色谱校正归法定量

普通最小二乘（OLS）线性回归法被广泛用于逼近线性外部校准数据。然而，高方差假设通常不被认为是正确数据近似的要求，这可能导致较差的回归拟合，这点在浓度较低的区间范围往往更为突出。电感耦合等离子体中的异方差?质谱（ICP-MS）数据已在文献中作为一个固有问题进行了讨论，通过在多个研究中使用加权最小二乘（WLS）回归可以更好地解决。在这项研究中，通过激光剥蚀进样系统（LA）的方法，研究了OLS和WLS线性回归模型对定量成像实验的影响——使用矩阵匹配标准的ICP-MS。发现该技术产生的校准数据在所有60个分析数据集中都是异方差的，这导致OLS线性回归的回归拟合较差。与传统的ICP-MS分析相比，由于回归线截距的估计不准确，在LA-ICP-MS成像中，所产生的负面影响变得更加明显。此外，计算选定感兴趣区域（ROI）的平均浓度会在校准范围的低端产生不正确的量化结果。WLS线性回归的应用导致了拟合优度（GOF）的提高，尽管权重因子应谨慎选择。除了每个校准标准的方差倒数（1/si2）之外，还评估了文献中讨论的关于GOF的更多经验加权因子。

采用近红外（NIR）漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法：按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% ~ 91.24%的30个实验室样品，并收集来源于7个厂家的49批工业样品，采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型，将其用于对验证样品进行预测分析，并对该方法的加样回收率进行考察。结果：定量分析模型对21验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%，预测值与真值的相关系数R为0.9968，加样平均回收率为99.7%，RSD为0.7%（n=6）。结论：用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速，结果准确可靠，可推广用于工业现场的实时在线检测。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的甲乙苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的甲苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的二甲苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

发展了一种毛细管色谱切割2反吹方法分析汽油中的三甲苯。利用OV22330 强极性毛细管预柱将芳烃保留至n2C10之后,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15 min 内完成汽油中苯至C10芳烃的分析,结果的重复精度误差≤ 3 %(RSD) ,切割误差± 5 s 时对分析结果的影响≤ 4 %(RSD) 。对该方法的装置和部分应用进行了讨论。

本文采用岛津离子色谱仪IC-16建立了工业用甲醇中铵离子的定量方法。实验结果表明：铵离子在0.01~2 µ g/mL浓度范围内，采用二次曲线拟合建立校准曲线，线性相关系数为0.9999，准确度为97.7%~102.2%。定量限浓度为0.01 µ g/mL，将0.02 µ g/mL对照品溶液重复进样6次，色谱峰保留时间RSD为0.023%，峰面积RSD为1.418%，仪器精密度良好。对工业甲醇进行铵离子加标实验，加标量为0.5 、8、18 µ g/mL，回收率为99.3%~105.2%，准确度高。此方法快速、准确、灵敏度高，适合于工业用甲醇中铵离子的定量分析。

83。两者之和用于定量分析，后者作为定性离子。因此，只要分析样品时发现其定性离子与定量离子峰面积的比值在某校准标准品相应测定值的± 20% 之内，就可以确证高氯酸盐的存在。对同时含有氯化物、碳酸盐和硫酸盐等溶解性总固体（TDS）的试剂水中的高氯酸盐也进行了分析。例如，在3000 ppm TDS 的浓度下采用离子色谱（IC）电导检测器分析，1 ppb 高氯酸盐七次连续进样的重复性RSD 仅为0.2%。串联IC 电导与串联质谱检测得到的结果非常相近。串联质谱的优势是用于确证，而Metrohm 抑制器可以对基质脱盐，以获得更高的串联质谱检测灵敏度。当采用三重串联四极杆质谱分析盐水中的高氯酸盐时，重复性也非常理想。例如，在1000 ppm 的盐水中分析1 ppb 的高氯酸盐，三次进样峰面积重复性的RSD 仅为0.63%。?

采用气相色谱方法,以防吸附处理的Restek Sulfur(Φ 2mm× 2000mm)填充柱,5μ L定量管,程序控制,自动阀进样方式对二氧化硫标准气体进行采样分析,拟合绘制标准曲线,得到曲线的线性方程为log[SO2]=0.6672log(Peak Area)-1.2653,R=0.9963。通过对吸收液的吸收及再生过程进行采样分析,得出此方法可对实验气体的连续采集,实时测定,这将为后序的气液平衡数据的采集提供数据来源。该方法操作简便,能够准确、快速的测定气体中的二氧化硫的含量,减少了人为注样过程引起的误差。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

用三重四级杆质谱法来测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯类物质残留，具有操作方便，选择性好，灵敏度高，线性范围宽等优点，这在之前赛默飞世尔公司的应用文章里已经体现。本文采取的同位素内标法定量酒中的邻苯二钾酸酯，可以校正和消除操作条件对分析结果产生的影响，提高分析结果的准确度。在外标法定量塑化剂的过程中，由于塑化剂残留的影响，往往导致一些邻苯二钾酸酯类物质线性差，尤其是 DBP 和 DEHP, 本文通过这两种物质的同位素内标校正，获得了 17 种邻苯二钾酸酯的良好线性系数，确保了准确的定量结果，大大解决了气相色谱串接质谱法用分析检测邻苯二钾酸酯存在的困难。

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本文建立了高效液相色谱仪分析牛肉中肌苷酸的分析方法。结果表明：仪器定量限低于0.02 μg/mL 0.55-221.28 μg/mL浓度范围内，校准曲线线性良好，相关系数为0.9999；11.06 μg/mL标样连续6针测试结果显示，肌苷酸保留时间和峰面积RSD值分别不高于0.20%和0.22%，仪器精密度良好；牛肉样品加标（50 μg/mL肌苷酸）平行测定三次，平均回收率为104.5%，相对标准偏差为1.58%。该方法快速简单，灵敏度高，重复性和回收率好，适合牛肉中肌苷酸含量的检测。

本文采用岛津离子色谱仪HIC-ESP建立了电解液中锂盐及酸酐类添加剂的定量方法。实验结果表明：对照品溶液在0.5~50 µ g/mL浓度范围内，各化合物线性相关系数均0.999，准确度为96.2%~104.9%。将2 µ g/mL对照品溶液重复进样6次，4种化合物色谱峰保留时间RSD 0.6%，峰面积的RSD 3%，仪器精密度良好。对实际电解液样品进行加标分析，加标回收率为95.1~102.5%。此方法快速、准确，适合于电解液中锂盐及酸酐类添加剂的定量分析。

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