质谱化合物分子量

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

Steve Zulli、Dan Rolle、Ziqiang Wang（博士）、Timothy Martin、Rui Chen（博士）和Harbaksh Sidhu Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 使用叠加进样模式进行手性化合物纯化证明了质谱引导的Prep 100 SFC系统所提供的收集方案具有多用性和灵活性。大气压条件下的开放床式收集平台在同时使用包括质谱检测器在内的多种检测器进行触发收集时，可提供更高的效率及成功率。 沃特世解决方案 质谱引导的Prep 100 SFC系统，2998型光电二极管阵列(PDA)检测器，3100型质谱检测器，2767型样品管理器MassLynx&trade 软件，FractionLynx&trade 应用管理程序，叠加进样模块 关键词 手性，Prep 100 SFC，叠加进样，质谱引导，开放床式收集 引言 根据FDA的规定1，手性色谱已经成为药物开发早期为通过药理学、毒理学和临床信息准确鉴定单一纯对映体并进行分离的首选工具。 超临界流体色谱（SFC）因其具有更高的效率、更大的通量和更宽的适用性而被证实成为手性化合物分离的一种主流技术。手性SFC越来越受到关注并且其应用范围不断扩大，在一些情况下逐渐成为首选方法。 通常情况下，对映体混合物含有一定数量的杂质，对于常用的叠加进样和基于信号阈值的收集策略而言（例如UV/ PDA检测），这些杂质可降低实际纯化过程的效率。多数情况下，进行一步预净化是必要的，但因存在资金和工作量限制却是不实际的。这需要一种能将对映体与其它杂质鉴别开来的多功能检测方案。除了UV/PDA检测器之外，3100型质谱检测器是一种可广泛用于手性分离的理想选择。 在本应用文献中，展示了质谱引导的Prep 100 SFC系统及其在开放床式平台上进行叠加进样和收集的功能，并被证实是一种手性化合物纯化的有效工具。下文回顾并描述了用于手性分离案例的系统配置和方法。 试验 化学品 CO2由Airgas（Salem，NH，USA）公司提供，并以加压液体的形式在大约1100 &ndash 1300 psi的条件下，通过内置管道供应给质谱引导的Prep 100 SFC系统。甲醇和反式芪氧化物（T SO，MW：196）由Sigma-Aldrich（St.Louis,MO ,USA）提供。 SFC色谱柱 ChiralPak AD-H和ChiralCel OD-H（均为 21 mm x 250 mm、5 &mu m）由Chiral Technologies公司（West Chester，PA，USA）提供。 SFC系统 质谱引导的Prep 100 SFC系统配备一个附加的叠加进样器。 2767型样品管理器配置为一个简化型重复馏分收集器。 方法条件 SFC梯度和流速程序 对于所述的全部数据而言，100 g/分钟的最大总流速与各种等度的改性剂程序配合使用。 质谱检测器的条件 用于各种试验的3100型质谱检测器标准ESI模式使用以下关键参数： 毛细管电压： 3.5 KV 锥孔电压： 40.0 V 二级锥孔电压： 3.0 V 射频透镜电压： 0.1 V 源温度： 150 ˚ C 脱溶剂气温度： 350 ˚ C 脱溶剂气体流速： 400 L/小时 锥孔气体流速： 60 L/小时 0.1%的甲酸-甲醇溶液用作补偿液流进入质谱，以提高电离效率。 数据管理 MassLynx/FractionLynx，第4.1版 结果和讨论 叠加进样模式下的纯化放大 手性分离中通用的最佳做法是利用叠加进样模式进行样品进样和馏分收集，这可实现效率最大化并降低生产成本。 在含有一定杂质的复杂体系中，质谱引导的系统可以鉴定和选择性的收集感兴趣的目标化合物，并正确的忽略不需要杂质。因而，该系统对于手性化合物的SFC纯化，具有高效、适用范围广的特点，并成为手性药物开发的常规主流工具。 我们对质谱引导的Prep100 SFC系统进行了一定的改造，以便将该系统用于手性化合物分离纯化时达到其最大效益，其中包括添加了一个专用进样器并改变了收集床布局以容纳更大的容器，从而可重复收集对映体的馏分。 层叠进样/进样器的启用 Prep 100 SFC系统整合了一个沃特世叠加进样模块，用户选择&ldquo 进样类型&rdquo 并输入叠加进样的总次数以及软件程序中的其它相关参数，如图1和图2所示。以叠加进样的模式，运行一个自定义的进样序列，该进样器可从单一样品容器中抽取多份等量样品。 未使用叠加进样模式时，2767型样品管理器能继续按照&ldquo 样品列表&rdquo 所定义的顺序从样品架上逐个进样单一样品。 图3显示了对一种双峰混合物进行叠加进样后得出的典型色谱图。紫外和质谱对所需物质的检测结果均是正确的，从而确保了通过紫外或质谱触发可进行可靠而成功的馏分收集。在本例中，紫外信号用作收集触发；必要时也可使用质谱信号。 自定义用于单个样品瓶的收集床布局 质谱引导的Prep 100 SFC系统使用2767型样品管理器作为专用馏分收集器。在手性化合物纯化中，由于馏分收集数为两份（或者在某些情况下可能多达四份），因此需要用更大容器及重复式前后收集模式取代一对一模式下的常规类型试管架。 所以，2767型样品管理器可通过定义收集的位置及更大容器而进行定制。从而可对同一个对映体的所有叠加进样序列结果，通过重复式的前后收集方式，收集到相同的收集瓶中。 如图3所示，两种对映体馏分分别被收集进1号瓶（粉红色条带）和2号瓶（绿色条带）。这在2767型样品管理器上以反复模式根据序列内的单一进样管线而完成。这表明使用Masslynx软件和Fractionlynx样品管理器进行样品收集的过程是成功的，并且满足了依据对映异构体对的信号强度水平进行正确鉴定和收集的关键标准。 图4所示，是对一个包含无关杂质峰与对映异构体对的体系进行分离和选择性收集的实例。如彩色条带所示，通过目标化合物的质谱引导，只有两个分离开的目标化合物被收集，而第三个峰（无关的杂质）没有被收集。 MassLynx/FractionLynx AutoPurify&trade 平台拥有众多高级、适用于复杂工作流程的检测和收集算法，例如，使用多种检测器信号进行触发的布尔逻辑算法。如果样品已足够纯净，那么用户可选择使用UV/ PDA进行检测；如果样品包含相当数量的杂质，那么用户可选择使用组合型信号和斜率算法以及特定的目标分子量，以确保得到更纯的收集馏分。 结论 已经证实质谱引导Prep 100 SFC系统在不同药物的开发过程中具有高效、适用性强及用途广的特点。本文所述的质谱引导Prep 100 SFC系统叠加进样和收集的附加特点使其对手性分离具有更强的定制能力，从而可为纯化实验室的色谱分析师带来效益，例如： ■ 多重、多功能检测模式实现了更高的成功率； ■ 基于开放床式平台的相同叠加进样和收集模式简化了 使用方法； ■ 能提供一个遵从行业和政府规定的更安全的实验室环 境。 沃特世质谱引导的Prep 100 SFC系统是一种在药物发现以及其它制备型色谱中进行手性纯化的强有力工具，可满足实现更大产能和更高成功率的需求。 参考文献 [1] http://www.fda.gov/cder/guidance/stereo.htm 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

大家好，本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1，文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助，微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用，在复杂生物成分（如微生物培养提取物）中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的，金属结合情况必须通过实验来确定，常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS）、X射线荧光光谱（XRF）、紫外-可见吸收光谱和核磁共振（NMR）等方法，这些方法通常通量较低，且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物，本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法，结合非变性质谱（native MS）和一种新的计算工具离子识别分子网络，通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物，作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下，这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路，考察了在较高的pH值下，小分子与金属的结合比例较高，并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程，该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力（图1），在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络（IIMN）来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法，此前的第一代方法使用的是双管注射泵（double-barrel syringe pump）注射氢氧化铵溶液，随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程，使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物，即耶尔森菌杆菌素（1）、弧菌杆菌素（2）、肠杆菌素（3）、高铁环六肽（7）和红酵母酸（6），编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离，然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量（毫摩尔）氯化铁注入，仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物（图2a）。随后，作者进行了以下的考察：①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性，但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应，这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化，因此作者开发了带有补流泵的第二代装置，可减少由梯度导致的溶剂组成的变化，并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和，将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合，同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁，证明加和物的形成是特异性结合（图2b）。③考察了载体的金属选择性，向载体加入生理水平（微摩尔）的金属混合物，包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐，发现载体对金属的选择性与文献报道一致，例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属；两个相似的物质的区分，去铁胺B（DFB）可与铜结合，而去铁胺E（DFE）不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着，作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的，而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程，从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子（图3），检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子；b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属，其3.03分钟处的MS1为图d；c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属，其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物，并在液相后将pH调整为7（模仿大肠杆菌胞质pH），发现了一些结合铁的载体分子（图4a）及其相应的铁复合物（图4b-d），除图4标注的三种，还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁，共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力，且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外，作者也尝试鉴定了锌结合分子，因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法，作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合，包括HPTzTn-COOH，这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合，增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外，作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata，也发现了结合铁的分子衍生物（图4e-f）图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后，作者将本方法应用到环境样品中，测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质（dissolved organic matter，DOM）是十分复杂的样本，在液相后调节pH至8后，鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子，与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合（图5），可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结：本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH，可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

全氟烷基类化合物（PFAS）是一类人造化学物质，是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等，自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解，可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度， PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性，是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱：Ultimate® UHPLC XB-C18（2.1×150mm，1.8μm）。流动相：A相：5mmol/L乙酸铵水溶液；B相：5mmol/L乙酸铵甲醇溶液；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：1μL；梯度洗脱程序见下表：✓质谱条件电离模式：ESI-；毛细管电压：1KV；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流速：900L/H；锥孔气流速：100L/H；离子源温度：100℃。✓谱图和数据（1）20种混标中各目标物定量离子图（2）20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数：

手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛 　　时间：2010年9月17日 　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室 　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室 　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello 　　参会方式：免费注册参会 　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html 　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。 　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010) 　　时间：2010年9月15日-17日 　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆 　　更多同期活动： 　　第五届上海国际分析化学研讨会 　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会 　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析 　　FDA/EU认证：实验室质量控制 　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展 　　展商技术交流会 　　主办方联系方式： 　　慕尼黑展览(上海)有限公司 　　赵晨光　洪燕 　　电话：86-21-2020 5500 　　传真：86-21 2020 5688 　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com 　　网站：www.a-c.cn

据26日发表在《科学》杂志上的论文，一个国际研究小组首次成功地在大气条件下检测到了氢三氧化物（ROOOH）。这是一种全新的化合物，可能会影响人类健康和全球气候。　　所有的过氧化物都有两个相互连接的氧原子，使它们具有高反应性并且通常易燃易爆。它们被用于各种用途，从美白牙齿到清理伤口，甚至用作火箭燃料。近年来，人们一直在猜测，大气中是否也发现了三氧化物——三个氧原子相互连接的化合物，比过氧化氢更具活性。　　科学家最新研究明确证实，在大气条件下，过氧化氢自由基（RO2）和羟基自由基（OH）的反应也会形成ROOOH。当化合物在大气中被氧化时，它们通常会与OH自由基发生反应，形成新的自由基。当该自由基与氧反应时，会形成过氧化物（ROO）的第三个自由基，该自由基又可以与OH自由基反应，从而形成ROOOH。这是气态物质，其基团由三个连续的氧原子和一个氢原子组成，氢原子与有机残基键合。　　研究论文资深作者、丹麦哥本哈根大学化学系亨里克格鲁姆吉尔嘉德教授说：“我们发现的这类化合物在结构上是独一无二的。由于它们具有极强的氧化性，很可能会带来一系列我们尚未发现的影响。”　　研究人员预计，几乎所有化合物都会在大气中形成ROOOH，并估计它们的寿命从几分钟到几小时不等。这使得它们足够稳定，可与许多其他大气化合物发生反应。异戊二烯是最常排放到大气中的有机化合物之一。研究表明，释放的所有异戊二烯中约有1%转化为ROOOH。　　研究人员估计，大气中ROOOH的浓度约为每立方厘米1000万。相比之下，OH自由基是大气中最重要的氧化剂之一，每立方厘米约有100万个自由基。　　研究团队还强烈怀疑，ROOOH能够渗透到空气中的微小颗粒物，即所谓的气溶胶中，这种颗粒物会对健康构成危害，并可能导致呼吸系统和心血管疾病。由于太阳光同时被气溶胶反射和吸收，这会影响地球的热平衡，也就是地球吸收并反射回太空的阳光比例。当气溶胶吸收物质时，它们会增长并促成云层的形成，这也会影响地球的气候。　　研究表明，用质谱仪直接观察氢三氧化物是可行的。这意味着可在不同系统中进一步研究这些化合物，包括量化它们在环境中的丰度。

导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs)，广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积，且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今，天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加，同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名：全氟辛酸英文名：Perfluorooctanoic AcidCAS号：335-67-1分子式：C8HF15O2分子量：414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键，被称为“永生的分子”，由于其没有显示出任何被生物降解的迹象，因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物（POPs）的一个重要检测项目。2010年3月17日，欧盟委员会发布2010/161/EU号议案，建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战，一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染，这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高，简单的前处理步骤也更有利于降低干扰；二是浓度低，美国EPA于2016年发布的水质安全建议中，要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt，因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法，采用岛津超高速LC-MS/MS（UFMSTM）技术，建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS（30种目标物和19种内标）分析方法，为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰，在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱，延迟来自系统的PFAS出峰时间，从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图：（a）无延迟柱（b）使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准，线性范围5 ppt-200 ppt，所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液（100 ppt）TIC图（黑色）和MRM图（其它颜色） 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散，或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落，这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进，在这个过程中，岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道，利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料： 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 以 ESI 为代表的大气压离子化技术（API）产生以来，质谱技术与许多分离技术的联用日渐成熟，在环境监测、药物研发、法医鉴定、组学研究等诸多领域发挥出越来越重要的作用。但是与需高真空环境的经典离子源如电子电离源（EI）相比，API用于质谱定性分析存在明显缺陷。这主要是由于API离子源往往基于软离子化机理，化合物经软电离过程得到的多为偶电子离子，很难得到奇电子离子；常压离子化过程能量有限，得到化合物的碎片很少，不能获得丰富的“指纹“信息，无法全面地反映出目标化合物的结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 目前已有的质谱解离技术或碎裂模式局限（如碰撞诱导解离往往发生中性丢失）或无法与API进行方便联用（如电子捕获解离和高能诱导裂解需要高真空仪器环境），因此，API用于质谱定性分析的缺陷并没有得到根本性的解决和弥补。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 近日， strong 中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙课题组发展了一种基于电弧等离子体的新型质谱解离（APD）技术 /strong ，使大气压环境下有机化合物分子的指纹图谱质谱分析得以实现，很好地弥补了上述缺陷。电弧放电产生的热等离子体同时具备高温、高能和特殊的化学反应性能，对分析物实现离子化的同时还伴随明显的碎裂现象。 span style=" text-indent: 2em " 这种基于电弧等离子体的解离装置（APD）利用施加有约20千伏高压的两个电极，即可很方便地在常压环境下产生稳定的电弧等离子体。APD引起的化合物碎裂包含电荷诱导、自由基诱导以及等离子体独特的化学反应性诱导的断裂，可同时产生大量奇、偶电子碎片离子，所得化合物的“指纹”质谱图包含丰富的结构信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 题为《Arc Plasma-Based Dissociation Device: Fingerprinting Mass Spectrometric Analysis Realized at Atmospheric Condition》的成果近期发表在& nbsp Analytical Chemistry& nbsp 上，文章的第一作者是上海有机所博士生朱苏珍。（DOI: 10.1021/acs.analchem.0c03127 ） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 232px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/634aa914-21a3-49af-b66a-7a51bf7fef8d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 232" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1. APD装置示意图（左）和APD分析所得芬太尼指纹图谱（右） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " APD的优异解离性能在多种化合物类别中都已得到确认，包括毒品类化合物（甲基苯丙胺等）、精神活性类化合物（芬太尼等）、甾体激素类化合物（地塞米松等），不仅可分析极性化合物，对黄酮类、酚类、蒎烯类等ESI信号响应不好的化合物同样能取得良好解离分析效果。且当与纳升电喷雾电离源（nano-ESI）和零压纸喷雾（zero volt PSI）两种经典的API技术联用时，能很好地实现两种毒品类化合物的指纹图谱分析。利用APD与零压纸喷雾联用装置作者分析了一份来自吸毒者的原尿样品（由上海司法鉴定研究院提供），通过谱图比对，成功鉴定出其中的毒品甲基苯丙胺(冰毒)。此外，作者还发现APD解离模式中存在可能源于等离子体化学的消除亚甲基和芳构化两种特殊碎裂过程，并将后者成功应用于4-丁基苯胺和N-丁基苯胺两种同分异构体的区分中。 /span br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 443px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ff54c960-bbe3-4396-9775-d1ee0abe2e98.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 443" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2. APD装置与nano-ESI联用装置（a）分析美沙酮标准品所得谱图(c)；APD装置与zero-volt PSI联用（b）分析甲基苯丙胺标准品所得质谱图（d）分析原尿样品所得质谱图（右下） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 该解离技术有望实现基于APD的化合物指纹图谱库的构建，并进一步与液相色谱联用，成为一种有效的定性分析手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 郭寅龙研究员简介 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2966ca54-17b6-44e5-b59c-9b477e45d647.jpg" title=" 郭.jpg" alt=" 郭.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 郭寅龙，中国科学院上海有机化学研究所研究员, 国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任。主要从事质谱学研究，在新型离子源研发、反应机理研究、质谱衍生化试剂研发和质谱成像等领域，取得了突出的创新性成绩，2000年以来，在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、 Nat. Catal.、Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文近300篇，获得发明专利20余项。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 论文链接 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " ： /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127 /strong /span /a /p

安捷伦科技的超临界流体色谱质谱联用解决方案简化了复杂化合物的高通量分析 2014 年 6 月 16 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布该公司的所有液质联用仪包括软件支持对于超临界流体色谱 (SFC/MS) 的控制。这一增强型功能有助于加快分离速度、降低有机溶剂用量，并实现液相色谱的正交选择。这种硬件-软件高度整合的SFC/MS解决方案，进一步简化了复杂化合物的高通量分析过程，使其成为适合于多种行业的理想产品。 制药、食品科学、脂质组学、代谢组学、环境和石化实验室可使用 SFC/MS 分析一系列的化合物（例如，手性、非手性、极性和非极性化合物），包括复杂基质中高度类似的化合物。SFC与液相色谱质谱的大气压电离源完美兼容，通过与质谱联用，提高了峰的分离能力，使 SFC 的应用范围更广。 “以前安捷伦的LCMS产品 6400 系列 QQQ 和 6200/6500 TOF/Q-TOF与SFC联用时需要使用两个软件平台，”安捷伦的 LC/MS 产品市场部总监 Lester Taylor 说道，“现在安捷伦 MassHunter 软件能完美控制 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统。使用这个单一软件平台将仪器控制、数据采集和分析过程集于一身，将使我们的客户收益。” 除了分析型 SFC 系统，安捷伦还是唯一可提供混合型 SFC/UHPLC系统的公司，该系统可在两种模式间进行无缝转换，使方法开发变得更加快速简单。SFC 和 SFC/UHPLC 系统均可与安捷伦液质联用。 现在，SFC/MS 的集成软件为方法开发和日常分析提供了可靠的仪器控制。仅使用有限的有机溶剂，SFC/MS 即可对用液相色谱方法难以分离的化合物进行快速高效的分离。 更多信息，请访问安捷伦的在线资源，了解扩展的液相色谱系统工作流程解决方案。您还可以访问安捷伦的 2014 ASMS 媒体资料包以获取更多产品相关信息，并了解安捷伦公司的 ASMS 会议活动安排。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

为支撑我国《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测工作，规范大气中消耗臭氧层物质（ODS）和氢氟碳化物（HFCs）自动监测，中国环境监测总站（以下简称总站）及时开展《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范》（试行）的编制研究工作。在前期大量扎实工作的基础上，经公开征求意见后形成了《背景大气中受控卤代化合物 低温预浓缩/气相色谱-质谱法 连续自动监测技术规范（送审稿）》（试行）。2022年2月15日，受生态环境部生态环境监测司委托，总站召开送审稿专家论证会，来自北京大学、复旦大学、国家环境分析测试中心、天津市生态环境监测中心、上海市环境监测中心的专家，以及生态环境部生态环境监测司、大气环境司的相关负责同志参会。与会领导和专家充分肯定了总站编制组开展的大量细致的研究工作，并建议修改完善文本材料后，尽快发布试行。以便早日将该项技术规范用于指导实际监测工作中，使背景大气中受控卤代化合物监测有据可依。下一步，总站将持续做好大气中受控卤代化合物监测相关工作，为有效支持履约管理决策及成效评估做好技术支持。来源：“中国环境监测总站”公众号

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate® UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate® UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate® UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

胺类化合物 众所周知，胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难，并夹杂着如拖尾，吸附，响应低等一系列问题。为此，安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案，能有效解决或改善以上问题，从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您，选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试，4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围，满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品，我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发，您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同，可提供不同的分离选择性，且都具有低流失和稳定耐用的特点，是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测，除气相色谱柱需要惰性处理外，如果整个流路不具备适当的惰性，使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时，重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性，以确保峰形尖锐、对称，并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车，以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物，盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源：安捷伦视界

各有关单位：根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定，《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准，经我会评审，予以立项。现进行公示，公示时间为2023年3月13日～3月28日。公示期内，如有单位或个人对拟立项标准存在异议，可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人：谢佳凝电话：18978888192广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf

各有关单位：根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定，《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准，经我会评审，予以立项。现进行公示，公示时间为2023年3月13日～3月28日。公示期内，如有单位或个人对拟立项标准存在异议，可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人：谢佳凝电话：18978888192 广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

此前几十年，在国内厂房产线上运作的质谱仪都来自国外。当国产质谱仪配备在进口设备上并亮起屏幕，中国航天科技集团有限公司八院812所裕达公司显示出了打破国外技术垄断的实力。从0到1，是从无到有，从1到10，是不断走向成熟，而从10到100，则是812所不断对高端科学分析仪器发起攻关的每一步。打造科学检测的“终极手段”在深空探测领域，质谱仪可作为直接分析外星大气和矿物成分的主载荷，美国好奇号火星车就搭载着质谱仪在火星上探寻生命元素。质谱仪还可进行航天材料分析、载人空间舱内空气质量分析研究等，为航天器研制和航天员安全提供保障。812所的质谱仪曾用于进行梦天实验舱地面空间环境分析检测，只需5分钟便获得分析结果，而传统分析方法需要3~5天。“质谱仪研发周期漫长，技术壁垒高，国内质谱仪又起步晚，核心技术不足，大量关键核心部件长期面临被禁运或提价的风险，国内质谱仪市场长期被国际行业巨头垄断。”裕达公司总经理景加荣感叹。如今，借助航天技术转化来的质谱仪技术，中国市场正在悄然改变。“国人对国产高端设备持谨慎态度，但我们相信航天产品的品质。”2021年，在合肥某半导体公司，裕达公司质谱仪事业部负责人薛兵感受到一种“双重震撼”。当他们第一次把自产质谱仪配备在产品检测机台上，屏幕亮起时，用户震惊于国内质谱技术已经这么成熟，他们也亲眼看到，国内仪器自主研发的路已经走了这么远。质谱仪作为一种高端科学分析仪器，由进样系统和真空系统等系统组成，可以直接测量出物品的组成部分。因为技术壁垒高、用途广泛，质谱仪在业内享有美誉，人们将之誉为科学仪器皇冠上的“明珠”，更因为“如果质谱仪都无法检测到，那其他仪器更难以做到”这一现实，而称其为“终极的检测手段”，是目前物质鉴定的利器。“质谱仪可以对检测物进行定性定量分析，‘定性’能看出是什么，‘定量’能看出有多少。”薛兵介绍，质谱仪分析速度快，准确率高，擅长对混合物进行分析，特别是对大量混合物中少量目标的分析。812所主要研制的四级质谱仪能在秒级时间同时分析数十种化合物，满足工业现场的快速、高灵敏度检测要求。从“用户”变身“厂家”当把质谱仪带到用户面前时，812所遇到过各种质疑，最大的问题就是客户对国产仪器不够认可，表现出将信将疑的态度。“因为不相信国内有人真的在攻克质谱仪相关技术，我最初第一反应就是不可能。”跟这些用户一样，裕达公司质谱仪事业部负责人蒋公羽起初自己都不相信中国人可以生产出这样的高端仪器装备，直到读博期间开始整机搭建，看到国产质谱仪的每一个组成部分甚至能比国外更优秀时，蒋公羽不再有任何怀疑。在2013年，国外开始限制对中国航天领域高端质谱仪的供应，812所陷入“卡脖子”的困局，为了不耽误所里对航天器污染物检测的工作，他们依托多年的真空装备技术积累，在短时间内完成质谱仪初代样机的研发，打破了我国对国外质谱仪依赖的局面。从用户到厂家，这一身份转变也成为812所的独特优势。“我们从质谱仪的资深用户成为质谱仪的生产者，又去寻找相关领域的具体应用。”景加荣认为，“从研发转到生产，重要的是直接了解用户需求，给出最佳解决方案，这在实验室里是想不到的。”近10年来，812所的足迹从华东挺进全国，不断拓展新的应用方向，他们聚焦熟悉的航天军工及相关工业领域，瞄准生物医药和集成电路两大方向进行质谱仪的研发生产，建立起具备百套级批量生产能力的质谱产线。走出国门技术过硬在任何地方都是最好的敲门砖。2018年，812所经历了一场“鸡蛋战胜石头”式的挑战。当时，他们研制的医药生产PAT质谱仪还只是一个“裸机”，凭借良好的问题解决方案和扎实的技术，打败了竞争对手。此后，他们不断给自己增加“考题”的难度，在后期又经过3年的反复迭代论证，最终交付给用户一款真正解决需求的产品。2022年，812所的质谱仪销往了土耳其等国家。“想把一项科学技术搞懂吃透，最重要的就是要掌握原理。在整个产品供应链上，812所也自主攻克了多项关键技术。”蒋公羽认为。2022年珠海航展上，一款“能辨白酒”的仪器吸引了众人驻足，这是蒋公羽带头研制的便携式快检质谱仪，“这款仪器一次可以实现数十种组分的检测，目前在环境监测及安防领域都有广泛应用。”如今，812所生产的质谱仪产品不但在航天领域推广应用，也在生物医药、环境监测、科研等民用领域崭露头角，不断为实现高端分析仪器国产化替代贡献航天力量。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。 span style=" text-indent: 2em " 除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em " ——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title=" 微信截图_20200619165723.png" alt=" 微信截图_20200619165723.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1 基质升华装置iMLayer /p p style=" text-align: center " 表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2、基质升华后重结晶法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title=" 33333333333333.png" alt=" 33333333333333.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 图2 9AA升华后重结晶的方法 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title=" 444444444.png" alt=" 444444444.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO /p p style=" text-align: center " 表2 iMScope i TRIO /i 测量参数 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title=" 55555555555.png" alt=" 55555555555.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope& nbsp i TRIO /i （图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。 /p p span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较） /p p br/ /p

各有关单位：按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，结合行业发展需要，经审核，同意《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项。联系人：招原春（020）38835232邮箱：gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2024年6月13日关于《豆芽中12种植物生长调节剂和喹诺酮类化合物的测定 液相色谱-质谱质谱法》团体标准立项的通知.pdf

经理事长专题办公会议批准，决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准，现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡（耕）地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日

一、项目基本情况项目编号：CFTC-BJ01-2405032项目名称：国家食品安全风险评估中心实验设备采购项目（离子导向线性离子阱质谱仪、超痕量多通道化合物定量质谱系统、微生物飞行时间质谱仪）预算金额：1200.000000 万元（人民币）采购需求：最高限价：总预算1200万元，01包350万元、02包500万元、03包350万元。包号项目编号分包预算简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01离子导向线性离子阱质谱仪350万元本包主要采购内容为离子导向线性离子阱质谱仪等，详见招标文件第四章。是02超痕量多通道化合物定量质谱系统500万元本包主要采购内容为超痕量多通道化合物定量质谱系统等，详见招标文件第四章。是03 微生物飞行时间质谱仪 350万元本包主要采购内容为微生物飞行时间质谱仪等，详见招标文件第四章。是 合同履行期限：详见招标文件第四章本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年08月02日 至 2024年08月09日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市朝阳区东三环南路甲52号顺迈金钻国际商务中心9层9C方式：携带以下资料：（1）法定代表人报名：针对本项目出具的法定代表人身份证明书原件加盖公章（须体现项目名称、项目编号、法人姓名、身份证号）及法定代表人身份证复印件加盖公章；（2）授权代表报名：针对本项目出具的法定代表人授权委托书原件（须体现项目名称、项目编号、法人姓名、身份证号、被授权人姓名、身份证号）加盖公章及授权代表身份证复件加盖公章。标书售价：01包500元、02包500元、03包500元（获取招标文件的费用无论何种原因或中标与否均不予退还。招标文件电子版与书面招标文件，有同等法律效力。）售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：国家食品安全风险评估中心　　　　　地址：北京市朝阳区广渠路37号院2号楼　　　　　　　　联系方式：林老师 010-52165559　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：国金招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市朝阳区东三环南路甲52号顺迈金钻国际商务中心9层9C　　　　　　　　　　　　联系方式：边璐、孔政、张含勇、王真、谢丹丹、邵柄强、孙涛、杨振豪、王树凡、刘晓红、刘思雨 010-53681303、010-53681305　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人： 边璐、孔政、张含勇、王真、谢丹丹、邵柄强、孙涛、杨振豪、王树凡、刘晓红、刘思雨电　话：　　010-53681303、010-53681305

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

各有关单位：由广西环境科学学会归口管理，广电计量检测（南宁）有限公司等相关单位共同起草的《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》两项团体标准已完成征求意见稿及编制说明（详见附件）的起草工作，依据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理办法》的规定，现向有关单位及专家公开征求意见。相关意见反馈，请填写《团体标准意见反馈表》，并于 2023 年 09 月 24 日之前以邮件方式反馈至联系邮箱。 联系人：谢佳凝联系电话：18978888192电子邮箱：gxhjkxxh@163.com附件：1、《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》2、《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明3、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》4、《土壤 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明5、广西环境科学学会团体标准意见反馈表广西环境科学学会2023年8月24日1水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿）编制说明.doc2水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿).docx3土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿).docx4土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集-气相色谱质谱法(征求意见稿）编制说明.doc5广西环境科学学会团体标准征求意见反馈表.doc

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2023年11月8日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.李蕊，13719390070，lirui253@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn 附件：1. 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》2. 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表广东省分析测试协会2023年10月8日附件1 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》.pdf附件2 《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

近日，中科院大连化学物理研究所许国旺课题组在糖苷类化合物规模化注释方面取得新进展。通过构建in silico苷元库和糖基/酰基-糖基碎裂模式库，以及发展利于苷元离子检出的LC-HR MS/MS分析条件，建立了苷元离子的高通量识别方法以及高效去除假阳性候选结果的方法，并开发了相应的糖苷类化合物规模化注释程序plantMS2（https://github.com/zhengfj1994/plantMS2）。 糖苷类化合物是一类重要的次生代谢产物，在植物生长发育过程中起着关键作用，全景注释植物中已知和未知糖苷类化合物具有重要的研究意义。由于市售标准品和数据库收录的二级质谱规模有限，现有的基于液相色谱-高分辨质谱（HRMS）的糖苷类成分注释方法难以有效地对糖苷类化合物进行注释、定性。研究团队发展了一种基于液相色谱-HRMS/MS的糖苷类化合物规模化定性新方法。构建了具有植物种属特异性的in silico苷元库以及糖基/酰基-糖基的in silico碎裂模式库。优化出利于苷元离子检出率的LC-HR MS/MS分析条件，并建立了苷元离子的高通量识别方法。最后，通过候选糖苷-苷元质谱相似性发展了高效去除假阳性候选结果的方法。方法评估表明，该注释流程适用于多种类型的HRMS仪器不同碎裂模式（HCD和CID等）下建立的方法，定性准确性和特异性均优于现有注释方法。将该方法应用于玉米叶片，种子和花丝中糖苷类成分的注释，共注释出274个糖苷类成分。相关研究成果以“Novel Method for Comprehensive Annotation of Plant Glycosides Based on Untargeted LC-HRMS/MS Metabolomics”为题，发表在Analytical Chemistry上。该工作的第一作者是我组博士研究生张秀琼，通讯作者为路鑫和许国旺。上述工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的资助。文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c02362（文/图 张秀琼）

在石油化工行业的各种分析实验室里，为了对一个特定的样品里的单个组分进行分析和鉴定以及对碳氢化合物的混合物进行表征，通常会用到碳氢化合物的单一组分分析（DHA）这种分离技术。多组分分析主要是检测汽油中的主体组分：石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物和其他分子中碳原子数介于1到13的的可燃烧化合物，以确定汽油样品的总体质量。我们在这篇文章里所用到的氢气发生器设备是 Peak Precision 500 Hydrogen Trace Generator.对汽油中包含的易燃烧组分进行分析对于汽油的质量控制十分有必要。由于汽油样品的成分复杂，各组分的特性十分接近，为了将各个组分分离开，通常需要很长的色谱柱（100米）。碳氢化合物的单一组分分析的时候，多种方法通常会被用到，依据这些方法要用到的柱箱升温速率和色谱柱长度不同而将这些方法分开。这些方法各有利弊，有些方法对低沸点化合物的响应灵敏，分辨率高；有些方法对分子量大，出峰很晚的化合物有很好的分辨率。由于分析方法的性质复杂，再加上使用很长的色谱柱，在用氦气作载气的时候，气相色谱的测试时间往往会超过两个小时。但是，用氢气来做载气可以极大的提高测试的速度，因为氢气的高线性速率让它做载气时十分高效。这对石油分析实验室而言，无疑是一个十分吸引人的优点，因为样品的高通量意味着实验室的赢利水平提升。用氢气来做载气可加快气相色谱的分析速率，再加上当前氦气的供应紧张，价格上涨，这意味着那些从氦气切换到氢气做载气的气相色谱实验室不仅赢利水平会增加，同时分析的结果可以符合行业的标准。这篇应用文献阐明用氦气作载气时，按照ASTM的标准检测方法D67291来分析汽油样品的结果和利用毕克科技的Precision氢气发生器Trace生产出来的氢气未经过过滤来做载气，按照ASTM标准检测方法D67291 附录X2的汽油样品分析结果时的对比。通过对比，我们可以看到气相色谱跑样时间的减少，同时，对特定组分的分离效果保持不变。 结果与讨论对汽油进行碳氢化合物的单一组分分析显示：混合物中最后一个洗脱出来的化合物-正十五烷，当用氢气来替代氦气做载气时，它的出峰时间从125分钟减少到74分钟。（如图1所示）尽管分析的时间不同，但是，对汽油中的主要组分的分析（石蜡，烯烃，萘和芳香族化合物）显示使用氢气和氦气作载气时，测量出来的主要组分含量差异不明显。尽管用氢气来做载气时需要更高的气体流速，但是，在大多数情况下混合物的各组分分离的效果依旧很不错，甚至在某些时候，分离的效果得到了改善。对1-甲基环戊烯和苯的分离和检测，在汽油样品分析中有严格的规定，因为苯的碎片物质的分析十分重要。用氢气做载气的时候，尽管该有机物的洗脱时间变短了，但是，气相色谱对此有机物的分离效果却提高了。（如图2所示）对于甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离，在用氦气作载气时可以实现，用氢气做载气时，这两个物质同时出峰（如图3所示）用氢气做载气时，若要将这两种物质进行分离，需对方法进行改进。用氢气或氦气作载气的时候，气相色谱对十三烷和1-甲基萘的分离效果都很好，不相上下。（如图4所示）碳氢化合物的单一组分分析结果显示，利用氢气做载气时，按照ASTM标准方法 D6729 附录X2的方法来进行汽油样品的分析既可以极大地减少分析的时间，同时，对特定关键组分的分离效果和分辨率依旧十分理想。表1 指定的ASTM标准检测方法在装有100米长毛细色谱柱高分辨率气相色谱仪的协助下，可以确定发动机燃料中易燃物的单一组分的含量。（ASTM 国际2002） 表2 对汽油中主要组分的定量分析及结果图1 利用氦气和氢气分别做载气时，对汽油样品进行碳氢化合物单一组分分析时的气相色谱图图2 利用氢气和氦气分别做载气时，对1-甲基环戊烯和苯的分离效果对比图3 利用氢气和氦气分别做载气时，对甲苯和2,3,3-三甲基戊烷的分离效果对比图4 利用氢气和氦气分别做载气时，对十三烷和1-甲基萘的分离效果对比 参考1. 指定的D6729-01标准检测方法需要用到装有100米长毛细色谱柱高分辨率的气相色谱仪，来确定发动机燃料中的易燃物的单一组分。 ASTM国际2002.2. 指定D6729-01附录X2，用氢气来做载气时，碳氢化合物的分析数据。ASTM国际2004

各有关单位：为进一步提高环境管理水平，规范生态环境监测工作，我厅组织编制了《水质 30种全（多）氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》，根据国家和我省生态环境标准制修订工作有关规定，现面向社会公开征求意见。请于9月10日前将有关意见建议书面反馈我厅，并请注明联系人及联系方式。联 系 人：徐效民，0531-51798319          许思思，18678785062联系邮箱：hjjcc@shandong.cn地    址：济南市经十路3377号（邮编：250101）附件：1.水质 30种全（多）氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.《水质 30种全（多）氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》标准编制说明山东省生态环境厅2023年8月9日