气体由十通阀V2的切换完成进样和反吹。较轻组分经由预切色谱柱PC1（Porapak N柱）进入切换阀V3，在阻尼R和色谱柱C2（13X分子筛柱）的组合之下，利用TCD2检测器，完成氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯等组分的分析。 较重的CnHm组分被V1阀反吹，从Vt2接口流出来，最终做为一个色谱峰流出。、通道三，CnHm、苯和萘的分析。 该通道使用氩气做载气，样品由六通阀进样进入毛细管柱C3中，使用FID检测器完成焦炉煤气样品中苯和萘的分析。 该通道使用了惰性化管路和惰性阀，以及管路和阀的保温设计，以避免样品在进样过程中的损失。

[align=center][size=24px]高炉煤气分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]介绍某简易的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——高炉煤气分析系统的工作原理。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]高炉煤气是高炉炼铁工艺生产过程中产生的一种可燃气体，大致成分为一氧化碳（20-30%）、氮气（51-56%）、二氧化碳（16-18%）、氢气、少量烃类、水蒸气以及少量的二氧化硫。高炉煤气是一种低热值的气体燃料，其发热值约为3000-3600kJ/m3，可以用于冶金企业的自用燃气，如加热热轧的钢锭、预热钢水包等，也可以供给民用。[/color][color=black]高炉煤气含有大量的CO，毒性很强，煤气还有易燃、易爆特性。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配置有两个TCD检测器、两个十通阀、一个六通阀（色谱柱选择阀），设计某简单的高炉煤气分析系统，其硬件结构如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091108017772_157_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 高炉煤气分析系统原理图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]本高炉煤气分析系统总体分为两个通道，通道1使用氢气作为载气，测定样品中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳和微量烃类物质；通道2使用氩气作为载气，测定煤气样品中的少量氢气。[/color][color=black]双通道使用不同的载气，均可以实现较高的分析灵敏度。[/color][color=black]通道1的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - C2 -TCD1 ）。[/color][color=black]样品在PC1中被预分离，其中较轻的组分（氧气、氮气、甲烷、一氧化碳）作为合峰流入C2色谱柱。C1色谱柱将各个组分进一步分离，经不易分离的乙烷、乙烯、乙炔分离开。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当样品中的乙烷、乙烯、乙炔之前的组分全部流入色谱柱C1之后，十通阀V1旋转36度，此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动，保留时间较长的微量重组分被反吹流出PC1柱（样品流经 car1 - PC1 - Vent1）。[/color][color=black]4 色谱柱选择[/color][color=black]样品在C1色谱柱中被分成两部分，一部分为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳的合峰，另一部分为二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔。[/color][color=black]当合峰完全流入色谱柱C2中时，V2阀旋转60度，合峰中的组分被封闭在色谱柱C2中。C1中的其他组分按顺序流出色谱柱，并在TCD1上出峰，顺序为二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔。[/color][color=black]5 复位[/color][color=black]当乙炔完全流出色谱柱C1之后，V2阀旋转60度，恢复到系统的初始状态，C2中封闭的组分，再次流出并在TCD1上出峰，其顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道2 的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out）。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V3旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中（样品流经 car3 - loop -PC3 - C3 - TCD2）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2中分离为较轻组分（氢气）和较重组分（烃类和氧气、氮气、二氧化碳等）。[/color][color=black]其中保留较弱的组分——氢气——流入色谱柱C3，并在TCD2检测器上被检测到。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中，十通阀V3再次旋转36度，此时色谱柱PC2内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分反吹流出系统。[/color]系统典型谱图如图2所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091108020604_2711_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091108022610_2562_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 系统典型谱图[/align][align=center]小结[/align]本系统为简单的十通阀应用案例，两个通道均为十通阀进样反吹。